扑炎痛的合成
实验一 扑炎痛(苯乐来-贝诺酯)的合成
扑炎痛（Benorylate）的合成苯乐来-贝诺酯一. 药物简介扑炎痛，又名苯乐来、贝诺酯，为一种新型解热镇痛抗炎药，是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成，它既保留了原药的解热镇痛功能，又减小了原药的毒副作用，并有协同作用。
适用于急、慢性风湿性关节炎，风湿痛，感冒发烧，头痛及神经痛等。
扑炎痛化学名为2-乙酰氧基苯甲酸-4-乙酰胺基苯酯，化学结构式为：OCOCH3COO NHCOCH扑炎痛为白色结晶性粉末，无臭无味。
mp.174~178℃，不溶于水，微溶于乙醇，溶于氯仿、丙酮。
二. 试验目的1. 通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项。
2. 通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用。
3. 通过本实验掌握污水操作的技能和反应中产生有害气体的吸收方法。
三. 实验原理合成路线如下：COOH OCOCH3NCOClOCOCH3SOCl2HCl SO2 NaOHOH NHCOCH3ONaNHCOCH3+++COCl OCOCH3+ONaNHCOCH3OCOCH3COO NHCOCH四. 试剂与仪器及物理常数原料名称规格用量摩尔数摩尔比沸点（℃）溶点（℃）分子量阿司匹林药用9g 0.05 1 136 180.16 氯化亚砜CP bp78.8℃d=1.6385ml 0.05 1 118.97 吡啶CP 1滴115.3 79.10 扑热息痛药用8.6g 0.57 1.13 129.3 169-171 151.16 氢氧化钠CP 3.3g 0.78 1.55 1390 318 40丙酮AR bp.56.5℃6ml 56 58.08 吡啶闪点：-20℃阿司匹林闪点：250℃仪器规格或型号数量磁力搅拌机1只电热套100ml 1只圆底瓶100ml/24mm X12只球形冷凝管290ml/24mm X21只搅拌棒1只烧杯500ml 1只玻璃漏斗80mm 1只温度计100℃1只直形冷凝管290ml/24mm X21只真空接受管24mm X21只滴液漏斗125ml/24mm X21只三颈瓶250ml/24mm X31只吸滤瓶250ml 1只布氏漏斗60mm 1只五. 实验方法（一）乙酰水杨酰氯的制备在装有回流冷凝器(顶端附有氯化钙干燥管，干燥管连有导气管，导气管另一端通入氢氧化钠溶液吸收)、温度计的150ml三口烧瓶中，加入阿司匹林9g，氯化亚砜5ml，滴入1滴吡啶，油浴缓缓加热至75℃（约50 min），维持70℃~75℃搅拌至无气体放出（约2~3h）。
扑炎痛(Benorylate)的合成
扑炎痛（Benorylate）的合成OCOCH3COO NHCOCHC14H15NO5 313.32扑炎痛又名贝诺酯（Benorylate），为4－羟基乙酰苯胺的乙酰水杨酸酯。
化学名为2-乙酰氧基苯甲酸-4乙酰胺基苯酯，2-(acetyloxyl) benzoic acid 4-(acetylamino)phenyl ester.本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭无味。
本品易溶于沸乙醇，溶于沸甲醇，微溶于甲醇或乙醇，不溶于水。
mp.177~181℃.本品系采用前药原理和拼合原理，将阿司匹林的羧基和对乙酰氨基酚的羟基进行缩合，得到的一种协同前药，既消除了阿司匹林对胃肠道的刺激作用，又增强了药效。
在体内经酶或非酶的作用，生成原来的两个药物，共同发挥解热镇痛作用。
主要用于类风湿性关节炎，急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛、神经痛和手术后疼痛等。
贝诺酯副作用较小，作用时间较长，适合老人和儿童使用。
一、实验目的：1.掌握扑炎痛的合成方法，熟悉其鉴别反应。
2.了解前药原理和拼合原理在化学结构修饰中的应用。
