光谱分析技术及相关仪器解析

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光谱分析仪器有哪些

光谱分析仪器有哪些

光谱分析仪器有哪些光谱分析仪器是一类广泛应用于科学研究、工业生产以及环境监测等领域的仪器设备。

它们通过测量不同波长的光在样品中的吸收、发射或散射情况,从而获得样品的光谱信息。

根据不同的工作原理和应用领域,光谱分析仪器可以分为多种类型。

一、紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种常用的光谱分析仪器,它能够测量样品在紫外至可见光波段的吸收情况。

它主要由光源、光栅、样品池和光电探测器等部分组成。

通过此种仪器,我们可以测量物质的吸收光谱,从而分析样品的化学组成以及浓度等相关信息。

二、红外光谱仪红外光谱仪是利用物质在红外波段的吸收特点进行分析的仪器。

它主要由红外光源、样品室、光栅、检测器等组成。

红外光谱仪在有机化学、药学、食品安全等领域有着广泛的应用。

通过红外光谱仪,我们可以获得样品的红外吸收光谱,从而对样品的化学结构以及功能团进行分析。

三、质谱仪质谱仪是一种可进行分析和鉴定的高灵敏度仪器。

它主要由离子源、质谱分析器和检测器等组成。

质谱仪广泛应用于有机物、生物大分子以及环境样品等的分析。

通过质谱仪,我们可以得到样品的质谱图谱,并且可以鉴定样品的分子结构以及化学组成。

四、原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种用于定量测定金属元素的仪器。

它的工作原理是利用样品中金属元素在特定波长的光照射下,吸收光的强度与金属元素的浓度成正比。

通过原子吸收光谱仪,我们可以测定样品中金属元素的含量,对于环境监测和质量控制等具有重要的意义。

五、核磁共振仪核磁共振仪是一种利用核磁共振现象来获得样品结构和相关信息的分析仪器。

它主要由磁场系统、射频系统以及探测系统等组成。

核磁共振仪广泛应用于有机化学、生物化学以及材料科学等领域。

通过核磁共振仪,我们可以确定样品的结构、分子间的相互作用以及动力学参数等。

光谱分析仪器在科学研究和工业生产中有着重要的应用价值。

不同类型的光谱分析仪器都具有各自的特点和优势,在不同领域有着不可替代的作用。

随着科学技术的不断进步和发展,光谱分析仪器的性能和应用也将不断得到提升和扩展,为相关领域的研究和发展提供更加精确和可靠的分析手段。

仪器分析实验报告光谱

仪器分析实验报告光谱

一、实验目的1. 理解光谱分析的基本原理及其在化学、材料科学等领域的应用。

2. 掌握光谱仪器的操作方法,包括紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和荧光光谱仪。

3. 学习分析玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。

4. 了解影响光谱分析结果的主要因素,并尝试进行误差分析和数据处理。

二、实验原理光谱分析是利用物质对光的吸收、发射、散射等特性,对物质的组成、结构进行分析的一种方法。

主要包括紫外-可见光谱、红外光谱、荧光光谱等。

1. 紫外-可见光谱:物质对紫外-可见光的吸收与分子中的电子跃迁有关,通过测量吸收光谱,可以了解物质的组成和结构。

2. 红外光谱:物质对红外光的吸收与分子中的振动、转动有关,通过测量红外光谱,可以了解物质的官能团和化学结构。

3. 荧光光谱:物质在吸收光子后,会发射出光子,通过测量荧光光谱,可以了解物质的分子结构、聚集态等。

三、实验仪器与材料1. 紫光/可见光光度计2. 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)3. 荧光光谱仪4. 标准样品(玻璃、薄膜、固体粉末、发光材料)5. 仪器操作说明书四、实验步骤1. 紫光/可见光光度计操作(1)打开仪器,预热30分钟。

