仪器分析习题总结
仪器分析总结习题 (1)
第一章 气象色谱法1. 死时间tM2. 保留时间tR3. 调整保留时间t ’R4. 死体积VM5. 保留体积VR6. 调整保留体积7.相对保留值γ218.标准偏差σ9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y1、若一个溶质的分配比为，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（%）2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为和，死时间为1min ，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？甲苯的分配系数是苯的几倍？ (3,3)3、某色谱条件下，组分A 的分配比为4，死时间为30s ，求组分A 的保留时间（150s ）4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？A 、柱长B 、相比C 、柱温D 、流动相流速5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是A 、改变载气流速B 、改变固定液化学性质C 、增加柱温D 、增加柱长E 、增加固定液的量例1 已知某组分峰Y ＝40s ，tR=400s 。
计算理论塔板数n 。
例2 已知一根1米长的色谱柱，neff ＝1600块，组份A 在柱上的调整保留时间为100s ，试求A 峰的半峰宽和Heff 。
例3 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R= 。
计算需要多少块有效塔板。
若填充柱的塔板高度为 cm ，柱长是多少？ 解： γ2,1= 100 / 85 =n 有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2= 16× × / ) 2= 1547（块）L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547× = 155 cm1600)40400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效即柱长为米时，两组分可以得到完全分离。
例2 有一根1m长的柱子，分离组分1和2得到如图的色谱图。
图中横坐标l为记录笔走纸距离。
仪器分析复习题(答案版)
仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析方法有何不同？特点：（1）灵敏度高、样品用量少；（2）分析速度快、效率高；（3）选择性较好；（4）能够满足特殊要求；（5）与化学分析相比准确度较低，低5%；（6）一般仪器价格较贵，维修使用成本较高。
仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分，化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。
02、光谱分析法是如何分类的？按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
03、什么是光的吸收定律？其数学表达式是怎样的？朗伯-比尔定律（即光的吸收定律）是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。
A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质（试样）后，设其强度减弱为I，则透射光强度与入射光强度之比，称为透射率，用T表示。
A表示物质对光的吸收程度，K为比例常数}04、名词解释（共振线、灵敏线、最后线、分析线）共振线：在原子发射的所有谱线中，凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线，叫共振（发射）线。
灵敏线：每种元素的原子光谱线中，凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。
最后线：最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。
分析线：这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。
05、常用的激发源有哪几种，各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。
（1）目前常用的激发源是直流电弧（DCA）、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。
（2）ICP的形成原理：这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。
当在感应线圏上施加高频电场时，由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
仪器分析习题的总结
例1： 色谱柱长为2m ，固定相为5%的阿皮松，分离柱温为1000C ，记录纸速度为2.0cm/min 的色谱条件下，测定苯的保留时间为1.5min ，半峰宽为0.20cm ，求理论塔板数。
例2：已知物质A 和B 在一根30.0cm 长的柱上的保留时间分别为 16.40min 和17.63min ，不被保留组分通过该柱的时间为1.30min ， 峰底宽为1.11 min 和1.21 min ，试计算（1）柱的分离度（2）柱的平均塔板数（3）塔板高度（4）达1.5分离所需柱长例3：在一根1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,要使它们完全分离以(R=1.5),则柱长应为多少？解： 即在其他操作条件不变的条件下，色谱柱长要选择5m 左右才能使分离度达R=1.5,组分达到完全分离例4： 准确称取一定质量的色谱纯对二甲苯、甲苯、苯及仲丁醇，混合后稀释，采用氢焰检测器，定量进样并测量各物质所对应的峰面积，数据如下：物质 苯 仲丁醇 甲苯 对二甲苯3221102.1)0.220.05.1(54.5)(54.5⨯===W t n R mm L H 7.1102.120003=⨯=＝n cm L 602=⇒m/μg 0.4720 0.6325 0.8149 0.4547A/cm2 2.60 3.40 4.10 2.20以仲丁醇为标准，计算各物质的相对质量校正因子例5:在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R =1.5 。
计算需要多少块有效塔板。
若填充柱的塔板高度为0.1 cm ，柱长是多少？即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离例6：在一定条件下，如果两个组分的柱效均为n=3600块/m ，柱长为1m ，而保留时间分别为12.2s 和12.8s ，计算分离度。
