GBZ-T160.10工作场所空气有毒物质测定铅及其化合物讲解
16.2本法的平均采样效率98.5％。铅尘、铅烟不能分别采集测定。
16.3本法最适宜的pH为8.5～11.0，必须调节溶液pH在此范围内。否则影响测定结果的准确性。
V—采样体积，L；
t—采样点的温度，℃；
P—采样点的大气压，kPa。
8.2按式（2）计算空气中铅的浓度；
5 c
C =――――――……（2）
Vo
式中：C—空气中铅的浓度，mg/ m3；
5—消解后样品溶液的体积，ml；
c—测得样品溶液中铅的浓度，μg/ml；
Vo—标准采样体积，L。
8.3时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计μm。
18.2采样夹，滤料直径40mm。
18.3小型塑料采样夹，滤料直径25mm。
18.4空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。
18.5烧杯，50ml。
18.6表面皿，直径约50mm。
18.7电热板或电砂浴。
18.8具塞刻度试管，25ml。
18.9微量进样器，25μl。
7.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；由测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得铅浓度(μg/ml)。
8计算
8.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：
293 P
Vo = V×—————×—————……（1）
273 + t 101.3
式中：Vo—标准采样体积，L；
12.6酚红溶液，0.4g/L：称取0.1g酚红，放在小乳钵中，加少量水研磨溶解后，转移入250ml容量瓶中，加水至刻度。
12.7柠檬酸铵溶液，500g/L：称取50g柠檬酸铵，溶于适量水中，倒入250ml分液漏斗中，加几滴酚红溶液，用氨水调节溶液为红色，再多加几滴氨水，使pH为8.5～11.0；用适量双硫腙氯仿溶液提取铅，直至双硫腙氯仿溶液绿色不变为止；再用氯仿提取溶液中残留的双硫腙，直至氯仿层无色为止；水层用水稀释至100ml。
10.2单色法：在双硫腙氯仿溶液提取后，用洗除液洗去剩余的双硫腙后，比色定量。
11仪器
11.1微孔滤膜，孔径0.8mm。
11.2采样夹，滤料直径40mm。
11.3小型塑料采样夹，滤料直径25mm。
11.4空气采样器，流量0～3L/min和0～10 L/min。
11.5烧杯，50ml。
11.6电热板。
4.4空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。
4.5烧杯，50ml。
4.6表面皿，直径约50mm。
4.7电热板或电砂浴。
4.8具塞刻度试管，5ml。
4.9容量瓶，50ml。
4.10原子吸收分光光度计，配备乙炔－空气火焰燃烧器和铅空心阴极灯。
5试剂
实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯。
16.4本法所用的试剂空白应低，否则必须提纯。特别是双硫腙，易被氧化。若不纯，按下法提纯：称取0.1g双硫腙，溶于50ml氯仿中，置于250ml分液漏斗中，每次用30ml 1+100氨水溶液提取2～3次，合并氨水溶液；经过滤，用盐酸酸化，析出双硫腙；用氯仿提取，得双硫腙氯仿溶液，储存在棕色瓶中，置于冰箱内保存。使用时用氯仿稀释成所需溶液。
15计算
15.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。
15.2按式（3）计算空气中铅的浓度：
2.5 m
C =――――――……（3）
Vo
式中：C－空气中铅的浓度，mg/ m3；
m－测得10ml样品溶液中铅的含量，μg；
Vo－标准采样体积，L。
15.3时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。
16说明
采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁容器中运输和保存。在室温下样品可长期保存。
7分析步骤
7.1对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
7.2样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml消化液，盖上表面皿，在电热板或电砂浴上缓缓加热消解，保持温度在200oC左右，至溶液无色透明近干为止。用硝酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至5.0ml，摇匀，供测定。若样品液中铅浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
7.3标准曲线的绘制：取6只50ml容量瓶，分别加入0.00、1.25、2.50、5.00、7.50和10.0ml铅标准溶液，各加硝酸溶液至50.0ml，配成0.00、2.50、5.00、10.0、15.0和20.0g/ml铅浓度标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在283.3nm波长下，用贫燃气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对铅浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
12.8盐酸羟胺溶液，200g/L。
12.9氰化钾溶液，100g/L。
