以手性两亲小分子为模板剂制备介孔二氧化硅纳米空心球

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手性介孔二氧化硅的制备

手性介孔二氧化硅的制备毕丽峰，张明，王思兵，李艺，李宝宗，杨永刚*苏州大学材料与化学化工学部，苏州215123 E.mail: ygyang@ 毕丽峰,张明,王思兵,等. 手性介孔二氧化硅的制备[J].摘要以手性两亲小分子化合物自组装体为模板或以小分子手性化合物为手性诱导剂，TEOS 和BTEB 为硅源，通过溶胶-凝胶法，制备具有手性特征的介孔二氧化硅和有机无机杂化二氧化硅结构。

利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、氮气吸附脱附、X 射线粉末衍射（XRD）对纳米材料的形貌和结构进行了表征。

关键词：两亲小分子，纳米，介孔，手性Abstract Helical and chiral mesoporous silica and hybrid silica nanostructures were controlled using chiral low-molecular-weight amphiphiles or chiral additives via sol-gel transcription methods. The morphologies and pore architectures of the nanostructures were characterized using SEM, TEM, nitrogen adsorption-desorption, and XRD.Keywords: low-molecular-weight amphiphiles, nano, mesoporous, chiral1. 前言手性介孔材料由于其在手性催化与拆分等领域有着广阔的应用前景，而得到越来越多科研工作者的关注。

我们课题组在手性介孔材料上也开展了一些工作。

成功地得到了一些单手螺旋的纳米结构[1-5]。

目前的结果表明：更为复杂的一些拓扑结构也可以通过控制反应条件而得到控制。

2. 实验方法本文的研究工作是以手性超分子自组装体为模板，在水相中碱性条件下加入硅源进行溶胶凝胶复制，经溶剂洗涤得到了纳米介孔莫比乌斯环。

介孔二氧化硅纳米材料的合成与催化性能

介孔二氧化硅纳米材料的合成与催化性能介孔二氧化硅纳米材料是一种具有广泛应用前景的新材料。

它不仅具有高度的孔隙度和可调节的孔径大小，而且还具有良好的化学稳定性和催化性能，因此被广泛应用于分子筛、催化剂、药物缓释等领域。

本文将介绍介孔二氧化硅纳米材料的制备方法、结构特点以及在催化领域的应用情况。

一、介孔二氧化硅纳米材料的合成介孔二氧化硅纳米材料的合成方法主要有两类：基于硅烷前体的凝胶法和基于表面模板法。

1. 凝胶法凝胶法是目前常用的一种制备介孔二氧化硅纳米材料的方法，其主要步骤包括硅烷前体的水解、缩合、有机模板剂的加入、凝胶形成和模板剂的去除等。

具体而言，硅烷前体首先通过水解缩合反应形成均匀的硅氧网格，然后有机模板剂通过氢键、范德华力等相互作用进入硅氧网格中，最后在适当的条件下，硅氧网格聚合形成介孔二氧化硅纳米材料。

2. 表面模板法表面模板法是一种使用有机小分子作为模板剂形成介孔二氧化硅纳米材料的方法。

具体而言，有机小分子首先在硅烷前体表面吸附，然后硅烷前体发生水解缩合反应形成硅氧网格，同时有机小分子也进入硅氧网格中并形成介孔结构。

最后通过退火等方式去除有机小分子，得到介孔二氧化硅纳米材料。

二、介孔二氧化硅纳米材料的结构特点介孔二氧化硅纳米材料具有高度的孔隙度和可调节的孔径大小，其孔径大小通常在2-50 nm之间。

与孔径大小有关的是模板剂的大小，因为模板剂对介孔结构的形成起着重要的作用。

介孔二氧化硅纳米材料的孔道壁厚度通常在10-20 nm之间，同时具有较大的内表面积和孔体积。

内表面积和孔体积的大小可以通过改变硅烷前体的结构、溶剂的种类和条件等来调节，从而制备出具有不同结构和性质的介孔二氧化硅纳米材料。

三、介孔二氧化硅纳米材料的催化性能介孔二氧化硅纳米材料具有良好的催化性能，主要体现在以下几个方面。

1. 选择性催化由于介孔二氧化硅纳米材料具有可调节的孔径大小和孔道壁厚度，因此可以针对不同的反应分子选择合适的孔径大小和孔道壁厚度，在催化反应中实现选择性催化。

一种中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法

一种中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法说实话一种中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法这事，我一开始也是瞎摸索。

