药物分析修约规则
药物分析的统计学知识 A-
将测量值修约为三位数：2.0149写2.01，5.2386写5.24， 3.125001写3.13，1.755写1.76，4.105写4.10，2.125写2.12。
2 只允许对原测量值一次修约至所需位数，不能分次 修约。
例如将2.15491修约为三位数，不能先修约成 2.155再修成中2.16，只能为2.15。
3 运算过程中，为了减少舍入误差，可多保留一位有 效数字（不修约），在算出结果后，再按运算法则，将 结果修约至应有的有效数字位数。特别在运算步骤长、 涉及数据多的情况下，尤其需要。
3 操作误差
由于分析者操作不符合要求造成 的误差叫操 作误差。操作误差可以通过作对照试验或者经过有经验的分 析人员校正而减免。
畴。
在操作误差中，有一部分是属于偶然误差的范
5、偶然误差
偶然误差也称不可定误差或随机误 差，他是由偶然的原因所引起的。偶然误差的大 小和正负都不固定，正负偶然误差出现的概率大 致相等，因此它们之间常能互相完全或部分抵消。 所以通过增加平行测定的次数，便可减免测定结 果中的这种误差。
用纯物质作样品进行对照试验不如用标准试 样好，因为纯物质中不存在样品中的非被测成分，情况和 实际不一致。
3 做回收试验 在没有标准试样又不宜用纯物质进行对照时，可以往
样品中加入已知量被测物质，用同法进行分析。由分析结 果中被测组分的增大值与加入量之差，便能估计出分析的 误差并对分析结果加以校正。
4 做空白试验 在不加样品的情况下，以样品相同的方法、步骤进行分 析，把所得结果作为空白值从样品分析结果中减去，这 样 可以消除由于试剂不纯或容量不符合要求所带进的误差。
实验室分析中有效数字与数值修约规则
实验室分析中有效数字与数值修约规则有效数字是药物分析中具有实际意义的测定数值。
它是由直接读取的准确数字和通过估读得到的可疑数字(最后一位)组成。
例如：3.2438中的“8”和0.130中的“0”。
有效数字的个数是有效位数，对于不同类型的测定数值其有效位数为：数值修约规则一般来说，分析工作者习惯采用“四舍五入''修约规则，不过在药物分析中逢五就进，必然会造成结果的系统偏高，误差偏大，为了避免这样的状况出现，尽量减少因修约而产生的误差，一般采用四舍六入五留双的修约规则：运算修约规则试验过程中数值记录1、称量实验“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一，按照“精密称定''项原则进行修约；“称重”，“称取”一般准确到规定重量下一位；取“约XX”时，指取用量不超过规定量的(100÷10)%；取“XX”时，参照修约规则。
2、量取试验以刻度为依据可读到最小刻度所在位并估读最小刻度之间。
图中“1”记录为35.OOcm,而不能记录35cm,图中“2"记录为35.40cm,图中“3”可记录为35.75cm。
量取5mL的液体应采用5-1OnIL的量筒；量取5.OmL的液体应采用5-10mL的刻度管；量取5.OOmL的液体应采用5-10mL的移液管。
容量瓶的定容应记录为定容至100.OOrnL o3、色谱实验■峰面积一般不做修约，按实际测定值进行记录，参与计算后按相关规定进行修约。
■拖尾因子、分离度可修约至小数点后两位，理论塔板数一般修约至正整数。
■保留时间不做修约。
■工作站自动生成数值也可不做修约。
■化合物含量应该比标准规定限度的有效位数多一位，根据实际情况以修约规则进行修约。
并且至少保留一位有效数字。
■RSD按“只进不舍”进行修约。
■色谱条件数值不得修约。
■方法学验证项的数值应该比标准规定限度的有效位数多一位，根据实际情况以修约规则进行修约。
第二章药物分析基础误差分析
解：浓度公式 C W
MV
按相对误差的传递公式计算
C W M V
CW M V
W W前 W后
W W前 W后
M 0
C W前 W后 V
C
W
V
0.2 0.3 0.07
4302.4
250
0.00016 0.02%
C 0.02% 0.1003mol / L 0.00002mol / L
（一）系统误差及其产生原因 （二）偶然误差及其产生原因
（一）系统误差（可定误差）:
由可定原因产生
1．特点：具单向性（大小、正负一定 ） 可消除（原因固定） 重复测定重复出现
2．分类： 按来源分 a．方法误差：方法不恰当产生 b．仪器与试剂误差：仪器不精确和试剂中含被测 组分或不纯组分产生 c．操作误差： 操作方法不当引起