(2)设置波长范围、扫描速度、灵敏度等参数。

(3)将标准样品放入样品池,进行光谱扫描。

(4)记录吸收光谱,并进行数据处理。

2. 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)操作(1)打开仪器,预热60分钟。

(2)设置波数范围、分辨率、扫描次数等参数。

(3)将标准样品放入样品池,进行光谱扫描。

(4)记录红外光谱,并进行数据处理。

3. 荧光光谱仪操作(1)打开仪器,预热30分钟。

(2)设置激发波长、发射波长、扫描速度等参数。

(3)将标准样品放入样品池,进行光谱扫描。

(4)记录荧光光谱,并进行数据处理。

五、实验结果与分析1. 紫光/可见光光度计通过比较标准样品和待测样品的吸收光谱,可以确定待测样品的组成和结构。

ok第四章 光谱分析技术与相关仪器_分光光度计ppt课件

ok第四章 光谱分析技术与相关仪器_分光光度计ppt课件

紫红 外外 光光



线


可见光
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5
(二)物质的吸收光谱
在连续光谱中某些波长的光被物质吸收后产生的光谱 被称作吸收光谱。吸收光谱取决于物质的结构,包括 分子吸收光谱和原子吸收光谱。
物质分子内部有三种运动方式,即电子相对于原子核的 运动、分子内原子在其平衡位置附近的振动和分子本身 绕其中心的转动。
与硒光电池相比硅光电池最大的优点是使用寿命长(可 用10年以上),几乎无疲劳现象,是很受欢迎的一种新 型光电池。
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5. 电荷耦合器件
电荷耦合器件(charge-coupled devices,CCD),是一 种新型固体多道光学检测器件,它是在大规模硅集成 电路工艺基础上研制而成的模拟集成电路芯片。它可 以借助必要的光学和电路系统,将光谱信息进行光电 转换、储存和传输,在其输出端产生波长—强度二维 信号,信号经放大和计算机处理后在末端显示器上同 步显示出人眼可见的图谱,无须感光板那样的冲洗和 测量黑度的过程。目前这类检测器已经在光谱分析的 许多领域获得了应用。
如果仪器电源电压波动过大,超过了仪器的稳压范 围或稳压器质量不好,都可引起光源电压、检测器 负高压波动,造成光源光强波动和检测器噪声增大, 使捡测结果准确度降低。
原子吸收光谱通常是线
状光谱,只包括外层电
子跃迁吸收的能量,位
于光谱的紫外区和可见
光区。
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(三) 光的吸收定律
朗伯(Lamber)定律
I=I0e- x
朗伯—比尔(Lamber-Beer)定律
稀溶液:I=I0e-cx
I/I0=e-cx
透光度(透射率) T (Transmissivity, Relative transmittance)

