二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告
二氧化锰制备碳酸锰的研究报告
姓名：白万挺学号1233409002 摘要：实验室采用二氧化锰作原料，以草酸作还原剂的同时加入稀硫酸，可得到硫酸锰，再让其与过量的碳酸钠作用，即生成碳酸锰。需注意的是，硫酸锰和碳酸钠进行复分解反应时，加入试剂的速度不能快，且制备过程中应控制反应pH值在3～7之间。
关键词：碳酸锰二氧化锰实验室
前言：碳酸锰为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末。它是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料，用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料，也用作肥料和饲料添加剂。它同时用于医药、电焊条辅料等，且可用作生产点解金属锰的原料。
实验室制备碳酸锰，一般用二氧化锰作原料。二氧化锰是一种重要的氧化物，呈酸性，为黑色粉末，在中性介质中很稳定，在碱性介质中可制备高锰酸钾，在酸性介质中有强氧化性。二价锰离子可在溶液中稳定存在，与碳酸氢铵或碳酸钠等反应生成碳酸锰。实验室由二氧化锰制碳酸锰，首先要用还原剂把二氧化锰还原成二价锰并转移到溶液中，再与碳酸氢盐或碳酸盐反应，生成碳酸锰沉淀，最后漂洗、除杂、蒸发、浓缩、结晶，可得产品。可使用的还原剂有多种，如炭粉、浓盐酸、亚硫酸钠、过氧化氢、草酸等。
还原二氧化锰时应注意以下细则：
一、用炭粉作还原剂时，需要将二氧化锰与一定比例的炭粉研细混匀，高
温灼烧后生成氧化锰，加热温度要高，最好能煤气灯灼热，加热时间也要长，否则产量很低。再用浓硫酸分解成硫酸锰。
二、用浓盐酸作还原剂时，反应很快也很安全，但产生大量氯气，要作适当处理。反应时，部分氯气溶在溶液中，要经较长时间的水浴加热才能赶去。
三、用过氧化氢作还原剂时，反应较完全，但过氧化氢要分批缓慢加入，否则反应太激烈，过氧化氢分解也较多。过量的过氧化氢一定要使其分解完全，否则会影响后面的反应。
四、用草酸作还原剂时，在原料中含铁较少时，反应较完全。若含铁较多时，则会形成草酸亚铁沉淀。用过氧化氢或草酸作还原剂时需同时使用稀硫酸，最后生成硫酸锰。
不论选用何种还原剂，在与碳酸盐进行复分解反应时，加入试剂的速度不能快，且要边搅拌便滴加，避免局部碱性过大而使二价锰氧化。故在制备过程中要控制反应的pH值在3～7间，但pH又不能太小，否则会使碳酸盐分解。
基于以上各点及多方面因素，综合考虑，决定采用草酸作还原剂。此次实验的基本思路是：将草酸加入到6mol/L硫酸中，微热，再加入二氧化锰，得到硫酸锰，净化后再加入过量的碳酸氢铵即可制得碳酸锰。
正文：
实验部分：
I.实验原理
二氧化锰在酸性介质中有强氧化性，其与稀硫酸、草酸共同作用生成硫酸
锰：
MnO2+H2SO4+H2C2O4•2 H2O =2CO2+ 4H2O +MnSO4
过滤除去所得溶液中不溶物，再用硫化氢净化(2.5～3小时)以除去重金属等杂质，加热煮沸，趁热过滤即得纯净的硫酸锰溶液。然后在反应器中与碳酸氢铵溶液进行复分解（298～303K），即生成碳酸锰，反应如下：MnSO4 + 2NH4HCO3 → MnCO3 + (NH4)2SO4 + CO2 + H2O
I I实验步骤
1)称取5gMnO2于150mlA烧杯中，加入几滴蒸馏水润湿成粘稠状；
(2)称取8gH2C2O4-2H2O于100mlB烧杯中，加6ml蒸馏水使其溶解，再加入12ml，6mol-L-1的H2SO4，并用洁净的玻璃棒搅匀溶液（若H2C2O4-2H2O 晶体较难溶解，可以采取再加一些少量蒸馏水或稍稍加热B烧杯等方法，使其尽量全部溶解，这样就会保持溶液中H2C2O4的浓度，有利于后续的氧化还原反应的进行。）；
(3)将B烧杯中的溶液分三次.缓缓依次加入A烧杯中每次加入的时间间隔约为2~5分钟，烧杯中不再产生气泡则说明烧杯内的反应趋于反应完全了，此时烧杯内溶液应呈现粉红色，否则说明实验近乎失败；
(4)趁A烧杯中反应进行的时候，称取15.0gNH4HCO3固体于一100ml的C 烧杯中，加入约55ml蒸馏水配制成NH4HCO3的饱和溶液待用；
(5)将A烧杯内的混合物质进行抽虑操作得到淡淡玫瑰红的溶液至于一150ml的D烧杯中；
(6)用胶头滴管吸取C烧杯中的NH4HCO3的饱和溶液逐滴加入到D烧杯中，直至D烧杯中不再有沉淀生成，另加过量1mlNH4HCO3溶液（用胶头滴管来量14滴左右）
(7)静置溶液，以待溶液中的MnCO3能够沉淀完全，再进行第二次抽虑操作，得到MnCO3沉淀，并用蒸馏水洗涤3~5遍得到较纯净的MnCO3沉淀；
(8)用洁净的药匙将得到的MnCO3沉淀从滤纸上轻轻刮下置于表面皿中，再置于50~60摄氏度的烘箱中烘烤约30~60min，这样就得到了较干燥的MnCO3粉末，其颜色应该呈现玫瑰红色的。
III数据处理
1.数据记录及处理：
所用原料MnO
的质量3.033g；理论应得MnCO3的质量3.275g实际制
2
得的MnCO3的质量2.056g；
产率=实际所得MnCO3的质量/理论应得MnCO3的质量*100%= 62.7%制得MnCO3的颜色粉红色
实验结果的分析：产率偏低的原因
(1)草酸加了有点过量，在氧化还原反应进行很长时间后，当反应不再剧烈进行时，溶液中存在有的大量Mn2+以及过量的一些C2O42-,由于KspMnC2O4=1.70*10-7，所以会有MnC2O4(白色粉末沉淀)，这样一来会使最后得到的MnCO3产物的产率偏低；
(2)得到MnCO3沉淀后，可能未进行陈化处理，只是静置了一会儿，可能导致沉淀不完全，因为MnCO3沉淀的晶形很微小，不易大核沉淀。IV本实验注意事项：
(1)在制取MnCO3过程中的（2）反应，该步反应极其容易使Mn2+被氧化成Mn4+，使制得的MnCO3颜色偏深而非纯白，所以在加入NH4HCO3饱和溶液时应该逐滴加入，以防溶液由于局部各离子浓度不均匀而使Mn2+被氧
化；
(2)时时注意控制溶液的pH=3~7，由于Mn2+在碱性条件极易被氧化的，另外烘箱的温度不能高于100摄氏度，否则会发生以下反应：MnCO3=MnO+CO2↑（在高于100摄氏度条件下）；
(3)MnO2与还原剂反应时，不可一次性将MnO2与还原剂溶液相互混合：
(a)这样反应过于剧烈，产生的气泡多这样带走原料MnO2也多会导致产率偏低;(b)局部的剧烈反应，会使Mn2+被氧化成Mn4+，这样会使得到的产物不纯。
二价锰离子的滴定
在锰离子测定过程中采用以铬黑T为指示剂、用EDTA为络合剂的络合滴定法
滴定过程
（一）EDTA的标定
1.称取4.6514gEDTA配置近似浓度的EDTA溶液，标定得到精确浓度。
2.准确称取 0.3485g g锌，用少量去离子水润湿，加2mL盐酸（20%）溶解，加100mL水，用氨水（10%）调节溶液pH至7~8，加10mL的氨-氯化铵缓冲溶液（pH约等于10）及5滴铬黑T指示剂（5g/L）。用配置好的EDTA 滴定溶液由紫色变为纯蓝。即为滴定终点。测定3次，取平均值
EDTA的浓度=0.05mol/L.
