ISO 10258-2015铜精矿化学分析方法铜量的测定-滴定法
铜精矿化学分析方法金和银量的测定火试金和原子吸收光谱法国家
《铜精矿化学分析方法金和银量的测定火试金和原子吸收光谱法》国家标准编制说明一、任务来源及要求根据中国有色金属工业协会文件《关于下达2009年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》（中色协综字[2009]165号）的要求，由大冶有色金属股份有限公司负责制定国家标准《硫化铜、铅和锌精矿试样中吸湿水分测定重量法》，计划编号为20091098-T-610，项目完成时间为2011年。
二、标准制定原则1、本标准是ISO 10378-2005（E）国际标准的等同转换。
2、本标准格式按照GB/T 1.1-2009的标准要求进行制定。
3、本标准的制定有利于促进国内外硫化铜精矿市场公平贸易，并与硫化铜精矿国际标准接轨，具有可操作性。
三、标准主要内容1、本标准规定了硫化铜精矿试样中金和银量的测定方法―火试金和原子吸收光谱法。
测定范围：Au:0.5g/t～300 g/t ;Ag:25 g/t～1500 g/t。
2、本标准样品的制备按ISO9599的要求制备试样或用预干试料（见附录A）。
3、本标准方法提要：将试料与氧化铅等配料混合，在还原条件下，于坩锅中熔融，铅捕集试料中的贵金属形成铅扣。
灰吹使铅扣中的贱金属与贵金属分离，从而形成含有少量其它金属的金银合金粒。
以硝酸处理金银合粒，从合粒中分离出金，称重。
如果金粒质量小于0.05mg，则用王水溶解金粒，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定金量。
用原子吸收光谱法（FAAS）测定分金后溶液中银量。
为最大限度回收金和银，将所有残渣再处理。
第二次合粒用酸溶解，然后用FAAS 方法测定金和银，并进行空白的校正。
4、为使分析试料代表性好，采用多点多次取样的方式从试样中称取10g～20g试料。
5、预熔化：为保证铅扣质量在30～45g之间，进行预熔化试验，依据试样的还原能力，决定配料中硝酸钠或硝酸钾等氧化剂的用量。
6、加银分金：为保证合粒分金完全，银与金的比例应超过2.5:1。
铜及铜矿分析规程
铜及铜矿分析规程一、矿石中铜的测定1、原理试样经酸分解后，用乙酸铵调节酸度，以氟化氢铵掩蔽铁，PH 为3.0—4.0的微酸溶液中铜（Ⅱ）与碘化钾作用游离出碘，以淀粉为批示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
其反应式为：2Cu2++4I-=====C u2I2↓+I2I2+2S2O3=====2I-+S4O62-钙、镁、镍、铅、锌、铝通常为无价态变化的元素，一般不干扰测定，砷、锑被氧化后呈五价，不干扰测定，150mg钼（ⅵ），0.5mg钒（ⅴ）不干扰测定，NO2-干扰测定使终点不稳定，可在分解试样时冒硫酸大烟将其蒸干驱尽。
本法适用于矿石中0.5%以上铜的测定2、试剂及溶液乙酸铵溶液（300g/L）：称取90g乙酸铵置于500mL烧杯中，加入150mL水和100mL冰乙酸待溶解后，用水稀释至300mL，混匀，此溶液的PH值为5。
淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉置于250mL烧杯中，用少量水调成糊状，将100mL沸水徐徐倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却（现用现配）。
硫氰酸钾溶液（400 g/L）：称取40g硫氰酸钾置于300mL烧杯中，加100mL水溶解后（PH<7）加入2g碘酸钾溶解后，加入2mL 5g/L淀粉溶液，滴加约0.04mol/L1/2I 2溶液至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标液滴定至蓝色消失。