_近红外光谱解析实用指南_

_近红外光谱解析实用指南_

_近红外光谱解析实用指南_近红外光谱解析是一种非常常用的分析技术,可用于定性和定量分析。

本指南旨在向读者介绍近红外光谱解析的基本原理、仪器设备、样品制备和数据分析方法。

一、基本原理近红外光谱是指在800至2500纳米波长范围内的光谱。

近红外光谱的原理是利用样品中分子振动和拉伸产生的光谱吸收特征来推测样品的成分和属性。

这些光谱特征是由于化学键振动、倾角、水合作用等引起的。

二、仪器设备近红外光谱仪是近红外光谱解析的关键设备。

现在市场上常见的仪器一般采用光栅技术,具有高分辨率和高精度。

仪器的重要参数包括光源、光路、检测器和光谱仪。

选择合适的仪器要考虑样品类型、分析要求和预算。

三、样品制备样品制备对于近红外光谱解析至关重要。

样品制备的目的是使样品以均匀、透明、薄膜形式呈现在仪器上。

常用的样品制备方法包括将样品粉碎后与固体粉末混合,或将液体样品稀释后滴在红外透明基底上。

四、数据分析方法近红外光谱解析的数据处理过程包括光谱校正、预处理、模型建立和模型验证等步骤。

首先,需进行光谱校正,如仪器平滑、波长校准和零点校准等。

接下来,进行样品的预处理,包括去噪、光谱标准化和特征选择等。

然后,构建合适的模型,可以采用主成分分析、偏最小二乘法或支持向量机等方法。

最后,进行模型验证和检验,评估模型的准确度和鲁棒性。

近红外光谱解析的应用非常广泛,涉及农业、食品、化学、药品、生物医学等领域。

它可以用于农产品质量检测、食品成分分析、药品质量控制等。

近红外光谱解析具有快速、非破坏性、准确度高等优点,因此备受研究者和工程师的青睐。

总结起来,近红外光谱解析是一种有效的分析技术,具有广泛的应用前景。

通过正确选择仪器设备,合理制备样品,以及采用科学的数据处理方法,可以实现准确、快速和可靠的分析结果。

希望本指南能够为读者提供有关近红外光谱解析的基本知识和实用指导。

光谱分析仪器有哪些

光谱分析仪器有哪些

光谱分析仪器有哪些光谱分析是一种利用光学原理来进行检测、分离和定量分析的方法。

光谱分析技术被广泛应用于化学、生物、环境科学等领域,可以对各种物质进行分析和鉴定。

光谱分析需要用到相应的仪器设备,下面将就几种光谱分析仪器进行介绍,主要包括紫外可见分光光度计、红外光谱仪、拉曼光谱仪和荧光光谱仪。

一、紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计(UV-Vis Spectrophotometer)是通过发射电磁波并测量样品反射、散射或透射光线的强度来获得样品的吸收谱的仪器。

这种仪器适用于吸收性变化比较明显的样品,如有机化合物、无机中间体和材料等。

紫外可见分光光度计主体部分由专门的光源系统、单色器、样品室、检测系统和计算机控制系统构成。

该仪器操作简便、分辨率高、速度快、灵敏度高且最小检测量低。

二、红外光谱仪红外光谱仪(Infrared Spectrometer)是一种检测物质的振动和旋转能级交互作用,从而确定样品分子结构和成分的仪器,适用于分析有机化合物、聚合物、大分子化合物、生物分子等。

这种仪器使用的光谱区域为4000-400cm^-1,所检测到的信号是样品分子的吸收能级信号。

红外光谱仪通常包括光源、样品室、单色仪和探测器。

其主要优点包括测试非破坏性、易于实施等特点。

三、拉曼光谱仪拉曼光谱仪(Raman Spectroscope)是一种通过测量样品散射的弱激发的光线来检测分子、化合物、晶体等物质结构信息的仪器。

在该仪器中,通过激发激光束与样品相互作用,使样品分子发生振动并产生散射光,在样品散射光束过程中捕获弱散射光,并通过光谱仪对弱散射光进行测量。

拉曼光谱仪适用于检测无色、无味、无毁坏性物质的结构,如高分子材料、生物大分子、有机/无机化合物等。

四、荧光光谱仪荧光光谱仪(Fluorescence Spectrometer)是一种通过制作激发光与样品相互作用导致样品吸收激发能而产生荧光的现象,然后进行检测的仪器。

测量样品在激发过程中释放出荧光,通过检测样品中的荧光信号来识别样品的不同成分和结构信息。

化学实验中的常见光谱分析方法

化学实验中的常见光谱分析方法

化学实验中的常见光谱分析方法光谱分析是化学实验中常用的一种分析方法,通过不同物质吸收或发射特定波长的电磁辐射来分析物质的组成和性质。

在化学实验室中,常见的光谱分析方法包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、质谱以及核磁共振等。

本文将详细介绍这些常见的光谱分析方法及其应用。

一、紫外-可见吸收光谱紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)是一种常用的分子光谱分析方法,通过测量物质在紫外-可见光区域的吸收特性,可以推断物质的分子结构和浓度。

