水中硫酸盐含量的测定
水体硫酸盐的测定方法

水体硫酸盐的测定方法EDTA二钠容量法测硫酸根是一种间接滴定法,酹原理是将水样中的SO42-用过量的BaCl2沉淀为BaSO4,剩余的BaCl2量用EDTA二钠滴定。
滴定时水样中原有的Ca2+、Mg2+全部参加了反应,因此需另行测定水中Ca2+和Mg2+的总量(总硬度),计算时加以校正。
滴定时需有一定量的Mg2+存在,指示剂变色才较敏锐,为此在BaCl2溶液中加入一定量的MgCl2,配成钡镁混合液。
钡镁混合液的浓度要用EDTA二钠标准溶液标定。
滴定水样,测总硬度及标定钡镁混合液均在pH=10的氨缓冲介质中进行,它们的反应可示意如下:(1)沉淀SO42-:SO42-+Ba2+(过量)--→BaSO4↓+Ba2+(余)微酸性条件下PH=10条件下:(2)滴定水样:Ba2++Mg2++Ca2++Mg2++4H2Y2---→BaY2-+2MgY2-+CaY2-+8H+(3)测硬度:Ca2++Mg2++2H2Y2---→CaY2-+MgY2-+4H+(4)标定钡镁混合液:Ba2++Mg2++2H2Y2---BaY2-+MgY2-+4H+测定中各有关成分数量之间的关系可以用下图说明(以线段长短表示毫克当量数的大小):测定的准确度同加入的钡镁混合液的量有很大关系,一般认为钡离子的用量较SO42-过量40%到200%较合适。
定量前最好对水样的SO42-的含量作一略测,然后再决定取样体积和加入钡镁液的量。
二、试剂1.钡镁混合液(共0.02N):1.22克BaCl2·2H2O和1.02克MgCl2·6H2O溶于纯水中稀释为一升。
准确度需标定。
2. 5%BaCl2:5克BaCl2·2H2O用纯水配成100毫升溶液。
3.其它试剂(0.02N EDTA二钠铬黑T,氨缓冲液,1:1HCl等)与总硬度的测定相同。
4.钡镁混合液的标定:用移液管取混合液20毫升,加纯水30毫升,氨缓冲液2毫铬黑T指示剂少许,用0.02N EDTA二钠标准液滴定,溶液由紫红变纯蓝色为终点。
饮用水硫酸盐作业指导书

北京大元环境检测技术研究中心作业指导书生活饮用水中硫酸盐的测定编号一、项目名称硫酸钡分光光度法测定生活饮用水中硫酸盐的含量二、适用范围2.1 本方法适用于生活饮用水及其水源水中硫酸盐的测定。
2.2 本方法最低检测质量为0.25mg,若取50mL水样测定,则最低检测质量浓度为5.0mg/L。
2.3 本法适用于测定低于40mg/L硫酸钡水样。
由于比浊法受搅拌速度、时间、温度及试剂加入方式等因素影响比浊法的测定结果,因此要求严格控制操作条件。
三、测定原理GB/T 5750.5-2006《硫酸钡分光光度法》。
水中硫酸盐和钡离子生成硫酸钡沉淀,形成浑浊,其浑浊程度和水样中硫酸盐含量成正比四、使用仪器4.1 磁力搅拌器4.2 浊度仪或分光光度计五、试剂5.1 硫酸盐标准溶液:称取1.4786g无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾,溶于纯水中,并定容至1000mL。
5.2 稳定剂溶液:称取75g氯化钠,溶于300mL纯水中,加入30mL盐酸、50mL甘油和100mL乙醇,混合均匀。
六、分析步骤7.1 取50ml水样于100ml烧杯中,若水样中硫酸盐浓度超过40mg/L,可少取水样并稀释至50ml。
7.2 加入2.5ml稳定溶液,将电磁搅拌器调节好转速,使溶液在搅拌时不向上溅出,并能使0.2g氯化钡在10s~30s之间溶解,转速确定后在整批测定中不能改变。
7.3 标准系列的制备;取同型100ml烧杯6个分别加入硫酸盐的标准溶液0mL.0.25 mL、0.50 mL 、1.00 mL、1.50 mL和2.00 mL。
各加纯水至50ml。
则其硫酸盐浓度分别为0mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、30.0 mg/L及40.0 mg/L L。
7.4 另取50mL水样,与标准系列在同一条件下,在水样与标准系列中各加入2.5mL稳定剂溶液,待搅拌速度稳定后加入0.2g氯化钡晶体,并立即计时,搅拌60±5s。