硫代硫酸钠标准溶液（CNa 2S 2O 3=0.04mol/L ）：称取100g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·H 2O ）置于500 mL 烧杯中，加入煮沸过的冷水溶解，加入1g 碳酸钠溶解后移入10000mL 广口瓶（棕色）中，此溶液于暗处放置1周后标定。
标定：称取0.05000g 金属铜（99.99%）置于300mL 锥形瓶中，加10mLHNO 3（1+1）盖上表面皿，低温溶解完全，加入1mL 100 g/L FeCL 3溶液混匀加热至近干，以下操作同分析步骤，中作空白试验。
滴定法测定铜精矿中铜量的不确定度评定
滴定法测定铜精矿中铜量的不确定度评定
李雪梅
【期刊名称】《计量与测试技术》
【年(卷),期】2010(037)009
【摘要】本文对滴定法测定铜精矿中铜的结果进行了不确定度的评定.测定过程中的不确定度主要来源于样品制备过程引入的不确定度、滴定导致的不确定度、标定Na2O3标准滴定液引起的不确定度及重复性实验引起的不确定度等.合成各不确定度分量,并乘以扩展因子2得到扩展不确定度.对于Cu平均含量为27.60%(质量分数)的铜精矿样品,其扩展不确定度为0.25%.
【总页数】3页(P74-76)
【作者】李雪梅
【作者单位】新疆地质矿产勘察开发局第一地质大队实验室,新疆,鄯善,838204【正文语种】中文
【中图分类】TD9
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硫化铜精矿中铜量的测定—硫化代硫酸钠滴定法
硫化铜精矿中铜量的测定—硫化代硫酸钠滴定法作者：付燕平来源：《科技创新与应用》2015年第26期摘要：试样经氢溴酸、硝盐混酸分解，调节溶液pH值，用氟化氢铵掩蔽Fe3+，加入碘化钾与Cu2+作用析出碘，以淀粉为指示剂、用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
对分析结果进行对照、方法的准确度和精密度作了考察研究，其方法准确可行。
关键词：硫化铜精矿；铜；碘量法前言硫化铜精矿中铜量的测定方法，国标分析方法是采用硫代硫酸钠标准溶液滴定法，操作繁琐耗时，不适用于大批量生产检测。
为提高方法分析速度，文章试验了经酸分解，调节试液的酸度，以硫代硫酸钠为标准滴定溶液，直接测定铜精矿中的铜量，方法简便，精密度好、测定结果准确。
1 实验部分1.1 主要试剂（1）硝盐混酸（1+1）（2）乙酸-乙酸铵缓冲溶液称取1500g乙酸铵，置于1000mL烧杯中，加水溶解后倒入5L瓶中，加冰乙酸（ρ=1.05g/mL）1670mL，用水稀释5L，混匀，此溶液pH约为4.58。
（3）淀粉 5g/L（4）硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10克硫氰酸钾置于250毫升烧杯中，加100毫升水溶解后，加入2克碘化钾溶解后，加入2毫升淀粉溶液，滴加碘溶液（约0.04mol/L）至刚呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚消失。
（5）铜标准溶液：称取2.0000g金属铜（含铜99.999%）于250mL烧杯中，加入硝酸（1+1）20mL微热溶解，用少量水稀释后滴加氢氧化铵（1+1）中和至氢氧化铜刚析出，加入300mL冰乙酸，移人1L容量瓶中，用水稀释至近刻度，静置过夜，稀释至刻度，此溶液1mL 含0.002g铜。
（6）硫代硫酸钠标准滴定溶液：[C（Na2S2O3·5H2O）=0.025mol/L]。
