挥发性有机物的采样和分析方法总论

车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法(HJT

车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法(HJ/T 400-2007 ) 1适用范围本标准规定了测量机动车乘员舱内挥发性有机物和醛酮类物质的采样点设置、采样环境条件技术要求、采样方法和设备、相应的测量方法和设备、数据处理、质量保证等内容。 本标准适用于车辆静止状态下,车内挥发性有机物和醛酮类物质的采样与测量。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款,凡是不注日期的引用文件,其最新有效版本适用于本标准。 GB/T 15089 机动车辆及挂车分类 3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。 3.1M1、M2 、M3、N 类车辆 采用 GB/T 15089 中的定义: M1 类车辆指至少有四个车轮并且用于载客的机动车辆。包括驾驶员座位在内,座位数不超过九座的载客车辆。 M2 类车辆指至少有四个车轮并且用于载客的机动车辆。包括驾驶员座位在内座位数超过九个,且最大设计总质量不超过 5000 kg 载客车辆。 M3 类车辆指至少有四个车轮并且用于载客的机动车辆。包括驾驶员座位在内座位数超过九个,且最大设计总质量超过 5000 kg 的载客车辆。 N 类车辆指至少有四个车轮且用于载货的机动车辆。 3.2挥发性有机组分 本标准中挥发性有机组分是指利用 Tenax 等吸附剂采集,并用极性指数小于 10 的气相色谱柱分离,保留时间在正己烷到正十六烷之间的具有挥发性的化合物的总称。 3.3醛酮组分 本标准中醛酮组分是指利用本标准附录 C 的方法能够测出的甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮、己醛等化合物的总称。 4采样 4.1采样技术要求 4.1.1实施采样时,在本标准规定的环境条件下,受检车辆处于静止状态,车辆的门、窗、乘员舱进风口风门、发动机和所有其他设备(如空调)均处于关闭状态。 4.1.2受检车辆所在的采样环境应满足下列条件: a)环境温度:25.0 C± 1.0C ; b)环境相对湿度:50%± 10%; c)环境气流速度w 0.3m/s ; d)环境污染物背景浓度值:甲苯 w 0.02mg/m3、甲醛w 0.02mg/m3。 4.2采样点设置 4.2.1采样点的数量按受检车辆乘员舱内有效容积大小和受检车辆具体情况而定,应能正确反映车内空气污染状况。其中: a)M1 类车辆布置测量点 1 个,位于前排座椅头枕连线的中点(可滑动的前排座椅应滑到 滑轨的最后位置点); b)M 2类车辆布置测量点不少于 2个,沿车厢中轴线均匀布置; c)M3类车辆布置测量点不少于3个(当M3类车辆为双层或绞接

吉利车内零部件挥发性有机物和醛酮物资采样测定 方法

Q/JLY J711489-2008 车内零部件挥发性有机物和醛酮物质 采样测定方法 编制: 毛招凤 校对: 曹绪军 审核: 俞厚升 审定: 杨国斌 标准: 黄晶晶 批准: 何伟 浙江吉利汽车研究院有限公司 二〇〇八年十二月

GEELY 车内零部件挥发性有机物和醛酮物质采样测定方法 Q/JLY J711489-2008 前 言 车内零部件挥发性有害物质是造成车内空气污染的最主要原因之一。为了防治车内空气污染,改善车内环境质量,实现对汽车非金属件环保质量的统一控制,确保汽车能够满足国内外汽车环保法规要求,提高汽车品质,为消费者营造一个安全环保的乘车环境,特制定本标准。 本标准是对JLYY-JT9-08《车内非金属材料挥发性有机物和醛酮物质采样测定方法》的修订。与JLYY-JT9-08相比,主要差异如下: ——增加零部件封装规范; ——对测量用样件要求进行重新定义; ——对TENAX管、DNPH管的采样条件进行重新定义; ——对分析设备进行重新定义; ——对原有的章节进行重新编排。 本标准由浙江吉利汽车研究院有限公司提出。 本标准由浙江吉利汽车研究院有限公司试验部负责起草。 本标准起草人:毛招凤。 本标准于2008年12月30日发布并实施。于2008年3月第一次发布;本次修订为第一次。

1 范围 本标准规定了车内零部件挥发性有机物和醛酮物质的术语和定义、测试原理、试验设备、测量目标化合物、样件采集、气体捕集、分析方法、质量控制、结果报告等内容。 本标准适用于汽车内饰、行李箱等涉及的零部件及与汽车内室导入流动空气接触的零件。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 HJ/T 400-2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 挥发性有机组分 挥发性有机组分是指利用TENAX等吸附剂采集,并用极性指数小于10的气相色谱柱分离,保留时间在正己烷到正十六烷之间的具有挥发性的化合物的总称。 3.2 醛酮组分 醛酮组分是指利用采用高效液相色谱能测出的甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮、己醛等化合物的总称。 4测试原理 选用固相吸附剂进行吸附后,用气质联用(GC-MS)和高效液相色谱(HPLC)分别对挥发性有机组分和醛酮组分定性定量分析。 4.1 挥发性有机组分测试原理 将试验材料置于密闭的氮气中在规定的温度下加热2h后,利用TENAX管采集一定体积的气体样品,样品中的挥发性有机组分被捕集在采样管中。用干燥的惰性气体吹扫采样管后经二级脱附进入毛细管气相色谱质谱联用仪,从而对挥发性有机组分进行定性与定量分析。 4.2 醛酮组分测试原理

