ICP原理和样品溶解、制备

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ICP工作原理

ICP工作原理

ICP工作原理ICP(Inductively Coupled Plasma)是一种常用的离子源,广泛应用于元素分析、质谱分析和表面分析等领域。

它的工作原理是通过电磁感应耦合产生高温等离子体,将样品中的元素原子或离子激发、电离,然后利用质谱仪等仪器对其进行分析。

ICP工作原理的详细描述如下:1. 气体进样:首先,样品溶液通过进样系统进入ICP中。

通常使用气体(如氩气)作为载气,将样品溶液雾化成微小的液滴。

2. 离子源产生:ICP中存在一个高频电感耦合线圈,通过交变电流产生高频电磁场。

当气体离子通过线圈时,由于电磁感应作用,离子受到强烈的加热和电离,形成高温等离子体。

3. 离子激发:高温等离子体中的离子与样品中的元素原子或离子碰撞,产生能量转移。

这些能量转移引起元素原子或离子的激发,使其跃迁到高能级。

4. 光谱分析:激发的元素原子或离子在跃迁回低能级时,会释放出特定波长的光。

这些光经过光学系统的收集和分光仪的分析,可以得到元素的光谱图谱。

5. 光谱解析:通过光谱仪器的分析,可以得到元素的光谱图谱。

根据光谱图谱中的特征峰的位置和强度,可以确定样品中各元素的含量。

ICP工作原理的关键点:1. 高频电感耦合线圈:通过高频电磁场产生高温等离子体,使样品中的元素原子或离子激发、电离。

2. 光谱分析:利用光谱仪器对激发的元素原子或离子的特定波长光进行分析,得到元素的光谱图谱。

3. 光谱解析:根据光谱图谱中的特征峰的位置和强度,确定样品中各元素的含量。

ICP工作原理的优势:1. 灵敏度高:ICP可以检测到非常低浓度的元素,达到ppb(亿分之一)甚至更低的水平。

2. 多元素分析:ICP可以同时分析多种元素,能够满足不同样品的要求。

3. 定量分析:通过光谱解析,可以准确测定样品中各元素的含量。

4. 高效性:ICP的分析速度快,样品处理简便,适用于大批量样品的分析。

总结:ICP工作原理是通过高频电感耦合产生高温等离子体,激发样品中的元素原子或离子,并通过光谱分析得到元素的光谱图谱,从而实现对样品中各元素含量的分析。

ICP工作原理

ICP工作原理

ICP工作原理ICP(Inductively Coupled Plasma)是一种常用的离子化技术,广泛应用于化学分析、环境监测、材料研究等领域。

它通过高频电磁场感应产生的等离子体,将样品中的元素离子化,进而进行定量分析。

ICP工作原理主要包括以下几个步骤:1. 气体进样:样品通过气体进样系统进入ICP等离子体源。

常用的气体有氩气或氮气,用于稀释和冷却样品。

2. 等离子体产生:高频电磁场通过感应线圈产生的交变电磁场在等离子体源中产生感应电流。

等离子体源内的气体被电离,形成等离子体态。

等离子体源中的电磁场还可以通过感应线圈的调节,控制等离子体的温度和密度。

3. 样品离子化:样品进入等离子体源后,受到高温等离子体的作用,其中的分子和原子被电离成离子态。

这些离子可以是阳离子(正离子)或阴离子(负离子),具体取决于分析所使用的离子源。

4. 离子分离:离子化的样品在等离子体中受到磁场的作用,被分离成不同的质荷比。

磁场通过磁扇形结构产生,使得具有不同质荷比的离子在磁场中运动轨迹不同。

