哈希水质硫酸盐的测定方法
水质硫酸盐的测定重量法完整版
水质硫酸盐的测定重量法HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】水质硫酸盐的测定重量法1.范围1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样，测定上限为5000mg/L(以SO42-计)。
1.2干扰样品中若有悬浮物，二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg，NO3-1000mg，，Ca2+2000mg，Fe3+以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高，发生 2H2S+SO42++2H+―3S+3H2O反应时，生成为单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。
2.原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。
用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。
3.试剂本方法所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。
4.1盐酸，1+1。
4.2二水合氯化钡溶液，100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约、800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。
贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mgSO42-。
注意：氯化钡有毒，谨防入口。
4.3氨水，1+1。
注意：氨水能导致烧伤，刺激眼睛，呼吸系统和皮肤。
4.4甲基红指示剂溶液，1g/L：将甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100mL。
水体硫酸盐的测定方法
水体硫酸盐的测定方法EDTA二钠容量法测硫酸根是一种间接滴定法,酹原理是将水样中的SO42-用过量的BaCl2沉淀为BaSO4,剩余的BaCl2量用EDTA二钠滴定。
滴定时水样中原有的Ca2+、Mg2+全部参加了反应，因此需另行测定水中Ca2+和Mg2+的总量（总硬度），计算时加以校正。
滴定时需有一定量的Mg2+存在，指示剂变色才较敏锐，为此在BaCl2溶液中加入一定量的MgCl2，配成钡镁混合液。
钡镁混合液的浓度要用EDTA二钠标准溶液标定。
滴定水样，测总硬度及标定钡镁混合液均在pH=10的氨缓冲介质中进行，它们的反应可示意如下：（1）沉淀SO42-：SO42-+Ba2+（过量）--→BaSO4↓+Ba2+（余）微酸性条件下PH=10条件下：（2）滴定水样：Ba2++Mg2++Ca2++Mg2++4H2Y2---→BaY2-+2MgY2-+CaY2-+8H+（3）测硬度：Ca2++Mg2++2H2Y2---→CaY2-+MgY2-+4H+（4）标定钡镁混合液：Ba2++Mg2++2H2Y2---BaY2-+MgY2-+4H+测定中各有关成分数量之间的关系可以用下图说明（以线段长短表示毫克当量数的大小）：测定的准确度同加入的钡镁混合液的量有很大关系，一般认为钡离子的用量较SO42-过量40%到200%较合适。
定量前最好对水样的SO42-的含量作一略测，然后再决定取样体积和加入钡镁液的量。
二、试剂1.钡镁混合液(共0.02N):1.22克BaCl2·2H2O和1.02克MgCl2·6H2O溶于纯水中稀释为一升。
准确度需标定。
2. 5%BaCl2:5克BaCl2·2H2O用纯水配成100毫升溶液。
3.其它试剂(0.02N EDTA二钠铬黑T,氨缓冲液,1:1HCl等)与总硬度的测定相同。
4.钡镁混合液的标定:用移液管取混合液20毫升,加纯水30毫升,氨缓冲液2毫铬黑T指示剂少许,用0.02N EDTA二钠标准液滴定,溶液由紫红变纯蓝色为终点。
水质硫酸盐含量测试作业指导书
水质硫酸盐含量测试作业指导书
1.设备
100ml 量筒、150ml三角烧瓶、滴定管(10ml 或25ml)、药匙
2.试剂
0.02N 盐酸、0.02N硝酸银、0.02N Na0H、0.02N Hcl、“P”指示剂、异丙醇、四羟基醌指示剂、氯化钡标准溶液（浓度）
3.步骤（方法一）
3.1如果样品混浊，测试前加以过滤。
用量筒量取25ml待测样品加入三角烧瓶中，加2-3滴“P”指示剂，如果呈现粉红色，水中含有“P”碱度，用0.02N 盐酸滴定，直至粉红色刚好消失。
3.2加25ml异丙醇和l/2勺四羟基醌指示剂，摇动，直到指示剂溶解。
3.3用氯化钡标准溶液极慢的滴定，每滴几滴摇动三角烧瓶。
直到颜色由黄色变为玫瑰红色，颜色不退去，到达滴定终点。
如果加入3ml氯化钡标准溶液后没有。
水质 硫酸盐的测定 重量法教学文案
精品文档
6. 操作步骤 6.1 预处理 6.1.1 将量取的适量可滤态试料(例如含 50mgSO42-)置于 500mL 烧杯中，加两滴 甲基红指示剂(3.4)用适量的盐酸(3.1)或者氨水(3.3)调至显橙黄色，再加 2mL 盐酸(3.1)，加水使烧杯中溶液的总体积至 200mL，加热煮沸至少 5min。 6.1.2 如果试料中二氧化硅的浓度超过 25mg/L，则应将所取试料置于铂蒸发皿 (4.10)中，在蒸气浴上蒸发到近干，加 1mL 盐酸(3.1)，将皿倾斜并转动使酸和 残渣完全接触，继续蒸发到干，放在 180℃的烘箱内完全烘干。如果试料中含有 机物质, 就在燃烧器的火焰上炭化，然后用 2mL 水和 1mL 盐酸(3.1)把残渣浸湿， 再在蒸气浴上蒸干，加入 2mL 盐酸(3.1)，用热水溶解可溶性残渣后过滤，用少 量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅，将滤液和洗液合并，按 6.1.1 调节酸 度。 6.1.3 如果需要测总量而试料中又含有不溶解的硫酸盐，则将试料用中速定量 滤纸过滤，并用少量热水洗涤滤纸，将洗涤液和滤液合并，将滤纸转移到铂蒸发 皿(4.10)中，在低温燃烧器上加热灰化滤纸，将 4g 无水碳酸钠(3.6)同皿中残渣 混合，并在 900 加热使混合物熔融，放冷，用 50mL 水将熔融混合物转移到 500mL 烧杯中，使其溶解，并与滤液和洗液合并，按 6.1.1 调节酸度。 6.2 沉淀
