防腐剂与人工甜味剂的测定方法
议HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量
议HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的分析方法，可以用于同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量。
防腐剂和甜味剂是酒类生产中常用的添加剂，但它们的过量使用可能对人体健康造成潜在风险。
监测酒类中这些添加剂的含量对于确保食品安全和保护消费者健康非常重要。
针对酒类中防腐剂和甜味剂的分析，可以采用不同的HPLC方法。
选择合适的色谱柱是非常重要的。
常用的色谱柱包括反相色谱柱、离子交换色谱柱和手性色谱柱等。
根据具体的需要，选择合适的色谱柱来实现对目标化合物的分离和测定。
对于防腐剂的分析，HPLC法通常采用反相色谱柱。
常用的检测方法包括紫外检测器（UV）和荧光检测器。
通过优化色谱条件，如选择合适的流动相和流速，可以实现对亚硫酸盐、二氧化硫、苯甲酸等常见防腐剂的分离和测定。
注意选择合适的内标物来进行定量分析，以提高分析的准确性和精确度。
甜味剂的分析也可以采用HPLC法。
常用的甜味剂包括糖精、阿斯巴甜、安赛蜜等，它们在不同的溶剂中具有不同的极性特性。
可以选择合适的流动相和色谱柱来实现对这些甜味剂的分离和测定。
结合荧光检测器或质谱仪等进行检测，可以提高检测的灵敏度和选择性。
在进行HPLC分析之前，还需要进行样品的预处理和前处理步骤。
样品需要从酒中提取出来。
可以选择溶剂萃取、超声波提取或固相萃取等方法来实现。
然后，根据具体需要对样品进行稀释或浓缩。
通过滤膜或实验室制备样品处理，除去样品中的杂质物质，从而提高分析的准确性和重现性。
HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量，不仅可以确保酒类产品的质量和安全性，还可以为消费者提供更加健康的选择。
通过不断改进和优化分析方法，提高分析的准确性和精确性，将会在酒类行业中起到重要的作用。
需要注意的是，分析过程中需注意分析方法的选择，确保其准确性和灵敏度，保证结果的可靠性和重复性。
还要密切关注法规标准的更新与变化，把握监管部门对于防腐剂和甜味剂使用的限量要求，为酒类生产企业提供科学的分析依据。
议HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量
议HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量防腐剂是为了延长食品的保存期限，抑制细菌和霉菌的生长而添加的化学物质。
常见的防腐剂包括硫酸盐、苯甲酸盐、山梨酸盐等，虽然防腐剂可以有效延长食品的保质期，但过量食用会对人体造成危害，包括引发过敏反应、损害肝脏和肾脏功能等。
2. 甜味剂甜味剂是一类用于代替糖类的化学物质，具有比糖类更低的热量和更强的甜味。
常见的甜味剂包括阿斯巴甜、安赛蜜、赛诺糖等，虽然甜味剂可以帮助控制体重和血糖，但长期过量食用会导致对正常食物的偏好性下降，甚至引发癌症等健康问题。
二、 HPLC法在酒类中防腐剂和甜味剂分析检测中的应用1. HPLC技术原理HPLC是一种基于液相色谱的高效分离和分析技术，通过将样品注入到高压下的流动相中，再通过特定的填料将组分进行分离，最终通过检测器对各个组分进行检测和定量。
2. HPLC法分析酒类中防腐剂以硫代硫酸钠为例，HPLC法通过选择适当的色谱柱和流动相体系，可以有效地分离和定量硫代硫酸钠。
在实际检测中，首先将样品制备成适当的溶液，然后通过HPLC进行分析，最后通过标准曲线进行定量分析。
三、 HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量随着酒类中防腐剂和甜味剂使用的增加，为了更好地保障酒的品质和安全，需要对酒类中的防腐剂和甜味剂进行同时检测。
HPLC技术具有高灵敏度和高分辨率的特点，可以很好地实现对酒类中防腐剂和甜味剂的同时分析检测。