5. 离子检测:分离后的离子进入质谱仪进行检测。

质谱仪根据离子的质量和电荷比,将离子进行分析和定量。

常用的离子检测器有质量分析器、电子倍增器等。

ICP工作原理的关键在于产生高温等离子体,并将样品中的元素离子化。

高温等离子体的作用下,原子和分子之间的键被打破,形成离子,使得样品中的元素能够被准确分析和定量。

ICP技术具有以下优点:1. 灵敏度高:ICP技术能够检测到非常低浓度的元素,通常在ppb(亿分之一)到ppt(万亿分之一)的范围内。

2. 多元素分析:ICP技术可以同时分析多种元素,可以满足复杂样品的分析需求。

3. 高分辨率:ICP技术能够对不同质荷比的离子进行分离和检测,提供高分辨率的分析结果。

4. 快速分析:ICP技术的分析速度较快,通常每个样品的分析时间在几分钟到十几分钟之间。

5. 定量准确:ICP技术通过标准曲线法或内标法进行定量分析,结果准确可靠。

icp测定的质量分析报告

icp测定的质量分析报告

icp测定的质量分析报告质量分析报告:ICP测定一、实验目的本实验旨在通过使用ICP(电感耦合等离子体)技术对样品中的元素进行定量分析,以确定样品中各元素的含量。

二、实验原理ICP是一种利用电感耦合等离子体产生高温的技术,将样品转化为气态离子态,并通过质谱仪进行定量分析。

ICP 技术具有高分辨率、高灵敏度、低检出限等优点,可同时测定多种元素,适用于多种样品的分析。

三、实验仪器与试剂仪器:ICP质谱仪试剂:标准溶液、样品溶液四、实验步骤1. 准备标准溶液:选取各元素的标准溶液,按一定的比例混合制备符合分析要求的标准溶液。

2. 样品制备:取适量样品,经过预处理后转化为可测定的溶液状态。

3. 仪器调试:对ICP质谱仪进行仪器调试,包括调整等离子体功率、气体流量等参数,以确保仪器的正常运行。

4. 样品测定:将标准溶液和样品溶液注入ICP质谱仪,设置需要测定的元素,进行测定并记录数据。

五、实验结果与分析本次实验选择了五个元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn)作为测定对象,使用ICP技术进行了样品分析。

实验结果如下:元素含量(mg/L)Mg 50.2Ca 100.5Fe 15.8Cu 3.2Zn 8.9通过标准溶液的测定结果与样品溶液的测定结果可以得出样品中的相应元素的含量。

通过比较样品的含量与标准的含量,可以判断样品的质量水平。

六、实验结论与建议通过ICP测定技术,成功确定了样品中Mg、Ca、Fe、Cu、Zn五个元素的含量。

根据实验结果可以得出,样品中Mg和Ca的含量较高,Fe、Cu、Zn的含量较低。

根据这一结果可以推断样品中可能存在某些特定的成分或者特定的来源。

同时,根据实验结果可以进一步分析样品的质量水平,为质量控制和进一步采取相应的措施提供参考依据。

为了减小误差和提高实验结果的可靠性,建议增加重复测定次数,进一步提高实验的精确度。

同时,在样品制备中,要注意准确称量和正确选择合适的稀释液,以确保样品溶液的浓度符合测定要求。

icp测试原理

icp测试原理

icp测试原理ICP测试原理。

ICP测试(Inductively Coupled Plasma)是一种高灵敏度、高选择性和高分辨率的分析技术,广泛应用于环境监测、食品安全、药物检测、地质勘探等领域。