气态污染物的采样方法

气态污染物的采样方法 (1) 直接采样法 当空气中被测组分浓度较高,或所用的分析方法灵敏度很高时,可选用直接采取林冲听采样法。用该方法测得的结果是瞬时或者短时间内的平均浓度,而且可以快速地得到分析结果。直接采样法常用的窗口有以下几种。 a. 注射器采样 用100ml的注射器直接连接一个三通活塞。采样时,先用现场空气抽洗注射器3-5次,然后抽样,密封进样口,将注射器进气口朝下,垂直放置,使注射器的内压略大于大气压。要注意样品存放时间不宜太长,一般要当天分析完。此外,所用的注射器要做磨口密封性的检查,有时需要对注射器的刻度进行校准。 b. 塑料袋采样 常用的塑料袋有聚乙烯,聚氯乙烯和聚四氟烯袋等,用金属衬里(铝箔)的袋子采样,能防止样品的渗透。为了检验对样品的吸附或渗透,建议事先对塑料袋进行样品稳定性实验。稳定性较差的,用已知浓度的待测物在与样品相同的条件下保存,计算出吸附损失后,对分析结果进行校正。使用前要做气密性检查,充足气后,密封进气口,将其置于水中,不应冒气泡。使用时用现场气样冲洗3-5次后,再充进样品,夹封袋口,带回实验室分析。 c. 采气管采样 采掘管是两端具有旋塞的管式玻璃容器,其容积为100-500ml,采样时,打开两端旋塞,将双联球或抽气泵接在管的一端,迅速抽进比采掘管大6-10倍的欲采气体,使采气管中原有的气体被完全转换出,关上两端旋塞,采气体积即为采气管的容积。 d. 真空瓶采样 真空瓶是一种用耐压玻璃制成的固定容器,容积为500-1000ml,采样前,先用抽气真空装置将采气瓶内抽至剩余压力达1。33kpa左右,如瓶内预先装入吸收液,可抽至溶液冒泡为止,关闭旋塞。采样时,打开旋塞,被采空气即进入瓶内,关闭旋塞,则采样体积为真空采样瓶的容积。 (2) 有动力采样法 有动力采样法是用一个抽气泵,将空气样品通过吸收瓶(管)中的吸收介质,使空气样品中的待测污染物浓缩在吸收介质中,而达到浓缩采样的目的。吸收介质通常是液体和多孔状的固体颗粒物,其不仅浓缩了待测污染物,提高了分析灵敏度,并有利于去除干扰物和选择不同原理的分析方法,是用液体吸收管的有动力空气采样装置,它主要由吸收管,流量计和抽气泵所组成。 (3) 被动式采样法 被动式采样器是基于气体分子扩散或渗透原理采集空气中气态或节气态污染物的一种采样方法,由于它不用任何电源或抽气动力,所以又称无泵采样器。这种采样器体积小,非常轻便,可制成一支钢笔或一枚徽章大小,用作个体接触剂量评价的监测,也可放在欲测场所,连续采样,间接用作环境空气质量评价的监测。目前,常用于室内空气污染和个体接触剂量的评价监测。 2、颗粒物(气溶胶)的采样 空气中颗粒物质的采样方法很多,最基本的方法是自然沉降和滤料法。 (1)自然沉降法

生活垃圾采样和物理分析方法2009

生活垃圾采样和物理分析方法 CJ/T313-2009)(代替CJ/T3039-1995) 生活垃圾采样1范围 本标准规定了生活垃圾样品的采集、制备和测定。 本标准适用于生活垃圾调查和测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB213煤的热值测定方法 CJ/T96城市生活垃圾有机质的测定灼烧法 CJ/T97城市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二阱比色法 CJ/T98城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法 CJ/T99城市生活垃圾pH的测定玻璃电极法 CJ/T100城市生活垃圾镉的测定原子吸收分光光度法 CJ/T101城市生活垃圾铅的测定原子吸收分光光度法 CJ/T102城市生活垃圾砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 CJ/T103城市生活垃圾全氮的测定半微量开氏法 CJ/T104城市生活垃圾全磷的测定偏钼酸铵分光光度法 CJ/T105城市生活垃圾全钾的测定火焰光度法 CJ/T280塑料垃圾桶通用技术条件 CJJ/T65市容环境卫生术语标准 3术语和定义 CJJ/T65确立的以及下列术语和定义适用于本标准。 3.1生活垃圾流节点domestic waste logistic nodes 生活垃圾产生、收集、转运、运输和处理物流线路的交汇点。 3.2采样点sampling place 在确定的时间内选定的采集生活垃圾样品的地点。 3.3一次样品first-degree sample 对生活垃圾进行分选、破碎、缩分后得到的样品。用于物理组分和含水量等分析。 3.4二次样品second-degree sample 对已完成生活垃圾物理组分和含水量分析的一次样品的各个物理组分进行缩分、粉碎、研磨、混配后得到的样品。用于生活垃圾可燃物、灰分、热值和化学成分等项目分析。 3.5混合样mixed sample 将生活垃圾烘干后的各成分按其干基百分比混合,经粉碎后所制备的二次样品。 3.6合成样synthetic sample 将生活垃圾烘干后的各成分粉碎,按其干基百分比混合所制备的二次样品。 3.7可燃物combustible 生活垃圾经800℃~850℃高温燃烧、灰化冷却里所减少的重量。 3.8灰分residue 生活垃圾经800℃~850 ℃高温燃烧、灰化冷却后的残留物。 4样品的采集