具体操作流程如下：1. 样品制备将酒类样品取适量并加入适当的溶剂，然后通过振荡或超声波等手段将防腐剂和甜味剂充分溶解，制备成适当的样品溶液。
2. HPLC分析条件优化根据具体的防腐剂和甜味剂的性质，选择合适的色谱柱、流动相和检测器，并优化分析条件，确保防腐剂和甜味剂能够良好地分离和检测。
3. 样品分析将制备好的样品溶液通过HPLC进行分析，并记录相应的色谱图谱和峰面积。
4. 数据处理通过计算样品中防腐剂和甜味剂的峰面积，利用标准曲线进行定量分析。
液态食品中三种甜味剂和两种防腐剂的离子色谱测定法
液态食品中三种甜味剂和两种防腐剂的离子色谱测定法摘要：为实现5种食品添加剂的同时测定，使用IonPac AS14中高疏水性阴离子交换色谱柱，在碳酸盐淋洗液中加入乙腈作为有机改性剂，电导方法检测，建立了山梨酸钾、苯甲酸钠、甜蜜素、安赛蜜和糖精钠的同时分析方法。
五种添加剂在0.2 mg/l到10.0 mg/l线性范围内标准曲线相关系数在99.4 %~99.9 %之间，标准溶液5次进样峰面积RSD在1.15 % ~2.17 %之间，检出限在0.026-0.108 mg/l之间，加标回收率在94%~104%之间。
该方法分析速度快，灵敏度高，线性范围宽，结果准确可靠，适用于白酒、可乐中上述甜味剂和防腐剂的测定。
关键词：色谱法；离子交换；甜味剂；防腐剂随着现代食品工业的迅速发展，各种食品添加剂的应用日益广泛，添加剂种类不断增多，使食品质量监督的工作量增大，迫切需要灵敏准确的多种添加剂同时测定的方法[1]。
研究的三种甜味剂为甜蜜素、安赛蜜、糖精钠，两种防腐剂为山梨酸钾和苯甲酸钠。
有文献报道使用高效液相色谱方法可以对上述几种物质同时进行测定，因甜蜜素的紫外检测信号较弱[2]，虽然可采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但是增加了前处理步骤[3]，也不能再同时测定其它甜味剂。
由于这五种物质在碱性条件下都呈阴离子状态，并具有较高的电导响应[4]，也可以用离子色谱分析方法。
目前采用的离子色谱同时分析方法多采用梯度淋洗，以获得较大的分离度[4-6]，仪器成本相对较高。
采用在碳酸盐淋洗液中加入有机改性剂的方法，通过等度淋洗实现了五种添加剂的同时测定。
1、材料与方法1.1仪器与试剂ICS-1500型离子色谱仪（Dionex公司）甜蜜素（99.5%），安赛蜜（99.5%），糖精钠（99.0%），山梨酸钾（99.0%），苯甲酸钠（分析纯），氢氧化钠，甲醇，乙腈，碳酸钠（优级纯），碳酸氢钠（优级纯），前处理柱，0.22μm尼龙滤膜，市售白酒、可乐。
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂【摘要】本文介绍了利用高效液相色谱法对调味茶饮料中甜味剂和防腐剂进行检测的方法。
首先介绍了高效液相色谱法的原理，然后详细描述了调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的检测方法。
接着给出了实验步骤，包括样品制备、色谱条件等。
最后对实验结果进行了分析，得出了相关结论。
通过本研究，可以有效检测调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的含量，保障消费者的健康。
未来可以进一步完善检测方法，提高准确度和灵敏度。
研究的意义在于为食品安全提供技术支持，促进食品行业的健康发展。
【关键词】高效液相色谱法，调味茶饮料，甜味剂，防腐剂，检测方法，实验步骤，结果分析，研究结论，展望未来，研究意义1. 引言1.1 研究背景胶囊咖啡是现代社会中非常流行的饮品之一，由于其方便快捷的制作方式和独特的口感，深受消费者的喜爱。
随着生活节奏的加快和消费需求的多样化，市场上涌现了各种口味和品牌的胶囊咖啡产品。
为了满足消费者对不同口味的需求，胶囊咖啡中常常添加各种甜味剂和防腐剂。
甜味剂和防腐剂是为了增加胶囊咖啡的口感和延长其保存期限而添加的。
如果这些添加剂的使用超过了安全标准或者未经合理检测，可能会对消费者的健康造成潜在的风险。
对胶囊咖啡中甜味剂和防腐剂的检测和监管显得非常重要。
目前，高效液相色谱法被广泛应用于食品中添加剂的检测领域。