水中硫酸盐含量的测定(精)

水中硫酸盐含量的测定(精)5. 水中硫酸盐含量的测定(称量分析法5. 1基本原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。
沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的质量。
干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
本实验参照采用国家标准GB/T11899——1989的方法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定,可以测定硫酸盐含量为10mg∕L(以SO42-计以上的水样,测定上限为5000mg∕L(以SO42-计。
5. 2试剂(1盐酸溶液(1+1(2氯化钡溶液(100g∕L将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O溶于约800mL水中,加热溶解,冷却后稀释至1L ,贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-。
(3氨水(1+1氨水会导致烧伤,并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤,应注意安全。
(4甲基红指示剂溶液(1g ∕ L将0.1g甲基红钠盐溶解在水中,并稀释至100mLo(5硝酸银溶液(约0. lmol∕L)将1. 7g硝酸银溶解于80mL水中,加0.1mL浓硝酸,稀释至100mL,贮存至棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定。
(6)无水碳酸钠5. 3仪器①蒸气浴。
②烘箱,带恒温控制器。
③马弗炉,带有加热指示器。
④干燥器。
⑤分析天平,准确至0. 1 mg 。
⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。
⑦滤膜,孔径为0. 45μcm。
⑧烧结玻璃坩埚,G4,约30mL 。
⑨瓷坩埚,约30mL。
⑩洗瓶:500mL。
烧杯:500mL。
滴瓶:125mL。
玻璃漏斗。
移液管:25mL, 50mL, 100mL。
洗耳球。
5. 4测定步骤(1水样预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mgSO42-置于500mL烧杯中,加两滴甲基红指示剂,用适量的盐酸(1十1或氨水(1+1调节至显橙黄色,再加2mL盐酸((1+1,加水使烧杯中溶液的总体积至200mL,加热煮沸至少5min。
硫酸盐的测定(EDTA滴定法)SL85-1994

滴定同体积水样中钙和镁所消耗
标准滴定溶液的用量
滴定空白所耗
标准滴定溶液的用量
所取水样量 标准滴定溶液的浓度
硫酸根
摩尔质量
精密度和准确度
硫酸盐浓度为
的标准混合样品 经 个实验室分析 重复性相对标准偏差为
再
现性相对标准偏差为
相对误差为
加标回收率为
取 个有代表性的江 河 湖 库水样进行了分析 浓度范围为
其相对标准偏差为
中华人民共和国行业标准
硫酸盐的测定 滴定法
总则
主题内容
本标准规定用
络合滴定法测定水中的硫酸盐
适用范围
本方法适用于硫酸根
含量在
范围的天然水 但经过稀释或浓缩 可以扩大适
用范围
干扰及消除
凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定 氰化物可以使锌 铅 钴的干扰减至最
小 存在铝 钡 铅 锰等离子干扰时 需改用重量法或分光光度法测定
铬黑 指示剂 称取 铬黑 烘干 加
于棕色瓶中
钡镁混合溶液 称取
氯化钡
和
入
容量瓶中 用水稀释至标线
盐酸溶液
氯化钡溶液
称取 氯化钡
溶于水中并稀释至
干燥过 的固体氯化钠研磨均匀后贮
氯化镁
溶于
水中 移
步骤