要达到完全分离，即R =1.5，所需要的柱长例7：已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=0.08cm; B=0.65cm2/s; C=0.003s, 求最佳线速度u 和最小塔板高H.解: 欲求 u 最佳和H 最小,要对速率方程微分,即()2cm 40.36325.0g f m μ=仲丁醇()2cm ..10481490g f m μ=甲苯()()()061403632501048149022.....==='cm gcm gf f f m m m μμ仲丁醇甲苯甲苯()06163250814********.....m m m=⨯=⨯=='（仲丁醇）（甲苯）（甲苯）（仲丁醇）（仲丁醇）（甲苯）甲苯m m A A f f f ()()101980..='='对二甲苯苯mm f f minH u op →C B u op =BCA H 2min +=18.185100'1'2==R R t t ＝α)(154718.018.15.1161162222块=⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛-=ααR n eff cmH n L eff eff eff 1551.01547=⨯=⋅=8533.036008.12448133.036002.12442211=⨯===⨯==n t W n t W R b R b 72.08133.08533.0)2.128.12(2=+-⨯=R m L R R L 34.4172.05.1212122=⨯⎪⎭⎫ ⎝⎛=⨯⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=cmBC A H s cm C B u op 1683.0003.065.0208.02/7.14003.065.0min =⨯+=+====如何根据具体情况改进分离度A α太小，两组分未分开应改变固定相极性，降低柱温B k 太小，n 也太小，应增大固定液用量，降低柱温C n 太小，许多组分未分开应设法降低板高，提高柱效例：十八烷基硅烷键合相（简称ODS或C18）：是最常用的非极性键合相。
仪器分析总习题及参考答案
1、试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法？有何特点？大致分哪几类？具体应用最广的是哪两类？2、光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。
作用略。
3、请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。
能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。
波长递增顺序：X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。
4、解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱分子光谱特征谱线电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流，它即有波动性，又具有粒子性．电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列，便得到电子波谱．电子波谱无确定的上下限，实际上它包括了波长或能量的无限范围．发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱．吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱．荧光光谱――在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。
通过这种方式获得的光谱，称为荧光光谱．原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱．分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱．特征谱线――由于不同元素的原子结构不同（核外电子能级不同），其共振线也因此各有其特征。
元素的共振线，亦称为特征谱线。
5、解释名词：灵敏线共振线第一共振线共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线．主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常是最灵敏线、最后线灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线，通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。
AAS解释下列名词：多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――又称为热变宽，它是发射原子热运动的结果，主要是发射体朝向或背向观察器运动时，观测器所接收到的频率变高或变低，于是出现谱线变宽。
仪器分析经典习题及答案汇总
仪器分析经典习题及答案汇总1为什么物体对光选择性吸收？答：因为物体分子的总能量： E=Ee +Ev+ErEe、Ev 、Er分别为分子的电子能、振动能和转动能。
而能级差△E= E1-E所以当光与物质分子相互作用时，分子吸收光能并不是连续的，而是具有量子化的特征。
只有满足当光的能量hν等于物体分能级差子的能级差即hν= E’-E=△E时，分子才能吸收光能，有较低的能级E跃迁到较高的能级E’，所以物体对光选择性吸收。
2价电子跃迁的基本类型及其特点？答：价电子跃迁的基本类型有：σ→σ*跃迁, n →σ*跃迁,π→π*跃迁,n→π*跃迁四种。
特点：（1）σ→σ*跃迁所需能量△E大，约为800KJ/mol,吸收波长λmax小于150nm即在远紫外有吸收，属于这类跃迁的有机分子有烷烃。
（2）n→σ*跃迁所需能量△E较大，吸收波长λmax较小，小于185nm，吸收峰的吸收系数ε较低，有孤对电子的含O,N,S和卤素等杂原子的饱和烃的衍生物可发生此类跃迁。
（3）π→π*跃迁所需能量△E较小，小于725 KJ/mol，吸收波长λmax较大，大于165 nm，ε在近紫外-可见光有吸收，ε大，103-106，不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类都可发生此类跃迁，并随共轭链的增长，△E减少，λmax增大。
（4）n→π*跃迁所需能量△E最小，小于420 KJ/mol，吸收波长λmax最大，大于280 nm，在近紫外-可见光区有吸收，摩尔吸收系数ε小，小于103，在分子中含有孤对电子和π键同时存在时，发生此类跃迁。
3溶剂效应对紫外光谱的影响？为什么？答：（1）溶剂的极性对蓝外光谱的影响很大，极性溶剂可使n→π*跃迁向低波长方向移动，成为蓝移，浅色效应；使π→π*跃迁向高波长方向移动，发生红移，即深色效应；（1）溶剂的酸碱性对吸收光谱的影响也很大，如苯胺在酸性溶液中接受H+成铵离子，渐渐失去n电子使n→π*跃迁带逐渐削弱，即胺基与本环的共轭体系消失，吸收谱带蓝移；苯酚在碱性溶液中失去H+成负氧离子，形成一对新的非键电子，增加了羟基与苯环的共轭效应，吸收谱带红移，所以当溶液由中性变为酸性时，若谱带发生蓝移，应考虑到可能有氨基与芳环的共轭结构存在；当溶液由中性变为碱性时，若谱带发生红移，应考虑到可能有羟基与芳环的共轭结构存在。
仪器分析习题及课后答案
