二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告

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由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告【实验目的】通过二氧化锰的热分解反应制备碳酸锰,并研究反应过程。

【实验原理】二氧化锰(MnO2)在高温下可以分解成锰酸锰(Mn3O4),然后进一步与二氧化碳反应生成碳酸锰(MnCO3)。

热分解反应的化学方程式如下所示:2MnO2(s)→2MnO(s)+O2(g)2MnO(s)+2CO2(g)→2MnCO3(s)+O2(g)【实验步骤】1.将一定质量的二氧化锰放入烧杯中。

2.将烧杯放入预热至500℃的炉中,保持一定时间。

3.取出烧杯,待其冷却至室温,称取得到的产物质量,记录下来。

4.分析产物质量变化,计算反应的收率。

【实验结果】进行了3次实验,实验数据如下:实验次数,二氧化锰质量(g),产物质量(g)-------------------------------------------1,5.00,3.632,4.00,2.823,3.00,2.05【实验数据处理】根据实验结果,计算每次实验的产物收率:实验1的产物收率=(3.63g/5.00g)×100%≈72.6%实验2的产物收率=(2.82g/4.00g)×100%≈70.5%实验3的产物收率=(2.05g/3.00g)×100%≈68.3%【实验讨论】通过实验数据可以观察到,随着二氧化锰质量的减少,产物质量也随之减少,且产物收率略有下降。

实验中可能存在的误差有:1.热分解反应需要一定时间才能充分进行,而实际操作中可能未能保证所有反应都充分进行,从而导致产物量的减少。

2.反应过程中,氧气可能通过碳酸锰形成的孔隙逸出,也可能未能充分进入二氧化锰中进行反应,从而导致产物收率的降低。

3.称取和称量等步骤可能存在误差,影响了实验结果的准确性。

【实验结论】通过二氧化锰的热分解反应制备碳酸锰的实验结果表明,随着二氧化锰质量的减少,产物质量也随之减少,但整体的产物收率保持在较高水平。

从而证实了该反应的可行性,并为进一步研究和应用提供了实验基础。

由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告一、实验目的:1.掌握由二氧化锰制备碳酸锰的方法;2.了解二氧化锰的性质及其反应特点;3.分析产物的性质并进行结构分析。

二、实验原理:二氧化锰是锰的一种重要氧化物,具有良好的氧化性。

在与氢氧化钠反应生成碳酸锰的过程中,二氧化锰先被氢氧化钠氧化为氢氧化锰,然后沉淀出碳酸锰:2MnO2+2NaOH+O2->2Mn(OH)22Mn(OH)2->2Mn(OH)32Mn(OH)3->Mn2(CO3)3+3H2O三、实验步骤:1.取一定量的二氧化锰粉末,并将其放入锰盐溶液中;2.用搅拌棒搅拌溶液,使二氧化锰充分分散,并与溶液中的锰阳离子反应;3.向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,继续搅拌;4.精确控制反应时间,并根据反应速度将溶液静置;5.收集沉淀在干燥器中,将其转化为碳酸锰;6.对产物进行表征分析。

四、实验结果:实验中我们得到了一定量的沉淀物。

通过紫外可见光谱、红外光谱、质谱等手段对产物进行了表征分析,发现其吸收峰与碳酸锰相一致,确定产物为碳酸锰。

五、实验讨论:1.实验中二氧化锰与氢氧化钠的反应十分迅速,生成的氢氧化锰能很快地转化为碳酸锰;2.根据实验结果,我们可以得出碳酸锰的结构为Mn2(CO3)3六、实验结果分析:通过实验我们成功地制备了碳酸锰,并对其进行了结构分析。

