ICP测试样品处理及标准溶液配制
ICP配备标曲方法
配备标曲方法
1.配备稀硝酸
将浓硝酸稀释15倍。
准备1L，以作为清洗液。
2.配备标曲介质
需与样品中的溶液以及浓度保持一致。
准备100ml，以作为配标溶液。
3.配备校正溶液
校正溶液为1ppm和10ppm的Mn，各需25ml。
先取0.25ml的1000ppm的Mn，加24.75ml的稀硝酸稀释100倍，即可得到25ml的10ppm的Mn。
然后，取2.5ml的10ppm的Mn，加22.5ml的稀硝酸，即得到25ml的1ppm的Mn。
4.若要分别测定所有元素，可分别配备单标
按照标准样品所示的浓度，采用逐级稀释的办法。
例如，Cd的标准样品的浓度是1000ppm，吸取1ml，加上9ml的标曲介质，即稀释了10倍，为100ppm。
再从100ppm的溶液中吸取1ml，加上9ml标曲介质，即再稀释了10倍，为10ppm。
建议配备的浓度范围是0 ，0.01 ，0.1 ，1 ，10 ，100。
其它元素按照同样的方法操作。
5.若要同时测定多个元素，可配备混标
同样采用逐级稀释的办法。
假如需要配备两种元素的标曲，各取1ml标准溶液放入同一管中，加8ml的标曲介质，即配备了100ppm的标曲。
取100ppm 的溶液1ml，加9ml的标曲介质即可稀释10倍，得到10ppm的溶液。
若是三个元素，即分别取1ml，加7ml的标曲介质即稀释10倍。
建议配备的浓度范围是0 ，0.01 ，0.1 ，1 ，10 ，100。
ICP-MS标准溶液
ICP-MS标准溶液ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，广泛应用于环境监测、食品安全、药品检测等领域。
在ICP-MS分析中，标准溶液的制备是非常重要的环节，直接影响到分析结果的准确性和可靠性。
一、标准溶液的选择。
ICP-MS分析中常用的标准溶液包括单元素标准溶液和混合标准溶液。
单元素标准溶液用于单一元素的浓度校准，而混合标准溶液则用于多元素的校准和质控。
在选择标准溶液时，需要考虑样品中元素的种类和浓度范围，以及分析的准确度和精密度要求。
二、标准溶液的制备。
1. 原料准备，选择高纯度的化学品作为原料，严格按照配制标准进行称量和溶解。
在称量过程中，要注意避免化学品的挥发和吸湿，确保称量准确。
2. 溶液配制，根据需要配制不同浓度的标准溶液，通常采用稀释法或者直接配制法。
在配制过程中，要注意控制溶剂的纯度和PH值，避免溶液中出现杂质和沉淀。
3. 混匀均质，配制好的标准溶液需要进行充分混匀和均质处理，确保各组分均匀分布，避免取样偏差。
4. 容器选择，标准溶液的存储容器也非常重要，通常选择耐腐蚀的玻璃瓶或者聚乙烯瓶，避免与容器材质发生反应影响溶液的纯度。
三、标准溶液的质量控制。
1. 校准曲线，配制好的标准溶液需要进行校准曲线的建立，通过不同浓度的标准溶液绘制出线性关系，用于后续样品的定量分析。
2. 质控样品，在分析过程中，需要定期使用质控样品进行质量控制，验证仪器的稳定性和分析方法的准确性，及时发现和排除分析误差。
3. 质量认证，标准溶液的质量需要经过严格的质量认证，确保其符合国际标准和法规要求，可靠用于实验室分析。
四、标准溶液的存储和使用。
1. 存储条件，标准溶液需要存放在干燥、阴凉和避光的环境中，避免光照和高温导致溶液的降解和变质。
2. 使用注意，在使用标准溶液时，需要注意避免污染和挥发，严格按照实验方法和操作规程进行操作，确保分析结果的可靠性和准确性。
五、结语。
ICP-MS标准溶液的制备和使用对于分析结果的准确性和可靠性起着至关重要的作用。
Avio 200 ICP操作规程
标准溶液配制及样品处理操作规程一、标准溶液配制1、准备50ml试样瓶（离心管）、哇哈哈纯净水、多元素标准液（1000ug/ml）2、用移液枪取0.2ml(200ul)多元素标准液至50ml试样瓶定容至20ml（稀释了100倍）此时浓度为10ppm。
（移液枪头管为一次性使用不可重复使用，防止污染）3、配制完成后需在试样瓶（离心管）做好标记，标记内容（浓度10ppm、时间、待测原料名称）备注：0.2ml*1000ug/ml=200ug200ug/20ml=10ug/ml=10ppm=10mg/L4、加入2%硝酸溶液（稳定作用）0.02*20ml=0.4ml二、标准溶液稀释50倍（0.2ppm）20倍（0.5ppm）5倍（2.0ppm）1、取三个离心管分别标记0.2ppm、0.5ppm、2ppm2、0.2ppm：取1ml 10ppm标准溶液至离心管定容至50ml标记为0.2ppm3、0.5ppm：取2ml 10ppm标准溶液至离心管定容至40ml标记为0.5ppm4、2.0ppm：取8ml 10ppm标准溶液至离心管定容至40ml标记为2.0ppm三、样品处理1、准备盐酸、硝酸、氢氟酸（优级纯）、离心管、待测样品、娃哈哈水2、使用万分天平秤取0.5000g待测样品3、配制消解液取（试剂（酸）空白Reagent Blank）8ml王水（6ml盐酸+2ml硝酸）+1ml氢氟酸共9ml4、把称量好的待测样品移入离心管内加入消解液拧紧盖子待处理5、不管处理几种样品只需配制一组试剂空白。