色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )A．保留值 B.峰面积Ｃ.分离度 D.半峰宽２.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A．保留时间 B.保留体积 C.半峰宽Ｄ．峰面积３. 良好的气-液色谱固定液为( )Ａ.蒸气压低、稳定性好 B.化学性质稳定C.溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力Ｄ. (1)、(2）和(3）4. 在气-液色谱分析中，良好的载体为( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大(2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好，有一定的机械强度D. (1)、(２)和(3)５. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( ) A．氢气 B.氮气C．氧气 D.氦气6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略( )Ａ.涡流扩散项 B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7．使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) Ａ.H2 B.He Ｃ. Ar D．N28.热导池检测器是一种（ )A.浓度型检测器 B．质量型检测器Ｃ.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A.Ｈ2B.He Ｃ.AｒD．N21０.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳?()Ａ. 火焰离子化检测器Ｂ.热导检测器 C. 电子捕获检测器 D. 火焰光度检测器1１. 某色谱柱长１ｍ时,其分离度为1.0，问要实现完全分离(R=1.5）,色谱柱至少应为多长：A. 1.5ｍB. 2.25m C．3m D. 4.5m１2. 气相色谱检测器中,通用型检测器是：A．热导池检测器 B. 氢火焰离子化检测器C.火焰光度检测器D．差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的:Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气，后关桥电流Ｂ．先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气Ｄ. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流，后关载气14．下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A．气相色谱法B．原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法Ｄ．伏安法15.分析农药残留,可以选用下列哪种方法：A. 电位分析法Ｂ．原子吸收光谱法C．原子发射光谱法D．气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（)A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力１7.在色谱分析中，柱长从１ｍ增加到４ｍ,其它条件不变,则分离度增加( ）A．４倍 B. 1 倍 C. 2 倍 D.１0 倍１8．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B．根据色谱峰的面积可以进行定量分析C．色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( ）Ａ进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量Ｄ组分在液相中的最小物质量２0．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高,则:A．n越大，h越小; B.ｎ越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小；21.．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想,可采取的措施为:Ａ.选择合适的固定相； B.采用最佳载气线速；C．程序升温; D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是：Ａ.采用最佳线速； B.采用高选择性固定相；Ｃ.采用细颗粒载体; D．减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中，根据进行定性分析，根据进行定量分析。
考试必备分析化学仪器分析汇总习题及答案
原子吸收光谱法1、何谓原子吸收光谱法？它有什么特点？答：原子吸收光谱法是利用待测元素的基态原子对其共振辐射光(共振线)的吸收进行分析的方法。
它的特点是：(1)准确度高；(2)灵敏度高；(3)测定元素范围广；(4)可对微量试样进行测定；(5)操作简便，分析速度快。
2、何谓共振发射线？何谓共振吸收线？在原子吸收分光光度计上哪部分产生共振发射线？哪部分产生共振吸收线？答：电子从基态激发到能量最低的激发态(第一激发态)，为共振激发，产生的谱线称为共振吸收线。
当电子从共振激发态跃迁回基态，称为共振跃迁，所发射的谱线称为共振发射线。
在原子吸收分光光度计上，光源产生共振发射线、原子化器产生共振吸收线。
3、在原子吸收光谱法中为什么常常选择共振线作分析线？答：(1)共振线是元素的特征谱线。
(2)共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线。
4、何谓积分吸收？何谓峰值吸收系数？为什么原子吸收光谱法常采用峰值吸收而不应用积分吸收？答：原子吸收光谱法中，将光源发射的电磁辐射通过原子蒸汽时，被吸收的能量称为积分吸收，即吸收线下面所包围的整个面积。
中心频率处的吸收系数称为峰值吸收系数。
原子吸收谱线很窄，要准确测定积分吸收值需要用高分辨率的分光仪器，目前还难以达到。
而，峰值吸收系数的测定只要使用锐线光源而不必使用高分辨率的分光仪器就可办到。
5、原子分光光度计主要由哪几部分组成？每部分的作用是什么？答：原子分光光度计主要由四部分组成：光源、原子化系统、分光系统和检测系统。
光源：发出待测元素特征谱线，为锐线光源。
原子化系统：将试样中的待测元素转变成原子蒸汽。
分光系统：将待测元素的共振线与邻近谱线分开。
检测系统：6、在原子吸收分光光度计中为什么要采用锐线光源？为什么常用空心阴极灯作光源？答：P143原子吸收谱线很窄，半宽度仅为千分之几纳米，要准确地测定积分吸收值需要高分辨率的分光仪器，目前还难以实现。
7、可见分光光度计的分光系统在吸收池前面，而原子吸收分光光度计的分光系统在原子化系统(也是吸收系统)的后面，为什么？答：分光系统的作用是将待测谱线与邻近谱线分开。
(完整版)仪器分析习题及答案
光谱概论习题一、单项选择题1．下列表达式表述关系正确的是（）。
A．B．C．D．2．下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。
A．波长B．频率C．波数D．能量3．光量子的能量正比于辐射的（）A．频率和波长B．波长和波数C．频率和波数D．频率、波长和波数4．下面四个电磁波谱区中波长最短的是（）A．X射线B．红外光区C．紫外和可见光区D．无线电波5．下列四种电磁辐射中能量最小的是（）。
A．微波B．X射线C．无线电波D．g 射线二、简答题1．简述下列术语的含义：（1）电磁波谱（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱2．请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、X 射线、无线电波。