浅析挥发性有机物的采集及分析方法

浅析挥发性有机物的采集及分析方法 发表时间:2019-06-18T17:05:06.170Z 来源:《基层建设》2019年第8期作者:何星李倩[导读] 摘要:本文通过介绍环境中挥发性有机污染物的产生原因、定义,对人体及环境的危害,结合我国当前环境监测的相关标准,论述水、气、土及固废中的挥发有机物常用采集及分析方法。 武汉博源中测检测科技有限公司湖北省武汉市 430206摘要:本文通过介绍环境中挥发性有机污染物的产生原因、定义,对人体及环境的危害,结合我国当前环境监测的相关标准,论述水、气、土及固废中的挥发有机物常用采集及分析方法。 关键词:挥发性有机物;监测;采集;分析方法引言 在经济的发展过程中,由于木材加工、有机化工、印刷包装、建筑装饰装修、集装箱制造、工业排放、尾气污染处理不到位或者不处理等行为,使得人类赖以生存的地球生态环境遭到了不可逆转的损害。所以需要我们对水、气、土及固废中VOCs进行监测。 1挥发性有机化合物概念在我国,挥发性有机物是指常温下饱和蒸气压大于133.32Pa,常压下沸点在50—260℃的有机化合物,或在常温常压下任何能挥发的有机物固体或液体[1]。挥发性有机物多数具有大气化学反应活性,是光化学烟雾的重要前提物[2]。同时,可以通过气相物理化学过程形成一次有机气溶胶(SOA)[3-4]。VOCs的主要成分有:苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烃化合物等。 VOCs是大气中一类重要的气态污染物,其一,化学性质比较活泼,在紫外线的作用下,VOCs中的烃类化合物与氮氧化物参与光化学反应生成二次污染物,如臭氧(O3)、过氧乙酰硝酸酯和有机气溶胶等,导致光化学烟雾,也是PM2.5的重要前体物之一;其二,苯、甲苯及甲醛对人体健康会造成很大伤害,其三,参与反应的这些化合物寿命还相对较长,可以随着风吹雨淋等天气变化,或者飘移扩散,或者进入水和土壤,直接影响生态环境。 2环境中挥发性有机物的采集技术 2.1 大气中VOC的采样方法 环境空气和废气分别参照HJ/T194、HJ/T 397的相关规定执行。对于气体中VOCs的采样方法,一般有针筒抽气采样、吸附管采样、气袋采样和苏码罐等采样方法,都要求采集样品具有代表性。注射器采样,采样结束后,立即用内衬聚四氟乙烯的橡皮帽密封,避光保存,应当天分析完毕。气袋采样,对于用气袋法采集好的样品应低温或常温避光保存。在采样现场样品必须逐件与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对,核对无误后分类装箱。运输过程中严防样品的损失、受热、混淆和粘污。样品应尽快送到实验室,样品分析应采样后在8个小时内完成;最迟不应超过24小时。吸附管采样,用吸附管采样后,立即用密封帽将采样管两端密封,4℃避光保存,7日内分析。苏码罐采样,在常温下保存,采样后尽快分析,20天内分析完毕。 2.2 水中VOC的采样方法 海水、地下水、地表水和污水的样品采集分别参照GB 17378.3、HJ/T164和HJ/T91的相关规定,所有样品均采集平行双样,采样前,需向40ml样品中加入0.025g抗坏血酸,调pH≤2,并贴好标签注明酸化,4℃避光保存,14日内分析。若未酸化,则样品24h内分析。 2.3土壤、沉积物和固废中VOC的采样方法 土壤的采集参照HJ/T 166,沉积物的采集参照GB 17378.3的相关规定。固废中VOCs的采样方法按照HJ/T298进行。采样前,向每个40ml 棕色样品瓶中放入一个磁子,密封,贴好标签并称重(精确到0.01g),采样时用采样器采集约5g样品到样品瓶中,迅速清理样品瓶口及瓶身,密封样品瓶,采集后冷藏运输,在4℃避光保存,7日内分析。至少采三份平行样,其中一份用于测定含水率,另一份做平行样。分析前,将样品恢复至室温,称量并记录样品瓶重量(精确到0.01g),用注射器向样品瓶中加入10ml。 3水、气、土及固废中 VOCs的分析方法 3.1大气中挥发性有机物的分析方法 由于VOCs在环境中含量极微,因此一般采用进样量少、分辨率高、分析速度快的气相色谱法进行分析测定[5,6],其中气相色谱(气质联用)可分辨大多数的VOCs,具有定性全面,定量准确,灵敏度高(ppb级)等优点。基于气质联用可以很好地进行未知化合物的定性和定量分析的特点,国家环保部制定了一系列用GC-MS测定挥发性有机物的标准方法。气态污染物依据采样方式及气体类型的差异,具有不同的分析方法,如环境空气分析方法有用吸附管采集的HJ 644-2013,苏码罐法HJ759-2015,有组织废气常见的分析方法有气袋法HJ732-2014,吸附管法HJ734-2014等。其中气袋采集的气体样品比较完整,需要做好样品袋密封及泄露检查,不利于仪器自动进样,样品保存时间短。吸附管法只能采集被特定吸附剂吸附的挥发性有机物,样品管携带运输方便,使用年限长,有利于仪器自动进样,分析效率高,成本低,样品保留时间长。一般第三方机构会选用吸附管法。苏码罐采集的样品比较完整,有利于做全面的成分分析,相对而言罐身体积比较大,需要配套的进样、清洗仪器,分析成本较高。一般国家检测机构常用苏码罐法进行采样分析。 3.2水中挥发性有机物的分析方法 水中挥发性有机物常用的分析方法有GB/T 5750.8-2006(附录A)、HJ639-2012、HJ686-2014等。主要是借助吹扫捕集使样品中挥发性有机经高纯氦气吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱分离,用质谱仪进行检测。通过待测目标化合物保留时间和标准物质相比较进行定性,外标法或内标法定量。其中HJ639-2012应用比较广泛,适用于海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水。当取样量为5ml时,用全扫描方式测定,检出限为0.6-5.0ug/L。除MS外,其他类型的检测器应用也比较多,包括电子捕获检测器ECD[7]、火焰离子化检测器、光离子化检测器PID[8]、基于与臭氧起光化学反应的检测器等。 3.3土壤、沉积物和固废中挥发性有机物的分析方法 土壤和沉积物中挥发性有机物常用的分析方法有HJ605-2011、HJ642-2013、HJ741-2015等,主要是借助顶空或吹扫捕集进样,用GC-MS或GC-FID进行分析。其中HJ605-2011应用最为广泛,适用于测定土壤和沉积物中65种挥发性有机物,当样品量为5g,用全扫描方式时,检出限为0.2-3.2ug/kg。固废中挥发性有机物的分析方法有GB5085.3-2007 附录O,不同于土壤的地方是,测定前需要用HJ/T299-2007种硫酸硝酸法浸提,取40ml浸提液进行分析,检出限为0.005mg/L。 3.4 其他分析方法