该方法具有检测灵敏度高、准确性好、操作简便等优点，能够有效地对胶囊咖啡中的甜味剂和防腐剂进行分析。
本研究旨在利用高效液相色谱法对胶囊咖啡中甜味剂和防腐剂进行检测，从而保障消费者的健康和权益。
1.2 研究意义研究意义：调味茶饮料是现代社会中非常受欢迎的饮品之一，然而其中所含的甜味剂和防腐剂的安全性备受关注。
甜味剂和防腐剂作为食品添加剂，对人体健康有着潜在的影响，因此对其含量进行准确测定具有重要的意义。
调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的添加量不仅与产品质量直接相关，同时也影响到消费者的健康。
过量或不合理使用甜味剂和防腐剂可能导致消费者摄入过多的化学物质，对健康造成潜在风险。
防腐剂与人工甜味剂的测定方法
张玉梅 华容县食品药品检验检测所防腐剂与人工甜味剂的测定方法酸、己二烯酸、对羟苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯等五种防腐剂。
毛细管电泳法ＣＥ是近年来发展迅速的分离技术，具有众多的分离模式，不需更换管柱适应不同类型样品，且样品用量极少，分辨率极高以及直接管柱开口行在线光学侦测等特点。
ＣＥ分离原理为高压电场作用下，带电物质在极细毛细管（１０￣ ｍ）内电解液中因泳动差异性，加上毛细管内产生的电渗流冲提作用，可同时快速侦测正、负电荷及中性物质。
ＣＥ法分离防腐剂及人工甜味剂必须要考虑二者的性质不同，以选择适合的缓冲溶液、ｐＨ值、电场强度、离子强度等条件，并避免样品基质干扰。
ＣＥ法的主要缺点是，操作技术需求高，基线稳定及分析物迁移时间再现性较差，再者，因毛细管内径极小，当使用普遍性光学侦测时，因光径过短导致灵敏度不佳。
高效液相色谱法ＨＰＬＣ法具有高选择性，可用于分析热不稳定与挥发性低的化合物，分析效果好，易操作，可适用于大部分的化合物分析，成为广泛应用的分析方法。
许多学者提出以ＨＰＬＣ法分析食品中的防腐剂和人工甜味剂等添加物采用甲醇－醋酸（３５：３６，ｖ／ｖ）缓冲溶液（ｐＨ４．４）并以梯度进行冲提，利用Ｃ１８管柱，在波长２５４ｎｍ下，历经２５分钟可同时分析苯甲酸、己二烯酸、对羟苯甲酸甲酯、丙酯。
针对饮料及特殊营养食品，分析其人工甜味剂，透过不同比例乙腈（１５％、２０％、２５％）和磷酸盐缓冲液为移动相组合，探讨分析物最佳的分辨率，结果得知糖精、醋磺内酯钾和阿斯巴甜，在１５％乙腈（ｖ／ｖ）和磷酸盐缓冲液移动相下分辨率最佳。
使用Ｃ１８管柱，以乙腈和０．１Ｍ磷酸盐缓冲液等度冲提，探讨低热量饮料及果汁饮料中人工甜味剂含量，于２１０ｎｍ下检测糖精、阿斯巴甜，２３５ｎｍ下检测醋磺内酯钾。
ＨＰＬＣ多重检验方法，分析金枣制品中的防腐剂及人工甜味剂，在波长２８０ｎｍ下，利用乙睛和５ｍＭ柠檬酸缓冲溶液梯度冲提，于５０分钟内同时测得１０种添加物（糖精、甘精、苯甲酸、己二烯酸、水杨酸、去水醋酸、对羟苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯）。
浅谈防腐剂、甜味剂的测定
选择液相色谱来检测者三种物质 而不用气相色谱来检测原因有以下几 点：液相色谱用到的溶剂水为最多， 有机试剂比较少，而气相色谱几乎对 有机试剂使用最多。使用液相检测可 以降低有机试剂的危害。液相色谱的 前处理方法比气相色谱简单，过程误 差率就会低，从而保证结果的准确性。 液相色谱同时可以检验苯甲酸、山梨 酸、糖精钠三种物质，而气相色谱只 能检测苯甲酸、山梨酸。液相色谱的
2 检品前处理
食品样品性状繁多，固体、液体、 半固体、膏状等，这要求试验人员在 针对不同性状的样品采用不同的前处 理方法。但无论哪一种性状的样品都 脱离不开去除样品中蛋白质、油脂、糖、 盐，后用针对性的样品提取溶剂对样 品进行纯化浓缩。蛋白质、油脂沉淀剂， 一般使用比较多的为亚铁氰化钾和硫 酸锌、醋酸锌等，采取沉淀过滤的方式。 对于一些蛋白质含量较低的食品使用
[1] 国家食品药品监督管理总局 , 国 家卫生和计划生育委员会 . 食品中苯甲 酸、三梨酸和糖精钠的测定 :GB5009.282016[S]. 北京 : 中国标准出版社 ,2017.