（二）锰离子的测定
称取碳酸锰0.1803g，将适量样品溶解后，加入氨水-氯化铵缓冲溶液，调节溶液的pH值为10左右，然后加入5滴铬黑T作指示剂，此时溶液变为紫红色。用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色即为终点。测定三次，取平均值
Mn2+的含量
Mn2+%=V*C*(0.05494/G)*100
V C为EDTA标准溶液的体积（ml）和浓度（mol/L）:G为样品的质量：0.05494为每毫摩尔Mn2+之克数。
Mn2+%=29.34*0.05*（0.05494/0.1803）*100=44.6%
参考文献：[1]卡尔雅金著.化工部图书编辑室译.无机化学试剂手册.北京：北京化学工业出版社，1964
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[4]严宣申，王长富编著.普通无机化学.北京：北京大学出版社，1987
[5]戴安邦编.无机化学教程.下册，北京：人民教育出版社，1964
[6]甘兰若编.无机化学（修订本）.下册，南京：江苏科学技术出版社
[7]傅献彩编.大学化学.下册，北京：高等教育出版社，1999
[8]大学化学实验改革课题组编.大学化学新实验.杭州：浙江大学出版社，1990
[9]化学实验教程/张小林，余淑娴，彭在姜主编.－北京：化学工业出版社，2006.3：
碳酸锂行业上市公司研究报告
碳酸锂行业上市公司研究报告 编号：XSJYB(2016)-002澄泓研究理念：让研报变诚实，使投资更简单。 澄泓研究?新视界工作室成员：@简放、@Jirachi、@大徐、@明日花开、@后来居上_dioyan、@杨长雍 导读 2015年是新能源汽车行业高速发展的一年，根据工信部统计，2015年1～11月，新能源汽车累计生产27.92万辆，同比增长4倍。新能源汽车的高速增长，带动了整个产业链的高景气度，位于产业链上游的碳酸锂行业，更是迎来了春天。我们统计了2015年碳酸锂主要上市公司的涨幅：通过上表可以看出，平均涨幅超过200%，同期沪深300涨幅仅为5.58%，足以证明碳酸锂行业的投资热情高涨，持续受到资金关注。今天，我们就对碳酸锂以及该行业的上市公司近期全面梳理分析。 一、碳酸锂行业概述 1.1碳酸锂简介 碳酸是生产二次锂盐和锂制品的基础材料，因而成为了锂行业中用量最大的锂产品，其他锂产品其本上都是碳酸锂
的下游产品。碳酸锂不仅可以直接使用,还可以作为原料制备各种附加值高的锂盐及其化合物，广泛应用于锂电池、催化剂、半导体、陶瓷、电视、医药、原子能工业等领域，但是在高技术应用领域如彩色萤光粉、药用及锂电池等电子材料对碳酸锂质量的要求很高，工业级碳酸锂必须通过精制除去其中的无机盐类等杂质才能达到各种不同专用品的质量 指标要求。碳酸锂的应用已经超过了100种用途，目前大家对它的关注则主要是跟新能源汽车和新能源挂钩。根据用途可以进行如下分类： 注：1、含量中的区间是用来区分在各自规格中的产品级别，级别越高碳酸锂含量的最低要求越高；2、产品规格质量要求高低排列：工业级<萤光级<电池级<医药级<高纯级。 1.2 碳酸锂行业产业链 1.3碳酸锂资源分布简述 国际锂电池协会专家介绍，盐湖锂主要分布在南美、北美和亚洲，在全世界的储量当中，玻利维亚最大为42%、智利占34%、阿根廷占12%，中国为12%。矿山锂资源主要分布在美国、加拿大、澳大利亚、俄罗斯、中国和部分非洲地区。据中国地质科学院矿产资源研究所刘喜方研究员介绍，我国的矿石锂资源主要分布在四川、江西和新疆。“四川主要是
电解锰污染防治可行技术
附件2 环境保护技术文件 电解锰行业污染防治可行技术指南 （征求意见稿） Guideline on Available Technologies of Pollution Prevention and Control for EMM（opinion soliciting draft） 环境保护部发布
前言 为贯彻执行《中华人民共和国环境保护法》，防治环境污染，完善环保技术工作体系，制定本指南。本指南以当前技术发展和应用状况为依据，可作为电解锰行业污染防治工作的参考技术资料。 本指南由环境保护部科技标准司提出并组织制订。 本指南起草单位：中国环境科学研究院。 本指南由环境保护部解释。
1 总则 1.1 适用范围 本指南适用于以碳酸锰矿为主要原料的电解锰企业和具有浸出氧化等后续工序的以氧化锰矿为主要原料的电解锰企业。 1.2 术语和定义 1.2.1 电解锰 是指用锰矿石经酸浸出获得锰盐，再送电解槽电解析出的单质金属。 1.2.2 化合 是指电解锰生产过程中的矿石浸出、除铁、中和、除重金属等工艺过程。 1.2.3 电解 电解是指将电流通过电解质溶液或熔融态物质（又称电解液），在阴极和阳极上引起氧化还原反应的过程。 1.2.4 可溶性锰 指锰矿石中可以被硫酸所浸出的二价锰。 2 生产工艺及污染物排放 2.1 生产工艺及产污环节 采用湿法冶金工艺，以95%菱锰矿为主要原料，经直接酸浸、净化、电解沉积后生产金属锰。整个工艺过程可分为制液和电解。制液包括浸出、氧化、净化、过滤等工序。电解包括电解、钝化、漂洗、干燥、剥离等工序。 电解锰生产工艺流程及主要产污环节如图1。
以草酸作还原剂由二氧化锰制备碳酸锰
以草酸作还原剂由二氧化锰制备碳酸锰 前言： 1.碳酸锰(MnCO 3 ):玫瑰色三角系菱面体或无定形亮白的棕色粉末，不常溶于水，但稍溶于含二氧化碳的水中，溶于稀无机盐，微溶于普通有机酸中，不溶于液氨。 在干燥空气中稳定，潮湿时易氧化，形成三氧化二锰而逐渐变为棕黑色，受热时分解放出二氧化碳，与水共沸时即水解。在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。 2.二氧化锰（MnO 2 ）：黑色粉末状固体物质，晶体呈金红石结构，不溶于水，二氧化锰显弱酸性，在酸性介质中是一种强氧化剂，在碱性介质中，易被氧化成锰酸盐。 3.由二氧化锰制备碳酸锰，可用草酸作还原剂把Mn（Ⅳ）还原成Mn（Ⅱ）转移 至溶液中， 再与碳酸氢铵反应，生成碳酸锰沉淀。反应方程式： MnO 2 + H 2 C 2 O 4 + H 2 SO 4 →MnSO 4 + 2H 2 O+ 2CO 2 MnSO 4 + 2NH 4 HCO 3 → MnCO 3 + (NH 4 ) 2 SO 4 + + H 2 O 在与碳酸氢铵进行复分解反应时，加入试剂的速度不能快，且要边搅拌，边滴加，避免局部碱性过大而使二价锰氧化。故在制备过程中要控制反应的pH值在3—7间，但pH值又不能太小，否则会使碳酸盐分解。 4.锰含量的分析（EDTA滴定法） 原理： Y4- + Mn2+ → MnY2- 仪器与药品： 1.烧杯，250 mL 容量瓶，吸量管，表面皿，电子天平，锥形瓶，酸式滴定管 2.药品：EDTA ,二氧化锰（C.P），6 mol/L盐酸溶液，100g/L盐酸羟氨溶液， 氯化铵-氨缓冲溶液，5 g/L络黑T指示剂，碳酸氢铵(C.P)，碳酸钙(C.P)，草酸(C.P)，3 mol/L硫酸溶液 实验过程： 一.碳酸锰的制备 1.量取3 mol/L硫酸15 mL 于100 mL 小烧杯中，准确称取5.0 g(约0.057mol) 二氧化锰，将二氧化锰固体加入到盛有15 mL 硫酸的小烧杯中，边加边搅拌，置于30℃水浴中4-5分钟。称取5.7 g草酸(约0.045mol)，配成饱和溶液，保持温度为70-85 ℃,在搅拌下分批加入饱和溶液，将固体全部溶解，少加热除去过量草酸。