12.10洗除液：取5ml氰化钾溶液和15ml氨水混合后，用水稀释至500ml。
12.11标准溶液：称取0.1598g硝酸铅（优级纯，在105℃下干燥2h），用少量水溶解，并定量转移入100ml容量瓶中，加入1ml硝酸，加水至刻度。此溶液为1.0mg/ml铅标准贮备液。临用前，用1＋99硝酸溶液稀释成10.0μg/ml铅标准溶液；或用国家认可的标准溶液配制。
16.5在本法的pH条件下，加入氰化钾后，除Bi、Sn、Tl外，大多数金属离子不干扰测定；在pH2～3时，用双硫腙溶液预提取，可消除Bi和Sn的干扰；用强碱性溶液对双硫腙溶液进行反提取，可使Pb进入水层而与Tl分离。
第三法氢化物—原子吸收光谱法
17原理
空气中铅尘、铅烟用微孔滤膜采集，消解后，在酸性溶液中，与硼氢化钠反应生成铅化氢，由载气带入石英原子化器中，在283.3nm波长下，测定铅含量。
14.3标准曲线的绘制：在7只具塞比色管中，分别加入0.00、0.050、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml铅标准溶液，各加硝酸溶液至10.0ml，配成0.0、0.50、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0g铅含量标准系列。
14.3.1混色法：向各标准管中加入0.5ml柠檬酸铵溶液、2滴盐酸羟胺溶液和1滴酚红溶液，摇匀；用氨水调溶液呈红色，再多加2～3滴，使溶液pH为9～10；加入0.5ml氰化钾溶液，摇匀；准确加入5.0ml双硫腙氯仿溶液，塞紧具塞比色管，振摇100次；放置10min，弃去水层，取氯仿层，于520nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对铅含量（μg）绘制标准曲线。
11.7具塞比色管，25ml。
11.8分光光度计。
12试剂
实验用水为去离子水，试剂和酸用优级纯或高纯。
12.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。
12.2硝酸溶液，30ml硝酸加入到970ml水中。
12.3氨水，ρ25＝0.9g/ml。
12.4氯仿。
12.5双硫腙氯仿溶液，透光度为60％：用氯仿溶解双硫腙，配成于500nm波长下测量透光度为60％的溶液，溶液应为翠绿色。储存在棕色瓶中，置于冰箱内保存。
19.6消化液：100ml高氯酸加入到900ml硝酸中。
19.7盐酸溶液：2ml盐酸加入到98ml水中。
19.8重铬酸钾溶液，6g/L。
19.9硼氢化钠溶液：称取3g硼氢化钠和0.5g氢氧化钠，溶于水并稀释至100ml。
19.10标准溶液：称取0.1598g硝酸铅（优级纯，在105℃干燥2h），用硝酸溶液溶解，定量转移入100ml容量瓶中，并定容至刻度。此溶液为1.0mg/ml铅标准贮备液。临用前，用硝酸溶液稀释成1.0μg/ml铅标准溶液；或用国家认可的标准溶液配制。
6样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
6.1短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。
6.2长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。
6.3个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。
工作场所空气有毒物质测定铅及其化合物
2007-5-24 17:49:44来源:中华人民共和国卫生部
1范围
本标准规定了监测工作场所空气中铅及其化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中铅及其化合物浓度的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
第二法双硫腙分光光度法
10原理
空气中铅尘、铅烟用微孔滤膜采集，硝酸溶液溶解后，铅离子在pH 8.5～11.0溶液中与双硫腙反应生成的双硫腙铅红色络合物，可被氯仿提取，在520nm波长下测量提取液的吸光度，进行定量。
根据分析步骤不同，可分为：
10.1混色法：用双硫腙氯仿溶液提取后，在绿色双硫腙与红色双硫腙铅共存下比色定量。
14.3.2单色法：向混色法所得的氯仿层中加入15ml洗除液，塞紧具塞比色管，振摇50次；放置10min，弃去水层，必要时可再洗一次；取氯仿层，以下操作同混色法。
14.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得铅的含量(μg)。若浓度超过测定范围，用氯仿稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
18.10原子吸收分光光度计，配备氢化物发生器、石英原子化器和铅空心阴极灯。
19试剂
实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯。
空气中有害无机物的测定铅演示文稿
•铅的测定方法
空气中铅的测定方法,常用的有二硫腙分光光 度法、火焰和石墨炉原子吸收分光光度法、氢 化发生原子吸收分光光度法、催化极谱法、电 感耦合等离子体发射光谱法等
原子吸收分光光度法已颁布为居住区大气和 作业场所空气中铅卫生检验标准方法
二硫腙分光光度法适用于生产和使用铅的现 场空气样品中铅的测定，也是作业场所空气中 铅的卫生检验标准方法之一
第34页，共38页。
2.单色法 向混色法所得的双硫腙铅氯仿提取液中,加入
15ml双硫腙洗除液—振摇30次—洗去氯仿层中 过剩的双硫腙,吸去水层—再加入10ml双硫腙洗 除液—振摇20~30次—分层后弃去水层—此时 氯仿层呈现单纯红色—可用目视、光电比色 （在510毫微米波长下）进行单色比色定量