我试过好多种原料配比呢。

最开始的时候我就是乱配一通，根本不知道各个原料的量该怎么把握。

就像炒菜一样，盐放多放少都不行，那些原料的量不合适就做不出想要的纳米微球。

我记得有一次把正硅酸乙酯的量加得特别多，结果做出来的东西根本不是纳米微球的样子，就像是一大坨黏糊糊的东西，那叫一个失败啊。

后来我就慢慢研究资料，发现碱的浓度也很关键。

我试过不同浓度的氨水。

这个就好比调整可乐的甜度，甜度不合适就不是那个味儿了，氨水浓度不合适就制不出好的纳米微球。

有一次用了浓度特别低的氨水，反应进行得特别慢，等了好久都没看到有什么明显的变化。

而用浓度高的氨水的时候，反应又太快，一下子就长出了很多不规则的东西在旁边。

还有反应温度，这也是我反复试错的地方。

我感觉温度像烤面包的火候一样。

温度低了呢，好像那些原料就不怎么活跃，反应不充分。

我把反应容器放在水温比较低的水浴里的时候，做出来的纳米微球表面就不是那么光滑，介孔也很不均匀。

而温度太高的时候，感觉就像面包烤焦了一样，会产生很多杂质。

在搅拌方面我也栽过跟头。

我一开始觉得搅拌速度无所谓，就随便设置了一个慢悠悠的速度。

结果物质混合不均匀，做出来的纳米微球大小差异特别大，有的超级大有的超级小，根本不符合要求。

后来我加快搅拌速度，果不其然更加均匀了，但是如果搅拌速度太快，感觉又有点像刮龙卷风把房子都吹倒了似的，有种破坏化学键的感觉，也不行。

对于模板剂的选择我也不确定到底哪种是最佳的。

我换了好几种不同的模板剂，有的模板剂移除的时候特别困难，就像在泥巴里抠出小石头一样费劲，而且抠不干净就会影响纳米微球的中空结构。

我现在觉得比较靠谱的方法是，正硅酸乙酯的量得慢慢调试，一次少加点，记录反应的效果。

氨水浓度大概在这个范围比较合适，当然这也不是绝对的，还得看其他原料的量。

反应温度在适中的地方比较好，搅拌速度也要适中。

双壳层中空介孔SiO2球的合成及其药物缓释性能研究

硕士学位论文双壳层中空介孔SiO2球的合成及其药物缓释性能研究THE SYNTHESIS OF DOUBLE-SHELLED HOLLOW MESOPOROUS SILICA NANOSPHERES AND ITS APPLICATION IN DRUG DELIVERYSYSTEM滕忆菲哈尔滨工业大学2015年7月国内图书分类号：O614 学校代码：10213国际图书分类号：540 密级：公开理学硕士学位论文双壳层中空介孔SiO2球的合成及其药物缓释性能研究硕士研究生：滕忆菲导师：许宪祝教授申请学位：理学硕士学科：无机化学所在单位：理学院答辩日期：2015年7月授予学位单位：哈尔滨工业大学Classified Index: O614U.D.C: 540Dissertation for the Master Degree in ScienceTHE SYNTHESIS OF DOUBLE-SHELLED HOLLOW MESOPOROUS SILICA NANOSPHERES AND ITS APPLICATION AS DRUG DELIVERYSYSTEMCandidate：Teng YifeiSupervisor：Prof. Xu XianzhuAcademic Degree Applied for：Master of ScienceSpeciality：Inorganic ChemistryAffiliation：School of ScienceDate of Defence：July, 2015Degree-Conferring-Institution：Harbin Institute of Technology哈尔滨工业大学理学硕士学位论文摘要中空结构的介孔二氧化硅不但具备传统介孔材料的共性，同时基于内部的空腔结构，使其具有更大的比表面积从而拥有更高的载药量，因此，具备中空结构的介孔硅材料成为药物纳米载体领域的研究热点。

