精馏基础知识
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甲醇精馏基础知识
精馏
• 蒸馏：利用混合液体中各组分沸点 不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝 以分离整个组分的单元操作 。 • 精馏：是根据混合液中各组分沸点 的不同，在精馏塔中同时多次部分 汽化和多次部分冷凝，使其分离成 几乎纯态组分的过程。是一种复杂 的蒸馏过程。
塔顶气相
回流液 进料
塔底液相
精馏分类
来自百度文库
常见问题的处理方法
• • • • • • 1、水溶性不合格 适当加大萃取水加入量 提高预塔温度 适度加大甲醇油采出量 适当提高预塔不凝气的排放温度 停车时可用碱液清洗精馏塔
• • • •
2、水分不合格 加大回流量 适当降低塔顶温度 如长时间仍不合格，应检查水冷器列 管是否破裂。
• • • •
3、高锰酸钾试验不合格 加大回流量 适度加大甲醇油采出量 适当降低加压塔、常压塔塔顶的温度
预精馏塔
• 塔径DN3100mm；高度：40950mm；全容积： 254.3m3 。 • 精馏段采用1段高效HLP-500X金属孔板波纹填料， 填料高度5m； • 提馏段选用3段型号为HLP-250Y金属孔板波纹填 料，每段高度均为5m，,填料总高度15m； • 进料和回流采用预分布管；顶部设槽式液体分布 器； 各填料段之间采用槽盘式气液再分布器； • 塔底设叶片式气体分布器；
精馏可以从三个角度去分类。 一、按精馏操作的方式不同，可分为间 歇精馏和连续精馏。 二、按精馏操作的条件（如压力）不同， 可分为加压精馏、常压精馏、减压精 馏等。 三、按精馏分离的原理不同，可分为一 般精馏和特殊精馏。特殊精馏又包括 恒沸精馏、萃取精馏、水蒸汽蒸馏及 分子蒸馏等。
回流比
• 回流比: 指精馏塔内下流液体量与上 升蒸汽量的比. • 或 回流液L与馏出液D之比，即R＝L ／ D。
压力的调节
• 对预塔来说压力增大，影响不凝气的排放，压 力升高一方面对安全不利；另一方面压力升高 使不凝气不能顺利排放，带入后系统，影响精 甲醇的酸度和水溶性试验。 • 对加压塔来讲，压力若不足，塔顶甲醇蒸汽量 下降，影响常压塔再沸器的供热量，导致常压 塔塔釜温度下降，废水含量超标。 • 对常压塔来讲，压力不足有可能引起负压，使 设备受到损坏，压力过高使甲醇在塔底的分压 增高，造成塔底废水含量超标。
温度的调节
温度的调节是由蒸汽加入量来实现的。蒸汽 加入量增大，塔温上升，重组分上移，影响 精甲醇的产品质量。 同时蒸汽加入量过大，上升汽速度增快，有 可能造成液泛。因此精馏塔温度应密切关注。 蒸汽加入量减少，塔温下降，轻组分下移，对 预塔来说轻组分有可能被带至后面几个产品 塔，造成产品的KMnO4值和水溶性试验不合 格。
三大平衡
物料平衡、汽液平衡、热量平衡
物料平衡： 物料平衡的建立，是衡量精馏塔内操作的稳 定程度，它表现在塔的能力大小和产品质 量的好坏。 汽液平衡： 汽液平衡主要表现了产品的质量及损失情况， 是靠调节塔的操作条件（T、P）及塔板上 汽液接触的情况来达到。 热量平衡： 热量平衡是实现前面两个平衡的基础，而又 依附于物料平衡和汽液平衡。
液泛
漏液
• 塔板上的液体从上升气体通道倒流至 下层塔板的现象。 • 在精馏操作中，如上升气体所具有的 能量不足以穿过塔板上的液层，甚至 低于液层所具有的位能，这时就会托 不住液体而产生漏液。
漏液
精馏各塔的作用
