沸程的测定知识点解说.
甲醇沸程的测定二
四、结果计算
△t3按下式计算 △t3=k(760-P0) 式中：k-气压变化1mmHg对甲醇沸点温度的校正值 760－标准气压mmHg P0-试验地点气压换算为0℃及45度纬度时的气压，mmHg
四、结果计算
P0按下式计算; P0=P+△P1-△P2+△P3 式中：P-试验地点观测气压，mmHg P1－气压计的校正值，mmHg P2－室温时气压换算到0℃的气压校正值，mmHg P3－试验地区纬度校正值，mmHg,由附录查得
馏程温度范围：初馏点与干点之间的温度。
二、仪器
2.1 主温度计：棒状水银温度计，50－70℃，分刻度0.1℃， 贮液泡与中间泡的距离不超过5mm全浸式并经过校正。 2.2 辅助温度计：棒状水银温度计，0－100℃，分刻度1℃全 浸式。 2.3 支管蒸馏瓶：容量为130ml硬质玻璃制品 2.4 冷凝器： 硬质玻璃制品
甲醇沸程的测定
一、方法提要
二、仪器
目录
三、测定步骤 四、计算结果
五、允许误差
一、方法提要
在规定条件下，对100ml甲醇试样在长压下进行蒸馏，测定 初馏点、干点的温度及馏出体积，将测得的温度校正到标准状况 下的温度。
初馏点：在规定温度下进行蒸馏时，从冷凝器末端滴下第一 滴液体的温度。
干点：在规定温度下进行蒸馏时，蒸馏瓶底部最后一滴液体 气化时观察到瞬间温度，忽罗瓶壁上的任何液体。
四、结果计算
馏程温度范围T（℃）按下式计算： T＝T2－T1
式中：T2－校正到标准状况下干点的温度，℃ T1－校正到标准状况下初馏点的温度，℃
对全浸式温度计，换算成标准状况下温度按下式计算： T1＝ta+△t1+△t2(初)+ △t3 T2＝tb+△t1+△t2(干)+ △t3
沸点的测定(物理常数测定课件)
乙醇沸点的测定
实验技能训练要点: 1 认识沸点测定用各仪器名称 2 安装沸点的装置及注意事项 3 乙醇沸点的测定
主要试剂及其物化常数
名称
分子式
摩尔 质量
沸点℃ 760mmHg
折光率 nD20
密度 d420
溶解度 克/100克水
与水的共沸混合物 bp（℃） %H2O
工业 乙醇
C2H5OH
46
78
沸点的测定
沸点是液体的蒸气压等于大气压时的温度。纯物质有固定的沸点， 若含有杂质则沸点上升。因此沸点是衡量物质纯度的标准之一。测定 沸点通常用毛细管法。
沸点的高低在一定程度上反映了有机化合物在液态时分子间力的大 小。分子间力和化合物的偶极矩、极化度、氢键等因素有关。
经验性规律
1.在脂肪族化合物的异构体中，直链异构体比有侧 链的异构体的沸点高，侧链越多，灯帽盖灭，不可用嘴去吹。 （6）不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来， 应立即用湿布或沙子扑盖。 （7）请勿将酒精灯的外焰受到侧风，一旦外焰进入灯内， 将会爆炸。 （8）安装实验装置时注意自 下而上，自左向右。 （9）水银温度计使用应该轻拿轻放，如破损应该立刻报告。 （10）防止烫伤，注意安全。
2.在醇、卤代物、硝基化合物的异构体中，伯异构 体沸点最高，仲异构体次之,叔异构体最低。
3.在顺反异构体中，顺式异构体有较大的偶极矩， 其沸点比反式异构体高.