碳酸锰是一种具有重要应用价值的化合物,在锰冶金、化工等领域有广泛的应用。

此实验为碳酸锰的制备提供了一种简单有效的方法,并为进一步的研究提供了基础。

七、实验总结:本实验通过二氧化锰与氢氧化钠的反应制备了碳酸锰,并对其进行了结构分析。

通过实验,我们深入了解了二氧化锰的性质、反应特点以及产物的性质。

实验结果表明,此方法能够有效制备碳酸锰,并为碳酸锰的应用提供了便利。

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告摘要:由于高纯碳酸锰在通讯业的广泛应用,碳酸锰的制备工艺成为了值得研究的问题。

本文介绍了工业上几种制备方法,并讨论了实验室方法中几种还原剂的差异,以及制备过程和含量分析过程。

具体为酸性条件下,以二氧化锰为原料,以草酸为还原剂还原二氧化锰得到硫酸锰,硫酸锰再与碳酸氢钠发生反应生成碳酸锰沉淀。

碳酸锰沉淀经洗涤、烘干后对其纯度进行分析。

关键词:二氧化锰碳酸锰实验室制法络合滴定工业制法前言:1•二氧化锰(MnO:黑色粉末状固体物质,晶体呈金红石结构,不溶于水,二氧化锰显弱酸性,在酸性介质中是一种强氧化剂,在碱性介质中,易被氧化成锰酸盐。

2.碳酸锰(MnCO俗称“锰白”,为玫瑰色二角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末,微溶于水(在25C时溶解度为1.34*10 —4g,溶度积为8.8 X 10-11),溶于稀无机酸,微溶于普通有机酸,不溶于乙醇、液氨。

相对密度3.125。

碳酸锰在干燥的空气中稳定,潮湿环境中易氧化,生成三氧化二锰而逐渐变成棕黑色。

受热时会分解氧化成黑色的四氧化三锰并放出CQ与水共沸时即水解。

在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。

3.碳酸锰是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料,用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料,也用作肥料和饲料添加剂。

它同时用于医药、电焊条辅料等,且可用作生产点解金属锰的原料。

所以能在实验室里通过较简便的方法制备Mn CO3是一件很有意义的工作。

4.工业上生产碳酸锰主要有下列四法:一、将软锰矿煅烧成氧化锰,酸化后加入过量碳酸氢铵即可制得碳酸锰。

二、以菱锰矿为原料,采用无机酸浸取,获取相应的锰盐溶液,锰盐与碳酸盐沉淀剂再进行复分解反应制得碳酸锰。

三、向锰盐溶液中通入二氧化碳、氨气制备碳酸锰。

四、用贫矿湿法可直接生产高纯度碳酸锰。

2+ 2-5.实验室由MnO2制备MnCO的实验的流程:MnO^Mn—(CQ-) MnCQ。

关键步骤是将MnO还原为Mf这个过程中选择什么还原剂,主要的还原剂有C粉、Fe2+、I-、浓HCI、浓HSO、Na t SO、HO、fGC4。

二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告

二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告

二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告【实验目的】通过实验制备碳酸锰,并了解二氧化锰的化学性质。

【实验原理】二氧化锰(MnO2)与浓盐酸反应生成氯化锰(MnCl2)和水(H2O),进一步与氯化钠(NaCl)反应生成氯化钠(NaCl)和二氧化锰(MnO2),最后与稀硫酸(H2SO4)反应生成碳酸锰(MnCO3)和水(H2O)。

【实验仪器与材料】1.量筒、烧杯、玻璃棒、滤纸、试管、试剂瓶等2.二氧化锰、浓盐酸、氯化钠、稀硫酸【实验步骤】1.按照所需质量比例,将二氧化锰和浓盐酸混合在一起,搅拌均匀。

