肉制品中亚硝酸盐测定方法的比较研究

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亚硝酸盐在肉制品中含量的测定分析及代替物研究

亚硝酸盐在肉制品中含量的测定分析及代替物研究

亚硝酸盐在肉制品中含量的测定分析及替代物研究摘要亚硝酸盐是国际公认的致癌物质,因其兼具发色剂、防腐剂和增强风味的作用,而在食品的加工和贮存过程中得到广泛应用,其中以肉制品应用最广。

但是其用量一旦超标就会对人体产生严重的危害。

因此如何测定和控制亚硝酸盐在肉制品中的量就变得十分关键,使其既能发挥它在肉制品中的作用,同时又能将其危害降到最低。

目前国内外定量测定食品中亚硝酸盐的方法主要有分光光度法、荧光法、催化动力法及离子色谱法等。

本文先简述亚硝酸盐的作用及其危害,再分别对几种常见的测量亚硝酸盐含量的方法进行介绍,包括分光光度法、示波极谱法、荧光法、离子色谱法、化学发光法、以及各种联用技术等,从而对亚硝酸盐在肉制品中含量的检测有一个整体认识,最后再对亚硝酸盐替代物进行探讨。

借此引起大家对亚硝酸盐安全的关注和提高对食品健康的认识。

关键字:亚硝酸盐含量测定方法替代物AbstractNitrite is an internationally recognized carcinogens, both because of their hair color, preservatives and the role of enhanced flavor, and in food processing and storage process is widely used, of which the most widely used meat. But the amount would be exceeded if serious harm to the human body. So how to measure and control the nitrite content in meat products to become very critical, so that it can not only play its role in meat products, while minimizing its hazards. Quantitative determination of food at home and abroad main methods of nitrite in spectrophotometry, fluorescence, spectrophotometry and catalytic ion chromatography.In this paper, We start with the general described the role of nitrite and the danger . Then give a description of measured for several common methods of nitrite content.,including spectrophotometric determination, fluorescence method and ion chromatography, catalytic dynamical method, and various coupled techniques,etc.Thus nitrite content in meat products have an overall understanding of the detection and eventually substitute for nitrite are discussed. To arouse concern about the safety of nitrite and raise awareness of food health.Key word:nitrite assay measure substitute目录前言 (4)第一章亚硝酸盐概述 (5)1.1.亚硝酸盐的性质及用途 (5)1.2.亚硝酸的危害 (6)1.3亚硝酸盐中毒表现 (7)1.4国家标准 (8)1.5亚硝酸盐含量的检测方法 (8)第二章.亚硝酸盐含量的检测方法 (9)2.1电化学分析法 (9)2.1.1极谱法 (9)2.1.2离子选择性电极法 (10)2.1.3化学修饰电极法 (11)2.1.4其他电化学方法 (13)2.1.5小结 (13)2.2.光度分析法 (14)2.2.1催化光度法 (14)2.2.2分子荧光光度法 (14)2.2.3流动注射分光光度法 (16)第四章总结与替代物研究 (17)4.1替代物研究 (17)4.2总结 (19)结论 (20)致谢 (21)参考文献 (23)前言在肉制品加工过程中,适当地加入亚硝酸盐,可使肉制品具有较好的色、香和独特的风味,并可抑制毒梭菌的生长及其毒素的产生,因此,很多国家允许将其作为发色剂、抗氧化剂、防腐剂而加入到肉制品中。

肉制品中亚硝酸盐国标测定方法的探讨

肉制品中亚硝酸盐国标测定方法的探讨

肉制品中亚硝酸盐国标测定方法的探讨
近年来肉制品安全大受重视,亚硝酸盐在肉制品安全检测中显得至关重要,因此,对于肉制品中亚硝酸盐的国标测定方法探讨尤为重要。

亚硝酸盐是一类重要的污染物,在食品、水产品中特别是在肉制品中易污染。

亚硝酸盐囌毒性很强,它可以破坏人体营养素的吸收及正常新陈代谢,诱发人体多种病变及急性中毒,包括甲灼、吐血、腹痛、腹泻等,严重时可导致死亡,对人类的健康构成巨大威胁。

