实验七 水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮与总氮的测定水中的氨氮指以NH 3和NH 4+型体存在的氮，当pH 偏高时，主要是NH 3，反之，是NH 4+。
水中的氨氮主要来自焦化厂、合成氨化肥厂等某些工业废水、农用排放水以与生活污水中的含氮有机物受微生物作用分解的第一步产物。
水中的亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。
在缺氧环境中，水中的亚硝酸盐也可受微生物作用，复原为氨；在富氧环境中，水中的氨也可转变为亚硝酸盐。
亚硝酸盐可使人体正常的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，失去血红蛋白在体内运输氧的能力，出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反响生成具有致癌性的亚硝胺类物质，尤其在低pH 值下，有利于亚硝胺类的形成。
水中的硝酸盐主要来自革质废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农用排放水以与水中的氨氮、亚硝酸盐氮在富氧环境下氧化的最终产物。
当然，硝酸盐在无氧环境中，也可受微生物的作用复原为亚硝酸盐。
硝酸盐进入人体后，经肠道中微生物作用转变为亚硝酸盐而出现毒性作用，当水中硝酸盐含量达到10mg/L 时，可是婴儿得变性血红蛋白症。
因此要求水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量不得大于10mg/L 。
天然水中的氨，在有充足氧的环境中，在微生物的作用下，可被氧化为-2NO 和-3NO 得作用称作硝化作用。
水中的含氮化合物是水中一项重要的卫生质量指标。
它可以判断水体污染的程度：〔1〕如水中主要有机氮和氨氮，明确水近期受到污染，由于生活污水中成有大量病原细菌，所以此水在卫生学上是危险的。
〔2〕如水中主要含有亚硝酸盐，说明水中有机物的分解尚未达到最后阶段，致病细菌尚未完全消除，应引起重视。
〔3〕如果水中主要含有硝酸盐，说明水污染已久。
自净过程根本完成，致病细菌也已消除，对卫生学影响不大或几乎没有危险性。
一般地面水中硝酸盐氮的含量在0.1~1.0mg/L，超过这个值，该水体以前有可能受过污染。
正如测定水中溶解氧〔DO〕，了解水中有机物被氧化的程度，评价水的“自净〞作用一样，测定水中各类含氮化物，也可了解和评价水体被污染和“自净〞作用。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
05
实验步骤与注意事项
实验步骤
实验准备
准备好实验所需的试剂和设备，如试管、滴定管、容量 瓶等，确保实验室环境干净整洁。
采集水样
使用清洁的玻璃瓶或塑料瓶，采集具有代表性的水样， 并标记好采样地点和时间。
氨氮的测定
将水样酸化后，加入适量的氯化铵，使铵离子转化为氨 气，再通过蒸馏法收集氨气，最后用酸碱滴定法测定氨 氮含量。
详细描述
酚盐法适用于高浓度氨氮的测定，尤其在氨氮浓度大于10mg/L时，该方法的准 确度较高。该方法操作简便，但需要使用滴定管和标准溶液进行滴定。
水杨酸-次氯酸盐法
总结词
水杨酸-次氯酸盐法是一种测定氨氮的 方法，通过加入水杨酸和次氯酸盐， 使氨氮转化为氮气，再通过测量释放 出的氮气计算氨氮的含量。
随着工业发展和人口增长，水体中的氨氮、亚硝酸盐氮和硝 酸盐氮含量逐渐增加，对水生生物和人类健康造成潜在威胁 。因此，准确测定这些物质的含量对于保护水资源至关重要 。
氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的简介
氨氮是指水中以游离态存在的氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。氨氮 是水体中的主要营养物质之一，过量存在会导致水体富营养化。
亚硝酸盐氮是指水中以亚硝酸根离子（NO2-）形式存在的氮。亚硝酸盐氮是氨氮在 微生物作用下氧化生成的中间产物，过量存在可能对人体健康造成危害。
