安捷伦7700ICP-MS仪器及原理介绍
安捷伦 7700 中文版
非凡设计无双性能令人耳目一新的ICP-MSAgilent 7700系列ICP-MSOur measure is your success.产品|应用|软件|服务Agilent 7700系列ICP-MS推动ICP-MS技术发展，简化痕量元素分析无论您是想以最快的速度分析成百上千个基体复杂的样品，还是想要获得高纯试剂中超痕量杂质的最可信结果，安捷伦7700 系列ICP-MS都能助您满足当前以及未来的分析需求。
安捷伦7700系列ICP-MS– ICP-MS仪器的新面孔– 是世界上最小的商品化ICP-MS。
作为最畅销的安捷伦7500系列ICP-MS的继承者，7700性能在各方面更胜一筹：分析速度更快、操作更简便、灵敏度更高、背景噪音更低、消干扰效果更佳、应用面更广、维护更方便。
7700系列ICP-MS不但配置了新的软件平台，而且在仪器硬件方面也进行了革新设计，包括全新数字控制式射频匹配的RF 发生器和第三代八极杆碰撞/反应池系统(ORS3)。
7700x具有适应多种样品类型、应用范围广泛、性能稳定耐用的特点，是大多数常规实验室和分析大批量样品的商业实验室的最优选择。
7700s则是专为半导体行业应用而设计，具有半导体针对性的强大功能。
这两种型号都具有无可比拟的性能和易于使用的优点，即使您面对的是最棘手的样品基体，它们都能为您获取值得信赖的分析结果。
安捷伦7700x ICP-MS凭借第三代碰撞/反应池(ORS3)为复杂高基体样品的分析提供了无可比拟的准确性，它革命性地重新定义了碰撞/反应池：仅使用氦气碰撞即可消除所有可能的质谱干扰！欲了解有关安捷伦7700系列ICP-MS的更多信息，请访问/chem/ICPMS:cn杰出的第三代ICP-MS过去20多年来，安捷伦公司作为ICP-MS技术发展的重要推动力量，推出了许多原创性的领先技术。
7700将更进一步将ICP-MS 带入不依靠专家的时代，它广泛进入常规的实验室面对一般操作人员，而其分析性能、可靠性和自动化方面达到了最新标准。
[自然科学]安捷伦7700ICP-MS仪器及原理介绍
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Agilent 4500 - #1 selling ICP-MS worldwide 1995 -1998 inclusive!!
Source - Myers & Assoc Market Study 2/99
Agilent 7500 Series
2000年：第六代产品，Agilent7500系列, 按专业应用区分：
ICP-MS的基本原理与Agilent 7700介绍
什么是ICP-MS? 一种强有力的无机元素分析技术
ICP - Inductively Coupled Plasma 电感耦合等离子体 质谱的高温离子源 样品蒸发、解离、原子化、电离等过程
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MS - Mass Spectrometer 质谱
四极杆快速扫描质谱仪 通过高速顺序扫描分离测定所有
安捷伦电感耦合等离子体质谱仪 （7700 ICPMS）原理介绍
安捷伦科技 生命科学与化学分析仪器部
ICP-MS 简介
ICP-MS 全 称 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 （Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），可分析几乎地球上所有元素（Li-U）
元素 高速双通道模式检测器对四极杆
分离后的离子进行检测
Ar 等离子体中各元素的电离特性
氩的第一电离能高于绝大多数元素的第一电离能(除He、F、Ne外)，且低于大多数元素的第二电离能(除Ca、Sr、Ba等)。
。 因此，大多数元素在氩气等离子体环境中，只能电离成单电荷离子，进而可以很容易地由质谱仪器分离并加以检测
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Agile教材nt7700ICP-MS现场培训课本
Agilent 7700 ICP-MS现场培训教材 安捷伦科技有限公司化学分析仪器部 7700 ICP-MS 现场培训教材 一、 培训目的:基本了解7700 ICP-MS 硬件操作。
掌握7700 ICP-MS 的开机、关机、参数设定及数据采集，全定量分析的基本操作。
二、培训准备： 1、仪器设备: Agilent 7700 ICP-MS? C oncentric Nebulizer (同心雾化器)。
