中药挥发油成分提取分离工艺
挥发油成分的提取和鉴别
挥发油成分的提取和鉴别一、实验目的1．掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术；2．熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法；3．熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。
二、仪器与试药（一）仪器挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器电热恒温干燥箱圆底烧瓶（500mL）移液管（10mL、5mL）（二）试药陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸石油醚（60-90℃）乙酸乙酯硅胶 CMC-Na三、主要成分的结构与性质1．陈皮：为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。
性温，味苦、辛。
能理气健脾，燥湿化痰。
用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。
橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药；其未成熟果实的外层果皮亦入药，药材称为青皮，能疏肝破气、消积化滞。
化学成分含橙皮苷（hesperidin）、川陈皮素（nobiletin）、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯（B-phellandrene）等。
含挥发油2%以上，油中主成分为柠檬烯，含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素陈皮油外观：淡黄色液体，气味独特的陈皮香气，比重0.8381-0.8431。
2．丁香：为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾，又名丁子香，支解香、雄丁香。
辛，温。
入胃、脾、肾经。
能温中，暖肾，降逆。
治呃逆，呕吐，反胃，泻痢，心腹冷痛，痃癖，疝气，癣疾。
花蕾含挥发油即丁香油。
《中国药典》规定含挥发油不得少于16%，油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene)；其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene)，其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。
花蕾中尚含有4种黄酮衍生物，皆为黄酮甙元，其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol)；另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。
薄荷挥发油提取工艺
薄荷挥发油提取工艺薄荷挥发油是由薄荷植物中提取出的一种有机物质，具有较好的药用价值和工业应用价值。
薄荷挥发油能够镇静舒缓神经、缓解胃肠道不适，同时还具有清凉、解毒等功效。
因此，薄荷挥发油在药品和口腔护理等领域得到广泛使用。
本文将详细介绍薄荷挥发油的提取工艺及步骤。
1. 薄荷体积提取法薄荷体积提取法是利用表观扩散的原理，将薄荷植物破碎后浸泡于水或石油醚中，将薄荷挥发油分离出来。
（1）材料准备选用新鲜的薄荷植物，除去枝叶，只留下茎和叶。
将茎、叶按重量比为1:2放入研钵中，用搅拌器或搅拌桶研磨成大约5毫米左右的碎末备用。
（2）提取过程将研磨好的薄荷碎末放到提取器中，加入1～2倍体积的水或石油醚。
根据不同情况调整提取时间和提取温度。
通常提取时间为1～2小时，提取温度不宜过高。
（3）分离挥发油将提取过程中的溶液静置，薄荷挥发油会自然地浮在顶部。
将上层液体转移至干燥的容器中。
水溶性成分则一起被提取出来，因此需要通过蒸馏、萃取等方法进一步去除水分并纯化挥发油。
2. 蒸馏提取法蒸馏提取法是将薄荷植物加入水中，用蒸汽抽提出薄荷挥发油，再通过冷却和分离等过程来得到纯净的挥发油。
加入足量的水，让其与薄荷植物混合。
然后接上蒸汽源进行蒸馏。
保持蒸馏器中水的温度在50～90℃之间，薄荷挥发油会被蒸汽带出，冷凝器中会得到无色液体。
得到的薄荷挥发油含有水份和杂质，需要通过进一步萃取和蒸馏等步骤，去除杂质，得到更纯净的挥发油。