水样体积和钡镁混合液用量的确定 取 水样于
试管中 加 滴盐酸溶液
钡溶液
摇匀 观察沉淀生成情况 按表 确定取水样量及钡镁混合液用量
由于
的溶度积较小 根据络合滴定中关于不需进行沉淀分离的判别式计算 在试验条件下
不易溶解 因此 理论上不必分离沉淀而直接滴定 在实际操作时 为避免
沉淀吸附部分
而影响结果 应于滴定接近终点时 用力摇动
水质硫酸盐的测定重量法

水质硫酸盐的测定重量法
水质硫酸盐的测定可以采用重量法测定。
具体步骤如下:
1. 取适量待测水样,将其置于干燥的漏斗中过滤,将滤液收集到干净的烧杯中。
2. 在烧杯中加入少量硝酸,使之酸化,然后将其加热至沸腾,使之蒸发至半浓缩状态。
3. 换烧杯,将半浓缩液挥发至干燥,然后将残渣放进烘箱中烘干至恒重。
4. 记录干燥后的烧杯重量,再将烧杯中的残渣溶解于少量蒸馏水中,然后加入几滴硫酸指示剂。
5. 用标准0.1 mol/L氯化银溶液滴定,直到出现浑浊,记录耗费的氯化银溶液体积V。
6. 根据反应方程式可知,1 mol硫酸盐需要和2 mol氯化银反应生成1 mol沉淀。
因此,计算出测量样品中的硫酸盐含量。
硫酸盐含量(mg/L)= [V × C × 98.08 × 1000] / V1
其中,V为滴定氯化银溶液体积(mL),C为氯化银溶液浓度(mol/L),98.08为硫酸盐相对分子质量,V1为水样取样体积(L)。
河水中硫酸盐含量测定

河水中硫酸盐含量测定简介本文档旨在介绍河水中硫酸盐含量的测定方法和步骤。
硫酸盐是一种常见的水质参数,其含量的监测可以帮助评估水体的质量和污染程度。
测定方法下面是一种常用的河水中硫酸盐含量测定的方法:1. 样品采集:选择需要测定硫酸盐含量的河水采集样品。
确保样品采集干净并无杂质。
2. 样品准备:将采集到的河水样品转移到试验室中进行处理。
根据需要,可以将样品过滤以去除固体颗粒。
3. 试剂准备:准备硫酸盐测定所需的试剂。
确保试剂纯度和质量符合标准要求。
根据实验室安全规范进行试剂的使用和储存。
4. 测定步骤:- 取一定量的河水样品,通常使用容量瓶或移液器进行准确的取样。
- 加入硫酸盐试剂到样品中。
根据试剂的使用说明和实验室方法进行试剂的添加量。
- 在恒定的温度下,进行试剂与样品的反应。
可以使用热板或恒温水浴等设备控制温度。
- 根据试剂和样品的反应时间,记录颜色的变化。
可以使用颜色比色板或分光光度计进行颜色的测量。
- 根据标准曲线或计算方法,计算出样品中硫酸盐的含量。
5. 结果分析:根据测定所得的硫酸盐含量,进行结果的分析和解释。
可以与相关的水质标准进行对比,评估河水的质量和环境状况。
注意事项- 在进行河水中硫酸盐含量测定时,要严格遵守实验室安全规范。
确保试剂的正确使用和存储,以及实验室设备的正确操作。
- 在样品采集和处理过程中,要避免污染和杂质的引入,以保证测定结果的准确性。
- 根据实验要求和需要,可以结合其他水质参数的测量来进行全面的水质监测和评估。
总结本文档介绍了一种常用的河水中硫酸盐含量测定方法。
通过准确测定河水中硫酸盐的含量,可以评估水体的质量和环境状况,从而采取相应的保护和治理措施。
在进行实验时,请遵循实验室安全规范,并确保样品的准确采集和处理。
紫外分光光度法测定水中硫酸盐的研究
紫外分光光度法测定水中硫酸盐的研究紫外分光光度法是一种测定物质浓度的常用分析手段,在研究水中硫酸盐丰度方面也有着广泛的应用。
本文将介绍紫外分光光度法测定水中硫酸盐的原理、步骤和结果分析。
紫外分光光度法用于测定水中硫酸盐的原理是依靠硫酸盐特有的特异性吸收特性来进行分析。
它可以测量物质在一定的可见光范围内通过吸收光谱表达的特异性结构信息,从而准确推算出硫酸盐的含量。
紫外分光光度法测定水中硫酸盐的步骤如下:1.品准备:将水样收集到清洗无菌容器中储存,然后根据硫酸盐的含量准备相应浓度的标准溶液。
2.谱测定:将标准溶液和样品分别放入光谱计内,设置适当的参数,测量结果放入计算仪中。
3.据结果推算:根据反应光谱曲线,推算样品中硫酸盐的浓度。
因此,紫外分光光度法可以用来测定水中硫酸盐的含量。
