协会标准《冶炼副产品硫酸镍化学分析方法 第1部分镍含量的测定》编制说明
硫酸镍
深圳市奥特佳科技有限公司
第一部分：化学品名称 化学品中文名称： 硫酸镍 化学品英文名称： nickel sulfate 中文名称 2： 英文名称 2： nickel monosulfate hexahydrate 技术说明书编码： 1626 CAS No.： 10101-97-0 分子式： NiSO4.6H2O 分子量： 262.86 第二部分：成分/组成信息 有害物成分 硫酸镍 第三部分：危险性概述 健康危害： 吸入后对呼吸道有刺激性。可引起哮喘和肺嗜酸细胞增多症，可致支气管炎。对眼有刺激性。皮肤接触可引 起皮炎和湿疹，常伴有剧烈瘙痒，称之为“镍痒症”。大量口服引起恶心、呕吐和眩晕。 环境危害： 对环境有危害，对大气可造成污染。 燃爆危险： 本品不燃，具刺激性。 第四部分：急救措施 皮肤接触： 脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入： 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入： 饮足量温水，催吐。洗胃，导泄。就医。 第五部分：消防措施 危险特性： 受高热分解产生有毒的硫化物烟气。 有害燃烧产物： 氧化硫。 含量 CAS No. 10101-97-0
灭火方法： 消防人员必须穿全身防火防毒服，在上风向灭火。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。用大量水冲洗，洗水稀 释后放入废水系统。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项： 密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘 口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。搬运 时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容 泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 职业接触限值 中国 MAC(mg/m3)： 0.5[Ni] 前苏联 MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： ACGIH 0.1mg[Ni]/m3 TLVWN： 未制订标准 监测方法： 火焰原子吸收光谱法；α－糠偶酰二肟比色法 工程控制： 生产过程密闭，加强通风。 呼吸系统防护： 可能接触其粉尘时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 戴化学安全防护眼镜。 身体防护： 穿防毒物渗透工作服。 手防护： 戴橡胶手套。 其他防护： 工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分：理化特性 主要成分： 纯品 外观与性状： 绿色结晶, 正方晶系。
行业标准《火法冶炼镍基体料化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法》编制说明
《镍量的测定丁二酮肟重量法》编制说明1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《火法冶炼镍基体料化学分析方法》15项系列行业标准任务落实会会议纪要的函”（有色标秘[2012]第17号）确定《火法冶炼镍基体料化学分析方法镍量的测定丁二酮肟重量法》由中宝滨海镍业有限公司起草，验证单位为山西太钢不锈钢股份有限公司、河南纳士科技股份有限公司、广州有色金属研究院、广西银亿科技矿冶公司。
2 标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
3 标准编写的目的和意义红土镍矿火法冶炼镍镍基体料工艺，在国外已有多年的生产应用经验，冶炼工艺也多种多样，包括土烧法、高炉冶炼法、矿热炉冶炼法等。
2006年，中国在镍基体料冶炼方面取得了重大突破，并获得了矿热炉火法冶炼镍基体料的技术专利，用红土镍矿火法冶炼镍基体料的工艺在中国也开始风起云涌起来。
从上个世纪末本世纪初开始，随着世界经济格局的变化和经济总量的快速发展，对不锈钢的需求量急剧增长，而不锈钢冶炼占据了镍金属及其合金用途的近70%。
对于不锈钢生产来说，镍基体料是一种相对廉价的原料，可以降低成本，简化工艺，提高冶炼速度。