• 预精馏塔的作用 ①脱除轻组份有机杂质，如二甲醚、甲酸 甲酯等，以及溶解在粗甲醇中的合成气。 ②萃取，通过加入水份，从而脱除与甲醇 沸点相近的轻组份，以及分离与甲醇沸点 接近的甲醇-烷烃共沸物。 • ③如对精甲醇中乙醇含量有特殊要求时， 则预精馏塔对乙醇的共沸物有部分预脱除 的作用。 • ④通过加入碱液，控制塔釜液pH值在8~9。
液位的调节
• 塔釜液位给定太低，造成塔釜液蒸发过大，釜 温升高，釜液停留时间较短，影响换热效果； 塔釜液位给定太高，液位高至再沸器回流口， 液相阻力增大，不仅会影响甲醇汽液的热循环， 还容易造成液泛，导致传质传热效果差。故各 塔液位应保持在60-80%。 • 回流槽液位调节，开车初期为了使生产的不合 格甲醇回流液尽快置换，回流槽液位可以给定 20%，分析产品合格后，液位再给定30-60%。 正常生产时，回流槽应有足够的合格甲醇供回 流及调节工况。
汽提塔
• 塔径DN1000mm；高度 33650 mm；全容积22.8m3 • 精馏段上部采用2段填料型号为HLP--500X的金属孔板 波纹填料，每段填料高度为4米，填料高度4mX2=8m， 在填料下部采用5层导向梯形浮阀塔盘，板间距 400mm； • 提馏段：采用单溢流导向梯形浮阀塔盘，30层，板间 距400mm； • 设置3个进料口，分别设置在第26#、28#、30#（自下 而上）；在31#、29#、27#、25#设置了4个侧线采出 杂醇口；进料和回流采用预分布管；顶部设槽式液体 分布器； 各填料段之间采用槽盘式气液再分布器； • 塔底设叶片式气体分布器；
进料量的调节
加减进料量的同时，要向塔釜再沸器加减蒸汽量， 应遵循以下原则： • a、预精馏塔加进料量时应先加蒸汽量后加进 料量；减进料量时应先减进料量再减蒸汽量， 以保证轻组分脱除干净。 • b、加压塔、常压塔加进料量时应先加进料量 再加回流量，后加蒸汽量 ；减量时先减蒸汽 量，再再减进料量后减回流量。这样才能保证 两塔塔顶产品质量。 • c、加减进料量同时碱液量也随之调整，保证 预塔底取样处PH值为7-9。
进料口、精馏段、提馏段
• 进料口就是进料由塔的适当位置加入塔内，塔顶设 有冷凝器，将塔顶甲醇蒸汽冷凝为液体，一部分作 为回流液，一部分作为产品采出。在塔底部装有再 沸器提供热量，这样蒸汽沿塔上升，与下降的液体 逆流接触进行传质传热，在每一层塔板上进行部分 气化部分冷凝。 • 在塔的进料板位置以上所有塔板称为精馏段，上升 蒸汽中所含重组分向液相转移，而回流液的轻组分 向气相传递。如此物质交换的结果会使上升蒸汽中 轻组分的浓度逐渐升高，到达塔顶的蒸汽将成为高 纯态的轻组分。在塔的给料板位置以下各塔板称为 提馏段，它是从下降的液体中提取重组分，即重组 分提浓。
• • • • • •
加压塔作用： ①节能降耗 ②采出产品精甲醇 常压塔作用： ①采出产品精甲醇 ②分离甲醇、水份和重组分，并分别排出 系统 • 汽提塔作用： • 回收杂醇油和常压塔底废水中的甲醇，起 降耗和环保作用。
精馏操作过程的影响因素
• （1）塔的温度和压力（包括塔顶、塔釜和某些有 特殊意义塔板）； • （2）进料状态； （进料情况有五种：①冷进料； ②泡点进料；③气液混合进料；④饱和蒸气进料； ⑤过热蒸气进料。 ） • （3）进料量； • （4）进料组分；（5）进料温度； • （6）塔内上升蒸汽速度和蒸发釜的加热量； • （7）回流量；（8）塔顶冷剂量； • （9）塔顶采出量；（10）塔底采出量。
50
1:03 0.1 0.0015 0.0002 0.002 0.001 50 供需双方协商
30
1:09 0.15 0.003 0.0008 0.005 0.003 — —