4.在多双键的化合物中，有共轭双键的化合物有较 高的沸点。
5.卤代烷、醇、醛、酮、酸的沸点比相应的烃高。 6.在同系物中，相对分子质量增大，沸点增高，但 递增值逐渐减小。 7.在羟基化合物分子中，羟基数增多，沸点显著地 增高。
0.7893 ∞
78
沸点和沸程测定
预防
第二节
胆系、泌尿系、子宫输卵管、胃肠道造影剂
硫酸钡【典】【基】【医保（甲）】
• 常用胃肠X线造影剂。
碘番酸【典】【医保（甲）】
第三节 脊髓及其他体腔的造影剂
碘苯酯【典】【医保（甲）】
• 主要脊髓蛛网膜下腔造影 剂。
二、沸点（或沸程）与分子结构的关系
• 在脂肪族化合物的异构体中，直链异构体比有侧链的异构体的沸点高。侧 链越多，沸点越低。
• 在醇、卤代物、硝基化合物的异构体中，伯异构体沸点最高，仲异构体次 之，叔异构体最低。
• 在顺反异构体中，顺式异构体沸点比反式高。 • 在多双键的化合物中，有共轭双键的化合物有较高的沸点。 • 卤代烃、醇、醛、酮、酸的沸点比相应的烃高。 • 在同系列中，相对分子量增大，沸点增高，但递增值逐渐减小。
（2）蒸馏
打开电炉开关，调节蒸馏速度。对于沸程温度低于100 ℃的试样，应使自加 热起至第一滴冷凝液滴于100 ℃的试样，上述时间应控制在（10~15）min；然后将蒸馏速度控制在（3~4） mL/min。
记录初馏点、终馏点，收集不同温度范围的馏分。
• 损失百分数： 指油品在规定条件下进行馏程的测定中，用100减总回收百分 数之差。
不良反应
造影剂毒副作用
• 轻度反应 发热、恶心呕吐、面色苍白、局限性荨 麻疹。
• 中度反应 频繁恶心、呕吐、泛发性荨麻疹、血压 偏低、面部及声门水肿、呼吸困难、寒战高热、头 痛及胸腹部不适等。
• 严重反应 血压急骤下降、晕厥、出现意识障碍、 急性肺水肿，心率失常以至心跳、呼吸骤停。
（1）装置的搭建
温度计和蒸馏瓶的轴心线互相重合，并且使水银球的上边与支管焊接处的 下边缘在同一平面。
支管插入冷凝管内的长度要达到（25~40）mm，但不能与冷凝管内壁接触。
化学物质的沸点测定
化学物质的沸点测定一、引言沸点是指在常压下，液体表面蒸发压等于大气压力时液体所达到的温度。
沸点测定是化学实验中常用的手段之一，通过沸点的测定可以确定化学物质的性质和纯度。
本文将介绍沸点测定的原理、实验步骤和注意事项。
二、原理沸点测定是利用液体在沸腾时吸收热量，产生汽化所致的现象。
当液体的温度升高到一定程度时，液体分子的平均动能达到蒸发所需的能量。
因此，在液体与气体之间建立一个平衡态，液体分子从液相转变为气相。
当液体的温度继续升高时，沸腾现象加剧，液体分子从液相转变为气相的速率超过了气相分子回流为液相的速率，从而形成连续的汽化过程。
三、实验步骤1. 实验器材准备：烧杯、温度计、加热装置、试管夹等。
2. 实验样品准备：选择待测物质，如果是固体，则需先将其溶解于合适的溶剂中；如果是液体，则可以直接使用。
3. 准备沸点测定装置：将烧杯放在加热装置上，将温度计置于烧杯内并确保与待测物质接触。
4. 加热：缓慢加热样品直至观察到液体开始沸腾。
记录下此时的温度，即为沸点。
5. 重复实验：如果实验数据有较大的差异，可以重复实验多次取平均值。
四、注意事项1. 温度计选择：要选择可以测量较高温度的温度计，同时确保温度计的测量精度。
2. 加热速度：加热速度要适中，过快的加热可能导致液体剧烈沸腾，影响测定结果。
3. 温度计的位置：温度计在液体中的位置要尽量靠近待测物质，以减少温度的误差。
4. 确定沸点：沸点是指液体持续沸腾的温度，而不是瞬时的温度波动。
五、实验应用沸点测定在化学实验中有广泛的应用，主要包括以下几个方面：1. 纯度鉴定：通过测定待测物质的沸点可以初步判断其纯度，纯度越高，沸点越接近其理论值。
2. 反应条件控制：在化学反应过程中，根据不同化合物的沸点可以控制反应物料的挥发性和流动性，以达到最佳反应条件。
3. 溶剂选择：根据溶剂的沸点来选择溶解或萃取待测物质，以提高实验的效率和准确性。
六、实验安全在进行沸点测定实验时，应注意以下实验安全事项：1. 避免直接接触加热设备，以免烫伤。
有机化学实验(2012)
液体体积为 烧瓶容积的 2/3 ~ 1/3
前馏分与主馏分要 用不同的瓶子接收