ICP 测试原理是基于样品原子在高温等离子体中激发、电离和激光辐射的特性,通过测定样品中的元素浓度来实现分析检测。

本文将详细介绍ICP测试的原理和相关知识。

1. 原子激发和电离。

ICP测试的原理是基于等离子体中的原子激发和电离过程。

当样品被喷入等离子体中时,高温等离子体会将样品原子激发到高能级,然后原子会自发地跃迁到低能级,释放出特定波长的光谱线。

同时,部分原子会被电离成为离子,形成正离子和负离子。

这些激发和电离过程是ICP测试的基础。

2. 光谱分析。

ICP测试中常用的分析方法是光谱分析。

通过测定样品中释放出的光谱线的强度和波长,可以确定样品中各种元素的浓度。

不同元素的光谱线具有独特的波长和强度,可以通过光谱仪进行精确测量和分析。

这种方法具有高灵敏度和高分辨率,可以实现对多种元素的同时检测。

3. 质谱分析。

除了光谱分析,ICP测试还可以结合质谱分析。

质谱分析是通过测定样品中离子的质荷比来确定元素的种类和含量。

质谱仪可以将离子加速、分离和检测,得到离子的质荷比,从而实现对元素的精确分析。

质谱分析具有高选择性和高灵敏度,可以用于对样品中微量元素的检测。

4. 样品预处理。

在ICP测试中,样品预处理是非常重要的环节。

样品预处理包括样品的制备、前处理和稀释。

合适的样品预处理可以提高测试的准确性和灵敏度,避免干扰物质对测试结果的影响。

常用的样品预处理方法包括酸溶解、干燥、溶解、过滤等,可以根据样品的性质和测试的要求进行选择。

5. 数据处理。

ICP测试得到的数据需要进行后续的处理和分析。

数据处理包括数据的校正、质量控制和结果的解释。

校正是指对测试仪器进行定标和校准,以保证测试结果的准确性和可靠性。

质量控制是指对测试过程中的质量进行监控,包括平行样品、对照样品和空白样品的测试。

ICP工作原理

ICP工作原理

ICP工作原理ICP(Inductively Coupled Plasma)是一种广泛应用于分析化学和材料科学领域的技术,它通过将样品转化为等离子体来实现元素分析和化学组成分析。

ICP工作原理涉及多个步骤,包括样品处理、气体离子化、等离子体激发和信号检测等。

1. 样品处理在ICP分析中,样品通常需要经过前处理步骤,以提高分析的准确性和精确度。

这些步骤可能包括样品的溶解、稀释、过滤和酸化等。

样品的前处理可以去除干扰物质,提高分析的灵敏度和准确性。

2. 气体离子化ICP的关键部分是等离子体发生器,它将气体转化为离子化的状态。

在ICP发生器中,气体(通常是氩气)被加热到非常高的温度,形成一个高温等离子体。

这个等离子体中的气体分子会被电离,产生正离子和自由电子。

3. 等离子体激发在ICP发生器中,高温等离子体中的离子会受到高频电场的激发,使其能级发生跃迁。

这些跃迁会导致离子释放出特定的光谱线,每个元素都有独特的光谱线。

通过检测这些光谱线,可以确定样品中的元素种类和浓度。

4. 信号检测ICP分析中常用的信号检测方法是光谱测量。

光谱仪器会收集等离子体发射的光信号,并将其转化为电信号。

这些电信号经过放大和处理后,可以得到每个元素的光谱线强度。

通过与标准样品进行比较,可以确定样品中元素的浓度。

ICP工作原理的关键在于利用高温等离子体激发和光谱测量来实现元素分析。

这种技术具有高灵敏度、高准确度和广泛的元素分析范围。

它在环境监测、食品安全、地质学、材料科学等领域中得到了广泛应用。

请注意,以上内容是根据任务名称描述的ICP工作原理编写的标准格式文本,其中的数据和具体内容仅用于示例,实际情况可能有所不同。

icp-aes

icp-aes

icp-aesICP-AESICP-AES,全称为Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy,即感应耦合等离子体原子发射光谱分析。

它是一种分析技术,常用于测试和分析物质中的金属元素。

本文将介绍ICP-AES的原理、仪器和应用。

原理ICP-AES基于原子发射光谱的原理进行分析。

其工作原理主要包括以下几个步骤:1.样品制备:将待测样品溶解在酸溶液中,通常使用稀硝酸或矿酸。

2.气体离子化:将样品转化为气态离子,并产生高温等离子体。

这一步骤通常使用感应耦合等离子体(ICP)来实现。

3.激发和发射:在高温等离子体中,样品中的金属元素被激发并发射特定波长的光。

4.光谱分析:通过光谱仪器,测量并分析样品发射光的强度和波长。

5.结果解析:根据标准曲线和参考样品,计算出待测样品中金属元素的浓度。

仪器ICP-AES需要以下主要的仪器和设备:•感应耦合等离子体(ICP)发生器:用于产生高温等离子体并将样品转化为气态离子状态。

•光谱仪:用于测量和分析样品发射光的强度和波长。

常用的光谱仪包括光栅光谱仪和Czerny-Turner光谱仪。

•数据处理软件:用于数据解析和计算待测样品中金属元素的浓度。

应用ICP-AES广泛应用于许多领域和行业,包括但不限于以下几个方面:1.环境监测:ICP-AES可用于分析土壤、水和空气中的金属元素污染,帮助评估环境的质量和污染程度。