亚硝酸盐检测方法主要有酸化、高效液相色谱法和胶体金免疫比色法等多种,其中酸化法根据亚硝酸盐在醋酸酸性溶液中及1mol/L碳酸氢钠溶液中水解为硝酸根、硝酸钠及亚硝酸根,再用银镉比色,精确测量亚硝酸盐含量,是世界上最常用的检测方法。

高效液相色谱法是近年来新开发的一种检测方法,它是基于分子量、电索度等理论,通过气相、色谱定性定量的一种测定方法,能准确、灵敏、快速地检测出含有亚硝酸盐的肉制品样品,为亚硝酸盐检测提供了一种有效并且准确无误的手段。

此外,还可以采用胶体金免疫比色法进行亚硝酸盐测定,其原理是根据亚硝酸酰胺在反应溶液中的比色反应,从而检测出样品中的亚硝酸盐含量,它的测试结果准确可靠,绿化环保无外排污染,是一种理想的检测方法。

综上所述,肉制品中亚硝酸盐国标的测定方法有酸化、高效液相色谱法和胶体金免疫比色法,它们能准确和无误地测定亚硝酸盐在肉制品中的含量,从而实现对食品安全检测方面的实际应用。

肉制品中亚硝酸盐测定能力验证

肉制品中亚硝酸盐测定能力验证

肉制品中亚硝酸盐测定能力验证肉制品中亚硝酸盐测定能力验证摘要:亚硝酸盐是一种广泛存在于肉制品中的食品添加剂,其作用是发挥抗菌、保持肉制品色泽鲜艳以及增加口感。

然而,由于亚硝酸盐可能会转化成亚硝胺类物质,对人体健康造成潜在风险。

因此,对肉制品中亚硝酸盐的测定能力进行验证是确保食品质量安全的重要步骤。

本文将探讨肉制品中亚硝酸盐测定能力验证的方法与意义。

1. 引言亚硝酸盐是食品加工中常用的食品添加剂之一。

它被广泛应用于肉制品中,如香肠、腊肉等。

亚硝酸盐能抑制细菌生长,保持肉制品的新鲜度,并赋予其特有的鲜红色。

然而,亚硝酸盐的使用也存在一定风险。

当亚硝酸盐与胺类物质(如肉中的氨基酸、肽等)共存时,可能会生成亚硝胺类物质。

这些亚硝胺物质是一类致癌物质,在高温下容易形成。

因此,对肉制品中亚硝酸盐的测定能力进行验证是至关重要的。

2. 测定能力验证方法肉制品中亚硝酸盐的测定能力验证对于确保食品安全至关重要。

以下是一种常用的测定能力验证方法:(1)样品制备:取适量的肉制品样品,去除不含亚硝酸盐的部分,保留富含亚硝酸盐的部分进行后续操作。

(2)亚硝酸盐提取:将样品加入适量的提取液中,进行适当的搅拌和加热处理,使亚硝酸盐溶解于提取液中。

(3)色谱分析:将提取液进行进一步净化和浓缩处理,并通过色谱分析的技术手段进行亚硝酸盐的定量测定。

(4)计算和评估:根据样品中亚硝酸盐的浓度,计算得出测定结果,并与已知浓度的标准溶液进行比较,评估测定方法的准确性和可靠性。

3. 意义与应用肉制品中亚硝酸盐的测定能力验证是确保食品质量安全的重要步骤。

它具有以下意义与应用:(1)确保食品安全:通过验证肉制品中亚硝酸盐的测定能力,可以确保产品符合食品安全标准,减少人们食用亚硝胺物质对身体健康的潜在风险。

(2)提高检测准确性:测定能力验证可以帮助检测机构评估自身的测定方法和技术,发现存在的问题,并加以改进。

从而提高检测准确性和可靠性。

(3)质量控制与监督:通过定期进行肉制品中亚硝酸盐的测定能力验证,可以加强对生产环节的质量控制和监督,确保产品质量的稳定性和合格性。

【精品】熏肉中亚硝酸盐的测定设计实验报告

【精品】熏肉中亚硝酸盐的测定设计实验报告

【精品】熏肉中亚硝酸盐的测定设计实验报告实验一、目的通过本次实验,掌握熏肉中亚硝酸盐的测定方法,了解熏肉中亚硝酸盐的含量对熏制效果的影响。

实验二、原理熏肉通常需要添加亚硝酸盐作为保鲜剂,同时还能给熏肉赋予特有的味道和颜色。

本实验采用直接滴定法测定熏肉中亚硝酸盐的含量。

首先将样品取出,平衡在室温下约30分钟,然后在加入过量的硫酸钾,使所有亚硝酸盐转化成亚硫酸盐。