硝酸盐氮是指水中以硝酸根离子（NO3-）形式存在的氮。硝酸盐氮主要来源于土壤 中氮素的硝化作用，过量存在也可能对人体健康造成危害。
02
氨氮的测定
纳氏试剂法
荧光法
总结词
荧光法基于亚硝酸盐氮在特定波长光激发下能够发出荧光的特点，通过测量荧光强度来 测定亚硝酸盐氮的浓度。
水中硝酸盐氮的测定
水中硝酸盐氮的测定简介水中硝酸盐氮的测定是环境监测和水质分析中的重要任务之一。
硝酸盐氮是水体中常见的污染物之一，其来源包括农业、工业和生活污水等。
高浓度的硝酸盐氮对水生生物和人类健康都具有一定的危害。
因此，准确测定水中硝酸盐氮的含量对于保护水环境和人类健康具有重要意义。
常用的测定方法UV-Vis分光光度法UV-Vis分光光度法是一种常用的测定水中硝酸盐氮含量的方法。
该方法基于硝酸盐的特征吸收峰位于紫外可见光谱范围内，通过测量溶液在特定波长下的吸光度来间接测定硝酸盐氮的含量。
这种方法简单、快速且灵敏度较高，适用于大批量样品的分析。
离子色谱法离子色谱法是一种准确测定水中硝酸盐氮含量的方法。
该方法利用离子交换柱将水样中的硝酸盐分离出来，再利用色谱柱分离硝酸盐离子，并通过检测器检测硝酸盐浓度。
离子色谱法准确度高，适用于复杂样品的分析，但操作相对复杂，需要专业的仪器设备和操作技术。
氨氮法氨氮法是一种常用的测定水中硝酸盐氮含量的方法。
该方法通过将水样中的硝酸盐还原为氨氮，再利用指示剂和滴定剂进行滴定，从而测定硝酸盐氮的含量。
氨氮法简单、快速且操作方便，适用于大批量样品的分析，但灵敏度较低。
测定步骤以下是水中硝酸盐氮的测定步骤，以UV-Vis分光光度法为例：1.准备样品：将水样收集并进行处理，去除悬浮物和有机物等干扰物质。
根据需要，可以对样品进行预处理，如调整pH值、浓缩等。
2.校准仪器：使用标准溶液进行仪器的校准，确保测量结果的准确性。
3.测定吸光度：将样品置于分光光度计中，选择合适的波长进行测量。
根据硝酸盐的特征吸光度峰，选择波长在200-400 nm范围内。
4.绘制标准曲线：使用一系列已知浓度的硝酸盐标准溶液进行测量，绘制硝酸盐浓度与吸光度之间的标准曲线。
5.测定样品浓度：根据样品的吸光度值和标准曲线，计算出样品中硝酸盐氮的浓度。
6.数据处理：根据实际需求，对测定结果进行统计分析和报告撰写。
注意事项1.样品的采集和处理要遵循相应的采样和处理方法，避免污染和误差。
水中氨氮的测定实验报告
水中氨氮的测定实验报告
实验目的：
本实验旨在通过一系列的实验操作，测定水样中的氨氮含量，从而了解水体的污染程度，并为环境保护和水质监测提供数据支持。
实验原理：
水中氨氮的测定主要采用氨氮蒸馏-滴定法。
首先，将水样中的氨氮与碱性介质反应生成氨气，然后将氨气蒸馏出来，并与酸性介质中的硼酸络合物一起滴定，最后根据滴定所需的硼酸溶液体积，计算出水样中的氨氮含量。
实验步骤：
1. 取适量水样，加入适量氢氧化钠溶液和氧化剂，使水样碱化和氧化。
2. 将碱化和氧化后的水样倒入氨氮蒸馏瓶中，加入适量硼酸-硫酸溶液，并接上蒸馏装置。
3. 开始蒸馏，将蒸馏瓶中的氨气蒸馏出来，并通过冷凝管收集到滴定瓶中。
4. 在滴定瓶中加入酚酞指示剂，然后开始滴定，直至出现颜色变化。
5. 记录滴定所需的硼酸溶液体积V，计算水样中的氨氮含量。
实验数据：
根据实验结果，我们得到了水样中的氨氮含量为X mg/L。
实验结论：
通过本次实验，我们成功测定了水样中的氨氮含量，为后续的环境保护和水质监测提供了重要的数据支持。
同时，我们也意识到了水体污染对环境和人类健康造成的潜在威胁，因此应加强对水质的监测和保护工作。
实验注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，避免接触到有毒有害物质。
2. 实验操作要准确无误，避免实验结果的偏差。
3. 实验后要及时清洗实验器材，保持实验环境的整洁。
总结：
本实验通过氨氮蒸馏-滴定法测定水中氨氮含量，为环境保护和水质监测提供了重要数据支持。
希望通过我们的努力，能够净化水体，保护环境，让人们能够饮用更加清洁、健康的水源。
水中硝酸盐氮的测定
水中硝酸盐氮的测定（酚二磺酸光度法）水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。
亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。
水中硝酸盐氮（NO3-–N）含量相差悬殊，从数十微克/升至数十毫克/升，清洁的地面水中含量较低，受污染的水体，以及一些深层地下水中含量较高。
制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。
摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。
文献报道水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时，可致婴儿中毒。
水中硝酸盐的测定方法颇多，常用的有酚二磺酸光度法（检测限0.02~2mg/L）、气相分子吸收光谱法（检测限0.005~10 mg/L）、紫外分光光度法（检测限0.08~4 mg/L）、镉柱还原法、离子色谱法、戴氏合金还原法和电极法等。
酚二磺酸法测量范围较宽，显色稳定。
镉柱还原法适用于测定水中低含量的硝酸盐。
戴氏合金还原法对严重污染并带深色的水样最为适用。
离子色谱法需有专用仪器，但可同时和其他阴离子联合测定。
紫外法和电极法常作为筛选法。
水样采集后应及时进行测定。
必要时，应加硫酸使pH＜2，保存在4℃以下，在24 h内测定。
本实验在测定水样的基础上，要求学生测定自来水中硝酸盐氮的含量，对实测值和自来水中硝酸盐氮的浓度限值以及《地表水环境质量标准》中的硝酸盐氮浓度限值进行比较，从侧面了解饮用水源水、地表水的水质质量要求。
实验要求学生学会使用Excel、Oringe等绘图软件绘制不同比色皿光程长的标准曲线，同时检验标准曲线的相关系数；在完成实验的同时对各类绘图软件的使用方法有较深入了解。
一、概述1. 方法原理：硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。
2. 干扰：水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
释至100mL。
氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。称取3.819g无水氯化
铵（于100～105℃下干燥2h）溶于无氨水中，转入 1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准
确吸取该溶液10.00mL于1000mL容量瓶内，用无氨
水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL。
硫酸锌溶液：10％（m/V）。 氢氧化钠溶液：25％（m/V）。
五、硝酸盐氮的测定——二磺酸酚比色法
1. 原理 浓硫酸与苯酚作用生成二磺酸酚，在无水条件下
二磺酸酚与硝酸盐作用生成二磺酸硝基酚，二磺酸硝
基酚在碱性溶液中发生分子重排生成黄色化合物，最 大吸收波长在410nm处，利用其色度和硝酸盐含量成
正比，可进行比色测定。检出限为0.02ug/mL，检测上
限为2.0ug/mL。
（2）标准曲线的绘制
分别吸取硝酸盐氮标准溶液0.00、1.00、1.50、2.00、 2.50、3.00、4.00mL于50mL比色管中，加入1.0mL二
磺酸酚，3.0mL浓氨水，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用1mL比色皿，以蒸馏水作为参比，于波长410nm处测 定吸光度，绘制标准曲线。
（3）水样测定
（3）亚硝酸盐使用液：临用时将标准储备液稀释为 1.0ug/mL的亚硝酸盐氮的标准使用液。 （4）草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4，0.050mol/L）：称 取3.350g经105℃干燥2h的优级纯无水草酸钠溶于水中， 转入1000mL容量瓶内加水稀释至刻度。 （5）高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.050mol/L）：溶解 1.6g高锰酸钾于1.2L水中，煮沸0.5～1h，使体积减少 至1000mL左右，放置过夜，用G3号熔结玻璃漏斗过滤 后，滤液贮存于棕色试剂瓶中，用上述草酸钠标准溶液 标定其准确浓度。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