2.食品安全:ICP-AES可用于检测食品中的金属元素残留,如重金属和有害物质,以确保食品的安全和合规性。

3.制药工业:ICP-AES可用于检测药物中的金属杂质,确保药物的质量和纯度。

4.矿山和冶金行业:ICP-AES可用于分析矿石和金属合金中的金属元素含量,用于矿山勘探和冶炼过程控制。

5.化学研究:ICP-AES可用于分析化学样品中的元素含量,帮助研究人员了解化学反应和化学物质的性质。

总结ICP-AES是一种常用的分析技术,用于测试和分析物质中的金属元素。

icp检测的原理

icp检测的原理

icp检测的原理ICP(Inductively Coupled Plasma,感应耦合等离子体)技术是一种广泛应用于分析实验室中的分析方法。

它具有高灵敏度、广泛的元素测定范围和较低的检测限等优点,因此在环境监测、食品安全、药物研发等领域得到了广泛应用。

一、ICP检测的原理概述ICP检测技术主要基于感应耦合等离子体的作用原理。

通过高频交流电源产生的高频电场,将气体离子化并提供能量,使其形成高温等离子体。

在这个高温等离子体中,样品中的元素被激发到高能级,产生辐射能,经过光谱仪的分析,就可以确定样品中元素的种类和含量。

二、样品的制备在进行ICP检测之前,必须对待测样品进行合适的处理和制备。

一般来说,样品需要经过样品前处理步骤,例如:消解、稀释等。

消解过程中,样品中的有机物或无机物会转化为可检测的形式,以便进行后续的元素测定。

三、样品的进样与成分测定在进样前,需要选择合适的进样装置和进样方式。

常见的进样方式有喷雾进样、石墨炉进样、电感耦合等离子体质谱进样等。

在ICP等离子体中,样品中的元素被激发到高能级,产生辐射能。

这些辐射能通过光谱仪进行检测和分析。

光谱仪会将辐射经过光栅分光仪分解成不同波长的辐射,并通过光电倍增管进行信号放大。

最后,得到的信号会转化为电压信号,进而通过数据系统进行记录和分析。

四、数据分析和结果输出ICP检测技术获得的数据通常为各个元素的信号强度。

根据样品的不同,可以通过标样校正、内标校正等方法计算出元素的含量。

最终,将分析得到的结果以报告形式输出,用于后续的数据分析和应用。

综上所述,ICP检测技术是一种基于感应耦合等离子体作用的分析方法。

通过特定的进样装置和光谱仪的结合,可以快速、准确地测定样品中各种元素的含量,为科研、环境监测、食品安全等领域提供了重要的支持和保障。

icp-ms 工作原理

icp-ms 工作原理

icp-ms 工作原理ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)是一种高灵敏度、高选择性和高分辨率的分析技术,广泛应用于地质、环境、生物、医药等领域。