20
0.005 0.0015 0.01 0.005
美国联邦规格AA级
相对密度 馏程（101.325KPa）℃ 纯度% 酸度 %
常压塔
• 塔径DN4000mm；高度： 52050 mm；全容积： 553 m3 。 • 精馏段采用型号为HLP-500X金属孔板波纹填料，共3段，每 段填料高度均为5m。 • 提馏段：上部采用1段高效填料，填料高度均为6m，填料型 号为HLP-500X；下部选用20层双溢流导向梯形浮阀塔盘 （专利号：ZL92243924.9），板间距450mm；最下层降液 管向下一直延伸到塔釜液面以下形成液封，在降液管中设阻 尼器并采用渐变截面，防止降液管中液面的波动。在对应降 液管的塔壁上设液面计及油相采出口，通过人工或自控方法 不定期检测并将油相液腊采出。 • 进料和回流采用预分布管；顶部设槽式液体分布器； 各填 料段之间采用槽盘式气液再分布器； • 塔底设叶片式气体分布器；
• 正常生产时，精馏正常操作主要是维 持系统的物料平衡，热量平衡和汽液 平衡，物料平衡掌握的好，汽液接触 好，传质效率高。塔的温度和压力是 控制热量平衡的基础，三者是互为影 响的。因此一切工艺调节都必须缓慢 的逐步调节，在进行下一步调节之前， 必须待上一步调节显现效果后才能进 行，否则会使工况紊乱，调节困难， 达不到预期效果。
精甲醇的质量国家标准 GB338—2004
指标 检测项目 色度（铂—钴号） 优等品 5 一等品 合格品 10
密度（20℃）g/cm3
温度范围（101325Pa）℃ 沸程℃≤
0.791~0.792
0.8
0.791~0.793
64—65.5 1 1.5
高锰酸钾试验min≥
水混溶性试验 水份含量%≤ 酸度(以HCOOH)%计≤ 碱度(以NH3)%计≤ 羰基化合物(HCHO)%≤ 蒸发残渣含量%≤ 硫酸洗涤试验/铂—钴色号 乙醇的质量百分数%
加压塔
• 塔径DN3400mm；高度： 48200 mm；全容积： 381.9 m3 。 • 精馏段设置型号为HLP-500X金属孔板波纹填料， 分为4段，每段5m，填料高度5mX4=20m，； • 提馏段设置18块双溢流导向梯形浮阀塔盘，板间 距450mm；进料口设置在自下而上第16进料和回 流采用预分布管；顶部设槽式液体分布器； 各填 料段之间采用槽盘式气液再分布器； • 塔底设叶片式气体分布器；
液泛
• 在精馏操作中，由于某种原因，使得气、液两 相流动不畅，使板上液层迅速积累，以致充满 整个空间，甚至下层塔板上的液体涌至上层塔 板，从而破坏了塔的正常操作，这种现象叫液 泛。 • 液泛形成的原因，主要是由于塔内上升蒸气 的速度过大。 • 出现液泛现象时，不管是板式塔还是填料塔， 均应停止或减少进料量，稍减少蒸汽，降低釜 温，停止塔顶采出，进行全回流操作，使涌带 到塔顶或上层的难挥发组分慢慢流回到塔釜或 塔下的正常位置。
O－M－232E
0.7928
不大于1℃，并包括64.6±0.1℃ 99.85 以醋酸计，最大为0.003
醛酮%
KMnO4试验 min
＜0.003
＞30
水份%
不挥发物 乙醇%
＜0.1
＜0.001 ＜0.001
谢谢！
回流量的调节
当回流量不足时，塔温上升，重组分上移，影 响精甲醇的产品质量，这时就应减小采出，增 加回流量。尤其是在产品质量不合格时应增大 回流量。 回流量过大时，产品采出量则小，造成能量浪 费，还容易发生淹塔事故。 在正常生产中，当塔顶重组分含量增加，要适 当增大回流量；当轻组分下移时，造成塔下部 温度降低，可以适当减小回流量，来提高塔底 温度。同时回流量应随着进料量的变化及时进 行调节。