酯交换法年产1万吨碳酸二甲酯的工艺
碳酸二甲酯生产工艺及市场需求 1、前言 碳酸二甲酯（Dimethyl Carbonate）简称DMC，系环保型绿色化工产品，为重要的有机化工原料之一，享有有机合成新基石产品的美称。. DMC分子结构式(CH3O)2CO，分子量为90.08，相对密度1.070，折射率1.3697；熔点4℃，沸点90.1℃。在常温下为无色透明、略有气味、微甜的液体，具有可燃性，微溶于水但能与水形成共沸物，几乎可与醇、醚、酮等所有的有机溶剂混溶；对金属无腐蚀性，可用铁筒盛装贮存；微毒(LD50＝6400～12900mg/kg，而甲醇的LD50＝3000mg/kg)。由于DMC分子中含有CH3—、CH3O—、CH3O—CO—、—CO—等多种官能团，其化学性质非常活泼，具有良好的反应活性，可与醇、酚、胺、肼、酯等发生化学反应，故可衍生出一系列重要化工产品；其化学反应的副产物主要为甲醇和CO2。与光气（COCL2）、硫酸二甲酯（DMS）等的反应副产物盐酸、硫酸盐或氯化物相比，危害相对较小，故而，一方面DMC在诸多领域可全面替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品；另一方面，以DMC为原料可以开发、制备多种高附加值的精细专用化学品，在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域获得广泛应用；其三，非反应性用途如溶剂、溶媒和汽油添加剂等也正在或即将实用工业。 因此，DMC作为一种性能优良的甲基化、羰基化试剂，用于合成多种高附加值产品，在医药、农药、工程塑料、染料、电子化学品、食品添加剂等领域有着广泛用途，更由于其属无毒无公害化学品，对煤化工、甲醇化工、碳一化工起到巨大的推动作用，将在二十一世纪具有极其广阔的市场应用前景。 2、国内外生产工艺和供需状况 国内外DMC生产工艺主要有光气法、甲醇液相/气相氧化羰基化法、酯交换合成法等三种合成方法。. 光气法 该法是DMC最早的合成方法，采用光气和甲醇或甲醇钠为原料反应生成DMC。反应式为： COCl2+2CH3OH——→ (CH3O)2CO+2HCl COCl2+2CH3ONa——→ (CH3O)2CO+2NaCl 该法原料光气有剧毒，工艺流程长，设备管道腐蚀严重，污染环境，从安全、经济、环保等方面考虑，此法不宜采用，已逐步淘汰。以前美国的PPG公司、法国的SNPE公司、德国的Bayer公司、BASF公司都采用过该法生产DMC；国内的上海吴淞化工厂、江苏吴县农药厂、重庆东风化工厂等少数厂家也曾采用该工艺。 酯交换法 该法以碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯与甲醇酯交换反应生成DMC并联产丙二醇或乙二醇： C4H6O3+2CH3OH ——→ (CH3O)2CO+CH3CHOHCH2OH (CH2O)2CO+2CH3OH ——→ (CH3O)2CO+CH2OHCH2OH 碳酸丙烯酸或碳酸乙烯酯，可由环氧丙烷或环氧乙烷与CO2合成： C3H6O+CO2——→ C4H6O3 C2H4O+CO2 ——→ C3H4O3 由于环氧乙烷需钢瓶贮运，成本费用相对环氧丙烷较高，故一般国内采用环氧丙烷为原料占多数，但
铝镁锰金属板与彩钢板的生产工艺
铝镁锰合金屋面板是一种新型的屋面板，铝镁锰合金在建筑业中得到广泛的应用，为现代建筑向舒适、轻型、耐久、经济、环保等方向发展发挥了重要的作用。3004/3005铝镁锰合金(AlMg1Mn1)由于结构强度适中、耐候、耐渍、易于折弯焊接加工等优点，被普遍认可作为建筑设计使用寿命50年以上的屋面、外墙材料;因应海洋性气候建筑设计，可选用耐腐蚀性能更强的5052船舶级铝合金材料，一般屋面板常用材料3003/3004。 单锁边屋面系统:此系统因肋高有65MM，在面板上完全看不到一个钉子，全包围锁边方式，在排水防水方面相当到位，造形符合铝的特性。外观美观，一般用于体育馆、会展中心、机场、车站等大型标志性建筑。 铝镁锰板的加工生产工艺 铝材的外表面处理包括:本色不涂漆产品和涂漆产品两大类:1、非涂漆产品:锤纹铝合金板(无规则纹样),压花板(通过机械压花的物理方式，形成有规则纹样);预钝化氧化铝表面处理板。此类产品在板材表面不做涂漆处理，对表面的外观要求不高，价格也较低。2、涂漆类产品: 按涂装工艺分为:喷涂板产品和预辊
涂板; 按涂漆种类可分为: 聚酯，聚胺酯,聚酰胺，改性硅酮，环氧树脂，氟碳等等，尽可能地延长涂漆抵抗太阳光紫外线作用下的老化，其中以PVDF涂漆(氟碳涂层)的抗老化性能最为优良，它是目前人类已知抗紫外线最强的有机合成物。氟碳涂层铝板，依据品质要求不同，分别采用水平自动化两涂两烤、三涂三烤和四涂四烤辊涂工艺，预涂层的PVDF涂料，树脂含量70%-80%不等，在高速连续化机组上经化学预处理、初涂、精涂等工艺辊涂而成，正面涂层一般为25μm，背涂防蚀漆。 一般二涂二烘涂色处理:1放卷→2一涂→3一烘→4二涂→5二烘→6冷却储料→7质量检验→8收卷→9倒卷复检→10包装 * 金属板作为屋面材料的使用已有数百年的历史了，大量采用金属材料做为屋
由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告
