扑炎痛胶囊剂的制备与质量检查
扑炎痛的合成
扑炎痛的合成赵娟201040184 李舒咏201040164 梁夏芳201040183黄婉苏201040166 封培兰201040167一、药物概述1.英文名：benorilate 中文拼音：Beinuozhi又名：贝诺酯（Benorilate）、解热安、苯乐安。
化学名：2-（乙酰氧基）苯甲酸4’-（乙酰胺基）苯酯。
2.分子式：C17H15NO53.CAS登录号：5003-48-54.扑炎痛为一种新型解热镇痛抗炎药，是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成，它既保留了原药的解热镇痛功能，又减小了原药的毒副作用，并有协同作用。
【1】5.性状：本品为白色结晶性粉末，无味，mp.175-176`C，不溶于水，易溶于热醇中。
mp.174~178℃，不溶于水，微溶于乙醇，溶于氯仿、丙酮。
6.主治功能：主要用于类风湿性关节炎、急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛、神经痛及术后疼痛等。
国内1984年批准使用。
【2】7.用法及用量：类风湿、风湿性关节炎：口服每次4g，每日早晚各1次；或每次2g，1日3-4次。
一般解热、镇痛：每次0.5-1.5g，1日3-4次。
儿童：3个月～1岁，每千克体重25mg，1日4次；1～2岁每次250mg，1日4次；3-5岁，每次500mg，1日3次；6-12岁，每次500mg，1日4次。
幼年类风湿性关节炎，每次1g，1日3～4次。
8.体内过程：口服吸收迅速，t1/2约1小时，主要在肝内代谢。
对胃的刺激性较小，毒性低，作用时间长。
9.不良反应和注意：可引起呕吐、灼心、便秘、嗜睡及头晕等。
用量过大可致耳鸣、耳聋。
肝、肾功能不全病人和乙酰水杨酸过敏者慎用。
【3】二、实验目的要求1.了解拼合原理在药物化学中的应用，了解酯化反应在药物化学结构修饰中的应用。
2.通过本实验，熟悉酯化反应的方法，掌握无水操作的技能。
3.通过本实验，掌握反应中产生有害气体的吸收方法。
【4】三、实验原理以阿司匹林A 为原料，经酰化得乙酰水杨酰氯B，再将B 直接滴加入扑热息痛C 的NH 溶液中进行酯化即得贝诺酯D则以DMF 为催化剂合成出乙酰水杨酰氯，扑热息痛成钠盐，然后二者以PEG6000 为相转移催化剂，以醋酸正丁酯为溶剂酯化而得贝诺酯。
扑炎痛胶囊剂的制备与质量检查
扑炎痛胶囊剂的制备与质量检查实验目的1.掌握胶囊剂的制备方法及操作要点。
2.熟悉胶囊剂的质量要求、分类及英特点。
实验指导胶囊剂系指药物加适宜的辅料盛装于硬质空胶囊或具有弹性的软质胶囊中制成的固体制剂。
空胶囊以明胶为主原料制成。
苴特点是外观整洁、美观、容易吞服：可掩盖药物的不良气味和减少药物的刺激性。
硬胶饗的制备工艺流程为：空胶囊的制备一药物的处理一药物的填充一胶囊的封口一除粉和磨光一质检一包装。
硬胶囊中的药物可以是纯药物，也可根据药物的性质及制备工艺要求加入适当的辅料, 以改善药物的稳定性、溶出速率、引湿性、流动性等性质。
实验仪器瓷乳钵、电子天平、精密电子天平、药典筛、称量瓶、干燥箱、容量瓶、尼龙筛、紫外分光光度计实验内容5. 1 扑炎痛胶囊剂5. 1. 1 处方：（0.5g： 10mg, 20粒量）扑炎痛0.2g4.8g淀粉糊精 4.8g酒石酸0.2g乙醇（50%）适咼5. 1. 2操作（1）制粒称取扑炎痛粉或极细结晶、淀粉、糊精，置于研钵中，混合均匀。
另将酒石酸溶于50%乙醇中，一次加人到混合粉末中，加人时分散而要大，混合均匀，制成软材, 通过18〜20目尼龙筛网制成湿粒,60°C以下干燥，当干燥接近要求时温度可升至70°C以下, 以加速干燥，干粒水分应控制在1. 5%以下。
过18〜20目筛整粒，（2）制空白粒按处方比例取淀粉、糊精，置于研钵中，混合。
另取适量乙醇，加人到混合粉末中，加人时分散而要大，混合均匀，制成软材，通过18〜20目尼龙筛网制成湿粒，60°C以下干燥，当干燥接近要求时温度可升至70C以下，以加速干燥，干粒水分应控制在1. 5%以下。
过18〜20目筛整粒，（3）手工填充药物将制得的扑炎痛颗粒平铺在适当的平面上，厚度约为囊体的1/3〜 1/4,然后带指套持囊体，口朝下插进药粒，使颗粒嵌入胶囊内，如此压装数次至胶囊彼填满。
称重，如重量合适将粪帽套上。
药化实验——扑炎痛的合成.