而相比硫化矿冶炼镍基体料工艺，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺可以大大减少环境污染，节约环保成本，增加生产安全系数。
因此，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺有着极其光明的前景。
今天，不同规模、不同工艺的火法冶炼镍铁厂家已达几十家，其中有的已经投产，有的正在规划建设阶段。
而镍属于贵重金属，镍基体料以镍含量计价，其价格相比其它合金相应更加贵重，各种元素的分析准确度对镍基体料价格影响也就相应较大。
但至今为止，专门针对镍基体料中镍的分析方法尚无统一的行业标准和国家标准，用于服务生产和贸易的分析方法鱼龙混杂，良莠不齐！在这种情况下，急需出台统一的分析方法标准，以更好地规范生产，解决贸易争端。
行业标准《硫酸镍》编制说明
YS/T XXXX-201X《冶炼副产品硫酸镍》标准编制说明二〇一七年九月目录1、任务来源及必要性.............................................................................................................................. - 1 -1.1 任务来源................................................................. - 1 -1.2 标准编制的必要性......................................................... - 1 -1.3 标准编制的意义和目的..................................................... - 2 -2、标准编制的原则、方法和技术依据.................................................................................................... - 2 -2.1 编制原则................................................................. - 2 -2.2 编制依据................................................................. - 2 -2.3 技术路线和工作步骤....................................................... - 2 -3.编制过程及主要工作内容...................................................................................................................... - 4 -3.1 编制过程................................................................ - 4 -3.2 主要工作内容............................................................. - 4 -4、标准制订的主要内容.......................................................................................................................... - 5 -4.1 产品分类................................................................ - 5 -4.2 杂质元素的确定.......................................................... - 5 -4.3 物理规格的确定.......................................................... - 5 -4.4 试验方法的确定.......................................................... - 5 -4.5 取样方法的确定.......................................................... - 6 -4.6 运输和贮存的确定........................................................ - 6 -5、标准水平分析...................................................................................................................................... - 6 -6、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系........................................................................ - 6 -7、重大分歧意见的处理过程和依据........................................................................................................ - 6 -8、标准作为强制性或推荐性标准的建议................................................................................................ - 6 -9、贯彻标准的要求和措施建议，包括（组织措施、技术措施、过渡办法）.................................... - 6 -10、废止现有有关标准的建议.................................................................................................................. - 6 -11、其他应予说明的事项.......................................................................................................................... - 6 -12、致谢.................................................................................................................................................... - 7 -《冶炼副产品硫酸镍》编制说明1、任务来源及必要性1.1 任务来源根据有色金属工业协会《关于下达2017年协会标准制修订计划的通知》（中色协科字【2017】8号）的要求，由大冶有色金属有限责任公司（以下简称大冶公司）承担协会标准《冶炼副产品硫酸镍》（以下简称标准）的制定任务。
硫酸镍化学试剂的国标
硫酸镍化学试剂的国标硫酸镍化学试剂是一种常用的化学试剂，广泛应用于化学实验室、工业生产和科学研究中。
其国标是指该化学试剂的标准规范，用以确保其质量、性能和安全性。
本文将对硫酸镍化学试剂的国标进行详细介绍，并探讨其在实验和工业中的应用。
硫酸镍化学试剂的国标主要包括以下几个方面：质量指标、性能要求、包装和标签、安全注意事项等。
质量指标是衡量硫酸镍化学试剂质量的重要指标。
国标规定了硫酸镍的化学纯度、杂质含量、溶解性、含水量等关键参数。
例如，国标要求硫酸镍的化学纯度不低于99.9%，杂质含量需符合一定的限制要求，以确保试剂的纯净度和稳定性。
性能要求是指硫酸镍化学试剂在特定条件下的物理化学性质和反应活性。
国标要求硫酸镍具有一定的溶解度、稳定性和反应性。
例如，在国标中规定了硫酸镍的溶解度需符合一定的范围，以确保其在实验和工业过程中的可操作性和效果。
包装和标签是确保硫酸镍化学试剂安全运输、储存和使用的重要环节。
国标要求试剂包装必须符合相关法律法规的要求，并标明试剂名称、化学成分、包装日期、生产厂家等信息。
此外，国标还对试剂包装的密封性、防潮性和耐腐蚀性等方面进行了规定，以确保试剂在运输和储存过程中不泄漏、不变质。
安全注意事项是使用硫酸镍化学试剂时必须遵守的规定。
国标要求试剂生产厂家必须提供使用说明书，并明确指出试剂的危险性和防护措施。
例如，硫酸镍具有刺激性和腐蚀性，使用时必须佩戴防护眼镜、手套和实验服，避免接触皮肤和眼睛。
此外，国标还规定了试剂的储存条件和处理方法，以确保实验室和工业场所的安全。
硫酸镍化学试剂的国标不仅对试剂的质量和性能进行了规范，也为实验室和工业生产提供了便利和保障。
在实验中，硫酸镍化学试剂常用于金属镍的制备、电化学反应和催化反应等方面。
在工业中，硫酸镍化学试剂广泛应用于电镀、催化剂的制备和化学合成等领域。