挥发性有机物采样和前处理系统

挥发性有机物采样和前处理系统 1.设备用途 主要用于环境空气、应急监测、室内环境气体样品和工业场所空气中VOC的定量采集及处理。并可作为气相色谱和色质联用系统的前处理装置。 2.工作原理 苏玛罐在实验室被清洗和抽成真空,带到现场后无需电源、动力及辅助设施,即可迅速采样。环境样品空气拿回实验室经过浓缩仪进行多级浓缩处理,得到目标待测挥发性有机物,自动转移到气相色谱或是气质联用仪中分析。在分析过程中需要配气装置把高浓度的标准气体稀释为低浓度气体作分析的标准工作曲线。 3.工作条件 3.1工作电源:AC220V±10%,50Hz。 3.2工作温度:-5~50℃ 3.3相对湿度:≤90% 4.技术性能与要求 4.1该套设备应能符合HJ759-2015标准方法以及美国环保局(EPA)TO-14和 TO-15中样品采集、分析前处理及标样配制等相关的质量保证的有关要求,可以较好地应用于大气中挥发及半挥发性有机化合物的检测。 4.2可对苏玛罐或气袋采集的空气样品进行浓缩处理和进样的功能;对标准样品 及内标配制、进样、空白样品进样等功能。空气样品在经过浓缩前处理的过 程中能有效消除空气中CO 2、O 2 、H 2 O、N 2 等的干扰。 4.3在中国市场已有较成熟的用户,河南省环保系统用户不少于4家。 4.4仪器配置 4.4.1预浓缩仪(含四位罐进样口,1台) 4.4.2数字稀释系统(1台) 4.4.3自动清罐仪(1套) 4.4.4真空采样钢罐(3.2L钢罐10个) 4.4.5流量校准器(1台) 4.4.6其它配件 (1)TO14标气、TO15标气补足气及内标气各一瓶。

(2)标气超纯减压阀3个 (3)真空表1个 (4)Silonite?涂覆的采样过滤头10个 (5)积分采样器3个 (6)169L进口液氮罐(带液氮),耐压大于50PSI,带有自释压装置 5.技术参数 5.1.预浓缩仪 5.1.1可用于采样罐、采样袋。 5.1.2可对样品中碳数C 18 (甲烷除外)以下的极性(醛、醇、酯、酮、醚)和非极性、活性硫、氮化合物等挥发性与半挥发性有机物进行预浓缩,并有效 去除气体样品中的H 2O、CO 2 、N 2 与惰性气体。可以同时分析TO14或TO15 所列的所有化合物。 5.1.3兼容大体积静态顶空分析器,能与真空采样钢罐快速连结。可以单独使 用也可以与自动进样器连用。 5.1.4能与各类气相色谱或气质联机正常连结使用,控制软件内置美国(EPA) TO-14和TO-15标准分析方法及硫化物标准分析方法。用户也可根据应用方便建立合适的分析方法。 5.1.5全新的三级冷阱,第一级为空阱,第二级为Tenax捕集管,第三级为冷冻 聚焦,有效去除空气中CO 2、O 2 、H 2 O、N 2 等的干扰而不损失TO15方法中的 规定的极性化合物,全部参数的设置由计算机控制;方便与气相色谱或气相色谱-质谱仪联机,无需占用进样口。 5.1.6采用电子体积控制(EVC)功能直接测量进样的体积,最少可至10cc,进样 量范围10-1000ml。 5.1.7可在预浓缩主机上,增配定量环模式,使高低浓度进样在同一主机上实现。 5.1.8使用数控阀,阀芯可停留在任意位置,可达到完全阻断样品与浓缩仪内的 管路包括冷阱接触的可能,从而大大减小样品间相互交叉的可能;且所有样品经过的阀均被加热,可大大减少样品污染的可能。 5.1.9所有样品流路及接口必须经过Silonite?涂覆的惰性化处理,以分析硫化 物以及醛酮类化合物。

