工业硫酸检测方法

工业硫酸

本标准适用于工业用硫酸.

分子式: H2SO4

相对分子质量:98.08(按1985年国际原子量)

目录

1技术要求2检验方法3附录B 用密度测…

技术要求

工业硫酸应符合下列要求

项目指标

特种硫酸浓硫酸发国硫酸

优等品一等品合格品优等品一等品合格品

硫酸（H2SO4）含量，% ≥92.5或98.0 92.5或98.0 92.5或98.0 92.5或98.0

游离三氧化硫（SO3）含量，% ≥20.0 20.0 20.0

灰分，% ≤0.02 0.03 0.03 0.10 0.03 0.03 0.10

铁（Fe）含量，% ≤0.005 0.010 0.010 0.010 0.010 0.030

砷（As）含量，% ≤8*10-5 0.0001 0.005 0.0001 0.0001

铅（Pb）含量，% ≤0.001 0.01 0.01

汞（Hg）含量，% ≤0.0005

氮氧化物（以N计）含量，% ≤0.0001

二氧化硫（SO2）含量，% ≤0.01

氯（Cl）含量，% ≤0.001

透明度，mm ≥160 50 50

色度，ml ≤1.0 2.0 2.0

检验方法

1、硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定

①本方法为GB11198.1-89《工业硫酸硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算滴定法》。此标准参照采用国际标准ISO910-1977《工业硫酸和发烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算——滴定法》。

1.1 方法原理

以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。

1.2 试剂和溶液

氢氧化钠（GB629）标准溶液：c(NaOH)＝0.5mol/L；甲基红-次甲基蓝混合指示剂。

1.3 仪器

玻璃安瓿球（直径约15mm，毛细管端长约60mm）。

1.4 称样和试液的制备

1.4.1 特种硫酸和浓硫酸

用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g试样（称准至0.0001g）小心移入盛有50ml 水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，备用。

1.4.2 发烟硫酸

将安瓿球称量（称准至0.0001g），然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸入约0.7g试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量。

将已称量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安瓿球，继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，备用。

1.5 测定步骤

1.5.1 特种硫酸的浓硫酸

于试液（1.4.1）中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。

1.5.2 发烟硫酸

于试液（1.4.2）中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。

1.6 计算

1.6.1 特种硫酸和浓硫酸

硫酸的含量X（%）按式（1）计算：

X＝(V*c*0.04904)/m*100 （1）

式中V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积，ml；

c——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；

0.04904——与1.00ml1.000mol/L氢氧化钠标准溶液相当的，以克表示的硫酸的质量。

1.6.2 发烟硫酸

发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1（%）按式（2）计算或由附录A表A1查得。

X1＝4.444*(X－100) （2）

式中X——按1.6.1条中式（1）算出的发烟硫酸中硫酸的质量百分含量；

4.444——游离三氧化硫的换算系数。

1.7 允许误差

测定结果以算术平均值报出。

1.7.1 特种硫酸和浓硫酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%。

1.7.2 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为0.6%。

2、灰色的测定（按GB11198.2-89《工业硫酸灰分测定重量法》规定进行）

3、铁含量的测定[按GB11198.3-89《工业硫酸铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法》（仲裁法）或GB11198.4-89《工业硫酸铁含量的测定原子吸收分光光度法》规定进行]

4、砷含量的测定[按GB11198.5-89《工业硫酸砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》（仲裁法）或GB11198.6-89《工业硫酸砷含量的测定古蔡法》规定进行]

5、铅含量的测定[按GB11198.7-89《工业硫酸铅含量的测定双硫腙光度法》（仲裁法）或GB11198.8-89《工业硫酸铅含量的测定原子吸收分光光度法》规定进行]

6、汞含量的测定[按GB11198.9-89《工业硫酸汞含量的测定以硫腙光度法》（仲裁法）或GB11198.10-89《工业硫酸汞含量的测定冷原子吸收分光光度法》规定进行]

7、氮氧化物含量的测定（按GB11198.11-89《工业硫酸氮氧化物测定2，4-二甲苯酚分光光度法》规定进行）

8、二氧化硫含量的测定（按GB11198.12-89《工业硫酸二氧化硫含量的测定碘量法》规定进行）

9、氯含量的测定（按GB11198.13-89《工业硫酸氯含量的测定电位滴定法》规定进行）

10、透明度的测定（按G11198.14-89《工业硫酸透明度的测定》规定进行）

11、色度的测定（按G11198.15-89《工业硫酸色度的测定》规定进行）

附录A 发烟硫酸质量百分含量换算表（补充件）

表A1 H2SO4 总SO3 游离SO3 H2SO4 总SO3 游离SO3

104.00 84.87 17.78 105.05 85.75 22.45

104.05 84.92 18.00 105.10 85.80 22.67

104.10 84.96 18.23 105.15 85.83 22.89

104.15 85.02 18.44 105.20 85.88 23.11

104.20 85.06 18.66 105.25 85.92 23.33

104.25 85.09 18.89 105.30 85.96 23.56

104.30 85.13 19.11 105.35 86.00 23.78

104.35 85.18 19.33 105.40 86.04 24.00

104.40 85.22 19.55 105.45 86.08 24.22

104.45 85.26 19.78 105.50 86.12 24.44

104.50 85.30 20.00 105.55 86.16 24.67

104.55 85.34 20.22 105.60 86.20 24.89

104.60 85.38 20.44 105.65 86.24 25.11

104.65 85.43 20.66 105.70 86.28 25.33

140.70 85.47 20.88 105.75 86.32 25.56

104.75 85.51 21.11 105.80 86.36 25.77

104.80 85.55 21.33 105.85 86.40 16.00

104.85 85.59 21.55 105.90 86.44 26.22

104.90 85.63 21.77 105.95 86.48 26.44

104.95 85.67 22.00 106.00 86.52 26.67

105.00 85.71 22.23

附录B 用密度测量法估测硫酸浓度参考件

本方法仅适用于估测硫酸浓度的使用，且只适于估测硫酸浓度小于98%（m/m）的工业硫酸。不能用估测值作为分析测定结果。

B.1 方法原理

用密度计测量20℃时硫酸的密度或在工作温度下测量密度再换算成20℃的密度，查表，用内插法查得与密度相应的硫酸浓度。

B.2 仪器

密度计（在20℃时校准，刻度为0.005g/cm3）；

玻璃量筒（容积最小为500ml，直径大于密度计，直径至少25mm，高度大于密度计的浸没高度至少25mm）；

温度计（0-50℃，分度值为0.1℃）。

B.3 测定步骤

按B3.1或B3.2两种手续进行。

B3.1 取约500ml试样，置于玻璃量筒内，调节量筒中试样温度至20±0.5℃。

插入密度计，待稳定后再次检查试样温度是否为20±0.5℃，读取密度计标尺指示的密度。

B3.2 取约500ml试样，置于玻璃量筒内，用温度计测量其中试样温度。

插入密度计，待稳定后再次测量试样温度，并读取密度计标尺指示的密度。

B3.3 估测硫酸浓度