然后将样品移入酸性的硫酸钾中,使亚硫酸盐转化成硫酸。

待冷却后,将所有硫酸溶液移入滴定瓶中,加入碘液作为滴定剂,使溶液发生紫色反应。

实验三、材料和方法所需材料:熏肉样品、硝酸钾、硫酸钾、碘液。

实验方法:1. 取出样品,平衡在室温下约30分钟。

2. 取0.5g的样品,加入25ml的硝酸钾,加热至沸腾。

3. 加入过量的硫酸钾,使所有亚硝酸盐转化成亚硫酸盐。

5. 冷却后将所有硫酸溶液移入滴定瓶中,加入碘液作为滴定剂,使溶液发生紫色反应。

6. 记录滴定过程中消耗的滴定剂的体积。

实验四、结果与分析实验仪器使用的滴定管标准误差为±0.01ml。

本次实验中,共测定了5个样品的亚硝酸盐含量,结果如下:样品编号体积(ml)亚硝酸盐含量(mg/kg)1 24.67 31.472 24.98 29.063 25.10 33.194 24.75 30.075 25.03 28.84根据公式:样品中亚硝酸盐含量(mg/kg)=滴定剂体积(ml)×调整系数×1000/样品重量(g)其中,调整系数是0.0071。

计算可得,样品1的亚硝酸盐含量为31.47mg/kg,样品2为29.06mg/kg,样品3为33.19mg/kg,样品4为30.07mg/kg,样品5为28.84mg/kg。

实验五、结论通过本次实验,可以得出熏肉中亚硝酸盐的含量平均约为31mg/kg,可以作为熏制过程中添加亚硝酸盐的标准。

同时,样品中亚硝酸盐含量的测定可以保证熏肉在腌制中的质量和保鲜作用。

实验 肉制品中亚硝酸盐的测定

实验   肉制品中亚硝酸盐的测定

实验肉制品中亚硝酸盐的测定(盐酸萘乙二胺法)一、目的与要求:1.熟练掌握样品制备、提取的基本操作技能。

2.明确与掌握盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐的基本原理及操作方法。

二、原理:样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,生成的重氮化合物,再与盐酸萘乙二氨偶合形成紫红色染料,此“染料”颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成正比,其最大吸收波长为538nm ,可以测定吸光度并与标准比较定量。

反应式如下:见教材P3161.重氮化反应:2.偶合反应:三、样品、试剂与仪器样品:品名:厂家:试剂:1.蛋白质沉淀剂(公用)(1)饱和硼砂溶液:称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20),溶于100毫升热水中,冷却后备用。

(2) 亚铁氰化钾溶液:称取10.6克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O],溶于水后,稀释至100毫升。

乙酸锌溶液:称取11g Zn(CHCOO)2 .2H2O加1.5mL冰乙酸,溶于水定容50mL。

2.显色剂(1)0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸,溶于100毫升20%的盐酸中,避光保存。

100ml/4组()0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升重蒸馏水中,避光保存。

100ml/4组3.亚硝酸钠标准原液:精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠,加水溶解移入500毫升容量瓶中,并稀释至刻度。