第35页，共38页。
铅及其化合物的急性毒性
种类 动物 染毒途径 LD（mg/Kg）
金属铅 大鼠
腹腔
（LD100）1000
一氧化铅 大鼠
腹腔
400
二氧化铅 豚鼠
腹腔
200
四氧化三铅大鼠
腹腔
220
硝酸铅 大鼠
腹腔
（MLD） 270
硫化铅 豚鼠
腹腔
1600
硫酸铅 豚鼠
腹腔
300
磷酸铅 豚鼠
腹腔
（MLD） 131
计算 空气中铅的浓度（毫克/立方米）=aC/bV0 a—样品溶液总体积（ml） C—样品管中铅含量（微克） b—分析时所取样品的体积（ml） V0—换算成标准状况下的采样体积（L）
第36页，共38页。
注意事项
1.实验用各种玻璃器皿使用前需用3%硝酸浸泡, 再用无铅水冲洗干净
2.各种试剂需选用分析纯,否则应提纯 3.分析过程中加入柠檬酸铵可防止溶液中碱土金
工作场所空气有毒物质检测规范讲义精品文档
名词术语
14.化学有害因素 ： 《工作场所有害因素职业接触限值 第1部分：化学有害 因素》GBZ2.1-2019 所指化学有害因素除包括化学物 质、粉尘外，还包括生物因素。
15.化学有害因素职业接触限值 （OELs）： 职业性有害因素的接触限制量值。 指劳动者在职业活动过程中长期反复接触，对绝大多
采样位置选择在接近操作岗位的呼吸带高度。
工作场所空气中粉尘测定（呼吸性粉尘浓度）
1. 原理 空气中粉尘通过采样器上的预分离器，分离出的 呼吸性粉尘颗粒采集在已知质量的滤膜上，由采 样后的滤膜增量和采气量，计算出空气中呼吸性 粉尘的浓度。
2.仪器 滤膜：过氯乙烯滤膜 、醋酸纤维酯滤膜 预分离器：采集的粉尘的空气动力学直径应在7.07
名词术语
4.毒物： 在一定条件下，较低剂量能引起机体功能性或器质性
损伤的外源性化学物质。
5.生产性毒物：
生产过程中产生或存在于工作场所中的各类毒物。 6.噪声：
一切有损听力、有害健康或其他危害的声音。 7.生产性噪声 ：
在生产过程中产生的噪声。按噪声的时间分布分为连 续声和间断声；声级波动＜3dB(A) 的噪声为稳态噪声 ，声级波动≥3dB(A)的噪声为非稳态噪声；持续时间 ≤0.5s，间隔时间＞1s，声压有效值变化≥40dB（A） 的噪声脉冲噪声。
工作场所空气中 化学有害因素检验规范
程海明 山西省疾病预防控制中心
2019年5月5日
讲述内容
职业卫生名词术语 工作场所空气中粉尘测定（总粉尘浓度、呼吸性粉尘、
粉尘分散度、游离二氧化硅含量 ）
无机含碳化合物（一氧化碳、二氧化碳） 无机含氮化合物（一氧化氮、二氧化氮） 氧化物（臭氧） 硫化物（二氧化硫、硫化氢） 氯化物（氯气） 金属及其化合物（铬、铅、锰） 醇类化合物（甲醇） 芳香烃类化合物（苯系物）
GBZ160工作场所空气有毒物质测定方法汇总
石蜡烟等
溶剂汽油和非甲烷总烃的热解吸-气相色谱法、石蜡烟的溶
剂提取称量法；
环己烷、甲基环己烷和松节油等
环己烷、甲基环己烷和松节油的溶剂解吸-气相色谱法； 环己烷和甲基环己烷的热解吸-气相色谱法；
苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法；
苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、对-特丁基甲 苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的热解吸-气相色谱法；
代表化学物
测定方法
二氧化硫、三氧化硫、硫酸、硫化氢、二硫化碳、 化氢的硝酸银比色法、二硫化碳的二乙胺分光光度法、二
硫酰氟、六氟化硫和氯化亚砜等
硫化碳的溶剂解吸-气相色谱法、六氟化硫和硫酰氟的直接
进样-气相色谱法、氯化亚砜的硫氰酸汞分光光度法；
硒和二氧化硒等
氢化物-原子荧光光谱法、二氨基萘荧光分光光度法、氢化 物-原子吸收光谱法；
铬酸盐、重铬酸盐和三氧化铬等
金属钴和氧化钴等 金属铜和氧化铜等
金属铅、氧化铅、硫化铅和四乙基铅等
金属锂和氢化锂等 金属镁和氧化镁等 金属锰和二氧化锰等 金属汞和氯化汞等 金属钼和氧化钼等 金属镍、氧化镍和硝酸镍等 氢氧化钾和氯化钾等 氢氧化钠和碳酸钠等 氧化锶和氯化锶等 五氧化二钽等
测定方法 火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法； 等离子体发射光谱法、二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法； 桑色素荧光分光光度法； 原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法； 火焰原子吸收光谱法； 火焰原子吸收光谱法； 火焰原子吸收光谱法、二苯碳酰二肼分光光度法、三价铬 和六价铬的分别测定； 火焰原子吸收光谱法； 火焰原子吸收光谱法； 火焰原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法、氢化物—原子 吸收光谱法、微分电位溶出法、四乙基铅的石墨炉原子吸 收光谱法； 氢化锂发射光谱法； 火焰原子吸收光谱法； 火焰原子吸收光谱法、磷酸-高碘酸钾分光光度法； 冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、双硫腙分光光度法； 硫氰酸盐分光光度法、等离子体发射光谱法； 火焰原子吸收光谱法； 火焰原子吸收光谱法； 火焰原子吸收光谱法； 火焰原子吸收光谱法； 碘绿分光光度法；
(仅供参考)《工作场所空气有毒物质测定》(GBZ-T-160)160-项标准修改-编制说明