3. 掌握Schotten-Baumann反应在制备羧酸酯或酰胺类似化合物中的应用。
二、实验原理乙酰水杨酸的羧基和对乙酰氨基酚的羟基不能直接进行酯化反应制备扑炎痛。
前者需先与氯化亚砜反应制备乙酰水杨酰氯使羧基活化（Schotten-Baumann反应）；后者则需与氢氧化钠溶液反应使生成的对乙酰氨基酚的钠盐后，再与水杨酰氯在稀碱溶液中进行缩合反应，可得到满意的结果。
过量的碱液不但能催化酯化反应的进行，还能使酚羟基活化。
扑炎痛合成路线如下：1.水杨酰氯的制备COOH OCOCH3NCOClOCOCH3SOCl2HCl SO2 NaOHOH NHCOCH3ONaNHCOCH3+++ONa OCOCH32.生成对乙酰氨基酚钠盐OOHOCOCH 3N COCl OCOCH 3SOCl 2HCl SO 2NaOH OH3ONa 3+++COCl OCOCH 3+ONa NHCOCH 3OCOCH 3COO NHCOCH 3.缩合（酯化）OOH OCOCH 3N COCl OCOCH 3SOCl 2HCl SO 2NaOH OHNHCOCH 3ONa NHCOCH 3+++COCl OCOCH 3+ONa 3OCOCH 3COO NHCOCH三、实验材料药品：吡啶、乙酰水杨酸、氯化亚砜、氯化钙、氢氧化钠、无水丙酮、扑热息痛（对乙酰氨基酚）、氢氧化钠、95% 乙醇、活性碳仪器：、球形冷凝管（标准口）、100mL 圆底烧瓶（标准口）、减压过滤装置(水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃塞、剪刀、玻璃棒)、油浴锅、称量纸、250mL 三颈瓶、红外灯、表面皿、熔点测定仪、 水浴锅、100mL 分液漏斗、温度计、天平、50 mL 量筒、100 mL 量筒、50 mL 烧杯、100mL 烧杯、200mL 烧杯、滴管 *标准口均为24#四、实验方法（一）乙酰水杨酰氯的制备称取乙酰水杨酸9 g 置于干燥的100 mL 圆底烧瓶中，加入新蒸的氯化亚砜4.5 mL （7g ），滴入吡啶2滴，安装带氯化钙干燥管和气体连续吸收器的球形冷凝器，导气管另一端通到水池下水口或通入氢氧化钠的碱液中）。
药物合成-案例—扑炎痛的合成
（4）
解热、镇痛、抗炎、抗风湿等
主要的不良反应为胃肠道刺激，引
阿司匹林
（乙酰水杨酸）
起恶心、呕吐、上腹不适或疼痛。 长期服用易致胃溃疡或胃出血。
（5）
扑热息痛
（对乙酰氨基酚）
解热、镇痛 解热镇痛效果与阿司匹林相似，但 毒副作用小，主要为肝肾毒性、及
对血液及神经系统的影响。
（6）经拼合原理制备的扑炎痛有何优势：口服在胃肠道不被水 解，易吸收并迅速在血液中达到有效的浓度，缓解阿司匹林的胃 肠道反应。
实验材料与设备
药品：1.阿司匹林10g，2.二氯亚砜5.5ml，3.扑热息痛10g，4. 氢氧化钠3.6g，5.丙酮10ml，6.吡啶，7.95%乙醇，8.活性炭 仪器设备：1.熔点仪2.有机制备仪3.搅拌器 4.循环水泵5.干燥 箱6.红外光谱仪
实验步骤
• （一）乙酰水杨酰氯的制备 • 在干燥的100 mL圆底烧瓶中，依次加入吡啶2滴，阿司匹林
案例一 扑炎痛的合成
（1）扑炎痛，又叫贝诺酯，为阿司匹林和扑热息痛的酯化产物
阿司匹林
（乙酰水杨酸）
扑热息痛
（对乙酰氨基酚）
（2）扑炎痛是一种新型的消炎、解热、镇痛、治疗风湿病的 药物。由阿司匹林和扑热息痛两种药物经拼合原理制成。
（3）拼合原理：将两种具有生物活性的化合物通过共价键连 接起来，进入体内分解为两种有效成分，以期减小两种药物的 毒副作用，求得二者作用的联合效应。
（三）精制 • 取粗品5 g置于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中，加入10
倍量（w/v）95% 乙醇，在水浴上加热溶解。稍冷，加活性 碳脱色（活性碳用量视粗品颜色而定），加热回流30 min， 趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。将滤液趁热转移至 烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，压干；用少 量乙醇洗涤两次（母液回收），压干，干燥，测熔点，计算 收率。