扑炎痛的合成一、【药物概述】扑炎痛,又名贝诺酯、苯乐来、解热安,化学名：2一乙酰氧基苯甲酸对乙酰氨基苯酯，英文名：Benorilate ,Benasprate, BENORAL, BENORTAN, Win-11450；化学式：3，分子式：C17H15NO5，是非甾体类解热镇痛药,环氧酶抑制剂，由阿司匹林与对乙酰氨基酚两者羟基化合而成。
该药通过对中枢神经系统环加氧酶的抑制，减少前列腺素(P G)合成，并直接作用于受体部位。
因阻断了疼痛介质前列腺素的形成，可降低肾血流量和尿量，降低了肾盂输尿管内压，使肾绞痛得以缓解或消失。
此外，该药尚有抑制抗原——抗体形成，抑制组织胺、缓激肽等形成，降低炎症组织中血管通透性，消除水肿等一系列抗炎作用，故疗效显著。
肾脏、输尿管内冈结或血块移动等原因，可致肾绞痛，且疼痛剧烈并易反复发作。
贝诺酯系中性化合物，在胃肠道内不发生水解反应，基本无刺激。
脂溶性好，口服易被小肠吸收，一般2 0 min 可见效。
又因其有解热作用，对结合合并泌尿系感染而发热患者更为有益。
贝诺酯属非甾体类药物，长期使用无成瘾性和依赖性，可用作治疗肾绞痛的首选药物。
本品经口服进入体内后,经酯酶作用,释放出阿司匹林和扑热息痛而产生药效。
本品既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用,又保持了扑热息痛的解热作用。
由于体内分解不在胃肠道,因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激,克服了阿司匹林用于抗炎引起胃痛、胃出血、胃溃疡等缺点。
临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎骨关节炎、神经痛、头痛、感冒引起的中度。
其副作用较阿司匹林小，病人易产生耐受；肝，肾功能不良者慎用，阿司匹林过敏者禁用。
药理作用：本品为白色，无臭，无味稳定结晶性化合物钝痛等，几乎不溶于水。
为非甾体类抗炎、抗风湿、解热镇痛药，不良反应小，患者易于耐受。
口服后在胃肠道不被水解，在肠内吸收并迅速在血中达有效浓度，在肝中代谢半衰期约1小时。
适应症：主用于类风湿性关节炎、急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛、神经痛及术后疼痛等。
扑炎痛的合成实验报告
目录一、前言 .................................................................................................................................... - 1 -二、实验目的 ............................................................................................................................ - 1 -三、实验原理 ............................................................................................................................ - 1 -四、物理常数 ............................................................................................................................ - 3 -五、主要试剂规格及用量 ............................................................................. 错误!未定义书签。
六、仪器与试剂 ........................................................................................................................ - 3 -七、实验装置图 ........................................................................................................................ - 4 -八、实验步骤 ............................................................................................................................ - 5 -九、结构确证 ............................................................................................................................ - 6 -十、实验流程图 ........................................................................................................................ - 6 - 十一、实验结果 ........................................................................................................................ - 8 - 十二、思考题 ............................................................................................................................ - 9 -一、前言扑炎痛又名贝诺酯、苯诺来、解热安，化学名：2-乙酰氧基苯甲酸对乙酰氨基苯酯。