2、气体准备： ?氩气压力 700KPa ±3.5%?反应气（氢气和氦气）压力 40KPa ±20KPa3、循环水： ?循环水的要求为：蒸馏水; 温度：15-20 ?C ；压力：230-400Kpa(33—58PSI) ?循环水中加入50ml IPA ，防止生菌。
4、排风： ?要求排风量为：5-7m 3/min(4.7-6.6m/s) 。
Agilent 7700 Series7700 ICP-MS MassHunter基本操作步骤:一、 开机：1、开PC 显示器、打印机。
2、开PC 主机。
(password: 3000hanover)3、开ICP-MS 7700 电源开关。
（仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关）4、双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入MassHunter，如下图所示：ICPMS工作站工具栏上提供了以下快捷方式5、从Instument菜单中选择“Instrument control ”或者单击“Instrument control ”图标进入下图所示的仪器控制面板。
从“Vacuum ”菜单中选择“vacuum on”，抽真空，仪器由shutdown状态向standby 状态装换*** 从Meters菜单中选择Meter Control Panel，进入如下图所示的画面，可以对真空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。
（最多同时可选 5 项） IF/BK Pressure---接口及背压阀压力； Analyzer Pressure---分析腔压力； TMP Revolution—分子涡轮泵转数； Water RF/WC/IF–循环水流量；Water Temperature–循环水温度；Inlet Temp仪器环境温度；Internal Temp仪器内部温度；S/C Temperature 雾室温度； Forward Power入射功率；Reflected Power反射功率；Plasma Freq等离子体频率 Carrier Gas Press载气压力；Ar Gas Tank Press氩气钢瓶压力； Carrier Gas载气流量；MU/Dil.Gas补充气/稀释气流量；Aux Gas辅助气流量6、如使用碰撞反应池，从Maintenance菜单中选择Reaction Gas，勾选Open Bypass Valve，设置所需反应气流量2-5ml/min，进行反应气气路吹扫。
ICP-MS
接口处的样品离子
采样锥
离子，中性粒子及电子被采样锥后真空造成的压差吸取后 迅速膨胀后形成超声射流
Mach disk
提取透镜
RF Power Supply
组成ICP-MS系统的基本部件示意图
3.1 电感耦合等离子体
• 等离子体的一般概念
– 等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够 导电的气体混合物。在等离子体中，阴阳离 子的浓度是相同的，净电荷为零。 – 通常用氩形成等离子体。氩离子和电子是主 要导电物质。一般温度可以达到10,000K （常用8000K）。
陶瓷、矿物、核材料、食品）
仪器原理
D. GuntherU et. Al., Spectrochimica Acta Part B 54 1999 381-409
3.5 质谱图及其干扰
• ICP-MS的图谱非常简单，容易解析和解释。 但是也不可避免的存在相应的干扰问题，主 要包括光谱干扰和基体效应两类。
进样量少 传输率高(>60%) 可预先除去溶剂 可预先除去基体
F. Vanhaecke et. al. Anal Bioanal Chem. 17(2002), 933-943
• 激光烧蚀法——原位(in situ)探测技术
优点：原位无损分析 重现性好，线性范围宽 适用样品类型多（钢铁、 缺点：检测限较差 基体干扰严重 定量校准方法不理想
– 火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS)
• • • 优点：谱图简单，分辨率适中，检出限低 缺点：样品制备困难，分析速度慢 常规离子源效率低
ICP-MS操作规程
操作规程电感耦合等离子体质谱仪Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometerz仪器型号：ICPMS7700z仪器厂商：Agilentz启用日期：2010.3z应用范围：可用于洁净水、天然水、土壤、沉积物、矿物、食品、石油、化工产品等环境样品的金属元素和部分非金属元素的痕量分析，其检测限为ppt级，推荐检测范围：ppt~ppb高基体进样系统(HMI) 稀释气入口 半导体冷却控温雾室 离轴偏转透镜低流速进样高速频率匹配的 27MHz 射频发生器高性能真空系统池气体入口高频率 (3MHz)双曲面四极杆快速同时双模式检测器 (9 个数量级线性动态范围)高离子传输效率、耐高盐接口第3代八极杆反应池系统(ORS3)Agilent 7700 ICP-MS 系统详图Agilent 7700 ICP-MS 工作流程示意ICP-MS的组成ICP-MS的主要组成包括进样系统、离子源、接口、离子透镜、八极杆碰撞反应池、四极杆滤质器、检测器及真空系统，附属设备包括循环冷却水系统、供气系统、通风系统等。