3. 超声波萃取法超声波萃取法是利用超声波在液体中的作用，使薄荷挥发油从植物细胞中释放出来，再通过分离等步骤获得挥发油。
（2）超声波萃取加入足量的溶剂，如水、醇类或石油醚，使植物物质全部浸润在液体中。
将容器置于超声波清洗器中，进行超声波萃取。
萃取浓度和时间根据不同情况调整，通常在常温常压下萃取2～3小时。
将萃取物过滤、离心、干燥，得到含挥发油固体。
对于在醇类溶剂中萃取得到的挥发油，可通过旋转蒸发、升华等方法去除溶剂，得到纯净的挥发油。
中草药中各类化学成分提取分离方法
中草药中各类化学成分提取分离方法中草药是传统中医药领域中常用的药材，它们通常含有多种化学成分，如生物碱、黄酮类、多糖类和挥发油等。
为了研究和利用这些化学成分，需要进行提取和分离。
下面介绍几种常用的中草药中化学成分提取分离的方法。
1.浸提法浸提法是最常用的中草药提取方法之一，它是将中草药与适量的溶剂（如醇、水）混合并浸泡，以使草药中的化学成分溶解到溶剂中。
浸提时间一般较长，可以通过改变温度、浸泡时间和溶剂种类等参数来调整提取效果。
2.液液分配法液液分配法是利用在两个不相容的溶剂中溶解度不同的原理进行分离的方法。
首先将中草药与溶剂混合，在振荡过程中，目标化合物会分配到两个不相容的溶剂相中，然后通过离心等方法将两个相分离，从而获得目标化合物。
3.蒸馏法蒸馏法是一种分离挥发性化合物的方法。
在蒸馏过程中，通过加热使中草药中的挥发性化合物转化成蒸馏气体，随后通过冷凝器将气体转化回液体，最后将液体收集。
蒸馏法能够有效地分离挥发性化合物，并且不会破坏其化学结构。
4.萃取法萃取法利用不同溶剂对中草药中化学成分的选择性溶解性进行分离。
首先将中草药与适当的溶剂进行浸泡，然后通过过滤或离心等方法将溶液分离出来，最后通过浓缩溶剂获得目标化合物。
5.柱层析法柱层析法是一种利用吸附剂（如硅胶、活性炭等）对混合液中不同成分进行分离的方法。
将混合液加入柱层析管中，通过不同成分在吸附剂上的吸附力、解吸力和扩散速率等差异，使其逐渐分离。
层析柱中可以选择不同的溶剂体系、柱材和固相材料，以增强分离效果。
总之，中草药中各类化学成分的提取分离方法有浸提法、液液分配法、蒸馏法、萃取法和柱层析法等。
根据目标化合物的性质、草药的组成和需求，可选择合适的方法进行提取分离，从而为中药研究和开发提供有力支持。
红花挥发油的提取
红花挥发油的提取
1.材料
干燥的红花，蒸馏水，氧化钠，无水硫酸钠，乙醚，正已烷。
2．仪器
挥发油提取器，中药粉碎机，电子分析天平，电热套，水浴锅。
3．方法与结果
红花挥发油的提取：取一定粉碎的红花10g，置500 ml圆底烧瓶中，加入一定量的水，加玻璃珠数粒，振摇混合后，连接水蒸气蒸馏装置，置于电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸数小时，停止加热然后用油水分离器将挥发油分离出来。
（或者向馏出液中加入NaCl，静置后用乙醚萃取(20mL ×3 次)，合并萃取液，无水NaSO4干燥，过滤，旋蒸回收乙醚，40℃真空干燥1h，得挥发油，乙醚溶解，过滤，定容至25mL，冰箱中储存待用）。
挥发油得率(%)= 挥发油质量（g）/样品质量(g) *100%
4．单因素试验
所选择的单因素为：蒸发时间，料液比，温度。
（1)蒸发时间：分别蒸馏3h , 4h , 5h , 6h 进行提取，分别计算挥发油的提取率。
其中最佳蒸馏时间为：＿＿＿＿＿＿。
（2）料液比;分别加水 150ml ，200ml , 250ml , 300ml进行蒸馏提取，计算挥发油的提取率。
其中最佳加水量为：＿＿＿＿＿。
（3）温度:
其中最佳温度为＿＿＿＿＿。
5.结果与分析。
八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定
实验三八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定[目的要求]通过提取和鉴定八角茴香中的挥发油，学会利用挥发油含量测定器测定和提取药材中押发油的操作方法。
能对挥发油中的化学成分进行薄层点滴性检识及单向二次色谱检识。
[实验内容]（一）主要成分的结构八角茴香为木兰科植物八角茴香Iuicium verum干燥成熟的果实。
含挥发油约5％。
主要成分是茴香脑（anethole），约为挥发油的80～90％。
此外，尚有少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。
（二）主要成分的性质茴香脑为白色结晶，mp.21.4℃,溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几乎不溶于水。
