气质联用仪期间核查报告
气质联用仪实验报告
气质联用仪实验报告气质联用仪实验报告引言：气质联用仪是一种用于分析化学物质的仪器，它能够同时测量物质的质量和结构信息，因此在科学研究和实际应用中具有广泛的应用前景。
本实验旨在通过使用气质联用仪，对某种有机物进行分析，探索其结构和性质。
实验方法：1. 样品准备：选取一种有机物，称取适量放入气相色谱柱中。
2. 仪器设置：将气相色谱仪和质谱联用仪连接，调整仪器参数，如进样速度、柱温、质谱检测器的工作模式等。
3. 开始实验：将样品注入气相色谱柱，通过气相色谱分离样品成分，然后进入质谱检测器进行质谱分析。
4. 数据处理：根据质谱图和气相色谱图的结果，分析样品的组成和结构。
实验结果：通过实验，得到了一组质谱图和气相色谱图。
质谱图显示了样品中各个成分的质量和相对丰度，而气相色谱图则展示了样品中各个成分的保留时间和峰形。
通过对这些数据的分析，可以得到以下结论：1. 成分分析：质谱图显示，样品中存在多个峰，每个峰代表一个成分。
通过比对质谱图中的峰与数据库中已知物质的质谱图，可以确定样品中各个成分的化学物质。
2. 结构推断：通过对质谱图中峰的相对丰度和气相色谱图中峰的保留时间的分析，可以推断样品中各个成分的结构。
例如，当某个峰的相对丰度较高且保留时间较长时，可以推断该成分为样品中的主要组成部分。
3. 纯度评估：通过气相色谱图中峰的峰形和峰宽的分析，可以评估样品的纯度。
如果样品中的成分纯度较高，则气相色谱图中的峰形会更尖锐，峰宽更窄。
讨论与分析：本实验通过使用气质联用仪，成功地对某种有机物进行了分析。
通过质谱图和气相色谱图的分析，我们可以确定样品的组成、推断其结构，并评估样品的纯度。
这些结果对于进一步的研究和应用具有重要意义。
然而，需要注意的是，气质联用仪分析过程中还存在一些挑战和限制。
首先，样品的制备过程可能会对实验结果产生影响，因此需要严格控制样品的制备方法。
其次，质谱图和气相色谱图的解析需要一定的专业知识和经验，对于初学者来说可能有一定的难度。
农药中常见成分的气质联用仪筛查分析
第８期 收稿日期：２０１８－０３－１３基金项目：２０１７年江苏省高等学校大学生实践创新训练计划一般项目（２０１７１０３２９０４４ｘ）作者简介：陈筱月，江苏警官学院刑事科学技术系１５级学生；通讯作者：吴国萍（１９７２—），女，江苏东台人，教授，主要从事法庭化学研究。
农药中常见成分的气质联用仪筛查分析陈筱月，栾陈杰，吴国萍（江苏警官学院刑事技术系，江苏南京 ２１００３９）摘要：目前市售农药一般是有机磷和菊酯类的混配物；文中利用气质联用仪解析了常见７种菊酯类农药和１１种有机磷类农药。
结果表明：在本文设定的梯度升温色谱条件下，有机磷农药的保留时间在４～１４ｍｉｎ，菊酯类农药的保留时间在１６～２４ｍｉｎ；文中共检出１６种农药，确定了各自的保留时间，为刑事案件和食品药品犯罪案件常见农药的筛查提供实验数据。
关键词：有机磷农药；氨基甲酸酯类农药；气质联用仪中图分类号：ＴＳ２５５．７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）０８－００９３－０３１ 材料与方法１．１仪器美国安捷伦科技有限公司Ａｇｉｌｅｎｔ５９７７Ａ－７８９０Ｂ气相色谱质谱联用仪。
１．２ ＧＣ／ＭＳ分析条件ＨＰ－５ＭＳ毛细管色谱柱（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ）；条件ＧＣ条件柱温：初始温度为１２０℃，保持１ｍｉｎ后，以１０℃／ｍｉｎ升高到２８０℃，保持２０ｍｉｎ，汽化室温度：２８０℃；载气（Ｈｅ）恒流流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；进样方式：分流进样；分流比：５∶１；进样量：１μＬ；ＭＳ条件：电离方式：ＥＩ；电离能量：７０ｅＶ；离子源温度：２３０℃；四级杆温度：２００℃；传输线温度：２８０℃；质量分析范围：５０ｍ／ｚ～４５０ｍ／ｚ；扫描方式：全扫描监测（Ｓｃａｎ）；溶剂延迟时间：３ｍｉｎ。
１．３ 标准系列溶液的配制七种菊酯类标准物质（氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、联苯菊酯）；十一种有机磷类标准物质（敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、二嗪农、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷）；有机磷类、菊酯类标样用丙酮释成浓度为１０μｇ／ｍＬ、２０μｇ／ｍＬ。