ICP-MS的基本工作原理样品通过进样系统被送进ICP源中，并在高温炬管中蒸发、离解、原子化和电离，绝大多数金属离子成为单价离子，这些离子高速通过双锥接口（取样锥和截取锥，1级真空）进入质谱仪真空系统。
离子通过接口后，在离子透镜（2级真空）的电场作用下聚焦成离子束并进入四极杆离子分离系统（3级真空）。
离子进入四极杆质量分析器后，根据质量/电荷比的不同依次分开。
最后由离子检测器进行检测，产生的信号经过放大后通过信号测定系统检出。
操作步骤一、开机1.检查通风是否正常开启，要求稳定运行时的风速值为14。
2.打开氩气、氦气钢瓶，分压调至指定刻度（Ar：0.7~0.75Mpa，He：0.08Mpa），打开循环冷却水主面板上的开关，打开自动进样器电源，安装蠕动泵管。
3.开启电脑，用户名：admin，密码：3000hanover。
安捷伦icp-ms产品介绍
许多公司的无机元素分析实验室 已采用安捷伦的7500 ICP-MS取 代其它各种分析技术以提高分析 速度和工作效率。该趋势随着 Agilent ORS技术的发展更为显 著。安捷伦的ORS ICP-MS具有最 宽的动态范围，最小的基体干扰， 正在世界范围内取代ICP-OES， GFAAS以及其它元素分析仪器。
可基本完全解离样品基体，达到最低的
尔贴(Peltier)冷却雾化室、 氧化物干扰与其它基体干扰
采用屏蔽炬技术的冷等离子 • 通过自动调谐自动调整ICP炬管位置， 体、全自动的ICP炬管位置 精度高、完全自动化
调谐、离轴离子透镜系统、 4 安捷伦屏蔽炬系统
八极杆反应池以及气相(GC)
接口。
• 屏蔽炬系统(STS)通过控制离子能量以增 加灵敏度，并利用能量歧视原理提高
独特的是，ORS消除干扰的能力不局限 于某一个待测元素(在相同的反应池条件 下，可除去干扰物对多个待测元素的干 扰)，其能力也不局限于某一种样品基体 (在相同的反应池条件下，可除去多种干 扰物对某个分析元素的干扰)。这意味着 无需针对特定的基体或特定的分析元素 进行最佳化，亦无需任何干扰校正公式， 即可对未知样品进行分析。安捷伦的
多功能性和灵活性
7500系列包括三种型号—7500a，7500ce，7500cs— 满足当今繁忙的痕量元素分析实验室的多种应用需求
Agilent 7500ce 使反应池ICP-MS实现常规应用
八极杆反应池(ORS)技术使7500ce成为最具 抗干扰能力的ICP-MS仪器。采用该仪器极 易实现传统上最难以测定的高基体复杂样 品中ppt级受干扰元素的定量分析。
无干扰分析
任何待测元素，任何基体
对于各种复杂的高基体样品，ORS一般 采用He(碰撞)模式。它优于使用活泼气 体或混合反应气体：He为惰性气体，在 反应池中不会形成新的干扰物，待测元 素也不因副反应而损失。反应池内未形 成新的反应产物离子，就不需要一种动 态的或扫描池。因此方法设置简便，而 且可在同一操作条件下进行多个元素和 多种不同的样品基体的分析。而若反应 池采用高度活泼的分子气体分析高基体复 杂样品，其特有的化学性质将导致许多新 的干扰物形成。干扰物生成程度取决于样 品中其它待测元素以及基体组成的含量， 从而不可避免地造成结果的误差。
ICP-MS的原理和使用
四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的
空间产生一随时间变化的特殊电场，只有给定M/Z的离 子才能获得稳定的路径而通过极棒，从其另一端出射。 其它离子将被过分偏转，与极棒碰撞，并在极棒上被中 和而丢失。四极杆扫描速度很快，大约每100毫秒可扫描
整个元素覆盖的质量范围。
质谱分析器
ICP-MS采用的是三级动态真空系统，使真空逐级达到要
ICP-MS的原理和使用
2017-2-9
主要内容
一、原理
二、结构
三、使用和注意事项
四、日常维护
ICP-MS仪器的原理
ICP-MS：
全称是电感耦合等离子体-质谱法 (Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry) 它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器，它 能同时测定几十种痕量无机元素，可进行同位素分析、 单元素和多元素分析，以及有机物中金属元素的形态分 析。 比如食品药品中常测的：铅、砷、铬、汞、镉、铝、钙、 镁、锌、铁、铜、钾、锰、钠、钴、钡等。（可以直接 购买混合标液）