a.配制：称取62.5g硫代硫酸钠，溶于煮沸过并冷却的水中，加1g无水碳酸钠，搅拌至完全溶解，移入10升暗色试剂瓶中，以水稀释至10L，混匀，放置一周后标定。
测定铜合金中铜的含量
1由．于硫C代u2I硫沉．酸淀钠强淀溶烈粉液吸浓附指度I3-的示，标故剂定在近应终在点时临加入近适量终N点H4S时CN加，使入CuI，沉淀不转化可为加溶解入度更过小早的C。uSCN沉淀，释放出被吸附的I3-，参加
反应。
2．铜合金试样分析 准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和
30%H2O2 溶解试样后，加热煮沸赶尽H2O2。冷却后滴加1:1氨水至 浑浊出现，再加入1:1 HAc 溶液，加入20% NH4HF2 溶液，20%KI溶 液，以Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至 浅蓝灰色，再加入10% NH4SCN溶液充分摇动后，继续滴定至蓝灰 色消失，即为终点。计算铜合金中铜的百分含量。
实验内容：
1．硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取K2Cr2O7 三份于250ml锥形瓶中溶解，加入20% KI溶液和1:1
HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以Na2S2O3溶液滴定 至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现 透明绿色，即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。
由于CuI沉淀强烈吸附I3-，故在近终点时加入适量NH4SCN，使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，释放出被吸附的I3-，参加
反称应取。 K23C．r2OF7 三e份3+于能250氧ml锥化形瓶I-中干溶解扰，测加入定20%，K可I溶液采和用1:1 HNCHl溶4液H，F盖2上掩表蔽面皿。置于N暗H处4反H应F32~对5min玻后，璃以有Na2腐S2O3溶液滴 定至红棕色明蚀显作变浅用，加，入滴淀粉定指示结剂继束续后滴定应至蓝立色即刚好将消失溶而液呈现倒透明去绿并色，洗即为净终。点。
铜及铜合金锡量的测定碘酸钾滴定法
网 沸 ２ｍｉｎ 趁溶液温热时 用中速定性滤纸过滤 用温热洗涤液洗条 ３ ４ 次 弃
去滤液 用 ９０ｍＬ 温盐酸溶解杯壁及滤纸上的沉淀 并洗涤滤纸 再用温水洗涤 烧及滤纸 ４ ５ 次 将滤 洗液收集于 ５００ｍＬ 锥形瓶中 加入 １０ｍＬ 氯化汞溶液
１０ｍＬ 次磷酸钠溶液 盖上装有碳酸氢钠饱和溶液的盖氏漏斗塞子 煮沸 ５ｍｉｎ
０．２００
３０
分 １．０００
２０
０．０３ｍｏｌ／Ｌ ０．０８ｍｏｌ／Ｌ
析 将试料置于 ４００ｍＬ 烧杯中 按表 ３ 用量加入盐酸 盖上表皿 滴加 ５ １０ｍｌ
过氧化氢 待试料溶解完全后 盖上表皿 加入 １００Ｌ 加热 ２ｍｉｎ 加入 ２５ｍＬ 三氯化铁溶液 用氨水中和至铜离子转为铜氨络离子并过量 ５ｍＬ 盖上表皿 煮
随同标定做空白试验 平行测定 ３ 份其标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极
差不应超过 ０．２０ｍＬ 取其平均值 按（１）式计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度
３．１３ 淀粉溶液 称取 ０．５ｇ 可溶性淀粉 置于 ２００ｍＬ 烧杯中 加少许水 搅匀
将其鳋入 １００Ｌ 沸水中 煮沸 冷却
４ ． 仪器