硫酸镍化学试剂的国标是保证其质量、性能和安全性的重要依据。
通过遵守国标的规定，可以确保试剂的可靠性和有效性，保护实验人员和工业从业者的安全。
试验报告 冶炼副产品硫酸中镍量的测定 EDTA滴定法
冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第1部分：镍含量的测定Na2EDTA滴定法试验报告一、实验部分1试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1.1氯化铵。
1.2盐酸（ρ1.19 g /mL ）。
1.3硝酸（ρ1.42 g /mL ）。
1.4氨水（ρ 0.90 g / mL ）。
1.5盐酸（2+1）。
1.6硝酸（1+1）。
1.7硝酸（4+96）。
1.8乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5~6.0)。
称取200g 结晶乙酸钠，用水溶解后加10mL 冰乙酸，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
1.9丁二酮肟乙醇溶液(10g/L)。
称取1g 丁二酮肟，溶于100mL 乙醇中，混匀。
1.10柠檬酸钠溶液(300g/L)。
称取30g 柠檬酸钠，溶于100mL 蒸馏水中，混匀。
1.11硫代硫酸钠溶液(200g/L)。
称取100g 硫代硫酸钠，溶于500mL 蒸馏水中，混匀。
1.12镍标准溶液(1g/L)。
准确称取1.0000g 金属镍（≥99.99%）置于250mL 烧杯中，加入30mL 硝酸(1.6)，盖上表面皿，于电热板低温处加热至完全溶解，煮沸赶尽氮的氧化物，取下冷却至室温，用硝酸(1.7)吹洗表面皿和杯壁，移入1000mL 容量瓶中，并用硝酸(1.7)稀释至刻度，混匀。
此溶液1L 含1g 镍。
1.13乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(Na 2EDTA)≈0.015mol/L]。
1.13.1配置称取5.58g 乙二胺四乙酸二钠，加水及少量氨水溶解，调节至pH 为6，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
1.13.2标定移取20.00mL 镍标准溶液（1.12），分别置于250mL 锥形瓶中，加入2g 氯化铵（1.1），用氨水（1.4）调至pH 为9，加水稀释至100mL ，以紫脲酸铵（1.14）为指示剂，用Na 2EDTA 标准溶液滴定至溶液由黄色变为红紫色，即为终点。
重量分析硫酸镍中镍含量的测定 重量分析操作条件的选择
（2）生成离子缔合物的沉淀剂
离子态的有机试剂与带相反电荷的离子反应。
分子量大
(C6H5)4AsCl ,
体积大
NaB(C6H5)4
(C6H5)4As+ + MnO4- == (C6H5)4AsMnO4↓
B(C6H5)4- + K+ == KB(C6H5)4↓
六、重量分析中的计算
1、称量形式与被测组分形式一样
解：计量关系式 S BaSO4
F M S 32.066 0.1374 M BaSO4 233.37
m' 0.4820g
F aM 被测组分 bM 称量形式
二、 影响沉淀纯度的主要因素 表面吸附共沉淀
共沉淀 混晶共沉淀 吸留、包藏共沉淀
后沉淀
1、共沉淀现象
当一种沉淀从溶液中析出时，溶液中的某些其他组分，在 该条件下本来是可溶的，但它们却被沉淀带下来而混杂于沉 淀之中，这种现象称为共沉定。
共沉淀现象可分三类 ：
（1）表面吸附共沉淀：沉淀表面吸附引起杂质共沉淀。
例如：测定Ba2+时，以
SO4-为沉淀剂，如果试 液中有Fe3+存在，当析
出BaSO4沉淀时，本来 是可溶的Fe2(SO4)3也被 夹在沉淀中。
用 SO42- 沉淀
SO42- Ba2+ SO42Ba2+ SO42- Ba2+
SO42-
Fe3+
SO42- Ba2+ SO42-
Ba2+ SO42- Ba2+
1、沉淀类型
（1）晶形沉淀：颗粒直径0.1～1μm； 排列整齐，结构紧密； 体积小，吸附杂质少； 易于过滤、洗涤 。
例：BaSO4↓（细晶形沉淀） MgNH4PO4↓（粗晶形沉淀）
实验七 硫酸镍中镍的测定
三、实验用品
1、玻璃砂芯坩埚1个 7、烧杯（400mL） 13、NH3·H2O 1+1
2、循环水真空泵 8、HCl （1+19）
3、表面皿 9、NH4Cl200g/L
4、烘箱 10、酒石酸200g/L，20g/L
5、干燥器 11、恒温水浴埚
6、分析天平 12、丁二酮肟-乙醇溶液10g/L
授课主要内容、课时分配、板书设计