线圈处外管的内壁得到冷却。气流量一般为10-15 L/min。
为什么要用氩气?
Ar是惰性气体 Ar 相对便宜 易于获得高纯度的氩气 更重要的是 Ar 的第一电离电位是 15.75 电子伏特 (eV) • 高于大多数元素的第一电离电位 (除了 He, F, Ne) • 低于大多数元素的第二电离电位 (除了 Ca, Sr, Ba,etc) 由于等离子体的电离环境由 Ar限定, 所以大多数分析 元素被有效地电离为单电荷离子
候放在纯水中超声30分钟）
维护保养
3、定期清洗矩管和中心管（清洗的时候拆下来用5%的 HNO3浸泡过夜）
ICP-MS的原理和使用
仪器的准备
（3）检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵 管等）是否正确安装。 （4）上好样品管和废液管，检漏； （5）点击Instrument Control 左上角的“ON”点火； （6）点火后，先用娃哈哈的水冲洗5min，再用 2%HNO3冲洗5min，稳定仪器，同时注意观察进液和出 液是否顺畅。
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ICP-MS的原理和使用
2017-2-9
主要内容
一、原理 二、结构 三、使用和注意事项
四、日常维护
ICP-MS仪器的原理
ICP-MS：
全称是电感耦合等离子体-质谱法 (Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry) 它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器，它 能同时测定几十种痕量无机元素，可进行同位素分析、 单元素和多元素分析，以及有机物中金属元素的形态分 析。
素被有效地电离为单电荷离子
接口
接口是ICP-MS仪器的心脏，采样锥和截取锥是 其关键部件 (一个冷却的采样锥（大约１mm孔径） 和截取锥（大约0.4－0.8mm孔径）组成, 两孔相 距6-7mm。
接口的功能是将等离子体中的离子有效传输到质谱仪
质谱分析器（四级杆）
利用静电透镜系统将穿过截取锥的离子拉出来，输送到 四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的 空间产生一随时间变化的特殊电场，只有给定M/Z的离 子才能获得稳定的路径而通过极棒，从其另一端出射。 其它离子将被过分偏转，与极棒碰撞，并在极棒上被中 和而丢失。四极杆扫描速度很快，大约每100毫秒可扫描 整个元素覆盖的质量范围。
止机械泵过热自动保护熄火了。
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安捷伦科技 生命科学与化学分析仪器部
ICP-MS 简介
ICP-MS 全 称 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 （Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry），可分析几乎地球上所有元素（Li-U）
ICP-MS技术是80年代发展起来的新的分析测试技术。它以将ICP的高温（8000K ）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强 有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。
该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精 密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。
2000年：第六代产品，Agilent7500系列, 按专业应用区分：
7500a：基本配置；7500i：快速、大量样品分析；7500s：半导体行业专用；
2001年：第七代产品，Agilent 7500c第一代八极杆反应池系统
应用于环保、海水、临床、医药等高基体样品的分析及联用技术和形态分析 2002年：第八代产品，Agilent 7500cs，第二代八极杆反应池系统 应用于半导体高纯样品及其他高基体样品的分析
高基体进样系统 (HMI) 稀释气入口
快速同时双模式检 测器 (9 个数量级线 性动态范围)
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半导体: 33% •高纯金属(电极) •高纯试剂(酸,碱,有机) •Si 晶片的超痕量杂质 •光刻胶和清洗剂