3．常见的光学分析法有哪些类型？光谱概论习题答案A 2．D 3．C 4．A 5．C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1．分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（）A．分子中价电子运动的离域性质B．分子中价电子能级的相互作用C．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D．分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2．在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）A．消失B．精细结构更明显C．位移D．分裂3．在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大1倍，则透光率为（）A．T/2 B．T2 C．T1/2 D．2T4．用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（）A．0.334 B．0.343 C．0.434 D．0.4435.下列表达正确的是（）A．吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B．吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C．吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D．吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6．在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（）A．通常选用蒸馏水B．根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C．通常选用试剂溶液D．通常选用褪色溶液7．下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）A．乙醛B．乙烯C．1, 5-己二烯D．2-丁烯醛8．助色团能使谱带（）A．波长变短B．波长变长C．波长不变D．蓝移9．不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是（）A．吸光度B．最大吸收波长C．吸收光谱的形状D．吸收峰的数目10．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）A．B．C．D．11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（）A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（）A．水B．苯C．乙腈D．甲醇二、简答题1．电子跃迁的类型有哪几种？2．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？3．为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？4．在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量？5．举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
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第2章气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 (保留值保留值)2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( A )A H2 B He C Ar D N24. 热导池检测器是一种 (浓度型检测器)5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( D )A H2 B He C Ar D N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（调整保留值之比）。
9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ）A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ D ）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（变宽）。
14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ）A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。
二、填空题1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, 低碳数的有机化合物先流出色谱柱, _____高碳数的有机化合物____后流出色谱柱。
2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。
3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液, 试样中各组分按沸点的高低分离, 沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱柱。
4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 低沸点的有机化合物先流出色谱柱, 高沸点的有机化合物后流出色谱柱。
5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用极性固定液, 试样中各组分按极性的大小分离, 极性小的组分先流出色谱柱, 极性大的组分后流出色谱柱。
6、在气相色谱中，常以理论塔板数（n）和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长(m) 、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。
7、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。
8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是分配系数。
如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是容量因子。
9、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数，柱的总分离效能指标是分离度。
10、气相色谱的浓度型检测器有 TCD ， ECD ；质量型检测器有 FID ，FPD ；其中TCD使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高；FID对大多有机物的测定灵敏度较高；ECD只对有电负性的物质有响应。
三．判断题1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。
（√）2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。
（√）5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。
（√）6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。
（√）7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。
（√）8．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。
（√）9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。
（√）10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。
（√）第3章高效液相色谱分析一、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（ B ）。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ D ）。