《工作场所空气有毒物质测定》（GBZ/T 160）160项标准修改编制说明一、任务来源与项目编号、参与协作单位、简要起草过程、主要起草人及其所承担的工作（一）任务来源与项目编号本次工作由卫生部职业卫生标准制（修）订重点专项《应对职业病防治法修改,梳理、清理数十项职业卫生标准》（项目编号：20120201）启动，后续工作在职业卫生标委会管理经费、职业卫生所工作经费、职业卫生所风险评估和职业卫生标准制定等项目经费的支持下完成。
项目承担单位为中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所，项目负责人为张敏研究员，技术内容由徐伯洪研究员总体负责。
（二）参与协作单位1. 以下单位委派专家参与了标准的多次审稿序号单位1.广东省深圳市职业病防治院2.湖北省十堰市职业病防治院3.湖北省疾病预防控制中心4.北京市朝阳区卫生和计划生育委员会卫生监督所5.河南省职业病防治研究院6.山东省职业卫生与职业病防治研究院序号单位7.上海市疾病预防控制中心8.浙江省医学科学院职业卫生所9.天津市疾病预防控制中心10.北京市疾病预防控制中心11.辽宁省疾病预防控制中心2. 更换毛细管柱后的指标验证单位序号单位1.浙江省医学科学院2.广东省深圳市职业病防治院3.天津市疾病预防控制中心4.湖北省十堰市职业病防治院5.山东省职业卫生和职业病防治院6.辽宁省疾病预防控制中心7.河北省疾病预防控制中心8.天津滨世海通环境检测评价服务有限公司9.北京市疾病预防控制中心10.辽宁力康职业卫生与安全技术咨询服务有限公司11.天津渤海化工集团劳动卫生研究所和海洋石油疾病预防控制中心（三）简要起草过程1. 工作背景2002年职业病防治法颁布实施以来，以标准号计，卫生部公布164项国家职业卫生标准；考虑到职业接触限值标准为多种因素限值共用一个标准号的实际情况，以单项因素计，共发布国家职业卫生标准686项，其中，85类化合物的职业卫生检测标准方法（GBZ/T 160.1～l60.85），共包括209个检测方法用以检测85类化合物303种毒物。
GBZ160工作场所空气有毒物质测定方法汇总
化磷、三氯硫磷和三氯氧磷等
光光度法、五硫化二磷和三氯硫磷的对氨基二甲基苯胺分
光光度法、黄磷的吸收液采集-气相色谱法；
氢化物-原子荧光光谱法、氢化物-原子吸收光谱法、二乙氨
三氧化二砷、五氧化二砷、砷化氢等
基二硫代甲酸银分光光度法、砷化氢的二乙氨基二硫代甲
酸银分光光度法；
臭氧和过氧化氢等
臭氧的丁子香酚分光光度法； 过氧化氢的四氯化钛分光光度法；
甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸、氯乙酸和草酸等
乙酐、马来酸酐和邻苯二甲酸酐等
测定方法 苯酚和甲酚的溶剂解吸-气相色谱法；苯酚的 4-氨基安替比 林分光光度法；间苯二酚的碳酸钠分光光度法；β-萘酚和 三硝基苯酚的高效液相色谱法；五氯酚及其钠盐的高效液 相色谱测定方法； 乙醚和异丙醚的热解吸-气相色谱法； 氨基茴香醚的溶剂解吸-气相色谱法；苯基醚的溶剂解吸 气相色谱法； 乙醛的溶剂解吸-气相色谱法；乙醛和丙烯醛的直接进样气相色谱法；异丁醛的热解吸-气相色谱法；甲醛的酚试剂 分光光度法；糠醛的苯胺分光光度法；三氯乙醛-溶剂解吸 高效液相色谱法； 丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的溶剂解吸-气相色谱法；丙 酮、丁酮、甲基异丁基甲酮和双乙烯酮的热解吸-气相色谱 法；异佛尔酮的溶剂解吸-气相色谱法；二异丁基甲酮的溶 剂解吸-气相色谱法；二乙基甲酮的溶剂解吸-气相色谱法； 2-己酮的溶剂解吸-气相色谱法；
石蜡烟等
溶剂汽油和非甲烷总烃的热解吸-气相色谱法、石蜡烟的溶
剂提取称量法；
环己烷、甲基环己烷和松节油等
环己烷、甲基环己烷和松节油的溶剂解吸-气相色谱法； 环己烷和甲基环己烷的热解吸-气相色谱法；
苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法；
苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、对-特丁基甲 苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的热解吸-气相色谱法；
GBZ-T160.34工作场所空气有毒物质测定硒及其化合物讲解
工作场所空气有毒物质测定硒及其化合物2007-5-25 14:26:21 来源:中华人民共和国卫生部1 范围本标准规定了监测工作场所空气中硒及其化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中硒及其化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范第一法氢化物—原子荧光光谱法3 原理空气中气溶胶态硒及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，硒被硼氢化钠还原成硒化氢，在原子化器中，生成的硒基态原子吸收196.0nm 波长，发射出原子荧光，测定原子荧光定量。
4 仪器3.2.1 微孔滤膜，孔径0.8m。
3.2.2 采样夹，滤料直径为40mm。
3.2.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。
3.2.4 空气采样器，流量0～3L/min 和0～10L/min。
3.2.5 微波消解器。
3.2.6 具塞刻度试管，25ml。
3.2.7 原子荧光光度计，具硒空心阴极灯。
仪器操作条件原子化器高度：8mm；原子化器温度：800℃；载气（Ar）流量：600ml/min；屏蔽气流量：1000ml/min。
3.3 试剂实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯。
