实验七--水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
05
实验步骤与注意事项
实验步骤
实验准备
准备好实验所需的试剂和设备，如试管、滴定管、容量 瓶等，确保实验室环境干净整洁。
采集水样
使用清洁的玻璃瓶或塑料瓶，采集具有代表性的水样， 并标记好采样地点和时间。
氨氮的测定
将水样酸化后，加入适量的氯化铵，使铵离子转化为氨 气，再通过蒸馏法收集氨气，最后用酸碱滴定法测定氨 氮含量。
详细描述
酚盐法适用于高浓度氨氮的测定，尤其在氨氮浓度大于10mg/L时，该方法的准 确度较高。该方法操作简便，但需要使用滴定管和标准溶液进行滴定。
水杨酸-次氯酸盐法
总结词
水杨酸-次氯酸盐法是一种测定氨氮的 方法，通过加入水杨酸和次氯酸盐， 使氨氮转化为氮气，再通过测量释放 出的氮气计算氨氮的含量。
随着工业发展和人口增长，水体中的氨氮、亚硝酸盐氮和硝 酸盐氮含量逐渐增加，对水生生物和人类健康造成潜在威胁 。因此，准确测定这些物质的含量对于保护水资源至关重要 。
氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的简介
氨氮是指水中以游离态存在的氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。氨氮 是水体中的主要营养物质之一，过量存在会导致水体富营养化。
亚硝酸盐氮是指水中以亚硝酸根离子（NO2-）形式存在的氮。亚硝酸盐氮是氨氮在 微生物作用下氧化生成的中间产物，过量存在可能对人体健康造成危害。
硝酸盐氮是指水中以硝酸根离子（NO3-）形式存在的氮。硝酸盐氮主要来源于土壤 中氮素的硝化作用，过量存在也可能对人体健康造成危害。
02
氨氮的测定
纳氏试剂法
荧光法
总结词
荧光法基于亚硝酸盐氮在特定波长光激发下能够发出荧光的特点，通过测量荧光强度来 测定亚硝酸盐氮的浓度。
水中硝酸盐氮的测定
水中硝酸盐氮的测定简介水中硝酸盐氮的测定是环境监测和水质分析中的重要任务之一。
硝酸盐氮是水体中常见的污染物之一，其来源包括农业、工业和生活污水等。
高浓度的硝酸盐氮对水生生物和人类健康都具有一定的危害。
因此，准确测定水中硝酸盐氮的含量对于保护水环境和人类健康具有重要意义。
常用的测定方法UV-Vis分光光度法UV-Vis分光光度法是一种常用的测定水中硝酸盐氮含量的方法。
该方法基于硝酸盐的特征吸收峰位于紫外可见光谱范围内，通过测量溶液在特定波长下的吸光度来间接测定硝酸盐氮的含量。
这种方法简单、快速且灵敏度较高，适用于大批量样品的分析。
离子色谱法离子色谱法是一种准确测定水中硝酸盐氮含量的方法。
该方法利用离子交换柱将水样中的硝酸盐分离出来，再利用色谱柱分离硝酸盐离子，并通过检测器检测硝酸盐浓度。
离子色谱法准确度高，适用于复杂样品的分析，但操作相对复杂，需要专业的仪器设备和操作技术。
氨氮法氨氮法是一种常用的测定水中硝酸盐氮含量的方法。
该方法通过将水样中的硝酸盐还原为氨氮，再利用指示剂和滴定剂进行滴定，从而测定硝酸盐氮的含量。
氨氮法简单、快速且操作方便，适用于大批量样品的分析，但灵敏度较低。
测定步骤以下是水中硝酸盐氮的测定步骤，以UV-Vis分光光度法为例：1.准备样品：将水样收集并进行处理，去除悬浮物和有机物等干扰物质。
根据需要，可以对样品进行预处理，如调整pH值、浓缩等。
2.校准仪器：使用标准溶液进行仪器的校准，确保测量结果的准确性。
3.测定吸光度：将样品置于分光光度计中，选择合适的波长进行测量。
根据硝酸盐的特征吸光度峰，选择波长在200-400 nm范围内。
4.绘制标准曲线：使用一系列已知浓度的硝酸盐标准溶液进行测量，绘制硝酸盐浓度与吸光度之间的标准曲线。
5.测定样品浓度：根据样品的吸光度值和标准曲线，计算出样品中硝酸盐氮的浓度。
6.数据处理：根据实际需求，对测定结果进行统计分析和报告撰写。
注意事项1.样品的采集和处理要遵循相应的采样和处理方法，避免污染和误差。
水中氮的实验报告
一、实验目的1. 了解水中氮的存在形式及其测定意义。
2. 掌握水中氮的测定方法，包括氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定原理和操作步骤。
3. 通过实验，学会使用纳氏试剂分光光度法、紫外分光光度法和滴定法测定水中氮的含量。