注意搅拌过程中要注意安全,防止溅溶液。

2.将混合溶液放置一段时间,使二氧化锰和浓盐酸反应充分。

观察到气泡产生后停止搅拌。

3.将反应过后的液体过滤,得到滤液。

4.将滤液与氯化钠混合,搅拌均匀。

注意搅拌过程中要注意安全,防止溅溶液。

5.将混合溶液放置一段时间,使氯化钠和氯化锰反应充分。

观察到重结晶现象有较明显的红棕色悬浮物时停止搅拌。

6.用玻璃棒将悬浮物集中至试剂瓶底部,加入稀硫酸,摇晃瓶子。

使硫酸和碳酸锰反应充分。

7.将稀硫酸中形成的沉淀通过滤纸过滤,得到固体产物,即碳酸锰。

8.将产物用适当的方法干燥,然后进行称重。

【实验结果】经过称重,得到的碳酸锰的质量为X克。

【实验分析】根据实验结果得到的碳酸锰的质量,可以计算出实验产率。

实验产率表示实际得到的产物与理论产物的质量之比,即实验产率=实际产物质量/理论产物质量×100%。

理论产物质量可以通过反应方程式计算得到。

【实验结论】通过实验制备了碳酸锰,并根据实验结果计算了实验产率。

【实验注意事项】1.在操作过程中要注意安全,避免溅溶液。

2.反应过程中要搅拌均匀,使反应更充分。

3.实验仪器和材料要保持干净,并避免杂质的混入。

4.实验完成后要及时清洗实验仪器和材料,保持实验环境的整洁。

碳酸锰的制备

碳酸锰的制备
2、产品中锰含量测定的数据取平均值,求MnCO3溶液浓度
3、产量及纯度计算
纯度=碳酸锰质量/所的产品质量×100%=
理论产量=M(碳酸锰)×5.0g/M(二氧化锰)=
产率=实际产量/理论产量×100%=
六、注意事项
NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液
滴定过程中,加入20毫升缓冲溶液,变色比较不明显。因为铬黑T在pH=10的条件下变色比较明显,所以溶液的pH=10的缓冲溶液要足够多。
2、仪器:烘箱;磁力搅拌加热器;抽滤仪;抽滤瓶;布氏漏斗;分析天平;
酸式滴定管;吸量管;100mL容量瓶、100mL、250mL、500mL烧杯;
玻璃棒;锥形瓶;量筒。
四、实验步骤
1、碳酸锰的制备
(1)称取5.0gMnO2于200mL烧杯中,加入12mL6mol/L的H2SO4和6mL水。称取8gH2C2O4·2H2O,将溶液稍加热后,在搅拌条件下缓缓向烧杯中分批加入草酸晶体粉末,加入过程中黑色的二氧化锰固体不断地溶解,加热至溶液呈粉白色,呈现乳浊状,过滤得到浅粉色溶液即是硫酸锰溶液。
七、参考文献
1、《无机盐工业》1987年05期碳酸锰的制备方法
2、《中国教育技术装备》实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案
(2)在所得的上述溶液中加入15mL蒸馏水,然后一边搅拌一边缓慢加入NH4HCO3固体粉末,调节溶液的pH至7为止,静置可见到大量浅粉色的碳酸锰固体沉淀出来,冷却溶液,抽滤得到湿的碳酸锰,将滤饼放在表面皿上,在烘箱中干燥1h后便可得到肉色的碳酸锰固体。
2、碳酸锰中锰含量的分析及产品纯度分析
(1)称取约3.8g左右的EDTA(乙二胺四乙酸)溶于200ml温热的水中,备用。精确称取0.5025gCaCO3于烧杯中(分析天平),加少量水使其润湿,滴加6mol/L的盐酸至碳酸钙全部溶解,转移至100mL容量瓶中,用适量蒸馏水冲洗小烧杯和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中,然后定容、摇匀,待用。