实验七硫酸镍中镍含量的测定
一、实验目的
1、了解丁二酮肟镍重量法测定镍的原理和方法。
2、掌握用玻璃砂芯坩埚过滤等重量分析法基本操作。
二、实验原理
丁二酮肟是二元弱酸(H2D)，离解平衡为
HD-在氨性溶液中与Ni2+发ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ沉淀反应：
酸度大，生成H2D，使沉淀溶解度增大；
酸度小，由于生成D2-，同样将增加沉淀的溶解度；
授课主要内容、课时分配、板书设计
四、实验步骤
丁二酮肟重量法测定冶炼副产品硫酸镍中镍含量
摘 要: 由于目前缺乏硫酸镍中镍含量分析相应的国家或者行业标准ꎬ 因此从实际检测需求出发ꎬ 建立丁
二酮肟重量法测定硫酸镍中镍的方法ꎬ 实验确定干扰掩蔽和沉淀条件等参数ꎬ 方法精密度 ＲＳＤ 在 ０ ５６％ ~
０ ９２％ 之间ꎬ 加标回收率在 ９６ ５４％ ~ １００ １９％ 之间ꎬ 适宜测定范围为 ８％ ~ ２５％ ꎬ 方法简便快捷、 准确度
２００８) 等ꎮ 本文尝试建立丁二酮肟重量法测定铜冶炼
副产品硫酸镍中镍含量的方法ꎬ硫酸镍试料用盐酸和
硝酸溶解ꎬ用酒石酸和硫代硫酸钠掩蔽少量的铁和铜ꎬ
在微氨性溶液中ꎬ用丁二酮肟沉淀镍ꎬ实现与其他干扰
元素分离ꎮ 通过称量丁二酮肟镍沉淀的量ꎬ计算得镍
的含量ꎮ
(３) 硫代硫酸钠溶液:１００ ｇ / Ｌꎻ
(５) 氯化铵溶液:２００ ｇ / Ｌꎻ
硫酸镍是铜冶炼副产品之一ꎬ是生产高能电池、不
(２) 丁二酮肟:１０ ｇ / Ｌꎻ
快速检测评价其工艺指标和经济效益ꎮ 目前ꎬ中国冶
(４) 酒石酸:２００ ｇ / Ｌꎻ
锈钢等的原料ꎬ用途较为广泛ꎬ冶炼工业中常需要开展
金矿产品中涉及到的镍分析方法有:分光光度法
ＥＤＴＡ 滴定法
[３]
、丁二酮肟重量法
壁加入 ２０ ｍＬ 硝酸(１. ２. ６) ꎬ加热溶解ꎬ低温蒸干ꎬ用
１. ３ 实验方法
干ꎬ重复一次ꎮ 再加入 １０ ｍＬ 盐酸(１. ２. ２) 溶解镍盐ꎬ
颗粒状(１０ 目左右) ꎬ不便于细磨再制备ꎬ通常称大样
少量水冲洗表面皿ꎬ加入 ５ ｍＬ 盐酸(１. ２. ２) ꎬ低温蒸
冷却ꎬ将溶液移入 １ ０００ ｍＬ 容量瓶中ꎬ用水稀释至刻
(１ ) 镍 标 准 储 备 溶 液: 称 取 １. ０００ ｇ 金 属 镍
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有色金属工业协会标准2018-035-T/CNIA）冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第1部分：镍含量的测定重量法Na2EDTA滴定法编制说明北方铜业股份有限公司2019年10月冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第1部分：镍含量的测定重量法和Na2EDTA滴定法一、工作简况1.1任务来源根据有色标秘[2018]53号文和中国有色金属工业协会“关于下达2018年第二批协会标准制修订计划的通知”（中色协科字[2018] 75号文）文件要求，《冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第1部分：镍含量的测定》（计划编号为2018-035-T/CNIA）由中条山有色金属集团有限公司（北方铜业股份有限公司）负责起草，要求于2019年1月底前，起草单位完成验证报告；2019年4月预审，2019年11月审定，计划完成年限2019年。
1.2 方法概况1.2.1 项目的必要性硫酸镍是重要的化工原料，主要应用于电镀镍、化学镀镍、充电电池等行业；随着电镀、化学镀及电池等行业的快速发展，对硫酸镍产品的需求增幅强劲，特别是随着电子产业的迅猛发展，为其提供动力源的镍-镉、镍-氢电池的需求量增加，市场前景十分广阔。
由于冶炼副产品硫酸镍属于铜冶炼过程的中间粗产品，产量规模相对较小，一般不进行精制除杂，故产品质量难以达到《工业硫酸镍》标准要求。
目前，我国没有统一的国家标准或行业标准对于铜冶炼副产品硫酸镍进行规范，导致该产品交易时缺乏有效标准依据，故有必要制定符合冶炼副产品硫酸镍分析标准。
1.2.2 适用范围本部分规定了冶炼副产品硫酸镍中镍含量的测定方法。
方法1：重量法；方法2：Na2EDTA滴定法。
方法1和方法2的测定范围：8.00%～25.00%。
本部分方法1为仲裁方法。
1.2.3可行性中条山有色金属集团有限公司（北方铜业股份有限公司）成立于1956年，是以铜为主、多业并举，集采选冶炼、加工贸易、发电运输、建筑建材、机械制造、科研设计为一体的华北地区最大的铜联合企业，为山西省人民政府授权资产经营企业，我国重要产铜基地之一。