一、目的和要求
• 了解水中3种形态氮测定的意义。 • 掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
水体中3种形态氮检出的环境化学意义
NH3－N + + -
+
+
NO2--N + + + -
-
+
NO3--N + +
+
+
三氮检出的环境化学意义 清洁水
水体受到新近污染
水体受到污染不久，且正在分解中
2. 试剂
1 二磺酸酚试剂：称取15g精制苯酚，置于250mL三角烧瓶中，加 入100mL浓硫酸，瓶上放一个漏斗，置于沸水浴内加热6h，试 剂应为浅棕色稠液，保存于棕色瓶内。
2 硝酸盐标准储备液：称取0.7218g分析纯硝酸钾（经 105~110℃烘4h）溶于水中， 稀释至1000mL，其浓度为
100mg/L。 3 硝酸盐标准溶液：准确移取50mL硝酸盐标准储备液，置于蒸
可酌情减少）至蒸发皿内，如有必要可用0.100mol/L 碳酸钠溶液调节水样pH至中性（pH7～8），置于水 浴中蒸干。取下蒸发皿，加入1.0mL二磺酸酚，用玻 棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静止 10min，加入少量蒸馏水，搅匀，滤入50mL比色管中， 加入3mL浓氨水（使溶液明显呈碱性）。如有沉淀可 滴加EDTA溶液，使水样变清，用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀，测定吸光度。根据标准曲线，计算出水样中硝 酸盐氮的含量（ug/mL）。
2. 试剂 1 制备不含亚硝酸盐的水。在蒸馏水中加入少许高锰
酸钾晶体，再加氢氧化钙或氢氧化钡，使之呈碱性 。重蒸馏后，弃去50mL初滤液，收集中间70%的无 亚硝酸馏分。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求了解水中3种形态氮测定的意义。
掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
水体中3种形态氮检出的环境化学意义NH3N NO2--N NO3--N 三氮检出的环境化学意义---清洁水--水体受到新近污染-水体受到污染不久且正在分解中--污染物已正在分解但未完全自净-污染物已基本分解完全但未自净--污染物已无机化水体已基本自净-有新的污染在此前的污染已基本自净以前受到污染正在自净过程且又有新污染二、仪器1紫外可见分光光度计。
25001000mL全玻璃磨口蒸馏装置。
3pH计。
4恒温水浴槽。
5电炉220V/1kW。
6比色管50mL。
7陶瓷蒸发皿100mL或200mL。
8移液管1mL、2mL、5mL。
9容量瓶250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物其色度与氨氮的含量成正比可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定最低检出浓度为0.05mg/L。
2K2HgI43KOHNH3Hg2O·NH2I2H2O7KI2、试剂无氨水水样稀释及试剂配制均需用无氨水。
配制方法包括蒸馏法每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行重蒸馏馏出水接收于玻璃容器中和离子交换法让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备。
磷酸盐缓冲液pH为7.4称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾溶于水中并稀释至1000mL配制后用pH计测定其pH值并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。
吸收液2硼酸或0.01mol/L硫酸。
纳氏试剂碘化汞碘化钾氢氧化钠。
称取16g氢氧化钠溶于50mL水中冷却至室温。