气质联用仪实验报告
气质联用仪实验报告仪器分析实验报告仪器分析实验报告1．质谱仪的简介质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同质荷比（m/z）的离子来进行分离分析的。
先将待分析样品变成气态，在具有一定能量（50～100eV）的电子束轰击下，生成不同m/z 的带正电荷的离子，在加速电场的作用下成为快速运动的粒子，进入质量分析器，这些粒子在电场与磁场作用下，按其质量与电荷的比值（质荷比）大小分开，进入分析器分离并得到质荷比以及相对的丰度。
在进行质谱分析时，一般过程是：通过合适的进样装置将样品引入并进行气化。
气化后的样品引入到离子源进行电离。
电离后的离子经过适当的加速进入质量分析器，按不同的m/z 进行分离。
然后到达检测器，产生不同的信号而进行分析。
2.1 进样系统有机质谱仪的进样装置要求能在既不破坏离子源的高真空工作状态，又不改变有机化合物的组成和结构的条件下，将有机化合物导入离子源，有机质谱仪的进样装置有以下几种：（1）色谱进样色谱对混合的有机化合物有很强的分离能力，而有机质谱仪仅对单一组分的有机化合物有很强的定性能力，对混合的有机化合物则很难对其每一组分给出准确的定性结果。
若将色谱分离后的、单一组分的有机化合物直接送入离子源内，即将这两种仪器串联在一起，将色谱仪器经过特殊的接口装置作为有机质谱仪的一种进样装置，则这种联用仪器将成为有机化合物分析的最强有力的工具，目前，气相色谱-有机质谱的联用已获得成功，液相色谱-有机质谱也取得了突破性的进展，现代的有机质谱仪几乎全部是色谱-质谱联用仪，色谱进样已成为现代有机质谱仪不可缺少的进样装置。
2.2 离子源离子源的作用是将被分析的有机化合物分子电离成离子，并使这些离子在离子光源系统的作用下会聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。
离子源的结构、性能与有机质谱仪的灵敏度和分辨率有密切的关系。
根据有机化合物的热稳定性和电离的难易程度，可以选择不同的离子源，以期能得到该有机化合物的分子离子。
2024年设备期间核查总结范本（2篇）
2024年设备期间核查总结范本（字数：3000）一、引言自2024年以来，为了确保设备的正常运行和安全性，在本年度进行了设备核查工作。
本报告旨在总结2024年设备核查工作的结果，并提出改进建议以进一步优化设备管理和维护工作。
二、核查内容1. 设备清单更新：核查团队对全公司范围内的设备清单进行了更新和修订，确保清单的准确性和完整性。
通过对清单的核对和比对，可以及时发现并处理设备清单中的差异和问题。
2. 设备状态检查：核查团队对所有设备的状态进行了检查，包括设备的完好性、运行状态和安全性。
通过对设备状态的检查，可以及时发现设备故障和潜在安全隐患，并采取相应的维修措施。
3. 设备维护记录审查：核查团队对设备的维护记录进行了审查，确保设备的维护工作按照规定进行。
通过对维护记录的审查，可以评估维护工作的质量和有效性，并及时纠正不当的维护行为。
4. 设备维修记录分析：核查团队对设备的维修记录进行了分析，找出设备故障的主要原因和频率。
通过对维修记录的分析，可以制定有效的维修方案，减少设备故障的发生，并提高设备的可靠性和稳定性。
三、核查结果根据对设备的核查和分析，得出以下核查结果：1. 设备清单准确性高：经过核查，设备清单的准确性得到了验证。
清单中列出的设备与实际设备相符，并且包含了最新的设备信息。
2. 设备状态良好：大部分设备的状态良好，运行正常。
设备的完好率较高，仅有个别设备存在一些轻微故障和损坏。
3. 维护工作规范执行：绝大部分设备的维护工作按照规范进行，并有相应的维护记录。
维护工作的记录和执行情况较好，证明维护工作的质量得到了保证。
4. 设备故障主要原因分析：设备故障的主要原因为使用时间过长、维护不当和部件老化等。
这些原因可以通过加强设备维修和维护工作来改善。
四、改进建议基于以上核查结果，提出以下改进建议：1. 加强设备维修工作：对设备故障的原因进行深入分析，制定更加有效的维修方案。
加强维修人员的培训，提高其维修技能和水平。
气质联用仪期间核查作业指导书