环境空气—挥发性有机物的测定—采样罐采样-气相色谱质谱法

FHZHJDQ0197环境空气 挥发性有机物的测定 采样罐采样气相色谱质谱法 F-HZ-HJ-DQ-0197 环境空气—挥发性有机物的测定—采样罐采样-气相色谱质谱法 1范围 适用于空气中VOCs与部分SVOCs的测定。采样时,如果采样罐、流量控制阀和采样泵等事先未被清洁好,将会污染样品,清罐的步骤与注意事项将在第6节(1)中专门介绍。如果样品湿度太大,会影响分析结果,应采取适当方法。用Nafion渗透膜除去样品中的水分,但采用Nafion渗透膜除掉样品中的水汽时,某些极性有机化合物可能与水分共存损失掉。 2 原理 用经特殊处理的不锈钢罐采集空气样品,然后进行样品预浓缩和除去惰性气体后,用气相色谱分离和用质谱或多检测器技术测定环境空气中的挥发性有机物(VOCs)。 3 试剂 3.1氢气、氮气、氦气超高纯钢瓶气(99.9999%)和超高纯的零空气。 3.2气体标准物质:气瓶中包括体积分数近10ppm的以下化合物: 氯乙烯、二氯乙烯、1,1,2-三氯-1,2,2-二氟乙烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、氟利昂12、一氯甲烷、1,2-二氯-1,1,2,2-四氟乙烷、一溴甲烷、一氯乙烷、氟利昂11、二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、顺-1,2-二氯乙烯、1,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2-二溴乙烷、四氯乙烯、氯苯、苄基氯、六氯-1,3-丁二烯、三氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、顺-1,3-二氯丙烯、反-1,3-二氯丙烯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、1,1,2,2-四氯乙烷、1,3,5-三甲基苯、1,2,4-三甲基苯、间二氯苯、邻二氯苯、对二氯苯、1,2,4-三氯苯。 3.3液氮(-183.0℃,沸点)。 3.4正已烷或甲醇,清洗采样系统部件。 3.5 4-溴氟苯(BFB),用于GC-MS调谐。 4 仪器 4.1 OV-1毛细管柱(0.32mm×50m)。 4.2预冷冻浓缩系统(预增浓仪Entech 7100)。 4.3真空系统(具压力表)。 4.4空气VOC自动进样系统(Entech 7016)。 4.5 计算机系统。 4.6 SUMMA罐(Canister)。 4.7 电子质量流量控制阀。 4.8 47mm Teflon颗粒物过滤器。 4.9 采样用真空泵。

饮食业油烟采样方法及分析方法

红外光度法测定饮食业油烟的方法确认报告 1. 目的 通过红外分光光度法测定饮食业油烟中的油的精密度、加标回收率等,来判断本实验室此方法是否合格。 2. 职责 2.1 检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,消除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握检出限、精密度、加标回收率计算方法。 2.2 技术负责人审核检测结果和方法确认报告。 3. 适用范围及方法标准依据 3.1 本方法适用于饮食业单位的油烟排放管理,以及新设立饮食业单位的设计、环境影响评价、环境保护设施竣工验收及其经营期间的油烟排放管理;排放油烟的食品加工单位和非经营性单位内部职工食堂,参照本方法执行。 3.2 本方法依据标准GB 18483-2001附录A执行。 4. 方法原理 将收集了油烟的采集滤芯置于带盖的聚四氟乙烯套筒中,在实验室中用四氯化碳作溶剂进行超声清洗,移入比色管中定容,用红外分光光度法测定油烟的含量。 5. 仪器和试剂 5.1 仪器 5.1.1华夏科创OIL460红外分光光度计,配有4cm带盖石英比色皿; 5.1.2超声清洗器; 5.1.3容量瓶:50ml、25ml;

5.2 试剂 5.2.1 四氯化碳:天津傲然精细化工研究所,环保专用试剂; 5.2.2标准油:高温回流食用花生油(在500ml三颈瓶中加入300ml的食用油,插入量程为500℃的温度计,先控制温度于120℃,敞口加热30min,然后在其正上方安装一冷凝管,升温至300℃,回流2小时,即得标准油)。 5.2.3油标准贮备液(20g/L):准确称取标准油1.0000g于50ml容量瓶中,用四氯化碳(5.2.1)稀释至刻度,得标准贮备液(20g/L)。 5.2.4油标准使用液(400mg/L):取标准贮备液1.00ml于50ml容量瓶中用四氯化碳(5.2.1)稀释至刻度,得标准标准使用(400mg/L)。 6. 方法操作步骤 6.1 样品处理:用适量的四氯化碳浸泡聚四氟乙烯杯中的采样滤筒,盖上并旋紧杯盖后,将杯置于超声器上清洗5min,将清洗液倒入25ml比色管中,再用适量的四氯化碳清洗滤筒2次,将清洗液一并转入比色管中,稀释至刻度,即得到样品溶液。将样品溶液置于4cm比色皿中,即可进行红外分光试验。 6.2 标准系列的配制:从油标准使用液(5.2.5)中依次取0、1、2、4、6、8ml 分别置于6只50ml容量瓶中,用四氯化碳(5.2.1)稀释至刻度。 6.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后,由此标准曲线得样品中油的含量。 7. 方法验证实验 7.1 绘制标准曲线 7.1.1 标准系列的配制 取50ml容量瓶,用油标准使用液(5.2.5)按下表制备标准系列:

数据采集及分析试验指导书

《数据采集及分析》实验指导书 实验一采样定理 一、实验目的 熟悉信号采样过程,并通过本实验观察欠采样时信号频谱的混迭现象,了解采样前后信号频谱的变化,加深对采样定理的理解,掌握采样频率的确定方法。 二、实验原理 模拟信号经过(A/D) 变换转换为数字信号的过程称之为采样,信号采样后其频谱产生了周期延拓,每隔一个采样频率fs,重复出现一次。为保证采样后信号的频谱形状不失真,采样频率必须大于信号中最高频率成份的两倍,这称之为采样定理。 a) 正常采样b)欠采样 图1.1 采样信号的频混现象 需要注意的是,在对信号进行采样时,满足了采样定理,只能保证不发生频率混叠,对信号的频谱作逆傅立叶变换时,可以完全变换为原时域采样信号,而不能保证此时的采样信号能真实地反映原信号。工程实际中采样频率通常大于信号中最高频率成分的3到5倍。 三、实验仪器和设备 1. 计算机 n台 2. 实验软件 1套 四、实验步骤及内容 1. 启动计算机。 2. 启动实验软件。

图1.2 采样定理实验 3. . 点击"采样定理"实验中的"正弦波"按钮,产生正弦波信号,然后选择不同的采样抽取率,分析和观察信号的时域波形与频谱的变化。 4. 点击"采样定理"实验中的"方波"按钮,产生方波信号,然后选择不同的采样抽取率,分析和观察信号的时域波形与频谱的变化。 5. 点击"采样定理"实验中的"三角波"按钮,产生三角波信号,然后选择不同的采样抽取率,分析和观察信号的时域波形与频谱的变化。 五、实验报告要求 1. 简述实验目的和原理。 2. 按实验步骤附上相应的信号波形和频谱曲线,说明采样频率的变化对信号时域和频域特性的影响,总结实验得出的主要结论。 六、思考题 1.为什么在实际测量中采样频率通常要大于信号中最高频率成分的3到5倍?

抽样与分析方法

47 第5章 抽样与分析方法 抽样与分析方法 抽样 抽样方案应当符合科学公认的原则和流程。 分析 应当使用科学界个人的原则和流程制定和验证实验室方法15。在选择方法时, 还应当考虑到实际的可行性,应当参照日常使用中可靠且可行的方法。应当对饲 料和饲料组分进行常规的实验室分析,保证具有所使用方法的分析能力并保持适 当的记录。16 来源:良好动物饲养规范法典(CAC/RCP 54–2004)。

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49 前言 确定抽样程序设计和执行的重要因素包括样品大小、组分的多样性、实验精确度、检验成本以及饲料组分的价值。因此,在确定抽样程序时需要考虑取样的目的、对样本的实验分析以及组分与成品的特征。 抽样方案应当符合科学公认的原则和程序。应按照科学公认的原则开发实验室方法,并进行验证。 抽样程序取决于原材料、半成品和成品、运输和取样设备的性质。应预先了解产品数据和抽样资源,然后选择适当的抽样程序。 采用国际认可的抽样方法可保证标准化的管理和技术方法,并方便解释各批次或交付物的分析结果。 抽样准则 如果要制定将采用的抽样程序,应明确抽样要达到的目标和目的。以下是一些需要考虑的目标例子: ?交付物的接受接受性; ?交付批次的测试; ?原料控制; ?半成品控制; ?成品控制; ?不合格品的发布; ?留样获取; ?法律纠纷; ?实验室间试验; ?分析方法验证; ?控制措施验证; 抽样应在一个良好的区域中进行,以避免抽样中存在的困难,降低污染和交叉污染的风险,同时能使实验室分析正确执行,还应为抽样者和环境提供必要的安全和健康预防措施。 负责抽样活动的人员应按照适用的程序进行培训,并对抽样产品、抽样过程中所用工具、抽样环境的适合性和清洁程度以及防止样品收到污染或变质的样品储存容器等具备必要的知识。抽样过程和设备 执行抽样程序,需要提供下列合适的工具和材料: ?开口的袋、包、桶、圆桶、储存箱、货车等;?可反复开合的容器; ?样品已经移除的标贴; ?样品的储存、保留和保藏; ?储存和留样容器贴标; ?进行化学和微生物分析需要的抽样预防措施。 所有的工具和辅助材料均应是惰性的,使用前后需要进行清洁。同样在抽样前因考虑对抽样容器进行清洁。 饲料工业使用组合工具收集样品。卡车散装运货或铁路运输的谷物或豆饼粕的样本采集通常使用手持式采样管。如果需要采集谷物的不同部位,可以将散装容器分层采集多个样品。槽式穿刺谷物采样器可以从谷物、豆粕或成品饲料中抽取有代表性的样品。穿刺杆必需足够长,至少应插到饲料的深处。官方谷物样本的抽取使用直径为4.13cm的穿刺杆,穿刺杆有两个管组成,其中一个套在另外一个管中。内管被间隔成若干段,这样每段收集不同深度的样品,从而检查货仓内不同深度的谷物质量的均匀性。在谷物由运输车辆转移到谷仓之前,需要将内管中取得的样品放在油布或槽中进行检查,所以该过程劳动强度较大。敞开式谷物取样杆内管没有隔开,可以用于包括谷物在内的饲料样品采集。采样器的样本从操作端到处,样品到处后会混合在一起,因此难以很好地目测不同深度样品间的差异。敞开式螺旋取样杆内管槽盖的设计是旋转打开的,通过旋转先打开内管槽的底部,依次旋开至顶部。这种取样器能够确保均匀取样,代表性强。 但是如果不能正确使用,由这种取样杆得到的样品反而更不理想,当内管的旋转方向相反时,得到的样品大部分来自于杆的顶部。穿刺杆以与垂直面10°角方向插入谷物或饲料组分中,槽面向上且完全封闭。使用10°斜角是为了形成一个采样的截面。在穿刺杆插入过程中,内管槽必需始终处于闭合状态,直到穿刺槽的末端深入到它要到达的位置。如果在穿刺杆插入谷物是打

