ICP测试样品处理及标准溶液配制
细胞ICP-ms消化、检测步骤
一样品消化步骤1，锥形瓶洗涤洗涤精刷洗锥形瓶，放于酸缸中泡酸12小时以上（过夜）。
2，取样及预消化细胞：与管中加入约2ml浓硝酸，放置3小时之后转移至锥形瓶中，再加入3ml浓硝酸，封口过夜（注意：转移时要用少量浓硝酸冲洗管内壁两次）。
上清液：直接用移液枪吸取适量液体（体积根据情况而定）与锥形瓶之，加入5ml浓硝酸，封口过夜。
3，消化和赶酸1)每个锥形瓶中加入2ml 30％的双氧水；2)在电热板加热到150－180度（后来根据实际情况提高到200度左右），采用逐渐升温的方式：先在100度左右加热，然后提高到150度左右加热，最后定在200度左右，在实验过程中视情况而升降温；3)根据消化的情况：如果呈褐色，滴加硝酸继续氧化；如果呈草黄色，按滴依次滴加双氧水赶出氮化物；4)在锥形瓶中剩下0.5 ml（目测大约仅仅覆盖瓶底一层，）,停止赶酸，冷却，封口。
等待定容。
5)定容：取样品溶液，用2%硝酸和1%盐酸的混酸溶液在天平上定容到3g。
（其中也有定容到5g的）6)视实验需要对各个样品进行稀释。
4、清洗锥形瓶二标准溶液配制1, 金的标准溶液：HAuCl4的硝酸溶液准备多组浓度梯度的金溶液,；0.5ppb, 1ppb, 5ppb, 10ppb, 50ppb, 100ppb, 500ppb, 1ppm（部分测试中需要用到200ppb浓度）配置浓度梯度：1）配制1ppm溶液：5ml 混酸溶液，加入10μl标液（1mg/ml），然后加混酸定容到10g；2）取1ppm的溶液配制其他浓度：用混酸定容到5g（200ppb的配制：取3，单标溶液：Bi配制500ml的Bi的混酸溶液。
元素浓度为10ppb。
附注：储存液Bi：10ppm；取0.5ml Bi溶液用混酸溶液定容到500ml。
ICP样品溶解方法
ICP样品溶解方法在ICP的测试中，样品前处理占有非常重要的地位，特别是对于不是很精通ICP 仪器及化学分析的用户，往往对一个样品有无从下手的感觉，本人参考了大量的ICP 分析方法汇编，把样品处理一节整理出来，以供大家参考，内容均来自己网上或有关化学期刊，本人不可能对每个样品都去验证，如果有错误，敬请大家原谅，在工作之余，我会逐渐的把冶金，地质，生物组织，环保，农业等样品的前处理方法整理出来，以供大家分享。
宋顶海北京卓信博澳仪器有限公司() 中国光谱技术论坛() 1 ①称取0.1000g已干燥并磨细的试样于干净、已铺有0.8 g 混合熔剂（按无水碳酸钠：硼酸=2：1 的比例，分别粉碎后拌匀，存放于干燥器内）的铂金坩埚内，用玻璃棒拌匀，再加0.8g 混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。
然后于900 -950 ℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放人250 ml 高型烧杯(内装80 ml 热水)内，边摇动边加人20 ml 浓硝酸，置低温电炉上加热至熔块全部溶解后，取下冷却，用水洗出铂金坩埚，溶液移人200 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
溶液引入ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。
ICP - AES关键是制备试样溶液。
铁矿石的化学分析，原已具备较完善的溶样方法，用原化学溶样方法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引入ICP光谱仪测定，结果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使用一周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度无法保证。
溶液稀释5 倍(即浓度为0. 2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素，其分析精确度有所提高，但离子浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并无改观。