扑炎痛
乙酰水杨酰氯的制备注意事项： 二氯亚砜遇水可分解为二氧化硫和氯化氢
所用仪器均需干燥 加热时不能用水浴 反应用阿司匹林需在60℃干燥4 h
吡啶作为催化剂，用量不宜过多， 吡啶作为催化剂，用量不宜过多，制得的酰氯不应久置 扑炎痛制备注意事项： 采用Schotten-Baumann方法酯化（肖顿-鲍曼反应） 方法酯化（ 采用 方法酯化 肖顿-鲍曼反应）
实验三 扑炎痛（Benorylate）的合成
一、目的要求
1. 掌握扑炎痛的合成方法，熟悉其鉴别反 应。 2. 了解前药原理和拼合原理在化学结构修 饰方面的应用。 3. 通过本实验了解Schotten-Baumann酯化 反应原理。
二、实验原理 扑炎痛为一种新型解热镇痛抗炎药，是由阿司匹林和扑 热息痛经拼合原理制成，保留了原药的解热镇痛功能，又 减小了原药的毒副作用，并有协同作用。 适用于急、慢性风湿性关节炎，风湿痛，感冒发烧，头 痛及神经痛等。 白色结晶性粉末 无臭无味 mp.174~178℃， 不溶于水 微溶于乙醇 溶于氯仿、丙酮
+
NHCOCH3
三、实验方法
（一）乙酰水杨酰氯的制备
干燥管 装球形冷凝管 吡啶2滴 吡啶2滴 阿司匹林9 阿司匹林 g 氯化亚砜4.5 ml 氯化亚砜 100 mL圆底烧瓶 圆底烧瓶 加热至70℃ 加热至 ℃ 70 min 导气管
冷却
无水丙酮5 无水丙酮 ml
反应液倾入干燥的100 mL滴液漏斗 反应液倾入干燥的 滴液漏斗
抽滤
冷却,结晶 冷却 结晶
乙醇洗涤
干燥
称重
计算产率
测熔点
（四）结构鉴别 1.红外吸收光谱法 2.标准物TLC对照法 3.紫外可见分光光度法(λ=240nm) 4.稀盐酸-芳香第一胺类反应 5.氢氧化钠-三氯化铁反应
扑炎痛的合成 PPT课件
（二）扑炎痛的制备
扑热息痛8.6 g 水53.5 ml 250 ml三颈瓶 搅拌棒及温度计 冷的扑热息痛溶液 冰水浴冷至10℃
为什么要冰浴冷却？
20%氢氧化钠
溶液6.5ml 慢慢滴加 保持内温10~15℃
对乙酰氨 基酚钠溶液
乙酰水杨酰氯的丙 酮溶液慢慢滴加
抽滤
扑炎痛溶液
调至pH≥10 反应1小时 水洗至中性
2-乙酰氧基苯甲酸-4-乙酰胺基苯酯
阿司匹林
扑热息痛
阿司匹林 贝诺酯 扑热息痛
合成路线如下：
COOH OCOCH3
+
SOCl2
N
COCl
OCOCH3 ONa NHCOCH3
+ HCl + SO2
OH
NaOH NHCOCH3 COCl OCOCH3 ONa
OCOCH3
+
NHCOCH3
COO
NHCOCH3
实验三 扑炎痛（Benorylate）的合成
一、目的要求
1. 掌握扑炎痛的合成方法，熟悉其鉴别反应。 2. 了解前药原理和拼合原理在化学结构修饰方面的应 用。 3. 通过本实验了解Schotten-Baumann酯化反应原理。
二、实验原理 扑炎痛是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成。
白色结晶性粉末 无臭无味 mp.177~181℃， 不溶于水 微溶于乙醇 溶于氯仿、丙酮
思考题： 1. 乙酰水杨酰氯的制备，操作上应注意哪些事项？
2. 扑炎痛的制备，为什么采用先制备对乙酰胺基酚钠
再与乙酰水杨酰氯进行酯化，而不直接酯化？
3. 通过本实验说明酯化反应在结构修饰上的意义。
乙酰水杨酰氯的制备注意事项： 二氯亚砜遇水可分解为二氧化硫和氯化氢
扑炎痛的合成
扑炎痛的合成一、【药物概述】贝诺酯又名扑炎痛、苯诺来、解热安，化学名：2一乙酰氧基苯甲酸对乙酰氨基苯酯。
临床主要用于治疗类风湿性关节炎、急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛、神经痛及术后疼痛等[1]。
本品利用阿司匹林、扑热息痛经化学法拼合制备而成。