铜及铜合金锡量的测定碘酸钾滴定法铜及铜合金范围本方法适用于铜及铜合金中原理试料用盐酸与过氧化氢溶解氯化汞作催化剂用次磷酸钠将四价锡还原成二价锡以淀粉为指示剂用碘酸钾标准滴定溶液滴定试剂碳酸钙过氧化氢盐酸氨水三氯化铁洗涤液溶解氯化铵于水中加氨水以水稀释至氯化汞溶液溶解氯化汞于水中次磷酸钠硫氰酸铵溶液溶解硫氰酸铵于水中碘化钾溶液溶解碘化钾于水中碳酸氢钠饱和溶液碘酸钾标准滴定溶液碘酸钾标准滴定溶液配制溶解氢氧化钠于水中加碘酸钾和碘化钾溶解后移入容量瓶中以水稀释至刻度标定称取纯铜纯锡置于烧杯中盐酸盖上表皿滴加过氧化氢待铜锡溶解后用水洗涤表皿加水加热以下按条进铜份随同标定做空白试验平行测定三份其标定所消耗的碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过取其平均值按式计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度式中碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度与碘酸钾标准滴定溶液当的锡的质量碘酸钾标准滴定溶液配制移取碘酸钾标准滴定溶液于容量瓶中锡量的测定碘酸钾滴定法锡含量的测定用氢氧化铁共沉淀分离锡在盐酸溶液中以溶液溶液混匀加入另称取纯标定时含锡溶液所消耗碘酸钾标准滴定的溶液的体积标定时空白溶液所消耗碘酸钾标准滴定的溶液的体积锡的质量相以水稀中国分析网释至刻度标定称取纯铜盐酸盖上表皿滴加过氧化氢待铜加水加热以下按条示随同标定做空白试验平行测定份其标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过取其平均值按式计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度淀粉溶液称取可溶性淀粉置于烧杯中将其鳋入沸水中煮沸冷却仪器盖氏漏斗操作步骤空白试验随同试料做空白试验称样按表称取试样精确至表锡含量试料测定试样处理将试料置于烧杯中按表用量加入盐酸过氧化氢待试料溶解完全后盖上表皿三氯化铁溶液用氨水中和至铜离子转为铜氨络离子并过量盖上表皿沸趁溶液温热时用中速定性滤纸过滤去滤液用温盐酸溶解杯壁及滤纸上的沉淀烧及滤纸次将滤洗液收集于锥形瓶中混匀纯锡置于烧杯中加入锡溶解后用水洗涤表皿另取纯铜份加少许水搅匀盐酸用量标准滴定溶液浓度盖上表皿滴加加入加热加入煮弃用温热洗涤液洗条次并洗涤滤纸加入氯化汞溶液再用温水洗涤次磷酸钠溶液盖上装有碳酸氢钠饱和溶液的盖氏漏斗塞子煮沸稍冷金属汞沉淀之前出现坩埚过滤于另一只锥形瓶中氯化汞溶液盖上盛有碳酸氢钠饱和溶液盖氏漏斗塞子冷却至滴定取下还原装置的塞子迅速加入硫氢酸铵溶液淀粉溶液碳酸钙按表用碘酸钾标准滴定溶液或滴定至试液呈蓝色并至少稳定为终点计算按下式计算锡的百分含量再冷却至以下如
碘量法测定铜精矿中的铜
分析测试黄 金ＧＯＬＤ２０２０年第６期／第４１卷碘量法测定铜精矿中的铜收稿日期：２０２０－０１－１０；修回日期：２０２０－０４－１０作者简介：董诚忠（１９８６—），男，云南鹤庆人，工程师，从事贵金属检测工作；昆明市东郊白沙河地矿疗养院，云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司，６５０２１５；Ｅ ｍａｉｌ：１２１５２５６８１＠ｑｑ．ｃｏｍ董诚忠１，孙 清２（１．云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司；２．四川省凉山矿业股份有限公司昆鹏公司）摘要：国家标准方法中短碘量法测定铜精矿中的铜操作简单，对设备要求不高，应用广泛。
实验对测定过程中的细节操作进行了考察，包括电炉温度、滴定时间、摇动方式、试剂加入时间等。
在实验确定的最佳条件下，该方法测定结果的平均偏差为０．００２％，相对标准偏差为０．１６６％，准确度和精密度良好。