100%
x
100%
Er % x 100%
注：μ未知，δ已知，可用χ代替μ
测高含量组分，Er可小； 测低含量组分，Er可大
仪器分析法——测低含量组分，Er大 化学分析法——测高含量组分，Er小
实际工作中，相对误差比绝对误差常用
（二）精密度与偏差
1．精密度：平行测量的各测量值间的相互 接近程度
x
nx
（5）标准偏差：
x
n
(xi )2
i 1
n
μ已知
μ未知
（6）相对标准偏差（变异系数）
RSD Sx 100%
<
x
（三）准确度与精密度的关系
1. 准确度高，要求精密度一定高 但精密度好，准确度不一定高
2. 准确度反映了测量结果的正确性 精密度反映了测量结果的重现性
练习
药品行业数据修约规则
药品行业数据修约规则
对药品行业而言，正确合适的数据就是整个生命。
规范的数据修约就是保证数据准确展现的良好保证。
下面从国家的几个指导原则和药典出发，对数据修约规则进行简单的说明。
《数据修约规则与极限数值的表示和判断》GB/T8170-2008
1、修约规则：“四舍六入五考虑，五后非零则进一，五后为零看五前，奇进，偶舍”。
2、“原数值”经修约变为“修约值”。
3、不允许连续修约。
4、修约间隔：修约值的最小数值单位。
5、负数修约：先按绝对值进行修约，然后再加上负号。
6、在修约值右上角，加符号“+”或“-”，表示其值进行过“进”或“舍”。
7、0.5单位修约：是指按指定修约间隔对拟修约的数值0.5单位进行的修约。
0.5单位修约方法如下：将拟修约数值X乘以2，按指定修约间隔对2X依“修约规则”修
约，所得数值（2X修约值）再除以2。
8、0.2单位修约：是指按指定修约间隔对拟修约的数值0.2单位进行的修约。
0.2单位修约方法如下：将拟修约数值X乘以5，按指定修约间隔对5X依“修约规则”修
约，所得数值（5X修约值）再除以5。
《中国药品检验标准操作规范》2010版-520页
1、在相对标准偏差（RSD）的求算中，其有效数位应为其1/3值的首位（非零数字），故通
常为百分位或千分位。
2、在相对标准偏差（RSD）中，采用“只进不舍”的原则。
3、按英、美、日药典方法修约时，按四舍五入进舍即可。
4、取用量为“约XX”时，系指取用量不得超过规定量的100%±10%。
药品有效数字、数字修约及运算法则管理规程
目的：用于规范本公司的有效数字判断、数值修约及运算法则管理。
范围：适用于公司质量检验过程中的有效数字、数值修约及运算法则的管理。
职责：质量管理部。
依据：《药品生产质量管理规范》（2010年修订）第二百二十三条、《中国药典》2015年版。
内容：1有效数字的定义：有效数字就是实际能测到的数字。
有效数字的位数和分析过程所用的分析方法、测量方法、测量仪器的准确度有关。
我们可以把有效数字这样表示：有效数字=所有的可靠数字+一位可疑数字表示的含义：如果一个结果表示有效数字的位数不同，说明用的称量仪器的准确度不同。
2、有效数字中“0”的双重意义：作为普通数字使用或作为定位的标志。
2.1例如:滴定管读数为20.30毫升,两个0都是测量出来的数,算作普通数字,都是有效数字,这数据有效数字位数是四位。
改用“升”为单位，数据表示为0.02030升,前面两个0起定位作用,不是有效数字, 此数据是四位有效数字。
3非连续型数值（如个数、分数、倍数、名义浓度或标示量）是没有欠准数字的，其有效位数可视为无限多位。
例如分子式“H2S04”中的“2”和“4”是个数，含量测定项下“每1ml的××××滴定液（0.1mol／L）”中的“0.1”为名义浓度，规格项下的“0.76g”或“l00ml：25mg”中的“0.76”、“100”和“25”为标示量，其有效位数均为无限多位。
即在计算中，其有效位数应根据其他数值的最少有效位数而定。
4有效数字记录4.1所有数显的测量仪表,实际记录以显示的来记录。
4.2非数显的测量仪表（钢尺、卷尺、温度计、压差表、温湿度表、量筒、移液管等），读数时如果需要，须进行估读一位。
4.3 最小刻度是5的(包括0.5,0.05等),估读位的数值为1、2、3、4、6、7、8、9，例如：仪表指针在0.5与1之间,此时应估计为0.7,而不是0.75.因为0.75中7已估读,不应再估读至其下一位.5 数值修约规则:四舍六入五考虑,五后非零则进一,五后皆零视奇偶,五前为偶应舍去,五前为奇则进一,或只进不舍,不允许连续修约。