由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告 摘要：由于高纯碳酸锰在通讯业的广泛应用，碳酸锰的制备工艺成为了值得研究的问题。本文介绍了工业上几种制备方法，并讨论了实验室方法中几种还原剂的差异，以及制备过程和含量分析过程。具体为酸性条件下，以二氧化锰为原料，以草酸为还原剂还原二氧化锰得到硫酸锰，硫酸锰再与碳酸氢钠发生反应生成碳酸锰沉淀。碳酸锰沉淀经洗涤、烘干后对其纯度进行分析。 关键词：二氧化锰碳酸锰实验室制法络合滴定工业制法 前言： 1．二氧化锰（MnO 2 ）：黑色粉末状固体物质，晶体呈金红石结构，不溶于水， 二氧化锰显弱酸性，在酸性介质中是一种强氧化剂，在碱性介质中，易被氧化成锰酸盐。 2. 碳酸锰（MnCO 3 ）俗称“锰白”，为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末，微溶于水(在25℃时溶解度为1.34*10—4g，溶度积为8.8×10-11)，溶于稀无机酸，微溶于普通有机酸，不溶于乙醇、液氨。相对密度3．125。 碳酸锰在干燥的空气中稳定，潮湿环境中易氧化，生成三氧化二锰而逐渐 变成棕黑色。受热时会分解氧化成黑色的四氧化三锰并放出CO 2 ，与水共沸时即水解。在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。 3. 碳酸锰是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料， 用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料，也用作肥料和饲料添加剂。 它同时用于医药、电焊条辅料等，且可用作生产点解金属锰的原料。所以能在实验室里通过较简便的方法制备 MnCO3是一件很有意义的工作。 4. 工业上生产碳酸锰主要有下列四法：一、将软锰矿煅烧成氧化锰，酸化后 加入过量碳酸氢铵即可制得碳酸锰。二、以菱锰矿为原料，采用无机酸浸取，获取相应的锰盐溶液，锰盐与碳酸盐沉淀剂再进行复分解反应制得碳酸锰。三、向锰盐溶液中通入二氧化碳、氨气制备碳酸锰。四、用贫矿湿法可直接生产高纯度碳酸锰。 5. 实验室由MnO2制备MnCO3的实验的流程：MnO 2→Mn2+→(CO 3 2-) MnCO 3。 关键步骤是将MnO 2 还原为Mn2+这个过程中选择什么还原剂，主要的还原剂 有C粉、Fe2+、I-、浓HCl、浓H 2SO 4 、Na 2 SO 3 、H 2 O 2 、H 2 C 2 O 4 。本文简单介绍了 各个实验方案的优缺点及制备方法。
电解锰生产工艺流程简述
第一章设计要求和原则 1.1 概述 本项目为俄罗斯CHEK-SU公司建设的年产8万吨电解金属锰项目，生产主原料为公司生产的氧化锰和碳酸锰精矿，采用湿法冶炼工艺，年生产天数330天，年生产产量为80000吨，设计四条电解生产线。采用有硒电解、无铬钝化环保工艺，生产中产生的粉尘、酸雾回收利用，废水全部回收至污水处理站处理后重复使用，废渣排至尾矿库堆存，电解冷却水闭路循环使用。 1.2 设计指导思想和编制原则 1.2.1 设计指导思想 1、设计执行相关的方针、政策，使设计做到切合实际，技术先进，经济合理，安全适用。 2、全面贯彻综合利用俄罗斯CHEK-SU公司锰矿资源的基本方针，有效保护和科学合理开发利用当地资源。 3、优化冶炼工艺流程，在经济合理的条件下，尽量提高金属回收率。 4、遵循可持续发展的观念，严格执行环境保护法规、安全和工业卫生法规，加强综合利用，减少三废排放，完善三废处理设施，控制对环境的污染，做到环境措施与工程建设“三同时”。 5、设计中在各个环节注意节省能源和降低成本。 6、严格按设计程序开展设计工作，确保设计质量。 1.2.2 设计原则、产品产量和质量及能源消耗保证值 1、建设年产8万吨电解金属锰工厂，工厂一次建成投产； 2、项目设计生产的产品为含Mn99.8%的电解金属锰（中华人民共和国黑色冶金行业标准（YB/T051-2003），牌号为DJMnD）； 3、主原料采用俄罗斯奇克苏福克公司生产的碳酸锰矿、氧化锰矿，湿法冶炼生产工艺；
4、本项目采用目前行业最新的设备和工艺，对生产过程中产生的废气、废水、废渣均采取了有效的治理措施，达到清洁生产及环保要求，工艺技术达到目前同行业先进水平； 5、本次项目采用的技术经济指标为： （1）每条电解生产线330天生产量为20000吨，设计四条电解生产线，生产规模80000吨/年（产品合格率为100%）； 添加剂，正常生产时，电流效率68～70%，电流密度320～（2）电解采用SeO 2 380A/m2，槽电压为4.2～4.6V，每吨锰直流电耗≤6500kWh； （3）项目采用的碳酸锰精矿Mn27%，氧化锰精矿Mn35%，本批次全锰分析结果中，二价锰回收率：85%； （4）电解金属锰产品Mn含量达到99.8%，即产品质量符合中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T051－2003； 6、废弃场和排放场的再利用，应符合俄罗斯联邦的卫生和自然保护立法要求。 1.3 建设规模及产品方案 1.3.1 建设规模 本项目规模为年产8万吨电解金属锰。 1.3.2 工作制度 连续工作制，每天三班，每班8小时，年工作330天。 1.4 厂址 位于俄罗斯哈卡斯共和国西拉区图依姆村。 1.5 设计范围 原料堆场、汽修车间和加油站、焙烧车间、磨粉车间、化合车间、硫化车间、净化车间、粗滤车间、精滤车间（二者是否考虑合并在一起，节约土建投资？）、电解车间、尾矿库、成品车间、供电系统和配电系统、给排水系统、污水处理、
碳酸二甲酯的生产工艺的合成装置和分离装置
碳酸二甲酯的生产工艺的合成装置和分离装置 摘要：简述了碳酸二甲酯的基本性质及几种常见的合成工艺方法，还对其分 离装置进行了简单描述。 关键词：碳酸二甲酯合成装置分离装置基本性质 1前言 碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，DMC)，是一种无毒、环保性能优异、用途广泛的化工原料，它是一种重要的有机合成中间体，分子结构中含有羰基、甲基和甲氧基等官能团，具有多种反应性能，在生产中具有使用安全、方便、污染少、容易运输等特点。由于碳酸二甲酯毒性较小，是一种具有发展前景的“绿色”化工产品。 碳酸二甲酯(DMC)也是一种重要的有机化工中间体，由于其分子结构中含有羰基、甲基、甲氧基和羰基甲氧基，因而可广泛用于羰基化、甲基化、甲氧基化和羰基甲基化等有机合成反应，用于生产聚碳酸酯、异氰酸酯、聚氨基甲酸酯、聚碳酸酯二醇、烯丙基二甘醇碳酸酯、甲胺基甲酸萘酯(西维因)、苯甲醚、四甲基醇铵、长链烷基碳酸酯、碳酰肼、丙二酸酯、丙二尿烷、碳酸二乙酯、三光气、呋喃唑酮、肼基甲酸甲酯、苯胺基甲酸甲酯等多种化工产品。由于DMC无毒，可替代剧毒的光气、氯甲酸甲酯、硫酸二甲酯等作为甲基化剂或羰基化剂使用，提高生产操作的安全性，降低环境污染。作为溶剂，DMC可替代氟里昂、三氯乙烷、三氯乙烯、苯、二甲苯等用于油漆涂料、清洁溶剂等。作为汽油添加剂，DMC可提高其辛烷值和含氧量，进而提高其抗爆性。此外，DMC还可作清洁剂、表面活性剂和柔软剂的添加剂。由于用途非常广泛，DMC被誉为当今有机合成的“新基石”。 2碳酸二甲酯的合成方法 2.1甲醇氧化羰基化法 液相泥浆法 意大利ENI公司1983年首次将液相工艺实现工业化，由醇类与c0在催化剂的作用
电解金属锰生产工艺流程.