（三）基本原理依据挥发油具有挥发性，能随水蒸气蒸馏的性质，利用水蒸气蒸馏法提取挥发油。
本实验采用挥发油含量测定器提取挥发油。
挥发油的组成成分复杂，常含有烷烃、烯烃、醇、醛、酮、酸等官能团。
因此可选择适宜的检识试剂在薄层板上进行点滴试验，从而了解组成挥发油的成分。
挥发油中各类成分的极性不相同，一般不含氧的烃类和萜类化合物极性小，在薄层板上可被石油醚较好地展开；而含氧的烃类和萜类化合物极性较大，可被石油醚与醋酸乙酯的混合溶剂较好地展开。
为了使挥发油中各成分能在同一块薄层板上进行分离，可采用单向二次色谱法展开。
（四）操作步骤1.提取取八角茴香25g，置挥发油含量测定器烧瓶中，加适量的水，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并使溢流入烧瓶时为止。
缓缓加热至沸。
至测定器中油量不再增加，停止加热，放冷，分取油层计算得率。
2.鉴定（1）油斑试验：取适量八角茴香油，滴于滤纸片上，常温（或加热烘烤）观察油斑是否消失。
（2）色谱点滴反应：取硅胶G薄层板1块，用铅笔按实验表画线。
被检查挥发油用95％乙醇稀释成5～10倍溶液，然后用毛细管分别滴加于各挥发油样品斑点上，观察颜色变化。
初步推测每种挥发油中可能含有化学成分的类型。
点滴试剂：1.三氯化铁试液2.2，4-二硝基苯肼试液3.碱性高猛酸钾试液4.香草醛-浓硫酸试液5.0.05％溴酚蓝乙醇溶液6.硝酸铈铵试剂实验结果推测可参考天然药物化学理论书第243-244页表格（3）挥发油单向二次展开薄层色谱：取硅胶G薄层板（自制）一块，在距底边0.5cm及5cm处分别用铅笔画出起始线和中线。
挥发油的常用提取分离方法
挥发油的常用提取分离方法This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020挥发油的常用提取分离方法：1．提取（1）水蒸气蒸馏利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。
通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。
这是从植物中提取挥发油最常用的方法。
（2）浸取法不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。
①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。
②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。
③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。
（3）冷压法此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。
通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。
2．分离（1）冷冻处理将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。
如薄荷脑。
（2）分馏法以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。
（3）化学分离法根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。
①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。
②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。
③醛、酮成分得分离（i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分；（ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。
当归挥发油提取工艺的研究
当归挥发油提取工艺的研究当归是一种常见的中药材，具有丰富的药用价值。
其中，当归挥发油是当归的重要有效成分之一，具有广泛的药理活性和药用价值。
因此，研究当归挥发油的提取工艺对于深入了解当归的药理作用、开发当归的药用价值具有重要意义。
当归挥发油的提取工艺主要有蒸馏法、萃取法、超声波提取法等。
其中，蒸馏法是目前应用最广泛的提取方法之一。
蒸馏法的原理是利用当归挥发油的揮发性，通过蒸馏过程将其分离出来。
首先，将当归材料加水混合，形成混合物后，进行蒸馏。