气质联用仪期间核查作业指导书编写：审核：批准：批准日期：实施日期：深圳市宇驰检测技术有限公司实验室1.检查目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2. 检查项目3.仪器及试剂3.1气质联用仪（岛津GC-MS-QP2010Ultra）3.2八氟萘3.3硬脂酸甲酯4.核查依据4.1 JJF 1164-2006台式气相色谱质谱仪校准规范4.3 GC-MS-QP2010Ultra气质联用仪操作手册5. 操作程序5.1 环境要求：温度：15℃-27℃；湿度：≤75%5.2参考操作条件5.2.1质谱条件离子源：230 ℃；电子撞击能量：70eV扫描范围：灵敏度测试：对于八氟萘，m/z 200-300质量准确性测试：m/z 20-350重复性测试：m/z 200-3005.2.2色谱条件：色谱柱：HP-5MS（30.0m×250μm×0.25μm），或根据工作需要选用其它类似色谱柱气化温度：250 ℃接口温度：250-280 ℃载气流速：恒流1.0 mL/min氦气进 样 量：1μL ，不分流进样序升温：八氟萘：70℃（保持2 min ）10℃/min 220℃（保持5 min ）5.3 分辩率：仪器稳定后，执行autotune 命令进行自动调谐，根据公式（1）计算分辨率：MMR ∆=…………（1） 式中：M ：表示带一个单位电荷离子的质量数； △M ：表示质量为M 的半峰宽。
注：一般选取m/z=502的峰计算分辨率；以下测试均使用此调谐参数5.4 质量范围：在调谐过程中观察是否出现质量数600以上的质谱峰。
5.5 灵 敏 度：按照5.2条件，注入100 pg/μL 的八氟萘-异辛烷溶液，提取m/z=272的离子，根据公式（2）计算信噪比。
噪声H H N S ZM //= (2)式中：H m/z ：表示272离子峰的峰高；H 噪声：表示噪声高度。
华南农业大学实验报告气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分
华南农业大学综合性实验报告实验项目名称：气质联用仪法（GC-MS）分析测定檀香籽油主成分实验项目性质：综合性实验所属课程名称：食品仪器分析综合实验I班级：13级食品质量与安全4班******学号：************1 实验试剂与仪器安捷伦7890A/5975C-GC/MSD、檀香籽油2 试验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。
因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。
像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。
气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。
分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。
检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。
2.2 定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。
2.3 定量分析原理相对定量方法（峰面积归一法）：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对定量。
检测中心液相色谱质谱联用仪期间核查作业指导书
检测中心液相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书
1 目的
查明仪器潜在问题，确保仪器处于最佳运转状态，能满足检测工作
的开展
2 适用范围
在检定周期内，定期对仪器进行运转期间核查，若仪器长时间不使
用，重新使用该仪器时亦适用。
3 职责
仪器责任人或使用人进行仪器的期间核查。
4 核查内容
4.1核查指标
（1）检出限：正离子（盐酸克伦特罗），负离子（氯霉素）。
（2）相对标准偏差。
4.2 核查方法
（1）浓度一定的盐酸克伦特罗和氯霉素标准液10μL进样，记录信
噪比（S/N），其信噪比满足以下要求。
2.5ng/mL盐酸克伦特罗，m/z 277.1〉203，信噪比
正ESI≥300：1
信噪比
1.0ng/mL氯霉素，m/z 321.1〉152，信噪比≥30：
负ESI1
（2）仪器稳定后，用同一标准品连续进样8次，记录每次谱图的峰面积，
取其中6次按下式计算RSD值，要求RSD≤10%。
n
..X
.
X
.2
i1
i.1
RSD% .
..100%
.n
.1.