4、沸程记录
始馏温度（第一滴液体流出时） 乙 沸程 终馏温度（最后一滴液体流出时） 醇 沸点 蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温 度
5、结束蒸馏
切断电源，停止加热 移去接收瓶，并放好 关掉冷凝水 冷却后拆卸仪器
固定相与流动相
固定相：用于与样品发生吸附作用的固定不动的物质。在 混合物样品流经固定相的过程中，由于各组分与固定相吸 附力的不同，就产生了速度的差异，从而将混合物中的各 组分分开。
流动相：也称洗脱剂，在色谱过程中起到将吸附在固定相
上的样品洗脱的作用。
样品和流动相的极性
样品的极性：样品与固定相的吸附能力与样品的极性密切 相关。一般来讲，极性越大的化合物与固定相的吸附能力
可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。
1.制薄层板
固定相：Al2O3（软板，制三片） Al2O3＋羧甲基纤维素钠（硬板，制一片） 软板制备：将固体Al2O3 在玻璃板上直接推成一薄层即 可。铺后要轻拿轻放，不能抖动、倾斜，防止粉末掉落 致使不均匀。 硬板制备：50 mL烧杯中放臵7 g Al2O3，逐渐加入5%羧 甲基纤维素钠（CMC）水溶液7 mL，调成均匀的糊状。 将其涂于一片玻璃板上，室温放臵半小时后，放入烘箱 中在110℃恒温半小时，即制得硬板。
了解色谱分离的原理及其应用。
初步掌握薄层色谱的操作技能。
二 色谱基本原理
色谱法（Chromatography）亦称色层法、层析法等。 色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要 方法之一。色谱法的基本原理是利用混合物各组分在 某一物质中的吸附或溶解性能（分配）的不同，或其 亲和性的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反 复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。
沸程的测定原理
沸程的测定原理咱先得知道啥是沸程呢？简单来说呀，沸程就是液体开始沸腾到完全沸腾这个过程所对应的温度范围。
就像咱们煮开水，水不是一下子就从平静到咕噜咕噜全开了嘛，这个从开始有小泡泡到完全翻滚的温度变化范围就是沸程的概念啦。
那怎么测定这个沸程呢？这就用到一些仪器啦，最常见的就是蒸馏装置。
想象一下，这个蒸馏装置就像是一个神奇的小工厂，专门用来把液体里的不同成分按照它们的沸点高低给分开来。
把要测定沸程的液体放到蒸馏烧瓶里，这个烧瓶就像是液体的小房子。
然后给这个小房子加热，就像给小房子里的液体宝宝们慢慢升温。
当温度慢慢升高的时候，液体里那些沸点比较低的成分就开始坐不住啦，它们变得活跃起来，变成小气泡开始往上升。
这时候温度计就开始发挥作用啦，它就像一个小侦探，时刻盯着温度的变化。
随着温度继续升高，越来越多的低沸点成分变成气体跑出去了。
这个时候温度可能会相对稳定一段时间，这个稳定的温度范围就是沸程的一部分哦。
因为这是低沸点成分在大量汽化的时候。
但是呢，液体里可不止有低沸点的成分呀，还有那些沸点高一点的家伙呢。
当低沸点的成分差不多都跑光了，高沸点的成分也开始蠢蠢欲动啦。
它们也开始慢慢变成气体，这个时候温度又会开始上升。
一直到液体里大部分成分都变成气体跑出去了，整个蒸馏过程就接近尾声啦。
你看，通过这个蒸馏过程，我们就能知道这个液体的沸程啦。
这就像是给液体里的各种成分开了一场运动会，按照沸点高低它们依次出场，而我们通过温度计记录下这个出场顺序对应的温度范围，也就是沸程。
在化学实验室里也是一样的。
如果我们得到了一个混合的液体样品，想知道里面大概有哪些成分，测定沸程就是一个很好的开始。
就像我们在探索一个神秘的宝藏盒子，沸程的测定就像是打开盒子的一把小钥匙，能给我们提供很多线索呢。
而且呀，这个沸程测定的过程就像是一场小小的冒险。
我们看着液体在蒸馏装置里慢慢变化，温度计的数字跳来跳去，就像在看一场精彩的表演。
每一个温度的变化都可能意味着一种成分的出现或者消失，真的是超级神奇的呢。
沸程的测定
沸程的测定一、实验目的1．熟悉蒸馏及沸点测定的原理及意义；2．初步掌握蒸馏装置的安装、操作。