制药工程专业实验
制药工程专业实验1、盐酸普鲁卡因的合成2、苯乐来（扑炎痛）的合成3、对羟基苯乙酸的合成4、微胶囊的制备5、复方乙酰水杨酸片和复方碳酸氢钠片的制备6、茶叶成分的综合提取7、管式反应器合成邻硝基苯甲醚盐酸普鲁卡因的合成一、 实验目的1、通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成，学习酯化、还原等单元反应；2、掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作；3、掌握水溶性大的盐类进行分离及精致的方法。
二、实验原理三、实验方法（一）对硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇（俗称硝基卡因）的制备1、原料规格及配比表I：原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比20.0g 0.12 1对-硝基苯甲酸工业用，含量>96%，水分<1%CP,d25=0.88,bp.163℃14.7g 0.123 1.044β-二乙胺基乙醇150ml二甲苯CP,d36≈0.86,bp.136～144℃2、操作在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500ml三口瓶中（附注1）（装置见3-3-1）投入对-硝基苯甲酸、β-二乙胺基乙醇、二甲苯及止爆剂，油溶加热至回流（注意控制温度，油溶温度约为180℃，内温约为145℃），共沸带水6小时（附注2）。
撤去油溶，稍冷，倒入250m l锥形瓶中，放置冷却，析出固体（附注3）。
将上清液用倾泻法倒入减压蒸馏瓶中，水泵减压蒸除二甲苯，残留物以3%盐酸140m l溶解。
并与锥形瓶中的固体合并，用布什漏斗过滤，除去未反应的对硝基苯甲酸（附注4），滤液（含硝基卡因）供下步还原反应使用。
附注：（1）羧酸和醇之间的酯化反应是一个可逆反应，反应达到平衡时，生成酯的量比较少（约65.2%），为使平衡向右移动，须向反应体系中不断加入反应原料或不断除去生成物。
本反应利用二甲苯和水形成共沸混合物的原理，将生成的水不断除去，从而打破平衡，使酯化反应趋于完全。
由于水的存在对反应产生不利的影响，故实验中所用的药品应事先干燥。
常用的共沸脱水体系如表II所示：（2）考虑到教学实验的需要和可能，将分水反应时间定为6h，若延长反应时间，收率尚可提高；（3）也可不经放冷，直接蒸去二甲苯，但蒸馏至后期，固体增多，毛细管堵塞，操作不方便。
医疗卫生：执业药师中药药剂学之胶囊剂的质量要求与检查
医疗卫生：执业药师中药药剂学之胶囊剂的质量要求与检查
医疗卫生
一、胶囊剂的质量要求
胶囊剂外观应整洁，不得有粘结、变形或破裂现象，并应无异臭。
内容物应干燥、松散、混合均匀;装量差异小;水分含量、崩解时限应符合规定;卫生学检查必须符合要求;药物的定性鉴别与含量测定应符合具体胶囊剂各自的要求。
二、胶囊剂的质量检查
1.水分不得超过9.0%。
2.装量差异
3.崩解时限硬胶囊剂应在30min内，软胶囊剂应在1h内全部崩解并通过筛网(囊壳碎片除外)。
如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。
肠溶胶囊剂，除另有规定外，先在盐酸溶液(9→1000)中检查2h，每粒的囊壳均不得有裂缝或崩解现象;而在磷酸盐缓冲液(Ph6.8)中1h内应全部崩解并通过筛网(囊壳碎片除外)。
如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。
4.卫生学检查
三、品种举例
例：十滴水软胶囊
文章来源：中公教育北京分校西客站学习中心
医疗卫生/html/yiliaoweisheng/。
阿司匹林和扑炎痛的制备 2
阿司匹林和扑炎痛的制备姓名：袁汉辉学号：20120614128班级：12生化制药摘要：乙酰水杨酸，通常称为阿司匹林，是由水杨酸和乙酸酐酯化反应合成的。
这反应涉及到水杨酸的酚基在浓磷酸为催化剂条件下的乙酰化。
通过本实验学习醋酐和水杨酸在酸催化下制备乙酰水杨酸（阿司匹林）的原理和方法，并进一步重结晶、抽滤等基本操作，进而了解乙酰水杨酸的应用价值。
实验结果表明，浓硫酸的催化效果良好，且操作安全，所得产品为纯白结晶。
它诞生于1899年3月6日。
早在1853年夏尔、弗雷德里克·热拉尔就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿性关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林(Aspirin)。
到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
阿司匹林是使用最多、使用时间最长的解热、镇痛和消炎药物，能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶，使前列腺素的合成、释放减少，从而恢复体温中枢的正常反应性，使外周血管扩张并排汗，从而使体温恢复正常。