3.3.1 硝酸，ρ20＝1.42g/ml。
3.3.2 盐酸，ρ20＝1.18g/ml。
3.3.3 过氧化氢（30%，优级纯）。
3.3.4 盐酸溶液，1.2mol/L：10ml 盐酸用水稀释至100ml。
3.3.5 硼氢化钠（或钾）溶液：称取7g 硼氢化钠或10g 硼氢化钾和2.5g 氢氧化钠，溶于水中并稀释至500ml。
3.3.6 标准溶液：称取0.1000g 硒粉(高纯)，用10ml 硝酸在水浴上加热溶解，用水定量转移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度。
工作场所空气有毒物质检测规范讲义
工作场所空气中粉尘测定（总粉尘浓度）
4.采样 定点采样（短时间采样或长时间采样） 短时间采样: • 在采样点，将装好滤膜的粉尘采样夹，在呼吸带
高度以15L/min～40L/min流量采集15min空气样 品。 长时间采样: • 在采样点，将装好滤膜的粉尘采样夹，在呼吸带 高度以1L/min～5L/min流量采集1~8h空气样品（ 由采样现场的粉尘浓度和采样器的性能等确定）
工作场所空气中粉尘测定（采样点的选择）
10.附录B
工作场所空气中粉尘测定（采样点的选择）
10.附录B
移动式产尘设备移动距离在20m以下者设1个， 20m以上者在装、卸处各设1个采样点。
在集中控制室内，至少设1个采样点，操作岗位 也不得少于1个采样点 。
皮带长度在10m以下者设1个采样点；10m以上 者在皮带头、尾部各设1个采样点 ； 50m以上者 在皮带头、中、尾部各设1个采样点 ； 200m以 上者在皮带头、中、尾部各设1个采样点，距皮 带头、尾部50m 处各增设1个采样点。
29.保留时间：样品组分从进样开始到出现峰最大值所需时
间，称为保留时间。
名词术语
30.解吸效率：是指被解吸下来的待测物量占固体吸 附剂上吸附的待测物总量的百分数。
31.气溶胶：以微细的液体或固体颗粒分散于空气中的 分散体系，称为气溶胶。
32. 短时间检测：是指采样时间为15min左右的采样 测定。
18.最高容许浓度 MAC ： 在一个工作日内，任何时间、任何工作地点有 毒化学物质均不应超过的浓度。
名词术语
19.超限倍数（漂移限值 EL ） ： • 对未制定PC-STEL的化学有害因素，在符合8h
时间加权平均容许浓度的情况下，任何一次短 时间（15min）接触的浓度均不应超过的PCTWA的倍数值。 • 对未制定PC-STEL的化学物质和粉尘，采用超 限倍数控制其短时间接触水平的过高波动。 • 在符合PC-TWA的前提下，粉尘的超限倍数是 PC-TWA的2倍； • 化学物质的超限倍数（视PC-TWA限值大小） 是PC-TWA的1.5~3倍(见下表)。
职业卫生标准
职业卫生标准职业卫生标准C 52GBZ中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.10－2004 ————————————————————————工作场所空气有毒物质测定铅及其化合物Methods for determination of lead and itscompoundsin the air of workplace2004年5月21日发布2004年12月1日实施————————————————————————中华人民共和国卫生部发布GBZ/T 160.10-2004前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2），特制定本标准。
本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中铅及其化合物[包括金属铅（Lead）、氧化铅（Lead oxide）、硫化铅（Lead sulfide）和四乙基铅（Tetraethyl lead）等]的浓度。
本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。
这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。
本标准从2004年12月1日起实施。
同时代替GB/T 16010－1995。
GB/T 16011－1995、GB/T 16009－1995、WS/T 127－1999、WS/T 126－1999。
本标准首次发布于1995年，本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位：安徽省职业病防治研究所、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、陕西省疾病预防控制中心、武汉市劳动卫生职业病防治院、青岛市疾病预防控制中心。
本标准主要起草人：陈绯、裴镅、徐伯洪、徐方礼、宋为丽、李卫东、贺宝芝和刘钢柱。
BZ/T 160.10－2004工作场所空气有毒物质测定铅及其化合物1 范围本标准规定了监测工作场所空气中铅及其化合物浓度的方法。
工作场所空气有毒物质测定 铅及其化合物