药检有效数字和数值的修约及其运算规则
药检有效数字和数值的修约及其运算规则一目的：制定有效数字和数值的修约及其运算规则，规范有效数字和数值的修约及其运算。
二适用范围：适用于有效数字和数值的修约及其运算。
三责任者：品控部。
四正文：本规程系根据中国兽药典2005年版“凡例”和国家标准GB8170-87《数值修约规程》制许，适用于药检工作中除生物检定统计法以外的各种测量或计算而得的数值。
1 有效数字的基本概念1.1 有效数字系指在检验工作中所能得到有实际意义的数值。
其最后位数字欠准是允许的，这种由可靠数字和最后一位不确定数字组成的数值，即为有效数字。
最后一位数字的欠准程序通常只能是上下差1单位。
1.2 有效数字的字位（数位），是指确定欠准数字的位置。
这个位置确定后，其后面的数字均为无效数字。
欠准数字的位置可以是十进位的任何数位，用10n来表示：n可以是正整数，如n=1、101=10（十数位），n=2、102=100（百数位），……，n也可以是负数，如n= -1、10-1=0.1（十分位），n= -2、10-2=0.01（百分位），……，1.3 有效位数1.3.1 在没有小数位且以若干个零结尾的数值中，有效位数系指从非零数字最左一位向右数得到的位数减去无效零（即仅为定位用的零）的个数。
例如35000中若有两个无效零，则为三位有效位数，应写作350×102；若有三个无效零，则为两位有效位数，应写作35×102。
1.3.2 在其它十进位数中，有效数字系指从非零数字最左一位向右数而得到的位数。
例如3.2、0.32、0.032和0.0032均为两位有效位数，为0.320三位有效位数，10.00为四位有效位数，12.490为五位有效位数。
1.3.3 非连续型数值（如个数、分数、倍数）是没有欠准数字的，其有效位数可视为无限多位；例如分子式“H2SO4”中的“2”和“4”是个数。
常数π、e和系数2等值的有效位数也可视为无限多位；含量测定项下“每1ml的XXXX滴定液（0.1mol/L）……”中的“0.1”为名义浓度，规格项下的“0.3g”或“1ml：25mg”中的“0.3”、“1”和“25”为标示量，其有效位数也均为无限多位；即在计算中，其有效位数应根据其他数值的最少有效位数而定。
中国药典的修约规则
中国药典的修约规则
《中国药典》是中华人民共和国药品管理法中规定的药典，包括2015版、2010版、2005版、2000版、1995版和2015年修约版。
《中国药典》的本质是为了推行药品的
质量管理和药品交易而编写的药品标准文件，其修约也是符合国际通行的标准药典格式。
中国药典修约规则具体有哪些？体现在以下几点：
首先，药典的名称应尽量简洁，不宜过长，应该将商品名缩短或修缩，可采用汉语拼音或
部首缩写。
其次，条例和附录中的学名应根据原文修约，不得从其中剔除部分专有名、以及在学术论
文中标注有实际意义的名称；
再次，拉丁文名称应拼写更为精准，缩略形式更为简明。
如拉丁文名称将"-"去掉，将相同
的词语缩写为一个，将多个词语拼写为单词；
最后，简写与缩略语之间的组合可以依据商品名的结构特征进行更加有效的修约。
由上可知，中国药典的修约规则主要涉及名称简洁、拉丁文缩写与条例附录等，目的是为
了提高药品名称的规范性、准确性、简洁性，以及更加有效的组织药典内容。
中国药典的修约规则的实施，有助于改善中国药典的完整性，更好的规范和推行药品交易，更有效的维护公众的健康权益，使对药品有更好的质量保障，从而提高药品的标准化、科
学化和高效化，为有效的药品监管和合理的使用保驾护航。
中、美新版药典数值修约规则、恒重、温度的比较
中、美新版药典数值修约规则、恒重、温度的比较作者：佚名科研信息来源：本站原创点击数： 478 更新时间：2002-11-15 [关键词]：中国药典；美国药典；数值修约规则；恒重；温度健康网讯：摘要：本文简述中国药黄和美国药典在数值的修约规则、恒重、温度等方面进行比较和讨论．目的是当涉及到进口药品复核、委托检验、进口药品考核及我国药品出口前检验时，应注意各国药典的差别。
在药品检验中，经常要查中国药典、美国药典、英国药典．中国药典是我国药品的最高法典，而美国药典和英国药典由于历史悠久，技术先进又具有代表性，在世界各国有较大影响．有些国家没有药典，而以美国药典和英国药典为标准，在世界药品贸易中常以其标准来要求。