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（１．苏州大学分析测试中心，江苏苏州２１５１２３；２．苏州大学材料与化学化工学部，江苏苏州２ｌ５１２３）
摘要：以亮氨酸为手性源合成了手性阳离子两亲性小分子化合物Ｌ一１８Ｌｅｕ６ＮＥｔＢｒ，用其自组装体作为模板，氢氧化钠为催化剂，经溶胶一凝胶过程制备出介孔二氧化硅纳米空心球；分析了介孔二氧化硅纳米空心球的尺寸和孔径．结果表明，所制备的二氧化硅空心球直径约１００ｎｌＴｌ；其介孔孔道平行于壳表面，孔径为３．１ｎｌｎ．
第２４卷第４期
２０１３年７月
化
学研
究
中国科技核心期刊
ｈｘｙｊ＠ｈｅｎｕ．ｅｄｕ．ｃｎ
ＣＨＥＭＩＣＡＬＲＥＳＥＡＲＣＨ
以手性两亲小分子为模板剂制备介孔二氧化硅纳米空心球
陈木子，国永敏，李艺，李宝宗
关键词：手性两亲小分子；模板；介孔；二氧化硅；纳米空心球；制备
中图分类号：０６１３．７１文献标志码：Ａ文章编号：１００８１０１１（２０１３）０４ —０３８４０３
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｉｌｉｃａｈｏｌｌｏｗｎａｎｏｓｐｈｅｒｅｓｗｉｔｈｓｉｎｇｌｅｌａｙｅｒｍｅｓｏｐｏｒｅｓｉｎｔｈｅｉｒｓｈｅｌｌｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｔｈｒｏｕｇｈａｓｏｌ — — ｇｅｌｔｒａｎｓｃｒｉｐｔｉｏｎａｐｐｒｏａｃｈｖｉａｔｈｅｓｅｌｆ — — ａｓｓｅｍｂｌｙｏｆａｃｈｉｒａｌｌｏｗ— — ｍｏｌｅｃｕｌａｒ — — ｗｅｉｇｈｔａｍｐｈｉｐｈｉｌｅｄｅｒｉｖｅｄｆｒｏｍＬ－ｌｅｕｃｉｎｅａｓｔｈｅｔｅｍｐｌａｔｅａｎｄｓｏｄｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅａｓｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔ．Ｔｈｅｓｉｚｅａｎｄｐｏｒｅｄｉａｍｅｔｅｒｏｆａｓ — ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｓｉｌｉｃａｈｏｌｌｏｗｎａｎｏｓｐｈｅｒｅｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄ．Ｉｔｗａｓｆｏｕｎｄｔｈａｔａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｓｉｌｉｃａｈｏｌｌｏｗｎａｎｏｓｐｈｅｒｅｓｈａｖｅａｄｉａｍｅｔｅｒｏｆａｂｏｕｔ１００ｎｍ；ｔｈｅｉｒｍｅｓｏ —
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｈｒｉａｌａｍｐｈｉｐｈｉｌｅ；ｔｅｍｐｌａｔｅ；ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓ；ｓｉｌｉｃａ；ｈｏｌｌｏｗｎａｎｏｓｐｈｅｒｅ；ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ
２ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅ，ＳｕｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｕｚｈｏｕ２１５１２３，Ｊｉａｎｇ８ｕ，Ｃｈｉｎａ）
ＣＨＥＮｎ。，ＬＩＹｉ。，ＬＩＢａｏ — ｚｏｎｇ
（１ＡｎａｌｙｔｉｃａｌａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，ＳｕｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｕｚｈｏｕ２１５１２３，Ｊｉａｎｇｓｕ，Ｃｈｉｎａ；
ｐｏｒｏｕｓｃｈａｎｎｅｌｓａｒｅｐａｒａｌｌｅｌｔｏｔｈｅｉｒｓｈｅｌｌｓｕｒｆａｃｅ，ａｎｄｔｈｅｄｉａｍｅｔｅｒｏｆｔｈｅｉｒｐｏｒｅｃｈａｎｎｅｌｓｉｎｔｈｅｓｈｅｌｌｓｉＳａｂｏｕｔ３．１ｎｍ．
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｓｉｌｉｃａｈｏｌｌｏｗｎａｎｏｓｐｈｅｒｅｓｗｉｔｈｃｈｉｒａｌｌｏｗ— ｍｏｌｅｃｕｌａｒ－ｗｅｉｇｈｔａｍｐｈｉｐｈｉｌｅａｓｔｅｍｐｌａｔｅ