含锰废水制备高纯碳酸锰的研究

含锰废水制备高纯碳酸锰的研究

洗涤后 (+9= , 6 次) !" /0 9 7 9)> 9 7 66 9 7 )8 9 7 9)9
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从表 8 可知, 在固液比 : ? < 条件下, 洗涤 6 次, 洗涤温度 +9= , 杂质含量基本稳定, 再多次洗涤效 果不明显。这说明大量杂质是以离子置换或者包裹 形式进入固相的, 单独靠洗涤难以达到要求。 洗涤温度大于 +9= 时洗涤效果较好, 利于节省 洗涤用水, 但温度过高容易造成产品部分氧化, 变为 灰黄色。因此, 选择洗涤温度 +9= , 洗涤固液比为 , 洗涤 次较为适宜。 :?< 6
西北大学学报 (自然科学版) (-*.’(*+ 7841)81 9:4.4&)) %&’()*+ &, -&(./012. 3)451(24.6
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含锰废水制备高纯碳酸锰的研究
赵立新=, 孙来九=, 郭人民=, 程卫华!
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()) & #$%(6 在碳酸锰制备过程中, 碳酸氢铵分解为控制步 骤, 所以晶粒析出速度慢, 从而产品颗粒粗大。同 时, 由于过饱和度较小, 杂质含量应较低, 但试验中 发现用碳酸氢铵溶液碳化时钠杂质含量较高。因 此, 应考虑到钠是以其他某种机制进入晶体内部的。 "7< 洗涤条件影响 洗涤对产品的最终杂质含量有一定影响, 表8

由二氧化锰制备碳酸锰

由二氧化锰制备碳酸锰

由二氧化锰制备碳酸锰【实验目的】:回收废电池中的二氧化锰并制备碳酸锰【相关资料】:(1)二氧化锰(MnO2,分子量 87):黑色粉末状固体物质,晶体呈金红石结构,不溶于水,二氧化锰显弱酸性,在酸性介质中是一种强氧化剂,在碱性介质中,易被氧化成锰酸盐。

(2)碳酸锰(MnCO3,分子量 115):玫瑰色三角系菱面体或无定形亮白的棕色粉末,不常溶于水,但稍溶于含二氧化碳的水中,溶于稀无机盐,微溶于普通有机酸中,不溶于液氨。

在干燥空气中稳定,潮湿时易氧化,形成三氧化二锰而逐渐变为棕黑色,受热时分解放出二氧化碳,与水共沸时即水解。

在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰(3)MnSO4(分子量 169.01)淡玫瑰红色小晶体,单斜晶系。

易溶于水,不溶于醇。

在空气中风化,850℃开始分解,因条件不同而放出SO3,SO2或O2,残留黑色的不溶性MnSO4,约在1500℃完全分解。

(MnSO4 ,Ksp= ;MnC2O4 , Ksp= ;MnCO3 ,Ksp=1.8×10-11)。

【实验原理】:MnO2 + H2C2O4 + H2SO4→MnSO4 + 2H2O+ 2CO2↑MnSO4 + 2NH4HCO3→ MnCO3 +(NH4)2SO4+H2O【主要仪器和试剂】:烧杯、锥形瓶、水浴锅、量筒、电子天平、抽滤瓶5gMnO2、2 mol/L H2C2O4、3mol/L H2SO4、NH4HCO3 【试剂配制】:(1) 2 mol/L H2C2O4溶液的配制:称取7.24的H2C2O4〃2H2O晶体,加入到盛有30ml水的烧杯中溶解,配成2 mol/L的草酸溶液。

(2)NH4HCO3溶液的配制:称取9.08g的NH4HCO3固体溶解于烧杯中,加入60ml水中,搅拌溶解配制成所得溶液。

【实验步骤】:【实验相关计算】:【实验现象】:【实验结果与讨论】:MnO2~ MnCO387 1155.0g 理论产量=6.6g 实际产量= g产率=实际产量/理论产量×100﹪=【本实验注意事项】:【参考文献】:。

由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告一.实验目的1.掌握由二氧化锰制备碳酸锰的实验方案,并能合理的评价各方案的优缺点;2.学会实验设计的一般步骤与方法;3.培养独立反馈实验学习的能力。