ICP-MS的工作原理主要包括样品进样、离子化、分离、检测和数据处理等步骤。

首先,样品进样是ICP-MS分析的第一步。

样品通常通过溶解、稀释等方法制备成液体形式,然后由进样系统将样品引入等离子体中。

在进样过程中,需要注意样品的稀释比例和进样速度,以确保分析结果的准确性和稳定性。

接下来是样品的离子化过程。

样品进入等离子体后,受到高温等离子体的作用,其中的原子和分子会被电离成带电粒子,形成离子云。

这一步是ICP-MS分析的关键环节,离子化的效率和稳定性对后续的分析结果有着重要影响。

随后是离子的分离过程。

在ICP-MS中,离子云会经过离子透镜和质量分析器的作用,根据其质荷比进行分离和筛选。

这一步可以有效地将不同质荷比的离子分离开来,从而提高分析的选择性和分辨率。

然后是离子的检测过程。

分离后的离子会被引入离子探测器中进行检测,离子探测器通常采用电子倍增管(EM)或离子多孔板(MC)等探测器。

这些探测器能够将离子转化为电信号,并放大到足够的电压以便测量。

通过检测离子的数量和质荷比,可以得到样品中不同元素的含量信息。

最后是数据处理过程。

ICP-MS分析得到的原始数据通常需要经过校正、质量控制和数据处理等步骤,才能得到最终的分析结果。

这些步骤包括背景校正、内标法校正、质量控制样品分析等,以确保分析结果的准确性和可靠性。

总的来说,ICP-MS的工作原理涉及到样品进样、离子化、分离、检测和数据处理等多个步骤,每一步都需要精密的仪器和严格的操作,才能得到准确可靠的分析结果。

ICP-MS作为一种高灵敏度、高选择性和高分辨率的分析技术,在地质、环境、生物、医药等领域有着广泛的应用前景。

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ICP原理和样品溶解、制备1. ICP-AES(IRIS Intrepid II)培训一、ICP-AES原理培训:ICP-AES是电感耦合等离子体原子发射光谱仪的英文简称,它是原子发射光谱分析的一种,主要根据试样物质中气态原子(或离子)被激发以后,其外层电子由激发态返回到基态时,辐射跃迁所发射的特征辐射能(不同的光谱),来研究物质化学组成的一种方法。

等离子体包括ICP(inductively coupled plasma)电感耦合等离子体、DCP(direct-current plasma)直流等离子体、MWP (microwave plasma)微波等离子体。

原子发射光谱仪分析的波段范围与原子能级有关,一般位于紫外-可见光区,即200-850nm。

ICP的发展经历了单道、多道、单道扫描到现在广泛采用的全谱直读,其理论为:众所周知原子由居中心的原子核和外层电子组成,外层电子围绕原子核在不同能级运行,一般情况下外层电子处于能量最低的基态,当基态外层电子受到外界能量(如电弧、电火花、高频电能等)作用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态(激发态),处于激发态的电子并不稳定,大约10-8秒将返回基态或者其他较低的能级,并将电子跃迁时吸收的能量以光的形式释放出来。

这就是我们通常的原子发射的产生原理;原子发射光谱分析过程主要分三步,即激发、分光和检测。

第一步是利用激发光源将试样蒸发气化,离解或分解为原子状态,第二步原子也可能进一步电离成离子状态,原子及离子在光源中激发发光。

二、Thermo Elemental的ICP光谱仪器工作原理:产生等离子体必须具备下四个条件:高频、高压、氩气、离子源。

首先电源通过稳压器向ICP光谱提供220V、50Hz的电,电源通过仪器内部变压器和各种电源变为5V、12V、±15V、48V、110V、220V、3850V等不同电压分别控制不同的仪器元件。

如其中通过RF Source(高频源)产生27.14MHz、40MHz 的高频,向Driver(驱动放大器)输入0~3W功率,经Driver(驱动放大器)放大产生0~60W输入Power Amp(大功率管放大器)再次进行功率放大变为0~2000W提供给工作线圈;另外通过变压器和硅控滤波整流提供3800VDC左右的高压,同时加在大功率管上;高压、高频通过大功率管加在工作线圈上。

这样在三层同心的石英炬管上外加上高频、大功率。

当外面的试样通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化作用,形成气溶胶和载气进入石英炬管内层的中心管中。

高频、高压的电流通过工作线圈将能量耦合到炬管内层电离的氩气中。

当线圈上有高频电流通过时,则在线圈的轴向产生一个强烈振荡的环形磁场。

开始炬管中的原子氩并不导电,因而也不会形成放电。

当点火器的高频火花放电在炬管内使少量氩气电离时,一旦在炬管内出现了导电的粒子,由于磁场的作用,其运动方向随磁场的频率而振荡,并形成与炬管同轴的环形电流。

原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子。

终于形成明亮的白色Ar-ICP放电,其外形犹如一滴刚形成的水滴。

可将在高度电离的ICP内部形成的环形涡流看着变压器次级线圈,而水冷的工作线圈则相当于变压器的初级线圈,它们间相互耦合,使磁场的强度和方向随时间而变化,受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向,导致焦耳发热效应并附带产生电离作用。