本晶经口服进入体内后，经酯酶作用，释放出阿司匹林和扑热息痛而产年药效。
本品既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用，又保持了扑热息痛的解热作用。
由于体内分解不在胃肠道，因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激，克服了阿司匹林用于抗炎引起胃痛、胃出血、胃溃疡等缺点[2]。
二、【实验目的要求】1. 通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项。
2. 通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用。
3. 通过本实验了解酯化反应原理，掌握无水操作的技能及反应中产生有害气体的吸收方法。
三、【实验原理】扑炎痛为消炎镇痛药，常以阿司匹林和扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)为原料合成。
阿司匹林与氯化亚砜反应制备乙酰水杨酰氯时以少量吡啶作催化剂，氯化亚砜过量20％左右以提高收率，过量氯化亚砜减压蒸馏除去。
经过上述合成，扑炎痛既保留了解热镇痛的作用，又减小了原药的毒副作用，并有协同作用，适用于急慢性风湿性关节炎、风湿痛、头痛及感冒发烧等病症的治疗。
合成反应如下：【3】四、【仪器与试剂】1、实验仪器2、试剂：阿司匹林，氯化亚砜，吡啶，扑热息痛，氢氧化钠，无水丙酮。
反应物的规格和配比3、主要物理性质名称性状熔点（℃）溶解性阿司匹林白色针状或板 135 在氢氧化钠溶液或碳酸钠状结晶粉末溶液中能溶解，但同时分解乙酰水杨酰氯淡黄色液体扑热息痛 169-171 能溶于乙醇、丙酮和热水难溶于水，不溶于石油醚及苯扑炎痛白色结晶 176-178 不溶于水、易溶于热醇中五、【实验内容】1.实验操作(1)乙酰水杨酰氯的制备【4】在装有回流冷凝器(上端附有氯化钙干燥管、排气导管通入氢氧化钠溶液吸收)、温度计的150 ml三颈瓶中，加入止爆剂、阿司匹林9 g，氯化亚砜5 m1，滴入吡啶1滴(催化反应用)，缓缓加热至75℃，维持70—75℃，保温反应至无气体逸出(约2～3 h)。
扑炎痛的合成 PPT课件
（二）扑炎痛的制备
扑热息痛8.6 g 水53.5 ml 250 ml三颈瓶 搅拌棒及温度计 冷的扑热息痛溶液 冰水浴冷至10℃
为什么要冰浴冷却？
20%氢氧化钠
溶液6.5ml 慢慢滴加 保持内温10~15℃
对乙酰氨 基酚钠溶液
乙酰水杨酰氯的丙 酮溶液慢慢滴加
抽滤
扑炎痛溶液
调至pH≥10 反应1小时 水洗至中性
粗品
（二）扑炎痛的制备反应装置
（三）精制
粗品
100 mL 圆底烧瓶 加入适量95% 乙醇，刚好使成 饱和溶液
磁力搅拌加热 溶解，使成为 澄清透明溶液
趁热抽滤 抽滤瓶需要预热吗？
冷却, 结晶
抽滤
冷乙醇洗涤
干燥
称重
计算产率
测熔点
（四）结构鉴别 • 红外吸收光谱法 • 标准物TLC对照法 • 紫外可见分光光度法(λ=240nm) • 稀盐酸-芳香第一胺类反应 • 氢氧化钠-三氯化铁反应
2-乙酰氧基苯甲酸-4-乙酰胺基苯酯
阿司匹林
扑热息痛
阿司匹林 贝诺酯 扑热息痛
合成路线如下：
COOH OCOCH3
+
SOCl2
N
COCl
OCOCH3 ONa NHCOCH3
+ HCl + SO2
OH
NaOH NHCOCH3 COCl OCOCH3 ONa
OCOCH3
+
NHCOCH3
COO
NHCOCH3
思考题： 1. 乙酰水杨酰氯的制备，操作上应注意哪些事项？
2. 扑炎痛的制备，为什么采用先制备对乙酰胺基酚钠
再与乙酰水杨酰氯进行酯化，而不直接酯化？
扑炎痛的合成实验报告
一、实验目的1. 学习扑炎痛的合成原理和实验操作步骤。
2. 掌握有机合成实验的基本操作技能。
3. 通过实验，加深对有机化学反应过程的理解。
二、实验原理扑炎痛（贝诺酯）是一种非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎作用。
