聚乙烯基己内酰胺的合成_表征及其水合物生成抑制性能
聚(N—乙烯己内酰胺)的合成研究
的生成
， 使其 系列 高聚 物在 生物 和 医药 材料 中有 极其 广 泛 的应 用 前 景
。 目前 ， ＶＣ Ｐ Ｉ 高聚 物 聚合 主
要采 用辐 射 聚合 和化学 聚合 。 。化 学 聚合通 常 以苯 为 溶剂 ， 低 温下 反 应 ９ 在 ６ｈ制 备 出 Ｐ Ｌ， ＶＣ 反应 时 间 过长， 能耗 过 高 ； 辐射 聚合实 验条 件苛 刻 。因此 ， 而 开展对 Ｐ Ｌ聚合 物合 成 方 面的 研究 具有 重 大意 义 。 由 ＶＣ 于 Ｐ Ｉ 的性质 与 聚合物 分子 量 、 度等 密切 相关 ， ＶＣ 浓 本文实 验 以常见 的 乙醇 、 离子 水作 溶剂 ， Ｂ 去 ＡＩ Ｎ作 引发
７ ２
青 岛大学学报（ 程技术版 ） 工
第 ２ ６卷
１ １ ２ 主 要 仪 器 ． ．
己内酰胺生产工艺及技术特点
·3·合成氨与尿素化 工 设 计 通 讯Ammonia and UreaChemical Engineering Design Communications第45卷第4期2019年4月己内酰胺是生产聚酰胺的原材料，聚酰胺在工业和医药领域中的使用非常广泛，己内酰胺的生产工艺和技术流程也在发展的过程中不断应用。
提升己内酰胺的生产工艺流程，提升生产效率，降低生产成本以及减小对环境的污染都是生产领域的重要竞争发展手段。
1 我国己内酰胺生产现状传统己内酰胺的生产工艺和技术特点：我国的己内酰胺生产技术由于原材料的不同分为苯法和甲苯法两种主要的生产手段。
1.1 苯法苯法是德国通过环己酮羟胺合成己内酰胺的方案，现在简称为肟法。
随着对己内酰胺需求量的增加以及生产工艺技术的不断进步，随后出现了其他己内酰胺生产方法。
肟法是20世纪80年代最主要的己内酰胺生产方法。
生产方式之一为本公司开发的拉西羟胺合成法，用二氧化硫还原硝酸铵生成羟胺二磺酸盐，将羟胺二磺酸盐进行水解得到硫酸羟胺。
硫酸羟胺和环己酮在80~110℃的条件下进行反应得到环己酮肟和硫酸。
最后用氨水将原液的酸碱度中和至7，己内酰胺和硫酸铵溶液将会分层析出[1]。
由荷兰国家矿业公司开发的HPO 方法在20世纪80年代发展迅速，主要反应方式为在磷酸盐缓冲溶液中，使用木炭或者氧化铝为载体的钯元素催化剂，使硝酸根粒子加氨生成羟胺盐，在甲苯溶剂中和环己酮进行肟化反应，得到己内酰胺。
在HPO 的生产中减少了副产品的生成，反应后的废液中加入硝酸进行硝酸根离子加氨的反应可以重新使用。
瑞士公司和德国公司联合研发的一氧化氮还原法通过在稀硫酸中用钯做催化剂是一氧化氮加氢的反应方式，然而这种方法对原材料的要求较高，工艺相对复杂，在实际应用中较少出现[2]。
贝克曼重排法简称为发烟硫酸和肟进行转位，收率为97%~99%，反应温度要求为80~110℃，反应后产物通过13%的氨水进行中和生产出粗己内酰胺溶液和硫酸铵。
用 MADIX／RAFT 聚合合成聚（N－乙烯基己内酰胺）
用 MADIX／RAFT 聚合合成聚（N－乙烯基己内酰胺）王德强;刘玲琪;何福喜;闵晓燕;毕韵梅【摘要】Macromolecular design via interchange of xanthates( MADIX)/reversible addition-fragmentation chain transfer ( RAFT ) polymerizations have demonstrated the most promise for the controlled polymerization of unconjugated monomers.A bis( bromopropionate ) was first synthesized by reaction of ethylene glycol with 2-bromopropionyl bromide.The resulting bromo end