电解金属锰生产工艺流程 电解金属锰生产工艺流程主要分两个阶段: (1)制备电解溶液; (2)电解操作过程。 电解金属锰生产工艺流程主要分两个阶段： (1)制备电解溶液。采用锰矿粉与无机酸反应，加热制取锰盐溶液，同时向溶液中加入铵盐作缓冲剂，用加氧化剂氧化中和的方法除去铁，加硫化净化剂除去重金属，然后过滤分离，在溶液中加入电解添加剂作为电解溶液。目前工业生产广泛采用硫酸浸锰方法制取电解液，用氯化锰盐溶液电解制取金属锰的方法还未形成规模性生产。 制取硫酸锰所用的锰矿粉分菱锰矿和软锰矿两种。用菱锰矿粉制取硫酸锰的主要化学反应为： MnCO3+H2SO4→MnSO4+CO2↑+H2O 用软锰矿制取硫酸锰，先要对软锰矿进行还原焙烧，还原成一氧化锰，然后用硫酸浸取，其主要化学反应为： MnO+H2SO4→MnSO4+H2O (2)电解操作过程。向隔模电解槽注入含硫酸铵的硫酸锰水溶电解液，接通直流电，产生电析作用，在阴极板上析出金属锰，阳极板析出氧气；周期性地更换阴极板，对电析产物进行钝化、水洗、烘干、剥离等处理，获得金属锰产品。 阴极板上的反应为： Mn2++2e→Mn↓ 阳极板上的反应为： 生产方法 原料技术条件 用硫酸锰作原料制取金属锰，所需原料主要有锰矿粉、硫酸、硫酸铵、氧化剂、还原剂、添加剂等。 锰矿粉分菱锰矿和软锰矿两种：
(1)菱锰矿(MnCO3)，质量要求符合国家标准GB3714-83的1-4级。 (2)软锰矿(MnO2)，质量要求符合国家标准GB3714-83的1-4级。 锰矿粉以锰含量高，杂质元素种类少、含量低为佳，特别是铁和重金属元素的含量要求尽可能低。 工业硫酸(H2SO4)质量指标应符合国家标准GB534-82。 硫酸铵［(NH4)2SO4］，质量指标应符合国家标准GB535-83。 液氨或氢氧化铵(NH3、NH4OH)质量指标应符合国家标准GB536-82(CO2含量不大于0.05g/L)。 还原剂用无烟煤粉，粒度 2mm以下，灰分小于14%。 净化剂(用于沉淀重金属)有： (1)饱和(NH4)2S溶液； (2)福美钠［(CH3)2NCS2Na］简称SDD，含量大于88%； (3)乙硫氮［(CH3CH2)2NCS2Na·3H2O］。 电解添加剂有二氧化硫(SO2)和二氧化硒(SeO2)。 用菱锰矿制取硫酸锰溶液 菱锰矿粉含锰量应大于20%，钙镁含量宜尽量低，粒度小于0.125mm。在80-90℃条件下，以硫酸为溶剂，可将菱锰矿粉中的MnCO3转化为硫酸锰。反应式为： MnCO3+H2SO4→MnSO4+CO2↑+H2O 此反应是放热反应，平衡常数随温度的升高而减少。 用软锰矿制取硫酸锰溶液 软锰矿的主要成分为MnO2，浸取前先在反射炉或沸腾人还原焙烧成MnO，所用锰粉粒度小于0.125mm，无烟煤粉粒度小于1mm，煤粉的配比为锰粉质量的0.16-0.18，焙烧温度850-900℃，其综合反应为： 2MnO2+C===2MnO+CO2↑+174.6kJ 焙烧还原率85%-92%，理想的还原率应依据锰粉的含铁量确定，以满足下道工序Fe2+的需要。焙烧后获得的锰粉用稀硫酸浸取硫酸锰的反应为：
由二氧化锰制备碳酸锰 东北师大 许冬
由MnO2制备MnCO3的方案设计与实验研究报告 报告人：许冬 年级：2010级 学院：化学学院 学号：1231410028
由MnO2制备MnCO3的方案设计与实验研究 摘要查阅资料找出由Mn02制备MnC03的几种实验方案，再通过对比各个方案的优缺点来选出较为合适的以H2C204为还原剂的方案并对实验结果进行分析。草酸法是在酸性条件下用H2C204·2H20将MnO2还原为Mn2+，然后与饱和的NH4HCO3溶液反应制备出MnCO3，该方法产率较高，实验条件控制较为便利；锰含量分析采用EDTA滴定法，用样品配制的溶液滴定已由Ca2+标定过的EDTA溶液，从而计算出样品中锰的含量。关键词设计、比较、制备、产率、锰含量测定、分析 一、实验目的 (1)了解由MnO2制备MnCO3的实验方案，并能合理地评价各方案的优 缺点； (2)掌握在实际问题中学会控制反应条件的方法； (3)培养独立设计实验、解决问题及实验反馈的基本素质； (4)熟悉并掌握过渡金属的一些通性。 二、实验原理 1、MnCO3的用途及简单制备流程 MnCO3俗称“锰白”，是生产电讯器材铁氧体的原料。工业用MnCO3广泛用作脱硫催化剂、瓷釉颜料、清漆催干剂和制造其他锰盐的原料。也可用于医药、机械零件和磷化处理等方面。 由MnO2制备MnCO3的实验流程：MnO2→Mn2+→MnCO3 2、实验室由MnO2制备MnCO3的设计方案比较 由MnO2制备MnCO3的实验流程：MnO2→Mn2+→MnCO3 ，可用的还原剂很多，如C、Fe2+、H2C2O4，H2O2等，以下就来分析使用不同还原剂各自的优缺点： （1）C粉高温法 高温H2SO4 C + Mn02 ---→Mn ---→Mn2+ →MnCO3 。该方法需要高温，这就需要用到酒精喷灯，能源消耗大。另外，C在高温加热条件下会生成CO等污染气体，如果操作不慎，CO气体产生得较多会使实验者有CO中毒的危险，故而这个方案不宜在实验室里进行操作。 （2）Fe2+法 MnO2 + Fe2+ → Mn2+ + Fe3+。要使Mn2+稳定存在于溶液中，溶液的pH要保持在3～7之间，但这样的偏酸性条件会使Fe3+变成Fe(OH)3 (使Fe3+
关于电池级碳酸锂制备工艺研究
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/768470094.html, 关于电池级碳酸锂制备工艺研究 作者：倪文亮杨青海 来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第07期 摘要：碳酸锂是工业生产中利用到的重要原材料，保证其品质对于具体的产业发展来讲 具有重要的意义。就当前的具体分析来看，药物，瓷器等的制作中会使用碳酸锂，但是其最为突出的利用还是锂电池的生产。在电子产品日益普及的今天，锂电池作为电子产品利用的重要支撑，强化锂电池的质量发展十分的必要。简单来讲，碳酸锂在锂电池生产中的重要性显著，所以分析研究电池级的碳酸锂制备工艺，这可以为碳酸锂的质量化生产提供保障。所以本文就电池级碳酸锂制备工艺做简要分析。 关键词：电池级碳酸锂；制备工艺；技术 碳酸锂是生产二次锂盐和金属锂制品的基础材料，因而成为了锂行业中用量最大的锂产品，其他锂产品其本上都是碳酸锂的下游产品。