其化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸-4-(乙酰氨基)苯酯，分子式为C17H15NO5。
本实验采用阿司匹林和扑热息痛为原料，通过酯化反应合成扑炎痛。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、搅拌器、冷凝管、抽滤装置、烘箱、电子天平、研钵、滴定管等。
2. 试剂：阿司匹林、扑热息痛、无水乙醇、浓硫酸、氢氧化钠、盐酸、无水碳酸钠、碘量法滴定液等。
四、实验步骤1. 阿司匹林的制备（1）将阿司匹林和浓硫酸混合，搅拌溶解。
（2）缓慢加入无水乙醇，控制温度在60℃左右。
（3）继续搅拌反应2小时。
（4）反应结束后，将混合物倒入冷水中，析出固体。
（5）抽滤、洗涤、干燥，得到白色固体阿司匹林。
2. 扑热息痛的制备（1）将扑热息痛和无水碳酸钠混合，加热至熔融。
（2）将熔融物倒入冷水中，析出固体。
（3）抽滤、洗涤、干燥，得到白色固体扑热息痛。
3. 酯化反应（1）将阿司匹林和扑热息痛混合，加入浓硫酸，搅拌溶解。
（2）加热反应至回流，控制温度在70℃左右。
（3）反应2小时后，冷却混合物。
（4）加入适量水，调节pH至中性。
（5）加入碘量法滴定液，滴定至终点。
（6）过滤、洗涤、干燥，得到白色固体扑炎痛。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的制备：实验中成功制备了白色固体阿司匹林，纯度较高。
2. 扑热息痛的制备：实验中成功制备了白色固体扑热息痛，纯度较高。
3. 酯化反应：实验中成功合成了扑炎痛，产率较高。
六、实验总结1. 本实验成功合成了扑炎痛，验证了实验原理的正确性。
2. 通过实验，掌握了有机合成实验的基本操作技能。
3. 在实验过程中，应注意安全操作，避免事故发生。
七、参考文献[1] 张永强，有机合成实验技术[M]，化学工业出版社，2008.[2] 李敏，有机合成实验[M]，化学工业出版社，2012.[3] 刘宏伟，有机合成原理[M]，化学工业出版社，2015.。
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[3]姜志猛，蒋平，王卉．扑炎痛合成工艺的改进[J]．医药工业，1985，16（11）：28-29．
扑炎痛的合成
马月宇
（西北民族大学化工学院，甘肃兰州，730106）
摘要：介绍了利用Schotten-Baumann方法酯化制备扑炎痛，即乙酰水杨酰氯与对乙酰氨基酚钠缩合酯化。制得扑炎痛3.3g,收率为21.09%。
关键词：扑炎痛乙酰水杨酰氯Schotten-Baumann酯化
Synthesis of Benorylate
在装有回流冷凝器(上端附有氯化钙干燥管、排气导管通入氢氧化钠溶液吸收)、温度计的150 ml三颈瓶中，加入止爆剂、阿司匹林9 g，氯化亚砜5 m1，滴入吡啶1滴(催化反应用)，缓缓加热至75℃，维持70—75℃，保温反应至无气体逸出(约2～3 h)。反应完结改成减压蒸馏装置，减压蒸除过量的氯化亚砜后(防止倒吸)，冷却，得乙酰水杨酰氯，加入无水丙酮6 ml，混匀密封备用
Key words:BenorylateAcetaminophenSchotten-Baumannesterification
扑炎痛为一种新型解热镇痛抗炎药，是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成，它既保留了原药的解热镇痛功能，又减小了原药的毒副作用，并有协同作用。适用于急、慢性风湿性关节炎，风湿痛，感冒发烧，头痛及神经痛等。【1】
2.2扑热息痛生成钠盐反应采用低温的原因
乙酰水杨酰氯、扑热息痛及其两者产物扑炎痛在温度高时遇碱会水解，因而会影响扑炎痛的产率．降低反应温度并严格控制好反应pH值和反应时间，会得到较高的产率．【3】
参考文献
[1]师永清，康淑荷.药物合成实验指导[M].兰州大学出版社.2012.06（1）：119-121.