注：可用 30~50mL 代替 250mL 铂蒸发皿。水样体积大时，可分次加入。 5. 试样制备 5.1 样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中。为了不使水样中可能存在的硫化物 或亚硫酸盐被空气氧化，容器必须用水样完全充满。不必加保护剂，可以冷藏较 长时间。 5.2 试料的制备取决于样品的性质和分析的目的。为了分析可过滤态的硫酸盐， 水样应在采样后立即在现场(或尽可能快地)用 0.45μm 的微孔滤膜过滤，滤液留 待分析。需要测定硫酸盐的总量时，应将水样摇匀后取试料，适当处理后进行分 析。
硫酸盐测定步骤
硫酸盐检测步骤：
1、准备实验所需药剂及容器：
（1）无水硫酸钠标准溶液1000mg/L （2）酸性铬酸钡溶液（3）氨水（1+1）（4）比色管（纯水洗2遍）（5）锥形瓶（纯水洗一遍）（6）加热器（7）针管（8）玻璃珠（9）50ml量筒（10）废液桶（11）去离子水（12）蓝色针管过滤头2、检测步骤：
（1）取样：取50mL水样于150mL的锥形瓶中
（2）取标线：用10mL移液枪分别取0/1/2/4/6/8/10mL的浓度为1000mg/L的无水硫酸钠标液于6个锥形瓶中，分别稀释至50mL(加去离子水)
（3）分别在锥形瓶内放入适量的玻璃珠，以防加热时发生爆炸事故
（4）加酸性铬酸钡溶液：分别在所取水样的的锥形瓶中加入2.5mL(或过量)的酸性铬酸钡溶液，加热煮至剩余25mL左右的溶液
（5）加氨水（1+1）：等溶液稍冷却后加入氨水（1+1），溶液变为柠檬黄时，再多加入2~3滴的氨水，摇晃均匀
（6）定容：全部移入比色管中，定容至50mL
（7）过滤：用针管+蓝色过滤器过滤，直接滴入10mm的比色皿中测吸光度
（8）分光光度计最下面的第一个格子里放适量的不添加任何物质的去离子水，以纯水作参考（放入纯水后要先调零）
（9）依次将所取溶液按顺序分别放入分光光度计仪器中进行分析：放液，检测记录检测结果、清洗（每次在针管里加完溶液时，需要先将靠近针头的一侧挤一些出去，然后再倒入适量的溶液，再将其滴入比色皿中进行分析检测）。
注意事项：手拿比色皿时，只能触碰粗糙的一面，禁止触碰光滑的一面。
水质硫酸盐的测定 EDTA滴定法
水质硫酸盐的测定 EDTA滴定法1.主要内容用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。
本方法适用于硫酸根（SO2-4）含量在10~200mg/L范围的天然水。
但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。
1.1干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。
氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。
2.原理先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。
过量的钡在pH为10的氨缓冲介质中以铬黑T作催化剂，添加一定量的镁，用EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。
从加入钡、镁所消耗EDTA溶液的量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。
水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所耗的EDTA溶液的用量。
3仪器3.1锥形瓶：250mL3.2滴定管：50mL3.3加热及过滤装置3.4常用实验设备4试剂本方法所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
4.1EDTA标准滴定溶液：C（Na2EDTA）约0.010mol/L。
称取3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。
EDTA的标定使用水质总硬度标准物质。
4.2氨缓冲溶液称取20g氯化铵溶于500mL水中，加100mL浓氨水（ρ=0.9g/mL）,用水稀释至1000mL。
4.3铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T，烘干，加100g（105±5℃）干燥过2h的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。
4.4钡镁混合溶液称取3.05g 氯化钡（BaCl 2·2H 2O ）和2.54g 氯化镁（MgCl 2·6H 2O ）溶于100mL 水中，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
4.5盐酸溶液：1+14.6氯化钡溶液：10%（m/V ）称取10g 氯化钡（BaCl 2·2H 2O ）溶于水中并稀释至100mL 。
硫酸盐的测定
水质硫酸盐的测定重量法1 主题内容与适用范围1.1 本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本标准可以准确地测定硫酸盐含量10mg／L(以S02-4计)以上的水样，测定上限为5000mg ／L(以SO42－计)。