适用于解热、减轻中度疼痛，如关节痛、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。
同时，阿司匹林也可以抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
近年来，随着医学科学的发展，阿司匹林越来越多的新用途被逐渐发现，主要的新用途有治疗急性心肌梗死和急性缺血性中风、增强机体免疫力和抗衰老作用、预防和降低癌症危险等。
【19】贝诺酯又名扑炎痛、苯诺来、解热安：临床主要作用于治疗类风湿性关节炎，急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧’头痛、神经痛及手术后疼痛等。
本平利用阿司匹林、扑热息痛经化学方法拼合制备而成。
扑炎痛经口服进入体内后，经酯酶作用，释放出阿司匹林和扑热息痛而产年药效。
胶囊剂质量要求与检查
胶囊剂质量要求与检查
1.外观胶囊外观应整洁，不得有粘结、变形或破裂现象，并应无异臭。
硬胶囊剂的内容物应干燥、松紧适度、混合均匀。
2.水分硬胶囊剂内容物的水分，除另有规定外，不得超出9.0%。
3.装量差异每粒装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有一粒超出限度一倍(平均装量为0.3g 以下，装量差异限度为±10.0%;0.3g或0.3g以上，装量差异限度为±7.5%)。
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4.崩解度与溶出度胶囊剂作为一种固体制剂，通常应作崩解度、溶出度或释放
度检查，除另有规定外，应符合规定。
凡规定检查溶出度或释放度的胶囊不再检查崩解度。
硬胶囊剂或软胶囊剂，除另有规定外，取供试品6粒检查。
硬胶囊剂应在30分钟内、软胶囊剂应在1小时内全部崩解并通过筛网(囊壳碎片除外)。
肠溶胶囊剂，除另有规定外，取供试品6粒检查。
先在盐酸溶液(9→1000)中检查2小时,每粒的囊壳均不得有裂缝或崩解现象;再在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中进行检查，1小时内应全部崩解并通过筛网(囊壳碎片除外)。
5.定性定量定量
6.卫生学检查
7.应密封贮存。
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扑炎痛胶囊剂的制备与质量检查
实验目的
1．掌握胶囊剂的制备方法及操作要点。
2．熟悉胶囊剂的质量要求、分类及其特点。
实验指导
胶囊剂系指药物加适宜的辅料盛装于硬质空胶囊或具有弹性的软质胶囊中制成的固体制剂。
空胶囊以明胶为主原料制成。
其特点是外观整洁、美观、容易吞服；可掩盖药物的不良气味和减少药物的刺激性。
硬胶囊的制备工艺流程为：空胶囊的制备—药物的处理—药物的填充—胶囊的封口—除粉和磨光一质检—包装。
硬胶囊中的药物可以是纯药物，也可根据药物的性质及制备工艺要求加入适当的辅料，以改善药物的稳定性、溶出速率、引湿性、流动性等性质。
实验仪器
瓷乳钵、电子天平、精密电子天平、药典筛、称量瓶、干燥箱、容量瓶、尼龙筛、紫外分光光度计
实验内容
5．1 扑炎痛胶囊剂
5
．1．
1 处方：（0.5g ：10mg ，20粒量）
扑炎痛 0.2g
淀粉 4.8g
糊精 4.8g
酒石酸0.2g
乙醇（50％）适量
5．1．2 操作
（1）制粒称取扑炎痛粉或极细结晶、淀粉、糊精，置于研钵中，混合均匀。
另将酒石酸溶于50％乙醇中，一次加人到混合粉末中，加人时分散面要大，混合均匀，制成软材，通过18～20目尼龙筛网制成湿粒，60℃以下干燥，当干燥接近要求时温度可升至70℃以下，以加速干燥，干粒水分应控制在1．5％以下。
过18～20目筛整粒，
（2）制空白粒按处方比例取淀粉、糊精，置于研钵中，混合。
另取适量乙醇，加人到混合粉末中，加人时分散面要大，混合均匀，制成软材，通过18～20目尼龙筛网制成湿粒，60℃以下干燥，当干燥接近要求时温度可升至70℃以下，以加速干燥，干粒水分应控制在1．5％以下。
过18～20目筛整粒，
（3）手工填充药物将制得的扑炎痛颗粒平铺在适当的平面上，厚度约为囊体的1/3～1/4，然后带指套持囊体，口朝下插进药粒，使颗粒嵌入胶囊内，如此压装数次至胶囊被填满。
称重，如重量合适将囊帽套上。
将称重结果填入表
5．1．3 质量检查
（1）外观：胶囊剂外观应整洁，不得有黏结、变形、破裂等现象。
（2）装量差异：每粒装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有一粒超出限度一倍(平均装量为0.3g以下，装量差异限度为±10.0%；0.3g或0.3g以上，装量差异限度为±7.5%)。
（3）崩解时限：30分钟内完全崩解。
（4）含量测定：取本品5粒，倒出内容物，精密称定，研细，精密称出适量（约含贝诺酯5mg），置25ml量瓶中，加无水乙醇适量，微热使溶解，放冷至室温，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过。
弃去初滤液，取续滤液，精密量取1ml，置25ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在240±1nm的波长处测定吸收度，按吸收系数为（E1％1cm）745计算，即得。
实验结果与结论
装量差异：
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 空胶囊重（mg）
填充颗粒后重（mg）
装量差异（%）
崩解时限：
含量：
思考题
1. 扑炎痛胶囊剂处方中的乙醇有何作用？
2.手工填充制备胶囊剂时操作要点有哪些？。