5%枯草芽孢杆菌油悬浮剂的研制

1 材料与方法
1.1 试剂与仪器 原药：枯草芽孢杆菌孢子粉（安徽省农业科学院提
供）；乳化剂：十二烷基苯磺酸钙类(A)、烷基酚聚氧乙烯 醚(B)、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(C)、二苄基联苯 酚聚氧乙烯醚(D)；抗冻剂：乙二醇、甘油、丙三醇；增稠 剂：有机膨润土、凹凸棒土、硅酸镁铝；溶剂：大豆油。仪 器：BS600H 型电子天平（上海精密科学仪器有限公司），
1984：334- 354.□
Preparation of Bacillus Subtilis 5% Oil Miscible Flowable Concentrate（OF）
LIU Ya （Chemical Engineering Design Institute of Anhui Province ,Hefei 230009，China） Abstract：A formulation of 5% Bacillus subtilis OF was developed and the best formula and its manufacturing process were described as well. The formulation of OF consisted of Bacillus subtilis spore powder 5% ，ABS Ca emulsifier 8%， phenyl phenol polyoxyethylene polyoxypropylene ether emulsifier 8% ，anti -freeze agents 5% ，xanthan gum 2% ，an－ tifoaming agent 0.3% and vegetable oil. Storage stability tests showed that the decomposition rate of the active ingredient was less than 5% at （54±2）℃ for 14 days. The physical and chemical properties of the formulated product confirmed to the requirements of OF formulation. Key words: Bacillus subtilis；Oil miscible flowable concentrate；formulation
稀释稳定性
少许沉淀 少许浮油，无沉淀 少许浮油，无沉淀 无浮油，无沉淀 无浮油，无沉淀 无浮油，无沉淀 沉淀较多 沉淀较多 有浮油,少许沉淀
结论
不合格 不合格 不合格 合格 合格 合格 不合格 不合格 不合格
常用抗冻剂主要有乙二醇、甘油和丙三醇等，从实 验结果看，三种抗冻剂均可。但因乙二醇在成本上比较 经济而选用，用量为 5%。 2.2 优化配方
收稿日期：2012- 02- 16 作者简介：刘亚（1984-），男，安徽合肥人，助理工程师，从事化工工艺设计工作，13721052259，liuya_1984@。
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总第 176 期 2012 年第 2 期（第 38 卷）
安徽化工
种类 A、B A、C A、D
乳化剂 质量比 6∶10 7∶9 8∶8 6∶10 7∶9 8∶8 6∶10 7∶9 8∶8
第 38 卷，第 2 期 2012 年 4 月
·农药与植保·
安徽化工 ANHUI CHEMICAL INDUSTRY
5%枯草芽孢杆菌油悬浮剂的研制
刘亚 （安徽省化工设计院，安徽 合肥 230009）
Vol．38，No．2 Apr.2012
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摘要：介绍了 5%枯草芽孢杆菌油悬浮剂的配方筛选过程，确定了配制方法和较佳配方组成：枯草芽孢杆菌孢子粉 5%，十二烷基苯磺酸 钙类乳化剂 8%，苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚类乳化剂 8%，抗冻剂 5%，增稠剂 2%，消泡剂 0.3%，植物油补足 100%。经测定，该制剂 在热贮（54±2）℃14d 条件下，质量稳定，分解率小于 5%，各项指标均符合油悬浮剂的要求。 关键词：枯草芽孢杆菌；油悬浮剂；配方 doi：10.3969/j.issn.1008- 553X.2012.02.020 中图分类号：TQ450.6+7 文献标识码：A 文章编号：1008- 553X（2012）02- 0057- 02
