敌草快和百草枯在马铃薯中残留检测方法
土豆农药残留检测方法浅析
农业工程技术·综合版 2017年第7期38实 用 技 术和氨基甲酸碱类农药或者残留量较低，胆碱酯酶的活性就不会被抑制，在实验中加入的物质就能够被胆碱酯酶所水解，水解产物和加入的显色反应指示剂产生发生显色反应或者只显示出水解产物本身的颜色。
如果土豆提取物含有有机磷和氨基甲酸碱类农药户或者较高残留浓度，胆碱酯酶在溶液中活性就会被抑制，溶液中的基质就不能被胆碱酯酶所水解，当向反应溶液中加入显色指示剂后，溶液颜色不发发生变化或者颜色变化很小。
反应结束后使用荧光光度计测定吸光值随着时间的变化情况，计算出相应的抑制率，这样就能够判断出土豆中有机磷和氨基甲酸碱类农药残留量。
2、检测步骤分析采集待检测的土豆样品，切碎混合均匀后，用电子天平准确称量4 g 样品，称量完成后将样品放入到专门的玻璃瓶中，向其中加入20 mL 缓冲液，密封玻璃瓶，放置于振荡器中震荡3 min，将玻璃瓶打开倒出提取液，静止5 min 左右。
准备好试管并编入编号，每个编号的试管中加入50 μL 的胆碱酯酶，然后在1号试管中加入3 mL 的缓冲液，剩下的编号试管中依次使用3 mL 的移液枪从玻璃瓶中取待测样品液3 mL 加入试管中，反应完全后使用50 μL 的移液枪取50 μL 显色剂加入试管中，充分摇晃后静置于38℃恒温培养箱内培养30 min，取出试管，用50 μL 移液枪吸取50 μL 底物分别加入到小试管，倒入比色皿进行仪器测定。
3、结果处理将检测所得抑制率数据，参照国家标准，抑制率≥70%，样品中存在有机磷或氨基甲酸碱类农药残留样品不合格；抑制率＜70%，样品合格。
检测结果中有时抑制率会出现负值和大于100%两种情况，只要抑制率在-10%和110%之间，均属正常情况，按照判定结果要求进行判定。
如果结果超出标准，则证明操作存在不当之处应该重新检测。
三、利用农药速测卡对土豆多农药残留检测采用整体测定法对土豆进行检测。
农药速测卡对土豆多农药残留的原理和第一种方法比较相似，但是其操作更加简单，不需要仪器和设备能够单独使用，无需任何专业技术培训。
兽药残留SPE方法
The determination of antibiotic and pesticide residues in foods： samplepreparation for LC-MS analysisAbstract: In this article, we will discuss SPE strategies prior to tandem LC/MS analysis for sub-ppb determination of chloramphenicol, nitrofuran antibiotic metabolites, and other related substances in animal tissues and in honey. Sample preparation for LC-MS analysis to determinate of antibiotic and pesticide residues in foods is reviewed and prospected .Key words: antibiotic and pesticide residues , food , sample preparation , LC-MS食品中抗生素和农药残留分析：用于LC－MS分析的SPE样品前处理方法Waters公司赵维国摘要：本文将讨论LC-MS分析之前，动物组织和蜂蜜中残留物质的样品前处理策略，其中包括ppb级氯霉素、喹诺酮类、硝基呋喃代谢产物和其它相关物质的固相提取（SPE）方法。
对食品中抗生素和农药残留的LC－MS分析的SPE样品前处理方法进行综述和展望。
关键词：抗生素和农药残留，食品，样品前处理，LC-MS食品中抗生素和其它兽药残留目前正在全球范围内受到广泛的重视。
对于农药和兽药残留的分析而言，所需达到的要求通常取决于毒理学评估的结果，而所期望达到的定量限(LOQ)与合法注册的农业化学品的最大允许残留限量相关。
固相萃取-同位素稀释-UPLC-MSMS法检测茶叶中百草枯和敌草快残留量
&陈健豪：固相萃取-同位素稀释-UPLC-MS/MS法检测茶叶中百草枯和敌草快残留量固相萃取-同位素稀释-UPLC-MS/MS法检测茶叶中百草枯和敌草快残留量陈健豪（福建省产品质量检验研究院，福建福州350002）摘要：文章建立了茶叶中百草枯和敌草快的同位素稀释-UPLC-MS/MS检测方法。
茶叶样品经提取、离心，使用PCX强阳离子交换小柱固相萃取净化，采用资生堂，Capcell PAK，ST,5“m,150mm x2.0mm色谱柱分离后UPLC-MS/MS检测，内标法定量。
该方法对百草枯和敌草快的检测限为0.004mg/kg和0.001mg/kg;百草枯回收率在94.6%〜103.4%之间，精密度RSD在0.7%〜8.0%之间（n=6）;敌草快回收率在99.5%〜107.9%之间，精密度RSD 在0.5%〜5.7%之间（n=6）;百草枯和敌草快在5〜250ng/mL浓度范围内均呈良好的线性关系，线性回归系数R2>0.999。
该方法定性、定量准确，灵敏度高，能很好地应用于茶叶中百草枯和敌草快的检测。
关键词：超高效液相色谱-串联质谱仪；茶叶；百草枯；敌草快；固相萃取；同位素稀释doi：10.3969/j.issn.1007-550X.2021.05.003中图分类号：0657.63;TS255.7文献标识码：A文章编号：1007-550X（2021）05-0016-06百草枯（1,1」二甲基-4网-联毗唳阳离子盐）和敌草快（1』-亚乙基-2,2」联毗咗二漠盐）均为快速灭生性除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用，能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死。