工作场所空气有毒物质测定铅及其化合物1范围本标准规定了监测工作场所空气中铅及其化合物浓度的方法㊂本标准适用于工作场所空气中铅及其化合物浓度的测定㊂2规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款㊂凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本㊂凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准㊂G B Z159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3火焰原子吸收光谱法3.1原理空气中铅尘㊁铅烟和硫化铅用微孔滤膜采集,消解后,在283.3n m波长下,用乙炔 空气火焰原子吸收光谱法测定铅含量㊂3.2仪器3.2.1微孔滤膜,孔径0.8μm㊂3.2.2采样夹,滤料直径40m m㊂3.2.3小型塑料采样夹,滤料直径25m m㊂3.2.4空气采样器,流量0~3L/m i n和0~10L/m i n㊂3.2.5烧杯,50m l㊂3.2.6表面皿,直径约50m m㊂3.2.7电热板或电砂浴㊂3.2.8具塞刻度试管,5m l㊂3.2.9容量瓶,50m l㊂3.2.10原子吸收分光光度计,配备乙炔 空气火焰燃烧器和铅空心阴极灯㊂3.3试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯或高纯㊂3.3.1高氯酸,ρ20=1.67g/m l㊂3.3.2硝酸,ρ20=1.42g/m l㊂3.3.3消化液,高氯酸ʒ硝酸=1ʒ9㊂3.3.4硝酸溶液,1%(v/v)㊂3.3.5标准溶液:称取0.1598g硝酸铅(光谱纯,在105ħ干燥2h),用少量硝酸溶液溶解,定量转移入100m l容量瓶中,并定容至刻度㊂此溶液为1.0m g/m l标准贮备液㊂临用前,用硝酸溶液稀释成100μg/m l铅标准溶液;或用国家认可的标准溶液配制㊂3.4样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂3.4.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L /m i n 流量采集15m i n 空气样品㊂3.4.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L /m i n 流量采集2~8h 空气样品㊂3.4.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L /m i n 流量采集2~8h 空气样品㊂3.4.4 样品空白:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁容器中运输和保存㊂室温下样品可长期保存㊂3.5 分析步骤3.5.1 样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5m l 消化液,盖上表面皿,在电热板或电砂浴上缓缓加热消解,保持温度在200ħ左右,至溶液无色透明近干为止㊂用硝酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中,并稀释至5.0m l,摇匀,供测定㊂若样品液中铅浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂3.5.2 标准曲线的绘制:取6只50m l 容量瓶,分别加入0.00㊁1.25㊁2.50㊁5.00㊁7.50和10.0m l 铅标准溶液,各加硝酸溶液至50.0m l ,配成0.00㊁2.50㊁5.00㊁10.0㊁15.0和20.0μg /m l 铅浓度标准系列㊂将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在283.3n m 波长下,用贫燃气火焰分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对铅浓度(μg /m l )绘制标准曲线㊂3.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得吸光度值后,由标准曲线得铅浓度(μg /m l )㊂3.6 计算3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:V o =Vˑ293273+t ˑP 101.3(1)………………………………………………式中:V o 标准采样体积,L ;V 采样体积,L ;t 采样点的温度,ħ;P 采样点的大气压,k P a㊂3.6.2 按式(2)计算空气中铅的浓度:C =5c V o(2)…………………………………………………………式中:C 空气中铅的浓度,m g/m 3;5 消解后样品溶液的体积,m l ;c 测得样品溶液中铅的浓度(减去样品空白),μg /m l ;V o 标准采样体积,L ㊂3.6.3 时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂3.7 说明3.7.1 本法的检出限为0.06μg /m l ;最低检出浓度为0.004m g /m 3(以采集75L 空气样品计);测定范围为0.5~20μg /m l ;平均相对标准偏差为4.0%㊂3.7.2 本法的平均采样效率98.5%㊂铅尘㊁铅烟不能分别采集测定㊂3.7.3 样品也可采用微波消解方法㊂3.7.4 样品中含有100μg /m l S n 4+或Z n 2+会产生一定的正干扰;在微酸性溶液中,W 6+也有干扰,加入酒石酸可消除㊂4双硫腙分光光度法4.1原理空气中铅尘㊁铅烟用微孔滤膜采集,硝酸溶液溶解后,铅离子在p H8.5~11.0溶液中与双硫腙反应生成的双硫腙铅红色络合物,可被氯仿提取,在520n m波长下测量提取液的吸光度,进行定量㊂根据分析步骤不同,可分为:4.1.1混色法:用双硫腙氯仿溶液提取后,在绿色双硫腙与红色双硫腙铅共存下比色定量㊂4.1.2单色法:在双硫腙氯仿溶液提取后,用洗除液洗去剩余的双硫腙后,比色定量㊂4.2仪器4.2.1微孔滤膜,孔径0.8μm㊂4.2.2采样夹,滤料直径40m m㊂4.2.3小型塑料采样夹,滤料直径25m m㊂4.2.4空气采样器,流量0~3L/m i