这种气体在极短时间内在石英的炬管内形成稳定的“电火焰”光源。

光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱,谱线以光斑形式落在512×512个像素的CID检测器上,每个光斑覆盖几个像素,光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。

光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。

ICP光源的结构及形成:炬管分三层:外层内壁相切方向进入,通13-15升/分钟的冷却气,主要起冷却作用,保护炬管免被高温熔化;炬管位置于高频线圈正中央,线圈下端距中管的上端2-4毫米,水冷工作线圈连接到高频发生器两端。

中间层为0.5-1.5升/分钟的辅助气,其作用在于“点燃”等离子体,保护中心管口不被烧熔或过热,减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上,另外起到抬升ICP,改变等离子体观察高度的作用;最中心通的是雾化气(也称载气、样品气)有三个作用:1、为雾化器将样品溶液转化为气溶胶提供动力, 能将样品转化为直径为1-10um的气溶胶;2、将样品的气溶胶引入ICP;3、对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用,一般为0.4-1.0升/分钟(15-45psi)。

PLASMA点燃的过程Ⅰ、RF启动(冷却风机工作);打开吹扫气、雾化气(30psi)、辅助气、冷却气(驱除炬管中的空气)。

Ⅱ、驱气90秒,先关闭雾化气,启动高压,点火头工作,RF发生器提供点火功率(Ip=160--200mA)。

Ⅲ、PLASMA点燃,点火头停止工作,RF功率切换到1550W,AGC工作。

Ⅳ、PLASMA 工作参数切换到点火设定参数(1150W、30psi、low Axu、100rpm )制定分析方案1)、确定样品是否适合ICP-OES分析ICP-OES并非万能,主要以常量和微量分析为主,在没有基体干扰的情况下,样品溶液中元素的含量一般不应该小于5倍检出限,在有基体干扰的情况下,样品溶液中元素的含量一般不应该小于25倍检出限。

2)、确定样品分解方法(溶样方法)尽量不用H2SO4和H3PO4如果用HF酸的话,一定要赶尽,以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al 等元素的测定。

尽可能用HNO3或H2O2分解样品3)、配制工作曲线(混合标准)溶液之间相差5-10倍一般用2-4点避免两个常见错误:A、所有元素的浓度都一致,这样省事,但不科学,应该根据不同元素的浓度范围,制定其相应的标准溶液浓度。

B、标准曲线点与点之间相隔太近,如2,4,6,8…,完全没必要。

4)、样品准备样品必须消解彻底,不能有浑浊,否则必须先用滤纸过滤,但不要抽滤对于标准雾化器,样品溶液中固溶物含量要求≤1.0%2、ICP样品溶解及制备1.前言自上世纪60年代以来,由于ICP光源的无可比拟的优点,ICP-AES在地质、冶金、环境、医学、药品、生物、海洋、化工新型材料、核工业、农业、食品、水质等各领域及学科方面得到了广泛的应用,因而样品的种类十分庞杂繁多,但不管样品的种类何其繁多,其物理状态总是固体、液体、气体三种。