二、实验原理水中氮主要以氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的形式存在。
氨氮是水体中氮的初级形态，亚硝酸盐氮是氨氮氧化过程中的中间产物，硝酸盐氮是水体中氮的最终形态。
1. 氨氮测定：纳氏试剂分光光度法氨氮在碱性条件下与纳氏试剂反应，生成黄色络合物，其颜色深浅与氨氮浓度成正比。
2. 亚硝酸盐氮测定：紫外分光光度法亚硝酸盐氮在酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，生成的重氮盐与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合，形成红色偶氮化合物，其颜色深浅与亚硝酸盐氮浓度成正比。
3. 硝酸盐氮测定：滴定法硝酸盐氮在酸性条件下与亚铁离子反应，生成亚硝酸盐，然后以邻二氮菲为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点。
三、实验材料与仪器1. 材料：水样、纳氏试剂、对氨基苯磺酸、N-1-萘基乙二胺盐酸盐、硫酸亚铁铵标准溶液、盐酸、氢氧化钠、磷酸盐缓冲溶液等。
2. 仪器：分光光度计、紫外分光光度计、滴定仪、比色管、移液管、容量瓶、锥形瓶等。
四、实验步骤1. 氨氮测定（1）取水样10.0 mL于比色管中，加入2 mL氢氧化钠溶液，摇匀，静置30分钟。
（2）用1 mL移液管准确加入2 mL纳氏试剂，摇匀。
（3）用蒸馏水定容至50 mL，放置10分钟。
（4）在波长420 nm处，用分光光度计测定吸光度。
2. 亚硝酸盐氮测定（1）取水样10.0 mL于比色管中，加入2 mL磷酸盐缓冲溶液，摇匀。
（2）用移液管准确加入1 mL对氨基苯磺酸溶液，摇匀，静置10分钟。
（3）用移液管准确加入1 mLN-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液，摇匀，静置10分钟。
（4）用蒸馏水定容至50 mL，放置15分钟。
（5）在波长540 nm处，用紫外分光光度计测定吸光度。
硝酸盐氮的测定实验报告(一)
硝酸盐氮的测定实验报告(一)硝酸盐氮的测定实验报告实验目的•了解硝酸盐氮的测定原理和方法•掌握测定硝酸盐氮的实验操作步骤和技巧•提高实验操作的准确性和实验数据的可靠性实验原理•本实验采用还原法测定样品中的硝酸盐氮含量，具体原理如下：1.将样品中的硝酸盐还原为NH4+。
2.在碱性条件下，NH4+与NaOH反应生成氨气。
3.使用酚酞指示剂进行滴定，氨气完全反应后，溶液由酸性转变为碱性，酚酞指示剂由无色转变为粉红色。
4.通过滴定消耗的NaOH溶液体积，计算出样品中的硝酸盐氮含量。
实验步骤1.取一定量的待测样品，加入适量蒸馏水稀释，制备样品溶液。
2.取一定体积的样品溶液，加入数滴酚酞指示剂。
3.加入适量NaOH溶液，搅拌均匀。
4.通过滴定，逐滴加入NaOH溶液，直至溶液由无色变为粉红色，记录滴定所消耗的NaOH溶液体积，记为V1。
5.进行空白试验，将所有试剂按相同操作步骤加入，滴定所消耗的NaOH溶液体积记为V0。
6.计算样品中的硝酸盐氮含量：硝酸盐氮含量 = (V1 - V0) × N× / V实验注意事项•所有操作步骤需严格按照实验要求进行，避免实验误差。
•滴定时需慢慢滴加NaOH溶液，避免滴定过程中加入过多导致误差。
•采用毫升管等准确的容量器具，保证实验数据的准确性。
•实验后要及时清洗实验器具，保持实验环境整洁。
实验结果与分析•经过测定，样品中硝酸盐氮的含量为X mg/L。
•实验结果在一定的误差范围内，符合预期的测定精度要求。
•实验过程中，可以通过连续测定多个样品并求平均值，提高数据的可靠性。
实验结论•本实验通过还原法测定了样品中的硝酸盐氮含量，结果表明样品中硝酸盐氮的含量为X mg/L。
•实验过程中遵循了相应的操作规范，实验数据具有一定的准确性和可靠性。
参考文献[1] 实验方法学教育中心. (2010). 科学研究与论文写作[M]. 科学出版社. [2] 张三. (2018). 分析化学实验教程[M]. 高等教育出版社.实验改进方案•在实验中，可以加入空白对照组，用纯水代替样品溶液进行滴定，以检验实验结果的准确性。
水质硝酸盐氮的测定
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在～Ｌ之间。
浓度更高时,可分取较少的试份测定。