n和0~10L/m i n㊂4.2.5烧杯,50m l㊂4.2.6电热板㊂4.2.7具塞比色管,25m l㊂4.2.8分光光度计㊂4.3试剂实验用水为去离子水,试剂和酸为优级纯或高纯㊂4.3.1硝酸,ρ20=1.42g/m l㊂4.3.2硝酸溶液,1%(v/v)㊂4.3.3硝酸溶液,3%(v/v)㊂4.3.4氨水,ρ25=0.9g/m l㊂4.3.5氯仿㊂4.3.6双硫腙氯仿溶液,透光度为60%:用氯仿溶解双硫腙,配成于500n m波长下测量透光度为60%的溶液,溶液应为翠绿色㊂储存在棕色瓶中,置于4ħ冰箱内保存㊂4.3.7酚红溶液,0.4g/L:称取0.1g酚红,放在小乳钵中,加少量水研磨溶解后,转移入250m l容量瓶中,加水至刻度㊂4.3.8柠檬酸铵溶液,500g/L:称取50g柠檬酸铵,溶于适量水中,倒入250m l分液漏斗中,加几滴酚红溶液,用氨水调节溶液为红色,再多加几滴氨水,使p H为8.5~11.0;用适量双硫腙氯仿溶液提取铅,直至双硫腙氯仿溶液绿色不变为止;再用氯仿提取溶液中残留的双硫腙,直至氯仿层无色为止;水层用水稀释至100m l㊂4.3.9盐酸羟胺溶液,200g/L㊂4.3.10氰化钾溶液,100g/L㊂4.3.11洗除液:取5m l氰化钾溶液和15m l氨水混合后,用水稀释至500m l㊂4.3.12标准溶液:称取0.1598g硝酸铅(光谱纯,在105ħ下干燥2h),用少量水溶解,并定量转移入100m l容量瓶中,加入1m l硝酸,加水至刻度㊂此溶液为1.0m g/m l铅标准贮备液㊂临用前,用1% (v/v)硝酸溶液稀释成10.0μg/m l铅标准溶液;或用国家认可的标准溶液配制㊂4.4样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂4.4.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/m i n流量采集15m i n空气样品㊂4.4.2长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/m i n流量采集2~8h空气样品㊂4.4.3个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/m i n流量采集2~8h空气样品㊂4.4.4样品空白:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁的容器内运输和保存㊂室温下,样品可长期保存㊂4.5分析步骤4.5.1样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入20m l3%(v/v)硝酸溶液,在电炉上缓缓煮沸约30m i n㊂将溶液定量转移入具塞比色管中;滤膜留在烧杯内㊂待溶液冷却后,再用3%(v/v)硝酸溶液稀释至25.0m l㊂摇匀后,取10.0m l样品溶液于另一具塞比色管中,供测定㊂若样品液中铅浓度超过测定范围,用3%(v/v)硝酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂4.5.2标准曲线的绘制:在7只具塞比色管中,分别加入0.00㊁0.050㊁0.10㊁0.20㊁0.40㊁0.60㊁0.80m l 铅标准溶液,各加3%(v/v)硝酸溶液至10.0m l,配成0.0㊁0.50㊁1.0㊁2.0㊁4.0㊁6.0㊁8.0μg铅含量标准系列㊂4.5.2.1混色法:向各标准管中加入0.5m l柠檬酸铵溶液㊁2滴盐酸羟胺溶液和1滴酚红溶液,摇匀;用氨水调溶液呈红色,再多加2~3滴,使溶液p H为9~10;加入0.5m l氰化钾溶液,摇匀;准确加入5.0m l双硫腙氯仿溶液,塞紧具塞比色管,振摇100次;放置10m i n,弃去水层,取氯仿层,于520n m波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对铅含量(μg)绘制标准曲线㊂4.5.2.2单色法:向混色法所得的氯仿层中加入15m l洗除液,塞紧具塞比色管,振摇50次;放置10m i n,弃去水层,必要时可再洗一次;取氯仿层,以下操作同混色法㊂4.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液,测得吸光度值由标准曲线得铅的含量(μg)㊂若浓度超过测定范围,用氯仿稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂4.6计算4.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积㊂4.6.2按式(3)计算空气中铅的浓度:………………………………………………………C=2.5m V o(3)式中:C 空气中铅的浓度,m g/m3;m 测得10m l样品溶液中铅的含量(减去样品空白),μg;V o 标准采样体积,L㊂4.6.3时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂4.7说明4.7.1本法的检出限为0.05μg/m l;最低检出浓度为0.02m g/m3(以采集75L空气样品计)㊂测定范围为0.05~0.80μg/m l,相对标准偏差为0.9%~6.7%㊂4.7.2本法的平均采样效率98.5%㊂铅尘㊁铅烟不能分别采集测定㊂4.7.3本法最适宜的p H为8.5~11.0,必须调节溶液p H在此范围内㊂否则影响测定结果的准确性㊂4.7.4本法所用的试剂空白应低,否则必须提纯㊂特别是双硫腙,易被氧化㊂若不纯,按下法提纯:称取0.1g双硫腙,溶于50m l氯仿中,置于250m l分液漏斗中,每次用30m