称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水中然后将此溶液在搅拌下缓慢加入到氢氧化钠溶液中并稀释至100mL。
贮存于棕色瓶内用橡皮塞塞紧于暗处存放有效期可达一年。
50酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中加热煮?幸郧 背浞掷淙春笙∈椭?00mL。
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实验七水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定（一）水中硝酸盐氮的测定1.1 麝香草酚分光光度法1.1.1 范围本标准规定了用麝香草酚分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硝酸盐氮。
本法适用于生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的测定。
本法最低检测质量为0.5μg硝酸盐氮，若取1.00 mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.5 mg/L。
亚硝酸盐对本标准呈正干扰，可用氨基磺酸铵除去；氯化物对本标准呈负干扰，可用硫酸银消除。
1.1.2原理硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色测定。
415nm1.1.3试剂1.1.3.1 氨水(ρ=0. 88 g/ mL)。
1.1.3.2 乙酸溶液(1+4)。
1.1.3.3 氨基磺酸铵溶液(20 g/L)：称取2.0 g氨基磺酸铵(NH4S03NH2)，用乙酸溶液(1+4)溶解，并稀释为100 mL。
1.1.3.4 麝香草酚乙醇溶液(5 g/L)：称取0.5 g麝香草酚[(CH3)(C3H7)C6H3OH，Thymol，又名百里酚]，溶于无水乙醇中，并稀释至100mL。
1.1.3.5 硫酸银硫酸溶液(10g/L)：称取1.0g硫酸银(Ag2SO4)，溶于100mL硫酸(ρ=1.84 g/mL)中。
1.1.3.6硝酸盐氮标准储备溶液[ρ(NO3--N)=1 mg/mL]：称取7.2180g经105℃～110℃干燥lh的硝酸钾(KNO3)，溶于纯水中，并定容至1000mL。
加2mL三氯甲烷为保存剂。
1.1.3.7硝酸盐氮标准使用溶液[ρ(NO3--N)=10ug/mL]：吸取5.00mL硝酸盐氮标准储备溶液(1.1.3.6)定容至500mL。
1.1.4仪器1.1.4.1 具塞比色管：50mL。
1.1.4.2 分光光度计。
1.1.5 分析步骤1.1.5.1 取1. 00mL 水样于干燥的50mL 比色管中。
1.1.5.2 另取50 mL 比色管6支，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液(1.1.3.7) 0mL ，0.05mL ，0.10mL ，0.30mL ，0.50mL ，0.70mL 和1.00mL ，用纯水稀释至1.00mL 。
1.1.5.3 向各管加入0.1mL 氨基磺酸铵溶液，摇匀后放置5min 。
1.1.5.4各加0.2mL 麝香草酚乙醇溶液(1.1.3.4)。
注：由比色管中央直接滴加到溶液中，勿沿管壁流下。
1.1.5.5摇匀后加2mL 硫酸银硫酸溶液(1-1.3.5)，混匀后放置5min 。
消除氯离子干扰1.1.5.6加8mL 纯水，混匀后滴加氨水(1.1.3.1)至溶液黄色到达最深，并使氯化银沉淀溶解为止(约加9mL)。
加纯水至25mL 刻度，混匀。
显色1.1.5.7 于415nm 波长，2cm 比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。
1.1.5.8 绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硝酸盐氮的质量。
1.1.6计算水样中硝酸盐氮的质量浓度计算见下式：式中： ρ(N NO --3) ——水样中硝酸盐氮的质量浓度，单位为毫克每升( mg/L)；m ——从标准曲线查得硝酸盐氮的质量，单位为微克(μg )； V ——水样体积，单位为毫升(mL)。