油悬浮剂的粘度是影响产品稳定性的一个重要因 素。粘度太小，产品容易分层；粘度太大，产品不易倾倒， 给加工带来困难，并影响产品的包装及使用。适宜的粘 度使产品具有良好的稳定性和悬浮率。根据对有机膨润 土、凹凸棒土、硅酸镁铝三种增稠剂进行筛选，结果表 明，加入 2%有机膨润土的制剂贮存不分层结块，且流动 性好。 2.1.3 抗冻剂的筛选
表 1 5%枯草芽孢杆菌油悬浮剂的乳化剂筛选结果
流动性
较差 较差 较好 较差 较好 良好 差 差 较好
乳化性
自动分散性差，颗粒粗 自动分散性差，颗粒较细 自动分散性良好，颗粒较细 自动分散性较差，颗粒较细 自动分散性较好，颗粒较细 自动分散性良好，颗粒细 难以自动分散，颗粒粗 自动分散性差，颗粒粗 自动分散性较好，颗粒较粗
样品
1 2 3
表 2 5%枯草芽孢杆菌油悬浮剂优化配方热贮稳定性结果
油悬浮剂有效成分含量
贮前
贮后
5.33%
5.16%
5.28%
5.03%Байду номын сангаас
5.30%
5.06%
分解率
3.19% 4.73% 4.53%
热贮后外观
少许析油，流动性较好 少许析油，流动性较好 少许析油，流动性较好
热贮乳化分散性
自动分散，颗粒较细 自动分散，颗粒较细 自动分散，颗粒较细
砂磨机（沈阳微分仪器厂），FDM 型多功能剪切机（上海 法孚莱能源技术有限公司），烘箱，冰箱。 1.2 实验方法
将枯草芽孢杆菌孢子粉、植物油（大豆油）、增稠剂和 乳化剂一起放入砂磨机中进行一级砂磨，过滤后再分别 进行二级和三级砂磨，直到将菌体均匀分散，粉碎至胶体 粒径为 5μm 以下为止，加入消泡剂和防冻剂即可。
油悬浮剂（Oil Formulation，OF）是指一类用经过试验 可以作为菌剂助剂且不污染作物的油类作为载体的一种 剂型，油类包括植物油或矿物油[1]。作为稀释剂，要求油类 本身具有良好的粘着性和展着性，容易粘附于蜡质或光 滑的叶面，所以油悬浮剂具有粘着性和展着性好、抗雨水 冲刷能力强等优点。另外，油悬浮剂还是水基化制剂的补 充，可以适用于在水中稳定性较差的农药制剂[2]。
3 结论
本文根据油悬浮剂的性质特点选择合适的助剂和
乳化剂等制备了 5%枯草芽孢杆菌油悬浮剂产品。该产 品外观、乳化性、稀释稳定性及冷热贮稳定性等各项技 术指标均合格，加工工艺简单，性能稳定，质量可靠，具 有较强的市场竞争力和广阔的开发前景[4]。
参考文献
[1] 刘步林主编.农药加工技术[M]. 北京：化学工业出版社，1998. [2] 戴权.植物油悬浮剂的研究与开发[J].安徽化工，2006（2）：50- 51. [3] 赵国玺. 表面活性剂物理化学 [M]. 北京：北京大学出版社，
由表 2 可知，5%枯草芽孢杆菌油悬浮剂热贮后，外 观合格，无结块现象，分解率小于 5%，乳化分散性较好。 2.3.2 冷贮稳定性
将 5%枯草芽孢杆菌油悬浮剂经冷贮（- 5℃条件下） 14d 后，结果表明，其外观为淡褐色粘稠液体，流动性较 差，恢复室温后，可以还原为冷贮前外观和流动性，在水 中可自动分散，乳化性能良好。
枯草芽孢杆菌是一种新型微生物低毒杀菌剂，在水 稻、小麦、果树、大豆、茶叶、棉花、花卉、园林、苗木等农 作物上表现出很好的病害防治，且有促进作物生长等功 效，主要用于防治黄瓜白粉病、黄瓜灰霉病、草莓灰霉 病、番茄青枯病等，还可以用作种子处理剂，防治种子的 多种病原真菌，如镰刀菌、腐霉菌和丝菌核等。
目前枯草芽孢杆菌的常用剂型有 10 亿活芽孢 / 克 可湿性粉剂，1000 亿活孢子 / 克可湿性粉剂等。本文研 制的枯草芽孢杆菌油悬浮剂生产工艺简单，基本与水悬 浮剂相同，在生产过程中避免了可湿性粉剂中粉尘对操 作者的毒害以及对环境的污染，贮运安全，并且性能优 异，生物活性较高，是一种高效、广谱、低毒、低残留的绿 色环保新剂型。
2 结果与讨论
2.1 助剂筛选 2.1.1 乳化剂的筛选
油悬浮剂在使用时，需要在水中稀释，为了使油悬 浮剂中的液体原油在用水稀释后迅速乳化分散，必须选 用合适的乳化剂。常用的乳化剂有阴离子和非离子表面 活性剂，其中以阴离子和非离子表面活性剂复配效果较 佳[3]。从表 1 可以看出，选用十二烷基苯磺酸钙类（A）和 苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚（C）以质量比 8∶8 复 配可以达到较好效果。经观察测定，该制剂外观为浅褐 色粘稠状液体，流动性较好，放入水中稀释 200 倍后观 察上无浮油下无沉淀，稀释稳定性良好。 2.1.2 增稠剂的筛选
根据对油悬浮剂产品的要求，通过对乳化剂、增稠 剂和抗冻剂等筛选，最终配方确定为枯草芽孢杆菌孢子 粉 5%，十二烷基苯磺酸钙类乳化剂 8%，苯乙基苯酚聚
氧乙烯聚氧丙烯醚 8%，抗冻剂 5%，增稠剂 2%，消泡剂 0.3%，植物油补足 100%。 2.3 产品稳定性检测 2.3.1 热贮稳定性
将 5%枯草芽孢杆菌油悬浮剂封入安瓿瓶中，放置 在（54±2）℃恒温箱中贮存 14d，在贮存前后分析有效 成分的含量，分析误差为±1%，结果如表 2。