A 异构体B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（ B ）。
A 液一液色谱法B 液一固色谱法C 键合相色谱法D 离子交换法4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（ A ）。
A 减小填料粒度B 适当升高柱温C 降低流动相的流速D 增大流动相的流速5．液相色谱中通用型检测器是（ B ）。
A 紫外吸收检测器B 示差折光检测器C 热导池检测器D 荧光检测器6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（ C ）。
A 可加快流速，缩短分析时间B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致D 采用了填充毛细管柱7．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（ A ）。
A 光电二极管阵列检测器B 示差折光检测器C 荧光检测器D 电化学检测器8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（ B ）。
A 涡流扩散项B 分子扩散项C 传质扩散项D 柱压效应9．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（ B ）。
A 分子筛B 硅胶C 氧化铝D 活性炭10．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（ D ）。
A 离子交换色谱B 环糊精色谱C 亲和色谱D 凝胶色谱11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（ A ）。
A 异构体B 沸点相近，官能团相同的颗粒C 沸点相差大的试样D 极性变换范围12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（ B ）。
A 正相色谱法B 反相色谱法C 吸附色谱法D 空间排斥色谱法13．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（ B ）。
A 毛细管气相色谱法B 高效液相色谱法C 气相色谱法D 超临界色谱法14. 下列用于高效液相色谱的检测器，（ D ）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ D ）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置三、填空题1．高效液相色谱中的极度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性，而不是温度。
2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相的极性称为正相分配色谱。
3．正相分配色谱适用于分离极性化合物、极性小的先流出、极性大的后流出。
4．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为恒流泵和恒压泵两大类。
5．离子对色谱法是把离子对试剂加人流动相中，被分析样品离子与离子对试剂生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的溶解度，使分配系数增加，从而改善分离效果。
6．高效液相色谱的发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。
7．通过化学反应，将固定液键合到载体表面，此固定相称为化学键合固定相。
8．在液相色谱中，吸附色谱特别适合于分离异构体，梯度洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。
9．用凝胶为固定相，利用凝胶的孔径与被分离组分分子尺寸间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。
凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的固定相来实现。
10．在正相色谱中，极性的小组分先出峰，极性的大组分后出峰。
三、判断题1．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。
（√）2．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。
（√）3．离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。
（×）4．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。
（√）5．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。
（√）6．示差折光检测器是属于通用型检测器(1)，适于梯度淋洗色谱。
（×）7．化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。
（√）8．液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。
（√）9．高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。
（×）10．正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。
（×）（√）第9章紫外吸收光谱分析一、选择题1. 在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 ( C )A 消失B 精细结构更明显C 位移D 分裂2. 紫外光度分析中所用的比色杯是用（石英）材料制成的。
3. 下列化合物中，同时有，，跃迁的化合物是 ( B)A 一氯甲烷B 丙酮C 1,3-丁烯D 甲醇4.许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于 200─400nm 之间，对这一光谱区应选用的光源为 ( A )A 氘灯或氢灯B 能斯特灯C 钨灯D 空心阴极灯灯5.助色团对谱带的影响是使谱带 ( 波长变长 )6.对化合物 CH3COCH=C(CH3)2的跃迁，当在下列溶剂中测定，谱带波长最短的是( D )A 环己烷B 氯仿C 甲醇D 水7.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？ ( 热电偶 )8.紫外-可见吸收光谱主要决定于 ( 分子的电子结构 )二、填空题1. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：(1) 石英比色皿用于紫外区(2) 玻璃比色皿用于可见区2. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区为：(1) 钨灯用于可见区氢灯用于紫外区3. 紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为200-800nm。
这是因为在该区间浓度测量的相对误差较小4. 紫外－可见光分光光度计所用的光源是氕灯和钨灯两种.5. 在紫外-可见吸收光谱中, 一般电子能级跃迁类型为:(1) ─> *跃迁, 对应真空紫外光谱区 (2) n─> *跃迁, 对应远紫外光谱区(3) ─> *跃迁, 对应紫外光谱区 (4) n─> *跃迁, 对应近紫外光谱区6.共轭二烯烃在己烷溶剂中=219nm,改用乙醇作溶剂时λmax比219nm 大, 原因是该吸收是由 ─> *跃迁引起,在乙醇中,该跃迁类型的激发态比基态的稳定性大。