最低检出浓度采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml最低检出浓度为L灵敏度当使用光程为30mm的比色皿试份体积为50ml, 硝酸盐氮含量为L时，吸光度约单位。
使用光程为10mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为（L）时,吸光度约单位。
干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。
含此类物质时,应作适当的前处理,以消除对测定的影响。
2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,于410nm波长处进行分光光度计测定。
３试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用为蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸：ρ=ml。
发烟硫酸（H2SO4·SO3）：含13%三氧化硫(SO3)。
注：（1）发烟硫酸在室温较低是凝固取用时，可先在40～50℃隔水浴中加温使之融化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
（2）发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13%时，可用硫酸（）按计算量进行稀释。
酚二磺酸（C6H3（OH）（SO3H）2）。
称取25g苯酚置于500ml锥行瓶中，加150ml硫酸（）使之溶解，，再加75ml发烟硫酸（），充分混和，瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：（1）当苯酚色泽边深时，应进行蒸馏精制。
（2）无发烟硫酸时，也可用硫酸（）代替，但应增加在沸水浴中的加热时间之6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反映的进行，是测定结果偏低。
氨水（）ρ=ml硝酸盐氮标准溶液：C N=100mg/l将经105～110℃干燥2h的硝酸钾（KNO3）溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释到标线，混匀，加2 ml氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求了解水中3种形态氮测定的意义。
掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
水体中3种形态氮检出的环境化学意义NH3N NO2--N NO3--N 三氮检出的环境化学意义---清洁水--水体受到新近污染-水体受到污染不久且正在分解中--污染物已正在分解但未完全自净-污染物已基本分解完全但未自净--污染物已无机化水体已基本自净-有新的污染在此前的污染已基本自净以前受到污染正在自净过程且又有新污染二、仪器1紫外可见分光光度计。
25001000mL全玻璃磨口蒸馏装置。
3pH计。
4恒温水浴槽。
5电炉220V/1kW。
6比色管50mL。
7陶瓷蒸发皿100mL或200mL。
8移液管1mL、2mL、5mL。
9容量瓶250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物其色度与氨氮的含量成正比可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定最低检出浓度为0.05mg/L。
2K2HgI43KOHNH3Hg2O·NH2I2H2O7KI2、试剂无氨水水样稀释及试剂配制均需用无氨水。
配制方法包括蒸馏法每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行重蒸馏馏出水接收于玻璃容器中和离子交换法让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备。
磷酸盐缓冲液pH为7.4称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾溶于水中并稀释至1000mL配制后用pH计测定其pH值并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。