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ICP-MS的基本原理与Agilent 7700介绍
什么是ICP-MS? 一种强有力的无机元素分析技术
ICP - Inductively Coupled Plasma 电感耦合等离子体 质谱的高温离子源 样品蒸发、解离、原子化、电离等过程
自1984年第一台商品仪器问世以来，这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅 速发展到广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、冶金、石油、核材料分析 等领域。
被称为当代分析技术最激动人心的发展。
Title of Presentation Date
Agilent Restricted
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安捷伦ICPMS的发展历史
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MS - Mass Spectrometer 质谱
四极杆快速扫描质谱仪 通过高速顺序扫描分离测定所有
元素 高速双通道模式检测器对四极杆
分离后的离子进行检测
Title of Presentation Date
Agilent Restricted
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Ar 等离子体中各元素的电离特性
氩的第一电离能高于绝大多数元素的第一电离能(除He、F、Ne外)，且低于大多数元素的第二电离能(除Ca、Sr、Ba等)。
医药及生理分析6%
•头发、全血、血清、尿样、 生物组织等
•医药研究，药品质量控制 •药理药效等的生物过程研究
Title of Presentation Date
Agilent Restricted
法医，公安等: 1% •射击残留物分析 •特征材料的定性 •来源分析 •毒性分析
环境: 49% •饮用水、海水、环境水资源 •食品、卫生防疫、商检等 •土壤、污泥、固体废物 •生产过程QA/QC，质量控制 •烟草／酒类质量控制, 鉴别真伪等 Hg, As, Pb, Sn等的价态形态分析
2003年：第九代产品Agilent 7500ce
应用于海水、临床、医药、环保及联用技术和形态分析，高性能
2007年：第十代产品Agilent 7500cx
HMI系统使仪器在高基体样品分析中更加稳定，高效
Title of Presentation Date
Agilent Restricted
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1987年: 第一代产品，第一台计算机控制ICPMS仪器，型号PMS-100。
1988年：第二代产品，型号PMS-200,高基体分析接口。
1990年：第三代产品，型号PMS-2000。技术发明：Omega离轴偏转透镜
“被证明优于采用中心光子阻挡片的透镜"－《电感耦合等离子体质谱手册》
1992年：发明专利屏敝炬系统（ShieldTorch）
应用于半导体行业ppt级K, Ca, Fe等元素的测定
1994年：第四代产品，型号HPrface
Agilent 4500 Series
第一台台式ICP-MS
1998年：第五代产品，HP4500+；发明Plasma-Chrom软件，
使ICPMS与色谱技术联用实现一体化，使形态分析成为标准技术
。 因此，大多数元素在氩气等离子体环境中，只能电离成单电荷离子，进而可以很容易地由质谱仪器分离并加以检测
Title of Presentation Date
Agilent Restricted
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Agilent 7700 ICP-MS 系统详图
离轴偏转透镜
池气体入口
第3代八极杆反应池 系统 (ORS3)
2009 Agilent 7700 series ICP-MS 上市
ICP-MS的应用领域分布
核工业: 5% •核燃料的分析 •放射性同位素的分析 •初级冷却水的污染分析
化工，石化等: 4% •R&D •QA/QC
地质学: 2% •金属材料，合金等 •土壤、矿石、沉积物 •同位素比的研究 •激光熔蚀直接分析固 体样品
等离子体色谱软件
1999年：HP4500按专业应用分为100型，200型，300型。
Agilent 4500 - #1 selling ICP-MS worldwide 1995 -1998 inclusive!!
Source - Myers & Assoc Market Study 2/99
Agilent 7500 Series