（二）水中氨氮的测定1.1 纳氏试剂分光光度法1.1.1范围本标准规定了用纳氏试剂分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的氨氮。
本法适用于生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。
本法最低检测质量为1.0μg 氨氮，若取50 mL 水样测定，则最低检测质量浓度为0.02 Vm N NO =--)(3ρmg/L。
水中常见的钙、镁、铁等离子能在测定过程中生成沉淀，可加入酒石酸钾钠掩蔽。
水样中余氯与氨结合成氯胺，可用硫代硫酸钠脱氯。
水中悬浮物可用硫酸锌和氢氧化钠混凝沉淀除去。
硫化物、铜、醛等亦可引起溶液浑浊。
脂肪胺、芳香胺、亚铁等可与碘化汞钾产生颜色。
水中带有颜色的物质，亦能发生干扰。
遇此情况，可用蒸馏法除去。
1.1.2原理水中氨与纳氏试剂(K2HgI4)在碱性条件下生成黄至棕色的化合物(NH2Hg2OI)，其色度与氨氮含量成正比。
420nm1.1.3试剂本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。
无氨水可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或者加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。
1.1.3.1 硫代硫酸钠溶液(3.5g/L)：称取0.35g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)溶于纯水中，并稀释至100mL。
此溶液0.4mL能除去200mL水样中含1 mg/L的余氯。
使用时可按水样中余氯的质量浓度计算加入量。
水样中存在余氯，其会与NH3-N 反应生成N2导致NH3-N测试结果偏低。
可以向水中投加硫代硫酸钠把余氯给还原反应掉。
1.1.3.2 四硼酸钠溶液(9.5 g/L)：称取9.5g四硼酸钠(Na2B4O7·10H20)用纯水溶解，并稀释为1 000mL。
1.1.3.3氢氧化钠溶液(4 g/L)。
1.1.3.4硼酸盐缓冲溶液：量取88mL氢氧化钠溶液(9.1.3.3)，用四硼酸钠溶液(9.1.3.2)稀释为1000mL。
1.1.3.5 硼酸溶液(20 g/L)。
1.1.3.6 硫酸锌溶液(100 g/L)：称取10 g硫酸锌(ZnSO4·7H20)，溶于少量纯水中，并稀释至100mL。
1.1.3.7氢氧化钠溶液(240 g/L)。
1.1.3.8 酒石酸钾钠溶液(500 g/L)：称取50 g酒石酸钾钠(KNaC4H406·4H2 0)，溶于100mL 纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100mL。
1.1.3.9氢氧化钠溶液(320 g/L)。
1.1.3.10纳氏试剂：称取100 g碘化汞(HgI2)及70 g碘化钾(KI)，溶于少量纯水中，将此溶液缓缓倾人已冷却的500mL氢氧化钠溶液（1.1.3.9）中，并不停搅拌，然后再以纯水稀释至1000mL。
储于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。
试剂有毒，应谨慎使用。
注：配制试剂时应注意勿使碘化钾过剩．过量的碘离子将影响有色络合物的生成，使发色变浅。
储存已久的纳氏试剂，使用前应先用已知量的氨氮标准溶液显色，并核对吸光度；加入试剂后2h内不得出现浑浊，否则应重新配制。
1.1.3.11 氨氮标准储备溶液[ρ(NH3-N) =1.00 mg/mL]：将氯化铵(NH4Cl)置于烘箱内，在105℃烘烤lh，冷却后称取3.8190 g，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。
1.1.3. 12 氨氮标准使用液[ρ(NH3-N) =10. 00μg／mL]（临用时配制）：吸取10. 00mL氨氮标准储备溶液(1.1.3.11)，用纯水定容到1000mL。