百草枯与敌草快在土壤中迅速与土壤结合而钝化，在农业上广泛用于茶园、果园中的杂草去除。
但是，百草枯对人毒性极大，且无特效解毒药，口服中毒死亡率极高［1］,已被20多个国家禁止或者严格限制使用。
中国自2014年7月1日起撤销了百草枯水剂登记和生产许可、停止生产，但保留母药生产企业水剂出口境外登记、允许专供出口生产，2016年7月1日起停止水剂在国内销售和使用［2］o我国GB2763—2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》［3］规定茶叶中百草枯的残留限量为0.2mg/kg，但对茶叶中敌草快的限量未做规定，而实际上在茶叶种植管理中百草枯和敌草快这2种除草剂都不允许使用。
国家质量监督检验检疫总局关于发布2014年第一批230项出入境检验检疫行业标准的通知
国家质量监督检验检疫总局关于发布2014年第一批230项出入境检验检疫行业标准的通知
文章属性
•【制定机关】国家质量监督检验检疫总局(已撤销)
•【公布日期】2014.01.13
•【文号】国质检认[2014]23号
•【施行日期】2014.08.01
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】标准化
正文
国家质量监督检验检疫总局关于发布2014年第一批230项出
入境检验检疫行业标准的通知
（国质检认[2014]23号2014年1月13日）各直属检验检疫局，标准法规中心、中国检验检疫科学研究院：：
经审查，现将《出口食品中虫酰肼残留量的测定》等230项出入境检验检疫行业标准予以发布.标准编号、标准名称、代替标准及实施日期见附件。
代替标准自本批标准实施之日起废止。
附件。
敌草快与百草枯的区别是什么
敌草快与百草枯的区别是什么说到除草剂，相信很多农民朋友都会想到敌草快和百草枯，这两种是农民在农业上最常采用的两种除草剂，但是大部分农民朋友都分不清楚哪个除草剂更好用，不知道如何正确选择。
那么敌草快与百草枯之间的区别是什么呢？使用时敌草快与百草枯需要注意的事项又有哪些呢？下面让小编带领大家了解一下。
敌草快与百草枯的特点敌草快：作为一种传导性触杀灭生性的除草剂，能够在非常短的时间内被绿色植物所吸收，与土壤接触后，就会迅速失去自身强有力的活性。
这种除草剂主要适用在大田、果园、非耕地或者是收割之前，除此之外，还可以作为各种作物的脱叶摧枯剂和种子植物干燥剂。
对于早熟禾科非常严重的地方为了达到良好的效果可以与百草枯联合使用。
百草枯属于一种严重灭生性除草剂，除草实效非常快，触杀作用和内吸收作用非常强。
使用后可以在短时间被绿色植物吸收，导致植物迅速出现枯死。
但是对于非绿色植物并没有显著的作用。
在土壤中与土壤的迅速结合较为钝化，对于植物的根部和深入土中的茎部、宿根无任何的效果。
百草枯能够防除各种一年生杂草；对于多年生长的杂草而言，具有非常强的杀伤作用，但是地下茎部和根部依然可以萌生出各种新枝；对于已经木质化的棕色茎和树干没任何明显的影响。
主要适用在防除果园、桑园、胶园的杂草，也可以用在防除非耕地、田埂、路边的杂草及宽行作物，例如玉米、甘蔗、大豆等，在使用过程中可以采用定向喷雾的方式将杂草全部防除。
敌草快与百草枯的相同之处与不同之处相同点：1、敌草快与百草枯都属于广谱灭生性的除草剂。
2、敌草快与百草枯使用后，杂草的死亡速度都非常快，植物组织在短时间内都可以出现枯死的现象。
3、温度非常高，除草效果都非常理想。
敌草快与百草枯遇到土壤都会发生钝化，无法对土壤内的块茎和木质化的部分起到一定的防除效果。
不同点：1、敌草快的除草速度要更快于百草枯。
2、敌草快的传导性非常显著，除草的效果要更优于百草枯。
3、敌草快可以低温状态下完成，在15°℃以上就可以施药进行防除。
除草剂残留量检验方法 第2部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量
食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第2部分：气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量1 范围本标准规定了粮谷与油籽中环庚草醚、甲氧除草醚、苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醚、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚9种二苯醚类除草剂残留量的气相色谱/质谱检测方法。
本标准适用于大米与大豆中9种二苯醚类除草剂残留量的检测与确证，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。
3 原理试样用乙腈提取，弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。
4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
34.1.3正己烷(C6H14)：色谱纯。
4.1.4 无水硫酸钠(Na2SO4)：经650 ℃灼烧4 h，置于干燥器中备用。
4.2 标准品4.2.1 二苯醚类除草剂标准品：参见附录A。
4.3 标准溶液配制4.3.1标准储备溶液：准确称取适量的苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醚、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚，分别用丙酮溶解并定容至棕色容量瓶中，浓度相当于1 000 mg/L，储备液贮存在-18℃以下。