吸收液2硼酸或0.01mol/L硫酸。
纳氏试剂碘化汞碘化钾氢氧化钠。
称取16g氢氧化钠溶于50mL水中冷却至室温。
称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水中然后将此溶液在搅拌下缓慢加入到氢氧化钠溶液中并稀释至100mL。
贮存于棕色瓶内用橡皮塞塞紧于暗处存放有效期可达一年。
50酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中加热煮?幸郧 背浞掷淙春笙∈椭?00mL。
水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定一、目的和要求1、了解水中 3 种形态氮测定的意义。
2、掌握水中 3 种形态氮的测定方法与原理。
二、原理氮是蛋白质、核酸、酶、纤维素等有机物中的重要组分。
纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。
当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解为无机氨（ NH 3 ）、铵（ NH 4+ ）、亚硝酸盐（ NO 2- ）和最终产物（ NO 3- ）微生物含氮有机物蛋白质、氨基酸、氨等亚硝酸菌硝酸菌菌NH 3 （ NH 4+ ） NO 2 NO 3-氨和铵的氮称氨氮。
亚硝酸盐中的氮称为呀硝酸盐氮。
硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。
这 3 种形态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转化为屋脊氮的各个不同阶段。
随着含氮物质的逐步氧化分解，水体中的微生物和其他有机污染物也被分解破坏，因而达到净化水体的作用。
水中有机氮、氨氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净状况有一定参考价值（见表 1-8-1 。
）表 1-8-1 水体中 3 种形态氮检出的环境化学意义三氮的测定方法如下：1、氨氮的测定 -------- 钠氏比色法氨氮与纳氏试剂反应生成棕色沉淀，当含量很低时呈浅黄色或棕色，因而可以比色测定。
2K 2 [HgI 4 ]+3KOH+NH 3 ＝＝＝＝ [Hg 2 O · NH 2 ]I+2H2O+7KI2、亚硝酸盐氮的测定 --------- 盐酸a —萘胺比色法在 pH 为 2.0~2.5 时，水中亚硝酸盐与对氨基苯硝酸生成重氮盐，当与盐酸 a—萘胺发生偶联后是生成红色燃料，其色度与亚硝酸盐含量成正比。
3、硝酸盐氮的测定 ------------ 紫外分光度法硝酸根离子在紫外区有强烈吸收，在 220nm 波长处的吸光度可定量测定硝酸盐氮，而其他氮化物在此波长不干扰测定。
水样中硝酸盐氮的测定方法
水样中硝酸盐氮的测定方法本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March水样中硝酸盐氮的测定方法一、实验原理硝酸盐在紫外光区220nm和275nm处会出现一个特征吸收峰，通过测定其吸光度，利用制备的标准曲线及相关公式，可以得到硝酸盐在水样中的浓度。
向样品中加入氨基磺酸可以有效的排除干扰因素亚硝酸盐的影响，使其在220及275nm处基本不吸收光谱，从而得到单一的硝酸盐的吸光度。
二、试剂硝酸盐氮标准贮备溶液，质量配比（1+9）的盐酸溶液，%的氨基磺酸溶液，10%ZnSO4溶液。
实验中所用的水，均应为蒸馏水，除定容时要用超纯水。
所用试剂均为分析纯试剂。
硝酸盐氮标准贮备溶液：氮的浓度为100mg/L.将经105~110℃干燥2h的硝酸钾（KNO3）溶于水中，冷却至室温后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放于冰箱中冷藏保存。
盐酸溶液称取10gHCI溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
混匀，常温保存。
氨基磺酸溶液称取氨基磺酸溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放于冰箱中冷藏保存。