挥发性有机物采样方法

VOC采样方法说明 主要内容:1、采样仪器介绍;2、采样袋清洗;3、空气样品采集 1、采样仪器介绍 采样工作使用了采样泵、硅胶管和采样袋三种仪器或材料。图1为02L-D型便携式采样泵的吸气和排气端。仪器采用单阀门控制,当需要采集样品时,只需把采样袋用直径为5mm的硅胶管接到排气端,然后打开采样泵开关即可。需要从采样袋排气时,用硅胶管把泵的吸气端连接采样袋的吸气端,然后打开泵。图2为采样使用的硅胶管。图3为Tedlar 采样袋。图4为采样袋的进气阀门。 图1 2L-D型便携式采样泵 图2 直径为5mm的硅胶管

图3、Tedlar采样袋 图4 采样袋的进气阀门 2、采样袋清洗 采样袋每次使用之前以及分析结束之后,都要用氮气进行清洗,每次清洗大概三到四次,如果上次使用时样品的目标物浓度较大可酌情增加清洗次数。注意,每次往采样袋里充氮气时不要过充,否则采样袋因袋内外的压力差而撑破。 具体步骤: a 往采样袋里充氮气,充气量大约为袋容量的2/3。 b 抽气。按图5的方式,连接采样袋和采样泵。打开采样袋进气阀门,最后打开采样泵。采 样袋内氮气抽完时立即结束,不要让氮气抽完后采样泵继续空跑,否则容易烧坏泵。

图5 排气时袋与泵的连接方式 3、空气样品采集 因为清洗采样袋时有氮气残留,所以正式采样之前都要用样品气体清洗采样袋一到两次。一般来说,吸气端最好连接一个较长的硅胶管,减少人对样品气体的影响,采集的样品空气离人体越远越好。具体步骤是: a.润洗采样袋。按图6连接泵与袋,打开进气阀,之后打开采样泵。充气约一半时,把袋 内的空气抽出。同清洗一样,千万不能过充。 b.采集样品气。同润洗一样操作。充气完毕后关闭泵以及采样袋进气阀。 图6 充气时袋与泵的连接方式

固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范

ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号DB11 北京市地方标准 DB 11/ ****—2016 固定污染源废气挥发性有机物 监测技术规范 The Technical Specification for Monitoring of volatile organic compounds emitted from stationary source 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 (征求意见稿) (本稿完成日期:2016.07.01) 2016-XX-XX发布2016-XX-XX实施

目次 前言................................................................................ II 引言............................................................................... III 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 测定项目的确定 (2) 5 监测方法的选择 (2) 6 采样技术要求 (3) 7 样品的运输和保存 (5) 8 结果与计算 (6) 9 质量保证与质量控制 (6) 附录A(规范性附录)固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱质谱法 (8) 附录B(资料性附录)固定污染源废气非甲烷总烃或总烃标准监测方法表 (14) 附录C(资料性附录)固定污染源废气特征项目标准监测方法表 (15) 附录D(资料性附录)固定污染源废气中挥发性有机物的检测流程 (16)

冷却系统水中挥发性有机物采样方法

冷卻系統水中揮發性有機物採樣方法 NIEA W791.50C 一、方法概要 本方法係以手動採水設備或於取水閥門下以棕色玻璃瓶採集盛裝石化製程之冷卻水塔水中揮發性有機物樣品。 二、適用範圍 本方法適用於石化製程之冷卻水塔水中揮發性有機物樣品採集。 三、干擾 略 四、設備及材料 (一) 溫度計:使用攝氏溫標,量測範圍0 至100 ℃(或適合範圍),刻度須準確至±1 ℃,其外殼最好套有金屬或軟、硬塑膠保護裝置,以防破裂。 (二) 手提式分光光度計:檢測餘氯用,使用波長515 nm(或其他特定波長),樣品槽之 光徑等於或大於 1 cm(請參閱環保署公告方法NIEA W408 四、設備一節)。 (三) 樣品容器:棕色玻璃瓶40mL以上,附中空螺旋及鐵氟龍墊片之瓶蓋,用於檢測揮發性 有機物之水樣。依檢測項目選用能盛裝檢測所須水樣體積之容器。 (四) 手動採水設備:附有長柄之採樣容器等伸縮式採樣器或相當功能之採水設備,參考範 例如附圖一。 (五) pH 計或pH 試紙(適用範圍pH:0至14)。 五、試劑 (一) 抗壞血酸(Ascorbic acid):樣品保存用去氯劑,分析試藥級,純度99.7 %以上。 (二) 試劑水:本方法需使用不含有機物之水,即試劑水中干擾物之濃度需低於待測物之方 法偵測極限。此類試劑水可由純水製造系統製造不含有機物之去離子水。針對揮發性有機物質分析用之不含有機物試劑水,可將蒸餾水煮沸15 min 後,將水溫保持在90 ℃,通入惰性氣體1小時。