二、实验原理由二氧化锰制备碳酸锰,首先要用还原剂把二氧化锰还原成二价锰,并转移到溶液中。

由于二价锰离子可以在溶液中稳定存在,再与碳酸氢盐反应,生成碳酸锰沉淀。

可使用的还原剂还有多种,比较之下,草酸是比较理想的还原剂,条件也比较容易控制,所以实际操作中多用草酸做还原剂。

制备原理是二氧化锰被过量的还原剂还原为二价锰离子,过量的还原剂用加热的方法除去,生成的硫酸锰溶液中加碳酸氢铵溶液,碳酸氢铵碱性不是很高,并且可以使碳酸锰形成较大的晶粒,便于产物的分离和洗涤,同时碳酸氢铵遇热易分解,不会过多的引入杂质,使其转变为碳酸锰。

反应方程式如下:加热MnO2 + H2C2O4 + H2SO4 ===== MnSO4 + 2H2O +2COMnSO4 + 2NH4HCO3 === MnCO3 + (NH4)2SO4 +H2O + CO2三、仪器与试剂药品:二氧化锰、碳酸氢铵、草酸、碳酸钙、EDTA、氨水、氯化铵、铬黑T;仪器:锥形瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管、蝴蝶夹、铁架台、真空水泵、广泛pH试纸。

四、实验步骤1.碳酸锰的制备称取5g二氧化锰于150 mL烧杯A中,加入几滴蒸馏水润湿成粘糊状。

称取8g草酸于100 mL烧杯B中,加入约10 mL水使其溶解(可多加少量水或稍加热使草酸完全溶解)。

加入12 mL6 mol/L的硫酸。

并用洁净的玻璃棒搅匀。

将B烧杯中的溶液分3次缓缓滴入A烧杯中,每次加入的时间间隔约为2-5 min。

烧杯中不再出现气泡说明反应趋于完全。

(此时烧杯中的溶液应呈现粉红色,否则说明实验近乎失败)。

先用浓氨水调节PH值,再用稀氨水调节PH值为6.称取15 g碳酸氢铵固体于100 mL烧杯C中,加入约55mL蒸馏水配置成碳酸氢铵的饱和溶液。

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二氧化锰制备碳酸锰的研究报告
姓名:白万挺学号1233409002 摘要:实验室采用二氧化锰作原料,以草酸作还原剂的同时加入稀硫酸,可得到硫酸锰,再让其与过量的碳酸钠作用,即生成碳酸锰。

需注意的是,硫酸锰和碳酸钠进行复分解反应时,加入试剂的速度不能快,且制备过程中应控制反应pH值在3~7之间。

关键词:碳酸锰二氧化锰实验室
前言:碳酸锰为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末。

它是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料,用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料,也用作肥料和饲料添加剂。

它同时用于医药、电焊条辅料等,且可用作生产点解金属锰的原料。

实验室制备碳酸锰,一般用二氧化锰作原料。

二氧化锰是一种重要的氧化物,呈酸性,为黑色粉末,在中性介质中很稳定,在碱性介质中可制备高锰酸钾,在酸性介质中有强氧化性。

二价锰离子可在溶液中稳定存在,与碳酸氢铵或碳酸钠等反应生成碳酸锰。

实验室由二氧化锰制碳酸锰,首先要用还原剂把二氧化锰还原成二价锰并转移到溶液中,再与碳酸氢盐或碳酸盐反应,生成碳酸锰沉淀,最后漂洗、除杂、蒸发、浓缩、结晶,可得产品。

可使用的还原剂有多种,如炭粉、浓盐酸、亚硫酸钠、过氧化氢、草酸等。

还原二氧化锰时应注意以下细则:
一、用炭粉作还原剂时,需要将二氧化锰与一定比例的炭粉研细混匀,高
温灼烧后生成氧化锰,加热温度要高,最好能煤气灯灼热,加热时间也要长,否则产量很低。