1.2 干扰样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金届硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42－、PO43－大于10mg，NO3－1000mg，SiO22.5mg，Ca2＋2000mg，Fe3＋5.0mg 以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高，发生2H2S＋SO42－＋2H＋→3S↓＋3H2O反应时，生成的单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。
2 原理在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。
沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的重量。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸，1＋1。
3.2 二水合氯化钡溶液，100g／L：将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。
贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mgSO42－。
注意：氯化钡有毒，谨防入口。
3.3氨水，1＋1。
注意：氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。
3.4甲基红指示剂溶液，1g／L：将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100mL。
3.5硝酸银溶液，约0.1mol／L：将1.7g硝酸银溶解于80mL水中，加0.1mL浓硝酸，稀释至l00mL，贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。
硫酸盐的测定重量法
HZHJSZ0045 水质 硫酸盐的测定 重量法 HZ-HJ-SZ-0045水质重量法 １ 范围 1.1 本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法地下水生活污水及工业废水测定上限为5000mg/L(以SO42-计)¶þÑõ»¯¹è¼î½ðÊôÁòËáÑÎÌúºÍ¸õµÈÓ°ÏìÁòËá±µµÄÍêÈ«³Áµí在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀当试料中含CrO42-NO3-1000mg Ca2+2000mg在分析开始的预处理阶段在废水中他们的浓度很高3SÉú³ÉΪµ¥ÌåÁòÓ¦¸Ã¹ýÂ˵ô２ 原理在盐酸溶液中沉淀反应在接近沸腾的温度下进行用水洗到无氯离子称硫酸钡的重量均为认可的分析纯试剂3.1 盐酸 ３．２ 二水合氯化钡溶液将100g二水合氯化钡(BaCl2¼ÓÈÈÓÐÖúÓÚÈܽâ贮存在玻璃或聚乙烯瓶中此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-ÂÈ»¯±µÓж¾3.3 氨水 注意刺激眼睛3.4 甲基红指示剂溶液将0.1g甲基红钠盐溶解在水中 ３．５ 硝酸银溶液将1.7g硝酸银溶解于80mL水中稀释至100mL±Ü¹â±£´æ³¤ÆÚÎȶ¨ÎÞË®4.2 烘箱4.3 马福炉4.4 干燥器可称准至0.1mgËáÏ´¹ý¾-Ó²»¯´¦Àí¹ýÄÜ×èÁô΢ϸ³ÁµíµÄÖÂÃÜÂËÖ½中速定量滤纸孔径为0.45ìmG44.9 瓷坩埚 ４．１０ 铂蒸发皿 注水样体积大时５ 试样制备 5.1 样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中容器必须用水样完全充满可以冷藏较长时间为了分析可过滤态的硫酸盐滤液留待分析应将水样摇匀后取试料6 操作步骤6.1 预处理6.1.1 将量取的适量可滤态试料(例如含50mg SO42-)置于500mL烧杯中再加2mL盐酸(3.1)加热煮沸至少5min则应将所取试料置于铂蒸发皿(4.10)中加1mL盐酸(3.1)¼ÌÐøÕô·¢µ½¸É的烘箱内完全烘干然后用2mL水和1mL盐酸(3.1)把残渣浸湿加入2mL盐酸(3.1)ÓÃÉÙÁ¿ÈÈË®¶à´Î·´¸´Ï´µÓ²»ÈܽâµÄ¶þÑõ»¯¹è°´6.1.1调节酸度则将试料用中速定量滤纸过滤将洗涤液和滤液合并在低温燃烧器上加热灰化滤纸并在900·ÅÀäʹÆäÈܽⰴ6.1.1调节酸度在不断搅拌下缓慢加入10直到不再出现沉淀在80~90或在室温至少放置6h注煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性沉淀灼烧或烘干6.3.1 灼烧沉淀法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合用热水转移并洗涤沉淀直至洗涤液不含氯化物为止置于事先在800СÐĻһ¯ÂËÖ½ºó(不要让滤纸烧出火焰)ÔÚ800放在干燥器内冷却直至灼烧至恒重干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀用几份少量的温水反复洗涤沉淀取下坩埚２放在干燥器内冷却直到干燥至恒重在含约5mL硝酸银溶液(3.5)的小烧杯中收集约5mL的洗涤水即表明沉淀中已不含氯离子７ 结果计算 硫酸根(SO42-)的含量c按下式进行计算m从试料中沉淀出来的硫酸钡重量 V试料的体积 ４１１．６ＢａＳＯ4质量换算为SO4的因素ＳＲ ｍｇ／Ｌ ＶＲ SI VI SR VR9 参考文献GB11899-89EDTA和25mL乙醇胺[CH2(OH)CH2NH2]的水溶液将坩埚浸泡一夜A2 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合纸浆与过滤硫酸钡的滤纸可一起灰化并定量转移是至关重要的A4 当采用灼烧法时否则沉淀易被滤纸烧成的炭还原(BaSO4+4C)Õâʱ¿ÉÔÚÀäºóµÄ³ÁµíÖмÓÈë2~3滴浓硫酸再在800。