初步证明原化学溶样方法不能用于ICP 光谱仪上。
炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加人的碱性熔剂量过大造成的。
ICP样品前处理方法
1、测定铁矿石硅、磷、锰、砷、锌①称取0.1000g已干燥并磨细的试样于干净、已铺有0.8 g混合熔剂（按无水碳酸钠：硼酸=2：1的比例，分别粉碎后拌匀，存放于干燥器内）的铂金坩埚内，用玻璃棒拌匀，再加0.8g混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。
然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放人250 ml高型烧杯(内装80 ml热水)内，边摇动边加人20 ml浓硝酸，置低温电炉上加热至熔块全部溶解后，取下冷却，用水洗出铂金坩埚，溶液移人200 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
溶液引入ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。
注意事项：ICP - AES关键是制备试样溶液。
铁矿石的化学分析，原已具备较完善的溶样方法，用原化学溶样方法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引入ICP光谱仪测定，结果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使用一周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度无法保证。
溶液稀释5倍(即浓度为0.2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素，其分析精确度有所提高，但离子浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并无改观。
初步证明原化学溶样方法不能用于ICP光谱仪上。
炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加人的碱性熔剂量过大造成的。
碱熔法溶解样品，分解能力强，熔融物浸出比较方便，速度也较快，加大熔剂的用量可加速样品的溶解，对化学分析影响不大。
但导人ICP光谱仪内分析时，由于溶液需通过毛细管般的雾化器，碱熔后钠离子浓度较大时，钠盐容易析出而将雾化器堵塞。
经反复试验熔剂加入量对样品溶解状态的影响，发现熔剂量小于1g时，样品熔得不完全，且熔块溶解时间长，溶液静置后有少量黑色或灰色沉积物。
当熔剂量加至大于2. 5g时，样品虽能完全溶解，且熔块溶解时间短，但雾化器容易堵塞。
icp-ms水样实验步骤
icp-ms水样实验步骤ICP-MS水样实验步骤一、实验介绍ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，广泛应用于环境监测、食品检测、药物研发等领域。
本实验旨在利用ICP-MS技术对水样中的金属元素进行分析。
二、实验准备1. 实验仪器：ICP-MS仪器。
2. 实验试剂：纯净水、标准物质溶液等。
3. 实验设备：洗净的容器、移液器、量筒、磁力搅拌器等。
三、样品处理1. 样品采集：选择适当的采样点，使用洗净的容器采集水样。
2. 样品保存：将采集到的水样保存在干净的密封容器中，避免阳光直射和污染。
3. 样品预处理：将水样通过过滤器过滤，去除悬浮物和颗粒杂质。
四、标准曲线制备1. 标准物质溶液制备：选取适当浓度的金属标准物质溶液，加入纯净水稀释至不同浓度。
2. 标准曲线制备：分别取一定体积的不同浓度的标准物质溶液，加入相同体积的稀释液，制备出一系列浓度不同的标准溶液。
3. 标准曲线检测：将制备好的标准溶液依次注入ICP-MS仪器进行检测，记录相应的峰面积或峰高值。
五、仪器设置1. ICP-MS仪器设置：打开ICP-MS仪器，进行仪器预热和稳定。