关键词：铜精矿；碘量法；铜；电炉温度；滴定时间 中图分类号：ＴＤ９２６．３ Ｏ６５５．２文献标志码：Ａ开放科学（资源服务）标识码（ＯＳＩＤ）：文章编号：１００１－１２７７（２０２０）０６－００７８－０３ｄｏｉ：１０．１１７９２／ｈｊ２０２００６１９ 金属铜及其合金因其导电率和热导率好，抗腐蚀能力强，易加工，抗拉强度强等优点而被广泛应用。
铜精矿是生产铜及其合金的主要原料，也是中国进口的大宗矿产品之一，因此准确测定铜精矿中的铜不仅可指导实际生产，同时为贸易双方的结算提供依据。
铜精矿中铜的测定有国家标准，即ＧＢ／Ｔ３８８４．１—２０１２《铜精矿化学分析方法 第１部分：铜量的测定碘量法》［１］，包括长碘量法和短碘量法。
短碘量法方法成熟，适应性强，其原理是试样经酸消解后，直接用碘量法测定溶液中的铜。
但是，国家标准对检测过程中的条件介绍比较笼统。
本文对短碘量法测定铜精矿中铜的一些细节操作进行探讨，帮助分析检测人员更好了解检测过程中需要注意的事项，从而提高测定结果的准确度和精密度［２－３］。
１ 实验部分１．１ 试 剂碘化钾，氟化氢铵，无水乙醇，三氯甲烷，溴，盐酸（１．１９ｇ／ｍＬ），硝酸（１．４２ｇ／ｍＬ），硫酸（１．８４ｇ／ｍＬ），高氯酸（１．６７ｇ／ｍＬ），冰乙酸（１．０５ｇ／ｍＬ），乙酸（１＋３），碘溶液（０．０４ｍｏｌ／Ｌ），硫代硫酸钠溶液（２００ｇ／Ｌ），氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中），乙酸铵溶液（３００ｇ／Ｌ），硫氰酸钾溶液（１００ｇ／Ｌ），硫代硫酸钠标准滴定溶液（０．０４ｍｏｌ／Ｌ）。
铜合金中铜含量的测定
2. 铜合金中铜的含量的测定 准确称取黄铜试样(含80～90％的铜)0.10～ 0.15g，置于250cm3锥形瓶中，加入 10cm3HCl(1:1)，滴加约2cm330％H2O2，加 热使试样溶解完全后，再加热使H2O2分解赶尽。 再煮沸1～2min。但不要使溶液蒸干。冷却后， 加约60cm3水，滴加NH3水(1:1)直到溶液中刚 刚有稳定的沉淀发生，然后加入 8cm3HAc(1:1)，10cm320％NH4HF2缓冲溶液， 10cm320％KI溶液，然后用0.1mol· dm－3 Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。加入3cm30.5％ 淀粉指示剂，继续滴定溶液至浅灰色(或浅蓝 色)，加入10cm310％NH4SCN溶液，继续滴定 至溶液的蓝色消失；此时因有白色沉淀物存在， 终点颜色呈现灰白色（或浅肉色）。
实验指导
[1]Na2S2O+溶液（0.1mol· dm－3）的配制：称 取25gNa2S2O3· 5H2O于烧杯中，加入300～ 500cm3新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加 入约0.1gNa2CO3溶液，用新煮沸且冷却的蒸 馏水稀释至1dm3，贮存于棕色试剂瓶中，在 暗处放置3～5天后标定。 [2]K2Cr2O7标准溶液（0.1mol· dm－3）的配制： 将K2Cr2O7在150℃~180℃干燥2h，放入干燥 器中冷却至室温。采用固定称量法准确称取 1.2258g K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解， 250cm3容量瓶定容，充分摇匀。
Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，但可加入 NH4HF2掩蔽。NH4HF2(即NH4F· HF)是一 种很好的缓冲溶液，因HF的Ka＝ 6.6×10-4(pK33.18)，故能使溶液的pH 值控制在3.0～4.0之间。
实验步骤