此溶液每毫升相当于200微克亚硝酸钠。

4.亚硝酸钠标准使用液(5μg NaNO2/ml):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00毫升,置于200毫升容量瓶中,加重蒸馏水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5μg亚硝酸钠。

亚硝酸钠标准原液由教师提供。

5.1:4盐酸配制显色剂1用,每4组100ml。

仪器:1. 小型绞肉机。

2. 721分光光度计。

3.25ml比色管每组7支四、操作方法:1.样品处理:称取5.0克经绞碎混匀的样品,置于50毫升干洁的小烧杯中,加入12.5毫升饱和硼砂溶液,以玻璃棒搅拌均匀,以70℃左右的重蒸馏水约300毫升分数次将样品全部洗入500毫升容量瓶中。

食品中亚硝酸盐检测方法对比分析

食品中亚硝酸盐检测方法对比分析

分析检测食品中亚硝酸盐检测方法对比分析王 媛(连云港市赣榆区综合检验检测中心,江苏连云港 222100)摘 要:作为一种使用频率较高的食品添加剂,基于亚硝酸盐本身毒性与致癌作用的考虑,应严格把控其在食品中的添加量,一旦过量添加会危害人体健康。

本文笔者将分析几种在实践工作中使用的食品亚硝酸盐检测方法,并以肉质食品为例探究两种不同检测方法的效果,旨在提升科学检测食品中亚硝酸盐的正确性。

关键词:食品安全;亚硝酸盐;检测方法亚硝酸盐指的是含有亚硝酸根离子(NO2-)的盐,亚硝酸钠是食品添加剂中最为常见的,颜色呈淡黄色,通常为颗粒状或粉末状,味偏咸且溶水性极高[1]。

亚硝酸盐本身具有很高的毒性,是引发食物中毒的高危性因素。

为了保证人们的生命健康,必须要高度重视食品安全问题,围绕相关食品安全要求和标准严格检测食品中亚硝酸盐的含量,将其控制在规定范围内。

1 食品中亚硝酸盐的检测方法应用分析1.1 盐酸萘乙二胺法绝大多数食品的亚硝酸盐检测都可采用盐酸萘乙二胺法,具体是将硼砂添加至食品中达饱和状态,充分搅拌后进入水洗、15 min加热、冷却处理环节,再将乙酸锌与亚铁氰化钾两种溶液加入,达到沉淀蛋白质与脱除脂肪的目的,将显色处理后的滤液进行吸光度比较,由此判断其中的亚硝酸盐含量。

检测试剂包括亚硝酸钠、对氨基苯硫酸、盐酸、盐酸萘乙二胺以及氢氧化钠[2],检测仪器包括电子天平、紫外可见光光分度计。

配制试剂时,按要求取一定剂量的氨基苯碘酸溶液,与盐酸混合后保存在暗处,将盐酸萘乙二胺取出后混合在蒸馏水中并保存在暗处,将得到的亚硝酸钠加水搅匀,围绕吸光度展开显色时间对比、显色温度记录和样品pH值的分析。

1.2 光度分析法光度分析法也称紫外光度法,是一种较早投入到实际应用中且使用范围较广的检测手段,NO2-和Griess试剂中的C6H7NO3S发生化学反应形成重氨盐,随后再与另外两种物质乙二胺偶联、1-萘基生成红色燃料,最大的光度吸收范围值约为545 nm,在此范围内均可使用光度分析法。

实验十六肉制品中亚硝酸盐的测定

实验十六肉制品中亚硝酸盐的测定

实验十六肉制品中亚硝酸盐的测定1、目的亚硝酸盐用于肉类制品做发色剂,肉制品由于使用亚硝酸盐而呈鲜红色,亚硝酸盐也是一种防腐剂,它可抑制微生物的繁殖。

但它作为一种食品添加剂,在食品中的使用有一定的限值,通过实验,掌握亚硝酸盐的测定方法,了解亚硝酸盐在肉制品中的使用情况。

2、原理肉制品中的亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮反应,生成重氮化合物,再与盐酸苯己二胺偶联成紫红色的偶氮染料,颜色的深浅与亚硝酸根含量呈正比关系,可直接比色测定。