各国药典的规定有些不同，下面仅就中国药典和美国药典在数值的修约规则、恒重、温度等方面进行比较和讨论。
数值的修约中国药典四舍六入五成双。
具体规则为：测量值中被修约的那个数等于或小于4时舍弃，等于或大于6时，进位．等于5时（5后无数）；若进位后测量值的本位数成偶数，则进位；进位后，成奇效，则舍弃。
若5后还有数，说明修约数比5大，直进位。
美国药典测定值或计算值往往比规定的限度含有更多的有效数字，应按限度表示进入舍出。
具体规则为：在规定限度范围内，只考虑测定值或计算值的小数最后一位数右边的一个数字，如这个数小于 5，则将其舍弃，前一位数不变；如这个数大于5或等于5，亦将其舍弃，前一位数加1。
恒重中国药典干燥至恒重的系指干燥应继续到连续两次称重时的每克被测物资的差异不大于0.3mg，第二次称重应在干燥此后进行。
炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽均30m in后进行。
美国药典干至恒重的系指干燥应继续到连续两次称重时的每克被测物资的差异不大于0.5mg，第二次称重应在干燥1h后进行，炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽约15mi n后进行（见表2）。
温度美国药典和中国药典在温度范围的要求上也有差异（见表3）表1 中、美两国的数值比数——————————————————————————中国美国标准规定修约数值药典药典修约后值结果修约后值结果————————————————————————————0.55 0.6 不符合 0.6 不符合≤0.5 0.45 0.4 符合 0.5 不符合0.453 0.5 不符合 0.5 不符合97.96 98.0 符合 98.0 符合≥98. 97.95 98.0 符合 98.0 符合97.94 97.9 不符合 97.9 不符合0.025 0.02 符合 0.03 不符合≤0.02 0.0256 0.03 不符合 0.03 不符合0.028 0.03 不符合 0.03 不符合0.0247 0.02 符合 0.02 符合————————————————————————————表2 中、美两国恒重数值比较单位：g ———————————————————————————————药品重药品+ 第一次第二次无值中国药典美国药典重量恒重恒重————————————————————————————————2.3567 20.1583 19.9627 19.9562 0.0065 不符合符合3.5872 24.6984 24.3857 24.3725 0.0132 不符合符合2.5682 22.6478 22.4286 22.4267 0.0019 符合符合2.5682 22.6478 22.4286 22.4248 0.0038 符合符合————————————————————————————————综上所述，我们可以发现中、美两国药典存在着较大的差异，各国有自己的习惯做法，需要引起药物分析工作者的注意。
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关于
铬超标胶囊””铬测定方法的结果判定说明关于““铬超标胶囊
1、《中国药典》“明胶空心胶囊”项下铬限量规定为不得过百万分之二。
试验结果修约时应按《中国药典》2010年版（二部）凡例第二十四条、GBT8170-2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》及《中国药品检验标准操作规范》2010年版对试验数据直接进行修约成百万分之一整数倍的数字。
2、检验报告书的填写：修约结果为“零”的在检验报告书“检验结果”一栏中以“符合规定”表示；其它以修约后的数字表示。
3、《中国药典》“明胶空心胶囊”项下铬限量规定为：不得过百万分之二。
表示实际修约间隔为百万分之一。
4、试验结果计算时，应按实际称量、容器准确度、仪器计算结果的有效数字进行计算，仪器自动给出的计算结果至少保留3位有效数字，计算结束后一次修约至百万分之一的整数倍。
5、《中国药典》“明胶空心胶囊”项下铬限量规定为不得过百万分之二，表示数值单位为百万分之一，修约间隔为1，不代表有效数字位数。
如检测结果为分别为78.6mg/kg、178.6mg/kg时，报告结果应按修约规则分别修约为百万分之七十九、百万分之一百七十九。