6、打开石墨消解仪（程序已经设定好不需要改动），把配置完成的待测试样管、酸空白管放入石墨消解仪槽内，120℃加热6-7小时。
注意酸空白管需要打开瓶盖加热，不可以拧紧加热。
（通过加热挥发模拟反应消耗）7、消解完成后定容至50ml,放入小型离心机或者手工摇晃均匀后，用过滤器把待测样品溶液过滤至新的离心管内做好标记待测。
（酸空白也需要定容至50ml摇晃均匀不需要过滤）四、测试顺序首先测校准空白（娃哈哈水）其次测校准点0.2ppm→0.5ppm→2ppm（切记顺序不要测错）然后测试剂空白（酸空白定容至50ml的待测溶液）最后测待测已经过滤好的待测试样（不要测未经过滤的溶液，会导致管路堵塞）注意事项（设备预热需要观察的参数，达到后方可运行设备）1、室内温度：20-23℃（冬天提前1小时开空调、夏天提前两小时开空调）2、湿度＜70%3、步数：±50（step）诊断栏(Diagnostics)内查看光谱仪（spectrometer）信息TemperaturesPrism20-23℃（mix:18℃max:30℃）Detecter-8±0.5Optical board max 40℃分表（小表0.7）空气压缩机 0.5。
icp 法 测硅 标准
ICP 法测硅标准一、样品制备1.样品采集：选择具有代表性的硅矿石、土壤等样品，用干净、干燥的容器采集，避免污染。
2.样品处理：将采集的样品进行破碎、研磨、筛分等处理，使其达到所需粒度。
3.样品称重：称取一定量的样品，精确至0.0001g，放入干燥的聚乙烯瓶中备用。
二、仪器校准1.ICP仪器校准：使用标准溶液对ICP仪器进行校准，包括波长、灵敏度、稳定性等参数。
2.仪器维护：定期对ICP仪器进行清洗、保养，确保仪器正常运行。
三、试剂选择与准备1.试剂选择：选择高纯度的试剂，如硝酸、氢氟酸等。
2.试剂准备：将所需试剂按照比例混合，配制成消化液和稀释液。
四、实验操作流程1.样品消化：将称好的样品放入聚乙烯瓶中，加入适量的消化液，盖上瓶盖，放入恒温烘箱中加热至样品消化完全。
2.样品稀释：取出聚乙烯瓶，冷却至室温，加入适量的稀释液，摇匀。
3.ICP测定：将稀释后的样品进行ICP测定，记录数据。
4.数据处理与分析：对测定数据进行处理和分析，计算硅的含量。
五、数据处理与结果分析1.数据处理：将测定数据进行整理、计算和分析，得到硅的含量。
2.结果分析：根据测定结果，对样品的硅含量进行评估，并分析误差来源。
六、实验质量控制1.重复性测试：对同一份样品进行重复测定，比较测定结果的一致性。
2.加标回收率测试：加入已知量的标准物质，比较实际测定值与理论值的符合程度。
3.室内质控：定期进行室内质控样品的测定，确保实验结果的准确性。
4.室间质评：参加实验室间的质量评价活动，提高实验结果的可靠性。
七、安全防护措施1.安全操作规程：进行实验操作前，必须了解试剂的化学性质及危险性，严格遵守安全操作规程。
2.个人防护措施：实验操作时必须佩戴实验服、防护眼镜、手套等个人防护用品。
3.废弃物处理：实验过程中产生的废液、废渣等废弃物应按照相关规定进行妥善处理，避免污染环境。
4.安全检查：定期对实验室进行安全检查，发现隐患及时处理。
5.消防设施：实验室应配备灭火器等消防设施，确保实验安全。
icp标准样品稀释方法
icp标准样品稀释方法ICP标准样品稀释方法及其重要性ICP（电感耦合等离子体发射光谱）是一种常用的分析技术，广泛应用于地球科学、环境科学、材料科学等领域。
在ICP分析过程中，使用标准样品进行定量分析是必不可少的步骤。
然而，标准样品往往具有较高的浓度，需要进行适当的稀释才能得到准确的分析结果。
下面是ICP标准样品稀释的一般方法：1. 确定稀释倍数：根据待分析元素的浓度范围，合理选择稀释倍数。
一般情况下，稀释倍数应使得待分析元素的浓度控制在设备测试范围内。
2. 准备稀释液：选择适当的稀释液，常用的包括纯水、酸溶液等。
稀释液应具有对待测元素不发生化学反应的特点。
3. 准备容器：使用洁净的容器来制备稀释样品。
例如，使用玻璃瓶或聚乙烯瓶，并进行事先的清洗和烘干。
4. 进行稀释操作：取一定量的标准样品，将其加入容器中。
然后根据所选择的稀释倍数，使用稀释液进行适量的稀释。