主持和参与完成113项国际国家行业协会标准的制修订工作。
连续多年荣获山西省“科技奉献特等奖”，2013年被确定为山西省首批创新型企业，2014年被中国有色标准化技术委员会确定为“国际标准创新研发示范基地”。
工业硫酸镍作为重要的化工原料，在材料、能源及化工行业需求增幅强劲，市场前景十分广阔。
不同的生产工艺生产出的副产品硫酸镍的品质也存在差异，易导致供需双方在贸易环节产生争议。
为规范冶炼副产品硫酸镍的生产和贸易，合理利用有限资源，急需制定冶炼副产品硫酸镍的相关分析标准。
本次的标准制定可填补了这方面的空白，为冶炼副产品硫酸镍检验、销售等提供标准，规范市场。
1.2.4 要解决的主要问题冶炼副产品硫酸镍中镍含量的测定曾采用国家标准分析方法，即丁二酮肟重量法（GB/T6392-86已作废）。
重量法采用称量而直接获得结果，不需要使用到标准样品或是基准物质进行比较，使用范围广，准确度高，可作为仲裁方法；Na2EDTA滴定法一种快速且准确度高的分析方法，操作简便，使用范围广，可操作性强的一种方法，便于推广。
国内外已有人研究用重量法和络合滴定法测定金属镍及含镍废催化剂中镍含量的测定，但对冶炼副产品硫酸镍中镍的分析方法却鲜有报道。
1.3 本标准编制单位、起草人本标准方法1由大冶有色设计研究院有限公司负责起草，主要起草人为XX；方法2由中条山有色金属集团有限公司（北方铜业股份有限公司）负责起草，主要起草人为XX，主要负责本标准的方法制定、资料收集、技术参数的确定及标准条款的编写工作。
方法1一验（独立实验室验证）单位为铜陵有色金属集团公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、兰州金川新材料股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司参加二验（协同试验）的单位：福建紫金矿业集团股份有限公司、金川集团股份有限公司、江西铜业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东佳纳能源科技有限公司主要起草人XX。
方法2一验（独立实验室验证）单位为铜陵有色金属集团公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、兰州金川新材料股份有限公司、金隆铜业有限公司参加二验（协同试验）的单位：福建紫金矿业集团股份有限公司、金川集团股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北矿检测技术有限公司主要起草人XX。
1.4 主要工作过程1.4.1 2018年4月11日，中条山有色金属集团有限（北方铜业股份有限公司）和铜陵有色金属集团公司接收任务后，组建《冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第1部分：镍量的测定重量法和Na2EDTA滴定法》协会标准起草小组，主要由单位技术人员组成。
1.4.2 2018年8月21日-23日，全国有色金属标准化技术委员会在宁夏银川召开了有色金属标准工作会议。
会议对有色金属协会标准《冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第1部分：镍量的测定重量法和Na2EDTA滴定法》进行了任务落实，会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位，落实了标准计划项目的进度安排和分工。
1.4.3 由于该标准为首次制定，2018年9月标准起草小组查阅国内外硫酸镍相关资料和标准，以及国内几家硫酸镍生产和使用单位意见，最终选择测定方法，形成了标准草案。
标准草案完成后，在起草小组及公司内部进行了多次交流，广泛征求意见，对本标准进行了认真的修改和完善，最后形成了该标准的讨论稿。
1.4.4 2018年9月至10月，起草小组进行试验验证，形成试验报告，并将试验报告和标准文本发送至各验证单位，各单位开始验证工作。
1.4.5 2019年4月17日-19日，全国有色金属标准化技术委员会在桐乡召开了有色金属标准工作会议，XX单位参加了会议，对《冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第1部分：镍量的测定重量法和Na2EDTA滴定法》进行了预审，提出修改意见。
1.4.4.1方法1 重量法表1意见汇总序号标准章意见内容提出单位处理备注节编号意见1 - 验证所选样品测定范围较窄，建议增加高含量样品。