二、原理及意义（一）蒸馏1．原理：蒸馏是将液态物质加热到沸腾状态，使该液体变成蒸气，又将蒸气冷凝为液体，从而使两种沸点不同的组分得到分离。
2．意义：可以分离沸点相差较大（一般在30℃以上）的液体混合物，是分离和提纯液体物质的最常用的方法之一。
（二）沸点的测定1．沸点的定义：当温度不断升高时，液体的蒸气压也随着增大，当等于外界大气压时，即有大量的气泡从液体内部逸出，此时的温度即为液体的沸点。
2．沸程：蒸馏时冷凝管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度；蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度，两个温度之差为沸程。
3．原理：在一定压力下，纯液态物质有固定沸点，沸程很小，仅0.5～1.5℃，若有杂质时沸点就会有所变化，沸程增大，因此通过沸点的测定，可定性鉴定液态物质的纯度。
4．意义：根据被测物质的沸点和沸程的大小，定性鉴定液态物质的纯度。
三、操作步骤（重点）（一）测定沸点1．安装蒸馏装置（1）由气化、冷凝、接收三大部分组成。
装置有：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶。
（2）安装顺序：由下到上、由左到右。
（拆卸时相反）要求：平稳，各装置处于同一平面，蒸馏烧瓶的支管与冷凝管应在同一直线上。
（3）注意温度计的安装位置2．投料加入25ml洒精和25ml水到蒸馏烧瓶中再加入几粒沸石，立即塞上带温度计的塞子。
注意：加入2～3粒沸石，如忘加沸石，应先停止加热，冷却后再补加。
沸石为多孔性物质，加热时由孔中排出的气泡成为沸腾中心，防止爆沸。
3．检查气密性检查一次仪器的装配是否稳妥与严密，接通冷却水。
4、开始蒸馏用电热套加热，当蒸馏瓶中液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升。
蒸馏开始，记录第一滴液滴时的温度t1 ，注意观察温度变化，控制蒸馏速度为1～2滴／秒，接近完毕时的温度t2 （即温度恒定一段时间后，温度计急剧上升时的温度），则酒精的沸点为（t2– t1）：＿＿＿＿＿＿。
有机化学实验-----蒸馏及沸点的测定技术
实验报告姓名：班级：同组人：项目：蒸馏及沸点的测定技术课程：学号：一、实验目的1．了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义。
2．掌握蒸馏和沸点测定的操作技术。
二、实验原理液体分子由于运动有从液面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速率与分子由蒸气中回到液体中的速率相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
将液体加热，它的蒸气压就随着温度的升高而增大。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体就开始沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
纯的有机化合物在一定压力下均有恒定的沸点，且沸程很小，一般不超过1～2 ℃。
所以测定沸点是鉴别有机化合物和判断物质纯度的依据之一。
测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法两种。
将液体物质加热到沸腾，使其变成蒸气，然后将蒸气冷凝为液体的过程称为蒸馏。
蒸馏是分离和提纯液体化合物最常用的一种方法，通过蒸馏可以把易挥发的物质和不挥发的物质分离，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。
但液体混合物中各组分的沸点要相差30 ℃以上，才能取得较好的分离效果。
而要彻底分离，混合物中各组分的沸点要相差110 ℃以上。
蒸馏也是测定液体有机化合物沸点的一种方法。
三、仪器和药品仪器：圆底烧瓶（100 mL、50 mL）、蒸馏头、温度计（100 ℃）、温度计套管、冷凝管、接液管、50 mL量筒、长颈漏斗、铁架台、铁圈、铁夹、橡皮管、石棉网、酒精灯、提勒管、玻璃管（内径为4～5 mm）、毛细管。