碳酸锂的生产工艺根据原料来源的不同可以分为盐湖卤水提取和矿石提取。目前，国外主要采用盐湖卤水提取工艺生产碳酸锂，我国则主要采用固体矿石提取工艺。虽然我国也在积极开采盐湖锂资源，但由于技术、资源等因素的限制，开发速度相对缓慢。本文分析总结当前利用比较普遍的碳酸锂制备工艺，主要目的是深化对碳酸锂制备工艺的认识。 1 电池级碳酸锂 碳酸锂是工业生产，药剂制造中利用的重要原材料，对于现代化工生产有着重要的意义。具体分析生产实践中利用的碳酸锂原料，根据纯度的高低可以区分为工业级碳酸锂和电池级碳酸锂。和工业级碳酸锂进行比较会发现电池级碳酸锂的纯度更高，杂质更少，性能也更为优越。具体分析当前的碳酸锂应用，许多行业对碳酸锂原料的明确要求是电池级，比如制药和锂电池生产，所以掌握电池级碳酸锂的制备工艺，实现电池级碳酸锂的规模化生产现实意义十分的显著。 2 电池级碳酸锂流程与生产工艺 电池级碳酸锂的制备是一步步完成的，也就是说要最终获得电池级碳酸锂需要经历一个制备的过程。只有这个过程保持完整性，最终的电池级碳酸锂生产才会满足要求的标准。 2.1 矿石提取工艺 就目前的电池级碳酸锂具体生产分析来看，其主要利用的一种工艺方法是矿石提取工艺。此种方法的主要利用表现在从锂辉石、锂云母等固体锂矿石中提取碳酸锂及其他的锂产品。就此种工艺的具体分析来看，其在我国的应用历史比较悠久，所以整体技术的成熟度比较的高。
电解锰生产工艺流程简述
第一章设计要求和原则 概述 本项目为俄罗斯CHEK-SU公司建设的年产8万吨电解金属锰项目，生产主原料为公司生产的氧化锰和碳酸锰精矿，采用湿法冶炼工艺，年生产天数330天，年生产产量为80000吨，设计四条电解生产线。采用有硒电解、无铬钝化环保工艺，生产中产生的粉尘、酸雾回收利用，废水全部回收至污水处理站处理后重复使用，废渣排至尾矿库堆存，电解冷却水闭路循环使用。 设计指导思想和编制原则 1.2.1 设计指导思想 1、设计执行相关的方针、政策，使设计做到切合实际，技术先进，经济合理，安全适用。 2、全面贯彻综合利用俄罗斯CHEK-SU公司锰矿资源的基本方针，有效保护和科学合理开发利用当地资源。 3、优化冶炼工艺流程，在经济合理的条件下，尽量提高金属回收率。 4、遵循可持续发展的观念，严格执行环境保护法规、安全和工业卫生法规，加强综合利用，减少三废排放，完善三废处理设施，控制对环境的污染，做到环境措施与工程建设“三同时”。 5、设计中在各个环节注意节省能源和降低成本。 6、严格按设计程序开展设计工作，确保设计质量。 1.2.2 设计原则、产品产量和质量及能源消耗保证值 1、建设年产8万吨电解金属锰工厂，工厂一次建成投产； 2、项目设计生产的产品为含%的电解金属锰（中华人民共和国黑色冶金行业标准（YB/T051-2003），牌号为DJMnD）；
3、主原料采用俄罗斯奇克苏福克公司生产的碳酸锰矿、氧化锰矿，湿法冶炼生产工艺； 4、本项目采用目前行业最新的设备和工艺，对生产过程中产生的废气、废水、废渣均采取了有效的治理措施，达到清洁生产及环保要求，工艺技术达到目前同行业先进水平； 5、本次项目采用的技术经济指标为： （1）每条电解生产线330天生产量为20000吨，设计四条电解生产线，生产规模80000吨/年（产品合格率为100%）； （2）电解采用SeO 添加剂，正常生产时，电流效率68～70%，电流密度320～ 2 380A/m2，槽电压为～，每吨锰直流电耗≤6500kWh； （3）项目采用的碳酸锰精矿Mn27%，氧化锰精矿Mn35%，本批次全锰分析结果中，二价锰回收率：85%； （4）电解金属锰产品Mn含量达到%，即产品质量符合中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T051－2003； 6、废弃场和排放场的再利用，应符合俄罗斯联邦的卫生和自然保护立法要求。 建设规模及产品方案 1.3.1 建设规模 本项目规模为年产8万吨电解金属锰。 1.3.2 工作制度 连续工作制，每天三班，每班8小时，年工作330天。 厂址 位于俄罗斯哈卡斯共和国西拉区图依姆村。 设计范围 原料堆场、汽修车间和加油站、焙烧车间、磨粉车间、化合车间、硫化车间、
MnO2制备MnCO3研究报告
由MnO2制备MnCO3的方案设计与研究 沈秋彤2011012779 （东北师范大学化学学院，吉林省长春市130024） 【摘要】设计一实验室可行的实验方案由MnO2制备MnCO3。可将MnO2还原的可用还原剂很多，在比较了各种还原剂的优缺点后，选择最合适的方法制备MnCO3。本方案选用草酸还原MnO2，草酸法是在酸性条件下用H2C204·2H20将MnO2还原为Mn2+，然后与饱和的NaHCO3溶液反应制备出碳酸锰，然后用EDTA滴定锰的含量。 一、实验目的 1.了解由MnO2 制备MnCO3的实验方案，并能合理地评价各方案的优缺点； 2.掌握在实际问题中学会控制反应条件的方法； 3.培养独立解决实验反馈学习的能力； 4.熟悉过渡金属的一些通性。 二、实验原理 MnCO3为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末。俗称“锰白”，它是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料，用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料，也用作肥料和饲料添加剂。它同时用于医药、电焊条辅料等，且可用作生产点解金属锰的原料。 可用于还原MnO2的还原剂有炭、过氧化氢、草酸、浓盐酸等。以下是几种还原剂的比较： 1、C粉高温法：碳做还原剂C+Mn02→Mn→(H2S04)Mn2+→MnCO3，需用煤气灯灼烧，反应时间长，条件苛刻，能源消耗大，且操作不慎产生一氧化碳较危险。 2、H202法：用过氧化氢做还原剂，反应剧烈，难以控制溶液的pH值。若H2O2加过量就会把Mn2+氧化成Mn4+(因H2O2具有氧化还原两性)，若H2O2加过少就难以将Mn4+完全还原成Mn2+，故而H202的加入量要严格控制。但是在实践操作中是极难做到的，经过实践证明用这个方法不易成功，制得的MnCO3也会含有许多杂质Mn4+，故而制得的MnCO3的颜色不是肉色，而是夹杂着黑褐色或深红色。 3、浓盐酸法：用浓盐酸做还原剂，反应快且完全，但反应生成氯气为剧毒物，污染大