4.3.2 混合标准中间溶液：准确吸取适量苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醚、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚标准储备溶液于棕色容量瓶中，用丙酮定容至刻度，各种二苯醚类除草剂的浓度为10 mg/L，中间溶液贮存在-18℃以下。
4.3.3混合标准工作溶液：用丙酮将混合标准中间溶液按需要逐级稀释，并加入与其它二苯醚类除草剂等质量浓度的环庚草醚和甲氧除草醚，配为9种二苯醚类除草剂的混合标准工作溶液，混合标准工作溶液在0～4℃贮存。
农药残留快速检测方法操作规程
农药残留快速检测方法操作规程1目的能快速检测有机磷和氨基甲酸脂类农药在蔬菜中的残留，检验室操作人员按本规程操作，保证公司到货蔬菜的质量。
2范围本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留量的快速筛选测定，规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留量的快速检验方法。
有两种检验方法：速测卡片（纸片法）、酶抑制率法（分光光度法）3依据GB/T 5009.199-2003,蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测。
一、速测卡片（纸片法）4原理胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酯酸类农药的存在，农药速测卡片是用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸。
5试剂速测卡片：胆碱酯酶和靛酚乙酸试剂做成的纸片6仪器常量天平37°C±2°C恒温装置4.分析步骤4.1整体测定法①样品处理：选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5&放入带盖瓶中，加入10mL缓冲液或纯净水中，振摇50次，静置2min以上。
②取一片速测卡片，撕去上盖膜，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件的在37C 恒温装置中，放置10min。
预反应后的药片表面必须保持湿润。
③将速测卡片对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应，根据白色药片的颜色判断结果。
每批测定应设一个空白对照卡。
4.2表面测定法（粗筛法）①擦去蔬菜表面泥土，滴2滴〜3滴缓冲液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。
②取一片速测卡片，撕去上盖膜，将蔬菜上的液滴滴到白色药片上。
放置10min以上进行预反应，有条件的在37°C恒温装置中，放置10min。
预反应后的药片表面必须保持湿润。
③将速测卡片对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应，根据白色药片的颜色判断结果。
蔬菜中农药残留量的测定方法
蔬菜中农药多残留检测方法一、有机磷分析1 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯和GB/T 6682中规定的至少二级的水。
1.1 乙腈。
1.2 丙酮。
1.3 正己烷。
1.4 氯化钠，检测不含干扰物质，120 ℃烘过夜。
2样品处理蔬菜或水果样品不洗涤，用四分法取样后，切碎，混匀，放入食品加工机中加工后，装入聚乙烯瓶或玻璃瓶中。
3提取准确称取25.0 g加工好的样品放入匀浆机中，加入50.0 mL乙腈（1.1），匀浆2 min 后过滤，滤液收集到装有5 g~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中，收集滤液40 mL~50 mL，盖上塞子，剧烈震荡1 min，在室温下静止10 min，乙腈相和水相分层。
4净化准确吸取10.00 mL乙腈溶液，加到100 mL烧杯中，将烧杯放在80 ℃的水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气，蒸发近干。
或将乙腈溶液加入到100 mL浓缩瓶中，在40 ℃下用旋转蒸发仪浓缩近干。
烧杯或浓缩瓶中加入2 mL丙酮（1.2），盖上铝箔。
将烧杯中溶解的样品溶液完全转移到15 mL离心试管中，再用3 mL丙酮（1.2）分多次洗烧杯，并转移到离心试管中，准确定容至5 mL，在旋涡混合器上混匀试管中的溶液，用于气相色谱分析。
如样品过于混浊，可用0.2 m滤膜，放在5 mL注射器顶端，将丙酮溶液过滤，再用于气相色谱分析。
5测定5.1 气相色谱参考条件5.1.1色谱柱：预柱，0.25 mm或0.53 mm⨯1.0 m。
分析柱：HP –1或DB-1 0.53 mm⨯30 m⨯1.5 μm。
5.1.2 气流速度：氮气，10 mL/min。
氢气，75 mL/min。
空气，100 mL/min。
5.1.3 温度：进样口，220 ℃。
检测器，250 ℃。
柱温采用程序升温方式，150 ℃恒温2min 8 ℃/min 250 ℃恒温12min 。
5.2色谱分析吸取1μL标准混合溶液及净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。