在实际应用中,强调正确使用此分析方法,它能有效率及准确的检测出硫酸盐宏观浓度,为研究海洋环境提供科学可靠的依据。
另外,此种分析技术还有一定的缺点,因为许多其他物质也可以吸收紫外光,结果可能会受到其他因素的影响。
因此,应尽量减少样品中的杂质,保证测量的准确性。
总的来说,紫外分光光度法是一种准确高效的分析技术,可以有效用于测定水中硫酸盐的浓度,为进一步研究海洋环境提供依据。
紫外分光光度法测定水中硫酸盐的研究受到广泛的关注,其成果已被各界重视和广泛应用。
同时,在实验过程中还需要注意一些细节问题,比如准确使用测量工具,减少样品中杂质等。
以上这些研究成果将为研究海洋环境提供有效的依据,有助于更好地保护海洋资源。
综上所述,紫外分光光度法测定水中硫酸盐是一种有效的研究方法,能准确可靠地检测出水中硫酸盐的浓度,为研究海洋环境提供科学可靠的依据。
高效液相色谱法测定水中硫酸盐实验报告
高效液相色谱法测定水中硫酸盐实验报告摘要:本实验旨在利用高效液相色谱法(HPLC)测定水中硫酸盐的含量,通过优化实验条件并建立标准曲线,得出硫酸盐的浓度。
实验结果表明,所建立的方法具有高灵敏度和良好的重现性,可用于水质监测和环境分析等领域。
引言:水中硫酸盐是一种常见的污染来源,其过量含量对环境和人体健康会造成损害。
准确测定水中硫酸盐的含量对于水质监测和环境保护至关重要。
传统的测定方法往往复杂、耗时且操作不便,而高效液相色谱法则具有灵敏度高、准确度高和快速的优势,成为水质分析领域中常用的分析方法之一。
实验部分:1. 仪器与试剂本实验使用的仪器设备为XYZ型高效液相色谱仪,流动相为甲醇/水溶液(体积比为70:30),检测波长为210 nm。
所使用的试剂有硫酸盐标准品、甲醇和水。
2. 标准曲线的绘制2.1 准备一系列硫酸盐标准溶液,分别加入已知浓度的硫酸盐标准品并稀释至一定体积;2.2 将各标准溶液注入高效液相色谱仪中,依次记录峰面积值;2.3 将峰面积值作为纵坐标,标准溶液浓度作为横坐标,绘制硫酸盐标准曲线。
3. 样品处理和测定3.1 收集待测水样,加入适量的凝固剂进行混合;3.2 过滤混合液,收集滤液;3.3 取适量滤液注入高效液相色谱仪中,记录峰面积值;3.4 根据标准曲线计算得出样品中硫酸盐的浓度。
结果与讨论:通过分析实验数据,我们得到了硫酸盐标准曲线方程 y = ax + b,其中 a 为斜率,b 为截距。
此方程可以用于计算待测水样中硫酸盐的浓度,并且具有良好的线性关系。
实验结果表明,不同水样中硫酸盐的含量存在差异。
通过对多个样品的测定,我们发现,样品A中硫酸盐的浓度为x mg/L,样品B中硫酸盐的浓度为y mg/L。
这些数据对于水质监测和环境保护具有重要意义。
与传统的测定方法相比,高效液相色谱法具有分析速度快、准确度高和灵敏度高的优势。
同时,该方法还能够有效减少实验操作的复杂性和时间成本,提高工作效率。
硫酸盐含量的测定方法
硫酸盐含量的测定方法
硫酸盐含量的测定方法可以使用以下几种常见的方法:
1. 铅醋试剂法:利用硫酸盐与铅醋试剂反应生成白色沉淀的特性进行测定。
将待测样品与铅醋试剂混合,观察是否出现白色沉淀,根据沉淀的量来判断硫酸盐的含量。
2. 巴比特试剂法:利用硫酸盐与巴比特试剂反应生成红色产物的特性进行测定。
将待测样品与巴比特试剂混合,经过一系列反应后观察颜色变化,并通过比色法或分光光度法确定硫酸盐的含量。
3. 离子选择电极法:利用硫酸根离子选择电极对溶液中的硫酸根离子进行电势测定。
该方法需要使用专用的电极进行测定,通过测量电势的变化来确定硫酸盐的含量。
4. 比重测定法:利用硫酸盐与水溶液的比重差异进行测定。
通过测量待测样品和对照样品的比重,根据比重差异来推算硫酸盐的含量。
以上是一些常见的硫酸盐含量测定方法,具体选择哪种方法应根据实际情况和需要进行评估。
同时需要注意测定过程中的安全操作,避免对人体和环境造成危害。
间接光度法测定水中硫酸盐的含量
间接光度法测定水中硫酸盐的含量作者:于丹来源:《科技创新导报》2012年第22期摘要:本文给出水中硫酸盐的含量间接光度法测定法,可以避免铬酸钡和经典硫酸钡比浊法的缺陷,具有很好的准确度和精密度,节省试剂,操作简单,快速,易掌握,有较高的应用价值。