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6 糖精钠超标时的判断
当 检 测 糖 精 钠 超 标 时， 首 先 可 以 采用样品加标的方式进行验证，如果 被测物质峰与标品物质的峰重合，那 么可以判定为糖精钠。利用样品中被 测物的量和加标中被测物的量之和， 可以来判断样品中被测物量的误差和 回收率进行校正，还可以利用荧光检 测器进行验证。荧光条件是激发波长 为 277 nm，荧光波长为 410 nm。当 用荧光检测器和用紫外检测器做出的 定量结果相近或在误差范围内时 , 可以 判断结果是否准确。 参考文献
仪器分析实验之-高效液相色谱法测定食品中的防腐剂和甜味剂
博 学 而 笃 志
切 问 而 近 思
Experimental Center for Chemical education, FDU
成人与继续教育学院 化学教学实验中心 职 业 教 育 学 院
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检测器使用统计
43.0%
UV-VIS DAD
Fluorescence Refractive Index 22.0% 4.0% Electrochemical
成人与继续教育学院 化学教学实验中心
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提名为1917年诺贝尔化 学奖的候选人
1950年代之后飞速发展，并发展出一个独立的三级学科-色谱学。
Experimental Center for Chemical education, FDU
M.S. Tswett. Ber. Dtsch. Bot. Ges. 职 业 教 育 学 院 24: 384-393 (1906)
博 学 而 笃 志
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• 保留行为的主要影响因素
1、溶质的分子结构（极性）
极性越弱，疏水性越强，容量因子k越大，保留时间tR也越大。 同系物碳数越多，极性越弱，k越大； 引入极性取代基，降低疏水性，k值变小。
2、固定相
键合烷基的疏水性随碳链的延长而增加，溶质的k也增大。
食品中防腐剂、甜味剂、色素的检测方法及应用实例
食品中防腐剂、甜味剂、色素的检测在我国食品添加剂使用卫生标准中，对其使用范围和最大使用限量均有规定，市场上食品甜味剂、防腐剂和人工合成色素超标的现象比较普遍。
本工作建立一种采用反相高效液相色谱法梯度洗脱，能够同时测定食品防腐剂、甜味剂和色素等多种添加剂的方法，该方法灵敏有效、简单快速，在实际工作中有很强的实用性。
检测食品防腐剂是能防止由微生物引起的腐败变质、延长食品保藏期的食品添加剂。
我国规定使用的防腐剂有苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、脱氢乙酸等25种。
食品甜味剂是指赋予食品或饲料以甜味的食物添加剂。
糖精钠、安赛蜜都是甜味剂，两者作为食品添加剂其安全性有很大差别，国际上将安赛蜜作为A级食品添加剂，日均摄入量0~15mg/kg，而糖精钠因其会对青少年身体发育产生影响，存在导致实验动物癌症的风险，我国规定不允许在婴儿食品中使用。
食用色素食用色素有天然食用色素和合成食用色素两大类。
天然食用色素是直接从动植物组织中提取的色素，对人体一般来说是无害。
人工合成食用色素，是用煤焦油中分离出来的苯胺染料为原料制成的，故又称煤焦油色素或苯胺色素，如合成苋菜红、胭脂红及柠檬黄等等。
这些人工合成的色素因易诱发中毒、泻泄甚至癌症，对人体有害，故不能多用或尽量不用。
应用实例图一：苯甲酸等四种添加剂的同时检测图二：食品防腐剂脱氢乙酸的检测图三：苋菜红等八种食用色素的同时检测色谱方法色谱柱：MagiLab C18规格：4.6*250,5μm检测波长：254nm流动相：0.02mol/L乙酸铵与星可甲醇梯度洗脱（详见下表）本研究即采用高效液相色谱法对食品中多种添加剂的同时测定进行了系统的研究，以0.02mol/L乙酸铵与甲醇为流动相，选择梯度洗脱方式，实现了多种食品添加剂的色谱分析。
经实际样品检测和分析性能研究表明，该方法具有简单，快速，准确，可靠等优点。
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防腐剂与人工甜味剂的测定方法
作者：张玉梅
来源：《食品界》2018年第08期
薄层层析法
TLC具有简单方便、成本低廉的优点。