groups were converted to two chain transfer end groups ( O-ethyl xanthate ) via a substitution reaction with potassium ethyl xanthogenate , yielding a xanthate difunctional chain transfer agent ( CTA ).Poly ( N-vinylcaprolactam ) was synthesized via MADIX/RAFT polymerization of N-vinylcaprolactam by employing the CTA.The structure of the polymer and its intermediate products was characterized by 1 H NMR spectra.%MADIX／RAFT聚合是黄原酸酯调控的可逆加成－断裂链转移自由基聚合，它可用于调控非共轭单体的活性／可控自由基聚合。
聚己内酯_聚乙烯吡咯烷酮共混物的亲水性和生物降解性
超高分辨率场发射扫描电子显微镜 NoVa Nano SEM
430，观察其表面形貌在降解过程中的变化情况。
2 结果和讨论
2.1 PCL/PVP 共混物结晶性分析 图 1 为 PCL、PVP 及其共混物 （A30） 的 X-射
线衍射谱图。从图 1 可以看出，PCL/PVP 共混物衍 射峰 2θ 角位置与纯 PCL 的谱图相比没有变化，但 结晶峰强度较纯 PCL 的有一定降低 （薄膜试样厚 度基本相同），说明无定形的 PVP 的加入对 PCL 的 结晶晶型没有影响，仅起到了结晶区稀释作用。表 现为共混物的衍射峰面积占总衍射面积分数比纯
体内用合成纤维作为生物医用材料的一种其表面的亲疏水性及其生物降解性能是影响组织工程细胞黏附与繁殖的重要因素聚己内酯pcl已被证实具有良好的生物相容性和通透性被广泛应用于医用缝合线组织工程生物支架材料等领域pcl存在降解速率慢亲水性差等缺点
22
合成纤维 Synthetic Fiber in China
收稿日期：2011-08-19 修回日期：2011-09-01 作者简介：赖明河 （1973—），男，汉族，本科，研究方向为生物医 用纺织品。
性，并且可以调整其结晶度，以改善其降解速率。 鉴于上述原因，本文对 PCL/PVP 共混材料亲/疏水 性和生物降解性能进行了探讨。
1 试验部分
1.1 试验材料 PCL，灰分质量分数不大于 0.05 ％，上海德祥医
பைடு நூலகம்
1.4 傅里叶变换红外光谱(FTIR)测试
采用德国 VERTEX 70 原位显微傅里叶变换红
外光谱仪对样品进行表征。将提纯后的 PCL、PVP
以及 PVP/PCL 共混物分别采用溶液涂膜法制样，
扫描范围 500~ 4 000 cm-1。
共聚酰胺PA(56-co-66)的制备及性能表征
共聚酰胺PA（56-co-66）的制备及性能表征专业品质权威编制人：______________审核人：______________审批人：______________编制单位：____________编制时间：____________序言下载提示：该文档是本团队精心编制而成，期望大家下载或复制使用后，能够解决实际问题。
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功能高分子材料的合成与表征考核试卷
考生姓名：__________答题日期：______/______/________得分：_________判卷人：_________
一、单项选择题（本题共20小题，每小题1分，共20分，在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的）
1.功能高分子材料中，以下哪种材料的导电性能最好？
（答题括号）