精馏
• 蒸馏：利用混合液体中各组分沸点 不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝 以分离整个组分的单元操作 。 • 精馏：是根据混合液中各组分沸点 的不同，在精馏塔中同时多次部分 汽化和多次部分冷凝，使其分离成 几乎纯态组分的过程。是一种复杂 的蒸馏过程。
塔顶气相
回流液 进料
塔底液相
精馏分类
来自百度文库
常见问题的处理方法
• • • • • • 1、水溶性不合格 适当加大萃取水加入量 提高预塔温度 适度加大甲醇油采出量 适当提高预塔不凝气的排放温度 停车时可用碱液清洗精馏塔
• • • •
2、水分不合格 加大回流量 适当降低塔顶温度 如长时间仍不合格，应检查水冷器列 管是否破裂。
• • • •
3、高锰酸钾试验不合格 加大回流量 适度加大甲醇油采出量 适当降低加压塔、常压塔塔顶的温度
预精馏塔
• 塔径DN3100mm；高度：40950mm；全容积： 254.3m3 。 • 精馏段采用1段高效HLP-500X金属孔板波纹填料， 填料高度5m； • 提馏段选用3段型号为HLP-250Y金属孔板波纹填 料，每段高度均为5m，,填料总高度15m； • 进料和回流采用预分布管；顶部设槽式液体分布 器； 各填料段之间采用槽盘式气液再分布器； • 塔底设叶片式气体分布器；
精馏可以从三个角度去分类。 一、按精馏操作的方式不同，可分为间 歇精馏和连续精馏。 二、按精馏操作的条件（如压力）不同， 可分为加压精馏、常压精馏、减压精 馏等。 三、按精馏分离的原理不同，可分为一 般精馏和特殊精馏。特殊精馏又包括 恒沸精馏、萃取精馏、水蒸汽蒸馏及 分子蒸馏等。
回流比
• 回流比: 指精馏塔内下流液体量与上 升蒸汽量的比. • 或 回流液L与馏出液D之比，即R＝L ／ D。
压力的调节
• 对预塔来说压力增大，影响不凝气的排放，压 力升高一方面对安全不利；另一方面压力升高 使不凝气不能顺利排放，带入后系统，影响精 甲醇的酸度和水溶性试验。 • 对加压塔来讲，压力若不足，塔顶甲醇蒸汽量 下降，影响常压塔再沸器的供热量，导致常压 塔塔釜温度下降，废水含量超标。 • 对常压塔来讲，压力不足有可能引起负压，使 设备受到损坏，压力过高使甲醇在塔底的分压 增高，造成塔底废水含量超标。
温度的调节
温度的调节是由蒸汽加入量来实现的。蒸汽 加入量增大，塔温上升，重组分上移，影响 精甲醇的产品质量。 同时蒸汽加入量过大，上升汽速度增快，有 可能造成液泛。因此精馏塔温度应密切关注。 蒸汽加入量减少，塔温下降，轻组分下移，对 预塔来说轻组分有可能被带至后面几个产品 塔，造成产品的KMnO4值和水溶性试验不合 格。
三大平衡
物料平衡、汽液平衡、热量平衡
物料平衡： 物料平衡的建立，是衡量精馏塔内操作的稳 定程度，它表现在塔的能力大小和产品质 量的好坏。 汽液平衡： 汽液平衡主要表现了产品的质量及损失情况， 是靠调节塔的操作条件（T、P）及塔板上 汽液接触的情况来达到。 热量平衡： 热量平衡是实现前面两个平衡的基础，而又 依附于物料平衡和汽液平衡。
液泛
漏液
• 塔板上的液体从上升气体通道倒流至 下层塔板的现象。 • 在精馏操作中，如上升气体所具有的 能量不足以穿过塔板上的液层，甚至 低于液层所具有的位能，这时就会托 不住液体而产生漏液。
漏液
精馏各塔的作用
• 预精馏塔的作用 ①脱除轻组份有机杂质，如二甲醚、甲酸 甲酯等，以及溶解在粗甲醇中的合成气。 ②萃取，通过加入水份，从而脱除与甲醇 沸点相近的轻组份，以及分离与甲醇沸点 接近的甲醇-烷烃共沸物。 • ③如对精甲醇中乙醇含量有特殊要求时， 则预精馏塔对乙醇的共沸物有部分预脱除 的作用。 • ④通过加入碱液，控制塔釜液pH值在8~9。