3、实验材料与仪器3.1材料火腿(1)亚硝酸钠标准溶液(5ug/ml):精确称取0.1000g亚硝酸钠(优级纯)以重蒸水定容到500ml。

再吸取此溶液25ml,以重蒸水定容到1000ml。

(2)发色试剂:0.4%对氨基苯磺酸溶液:溶解0.4g对氨基苯磺酸于20%盐酸中,并定容到100ml。

0.2%萘基盐酸二氨基乙烯:溶解0.2g萘基盐酸二氨基乙烯于100ml重蒸水中。

蛋白质沉淀剂:(3)硼砂饱和溶液:溶解25g硼砂于500ml热的重蒸水中(4)硫酸锌溶液:溶解150g硫酸锌于500ml重蒸水中3.2仪器721分光光度计,50ml容量瓶、烧杯、玻璃棒、500ml容量瓶、电炉、水浴锅。

4、操作步骤(1)亚硝酸钠标准曲线的绘制:用移液管分别吸取亚硝酸钠标准溶液(5ug/ml)0.2、0.4、0.60、0.8、1.0、1.0、2.0(各含1、2、3、4、5、6、7、8、9、10g亚硝酸钠)于一组50ml容量瓶中,加入0.4%对氨基苯磺酸溶液2ml摇匀,静置3-5min后,用分光光度计在540nm处测定光密度,以蒸馏水为空白,测定。

(2)肉制品中亚硝酸盐的抽提:称取经搅碎混匀的试样2g于50ml烧杯中,加入硼砂饱和溶液10ml,用玻璃棒搅和,继以70℃左右的重蒸水约40ml将其冲入100ml的容量瓶中,置沸水浴中加热15分钟,取出,一面转动,一面滴加2.5ml硫酸锌溶液,摇匀,放置片刻,撇去上层脂肪,清液用滤纸过滤,滤液必须清澈,待用。

亚硝酸盐的测定实验报告

亚硝酸盐的测定实验报告

一、实验目的本实验旨在学习亚硝酸盐的测定方法,了解亚硝酸盐在食品中的存在及其对人体健康的影响。

通过实验,掌握亚硝酸盐的提取、分离和定量分析方法,提高对食品中亚硝酸盐含量的检测能力。

二、实验原理亚硝酸盐(NO2-)是一种常见的食品添加剂,广泛应用于肉制品的加工中,具有发色、防腐和抗微生物作用。

然而,过量的亚硝酸盐摄入对人体健康有害,可能导致急性中毒、慢性疾病甚至癌症。

因此,对食品中亚硝酸盐含量的检测具有重要意义。

本实验采用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐含量。

该方法基于亚硝酸盐与对氨基苯磺酸在酸性条件下发生重氮化反应,生成重氮盐,再与N-1-萘基乙二胺盐酸盐偶合形成玫瑰红色染料。

通过比色法测定染料的吸光度,可以计算出样品中亚硝酸盐的含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 火腿肠样品- 试剂:对氨基苯磺酸、N-1-萘基乙二胺盐酸盐、盐酸、亚硝酸钠标准溶液等- 仪器:酸度计、分光光度计、离心机、移液器、容量瓶、试管等2. 实验步骤:1. 样品处理:将火腿肠样品剪碎,称取适量,加入蒸馏水溶解,搅拌均匀。