2. 气体流量设置：设置氩气流量、氧气流量、氮气流量等，确保稳定的离子源和等离子体发生器。
3. 质谱参数设置：设置离子源温度、质量分析器参数等，优化离子信号的稳定和灵敏度。
六、样品检测1. 样品稀释：将经过预处理的水样适当稀释，以满足仪器的检测范围。
2. 样品进样：使用移液器将稀释后的样品注入ICP-MS仪器的进样器中。
3. 检测条件设置：根据样品的特点和要检测的元素选择合适的检测模式和参数。
4. 数据记录与分析：ICP-MS仪器进行检测后，记录得到的峰面积或峰高值，并进行数据分析和处理。
七、质量控制1. 空白对照：使用纯净水作为空白对照，进行仪器的零点校准和背景峰的消除。
ICP-MS标准溶液
ICP-MS标准溶液ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，广泛应用于环境监测、食品安全、药品检测等领域。
在ICP-MS分析中，标准溶液的制备是非常重要的环节，直接影响到分析结果的准确性和可靠性。
一、标准溶液的选择。
ICP-MS分析中常用的标准溶液包括单元素标准溶液和混合标准溶液。
单元素标准溶液用于单一元素的浓度校准，而混合标准溶液则用于多元素的校准和质控。
在选择标准溶液时，需要考虑样品中元素的种类和浓度范围，以及分析的准确度和精密度要求。
二、标准溶液的制备。
1. 原料准备，选择高纯度的化学品作为原料，严格按照配制标准进行称量和溶解。
在称量过程中，要注意避免化学品的挥发和吸湿，确保称量准确。
2. 溶液配制，根据需要配制不同浓度的标准溶液，通常采用稀释法或者直接配制法。
在配制过程中，要注意控制溶剂的纯度和PH值，避免溶液中出现杂质和沉淀。
3. 混匀均质，配制好的标准溶液需要进行充分混匀和均质处理，确保各组分均匀分布，避免取样偏差。
4. 容器选择，标准溶液的存储容器也非常重要，通常选择耐腐蚀的玻璃瓶或者聚乙烯瓶，避免与容器材质发生反应影响溶液的纯度。
三、标准溶液的质量控制。
1. 校准曲线，配制好的标准溶液需要进行校准曲线的建立，通过不同浓度的标准溶液绘制出线性关系，用于后续样品的定量分析。
2. 质控样品，在分析过程中，需要定期使用质控样品进行质量控制，验证仪器的稳定性和分析方法的准确性，及时发现和排除分析误差。
3. 质量认证，标准溶液的质量需要经过严格的质量认证，确保其符合国际标准和法规要求，可靠用于实验室分析。
四、标准溶液的存储和使用。
1. 存储条件，标准溶液需要存放在干燥、阴凉和避光的环境中，避免光照和高温导致溶液的降解和变质。
2. 使用注意，在使用标准溶液时，需要注意避免污染和挥发，严格按照实验方法和操作规程进行操作，确保分析结果的可靠性和准确性。
五、结语。
ICP-MS标准溶液的制备和使用对于分析结果的准确性和可靠性起着至关重要的作用。
Avio 200 ICP操作规程
标准溶液配制及样品处理操作规程一、标准溶液配制1、准备50ml试样瓶（离心管）、哇哈哈纯净水、多元素标准液（1000ug/ml）2、用移液枪取0.2ml(200ul)多元素标准液至50ml试样瓶定容至20ml（稀释了100倍）此时浓度为10ppm。
（移液枪头管为一次性使用不可重复使用，防止污染）3、配制完成后需在试样瓶（离心管）做好标记，标记内容（浓度10ppm、时间、待测原料名称）备注：0.2ml*1000ug/ml=200ug200ug/20ml=10ug/ml=10ppm=10mg/L4、加入2%硝酸溶液（稳定作用）0.02*20ml=0.4ml二、标准溶液稀释50倍（0.2ppm）20倍（0.5ppm）5倍（2.0ppm）1、取三个离心管分别标记0.2ppm、0.5ppm、2ppm2、0.2ppm：取1ml 10ppm标准溶液至离心管定容至50ml标记为0.2ppm3、0.5ppm：取2ml 10ppm标准溶液至离心管定容至40ml标记为0.5ppm4、2.0ppm：取8ml 10ppm标准溶液至离心管定容至40ml标记为2.0ppm三、样品处理1、准备盐酸、硝酸、氢氟酸（优级纯）、离心管、待测样品、娃哈哈水2、使用万分天平秤取0.5000g待测样品3、配制消解液取（试剂（酸）空白Reagent Blank）8ml王水（6ml盐酸+2ml硝酸）+1ml氢氟酸共9ml4、把称量好的待测样品移入离心管内加入消解液拧紧盖子待处理5、不管处理几种样品只需配制一组试剂空白。