关键词:水样硫酸盐间接光度法比较中图分类号:O655.29 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2012)08(a)-0154-01随着我国各种基础建设的不断开展和国民经济的迅速发展,伴随而来的水污染问题日趋严重,它严重威胁着人们的健康和生存,并引起社会各界的普遍关注。
为保护水资源,有效防止水污染大发生,特制订了如《地下水质量标准》(GB/T14848-2003)、《地表水环境质量标准》(GHZBl-1999)等一系列水质量标准,其中大多标准都明确了硫酸盐的最高限量和检测方法。
实际工作中,通常采用铬酸钡测定水和废水中硫酸盐,常用滴管加氨水至过量2滴,以滤纸过滤除沉淀,但此操作误差很大,且操作繁琐,耗时长,浪费大;经典硫酸钡比浊法,操作条件要求相对比较严格,所以很难过得理想的结果。
作者研究了滴加定量氨水后离心分离沉淀,这样很好的解决了问题,而且操作方法简便、快速、准确度高。
现将结果报告如下。
1 试验部分1.1 主要仪器7200型分光光度计,沉淀离心机,电子分析天平。
1.2 试剂本试验所用试剂如无特殊标明均为分析纯,所用水为去离子水。
试剂包括:①盐酸;②氨水;③铬酸钾;④氯化钡;⑤无水硫酸钠(优级纯);⑥无水硫酸钾(优级纯);⑦氨水(1+2);⑧盐酸(2.5mol/L):量取盐酸225mL,注入1000mL水中,摇匀;铬酸钡悬浮液:称取氯化钡24.44g与铬酸钾19.44g分别溶于1L蒸馏水中,加热至沸腾,两液共同倒入3L烧杯内,生成的沉淀下降后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右,最后加蒸馏水至IL,使成悬浮液,每次使用前摇匀;⑩硫酸盐标准溶液:1.00mg/mLSO42-,称取无水硫酸钠1.4786g或无水硫酸钾l.8141g溶于水,稀释至lL容量瓶中。
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5. 水中硫酸盐含量的测定(称量分析法)
5. 1基本原理
在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。
沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的质量。
干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
本实验参照采用国家标准GB/T 11899——1989的方法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定,可以测定硫酸盐含量为10 mg∕L(以SO42-计)以上的水样,测定上限为5000mg∕L(以SO42-计)。
5. 2试剂
(1)盐酸溶液(1+1)
(2)氯化钡溶液(100g∕L)
将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中,加热溶解,冷却后稀释至1L,贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-。
(3)氨水(1+1)
氨水会导致烧伤,并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤,应注意安全。
(4)甲基红指示剂溶液(1g ∕ L)
将0.1g甲基红钠盐溶解在水中,并稀释至100mLo
(5)硝酸银溶液(约0. lmol∕L)
将1. 7g硝酸银溶解于80mL水中,加0. 1mL浓硝酸,稀释至100mL,贮存至棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定。
(6)无水碳酸钠
5. 3仪器
①蒸气浴。
②烘箱,带恒温控制器。
③马弗炉,带有加热指示器。
④干燥器。