X
4.3 仪器在期间核查后，按要求填写“仪器期间核查记录”。
5、相关记录
FNAJ/JL03-A-504Ⅶ仪器设备计量检定计划与实施情况记录表
FNAJ/JL 03-A-504Ⅷ仪器期间检查记录表
FNAJ/JL 05-A-504Ⅰ年度仪器期间核查计划。
LB-03-0501气质联用期间核查规程
4.2.3判断基准∶信噪比>20:1为合格。
升温条件40℃保持3MIN----5℃/MIN ----50℃
离子峰272
信噪比=信号高/噪声高
5.0核查周期∶1年／次
6.0相关记录表格:
《气质联用仪期间核查记录表》LB-04-0505
4.1重现性
4.1.1重复测试标准物质6次，将相应的面积填入《气质联用仪期间核查记录表》，
计算出RSD的值。
4.1.2标准物质∶异辛烷中六氯苯溶液。
4.1.3升温条件50℃保持3MIN----10℃/MIN---100℃
离子峰284
扫描范围50-300u
4.2信噪比
4.2.1测试标准物质，计算出信号、噪声的比例。
气质联用仪
期间核查规程
1.0目的:规范气质联用仪期间核查步骤，确保核查的准确性。
2.0范围:本规程适用于岛津GCMS-QP2010 Plus的期间核查。
3.0依据文件：
《JJG（教委）003-1996有机质谱仪检定规程》
《JJF1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》
4.0期间核查项目和指标：
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气质联用仪期间核查报告
1.仪器编号：
2.仪器型号：gc-ms
3.核查日期：2021-05-20
4.实验室温湿度：
5.核查
用标准物质标准物质名称异辛烷中硬脂酸甲酯标准物质异辛烷中八氟萘标准物质六氯苯-
异辛烷溶液标准物质6.核查程序及结果6.1信噪比
仪器调谐后，按附录1的条件注入1.0ul 100PG/UL的八氟萘异辛烷溶液，提取
M/z=272的离子，并通过仪器软件自动计算信噪比（s/N）。
信噪比指数：信噪比≥
M/z272时的10:1（峰值）。
验证结果：rmss/N:87516.2质量精度
6.2.1参照附录1仪器条件，注入10ng/ul的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液1.0ul进行测试，记录74，143，199，255和298等硬脂酸甲酯主要离子的实测质量数，有效数值保留到小
数点后两位，理论值见附录2，计算实测值与理论值之差，并做质量准确性评价。
质量准
确性指标：离子偏差±0.3u。
6.2.2搜索上述获得的硬脂酸甲酯质谱的光谱，并获得光谱库的搜索排名和光谱的相
似性数据，以评估定性准确性。
频谱库检索索引：相似性≥ 75%. 验证结果1：离子（M/z）7487129143199255267298测量值74.0087.00129.00143.00199.10255.10267.10298.10理
论值74.0487.04129.09143.11199.17255.23267.27298.29偏差
0.040.040.090.110.070.130.170.19质量精度±0.3u所需浓度10NG/ul100pg/ul10ng/UL
验证结果2：光谱库搜索匹配度98%6.4测量精度
参照附录1条件，注入1.0ul浓度为10ng/ul六氯苯-异辛烷溶液，连续进样6次，
提取六氯苯特征离子m/z=284，对色谱峰进行面积积分，根据下面公式计算rsd：
区署？1（xi？i？1n2？x）xn？1.100%
其中，rsd―相对标准偏差;n=6
验证结果：平行测试123456平均rsdrsd要求的测试结果264806482661733024866886248004880240162733237098886250820529
4.87%10%7.核查标准及评价
由此可见，各参数的验证结果均符合指标要求，表明仪器稳定性好，可以日常测试。
8.参考资料
jjf1164-2021台式气相色谱-质谱联用仪校准规范附录1：仪器条件离子化能量：
70ev
扫描范围：信噪比测试m/z200-300，质量准确度测试m/z20-350，重复性测试
m/z200-300，溶剂延迟3min，色谱柱db-5ms，进样口温度250℃，传输线温度250℃
程序升温：八氟萘70℃保持2min，以10℃/min，升温至220℃，保持5min；六氯苯和硬脂酸甲酯150℃，以10℃/min，升温至250℃，保持5min；进样方式：不分流进样进样量：1ul
流速：1.0ml/min，恒流
附录2：硬脂酸甲酯主要离子峰理论值
离子（M/z）7487129143
理论值74.0487.04129.09143.11离子（m/z）199255267298理论值
199.17255.23267.27298.29。