8.功能高分子材料在环境中的应用仅限于污水处理。（）
（答题括号）
9.高分子材料的降解速率与其分子量和化学结构无关。（）
（答题括号）
10.形状记忆高分子材料的恢复行为只能在加热条件下发生。（）
（答题括号）
五、主观题（本题共4小题，每题10分，共40分）
1.请简述功能高分子材料的特点及其在现代社会中的应用领域。
（答题括号）
14.以下哪些因素会影响高分子的降解速率？
A.环境温度
B.水分含量
C.聚合物的化学结构
D.光照条件
（答题括号）
15.功能高分子材料在传感器领域的应用包括以下哪些？
A.生物传感器
B.温度传感器
C.湿度传感器
D.光传感器
（答题括号）
16.以下哪些方法可以用于制备形状记忆高分子？
A.物理交联
B.化学交联
A.自由基聚合
B.阴离子聚合
C.配位聚合
D.活性聚合
（答题括号）
5.关于功能高分子材料的结构表征，下列哪项技术最适用于确定分子量？
A.红外光谱
B.核磁共振
C.质谱
D. X射线衍射
（答题括号）
6.以下哪种材料被认为是热塑性高分子？
A.聚酰胺
B.聚乙烯醇
C.聚对苯二甲酸乙二醇酯
N-乙烯基己内酰胺的合成及放大
省精细化工重点实验室支持项 目 作者简介 ：赵 坤 （１９８４一），男，甘肃会宁人 ，硕士 ，助理工程师．
目前 ，文献报道 的以乙炔路线合成 ＮＶＣＬ的工 艺基本上都是采用一锅法，用 己内酰胺 和氢氧化钾 制备催化剂 己内酰胺钾盐 ］，制备过程中反应生成 的水很难除尽 ，使部分制备的钾盐发生水解 ，从而导 致催化效率差 ，反应转化率低 ，反应时问过长 ，同时 脱水需要大量的溶剂，增加了生产成本．且合成过程 中有大量的聚合副产物产生 ，产品收率较低．
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ Ｎ－ｖｉｎｙｌｃａｐｒｏｌａｃｔａｍ ａｎｄ ｉｔｓ ｓｃａｌｅ－ｕｐ ｅｘｐｅｒｉｍ ｅｎｔ
ＺＨＡＯ Ｋｕｎ ＇ ，ＺＨＡＮＧ Ｐｅｎｇ－ｙｕｎ ，ＨＡＮ Ｑｉｎｇ－ｒｏｎｇ ＰＥＮＧ Ｗ ｅｉ－ｅｎ ，ＬＩ Ｃｈｕｎ－ｘｉｎ ，ＬＩＵ Ｙｉｎ
（１．Ｇａｎｓｕ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ，Ｌａｍｈｏｕ ７３００２０，Ｃｈｉｎａ；２．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｌａｎｚｈｏｕ Ｕｎｉｖ．ｏｆ Ｔｅｃｋ ，Ｌａｎｚｈｏｕ ７３００５０，Ｃｈｉｈａ）
赵 坤ｈ ，张鹏云 ，韩庆荣 ，彭维恩 ，李春新 ，刘 茵
（１．甘肃 省化工研究院 ．甘肃 兰州 ７３００２０ｌ州 ７３００５０）
摘 要 ：以 已内酰胺和 乙炔 为原料 ，己内豌胺 与叔丁醇钾制得的 己内酰胺钾盐为催化剂 ，对叔 丁基 邻苯 二酚 为阻聚剂 合成 Ｎ 乙烯基 已内酰胺．考察催 化剂用量 、阻聚剂用量 、搅拌速 率、反应温度及反应 时闻对 产品收率的影响．用红外 光谱仪 、核磁 共振 波谱和质谱对产品结构进行表 征．并依据 小试条件进行放 大实验．结果表 明：在 催化 荆用量 为 ３． ５ ，阻聚剂用量 为 ０．０４ （以己内酰胺质量计），搅拌速 率 ２００ ｒ／ｍｉｎ，温度 ９ｏ℃ ，反 应 ８ ｈ的优 化工 艺条件下 ，产品 收率为 ７５．４ ，质量分数达 ９９．８７ ．放大 ４０倍后 ，产 品收率为 ７４．６ ． 关键词 ：己内酰胺 ，叔丁醇钾 ；乙炔 ｝Ｎ－乙烯基 已内酰胺 ，放 大 中图分类号 ：ＴＱ４６３．３ 文献标识码 ｌ Ａ
双重响应N-乙烯基己内酰胺、甲基丙烯酸共聚微凝胶的研究
双重 响 应 Ｎ一 乙烯 基 己内酰 胺 、 甲基 丙烯 酸共 聚 微凝 胶 的 研究
程 祥 胜 ，马 晓 梅 ，邢 雅 成