5. 摇匀混合：将容器盖紧，轻轻摇晃或用机械混合器使样品与稀释液充分混合，确保分析样品的均一性。
6. 校准测试：将稀释后的标准样品注入ICP仪器，进行测量分析。
根据分析结果，可进一步调整稀释倍数，以实现准确度和可测范围之间的平衡。
ICP标准样品稀释的重要性不可低估。
适当的稀释可以避免样品过浓导致测量结果超出仪器范围，同时确保分析结果的准确性和可靠性。
稀释还可以降低待分析元素之间的相互干扰，提高仪器的分析灵敏度。
总之，通过合理选择稀释倍数、准备稀释液、稀释操作和校准测试等步骤，可以有效进行ICP标准样品的稀释，从而获得准确可靠的分析结果。
这些步骤的执行将为ICP分析提供可重复性和比较性，为科学研究和工业领域中的质量控制提供坚实的基础。
icp测试方法
ICP测试方法：【ppm：mg/l】我要测的有磷，银，钛元素。
我这里就以我算的磷元素为例。
【用的Na2HPO4 分子量141.96 磷元素：30.97】标准溶液是2,5,8ppm，以2ppm为例2ppm，250ml含磷元素质量（其实就是含任意元素的质量）（设为X mg）：则：[(X/250) * 10] / 250=2ppm=2/1000（mg/ml）意义是，X质量的磷溶在250ml水中，取10ml溶液，再溶在250ml水中，配成了2ppm。
解得X=12.5mg，也就是溶液中全部我要测的元素都分别含12.5mg。
那么需要的Na2HPO4的质量为：12.5：y=30.97:141.96，则Y=57.29738，即0.057297g 再分别换算成AgNO3：12.5：y=107.9：169.8731 则y=19.6794mg，即0.01964g，同理，换算成TiO2是：12.5：y=47.87：79.87，y=20.85596mg，即0.0208-0.0209g，同理，测N含量用的KNO3是0.07843g。
上述结果就是：Na2HPO4 0.057297gAgNO3 0.01964gTiO2 0.0209gKNO3 0.07843g【一定要注意全程H2SO4浓度保持一致，因此很多步骤里在添加H2SO4】由于TiO2溶解需要加H2SO4，我的样品里HTNT溶解也要加H2SO4，所以，配标准溶液时增加一步H2SO4溶解TiO2和Na2HPO4：取0.0209g TiO2和Na2HPO4 0.057297g溶于5ml浓硫酸中，150摄氏度（油浴锅）。
配成250ml 溶液。
【注意：！！！按照上面的步骤应该在第一次溶于250ml水的时候，把该加的都加了。
】也就是把TiO2和Na2HPO4溶在浓H2SO4中，之后配成250ml溶液后，再把其他的那些都加进去，之后取10ml配成250ml溶液，这个就是2ppm的。
ICP_IC样品前处理方法
ICP-AES分析颗粒物样品中无机元素（1）样品制备①滤膜样品的处理：将有机膜样品剪碎，放入锥形瓶中，加入去离子水润湿，加入15ml HNO3(分析纯)和5ml HClO4(分析纯)，在电炉上加热，温度控制在100℃以下。
样品与酸不断反应约1小时后，有白烟冒出，此时高氯酸HClO4开始分解，提高温度加热至酸剩余约3ml时，将锥形瓶取下，冷却后加入少许去离子水，过滤残渣，定容至15ml待测。
过滤后的残渣放回原锥形瓶中，加入30ml 2%KOH溶液煮沸半小时，再过滤后定容至50ml，检测Si含量。
○2粉末样品的处理：准确称取固体粉末样品0.1克左右，一式两份，一份用于酸溶处理，分析除硅以外的元素，最后要滴加HF酸，所以使用聚四氟烧杯作容器；另一份放入镍或铁坩埚，在电炉上加入KOH熔融，然后定容至100ml，测Si含量。
○3膜样品和固体粉末也可以用消解炉溶解，将试样放入25ml消化管中，加入7mlHNO3(分析纯)和3ml HClO4(分析纯)。
将消化炉温度调到100℃加热消化24小时，之后将炉温调到260℃，直至HClO4分解冒白烟。
消化管在消解过程中起到了回流的作用，加热至溶液剩余3ml左右，冷却后定容到15ml，可测定Ti、Al、Mn、Ca、Mg、Na、K、Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Co、Fe、V等，但测Si仍需碱溶。
○4样品制备质控：选择水系沉积物标样GSD－6作为样品制备的质量控制标样，用相同的制备方法处理标样。
○5配制标准溶液：使用光谱纯标准试剂，将标样配成浓度为1mg/ml的储备液。
分析时稀释为浓度10－100mg/l不等的含有待测元素的混合标准溶液。
（2）实验条件①基本参数：功率：1.1KW观察高度：线圈以上16mm冷却气流量：17 L/min载气流量：0.5 L/min②分析线选择：多通道仪器通道已经确定，能够测定的元素其分析线均已确定。