在紫外-可见光谱实验中,常用的仪器是分光光度计。

该仪器可以测量物质溶液对不同波长光线吸收的程度,从而得到吸收光谱图。

通过对比标准物质的吸收光谱,可以确定待测物质的浓度。

紫外-可见光谱广泛应用于有机化合物的分析,如药物检测、环境监测等。

在药物领域,紫外-可见光谱可以用于测定药物的纯度以及药物在体内的代谢率。

在环境监测中,紫外-可见光谱可以检测水中有机物的浓度,监测水质污染状况。

二、红外光谱红外光谱是一种分析物质结构和功能的常见方法,通过测量物质与红外辐射的相互作用来分析物质的化学特性。

红外光谱仪是红外光谱实验中使用的仪器,它可以测量物质在不同波长的红外辐射下的吸收情况。

红外光谱广泛应用于有机分子的结构确定和功能分析。

通过红外光谱,可以确定有机化合物中的官能团、化学键类型以及分子的组成。

在药物研究中,红外光谱常被用于药物质量控制和表征。

通过对比标准物质的红外光谱,可以鉴定未知药物的成分。

三、质谱质谱是一种通过分析化学物质的离子质量与荷质比(m/z)的比例来确定其分子结构和分子量的方法。

质谱仪是质谱分析中使用的仪器,它可以将化学物质转化为离子,并测量不同离子质荷比的强度。

通过质谱仪得到的质谱图,可以确定化合物的分子式和分子结构。

质谱广泛应用于有机化学和生物分析等领域。

在有机化学中,质谱可以用于鉴定化合物的结构和确定分子量。

在生物分析中,质谱可以用于鉴定蛋白质的氨基酸序列和脂肪酸的结构。

仪器分析之X射线光谱分析

仪器分析之X射线光谱分析

6.X射线光谱分析及应用
• 6.1 定性分析
• 6.2 定量分析
6.1定性分析
• 要确认一个元素的存在,至少应该找到两 条谱线,以避免干扰线的影响而误认。 • 要区分哪些峰是来自样品的,哪些峰是由 X射线管特征辐射的散射而产生的。 • 如果样品中所含的元素的原子序数很接近, 则其荧光波长相差甚微,就要注意波谱是 否有足够的分辨率把间隔很近的两条谱线 分离。
2)分辨率
3)谱的失真 波谱仪不大存在谱的失真 问题,能谱仪失真的因素 主要有:一是X射线探测 过程中的失真,如硅的X 射线逃逸峰、谱峰加宽、 谱峰畸变、铍窗吸收效应 等;其二是信号处理过程 中的失真,如脉冲堆积等; 最后是由探测器样品室的 周围环境引起的失真,如 杂散辐射,电子束散射等。 谱的失真使能谱仪的定量 可重复性很差。
6.2定量分析
(1)计算法 样品内元素发出的荧光X射线的强度应该与该元素在样品内的原子 分数成正比 (2)外标法 外标法是以样品中待测元素的某谱线强度,与标样中已知含量的这 一元素的同一谱线强度相比较,来校正或测定样品中待测元素的 含量。作出相对强度与元素A百分含量之间的关系曲线,即定标 曲线 (3)内标法 内标法是在未知样品中混入一定数量的已知元素j,作为参考标准, 然后测出待测元素i和内标元素j相应的X射线强度Ii、Ij;设它们混 合样品中的重量分数用Wi、Wj表示.则有Wi\Wj=Ii\Ij。
2.能谱仪
பைடு நூலகம்
能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、多道脉冲高度分析器 以及脉冲放大整形器和记录显示系统组成。
3.波谱仪
波谱图的横坐标代表波长,纵坐标代表强度,谱线上有许多 强度峰,每个峰在坐标上的位置代表相应元素特征X射线的 波长,峰的高度代表这种元素的含量。

光谱分析技术及相关仪器

光谱分析技术及相关仪器

双波 2长
分光 光度 计
①从同一光源发出的光分为两束,分别经两个单色器分光后得到两束不同波长(λ1,
λ2)的单色光,经切光器使两束光以一定频率交替照射同一样品,然后经过检测器
/
显示出两个波长下的吸光度差值(ΔA=Aλ1-Aλ2);
②双波长分光光度计不用参比溶液,只用一个待测溶液,能较好的解决由于非特征
序号 类别
细分
特点
①单光束光路,从光源到试样至接收器只有一个光通道,使用中依次对参考样品和
单光束单波 待测试样进行测定;
长分光光度 ②只有一个色散元件,工作波长范围较窄;

③通常采用直接接收放大显示的简单电子系统,用电表或数字显示;
1 单波
④结构简单、附件少、功能范围小,不能做特殊试样测定。
长 分光 光度 计
第二部分:原子光谱仪中的“原子吸收光谱仪” 原子吸收光谱仪的原理与结构 原子吸收光谱仪的特点和应用
第一部分 紫外-可见分光光度计
紫外可见分光光度计-UV1800
一、紫外-可见分光光度计:概念
分光光度计:指能够从含有各种波长的混合光中将每一单色光分 离出来并测量其强度的仪器。根据其使用光的波长范围不同,分光 光度计又可分为紫外分光光度计、可见光分光光度计、红外分光光 度计和全波段分光光度计。
熟悉:紫外-可见分光光度计的性能指标 ; 熟悉不同类型仪器的特点和性能指标。
了解:紫外-可见分光光度计准确性的影响因素和应用; 原子吸收光谱仪在临床检验中的应用。
内容提要
第一部分:紫外-可见分光光度计 紫外-可见分光光度计的工作原理和基本结构 紫外-可见分光光度计的分类 紫外-可见分光光度计的性能指标及准确性影响因素 紫外-可见分光光度计的应用
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第四章光谱分析技术及相关仪器首页基本要求重点难点讲授学时内容提要1 基本要求1.1掌握1.1.1掌握光谱分析的基本原理和紫外-可见分光光度计的基本结构和功能。