（ 岛大 学化 学化工 与环境 学院 ，山 东 青 岛 ２ ６ ７ ） 青 ６ ０ １ 摘要 ：以 Ｎ一 乙烯 基 己内酰 胺 、 甲基 丙烯 酸为单体 ， Ｎ一 甲基 双丙 烯酰 胺为 交联 剂 ， Ｎ， 亚 过 硫 酸钾为 引发剂 ， 利用沉 淀 聚合 法 合 成 了一 系列 具 有 ｐ 和温 度 双重 响应 性 的微 凝 胶 。 Ｈ 利 用红外 光谱技术 对微凝 胶进行 了结构 表征 ， 结果 表 明 ， 制备 的微凝 胶是两 种单体 的共聚
程祥 胜 ， ：双重 响应 Ｎ 一 等 乙烯 基 己内 酰胺 、 甲基丙 烯 酸共 聚微凝 胶 的研 究
６ ｌ
Ｎ一 乙烯 基 己 内酰 胺 （ Ｌ ， ＶＣ ） 纯度 为 ９ ． ， 肃省 化工 研究 院提 供 ， 接使 用 ； ８７ 甘 直 甲基 丙烯 酸 （ ＭＡＡ） 分 ，
物相容性 差等缺 点 。研究 发现另 一类热 力学 响应 性 聚合 物一 聚 （ 一 Ｎ 乙烯 基 己 内酰胺 ） Ｐ Ｌ） 它 的体积相 （ ＶＣ ，
转变温 度范 围在 ３ ￣４ ０ ０℃ （ Ｐ Ｐ 与 ＮＩ ＡＭ 接近 ） 非常接 近人体 的生理 学温度 ， ， 另外 还具有 高 的配位 性质和 良 好 的成膜性 ， 在人体 内不会 引起排 斥反应 ， ］ 且水解 后低 毒 、 没有 氨 基衍 生 物 的生成 ＿ 。国外有 些 研究 者 已 ３ ］ 经考 察 了部 分基 于 ＶＣ Ｌ体系 的微凝胶 ， Ａ．ｍａ 等报 道 了 Ｎ 一 如 Ｉ ｚ 乙烯基 己内酰胺基微 凝胶 的合成 和表征 ， 并
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天然气化工（C1 化学与化工）
2013 年第 38 卷
聚乙烯基己内酰胺的合成、表征及其水合物生成抑制性能
赵 坤，张鹏云 *，刘 茵，李春新，韩庆荣，曹晓霞
(甘肃省化工研究院，甘肃 兰州 730020)
摘要：以 N-乙烯基己内酰胺(NVCL)为单体，偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐(AIBI)为引发剂，无水乙醇(AE)为溶剂，通过溶液聚
加入适量四氢呋喃溶解，并用正己烷析出。 静置，弃 上清液，加入乙醚洗涤沉淀，过滤，于 30℃干燥后得 白色粉末状产品 PNVCL。 1.4 水合物生成抑制性能测试
用自来水清洗反应釜两次，清洗完毕后向釜内 加入 w(PNVCL)为 1.5 %的聚合物水溶液 300ml。 盖 上釜盖，通氮气排出反应釜中空气，并用测氧仪检 测尾气中氧气含量，当 φ(O2)<1.5%时关闭氮气进气 阀。开启搅拌至转速达 200r/min，同时开启冷却循环 系统，待反应釜内温度达到预设温度 4℃后，通入天 然气使釜内压力达到 9.0MPa，关闭釜上进气阀及气 源。 当温度升高再降低，并长时间稳定在某一温度， 压力低于 8.5MPa 时停止实验，记录时间。 打开排气 阀排出釜内剩余气体，观察釜内水合物形成情况。
在 NVCL 用 量 10g，AIBI 用 量 0.03g，AE 用 量 20g，搅拌速率 300r/min，70℃的条件下，考察反应时 间对 PNVCL 产率及分子量的影响，结果见图 5。
由图 5 可知，PNVCL 分子量与产率均随反应时 间的增加而增大。 反应时间较短时，链传递反应程 度小，单体有大量剩余，使聚合物分子量较小、产率 低。 延长反应时间分子量和产率均增大。 当反应时 间 延 长 到 9 h 时 ，PNVCL 分 子 量 和 产 率 均 达 到 最 高， 继续延长反应时间，PNVCL 分子量和产率变化 不大，说明聚合反应已进行完全，故确定最佳反应
图 6 为 NVCL 与 PNVCL 的红外光谱图。
图 4 反应温度对产率及分子量的影响
由图 4 可知，PNVCL 的分子量随反应温度的升 高先增大后减小， 而产率随温度的升高而逐渐增 大，到一定程度后趋于稳定。 主要原因为随着温度 的升高，链增长反应速率加快而链终止反应受到抑 制。 同时，温度越高，聚合速率越快，使得产物分子 量和产率都升高。 但在较高的温度下，引发剂分解 速率也加快，产生的自由基数目增多使链终止的速 率加快，导致产物分子量降低。 故最佳反应温度为 70℃。 2.1.5 反应时间对 PNVCL 产率及分子量的影响