2.将样品引入ICP光源的方法1)液体样品引入ICP光源A)将液体雾化成气溶胶状态引入ICP光源,常用的有气动雾化和超声波雾化。

B)将液体以电热蒸发或直接插入技术来引入ICP光源。

2)固体样品引入ICP光源A)电弧式火花融蚀,用放电方式将固体样品的表面产生气溶胶引入ICP光源中。

B)将固体样品用电热蒸发技术(ETV)引入ICP光源。

C)激光融蚀,用激光的能量产生的微粒(气溶胶、溅射微粒、蒸气羽等)引入ICP光源。

D)将固体样品直接插入ICP光源。

E)其他将粉末固体样品引入ICP光源的方法,如低带法,泥浆法等。

3)气体样品引入ICP光源A)气态样品直接引入ICP光源。

B)氢化物发生法。

C)GC—ICP联用。

3.样品引入ICP光源的通则虽然针对不同状态的样品有众多不同的将的方法。

很多方法针对特殊的样品所特定的要求是有效的。

但最广泛、优先考虑仍是将液体引入ICP光源(溶液雾化法)的方法。

从实践看来,溶液雾化法有很好的效果与实用性。

液体引入ICP光源的优点:1)固体样品经处理分解转化为液体后,元素都以离子状存在于溶液中,消除了元素的赋存状态、物理特性所引起的测定误差。

2)在进行分析时,根据不同类型的样品,一般称取0.1--1 g固体样品进行化学处理,这就有较好的取样代表性。

3)液体试样以雾化法引入ICP光源,基本上消除了各元素从固体样品中蒸发的分馏现象(fractional distillation),使各元素的蒸发行为趋于一致,改善了分析的准确度及精密度。

4)由于第3)条所提出的现象,各元素的蒸发行为趋于一致,为多元素同时测定创造了有利条件。

5)采用各元素的化合物(高纯)可以很容易地来配制各元素的标准溶液及基体元素匹配溶液。

这一点对固体样品直接引入ICP光源来讲,标准样品的配制是很困难的。

6)液体引入ICP光源的溶液雾化法相对来讲有较好的稳定性,能获得良好的分析准确度和精密度。

为各领域能接受。

7)溶液雾化法可进行约70个元素的测定;并可在不改变分析条件的情况下,进行同时的、或顺序的主、次、微量浓度的多元素的测定。

8)各种化学预处理方法,适用于各种类型的样品。

9)溶液雾化法相对来讲操作比较易于掌握,适合于大量样品的分析工作。

液体引入ICP光源首先需要将固体样品转化为溶液所带来的问题或缺点:1)需要化学前处理,增加了人力、物力及费用。

需要有化学实验室。

2)有的化学处理需要一定的专业知识。

3)样品分解后,相当稀释50倍以上,降低了元素在样品中的绝对测定灵敏度。

4)在化学处理过程中,有时会引入不利于测定的污染物质或盐类。

4.样品的制备、分解要求固体样品转化成液体样品过程中虽带来了问题,但溶液雾化法仍具有许多突出的优点,所以目前仍然为极大多数ICP—AES实验室所采用。

固体样品经化学方法处理成液体样品应注意以下几点:1)称取的固体样品应该是按规定的要求加工的(如粉淬、分样等),是均匀有代表性的。

2)样品中需要测定的被测元素应该完全溶入溶液中(样品是否“全溶”可根据需要来定)。

设定一个合理、环节少、易于掌握、适用于处理大量样品的化学处理方法。

3)在应用化学方法处理时,根据需要可将被测元素进行富集分离,分离的目的是将干扰被测元素测定的基体及其他元素予以分离以提高测定准确度。

必须考虑的前提是“被测元素必须富集完全,不能有损失,而分离的组分,不必分离十分干净。

”4)在整个处理过程中应避免样品的污染,包括固体样品的制备(碎样,过筛,分样)、实验室环境、试剂(水)质量、器皿等。

5)ICP-AES需要考虑分析试液中总固体溶解量(TDS),高的TDS将造成:A)基体效应干扰B)谱线干扰和背景干扰C)雾化系统及ICP炬的堵塞。

一般来讲,对于TDS在10mg/ml左右的试液,在不是长时间连续进样时,是不会堵塞的,但A)、B)两点将明显地存在。

在常规分析工作中,分析试液的TDS希望愈低愈好,一般控制在1 mg/ml左右,在测定元素灵敏度满足的情况下,有时TDS控制在0.5 mg/ml以下。

因此,ICP-AES的样品处理在尽可能情况下采用酸分解而不用碱融,稀释倍数为1000倍左右。

6)很多样品常压条件下不能为酸(湿法)所溶解,例如刚玉、铬铁矿、锆石等等,这时就需要用碱融(干法),但碱融时就要考虑到TDS与样品中被测元素含量的关系。

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