高考化学二轮复习工艺流程陌生金属
1．钨是熔点最高的金属，是重要的战略物资。自然界中钨主要存在于黑钨矿中，其主要成分是铁和锰的钨酸盐（FeWO4、MnWO4），还含少量Si、As的化合物。由黑钨矿冶炼钨的工艺流程如下： 已知： ①滤渣I的主要成份是Fe2O3、MnO2。 ②上述流程中，钨的化合价只有在最后一步发生改变。 ③常温下钨酸难溶于水。 （1）钨酸盐（FeWO4、MnWO4）中钨元素的化合价为____，请写出MnWO4在熔融条件下发生碱分解反应生成Fe2O3的化学方程式__________。 （2）上述流程中向粗钨酸钠溶液中加硫酸中和至pH=10后，溶液中的杂质阴离子确SiO32-、HAsO32-、HAsO42-等，则“净化”过程中，加入H2O2时发生反应的离子方程式为____，滤渣Ⅱ的主要成分是____。 （3）已知氢氧化钙和钨酸钙（CaWO4）都是微溶电解质，两者的溶解度均随温度升高而减小。下图为不同温度下Ca（OH）2、CaWO4的沉淀溶解平衡曲线，则： ①T1_____T2（填“>”或“<”）T1时Ksp（CaWO4）=____。 ②将钨酸钠溶液加入石灰乳得到大量钨酸钙，发生反应的离子方程式为____。2．稀土是一种重要的战略资源、氟碳铈矿主要化学成分为CeFCO3，它是提取铈等稀土元素的重要矿物原料。氟碳铈矿的冶炼工艺流程如下： 已知：Ⅰ.铈的常见化合价为+3、+4 Ⅱ.Ce4+可以与SO42-结合为[CeSO4]2+
Ⅲ. 焙烧时铈被氧化成四价，四价铈不易进入溶液，而三价稀土元素易进入溶液。在盐酸浸出时，有少量铈进入滤液，且产生黄绿色气体。 回答下列问题： (1)氟碳铈矿焙烧的目的是__________________；焙烧最适宜温度为______________(填标号)。a.350~ 4 50℃ b.550～650℃ C.750℃以上 步骤①中少量铈进入稀土溶液发生反应的离子方程式是_________________________。 (2)铈富集物用含硼酸的盐酸溶液处理，使氟转化为四氟硼酸根离子，然后用可溶性钾盐将四氟硼酸根离子转变为KBF4沉淀并过滤除去。写出生成KBF4的离子方程式：________________。此法处理铈富集物的缺点是____________________。 (3)除云氟离子后向滤液中先加入NaOH 溶液，然后再加入NaHS除去铁与铅。加入NaOH 溶液的目的是____________________。 (4)写出此流程中铈的碳酸盐沉淀的化学式：______________________。 3．某含镍(Ni)废催化剂中主要含有Ni，还含有Al、Al2O3、Fe及其它不溶于酸、碱的 现用含镍废催化剂制备NiSO4·7H2O晶体，其流程图如下： 回答下列问题： （1）“碱浸”时发生反应的离子方程式为Al2O3+2OH-=2AlO2-+H2O，________________。（2）“酸浸”所使用的酸为_____________。 （3）“净化除杂”需加入H2O2溶液，其作用是__________________________。然后调节pH使溶液中铁元素恰好完全沉淀，列式计算此时的pH。___________________________ （4）“操作A”为_____、过滤、洗涤、干燥，即得产品。 （5）NiSO4在强碱性溶液中可被NaClO氧化为NiOOH，该反应的离子方程式为__________________。 （6）NiOOH可作为镍氢电池的电极材料，该电池的工作原理如下图所示，其放电时，正极的电极反应式为__________________________________。 4．钨是熔点最高的金属，也是重要的战略物资。自然界中钨矿石主要有黑钨矿和白钨矿两种。其中，黑钨矿主要成分是铁和锰的钨酸盐(FeWO4、MnWO4) 以及少量杂质(含
碳酸锰的制备
碳酸锰的制备 一、实验目的 1、掌握碳酸锰的制备方法 2、学会独立设计与完成实验 二、实验原理 MnO2 + H2SO4+H2C2O4·2H2O == 2CO2 +MnSO4 + 4H2O MnSO4 +2NaHCO3 == MnCO3 + Na2SO4 + H2O + CO2 三、实验仪器及试剂 1、试剂：二氧化锰碳酸氢铵铬黑T EDTA（乙二胺四乙酸）硫酸盐酸氯化铵浓氨水盐酸羟胺 2、仪器:烘箱；磁力搅拌加热器；抽滤仪；抽滤瓶；布氏漏斗；分析天平； 酸式滴定管；吸量管；100mL容量瓶、100mL、250mL、500mL烧杯； 玻璃棒；锥形瓶；量筒。 四、实验步骤 1、碳酸锰的制备 (1)称取5.0g MnO2于200mL烧杯中，加入12mL6mol/L 的H2SO4和6mL水。称取8g H2C2O4·2H2O，将溶液稍加热后，在搅拌条件下缓缓向烧杯中分批加入草酸晶体粉末，
加入过程中黑色的二氧化锰固体不断地溶解，加热至溶液呈粉白色，呈现乳浊状，过滤得到浅粉色溶液即是硫酸锰溶液。 (2)在所得的上述溶液中加入15mL蒸馏水，然后一边搅拌一边缓慢加入NH4HCO3固体粉末，调节溶液的pH至7为止，静置可见到大量浅粉色的碳酸锰固体沉淀出来，冷却溶液，抽滤得到湿的碳酸锰，将滤饼放在表面皿上，在烘箱中干燥1h后便可得到肉色的碳酸锰固体。 2、碳酸锰中锰含量的分析及产品纯度分析 （1）称取约3.8g左右的EDTA（乙二胺四乙酸）溶于200ml 温热的水中，备用。精确称取0.5025gCaCO3于烧杯中（分析天平），加少量水使其润湿，滴加6mol/L的盐酸至碳酸钙全部溶解，转移至100mL容量瓶中，用适量蒸馏水冲洗小烧杯和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中，然后定容、摇匀，待用。 （2）准确称取0.5966g MnCO3于小烧杯中，加少量水使其润湿，滴加6mol/L的盐酸至其全部溶解，转移至100mL 容量瓶中，用适量蒸馏水冲洗小烧杯和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中，然后定容、摇匀，待用。 （3）用吸量管量取钙标准溶液25mL于锥形瓶中，加入 20mLNH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，3mL盐酸羟胺溶液 (100g/L)，三滴铬黑T指示剂，用配制好的EDTA溶液进行滴定，溶液由红色变为蓝色即为终点。平行测定两次。
碳酸锂生产工艺