蒸馏过程中，当归挥发油随蒸汽一起升腾，进入冷凝器，通过冷凝器的冷却作用，当归挥发油被冷凝成液体，最后收集得到当归挥发油。
萃取法是另一种常用的提取方法。
萃取法的原理是利用溶剂与当归材料之间的相互作用力，将当归挥发油从当归材料中分离出来。
首先，将当归材料与合适的溶剂进行浸泡，使当归挥发油溶解到溶剂中。
然后，通过蒸发溶剂的方法，将溶剂蒸发掉，最后得到当归挥发油。
超声波提取法是近年来发展起来的一种新型提取方法。
超声波提取法的原理是利用超声波的机械效应和热效应，加速当归挥发油从当归材料中溶解和扩散出来。
首先，将当归材料与溶剂混合后，置于超声波设备中进行超声波处理。
超声波的振动作用下，当归挥发油从当归材料中释放出来，并溶解到溶剂中。
最后，通过蒸发溶剂的方法，得到当归挥发油。
以上提到的三种提取工艺各有优缺点。
蒸馏法提取效果较好，但提取时间较长；萃取法提取效率高，但溶剂的残留会带来一定的安全隐患；超声波提取法提取速度快，但超声波对当归挥发油的稳定性有一定影响。
因此，在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的提取工艺。
当归挥发油的提取工艺研究不仅涉及到提取方法的选择，还包括提取条件的优化。
在蒸馏法中，提取时间、提取温度和水与当归的比例等因素会影响提取效果。
在萃取法和超声波提取法中，溶剂的种类、浸泡时间、超声波功率等因素也会对提取效果产生影响。
因此，通过优化提取条件，可以提高当归挥发油的提取率和品质，增强当归挥发油的药用价值。
中草药中各类化学成分提取分离方法
联用技术是提高中草药化学成分提取分离效率的重要手段。例如，色谱
与质谱联用可以提供更准确的定性和定量信息，提高复杂样品的分析速
度和分离效果。
中草药中化学成分提取分离方法挑战与对策
样品复杂性
仪器限制
标准化和规范化
中草药化学成分具有极高的复杂性， 给提取和分离带来很大困难。为解决 这一问题，研究者们正在研究更有效 的预处理技术，如同时蒸馏萃取、超 临界流体萃取等，以简化样品，提高 分离效率。
。
黄酮类成分通常具有芳香性，分 子结构中包含多个羟基和羰基， 因此具有较好的溶解性和稳定性
。
黄酮类成分提取方法
溶剂提取法
超声波辅助提取法
利用不同溶剂对黄酮类成分的溶解度不同 ，选择适当的溶剂进行提取。常用的溶剂 包括甲醇、乙醇、丙酮等。
利用超声波的振动和热效应，加速溶剂与 植物组织之间的传质过程，提高黄酮类成 分的提取效率。
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THANKS
02
研究方法包括文献综述和归纳整 理，对中草药中各类化学成分的 提取和分离方法进行分类和总结 。
02
中草药中生物碱类成分 提取分离方法
生物碱类成分概述
生物碱是一类天然含氮的有机 化合物，广泛分布于中草药中 ，具有多样的药理活性。
生物碱的种类繁多，根据其结 构特点可分为吡咯烷类、吡啶 类、喹啉类等。
溶剂提取法
利用多糖在不同溶剂中的溶解度差异，选择 合适的溶剂进行提取，常用溶剂包括水、甲 醇、乙醇等。
热水提取法
将中草药粉碎后，加入热水浸泡一定时间，过滤后 得到多糖溶液，再经过浓缩、干燥得到多糖。
离子交换树脂法
利用离子交换树脂的吸附作用，将中草药中 的多糖吸附在树脂上，再通过洗脱、纯化、 干燥得到多糖。
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精品整理
中药挥发油成分提取分离工艺
挥发油也称精油，是存在于植物体内的一类具有挥发性，可随水蒸汽蒸馏，与水不相混溶的油状液体。
挥发油大多具有芳香嗅味，并且具有多方面的生物活性。
挥发油在植物界分布极广，作为中药使用的植物就有数百种含有挥发油。
挥发油的组成相当复杂，其基本组成为萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物等，其中萜类占的比例大且主要是单萜、倍半萜及其含氧衍生物。
挥发油作为中药产生作用的重要物质，研究其提取与分离对于开发新药以及推动中医药现代化具有重要意义。
长期以来，国内外学者对中药挥发油的提取与分离进行了大量的研究探索，其提取与分离方法也在不断的改进和提高。
以吸附柱色谱分离挥发油应用广泛的是硅胶和中性氧化铝。
洗脱剂多采用石油醚或己烷混以不同比例的乙酸乙酯组成。
经粗分处理以后的挥发油，以石油醚或己烷等溶剂溶解后上柱，一般多可分离得到单体化合物。
对采用上述色谱条件难以分离的挥发油，可用硝酸银-硅胶或硝酸银-氧化铝柱色谱分离。
用水蒸汽法从温莪术中提取总挥发油，用硅胶柱层析，依次以石油醚及石油醚、乙酸乙酯洗脱，得4种挥发油单体。