Ma Yue-yu
（Chemical Engineering Institute of Northwest University For Nationalities,Gansu Lanzhou,730106）
Abstract:To introduce useSchotten-Baumann method produce Benorylate by
5ml
0.05
1
吡啶
CP
1滴
扑热息痛
药用
8.6g
0.57
1.13
氢氧化钠
CP
3.3g
0.078
1.55
丙酮
ARbp.56.5℃
6ml
1.4合成方法
合成路线如下：
1.5实验装置图
图1阿司匹林的制备实验装置
图2乙酰水杨酰氯的制备实验装置
图3扑炎痛的制备实验装置
图4抽滤装置
1.6实验步骤
1.6.1乙酰水杨酰氯的制备
1实验部分
1.1仪器：
圆底烧瓶、三口烧瓶、恒压滴液漏斗、温度计、球形冷凝管、石棉网、铁环、铁架台、调压器、加热套、磁力搅拌器。
1.2试剂：阿司匹林，氯化亚砜，吡啶，扑热息痛，氢氧化钠，无水丙酮。
1.3原料规格及配比
表1原料规格及配比
原料名称
规格
用量
摩பைடு நூலகம்数
摩尔比
阿司匹林
药用
9g
0.05
1
氯化亚砜
CPbp.78.8℃
2结果与讨论
2.1实验结果
通过实验制的扑炎痛3.3g，收率为21.09%。
2.2讨论
2.1溶剂对扑炎痛收率的影响
在合成扑炎痛时，使用不同的溶剂对贝诺酯合成的收率影响都不同，无论是水溶液还是丙酮，丙酮—水，或者醋酸正丁酯，都存在一些缺点，或是收率低或是时间长，而在苯—水及甲苯—水反应介质中，贝诺酯的收率均较高，时间短，且差别不大，考虑到苯的毒性较大，故选用甲苯—水作反应介质。【2】
1.6.3精制
将粗品用95％乙醇(样品：95％乙醇=1：8)精制，约得精品5～7 g，mp．174～178℃．收率为44％．具体方法为：取粗品5g置于装有球形冷凝器的100ml圆底瓶中，加入10倍量（w/v）95%乙醇，在水浴上加热溶解。稍冷，加活性碳脱色（活性碳用量视粗品颜色而定），加热回流30min，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，压干；用少量乙醇洗涤两次（母液回收），压干，干燥，测熔点，计算收率。
1.6.2扑炎痛的制备
另在装有搅拌、恒压滴液漏斗、温度计的150 ml三颈瓶中，加入扑热息痛8．6g，水50 ml，搅拌下，于10～15℃缓缓加入氢氧化钠液18 ml(氢氧化钠3．3 g加水至18 m1)，降温至8～12℃，慢慢滴加上述制得的乙酰水杨酰氯无水丙酮液(约20 min滴毕)，调节pH9～10，于20~25℃搅拌1．5～2 h。反应毕，抽滤，用水洗至中性，烘干，得粗品。
esterification , that is withAcetyl salicylic acid chloride and Acetaminophen
throughcondensationandesterification.Through the experimentalpreparation ofBenorylate3.3g，the yield is 21.09%.