1.1.4仪器1.1.4.1 全玻璃蒸馏器：500mL。
1.1.4.2具塞比色管：50mL。
1.1.4.3分光光度计。
1.1.5样品的预处理水样中氨氮不稳定，采样时每升水样加0.8mL硫酸(ρ=1. 84 mg/L)，4℃保存并尽快分析。
采样过程中加入硫酸调节pH小于２，可以延缓水样中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮之间的转变速度无色澄清的水样可直接测定。
色度、浑浊度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
1.1.5.1 蒸馏1.1.5.1.1 取200mL纯水于全玻璃蒸馏器中，加入5mI硼酸盐缓冲液(1.1.3.4)及数粒玻璃珠，加热蒸馏，直至馏出液用纳氏试剂(1.1.3.10)检不出氨为止。
稍冷后倾出并弃去蒸馏瓶中残液，量取200mL水样(或取适量，加纯水稀释至200mL)于蒸馏瓶中，根据水中余氯含量，计算并加入适量硫代硫酸钠溶液(1.1.3.1)脱氯。
用氢氧化钠溶液(1.1.3.3)调节水样至呈中性。
1.1.5.1.2加入5mL硼酸盐缓冲液(1.1.3.4)，加热蒸馏。
用200mL容量瓶为接收瓶，内装20mL 硼酸溶液(1.1.3.5)作为吸收液。
蒸馏器的冷凝管末端要插入吸收液中。
待蒸出150mL左右，使冷凝管末端离开液面，继续蒸馏以清洗冷凝管。
最后用纯水稀释至刻度，摇匀，供比色用。
1.1.5.2混凝沉淀取200mL水样，加入2mL硫酸锌溶液(1.1.3.6)，混匀。
加入0.8mL～lmI。
氢氧化钠溶液(1.1.3.7)，使pH值为10.5，静置数分钟，倾出上清液供比色用。
经硫酸锌和氢氧化钠沉淀的水样，静置后一般均能澄靖。
如必需过滤时，应注意滤纸中的铵盐对水样的污染，必需预先将滤纸用无氨纯水反复淋洗，至用纳氏试剂检查不出氨后再使用。
1.1.6分析步骤1.1.6.1 取50.0 mL澄清水样或经预处理的水样(如氨氮含量大于0.1 mg，则取适量水样加纯水至50mL)于50mL比色管中。
1.1.6.2另取50mL比色管8支，分别加入氨氮标准使用溶液(1.1.3.12)0mL、0.10mL、0.20mI、0. 30mL、0.50mL、0.70mL、0.90mL及1.20mL，对高浓度氨氮的标准系列，则分别加入氨氮标准使用溶液(9.L 3.12)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00rnL 及10.00mL，用纯水稀释至50mL。
1.1.6.3 向水样及标准溶液管内分别加入1mL酒石酸钾钠溶液(1.1.3.8)（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.0mL纳氏试剂(1.1.3.10)混匀后放置10 min，于420nm波长下，用1 cm比色皿，以纯水作参比，测定吸光度；如氨氮含量低于30 Fr.9，改用3cm比色皿，低于10 lig可用目视比色。
注：经蒸馏处理的水样，只向各标准管中各加5mI硼酸溶液(1.1.3.5)，然后向水样及标准管各加2mL纳氏试剂(1.1.3.10)。
1.1.6.4绘制标准曲线，从曲线上查出样品管中氨氮含量，或目视比色记录水样中相当于氨氮标准的质量。
1.1.7计算水样中氨氮的质量浓度计算见下式：式中：ρ(NH 3 - N) ——水样中氨氮的质量浓度，单位为毫克每升( mg/L)；m ——从标准曲线上查得的样品管中氨氮的质量，单位为微克（μg ）； V ——水样体积，单位为毫升(mL)。
（三）水中硫酸盐的测定1.1 硫酸钡比浊法1.1.1 范围本标准规定了用硫酸钡比浊法测定生活饮用水及其水源水中的硫酸盐。
本法适用于生活饮用水及其水源水中可溶性硫酸盐的测定。
本法最低检测质量为0. 25mg ．若取50mL 水样测定，则最低检测质量浓度为5.0mg/L 。
本法适用于测定低于40 mg/L 硫酸盐的水样。
搅拌速度、时间、温度及试剂加入方式均能影响比浊法的测定结果，因此要求严格控制操作条件的一致。
1.1.2原理水中硫酸盐和钡离子生成硫酸钡沉淀，形成浑浊，其浑浊程度和水样中硫酸盐含量呈正比。