l1+100氨水溶液提取2~3次,合并氨水溶液;经过滤,用盐酸酸化,析出双硫腙;用氯仿提取,得双硫腙氯仿溶液,储存在棕色瓶中,置于冰箱内保存㊂使用时用氯仿稀释成所需溶液㊂4.7.5在本法的p H条件下,加入氰化钾后,除B i㊁S n㊁T l外,大多数金属离子不干扰测定;在p H2~3时,用双硫腙溶液预提取,可消除B i和S n的干扰;用强碱性溶液对双硫腙溶液进行反提取,可使P b进入水层而与T l分离㊂5氢化物 原子吸收光谱法5.1原理空气中铅尘㊁铅烟用微孔滤膜采集,消解后,在酸性溶液中,与硼氢化钠反应生成铅化氢,由载气带入石英原子化器中,在283.3n m波长下,测定铅含量㊂5.2仪器5.2.1微孔滤膜,孔径0.8μm㊂5.2.2采样夹,滤料直径40m m㊂5.2.3小型塑料采样夹,滤料直径25m m㊂5.2.4空气采样器,流量0~3L/m i n和0~10L/m i n㊂5.2.5烧杯,50m l㊂5.2.6表面皿,直径约50m m㊂5.2.7电热板或电砂浴㊂5.2.8具塞刻度试管,25m l㊂5.2.9微量进样器,25μl㊂5.2.10原子吸收分光光度计,配备氢化物发生器㊁石英原子化器和铅空心阴极灯㊂5.3试剂实验用水为去离子水,试剂和酸为优级纯或高纯㊂5.3.1硝酸,ρ20=1.42g/m l㊂5.3.2盐酸,ρ20=1.18g/m l㊂5.3.3高氯酸,ρ20=1.67g/m l㊂5.3.4过氧化氢,33%㊂5.3.5硝酸溶液,1%(v/v)㊂5.3.6消化液,高氯酸ʒ硝酸=1ʒ9㊂5.3.7盐酸溶液,2%(v/v)㊂5.3.8重铬酸钾溶液,6g/L㊂5.3.9硼氢化钠溶液:称取3g硼氢化钠和0.5g氢氧化钠,溶于水并稀释至100m l㊂5.3.10标准溶液:称取0.1598g硝酸铅(光谱纯,在105ħ干燥2h),用硝酸溶液溶解,定量转移入100m l容量瓶中,并定容至刻度㊂此溶液为1.0m g/m l铅标准贮备液㊂临用前,用硝酸溶液稀释成1.0μg/m l铅标准溶液;或用国家认可的标准溶液配制㊂5.4样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂5.4.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/m i n流量采集15m i n空气样品㊂5.4.2长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/m i n流量采集2~8h空气样品㊂5.4.3个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/m i n流量采集2~8h空气样品㊂5.4.4样品空白:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁的容器内运输和保存㊂室温下,样品可长期保存㊂5.5分析步骤5.5.1样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5m l消化液,盖上表面皿,置于电热板上200ħ左右缓缓消解,至溶液基本挥发干时为止㊂加盐酸溶液溶解样品,并定量转移入具塞刻度试管中,加。
工作场所空气铅及其化合物的火焰法测定方法证实报告
工作场所空气有毒物质铅及其化合物的测定 火焰原子吸收方法确认报告一、方法依据GBZ/T 160.10－2004 火焰原子吸收分光光度法。
二、方法原理空气中铅尘、铅烟和硫化铅用微孔滤膜采集，消解后，在283.3nm 波长下，用乙炔－空气火焰原子吸收光谱法测定铅含量。
三、.仪器原子吸收分光光度计：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（铅）。
微孔滤膜，孔径0.8μm, 空气采样器, 电热板或电砂浴。
实验室常用器皿：符合国家标准的A 级玻璃量器和玻璃器皿。
四、.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的 去离子水或蒸馏水。
硝酸（GR ）、高氯酸（GR ）；铅标准溶液1支（1000μg/mL ）;高纯乙炔（≥99%） 。
五、分析方法步骤1、样品预处理将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml 消化液，盖上表面皿，在电热板或电砂浴上缓缓加热消解，保持温度在200oC 左右，至溶液无色透明近干为止。
用硝酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至5.0ml ，摇匀，供测定。
若样品液中铅浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
2、样品测定 标准曲线制定绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L) 。
六、讨论1、适用范围：该标准适用于工作场所空气中铅及其化合物浓度的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限；n ——样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）；S——n 次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t值为2.764。
3、准确度和精密度检测3.1精密度（具体数据附检测记录表）3.2准确度（具体数据附检测记录表）3.3加标回收率（具体数据附检测记录表）对加标回收样进行回收试验结果如下：七、结论通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。