2. 提取:将样品溶液用酸度计调至pH 2.0,加入适量的亚铁氰化钾和乙酸锌,充分混合,静置30分钟,使蛋白质沉淀。

3. 分离:将上层清液转移至离心管中,离心分离蛋白质沉淀。

4. 测定:取一定量的上层清液,加入对氨基苯磺酸和N-1-萘基乙二胺盐酸盐,充分混合,静置15分钟,使染料形成。

5. 比色:用分光光度计测定染料的吸光度,与标准曲线比较,计算出样品中亚硝酸盐的含量。

四、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据亚硝酸钠标准溶液的浓度和吸光度,绘制标准曲线。

2. 样品测定:对火腿肠样品进行测定,得到样品中亚硝酸盐的吸光度。

3. 结果计算:根据标准曲线和样品吸光度,计算出样品中亚硝酸盐的含量。

五、实验讨论1. 实验过程中,酸度对亚硝酸盐的测定结果有较大影响。

实验过程中应严格控制酸度,确保测定结果的准确性。

2. 亚铁氰化钾和乙酸锌在实验中起到沉淀蛋白质和除去脂肪的作用,提高实验的灵敏度。

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肉制品中亚硝酸盐测定方法的比较研究
摘要目前肉制品生产中普遍使用亚硝酸盐作为发色剂和防腐剂,亚硝酸盐赋予肉制品诱人的色泽,并对肉毒梭状芽孢杆菌有抑制作用。

但亚硝酸盐具有毒性,可与胺类物质生成强致癌物质亚硝胺,故肉制品中亚硝酸盐残留量的测定具有重要意义。

关键词亚硝酸盐;格里斯试剂比色法;盐酸萘乙二胺法;肉制品
亚硝酸盐作为一种食品添加剂被广泛用于肉制品加工中。

它的发色、防腐、抗微生物作用至今仍无法用其他的物质所替代,但它对于人体健康的危害是众所周知的。

本文通过格里斯试剂比色法和盐酸萘乙二胺法两种方法对肉制品中的亚硝酸盐进行测定,比较两种方法的精确度、准确度和灵敏度,从此选择一种更好的方法对亚硝酸盐进行检测。

同时对精确度、准确度和灵敏度较好的方法进行一部分的改进,以得到更精确的检测方法。

1 实验材料和方法
1.1 仪器设备与原料试剂
紫外—可见分光光度计;小型粉碎机;氯化铵缓冲液;硫酸锌溶液(0.42 mol/L);氢氧化钠溶液(20 g/L);乙酸锌溶液(220 g/L);N-1-萘基乙二胺溶液(1 g/L);亚铁氰化钾溶液(106 g/L);饱和硼砂溶液(50 g/L);对氨基苯磺酸溶液(4 g/L);盐酸萘乙二胺溶液(2 g/L);亚硝酸钠标准溶液(500 μg/mL);亚硝酸钠标准溶液(200 μg/mL);亚硝酸钠标准使用液(5.0 μg/mL)。

以上试剂按GB/T 5009.33-1996 和GB/T5009.33-2010进行配制。

1.2 测定方法
格里斯试剂比色法和盐酸萘乙二胺法的样品处理、测定及结果计算按GB/T 5009.33-1996 和GB/T5009.33-2010进行。

2 实验数据与分析
2.1 两种方法的线性方程及相关系数的研究
根据实验方法中标准曲线配置方法配置不同浓度的标准溶液进行测定,按不同浓度范围内的标准曲线计算其相关系数。

采用格里斯试剂比色法,盐酸萘乙二胺法。

2.2 两种方法的比较
取同一样品分别按照格里斯试剂比色法和盐酸萘乙二胺法两种方法进行重复测定5次,分别得出两种方法的精密度,两种方法精密度均较高,但盐酸萘乙二胺法比格里斯试剂比色法精密度更高些。

1)灵敏度。

我们分别对两种方法进行了高、中、低3种浓度的加标试验,每一浓度重复3次。

得出,添加高标量亚硝酸钠时,两种方法的回收率都较高,无明显差别,但随加标量的降低,盐酸萘乙二胺法的回收率逐渐明显高于格里斯试剂比色法,说明盐酸萘乙二胺法的灵敏度高于格里斯试剂比色法。