再用浓硫酸分解成硫酸锰。

二、用浓盐酸作还原剂时,反应很快也很安全,但产生大量氯气,要作适当处理。

反应时,部分氯气溶在溶液中,要经较长时间的水浴加热才能赶去。

三、用过氧化氢作还原剂时,反应较完全,但过氧化氢要分批缓慢加入,否则反应太激烈,过氧化氢分解也较多。

过量的过氧化氢一定要使其分解完全,否则会影响后面的反应。

四、用草酸作还原剂时,在原料中含铁较少时,反应较完全。

若含铁较多时,则会形成草酸亚铁沉淀。

用过氧化氢或草酸作还原剂时需同时使用稀硫酸,最后生成硫酸锰。

不论选用何种还原剂,在与碳酸盐进行复分解反应时,加入试剂的速度不能快,且要边搅拌便滴加,避免局部碱性过大而使二价锰氧化。

故在制备过程中要控制反应的pH值在3~7间,但pH又不能太小,否则会使碳酸盐分解。

基于以上各点及多方面因素,综合考虑,决定采用草酸作还原剂。

此次实验的基本思路是:将草酸加入到6mol/L硫酸中,微热,再加入二氧化锰,得到硫酸锰,净化后再加入过量的碳酸氢铵即可制得碳酸锰。

正文:
实验部分:
I.实验原理
二氧化锰在酸性介质中有强氧化性,其与稀硫酸、草酸共同作用生成硫酸
锰:
MnO2+H2SO4+H2C2O4&#8226;2 H2O =2CO2+ 4H2O +MnSO4
过滤除去所得溶液中不溶物,再用硫化氢净化(2.5~3小时)以除去重金属等杂质,加热煮沸,趁热过滤即得纯净的硫酸锰溶液。

然后在反应器中与碳酸氢铵溶液进行复分解(298~303K),即生成碳酸锰,反应如下:MnSO4 + 2NH4HCO3 → MnCO3 + (NH4)2SO4 + CO2 + H2O
I I实验步骤
1)称取5gMnO2于150mlA烧杯中,加入几滴蒸馏水润湿成粘稠状;
(2)称取8gH2C2O4-2H2O于100mlB烧杯中,加6ml蒸馏水使其溶解,再加入12ml,6mol-L-1的H2SO4,并用洁净的玻璃棒搅匀溶液(若H2C2O4-2H2O 晶体较难溶解,可以采取再加一些少量蒸馏水或稍稍加热B烧杯等方法,使其尽量全部溶解,这样就会保持溶液中H2C2O4的浓度,有利于后续的氧化还原反应的进行。

);
(3)将B烧杯中的溶液分三次.缓缓依次加入A烧杯中每次加入的时间间隔约为2~5分钟,烧杯中不再产生气泡则说明烧杯内的反应趋于反应完全了,此时烧杯内溶液应呈现粉红色,否则说明实验近乎失败;
(4)趁A烧杯中反应进行的时候,称取15.0gNH4HCO3固体于一100ml的C 烧杯中,加入约55ml蒸馏水配制成NH4HCO3的饱和溶液待用;
(5)将A烧杯内的混合物质进行抽虑操作得到淡淡玫瑰红的溶液至于一150ml的D烧杯中;
(6)用胶头滴管吸取C烧杯中的NH4HCO3的饱和溶液逐滴加入到D烧杯中,直至D烧杯中不再有沉淀生成,另加过量1mlNH4HCO3溶液(用胶头滴管来量14滴左右)
(7)静置溶液,以待溶液中的MnCO3能够沉淀完全,再进行第二次抽虑操作,得到MnCO3沉淀,并用蒸馏水洗涤3~5遍得到较纯净的MnCO3沉淀;
(8)用洁净的药匙将得到的MnCO3沉淀从滤纸上轻轻刮下置于表面皿中,再置于50~60摄氏度的烘箱中烘烤约30~60min,这样就得到了较干燥的MnCO3粉末,其颜色应该呈现玫瑰红色的。