兰州金川新材料科技股份有限公司不采纳没有适合样品。
2 - 1#、2#、5#样品溶样时，须先铜陵有色金属集团控股有限采纳-加入30 mL水，再加酸溶解，否则溶液浑浊，出现很多不溶物。
公司检测研究中心3 6.4.2.1试样分解时加入20mL盐酸，10mL硝酸，加入的酸量太大，建议将酸的加入量减半。
江西铜业股份有限公司贵溪冶炼厂中心化验室不采纳样品的复杂性不定，且称样量大。
4 - 氯化铵配制为溶液并过滤后使用；金川集团股份有限公司采纳-5 - 酒石酸没有用量试验，建议补充。
金川集团股份有限公司采纳-6 6.4.2.2pH值调节溶液应冷却至室温，用pH计控制调节。
中国有色桂林矿产地质研究院有限公司不采纳不规定更有通用性。
7 6.4.2.2pH值调节部分建议写明使用pH计进行指示紫金矿业集团股份有限公司不采纳不规定更有通用性。
8 - 经检测有的样品铁含量大于铜含量，是否需要增加铁等其他元素的干扰试验。
兰州金川新材料科技股份有限公司采纳-9 - 铜对镍干扰试验数据最大回收率不超过103%，优于总加标回收率，没有对“铜对镍的测定有干扰”形成数据支撑，可不考虑掩蔽。
兰州金川新材料科技股份有限公司不采纳实际样品中铜的含量是不定的，要考虑掩蔽。
10 6.4.2.2因试样溶液中酸度较大，加入硫代硫酸钠溶液后，试样溶液出现浑浊现象。
江西铜业股份有限公司贵溪冶炼厂中心化验室不采纳调到规定pH值无浑浊发生。
11 6.4.2.2硫代硫酸钠溶液，建议根据样品中铜含量来界定，是否需要加入硫代硫酸钠溶液。
江西铜业股份有限公司贵溪冶炼厂中心化验室采纳-12 6.4.2.2“于70℃～80℃水浴中保温30min以上”，没有规定时间上限。
实验过程发现，水浴保温时间1个小时以上，溶液呈现浅灰色；另外，样品水浴保温30min后取出，在环境温度较低时过滤时发现白色结晶析出。
因实际检测过程，容易出现批量较大情况，且抽滤过程耗时较长，建议明确写明保温时间，保温结束后立即过滤。
紫金矿业集团股份有限公司采纳-13 - 从表2结果可以看出，个别样品的滤液补量结果较大，建议起草方增加补量试验数据。
紫金矿业集团股份有限公司不采纳实验证明滤液补正很少，并不影响结果。
14 - 玻璃砂芯坩埚和带沉淀的坩埚均应恒重，不能只烘干2h。
金川集团股份有限公司不采纳实验证明能烘干。
15 - 准确度试验应增加比对试验数据或标样、合成样数据，否则，准确度说服力不够。
兰州金川新材料科技股份有限公司不采纳没有适合样品。
16 - - 山东恒邦冶炼有限公司- 回函无意见17 - - 清远佳致新材料研究院有限公司- 回函无意见18 - - 长沙矿冶研究院有限责任公司- 回函无意见说明：（1）发送《征求意见稿》的单位数：10个；（2）收到《征求意见稿》后。
回函的单位数：10个；（3）收到《征求意见稿》后，回函并有建议或意见的单位数：7个；（4）没有回函的单位数：0个。
1.4.4.2 方法2 Na2EDTA滴定法表2意见汇总序号标准章条序号意见内容提出单位处理意见备注1 13.1 1#、2#样品溶解后，移入200mL容量瓶，再分取20mL，便于计算；铜陵有色金属集团控股有限公司不采纳分取15 mL时滴定体积在20mL-30mL之间，且对计算无影响；2 13.4.1 仅用盐酸溶解时，起初有大量不溶物，溶液易溅出，可先加少量水、再加盐酸低温溶解；不采纳在加盐酸前已经用水将试样冲洗进烧杯中，水的体积约20mL；3 13.4.2 建议补充一条件实验，先加硫代硫酸钠掩蔽铜、再沉淀过滤，与滴定前掩蔽铜，两者进行比较。
不采纳我单位进行了先掩蔽铜后沉镍实验，与本标准方法相比，滴定颜色变化一致，结果无异，铜可以基本完全掩蔽。
4 13.1 5#样品较起草方提供试验报告值较低，可能是样品易吸水特性导致。
接收到样品是5#瓶完整但瓶口处有较小破碎缺口，密封金隆铜业有限公司采纳-性可能受到影响。
5 13.3 本方法为常量分析方法，空白对结果的影响可以忽略，不需要做空白实验。
兰州金川新材料科技股份有限公司不采纳需要空白试验6 13.4.2 采用20%（V/V）的乙醇溶液替代水来洗涤沉淀，以增加洗涤效果。
采纳-7 13.1 采用减量法进行称样，减小称样环节对结果的影响。
不采纳试样黏度大，不适合采用减量法称量。
8 15.1 增加准确度试验内容，如：比对试验、合成样品分析等。
不采纳有十家单位的验证结果，比对实验足够；2#、3#、4#样品均是混合制样。
9 13.4.2 5.4.2部分“冷却后用氨水调节pH为5”，此处可以加一滴甲基橙（0.5g/L），用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调至溶液恰变红色，这样溶液的pH值好把控。