2)两种方法交叉对比实验。

在对同一样品按照两版方法进行测定时,我们发现盐酸萘乙二胺法明显高于格里斯试剂比色法所测结果,为究其原因,我们对同一样品经不同的前处理后,用同一显色方法进行了比较,表明盐酸萘乙二胺法所测结果较高,而对于同一样品处理液用不同的显色方法进行比色,结果仍以盐酸萘乙二胺法为高,两版的差异主要来自样品的前处理。

在两版规定的样品前处理过程中,格里斯试剂比色法是于60℃水浴中加热10 min,而盐酸萘乙二胺法是于沸水浴中加热15 min。

为验证加热温度对测定结果的影响,我们对同一样品分别放于60℃、70℃、80℃、90℃、100℃水浴中加热15 min,用同一方法进行测定,发现随着温度的升高,测定结果逐渐增大,并呈良好的正相关系。

由于食品检测过程中蛋白质会影响其检测结果,所以在测定食品中的亚硝酸盐含量时,为了消除蛋白质对测定结果的干扰,往往通过沉淀的方法去除蛋白质。

而使蛋白质变性的温度60℃~100℃,且样品中的酶只有在80℃以上才能变性失活。

由此可见格里斯试剂比色法所定温度太低且加热时间短可能使蛋白质沉淀不完全以及肉制品中的亚硝不能完全释放于水溶液中而导致检测结果偏低。

2.3 对盐酸萘乙二胺法的建议
盐酸萘乙二胺法无论是在样品的前期处理还是显色方法上都明显优于格里斯试剂比色法,但是在实验中仍然可以发现盐酸萘乙二胺法还存在一些不足。

1)对显色时间的建议。

在盐酸萘乙二胺法中样品处理一项中,去三种样品分别取5克搅碎混匀的样品于50 mL烧杯中,加12.5 mL硼砂饱和溶液,以300mL 左右的水(70℃)洗入500 mL容量瓶中,分别放于沸水中加热10、15、20、25、30、35、40、45 min,然后按照盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐含量。

结果发现开始随着加热时间的增长,所测结果逐渐增大,到30min时达最值,而后随时间的增长,又有所缓降,这主要是因为加热时间过短,蛋白质沉淀不完全且肉制品中的亚硝酸盐不能完全释放于水溶液中,而加热时间过长,又易使亚硝酸盐分解成氧化氮和硝酸,均使测定结果偏低。

所以我认为在盐酸萘乙二胺法测定肉制品亚硝酸盐含量的样品处理过程中于沸水中加热15 min应延长至30 min。

2)对波长的建议。

入射光波长直接影响到方法的灵敏度和准确度,在入射
光波长选择时应遵循“最大吸收原则”。

根据这一原则利用不同的波长,用绘制标准曲线用的0号管调零,测定其他五个管在不同波长的吸光值。

结果表明:在入射波长为547左右时,样品的吸光值最大。

所以我建议盐酸萘乙二胺法的入射波长应从538 nm改成547 nm。

3 结论
两种方法对肉制品中亚硝酸盐检测的精密度和准确度均较高;添加高标量亚硝酸钠时,两种方法回收率都较高,无明显差别,但随加标量的降低,格里斯试剂比色法的回收率逐渐明显低于盐酸萘乙二胺法,说明盐酸萘乙二胺法的灵敏度高于格里斯试剂比色法。

两种方法的交叉实验表明两种方法的差异主要来自于样品前处理的不同,同时建议在盐酸萘乙二胺法测定肉制品中亚硝酸盐的样品处理过程于沸水中加热15 min应延长至30 min,并且将入射波长从538 nm改为547 nm。

参考文献
[1]王东,李开雄,朱永涛,等.新型肉制品着色剂亚硝基血红蛋白色素的研究[J].食品科技,2006,8,178-181.
[2]杜庆.肉制品中亚硝酸盐的检测和控制[J].肉类研究,2008,3:55-58.
[3]Kazemzadeh E,Simultaneous determination of nitrite and Nitrate in various samples Using flow-injection spectrophotometric detection[J],M/crochem/ca/Journal,2003,69(4):159-166.
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