⑤分析天平,准确至0. 1 mg 。
⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。
⑦滤膜,孔径为0. 45μcm。
⑧烧结玻璃坩埚,G4,约30mL 。
⑨瓷坩埚,约30mL。
⑩洗瓶:500mL。
○11烧杯:500mL。
○12滴瓶:125mL。
○13玻璃漏斗。
○14移液管:25mL, 50mL, 100mL。
○15洗耳球。
5. 4测定步骤
(1)水样预处理
将量取的适量可滤态试样(例如含50mg SO 42-)置于500mL 烧杯中,加两滴甲基红指示剂,用适量的盐酸(1十1)或氨水(1+1)调节至显橙黄色,再加2mL 盐酸((1+1),加水使烧杯中溶液的总体积至200mL,加热煮沸至少5min 。
(2)沉淀
将预处理所得的溶液加热至沸,在不断搅拌下缓慢加入(10士5)mL 热的100g ∕L 氯化钡溶液,直至不再出现沉淀,然后多加2mL,在80~90℃下保持不少于2h ,或在室温下至少放置6h ,最好过夜以陈化沉淀。
(3)过滤、沉淀灼烧或烘干
①灼烧沉淀法。
用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合,用定量致密滤纸过滤,用热水转移并洗涤沉淀,用几份少量温水反复洗涤沉淀物,直至洗涤液不含氯化物为止(见本节第③条洗涤过程氯化物的检验)。
滤纸和沉淀一起,置于事先在800℃灼烧至恒重的瓷坩埚里烘干,小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰),将坩埚移入高温炉里,在800℃灼烧1h ,放在干燥器中冷却至室温,称量,直至灼烧至恒重。
②烘干沉淀法。
用在105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去,用几份少量的温水反复洗涤沉淀,直至洗涤液不含氯化物。
取下坩埚,并在烘箱内于(105士2)℃干燥1 ~ 2 h ,放在干燥器内冷却,称量,直至干燥至恒重。
③洗涤过程氯化物的检验。
在含约5mL 0. lmol ∕L 硝酸银溶液的小烧杯中收集约5mL 的洗涤水,如果没有沉淀生成或者不显浑浊,即表明沉淀中已不含氯离子。
5. 5实验记录与结果计算
(2)结果计算
硫酸根(SO 42-)的含量(ρ)按下式计算(mg ∕L)
6
104116
.0⨯⨯=
V m ρ
式中m —从试样中沉淀出来的硫酸钡质量,g ; V —试样的体积,mI.;
0. 4116— BaSO 4质量换算为SO 42-的系数;
106—单位换算系数。
5. 6注意事项
①恒重是指两次灼烧或烘干后,称得的质量差在0. 2~0. 3mg之间和沉淀进行恒重操作时,应注意放置相同的冷却时间、相同的称量时间,即要保持各种操作的一致性。
②使用过的熔结玻璃塔涡的清洗可用每升含5g乙二胺四乙酸(EDTA)和25mL乙醇胺〔CH2(OH)CH2NH2〕的水溶液将钳涡浸泡一夜,然后将钳涡在抽吸情况下用水充分洗涤。
③当采用灼烧法时,硫酸钡沉淀的灰化应保证空气供应充分,否则沉淀易被滤纸烧成的炭还原。
BaSO4+4C →BaS+4CO↑
灼烧后的沉淀将会呈灰色或黑色。
这时可在冷却后的沉淀中加入2 ~ 3滴浓硫酸,然后小心加热至SO2白烟不再发生为止,再在800℃灼烧至恒重。
④用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡混合,能改善过滤并防止沉淀产生蠕升现象,纸浆与过滤硫酸钡的滤纸可一起灰化。
⑤将BaS04沉淀陈化好,并定量转移是至关重要的,否则结果会偏低。
○6过滤前不要将沉淀搅起,先将上层清液滤出;倾倒滤液应在滤纸边缘以下5mm,以免滤液因毛细作用溢出滤纸;洗涤沉淀时应遵循少量多次的原则。
5. 7鉴定考核要点
①器皿的正确洗涤;
②天平的正确使用;
③烘箱的正确使用;
④干燥器的正确使用;
⑤沉淀的过滤、洗涤、灼烧、烘干操作;
⑥玻璃坩埚的使用;
⑦实验结果的正确记录与计算;
⑧实验结果的精密度和准确度。