6、打开石墨消解仪（程序已经设定好不需要改动），把配置完成的待测试样管、酸空白管放入石墨消解仪槽内，120℃加热6-7小时。
注意酸空白管需要打开瓶盖加热，不可以拧紧加热。
（通过加热挥发模拟反应消耗）7、消解完成后定容至50ml,放入小型离心机或者手工摇晃均匀后，用过滤器把待测样品溶液过滤至新的离心管内做好标记待测。
（酸空白也需要定容至50ml摇晃均匀不需要过滤）四、测试顺序首先测校准空白（娃哈哈水）其次测校准点0.2ppm→0.5ppm→2ppm（切记顺序不要测错）然后测试剂空白（酸空白定容至50ml的待测溶液）最后测待测已经过滤好的待测试样（不要测未经过滤的溶液，会导致管路堵塞）注意事项（设备预热需要观察的参数，达到后方可运行设备）1、室内温度：20-23℃（冬天提前1小时开空调、夏天提前两小时开空调）2、湿度＜70%3、步数：±50（step）诊断栏(Diagnostics)内查看光谱仪（spectrometer）信息TemperaturesPrism20-23℃（mix:18℃max:30℃）Detecter-8±0.5Optical board max 40℃分表（小表0.7）空气压缩机 0.5。
icp 法 测硅 标准
ICP 法测硅标准一、样品制备1.样品采集：选择具有代表性的硅矿石、土壤等样品，用干净、干燥的容器采集，避免污染。
2.样品处理：将采集的样品进行破碎、研磨、筛分等处理，使其达到所需粒度。
3.样品称重：称取一定量的样品，精确至0.0001g，放入干燥的聚乙烯瓶中备用。
二、仪器校准1.ICP仪器校准：使用标准溶液对ICP仪器进行校准，包括波长、灵敏度、稳定性等参数。
2.仪器维护：定期对ICP仪器进行清洗、保养，确保仪器正常运行。
三、试剂选择与准备1.试剂选择：选择高纯度的试剂，如硝酸、氢氟酸等。
2.试剂准备：将所需试剂按照比例混合，配制成消化液和稀释液。
四、实验操作流程1.样品消化：将称好的样品放入聚乙烯瓶中，加入适量的消化液，盖上瓶盖，放入恒温烘箱中加热至样品消化完全。
2.样品稀释：取出聚乙烯瓶，冷却至室温，加入适量的稀释液，摇匀。
3.ICP测定：将稀释后的样品进行ICP测定，记录数据。
4.数据处理与分析：对测定数据进行处理和分析，计算硅的含量。
五、数据处理与结果分析1.数据处理：将测定数据进行整理、计算和分析，得到硅的含量。
2.结果分析：根据测定结果，对样品的硅含量进行评估，并分析误差来源。
六、实验质量控制1.重复性测试：对同一份样品进行重复测定，比较测定结果的一致性。
2.加标回收率测试：加入已知量的标准物质，比较实际测定值与理论值的符合程度。
3.室内质控：定期进行室内质控样品的测定，确保实验结果的准确性。
4.室间质评：参加实验室间的质量评价活动，提高实验结果的可靠性。
七、安全防护措施1.安全操作规程：进行实验操作前，必须了解试剂的化学性质及危险性，严格遵守安全操作规程。
2.个人防护措施：实验操作时必须佩戴实验服、防护眼镜、手套等个人防护用品。
3.废弃物处理：实验过程中产生的废液、废渣等废弃物应按照相关规定进行妥善处理，避免污染环境。
4.安全检查：定期对实验室进行安全检查，发现隐患及时处理。
5.消防设施：实验室应配备灭火器等消防设施，确保实验安全。
ICP样品前处理方法
ICP样品前处理⽅法1、测定铁矿⽯硅、磷、锰、砷、锌①称取0.1000g已⼲燥并磨细的试样于⼲净、已铺有0.8 g混合熔剂（按⽆⽔碳酸钠：硼酸=2：1的⽐例，分别粉碎后拌匀，存放于⼲燥器内）的铂⾦坩埚内，⽤玻璃棒拌匀，再加0.8g混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。
然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放⼈250 ml⾼型烧杯(内装80 ml热⽔)内，边摇动边加⼈20 ml浓硝酸，置低温电炉上加热⾄熔块全部溶解后，取下冷却，⽤⽔洗出铂⾦坩埚，溶液移⼈200 ml容量瓶中，⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀。