液位的调节
• 塔釜液位给定太低，造成塔釜液蒸发过大，釜 温升高，釜液停留时间较短，影响换热效果； 塔釜液位给定太高，液位高至再沸器回流口， 液相阻力增大，不仅会影响甲醇汽液的热循环， 还容易造成液泛，导致传质传热效果差。故各 塔液位应保持在60-80%。 • 回流槽液位调节，开车初期为了使生产的不合 格甲醇回流液尽快置换，回流槽液位可以给定 20%，分析产品合格后，液位再给定30-60%。 正常生产时，回流槽应有足够的合格甲醇供回 流及调节工况。
汽提塔
• 塔径DN1000mm；高度 33650 mm；全容积22.8m3 • 精馏段上部采用2段填料型号为HLP--500X的金属孔板 波纹填料，每段填料高度为4米，填料高度4mX2=8m， 在填料下部采用5层导向梯形浮阀塔盘，板间距 400mm； • 提馏段：采用单溢流导向梯形浮阀塔盘，30层，板间 距400mm； • 设置3个进料口，分别设置在第26#、28#、30#（自下 而上）；在31#、29#、27#、25#设置了4个侧线采出 杂醇口；进料和回流采用预分布管；顶部设槽式液体 分布器； 各填料段之间采用槽盘式气液再分布器； • 塔底设叶片式气体分布器；
进料量的调节
加减进料量的同时，要向塔釜再沸器加减蒸汽量， 应遵循以下原则： • a、预精馏塔加进料量时应先加蒸汽量后加进 料量；减进料量时应先减进料量再减蒸汽量， 以保证轻组分脱除干净。 • b、加压塔、常压塔加进料量时应先加进料量 再加回流量，后加蒸汽量 ；减量时先减蒸汽 量，再再减进料量后减回流量。这样才能保证 两塔塔顶产品质量。 • c、加减进料量同时碱液量也随之调整，保证 预塔底取样处PH值为7-9。
进料口、精馏段、提馏段
• 进料口就是进料由塔的适当位置加入塔内，塔顶设 有冷凝器，将塔顶甲醇蒸汽冷凝为液体，一部分作 为回流液，一部分作为产品采出。在塔底部装有再 沸器提供热量，这样蒸汽沿塔上升，与下降的液体 逆流接触进行传质传热，在每一层塔板上进行部分 气化部分冷凝。 • 在塔的进料板位置以上所有塔板称为精馏段，上升 蒸汽中所含重组分向液相转移，而回流液的轻组分 向气相传递。如此物质交换的结果会使上升蒸汽中 轻组分的浓度逐渐升高，到达塔顶的蒸汽将成为高 纯态的轻组分。在塔的给料板位置以下各塔板称为 提馏段，它是从下降的液体中提取重组分，即重组 分提浓。
• • • • • •
加压塔作用： ①节能降耗 ②采出产品精甲醇 常压塔作用： ①采出产品精甲醇 ②分离甲醇、水份和重组分，并分别排出 系统 • 汽提塔作用： • 回收杂醇油和常压塔底废水中的甲醇，起 降耗和环保作用。
精馏操作过程的影响因素
• （1）塔的温度和压力（包括塔顶、塔釜和某些有 特殊意义塔板）； • （2）进料状态； （进料情况有五种：①冷进料； ②泡点进料；③气液混合进料；④饱和蒸气进料； ⑤过热蒸气进料。 ） • （3）进料量； • （4）进料组分；（5）进料温度； • （6）塔内上升蒸汽速度和蒸发釜的加热量； • （7）回流量；（8）塔顶冷剂量； • （9）塔顶采出量；（10）塔底采出量。
50
1:03 0.1 0.0015 0.0002 0.002 0.001 50 供需双方协商
30
1:09 0.15 0.003 0.0008 0.005 0.003 — —
20
0.005 0.0015 0.01 0.005
美国联邦规格AA级
相对密度 馏程（101.325KPa）℃ 纯度% 酸度 %