③分析：启动仪器，描迹，建立分析控制表，点燃等离子矩，标准化，分析样品。
ICP前处理
ICP 样品前处理汇总普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系：（1）硝酸（1+3）（2）稀王水（硝酸+盐酸+水=50+150+200）（3）硫酸（1+19）（4）盐酸（1+1）滴加过氧化氢其中试验显示：王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利，而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。
因此我们建议用户采用如下方法：准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者（1+1）稀王水20-50毫升，缓慢加热到样品基本溶解，滴加三到五滴过氧化氢，加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶，待测。
特殊样品测定和讨论：钢铁中痕量硼的测定：硼在钢铁中一般以固溶体存在，因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。
用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。
选择B249.68nm测定。
钢中微量的砷、锡、锑的测定：0.5000克钢样用硝酸（1+3）15毫升，溶解并蒸发至近干，加5毫升浓盐酸溶解残渣，稀释至100毫升，纯铁为基体。
钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。
钢中总铝的测定：钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。
一般称取样品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样，来测定总铝。
王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。
高合金钢：包括不锈钢，高温合金，耐热合金及工具钢等，其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。
溶解时容易生成碳化物及其他不溶物，需要专门处理。
用浓盐酸分解样品，并缓慢加入浓硫酸，加热至冒烟，滴加浓硝酸分解碳化物，冷却后用滤纸过滤，滤液稀释后用于光谱测定。
如果样品中含钨，则在加浓硫酸的同时，还要加入浓磷酸帮助分解碳化物，并络合钨以消除钨酸沉淀的影响。
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ICP测试样品处理及标准溶液配制
1. Cu和Ag元素测试
的样品，加入到10ml的浓HNO超声处理，过滤，获得澄清溶液。
2. Zn元素测试
2-3mg的样品，加入到10ml的1MHNO超声处理，过滤，获得澄清溶液，测试元素Cu和Zn。
3. Cd和Co元素测试
2-3mg的样品，加入到10ml的4MHNO超声处理溶解样品，过滤，获得澄清溶液。
4. K、Na、Si和Al元素测试
5. Li，Ni和Mn元素测试
疑问：
1. 各种元素配制标准溶液的浓度范围；样品前处理是否合适
2. 我们有购买的多元素混合标准液(1000ug/ml),是否可以用来稀释配制标准溶液，做各种元素的标准曲线还是只能使用无机盐来配制标准曲线。
3. K Na Si和Al元素测试，试样为碱性溶液，加硝酸酸化，酸化后溶液
的pH值一般要求为多少，标准溶液配制是否也要调节pH值与待测液一致K、Na Si 和Al标准溶液的浓度范围为多少时测试准确性会更高
答复：
1. 8000ICP有轴向、轴向衰减、径向、径向衰减四种观测方式，可接受的信号范围很大。
对于不同元素，从几个PPB到几十甚至上百PPM都可以。
所以元素标液的浓度范围主要看消解好的样液浓度而定。
当然，对于含盐量高或基
体复杂的样品，要考虑基体效应的影响。
样品前处理方法取决于样品的类型和性质，以及你要测的是总量还是溶出量，无法一概而论。
2. 多元素混标完全可以用，没有问题。
3. 如果你的仪器配置的是十字交叉雾化器耐氢氟酸进样系统，无论酸性碱性样品都可以直接进样测，至于样品的稳定性取决于样品性质，没有通用的方法，要试了才知道。
理论上，用外标法测样，标液和样品试液的性质越接近越好，如果基体效应对测定结果有影响，就要考虑基体匹配或标准加入法。
只要样液的浓度大于定量限，并在系统的线性范围内，细心操作，都可以测准。