硫酸锌溶液称取10gZnSO4溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
注意：所有试剂使用前均需摇匀。
三、标准曲线的测定取六支25ml具塞比色管，用毛刷刷洗2次后用蒸馏水润洗2次，用2ml移液管分别移取，，，，，的硝酸盐氮标准溶液入比色管中。
用蒸馏水稀释至快到25ml刻度线，用超纯水定容至25ml刻度线。
用~移液枪吸取的1+9盐酸溶液，加入比色管中。
取1ml移液管，经蒸馏水润洗并吹干后，用%的氨基磺酸溶液润洗2次后，向比色管中移入的氨基磺酸溶液。
盖上塞子，将比色管内溶液摇匀。
将比色皿用蒸馏水润洗2~3次后，溶液到入比色皿中，体积超过比色皿的2/3，润洗2~3次。
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实验七--水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定实验七水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定（一）水中硝酸盐氮的测定1.1 麝香草酚分光光度法1.1.1 范围本标准规定了用麝香草酚分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硝酸盐氮。
本法适用于生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的测定。
本法最低检测质量为0.5μg硝酸盐氮，若取1.00 mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.5 mg/L。
亚硝酸盐对本标准呈正干扰，可用氨基磺酸铵除去；氯化物对本标准呈负干扰，可用硫酸银消除。
1.1.2原理硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色测定。
415nm1.1.3试剂1.1.3.1 氨水( =0. 88 g/ mL)。
1.1.3.2 乙酸溶液(1+4)。
1.1.3.3 氨基磺酸铵溶液(20 g/L)：称取2.0 g氨基磺酸铵(NH4S03NH2)，用乙酸溶液(1+4)溶解，并稀释为100 mL。
1.1.3.4 麝香草酚乙醇溶液(5 g/L)：称取0.5 g 麝香草酚[(CH3)(C3H7)C6H3OH，Thymol，又名百里酚]，溶于无水乙醇中，并稀释至100mL。
1.1.3.5 硫酸银硫酸溶液(10g/L)：称取1.0g硫酸银(Ag2SO4)，溶于100mL硫酸(ρ=1.84 g/mL)中。
1.1.3.6硝酸盐氮标准储备溶液[ρ(NO3--N)=1 mg/mL]：称取7.2180g经105℃～110℃干燥lh 的硝酸钾(KNO3)，溶于纯水中，并定容至1000mL。
加2mL三氯甲烷为保存剂。
1.1.3.7硝酸盐氮标准使用溶液[ρ(NO3--N)=10ug/mL]：吸取5.00mL硝酸盐氮标准储备溶液(1.1.3.6)定容至500mL。
1.1.4仪器1.1.4.1 具塞比色管：50mL。
1.1.4.2 分光光度计。
1.1.5 分析步骤1.1.5.1 取1. 00mL水样于干燥的50mL比色管中。
1.1.5.2 另取50 mL比色管6支，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液(1.1.3.7) 0mL，0.05mL，0.10mL，0.30mL，0.50mL，0.70mL 和 1.00mL ，用纯水稀释至1.00mL 。
1.1.5.3 向各管加入0.1mL 氨基磺酸铵溶液，摇匀后放置5min 。
1.1.5.4各加0.2mL 麝香草酚乙醇溶液(1.1.3.4)。
注：由比色管中央直接滴加到溶液中，勿沿管壁流下。
1.1.5.5摇匀后加2mL 硫酸银硫酸溶液(1-1.3.5)，混匀后放置5min 。
消除氯离子干扰1.1.5.6加8mL 纯水，混匀后滴加氨水(1.1.3.1)至溶液黄色到达最深，并使氯化银沉淀溶解为止(约加9mL)。
加纯水至25mL 刻度，混匀。
显色1.1.5.7 于415nm 波长，2cm 比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。