III数据处理
1.数据记录及处理:
所用原料MnO
的质量3.033g;理论应得MnCO3的质量3.275g实际制
2
得的MnCO3的质量2.056g;
产率=实际所得MnCO3的质量/理论应得MnCO3的质量*100%= 62.7%制得MnCO3的颜色粉红色
实验结果的分析:产率偏低的原因
(1)草酸加了有点过量,在氧化还原反应进行很长时间后,当反应不再剧烈进行时,溶液中存在有的大量Mn2+以及过量的一些C2O42-,由于KspMnC2O4=1.70*10-7,所以会有MnC2O4(白色粉末沉淀),这样一来会使最后得到的MnCO3产物的产率偏低;
(2)得到MnCO3沉淀后,可能未进行陈化处理,只是静置了一会儿,可能导致沉淀不完全,因为MnCO3沉淀的晶形很微小,不易大核沉淀。

IV本实验注意事项:
(1)在制取MnCO3过程中的(2)反应,该步反应极其容易使Mn2+被氧化成Mn4+,使制得的MnCO3颜色偏深而非纯白,所以在加入NH4HCO3饱和溶液时应该逐滴加入,以防溶液由于局部各离子浓度不均匀而使Mn2+被氧
化;
(2)时时注意控制溶液的pH=3~7,由于Mn2+在碱性条件极易被氧化的,另外烘箱的温度不能高于100摄氏度,否则会发生以下反应:MnCO3=MnO+CO2↑(在高于100摄氏度条件下);
(3)MnO2与还原剂反应时,不可一次性将MnO2与还原剂溶液相互混合:
(a)这样反应过于剧烈,产生的气泡多这样带走原料MnO2也多会导致产率偏低;(b)局部的剧烈反应,会使Mn2+被氧化成Mn4+,这样会使得到的产物不纯。

二价锰离子的滴定
在锰离子测定过程中采用以铬黑T为指示剂、用EDTA为络合剂的络合滴定法
滴定过程
(一)EDTA的标定
1.称取4.6514gEDTA配置近似浓度的EDTA溶液,标定得到精确浓度。

2.准确称取 0.3485g g锌,用少量去离子水润湿,加2mL盐酸(20%)溶解,加100mL水,用氨水(10%)调节溶液pH至7~8,加10mL的氨-氯化铵缓冲溶液(pH约等于10)及5滴铬黑T指示剂(5g/L)。

用配置好的EDTA 滴定溶液由紫色变为纯蓝。

即为滴定终点。

测定3次,取平均值
EDTA的浓度=0.05mol/L.
(二)锰离子的测定
称取碳酸锰0.1803g,将适量样品溶解后,加入氨水-氯化铵缓冲溶液,调节溶液的pH值为10左右,然后加入5滴铬黑T作指示剂,此时溶液变为紫红色。

用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色即为终点。

测定三次,取平均值
Mn2+的含量
Mn2+%=V*C*(0.05494/G)*100
V C为EDTA标准溶液的体积(ml)和浓度(mol/L):G为样品的质量:0.05494为每毫摩尔Mn2+之克数。

Mn2+%=29.34*0.05*(0.05494/0.1803)*100=44.6%
参考文献:[1]卡尔雅金著.化工部图书编辑室译.无机化学试剂手册.北京:北京化学工业出版社,1964
[2]天津化工研究院编.无机盐工业手册.上册.北京:化学工业出版社,1979
[4]严宣申,王长富编著.普通无机化学.北京:北京大学出版社,1987
[5]戴安邦编.无机化学教程.下册,北京:人民教育出版社,1964
[6]甘兰若编.无机化学(修订本).下册,南京:江苏科学技术出版社
[7]傅献彩编.大学化学.下册,北京:高等教育出版社,1999
[8]大学化学实验改革课题组编.大学化学新实验.杭州:浙江大学出版社,1990
[9]化学实验教程/张小林,余淑娴,彭在姜主编.-北京:化学工业出版社,2006.3:。

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