溶液引⼊ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。
注意事项：ICP - AES关键是制备试样溶液。
铁矿⽯的化学分析，原已具备较完善的溶样⽅法，⽤原化学溶样⽅法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引⼊ICP光谱仪测定，结果是五个元素的⼯作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使⽤⼀周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度⽆法保证。
溶液稀释5倍(即浓度为0.2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离⼦浓度稍⼤的元素，其分析精确度有所提⾼，但离⼦浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并⽆改观。
初步证明原化学溶样⽅法不能⽤于ICP光谱仪上。
炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加⼈的碱性熔剂量过⼤造成的。
碱熔法溶解样品，分解能⼒强，熔融物浸出⽐较⽅便，速度也较快，加⼤熔剂的⽤量可加速样品的溶解，对化学分析影响不⼤。
但导⼈ICP 光谱仪内分析时，由于溶液需通过⽑细管般的雾化器，碱熔后钠离⼦浓度较⼤时，钠盐容易析出⽽将雾化器堵塞。
经反复试验熔剂加⼊量对样品溶解状态的影响，发现熔剂量⼩于1g时，样品熔得不完全，且熔块溶解时间长，溶液静置后有少量⿊⾊或灰⾊沉积物。
当熔剂量加⾄⼤于2. 5g时，样品虽能完全溶解，且熔块溶解时间短，但雾化器容易堵塞。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
ICP测试样品处理及标准溶液配制
1. Cu和Ag元素测试
0.2mg-0.3mg的样品，加入到10ml的浓HNO3超声处理，过滤，获得澄清溶液。
2. Zn元素测试
2-3mg的样品，加入到10ml的1M HNO3超声处理，过滤，获得澄清溶液，测试元素Cu和Zn。
3. Cd和Co元素测试
2-3mg的样品，加入到10ml的4M HNO3超声处理溶解样品，过滤，获得澄清溶液。
4. K、Na、Si和Al元素测试
5、Li，Ni和Mn元素测试
疑问：
1.各种元素配制标准溶液的浓度范围;样品前处理是否合适？
2.我们有购买的多元素混合标准液（1000ug/ml），是否可以用来稀释配制标准溶液，做各种元素的标准曲线？还是只能使用无机盐来配制标准曲线。
3. K、Na、Si和Al元素测试，试样为碱性溶液，加硝酸酸化，酸化后溶液的pH值一般要求为多少，标准溶液配制是否也要调节pH值与待测液一致？K、Na、Si和Al标准溶液的浓度范围为多少时测试准确性会更高？
答复：
1. 8000ICP有轴向、轴向衰减、径向、径向衰减四种观测方式，可接受的信号范围很大。
对于不同元素，从几个PPB到几十甚至上百PPM都可以。
所以
元素标液的浓度范围主要看消解好的样液浓度而定。
当然，对于含盐量高或基体复杂的样品，要考虑基体效应的影响。
样品前处理方法取决于样品的类型和性质，以及你要测的是总量还是溶出量，无法一概而论。
2.多元素混标完全可以用，没有问题。
3.如果你的仪器配置的是十字交叉雾化器耐氢氟酸进样系统，无论酸性碱性样品都可以直接进样测，至于样品的稳定性取决于样品性质，没有通用的方法，要试了才知道。
理论上，用外标法测样，标液和样品试液的性质越接近越好，如果基体效应对测定结果有影响，就要考虑基体匹配或标准加入法。
只要样液的浓度大于定量限，并在系统的线性范围内，细心操作，都可以测准。
欢迎您的下载，
资料仅供参考！
致力为企业和个人提供合同协议，策划案计划书，学习资料等等
打造全网一站式需求。