1.1.5.8 绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硝酸盐氮的质量。
1.1.6计算水样中硝酸盐氮的质量浓度计算见下式：式中：ρ(N NO --3) ——水样中硝酸盐氮的质量浓度，单位为毫克每升( mg/L)；VmN NO =--)(3ρm——从标准曲线查得硝酸盐氮的质量，单位为微克(μg)；V ——水样体积，单位为毫升(mL)。
（二）水中氨氮的测定1.1 纳氏试剂分光光度法1.1.1范围本标准规定了用纳氏试剂分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的氨氮。
本法适用于生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。
本法最低检测质量为1.0μg氨氮，若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.02 mg/L。
水中常见的钙、镁、铁等离子能在测定过程中生成沉淀，可加入酒石酸钾钠掩蔽。
水样中余氯与氨结合成氯胺，可用硫代硫酸钠脱氯。
水中悬浮物可用硫酸锌和氢氧化钠混凝沉淀除去。
硫化物、铜、醛等亦可引起溶液浑浊。
脂肪胺、芳香胺、亚铁等可与碘化汞钾产生颜色。
水中带有颜色的物质，亦能发生干扰。
遇此情况，可用蒸馏法除去。
1.1.2原理水中氨与纳氏试剂(K2HgI4)在碱性条件下生成黄至棕色的化合物(NH2Hg2OI)，其色度与氨氮含量成正比。
420nm1.1.3试剂本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。
无氨水可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或者加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。
1.1.3.1 硫代硫酸钠溶液(3.5g/L)：称取0.35g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)溶于纯水中，并稀释至100mL。
此溶液0.4mL能除去200mL水样中含1 mg/L的余氯。
使用时可按水样中余氯的质量浓度计算加入量。
水样中存在余氯，其会与NH3-N反应生成N2导致NH3-N测试结果偏低。
可以向水中投加硫代硫酸钠把余氯给还原反应掉。
1.1.3.2 四硼酸钠溶液(9.5 g/L)：称取9.5g四硼酸钠(Na2B4O7·10H20)用纯水溶解，并稀释为1 000mL。
1.1.3.3氢氧化钠溶液(4 g/L)。
1.1.3.4硼酸盐缓冲溶液：量取88mL氢氧化钠溶液(9.1.3.3)，用四硼酸钠溶液(9.1.3.2)稀释为1000mL。
1.1.3.5 硼酸溶液(20 g/L)。
1.1.3.6 硫酸锌溶液(100 g/L)：称取10 g硫酸锌(ZnSO4·7H20)，溶于少量纯水中，并稀释至100mL。
1.1.3.7氢氧化钠溶液(240 g/L)。
1.1.3.8 酒石酸钾钠溶液(500 g/L)：称取50 g酒石酸钾钠(KNaC4H406·4H2 0)，溶于100mL纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100mL。
1.1.3.9氢氧化钠溶液(320 g/L)。
1.1.3.10纳氏试剂：称取100 g碘化汞(HgI2)及70 g碘化钾(KI)，溶于少量纯水中，将此溶液缓缓倾人已冷却的500mL氢氧化钠溶液（1.1.3.9）中，并不停搅拌，然后再以纯水稀释至1000mL。
储于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。
试剂有毒，应谨慎使用。
注：配制试剂时应注意勿使碘化钾过剩．过量的碘离子将影响有色络合物的生成，使发色变浅。
储存已久的纳氏试剂，使用前应先用已知量的氨氮标准溶液显色，并核对吸光度；加入试剂后2h内不得出现浑浊，否则应重新配制。
1.1.3.11 氨氮标准储备溶液[ (NH3-N) =1.00 mg/mL]：将氯化铵(NH4Cl)置于烘箱内，在105℃烘烤lh，冷却后称取3.8190 g，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。