(三) 鹽酸(1 + 1):分析試藥級,加入500 mL 濃鹽酸於400 mL 試劑水中,稀釋至 1 升。 (四) pH 計標準緩衝溶液:校正用,可使用市售之商品溶液,保存期限依商品規定。 六、採樣及保存 (一) 冷卻水塔若無取水閥門時以手動採水設備採取表面水樣,再將水樣倒入樣品容器中, 蓋緊瓶蓋並檢視有無氣泡產生,若有氣泡需要重採。 (二) 冷卻水塔有取水閥門時,採樣前必須打開取水閥門20秒以上排出管線內的餘水,而 後將樣品瓶開口置於取水閥門開口管線下方取水樣,蓋緊瓶蓋並檢視有無氣泡產生,若有氣泡需要重採。 (三) 用於檢測揮發性有機物之水樣體積單一採樣點,若使用40 mL棕色玻璃瓶盛裝,需採 集2瓶以上。盛裝水樣不得以擬採之水樣預洗,加鹽酸使水樣之pH < 2,裝樣後不得含有氣泡,存於暗處,4 ±2℃冷藏,若水樣中含有餘氯,則於每瓶水樣中添加25 mg 抗壞血酸,並儘快進行分析,樣品最長保存期限14天。 (四) 其他注意事項: 1、採樣人員必須對欲採取樣品之環境背景資料有所了解,以決定所需要的安全裝備。 2、採集樣品所用之取水閥門、手動採水設備及管件等,儘可能避免使用會產生污染之設備,如濾網、軟管、或迴轉式水龍頭。 3、採集樣品區域應遠離大量落塵、雨、或可能的污染源。 4、採集水樣的取水閥門位置要適中,便於放置採樣瓶,並注意瓶口不應接觸取水閥門。 5、採樣位置應於冷卻水塔進流端之採樣口採取水樣。 七、步驟 略 八、結果處理 略 九、品質管制 (一) 所採之樣品應貼有樣品標籤及封條。

SJNW372008车内挥发性有机物及醛酮类物质测试零部件取样技术规范

编号 代替 密级商密1级▲ 重庆长安汽车股份有限公司内部技术规范 车内挥发性有机物及醛酮类物质测试零部件取样技术规范 2008 -07 -15制订2008 -09 -25发布 重庆长安汽车股份有限公司

前言 本规范是在车内挥发性有机物及醛酮类物质测试方面指导汽车零部件取样的规范和原则,并在今后的实际应用中不断修正和完善,使取样过程的质量得以保证。 本规范由汽车工程研究院车身所橡塑材料室VOC项目组负责起草; 本规范由汽车工程研究院车身所橡塑材料室进行管理和解释; 本规范主要起草人员:罗华、王晓、杨旭俭、赵志宏 编制:罗华、杨旭俭、赵志宏 校核:王晓 审定:刘杨胜 批准: 本规范的版本记录和版本号变动与修订记录

车内挥发性有机物及醛酮类物质测试零部件取样技术规范1 适用范围 本规范适用于汽车零部件总成及材料的取样。 本规范适用于车内零部件,包括维修用零部件。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 HJ/ T 400-2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法 3 术语与定义 本规范采用以下术语和定义: 车内零部件 interior parts 用于车内与排放有关的区域包括所有直接或者通过空气与汽车乘客舱相连的区域,也包括行李室、空调和加热装置以及车身内衬后面的空间的有机非金属材料零部件,主要由塑料、橡胶、毡、纺织品、人造皮革、真皮、泡沫、喷漆、密封胶、隔热隔音材料等构成的零部件。 4 适用部件 需要接受检测的车内零部件,见表1。 5 取样、包装运输 取样原则 5.1.1 样品应从经检验合格包装的零部件中抽取。原则上应保证样品材料及零部件的取样时间符合零部件的最短供货状态。从样品生产到取样最长时间不超过5天。 5.1.2 一种零部件取样时要在同一批产品中选择二个平行样。

VOC苏码罐采样和GC分析方法

VOLATILE ORGANIC COMPOUNDS (VOCs) in Ambient Air Using Summa Canister Sampling and Gas Chromatography (GC) Analysis Table 1A. Summary of Holding Times and Preservation Analytical Parameter a Volatile Organic Compounds (VOCs) in SUMMA? canisters b VOCs in tedlar bags Technical and Contract Holding Times Technical: 14 days from collection; Contract: 12 days from receipt at laboratory Technical: 48 hours from collection; Contract: 36 hours from receipt at laboratory Preservation Ambient temperature; at near atmospheric pressu Ambient temperature; at near atmospheric pressu a Individual target compounds are listed in Table 1B. b The laboratory must provide clean and certified 6-liter SUMMA? canisters with the manufacturer's serial number, or a unique permanent identification number attached. For cleaning and certification of SUMMA? canisters, follow the requirements specified in Sections 7.3 and 11 of EPA Method TO-14. After cleaning and certification, the SUMMA canisters will be shipped to the field with a vacuum of < 50 mm TORR. One canister shall be designated as the trip blank for each SDG. Data Calculations and Reporting Units: Calculate and report the sample results as specified in the EPA Method TO-14. Perform sample quantitation using the response factor (RF) from the average response factors of the calibrated range. Report results for all target analytes in concentration units of parts per billion by volume (ppbv). Report tentatively identified compounds (TICs) with a response of <10% of the nearest internal standard. TIC values should be estimated in ppbv based on the response of the corresponding internal standard.

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