1.1.2掌握荧光分析的基本原理和荧光光谱仪的组成。

1.1.3掌握原子吸收分光光度计和原子发射光谱仪的基本原理和结构。

1.2 熟悉1.2.1熟悉常用紫外-可见分光光度计的调试、使用及维护。

1.2.2熟悉荧光光谱仪的调试、使用及维护。

1.2.3熟悉原子吸收分光光度计的性能。

1.3 了解1.3.1 了解紫外-可见分光光度计的常见故障和进展。

1.3.2了解荧光光谱仪的应用方向。

1.3.3了解原子光谱分析仪的应用方向。

2 重点难点2.1重点紫外-可见分光光度计的基本原理、基本结构、分类、调试及使用。

荧光光谱仪的基本原理、基本结构、分类、调试及使用。

原子吸收分光光度计的基本原理、基本结构及使用。

2.2 难点2.2.1 光谱的产生和分类2.2.2 光吸收定律2.2.3 紫外-可见分光光度计的基本原理和性能评价。

2.2.4 荧光光谱仪的基本原理和基本结构。

2.2.5 原子吸收分光光度计和原子发射光谱仪的异同。

3 讲授学时建议8学时~12学时4 内容提要4.1光谱分析技术的基础理论与光谱技术的分类4.1.1 光谱分析技术的基础理论1.光是由光量子组成的,具有二重性,即不连续的微粒和连续的波动性。

波长和频率是光的特征。

2. 光照射到物质时,可发生折射、反射和透射。

根据物质结构和含量的不同,可以得当不同的吸收光谱和发射光谱。

3. 物质的吸收光谱取决于物质的结构,包括分子吸收光谱和原子吸收光谱。

分子吸收光谱包括电子、振动和转动这三种光谱。

原子吸收光谱通常是线状光谱,只包括外层电子跃迁吸收的能量,位于光谱的紫外区和可见光区。

4.物质的发射光谱有三种:线状光谱、带状光谱及连续光谱。

线状光谱由原子或离子被激发而发射;带状光谱由分子被激发而发射;连续光谱由炙热的固体或液体所发射。

线光谱是元素的固有特征,每种元素有其特有的不变的线光谱。

4.1.2 光谱技术的分类利用被测定组分中的分子所产生的吸收光谱进行测定的分析方法,即分子吸收法,包括可见与紫外分光光度法、红外光谱法;利用被测定组分中的分子所产生的发射光谱进行测定的分析方法,称为分子发射法,常见的有分子荧光光度法。

利用被测定组分中的原子吸收光谱进行测定的分析方法,即原子吸收法;利用被测定组分中的原子发射光谱进行测定的分析方法,称为原子发射法,包括发射光谱分析法、原子荧光法、X射线原子荧光法、质子荧光法等。