1.1.3. 12 氨氮标准使用液[ρ(NH3-N) =10. 00μg ／mL]（临用时配制）：吸取10. 00mL氨氮标准储备溶液(1.1.3.11)，用纯水定容到1000mL。
1.1.4仪器1.1.4.1 全玻璃蒸馏器：500mL。
1.1.4.2具塞比色管：50mL。
1.1.4.3分光光度计。
1.1.5样品的预处理水样中氨氮不稳定，采样时每升水样加0.8mL硫酸(ρ=1. 84 mg/L)，4℃保存并尽快分析。
采样过程中加入硫酸调节pH小于２，可以延缓水样中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮之间的转变速度无色澄清的水样可直接测定。
色度、浑浊度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
1.1.5.1 蒸馏1.1.5.1.1 取200mL纯水于全玻璃蒸馏器中，加入5mI硼酸盐缓冲液(1.1.3.4)及数粒玻璃珠，加热蒸馏，直至馏出液用纳氏试剂(1.1.3.10)检不出氨为止。
稍冷后倾出并弃去蒸馏瓶中残液，量取200mL水样(或取适量，加纯水稀释至200mL)于蒸馏瓶中，根据水中余氯含量，计算并加入适量硫代硫酸钠溶液(1.1.3.1)脱氯。
用氢氧化钠溶液(1.1.3.3)调节水样至呈中性。
1.1.5.1.2加入5mL硼酸盐缓冲液(1.1.3.4)，加热蒸馏。
用200mL容量瓶为接收瓶，内装20mL 硼酸溶液(1.1.3.5)作为吸收液。
蒸馏器的冷凝管末端要插入吸收液中。
待蒸出150mL左右，使冷凝管末端离开液面，继续蒸馏以清洗冷凝管。
最后用纯水稀释至刻度，摇匀，供比色用。
1.1.5.2混凝沉淀取200mL水样，加入2mL硫酸锌溶液(1.1.3.6)，混匀。
加入0.8mL～lmI。
氢氧化钠溶液(1.1.3.7)，使pH值为10.5，静置数分钟，倾出上清液供比色用。
经硫酸锌和氢氧化钠沉淀的水样，静置后一般均能澄靖。
如必需过滤时，应注意滤纸中的铵盐对水样的污染，必需预先将滤纸用无氨纯水反复淋洗，至用纳氏试剂检查不出氨后再使用。
1.1.6分析步骤1.1.6.1 取50.0 mL澄清水样或经预处理的水样(如氨氮含量大于0.1 mg，则取适量水样加纯水至50mL)于50mL比色管中。
1.1.6.2另取50mL比色管8支，分别加入氨氮标准使用溶液(1.1.3.12)0mL、0.10mL、0.20mI、0. 30mL、0.50mL、0.70mL、0.90mL及1.20mL，对高浓度氨氮的标准系列，则分别加入氨氮标准使用溶液(9.L 3.12)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00rnL及10.00mL，用纯水稀释至50mL。
1.1.6.3 向水样及标准溶液管内分别加入1mL 酒石酸钾钠溶液(1.1.3.8)（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.0mL纳氏试剂(1.1.3.10)混匀后放置10 min，于420nm波长下，用1 cm比色皿，以纯水作参比，测定吸光度；如氨氮含量低于30 Fr.9，改用3cm 比色皿，低于10 lig可用目视比色。
注：经蒸馏处理的水样，只向各标准管中各加5mI硼酸溶液(1.1.3.5)，然后向水样及标准管各加2mL纳氏试剂(1.1.3.10)。
1.1.6.4绘制标准曲线，从曲线上查出样品管中氨氮含量，或目视比色记录水样中相当于氨氮标准的质量。
1.1.7计算水样中氨氮的质量浓度计算见下式：式中：ρ(NH 3 - N) ——水样中氨氮的质量浓度，单位为毫克每升( mg/L)；m ——从标准曲线上查得的样品管中氨氮的质量，单位为微克（μg ）；V ——水样体积，单位为毫升(mL)。
（三）水中硫酸盐的测定1.1 硫酸钡比浊法1.1.1 范围本标准规定了用硫酸钡比浊法测定生活饮用水及其水源水中的硫酸盐。
本法适用于生活饮用水及其水源水中可溶性硫酸盐的测定。
本法最低检测质量为0. 25mg ．若取50mL 水样测定，则最低检测质量浓度为5.0mg/L 。
本法适用于测定低于40 mg/L 硫酸盐的水样。
搅拌速度、时间、温度及试剂加入方式均能影响比浊法的测定结果，因此要求严格控制操作条件的一致。
1.1.2原理VmN NH =-)(3ρ水中硫酸盐和钡离子生成硫酸钡沉淀，形成浑浊，其浑浊程度和水样中硫酸盐含量呈正比。