沸石、橡皮圈。
药品：95%医用酒精、苯（分析纯）、液体石蜡。
四、内容及步骤（一）蒸馏和常量法测定沸点常量法测定沸点即蒸馏法测定沸点，所用的仪器装置与蒸馏完全一样。
1．实验装置蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、冷凝管和接收器三部分组成，见图。
（1）蒸馏烧瓶待蒸馏液在瓶内受热汽化，蒸气经支管进入冷凝管。
蒸馏和沸点的测定知识课件
三、沸程测定 1.实验方法—GB/T615
测量温度计水银球上端与蒸馏烧瓶的瓶颈和支管结合部的下沿保持水平。 柱外可用石棉绳包住，这样可减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响。
2.仪器的选择
• 1）蒸馏瓶：一般为圆底烧瓶（蒸馏物液体的体积，一般 不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。）
• 2）冷凝管 • 3）蒸馏头：普通蒸馏头；克氏蒸馏头（减压蒸馏用） • 4）温度计：其量程不低于液体沸点 • 5）接液管：或称尾接管。 （根据需要安装不同用途的尾
相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。
文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的
某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的 大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。
• 2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立
即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继 续使用？
4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物 质？
纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的 沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物， 因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混
合物，它们也有一定的沸点。
•
谢谢！
空气冷凝管
热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点 偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造 成温度计读得的沸点偏低或不规则。
（3）馏分收集 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温 度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干 燥、称重。记录馏分的馏程：即该馏分的第一滴和最后一 滴时温度计的读数）。
数之一。但有固定沸点的化合物不一定是
沸程的测定(物理常数测定课件)
测定步骤如下：
4.仔细检查装置是否正确，各仪器之间的连 接是否紧密，有没有漏气处，待完全合格自方可 加热蒸馏。
5. 加热前，先向冷凝管内缓缓通入冷却水， 把上口流出的水引入水槽中。
6. 用预先准备好的热水浴(60℃左右)加热， 控制自加热开始至第一滴馏出液滴入接管器的时 间在5~10min之间，记录始馏温度。
主要试剂及其物化常数
密度 外观 闪点 安全性描述 化学式 分子量 熔点 沸点 水溶性
(d25)0.7845 常温下无色液体
-20℃ 易燃，易制毒，易制爆
CH3COCH3 58.08 −94.9℃(178.2 K) 56.53 ℃(329.4 K) 混溶
测定步骤如下：
7. 以每分钟馏出3~4mL的速度蒸馏，记录终 馏温度，得到丙酮样品的沸程.