4.2 紫外-可见分光光度计4.2.1 紫外-可见分光光度计的基本结构紫外-可见分光光度计的基本结构由光源、单色器、样品池、检测器和放大显示系统等五部分组成。

光源是提供入射光的装置,包括热辐射灯(钨灯、卤钨灯等),气体放电灯(氢灯、氘灯及氙灯等),金属弧灯(各种汞灯)等多种。

单色器是将来自光源的复合光分解为单色光并分离出所需波段光束的装置,其性能直接影响射出光的纯度,从而影响测定的灵敏度、选择性及校正曲线的线性范围。

吸收池是用来盛放被测溶液的器件,同时也决定着透光液层厚度,可用塑料、玻璃、石英或熔凝石英制成。

检测器是把光信号转换为电信号的装置,常用的有光电管、光电倍增管、光电二极管阵列、光电池、电荷耦合器件等。

信号显示系统是把放大的信号以适当的方式显示或记录下来的装置。

常用的有直读检流计、电位调节指零装置、自动记录和数字显示装置等。

4.2.2 紫外-可见分光光度计的分类和各类仪器特点按其光学系统可分为单波长分光光度计(包括单光束和双光束)和双波长分光光度计。

1.单波长单光束分光光度计是一类结构简单,使用、维护比较方便,应用广泛的分光光度计。

其设计原理和结构具有以下特点:①单光束光路,从光源到试样至接收器只有一个光通道,使用中依次对参考样品和待测试样进行测定,然后将二次测定数据进行比较、计算,获得最终结果;②仪器只有一个色散元件,工作波长范围较窄;③通常采用直接接收放大显示的简单电子系统,用电表或数字显示;④结构简单、附件少、功能范围小,不能做特殊试样如浑浊样品、不透明样品等的测定。

2.单光束分光光度计检测的准确性不够稳定,不能用于精密分析。

双光束分光光度计的光路设计在其出射狭缝和样品吸收池之间增加了一个光束分裂器或斩波器,作用是以一定的频率将一个光束交替分成两路,使一路经过参比溶液,另一路经过样品溶液,然后由一个检测器交替接收或由两个匹配器分别接收两路信号。

这是目前国内外使用最多,性能较为完善的一类分光光度计。

原理和结构特点:①从光源到检测器有试样光路和参考光路两条通路,可同时对检测样品和参考样品进行测定,直接获得检测数据,还可自动补偿检测时因条件的随机变化(如温度变化、电源电压波动、放大器增益变化、仪器扫描、记录系统的间隙变化等)或样品中非测定组分的干扰所引起的影响,比单光束分光光度计使用更方便、准确;②一般采用两个光栅或棱镜加光栅的双单色器,能有效地提高分辨率和降低杂散光;③可以自动进行波长扫描、自动记录光谱曲线,也可以外接计算机,实现自动化运行;④可装备各种附件,光、电、机紧密结合,功能范围宽。

3.双波长分光光度计能较好的解决由于非特征吸收信号(如试样的浑浊、吸收池与空气界面以及吸收池与溶液界面的折射差别等)影响而带来的误差。

其基本原理是从同一光源发出的光分为两束,分别经两个单色器分光后得到两束不同波长(λ1,λ2)的单色光,经斩光器使两束光以一定频率交替照射同一样品,然后经过检测器显示出两个波长下的吸光度差值(ΔA=Aλ1-Aλ2)。

只要λ1、λ2选择适当(被测物在一个波长上有最大吸收峰,在另一个波长上没有吸收或很少吸收;而非被测物在两个波长上的吸收是相同的),ΔA就是消除了非特征性吸收干扰(即扣除了背景吸收)的吸光度值。

这样即可自动扣除背景的影响。

双波长分光光度计不用参比溶液,只用一个待测溶液,大大提高了检测的准确度。

4.2.3 影响分光光度法准确性的因素影响因素有:单色性不纯、有杂散光、吸收池质量不好或使用保管不善、电压不稳、检测器负高压波动以及其他一些因素如吸光度读数刻度误差、仪器安装环境(如振动、温度变化)、化学因素(如荧光、溶剂效应等)等。

4.2.4紫外-可见分光光度计的性能评价指标紫外-可见分光光度计的性能评价指标有波长准确度和波长重复性, 光度准确度,光度线性范围, 分辨率, 光谱带宽, 杂散光, 基线稳定度, 基线平直度等。

4.3 荧光光谱仪4.3.1 荧光发生的机理物质的分子吸收了照射光(如紫外线)的高能量后,处于基态最低能级的分子,被激发到第一电子激发态和其他电子激发态的各个振动能级。