常压塔
• 塔径DN4000mm；高度： 52050 mm；全容积： 553 m3 。 • 精馏段采用型号为HLP-500X金属孔板波纹填料，共3段，每 段填料高度均为5m。 • 提馏段：上部采用1段高效填料，填料高度均为6m，填料型 号为HLP-500X；下部选用20层双溢流导向梯形浮阀塔盘 （专利号：ZL92243924.9），板间距450mm；最下层降液 管向下一直延伸到塔釜液面以下形成液封，在降液管中设阻 尼器并采用渐变截面，防止降液管中液面的波动。在对应降 液管的塔壁上设液面计及油相采出口，通过人工或自控方法 不定期检测并将油相液腊采出。 • 进料和回流采用预分布管；顶部设槽式液体分布器； 各填 料段之间采用槽盘式气液再分布器； • 塔底设叶片式气体分布器；
• 正常生产时，精馏正常操作主要是维 持系统的物料平衡，热量平衡和汽液 平衡，物料平衡掌握的好，汽液接触 好，传质效率高。塔的温度和压力是 控制热量平衡的基础，三者是互为影 响的。因此一切工艺调节都必须缓慢 的逐步调节，在进行下一步调节之前， 必须待上一步调节显现效果后才能进 行，否则会使工况紊乱，调节困难， 达不到预期效果。
精甲醇的质量国家标准 GB338—2004
指标 检测项目 色度（铂—钴号） 优等品 5 一等品 合格品 10
密度（20℃）g/cm3
温度范围（101325Pa）℃ 沸程℃≤
0.791~0.792
0.8
0.791~0.793
64—65.5 1 1.5
高锰酸钾试验min≥
水混溶性试验 水份含量%≤ 酸度(以HCOOH)%计≤ 碱度(以NH3)%计≤ 羰基化合物(HCHO)%≤ 蒸发残渣含量%≤ 硫酸洗涤试验/铂—钴色号 乙醇的质量百分数%
加压塔
• 塔径DN3400mm；高度： 48200 mm；全容积： 381.9 m3 。 • 精馏段设置型号为HLP-500X金属孔板波纹填料， 分为4段，每段5m，填料高度5mX4=20m，； • 提馏段设置18块双溢流导向梯形浮阀塔盘，板间 距450mm；进料口设置在自下而上第16进料和回 流采用预分布管；顶部设槽式液体分布器； 各填 料段之间采用槽盘式气液再分布器； • 塔底设叶片式气体分布器；
液泛
• 在精馏操作中，由于某种原因，使得气、液两 相流动不畅，使板上液层迅速积累，以致充满 整个空间，甚至下层塔板上的液体涌至上层塔 板，从而破坏了塔的正常操作，这种现象叫液 泛。 • 液泛形成的原因，主要是由于塔内上升蒸气 的速度过大。 • 出现液泛现象时，不管是板式塔还是填料塔， 均应停止或减少进料量，稍减少蒸汽，降低釜 温，停止塔顶采出，进行全回流操作，使涌带 到塔顶或上层的难挥发组分慢慢流回到塔釜或 塔下的正常位置。
O－M－232E
0.7928
不大于1℃，并包括64.6±0.1℃ 99.85 以醋酸计，最大为0.003
醛酮%
KMnO4试验 min
＜0.003
＞30
水份%
不挥发物 乙醇%
＜0.1
＜0.001 ＜0.001
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回流量的调节
当回流量不足时，塔温上升，重组分上移，影 响精甲醇的产品质量，这时就应减小采出，增 加回流量。尤其是在产品质量不合格时应增大 回流量。 回流量过大时，产品采出量则小，造成能量浪 费，还容易发生淹塔事故。 在正常生产中，当塔顶重组分含量增加，要适 当增大回流量；当轻组分下移时，造成塔下部 温度降低，可以适当减小回流量，来提高塔底 温度。同时回流量应随着进料量的变化及时进 行调节。