TLC法分离样品后，需要再以呈色剂及或紫外光照射检视定位作初步鉴定，但因需样品消耗量大，且无法直接与光谱法连接检测，结果仅能定性，难以达到快速定量目的，为其缺点。
可利用TLC法定性检测果汁中的糖精、醋磺内酯钾和甜精。
随着固相材料及光学侦测技术发达，已可达成定量样品目标。
预先对样品以C18管柱进行固相萃取，接着以C18薄层片分离的TLC法进行饮料中己二烯酸、苯甲酸定量，其结果回收率达101%，变异系数1.8%。
以TLC法定量分析饮料中对羟苯甲酸、甲酯、乙酯、丙酯、丁酯防腐剂的含量，选用含荧光剂F254的C18薄层片分离，并于波长260nm进行光密度扫描，检测结果变异系数5.1～8.3%。
由上述研究结果可知，受限于TLC法分辨率，无法同步分析多类型防腐剂及人工甜味剂。
分光光度法
分光光度法分析防腐剂容易有干扰，早期是使用二次反应产物的间接测定法。
早期建立以蒸气蒸馏萃取酸化食品样品中己二烯酸后，加入铬酸钾与硫酸混合溶液氧化己二烯酸生成丙二醛，再与硫巴比妥酸作用形成红色物质，并于波长530nm进行分光光度的定量。
防腐剂也有相同干扰情况，以分光光度法尝试直接检测糖精及糖精钠含量，但发现若是样品中苯甲酸存在时，因糖精及糖精钠的最大吸收波峰229nm及235nm波峰和苯甲酸的吸收波长225nm重迭，使亮度吸收受到干扰，无法准确定性、定量。
采用直接分光光度测定防腐剂，样品经蒸气蒸馏萃取后，以分析化合物最大吸收波长测定吸亮度，但若是样品中同时含有苯甲酸、己二烯酸、去水醋酸，由于己二烯酸的吸收波峰和苯甲酸、去水醋酸吸收波峰有部分重迭，将影响定量结果。
气相色谱法
气相色谱法具有分离效率佳及灵敏度高的优点，但分析物必须对热稳定且具挥发性，才能适用。
受限管柱材料，GC法检测食品中的防腐剂或人工甜味剂甜精，需要个别进行；为避免管柱损伤，样品通常需要进行复杂的净化前处理。
近年出现新的高效能萃取技术，如先以顶空固相微萃取饮料中己二烯酸及苯甲酸，再以GC分析，结果回收81.2～108.1%，变异系数
7.5%以下，此法显著降低样品需求量，以及有效减少有机溶剂使用。
固相萃取法吸附-热脱附的TD- GC法，可以检测食品中苯甲酸、己二烯酸、对羟苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯等五种防腐剂。
毛细管电泳法
CE是近年来发展迅速的分离技术，具有众多的分离模式，不需更换管柱适应不同类型样品，且样品用量极少，分辨率极高以及直接管柱开口行在线光学侦测等特点。
CE分离原理为高压电场作用下，带电物质在极细毛细管（10～
m）内电解液中因泳动差异性，加上毛细管内产生的电渗流冲提作用，可同时快速侦测正、负电荷及中性物质。
CE法分离防腐剂及人工甜味剂必须要考虑二者的性质不同，以选择适合的缓冲溶液、pH值、电场强度、离子强度等条件，并避免样品基质干扰。
CE法的主要缺点是，操作技术需求高，基线稳定及分析物迁移时间再现性较差，再者，因毛细管内径极小，当使用普遍性光学侦测时，因光径过短导致灵敏度不佳。
高效液相色谱法
HPLC法具有高选择性，可用于分析热不稳定与挥发性低的化合物，分析效果好，易操作，可适用于大部分的化合物分析，成为广泛应用的分析方法。
许多学者提出以HPLC法分析食品中的防腐剂和人工甜味剂等添加物采用甲醇-醋酸（35：36，v/v）缓冲溶液（pH4.4）并以梯度进行冲提，利用C18管柱，在波长254nm下，历经25分钟可同时分析苯甲酸、己二烯酸、对羟苯甲酸甲酯、丙酯。
针对饮料及特殊营养食品，分析其人工甜味剂，透过不同比例乙腈（15%、20%、25%）和磷酸盐缓冲液为移动相组合，探讨分析物最佳的分辨率，结果得知糖精、醋磺内酯钾和阿斯巴甜，在15%乙腈（v/v）和磷酸盐缓冲液移动相下分辨率最佳。
使用C18管柱，以乙腈和0.1M磷酸盐缓冲液等度冲提，探讨低热量饮料及果汁饮料中人工甜味剂含量，于210nm下检测糖精、阿斯巴甜，235nm下检测醋磺内酯钾。
HPLC多重检验方法，分析金枣制品中的防腐剂及人工甜味剂，在波长280nm下，利用乙睛和5mM柠檬酸缓冲溶液梯度冲提，于50分钟内同时测得10种添加物（糖精、甘精、苯甲酸、己二烯酸、水杨酸、去水醋酸、对羟苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯）。
综合前述，食品添加物使用液相色谱（LC）、气相色谱（GC）、薄层层析（TLC）等方法分析，因食品种类繁多、成分复杂，容易遭受基质的干扰，造成定性定量的困扰。
另一方面，对不具光学吸收分析物，就必须衍生化处理，或以其他检出器替换普遍性应用的UV/ VIS 检测器。