将 NVCL 减 压 蒸 馏 去 除 阻 聚 剂 后 与 AIBI 和 AE 按一定比例加入三口烧瓶中， 通氮气保护并开 启搅拌，升温至一定温度反应一段时间后停止。 于 50℃，0.08MPa 减压蒸除溶剂， 得无色黏稠状液体。
第1期
赵 坤等：聚乙烯基己内酰胺的合成、表征及其水合物生成抑制性能
27
聚 N-乙烯基己内酰胺(PNVCL)具有处于生理温 度 范 围 的 低 临 界 溶 解 温 度 （LCST）， 在 医 药 、 生 物 材 料及日用化学品中具有广泛的应用前景 。 [3-5] 同时， 可做为天然气水合物动力学抑制剂在油气井及输 送管道中大量应用[6,7]。
目前，通过溶液聚合法合成 PNVCL 主要用苯、 甲 醇 、异 丙 醇 等 有 较 大 毒 性 的 物 质 做 溶 剂 ， [8,9] 偶 氮 二 异 丁 腈 、 过 硫 酸 钾 等 为 引 发 剂 [10]， 反 应 时 间 较 长 。 本 课 题 组 以 绿 色 环 保 的 无 水 乙 醇 (AE) 为 溶 剂 ， 高 效 的 偶 氮 二 异 丙 基 咪 唑 啉 盐 酸 盐 (AIBI) 为 引 发 剂 通 过 溶液聚合法合成了 PNVCL， 提供了 “绿色” 合成
PNVCL 的 途 径 。 运 用 GPC、FT-IR 和 1HNMR 对 PNVCL 结 构 进 行 了 表 征 ， 并 对 PNVCL 水 溶 液 的 LCST 进行了测定。 通过高压法对天然气水合物生 成的抑制性能进行了测试[11,12]，并与商业抑制剂 VC713 进行了对比。
1 实验部分
1.1 原料 N-乙烯基己内 酰 胺(NVCL)，质 量 分 数 99.0 %；
收稿日 期 ：2012-06-26；基 金 项 目 ：甘 肃 省 技 术 研 究 与 开 发 专 项 (1004TCY031)，甘肃 省 精 细 化 工 重 点 实 验 室 支 持 项 目 ；作 者 简 介 ：赵 坤 (1984-)， 男 ， 硕 士 ， 工 程 师 ， 主 要 从 事 有 机 化 工 及 高 分 子 材 料 的 研 究 ， 电 话 0931-8691363， 电 邮 kunzhaolut@；* 联 系 人 ：张 鹏 云 ，研 究 员 ，主 要 从 事 精 细 化 学 品的研究，电话 0931-8701537，电邮 zhpengy@。
条件下，PNVCL 产率可达 98.3 %，Mn 为 30000，LCST 为 35℃。 PNVCL 对天然气水合物生成的抑制能力随着分子量的增大而提
高。 同条件下，PNVCL(Mn=30000)对水合物生成的抑制时间为 18 h， 商业抑制剂 VC-713 为 15.5h。
关键词：聚 N-乙烯基己内酰胺；合成；天然气水合物；抑制剂
合法合成了聚 N-乙烯基己内酰胺(Байду номын сангаасNVCL)。 考察了合成条件对产率及数均分子量(Mn)的影响，用凝胶渗透色谱(GPC)对产物分
子量及分布系数进行了测定，通过红外光 谱(FT-IR)和 核 磁 共 振 氢 谱(1HNMR)对 产 品 结 构 进 行 了 表 征 ，运 用 分 光 光 度 计 对 产 物
图 6 NVCL 与 PNVCL 的红外光谱图
由图 6 可知，NVCL 谱图中 3101.96cm-1 为乙烯 基 C-H 伸 缩 振 动 峰 ；2935.24cm-1 和 2850.98cm-1 峰 为亚甲基 C-H 伸缩振动峰；1660.12cm-1 为 C＝O 键 的伸缩振动峰；1625.06cm-1 峰为乙烯基 C＝C 键的伸 缩 振 动 特 征 峰 ；1486.94cm-1 为 C -N 伸 缩 振 动 峰 ， 1187.93cm-1 和 1081.97cm-1 为 C -N 键 的 变 形 振 动 峰 ，972.49cm-1 为 乙 烯 基 弯 曲 振 动 特 征 峰 。 对 比 发 现， 发生聚合反应后化合物的主体骨架是完好的， PNVCL 谱 图 中 3101.96cm-1 的 乙 烯 基 C-H 伸 缩 振 动峰和 972.49cm-1 的乙烯基弯曲振动特征峰消失 ， 1625.06cm-1 的乙烯基 C＝C 键的伸缩振动特征峰也 消失，与所得产物分子结构相吻合。 2.2.2 1HNMR 分析