到达激发态的各个振动能级的分子,和周围的分子(如溶剂分子)碰撞,并把部分能量以热能的形式传给周围的分子,自己降落到单线第二电子激发态的最低振动能级。

然后,由此最低振动能级向基态的各个振动能级跃迁,同时以发光的形式释放出其能量。

简言之,物质经高能量射线激发后,所发出的比原激发光波较长的可见光称为荧光。

荧光的发生和強度与物质的分子结构有着密切的关系。

4.3.2激发光谱和荧光光谱任何发射荧光的物质都具有两个特征光谱,即激发光谱和荧光光谱。

它们是荧光分析中定性和定量的基础。

1.激发光谱:将激发光的光源用单色器分光,连续改变激发光波长,固定荧光发射波长,测定不同波长的激发光照射下,物质溶液发射的荧光强度的变化,以激发光波长为横坐标,荧光强度为纵坐标作图,即可得到荧光物质的激发光谱。

从激发光谱图上可找到发生荧光强度最强的激发波长λex。

2.荧光光谱:选择λex作激发光源,并固定强度,而让物质发射的荧光通过单色器分光,测定不同波长的荧光强度。

以荧光波长作横坐标,荧光强度为纵坐标作图,便得荧光光谱。

荧光光谱中荧光强度最强的波长为λem 。

荧光物质的最大激发波长(λex)和最大荧光波长(λem)是鉴定物质的根据,也是定量测定中所选用的最灵敏的波长。

4.3.3 荧光光谱仪的工作原理和主要结构对于某一荧光物质的稀溶液,在激发光的频率、强度以及液层厚度不变时,此荧光物质所发出的荧光强度与溶液的浓度成正比关系。

由此可以通过测定荧光强度来求出该物质的含量。

荧光分析法和紫外、原子吸收分析方法有本质的不同。

它所测量的是待测物质所发射的荧光强弱,而不是物质对光谱的吸收强弱,属于发射光谱分析。

荧光分光光度计的结构包括五个基本部分:①激光光源:用来激发样品中荧光分子产生荧光。

常用汞弧灯、氢弧灯及氘灯等,目前荧光分光光度计以用氘灯为多。

②单色器:用来分离出所需要的单色光。

仪器中具有两个单色器,一是激发单色器,用于选择激发光波长;二是发射单色器,用于选择发射到检测器上的荧光波长。

③样品池:放置测试样品,用石英做成。

④检测器:作用是接受光信号,并将其转变为电信号。

⑤记录显示系统:检测器出来的电信号经过放大器放大后,由记录仪记录下来,并可数字显示和打印。

4.3.4荧光光谱仪的应用荧光光谱仪的主要用途包括:①常规分析(如定性和定量分析、化学表征、色谱流出物的检测等);②获得分子信息(如测量分子内间距、决定键合平衡、研究结构变化等);③用于医药研究(如何研究膜结构和功能、确定抗体的形态、研究生物分子的异质性、评价药物的相互作用、确定酶的活性和反应、荧光免疫分析、监测体内化学过程等);④环境监测(如水和空气中污染物的鉴别和计量)等。

4.4 原子光谱分析仪4.4.1 原子光谱分析仪特点与分类原子光谱分析仪具有分析速度快、操作简便、选择性好、灵敏度高、测定范围广、试剂用量少等多种优点,可同时测定多种元素,一般情况下不必进行复杂的分离处理。

缺点是不能同时测定多个元素,而且有些元素的测定灵敏度还有待提高。

原子光谱分析仪器主要有原子吸收光谱仪、原子发射光谱仪和原子荧光光谱仪。

4.4.2 原子吸收光谱仪1.原子吸收光谱仪基本工作原理是测定气态的自由原子对某种特定光谱的吸收。

其结构原理与普通的分光光度计是相似的,只是用锐线光源代替了连续光源,用原子化器代替通常的吸收池。

空心阴极灯或无极放电灯发生相应待测元素特征波长的射线,它穿过火焰,把试样的溶液以细粒子流的形式喷射到火焰上,部分射线被吸收。

这一部分正比于试样的浓度,测量吸收量将其与标准溶液进行对比,从而确定浓度。

2.原子吸收光谱仪基本结构由光源、原子化器、分光系统及检测系统四个主要部件组成。

光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射。

应用较多的有空心阴极灯、蒸气放电灯和无极放电灯。

原子化器作用是提供能量将液态试样中的待测元素干燥蒸发使之转变成原子态的蒸气。

常用的有火焰原子化器和无火焰原子化器两种。

分光系统作用是将所需要的共振吸收线分离出来。

分光系统的关键部件是色散元件,可以是棱镜或衍射光栅。

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