1、碳酸锂生产工艺 ①焙浸工段 转化焙烧：锂辉石精矿从精矿库人工送至斗式提升机提升至精矿仓，再经圆盘给料机和螺旋给料机加入碳酸锂回转窑窑尾，利用窑尾预热段高温气体干燥精矿，精矿在煅烧段约1200℃左右的温度下进行晶型转化焙烧，由α型(单斜晶系，密度3150kg/m3)转化为β型锂辉石（四方晶系，密度2400kg/m3，即焙料），转化率约98%。 酸化焙烧：焙料经冷却段降温后由窑头出料，再经自然冷却和球磨机研磨细到0.074mm（目数=25.4÷0.074x0.65）粒级在90%以上后，输送到酸化焙烧窑尾矿仓，再经给料机和螺旋输送机加入混酸机中与浓硫酸(93%以上)按一定比例(浓硫酸按焙料中锂当量过剩35%计，每吨焙料需浓硫酸约0.21t)混合均匀后，加入酸化焙烧室中，在250～300℃左右的温度下进行密闭酸化焙烧30～60min，焙料中β型锂辉石同硫酸反应，酸中氢离子置换β型锂辉石中的锂离子，使其中的Li2O与SO42-结合为可溶于水的Li2SO4，得到酸化熟料。 调浆浸出和洗涤：熟料经冷却浆化，使熟料中可溶性硫酸锂溶入液相，为减轻溶液对浸出设备的腐蚀，用石灰石粉浆中和熟料中的残酸，将pH值调至6.5～7.0，并同时除去大部分铁、铝等杂质，浸出液固比约2.5，浸出时间约0.5h。浸出料浆经过滤分离得到浸出液，约含Li2SO4 100g/L(Li2O 27g/L)，滤饼即为浸出渣，含水率约35%。
浸出渣附着液中含硫酸锂，为减少锂损失，浸出渣经逆向搅拌洗涤，洗液再返回调浆浸出。
浸出液净化：焙料在酸化焙烧时，除碱金属能和硫酸起反应生产可溶性的相应硫酸盐外，其他的铁、铝、钙、镁等也与硫酸反应生产相应的硫酸盐。在浸出过程中虽能除去熟料中的部分杂质，但其余杂质仍留在浸出液中，需继续净化除去，才能保证产品质量。浸出液净化采用碱化除钙法，用碱化剂石灰乳(含CaO100～150g/L)碱化浸出液，将pH值提高至11～12，使镁、铁水解成氢氧化物沉淀。再用碳酸钠溶液(含Na2CO3 300g/L)与硫酸钙反应生产碳酸钙沉淀，从而除去浸出液中的钙和碱化剂石灰乳带入的钙。碱化除钙料浆经液固分离，所得溶液即为净化液，钙锂比小于9.6×10－4，滤饼即为钙渣，返回调浆浸出。 净化液蒸发浓缩：净化液因硫酸锂浓度低，锂沉淀率低，不能直接用于锂沉淀或制氯化锂，需先用硫酸将净化液调至pH6～6.5，经三效蒸发器蒸发浓缩，使浓缩液中硫酸锂浓度达200g/L(含Li2O 60g/L)。浓缩液经压滤分离，滤液即完成液供下工序使用，滤饼即完渣返回调浆浸出。 ②碳酸锂生产工段
2021年废旧电池的回收利用设计方案
废旧电池的回收利用设计方案 废旧电池的回收利用设计方案 一．实验目的 回收废旧电池中的金属，环境友好型处理废旧电池，变废为宝，减少废旧电池给环境带来的众多负面影响。 回收废旧电池中的Mn，Zn等金属，在本实验中主要回收锰元素，将电池预处理后，得到粗的二氧化锰，经过提纯，再 利用相关的化学方法转化为有利用价值的碳酸锰（MnCO3）。 二．实验原理 1. 从废旧电池中得到二氧化锰： 将电池粉碎分类，得到锌冒、石墨棒、黑色物以及。取黑色物质家在水里水浸，过滤后取剩下的滤渣，经过烘炒（除去碳），水浸处理过滤，得到滤渣在烘干，即得到粗的二氧化锰。 2 粗的二氧化锰的提纯：
先将上面的粗二氧化锰加入到稀硝酸中，再加入过量的过氧化氢溶液，待反应完全后，在溶液中缓慢滴加氢氧化钾溶液，调节PH值到7，（三价铁在ph4.1时完全沉淀；锌在6.4沉淀完全，在8.0开始溶解；锰在7.8时开始沉淀），沉淀完全后，过滤取得滤液（用K3Fe()6检验铁是否出尽）； 在滤液中加碳酸钾溶液，沉淀完全后过滤，洗涤，加热转化为二氧化锰。 Mn(NO3)2+K2CO3====MnCO3（沉淀）+2KNO3 2MnCO3+O2==2MnO2+2CO2(g) 3、用二氧化锰制备碳酸锰： 方案一： 先转化成硝酸锰法 MnO2+H2O2 +2HNO3 ==Mn(NO3)2+2H2O+O2（g）（放热反应） Mn(NO3)2+K2CO3==2KNO3+MnCO3 (沉淀) 方案二：
现转化成氯化锰法 MnO2 +4HCl==MnCl2+Cl2(g)+2H2O MnCl2 +K2CO3 == MnCO3 (沉淀)+2KCl 方案一： 三．实验器材 坩埚、坩埚钳、烧杯、玻璃棒、表面皿、布氏漏斗、圆底烧瓶、量筒、铁架台、烘箱、硬质坩埚等等 四、实验药品 废旧电池样品、6mol/L的硝酸、3%过氧化氢、12mol/L的浓盐酸、碳酸钾溶液、氢氧化钾溶液、K3Fe()6溶液、稀盐酸、碳酸氢钾溶液、硝酸银溶液、Na3[Co()6] 五．实验步骤 1、从样品中得到粗二氧化锰，步骤见原理。
碳酸锂生产工艺
碳酸锂生产工艺 公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-
1、碳酸锂生产工艺 ①?焙浸工段 转化焙烧：锂辉石精矿从精矿库人工送至斗式提升机提升至精矿仓，再经圆盘给料机和螺旋给料机加入窑尾，利用窑尾预热段高温气体干燥精矿，精矿在煅烧段约1200℃左右的温度下进行晶型转化焙烧，由α型(单斜晶系，密度3150kg/m 3)转化为β型锂辉石（四方晶系，密度2400kg/m 3，即焙料），转化率约98%。 酸化焙烧：焙料经冷却段降温后由窑头出料，再经自然冷却和球磨机研磨细到（目数=÷℃左右的温度下进行密闭酸化焙烧30～60min ，焙料中β型锂辉石同硫酸反应，酸中氢离子置换β型锂辉石中的锂离子，使其中的Li 2O 与SO 42-结合为可 溶于水的Li 2SO 4，得到酸化熟料。 调浆浸出和洗涤：熟料经冷却浆化，使熟料中可溶性硫酸锂溶入液相，为减轻溶液对浸出设备的腐蚀，用石灰石粉浆中和熟料中的残酸，将pH 值调至～，并同时除去大部分铁、铝等杂质，浸出液固比约，浸出时间约。浸出料浆经过滤分离得到浸出液，约含Li 2SO 4?100g/L(Li 2O 27g/L)，滤饼即为浸出渣，含水率约 35%。浸出渣附着液中含硫酸锂，为减少锂损失，浸出渣经逆向搅拌洗涤，洗液再返回调浆浸出。 浸出液净化：焙料在酸化焙烧时，除碱金属能和硫酸起反应生产可溶性的相应硫酸盐外，其他的铁、铝、钙、镁等也与硫酸反应生产相应的硫酸盐。在浸出过程中虽能除去熟料中的部分杂质，但其余杂质仍留在浸出液中，需继续净化除去，才能保证产品质量。浸出液净化采用碱化除钙法，用碱化剂石灰乳(含CaO100～150g/L)碱化浸出液，将pH 值提高至11～12，使镁、铁水解成氢氧化物沉淀。再