8.蒸馏完毕后，先停止加热。后停止通冷却单的饱和 酮。是一种无色透明液体，有特殊的辛辣气 味。易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、 吡啶等有机溶剂。易燃、易挥发，化学性质 较活泼。
丙酮沸程的测定
测定步骤如下：
1.安装好蒸馏装置，检测装置气密性。 2.用干燥量筒量取丙酮样品100mL.经长颈漏 斗加到支管蒸馏烧瓶中。此量筒不必再干燥即可 作为接受器。将其置于接液管下端，使管口伸入 量筒部分不少于25mm。也不低于100mL刻度线。 量筒口塞以棉花。 3.在支管蒸馏烧瓶中放几粒沸石，安装好温 度计，使水银球上端与蒸馏烧瓶支管下壁在同一 水平面上。
纯物质的沸程一 定小，但沸程小 的不一定是纯物 质
但是要注意，有时几种化合物由于形 成恒沸点混合物，也会有固定的沸点。所 以沸程小的，也不一定就是纯净的化合物。
例如，乙醇体积积分数为95. 6%和水 体积分数为4.4%的混合物，形成沸点为 78. 2C的恒沸点混合物。
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沸程的测定知识点解说
1．定义
（1）初馏点：试样在规定条件下蒸馏，第一滴馏出物从冷凝管末端落下的瞬间温度，以℃表示。
（2）干点：试样在规定条件下蒸馏，蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发的瞬间温度，以℃表示。
（3）沸程：初馏点与干点之间的温度间隔，以℃表示。
2．方法原理
在规定条件下，对100mL试样进行蒸馏，从温度计上读取初馏点和干点的视温度值，收集冷凝液，并根据所得数据，通过计算得到被测样品的沸程。
3．试验步骤
记录室内大气压及室温。
开始对样品均匀加热，控制从加热开始到冷凝管下端流出第一滴蒸馏液体的时间，低沸点（100℃以下）物质为5～10min，高沸点（100℃以上）物质为10～15min，对沸点高于150℃的物质，初馏时间可控制在15～20min。
记录流出第一滴蒸馏液体时的温度（校正到标准状况）为初馏点。
移动量筒，使量筒内壁接触冷凝管末端，使镏出液沿着量筒壁流下。
适当调整热源，使蒸馏速度均匀，沸点在100℃以下的物质流速为3～4mL/min，沸点在100℃上的物质流速为4～5mL/min。
记录蒸馏瓶底最后一滴液体气化时的瞬间温度（校正到标准状况）为干点，立即停止加热。
如有需要，记录不同温度下的馏出体积或不同馏出体积下的温度。
蒸馏后回收总体
积应在98mL以上，否则无效。
4．结果计算
对于全浸式温度计，按（8-2）换算为标准状况下的温度：
t=t1+C+∆t1+∆t2（8-2）式中t1—实验中观察到的温度，℃；
C—观察温度受大气压影响的校正值，℃；
∆t1—主温度计本身校正值，℃；
∆t2—主温度计水银柱露出塞上部分的校正值，℃。
C=K(101325－p0) （8-3）
p0=p t－∆p1+∆p2 （8-4）
式中K—实验物质的沸点随压力的变化率，℃/Pa；
p0—气压计读数换算到0℃及45°纬度的大气压，Pa；
p t—室温下观测的大气压，Pa；
∆p1—室温换算到0℃时气压校正值，Pa；
∆p2—纬度重力校正值（纬度大于45°时为正值，纬度小于45°时为负值），Pa。
∆t2 =0.00016（t1- t2）h （8-5）
式中h—主温度计水银柱露出塞上部分高度，以度数的数值表示；
t2—辅助温度计的读数，℃；
0.00016—水银的视膨胀系数。
对于局浸式温度计，按（8-6）换算为标准状况下的温度：
其余各项同全浸式温度计的计算。