在 NVCL 用 量 10g，AIBI 用 量 0.03g，AE 用 量 20g，75℃ ， 反 应 7h 的 条 件 下 ， 考 察 搅 拌 速 率 对 PNVCL 产率及分子量的影响，结果见图 3。
由图 1 可知，PNVCL 分子量随溶剂用量的增大 呈先增后降的趋势，而产率随溶剂用量的增大而逐 渐增大且达到一定值后趋于平稳。 因溶剂用量较少 时，单体不能很好的溶解，同时引发剂分散不好，使 产物分子量和产率均较低。 当溶剂用量为 20g 时， 单体和引发剂都得到了很好的溶解，产物分子量和 产率都较高。 但继续增加溶剂用量，体系中单体浓 度降低，反应中链增长速度变小，使分子量减小。 故 溶剂用量为 20g 为宜。 2.1.2 引发剂用量对 PNVCL 产率及分子量的影响
偶 氮 二 异 丙 基 咪 唑 啉 盐 酸 盐 (AIBI)、 无 水 乙 醇 、 四 氢 呋喃、正己烷、乙醚均为分析纯；氮气，体积分数≥ 99.5 %；商 业 抑 制 剂 VC-713，ISP 公 司 ；天 然 气 ，体 积 组 成 ：甲 烷 90.28%，乙 烷 3.95%，丙 烷 1.96%，一 氧化碳 0.47，氮气 3.34%。 1.2 设备与仪器
在 NVCL 用 量 10g，AE 用 量 20 g， 搅 拌 速 率 200 r/min，75 ℃，反应 7 h 的条件下，考察引发剂用 量对 PNVCL 产率及分子量的影响，结果见图 2。
图 2 引发剂用量对产率及分子量的影响
由图 2 可知，PNVCL 分子量随引发剂用量的增 大而减小，产率随引发剂用量的增大而增大并趋于 稳定。 因 AIBI 引发 NVCL 的反应属于游离基链式 聚合，当引发剂用量较少时，产生的游离基也较少， 链增长反应容易进行，产物分子量较大。 同时，由于 游离基数量少，在一定时间内发生反应的单体量也 少，导致产率较低。 当引发剂用量越大时反应体系 中的引发剂浓度也越高，产生的游离基越多，结果 使链传递反应不易进行， 而链终止反应变得容易。 PNVCL 分子链来不及增长到足够长时就发生了链 终止反应，使产物分子量减小，但对产率影响不大。 综合考虑，引发剂用量以 0.03g 为宜。 2.1.3 搅拌速率对 PNVCL 产率及分子量的影响
低临界溶解温度(LCST)进行了测定，并对聚合机理进行了分析。 同时，采用高压法对 PNVCL 抑制天然气水合物生成的性能进
行了测试。 结果表明：在投料比为 m(NVCL) ∶ m(AIBI) ∶ m(AE) =10 ∶ 0.03 ∶ 20，搅拌速率 300 r/min，温度 70 ℃，反应 9 h 的优化
2 结果与讨论
2.1 PNVCL 合成的影响因素 2.1.1 溶剂用量对 PNVCL 产率及分子量的影响
在 NVCL 用量 10g，AIBI 用量 0.04g， 搅拌速率 200r/min，75℃，反应 7 h 的条件下，考察溶剂用量对 PNVCL 产率及分子量的影响，结果见图 1。
图 1 溶剂用量对产率及分子量的影响
美 国 Perkin Elmer 公 司 Spectrum One 红 外 光 谱分析仪；瑞士 Bruker 公司 AV400 核磁共振仪；美 国 Waters 公司 GPC-200 凝胶渗透色谱仪； 上海菁 华 722 型 分 光 广 度 计 ； 威 海 自 控 反 应 釜 有 限 公 司 WHFS-0.5 型反应釜； 上海申顺生物科技有限公司 DLSB20/30 型低温冷却液体循环泵。 1.3 PNVCL 合成