仪器分析

仪器分析题汇总

1、题目：光谱、色谱、质谱的定义

答：光谱：由于每种原子都有自己的特征谱线，因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成．这种方法叫做光谱分析．

色谱：按物质在固定相与流动相间分配系数的差别而进行分离、分析的方法称为色谱分析法。按流动相的分子聚集状态分为液相色谱、气相色谱及超临界流体色谱法等

质谱：即用电场和磁场将运动的离子按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。

2简述红外吸收光谱的条件？

答：1）辐射后具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量。

2）分子振动有瞬间偶极矩变化。

3.在原子吸收法中为什么要用锐线光源？

答：锐线光源是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源.

当同时满足下列两个条件时,才能实现峰值吸收测量：

(1)发射线半宽度小于吸收线半宽度；

(2)发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率重合.

在使用锐线光源时,光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线的中心频率一致.这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数Kν在此轮廓内不随频率而改变,吸收只限于发射线轮廓内.这样,求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度.

4.组分的色谱峰用哪些参数描述，他们在色谱分析有什么意义？

（1）保留时间或调整保留时间，用于定性；

（2）色谱峰高或峰面积，用于定量；

（3）色谱峰区域宽度或分离度，用于衡量柱效。

5.原子吸收的背景校正的方法主要有？

（1）用非吸收线用于扣除背景；

（2）用氘灯和卤素灯扣除背景；

（3）利用塞曼效应扣除背景。

6. 何谓梯度洗脱？它气相色谱中的程序升温有何异同？

答：在分离过程的一个周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗脱。

相同点：两者目的相同，都是改进分离的重要手段。

不同点：梯度洗脱连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度；程序升温改变的是温度。

7在气相色谱中，测定下列组分选用那种检测器？

蔬菜中含氯农药残留量；

有机溶剂中微量水；

痕量苯和二甲苯的异构体；

啤酒中微量硫化物。

答：1）电子捕获器，因为电子捕获器对含电负性化合物具有较高灵敏度，而含氯农药含有电负性化合物；

2）热导检测器，热导检测器是通用型检测器，可测定具有导热能力的水；

3）氢火焰离子化检测器，氢火焰离子化检测器对含C、H元素的有机化合物具有较高灵敏度；4）火焰光度检测器，火焰光度检测器只对硫、磷具有响应信号。

8、原子吸收光谱仪主要由哪几种部分组成？各有何作用？

答：原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。

光源的作用：发射待测元素的特征谱线。

原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。

分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接受分析线。

检测系统的作用：把单色器分出的光信号，经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。

9.色谱定性的主要方法有哪些？

答：（1）利用纯物质定性的方法：利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置；利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。

（2）利用文献保留值定性

（3）保留指数

（4）用经验规律和文献值进行定性分析

（5）与其他分析仪器联用的定性方法

10、什么是梯度洗脱？液相色谱中梯度洗脱适用于什么样的混合物？梯度洗脱的作用有那些？

答：在液相色谱分离过程中，通过改变流动相组成，或流动相浓度使组分充分分离的方法。梯度洗脱适用于复杂样品，特别是保留值相差很大的混合物的分离。梯度洗脱技术可以改善峰形，减少拖尾，缩短分离时间，降低最少检测量，提高分析精度。

11、在液相色谱法中，为什么可分为正相色谱和反相色谱？各有什么含义？

色谱法作为最主要的分析方法,最初仅仅是一种分离手段, 在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。根据混合物中不同组分在流动相和固定相间具有不同的分配系数,当两相做相对运动时,这些组分在两相间进行反复多次的分配,从而得到分离。如果采用固定相的极性大于流动相的极性，就称为正相色谱；如果固定相的极性小于流动相的极性，则称为反相色谱。

正相：以极性物质做固定相，非极性物质作流动相，即流动相的极性<固定相的极性。正相色谱适用于极性化合物的分离，极性小的先出柱，极性大的后出柱。反相同理。

12、色谱定量分析中,为什么要用定量校正因子?在什么条件下可以不用校正因子?

答:色谱定量分析是基于被测定物质的量与其峰面积的正比关系.但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值,所以两个相等量的物质得出峰面积往往不相等,这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量.为了使监测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量,就要对响应值进行校正,因此引入”定量校正因子”

在利用归一化法分析校正因子相同的物质,如同系物中沸点相近的组分测定,可不考虑校正

因子;同时使用内标和外标标准曲线法时,可以不必测定校正因子.

13、液相色谱有几种类型？它们的保留机理是什么？在这些类型的应用中，最适宜分离的物质什么？

答：类型：液-液分配色谱；液-固吸附色谱；化学键合色谱；离子交换色谱；离子对色谱；空间排阻塞色谱等

机理：

液-液：通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的，可以分离个各种无机，有机化合物。

液-固：通过组分在亮相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的，最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。

化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体，所以同时遵循吸附和分配的机理，最适宜分离的物质为与液液色谱相同。

离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相亲和力差别而实现分离的。各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。

在离子对色谱色谱中,样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物,从而被固定相分配或吸附进而实现分离的.各种有机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分离是离子对色谱的特点

空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系,而分离、分析的方法。最适宜分离的物质是：

另外尚有手性色谱、胶束色谱、环糊精色谱及亲合色谱等机理

14、何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点?

答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相优点:

1）固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多.

2）无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命.

3) 可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多种色谱类型及样品的分析.

4) 有利于梯度洗提,也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集

15、选择分析线对时两谱线的波长为什么要尽量靠近？

感光板的反衬度r 和惰延量Hi 都与波长有关，在分析线对的波长相距很近时, 它们的反衬度和惰延量才相等，因而内标法定量公式DS=rblgc + rlgA才成立。

16、发射光谱分析中常用的光源有哪几种？各种光源的特性及应用范围是什么？

发射光谱分析中常用的光源有：直流电弧、交流电弧和电火花三种。

直流电弧：电极温度高，分析的绝对灵敏度高，背景小，电弧温度一般可达4000～7000K, 可激发70 种以上的元素。但弧光游移不定，重现性差，适用于做定性分析及低含量杂质的定量分析。

交流电弧：电极温度低于直流电弧，电弧温度稍高于直流电弧，激发能力稍强于直流电弧，灵敏度则稍低，但稳定性比直流电弧高，操作简便安全，适用于光谱定性定量分析。

电火花：电极温度低，灵敏度低，火花温度高，可以激发难激发元素，放电稳定性好，适用于金属及合金的定量分析及难激发元素的分析。