硅烷偶联剂改性氢氧化镁阻燃剂
氢氧化镁阻燃剂的表面改性进展
氢氧化镁阻燃剂的表面改性进展作者：刘家伟王容李盈颖郑冉宋健健赵丽来源：《科技创新与应用》2017年第15期摘要：介绍了氢氧化镁阻燃剂的阻燃机理，阐述了近年来氢氧化镁阻燃剂的表面改性进展，展望了氢氧化镁阻燃剂的研究方向。
关键词：氢氧化镁；阻燃剂；表面改性卤系阻燃剂虽然具有较好的有机聚合物材料阻燃性能，但材料一经燃烧产生大量的有毒气体，严重危害身体健康，加之北美西欧等国家已经取缔卤系阻燃剂的使用，发展新型有效的无卤阻燃剂成为研究的热点。
新型无机阻燃剂氢氧化镁用于材料的阻燃不产生有毒物质，具有安全环保的特点，在高分子材料中应用广泛。
本文对氢氧化镁阻燃剂的特点进行了论述，重点对其改性研究进行了阐述。
1 氢氧化镁阻燃剂特点氢氧化镁是白色粉末状的六角形或无定性的片状结晶，其密度为2.39g/cm3，难溶于水，18℃时的溶解度为9*10-3g/L。
Mg（OH）2的起始热分解温度比Al（OH）3要高，接近300℃。
其最大分解峰温比Al（OH）3高约100℃，约400℃[1，2]。
氢氧化镁阻燃性能来源于其特殊的热分解性能。
氢氧化镁受热分解为氧化镁和水蒸气。
总结其阻燃机理和特点如下[3，4]：（1）氢氧化镁热分解产生的水蒸气可有效稀释氧气浓度，阻碍燃烧；（2）氢氧化镁的热容大，热分解过程中可有效降低高分子基材所吸收的热能，使高分子基材的热分解有所延缓；（3）氢氧化镁形成的表面炭化层可以延缓燃烧，并能够抑制分解气体的燃烧；（4）氢氧化镁分解吸收大量的热量，降低被阻燃材料的温度，可有效延缓高聚物分解速度；（5）氢氧化镁热分解产生的氧化镁本身就是优良的耐火材料，覆盖于高分子基材表面能够隔绝空气使燃烧受阻；（6）氢氧化镁用作阻燃剂时添加量较大才能提高高聚物的难燃性。
虽然氢氧化镁因其独特的热分解特性赋予其阻燃和抑烟的特性，但氢氧化镁用于高分子基材的阻燃仍受到一定的限制。
首先，氢氧化镁具有较高的表面能，未经改性的氢氧化镁易于团聚，分散性能差。
氢氧化铝镁阻燃剂表面改性研究
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［ 要】 摘 采用液相共沉淀法合成氢氧化镁和氢氧化铝的复合物氢氧化铝镁 ，再康硅烷偶联剂对其进行表面改性，运用激光粒径分布、Ｆ － 、 ＴＩ Ｒ Ｔ －ＤＳ Ｇ－ Ｃ对复合 物及 表面 改性 后 的复 合物 进行 了表征 。结 果表 明 ，经硅 烷偶联 剂改 性后 ，氢氧 化铝 镁粒 子 的平均粒 径 ，１１ Ｉ １４ ｃ１ １ 。及 １６ ｍ＂ １８ｃ
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氢氧化镁阻燃剂
氢氧化镁阻燃剂简介氢氧化镁简称MH,分子式Mg(OH)2,分子量重58.33.白色粉末,相对密度 2.39.折射率 1.561-1.581.在300℃以下稳固,320℃开端分化,生成氧化镁和水,430℃时分化速度最快,490℃时分化完结.溶于烯酸和铵盐溶液,不溶于水.乙醇.氢氧化镁不但有阻燃感化,还有一眼功效,无毒.无腐化性,多种机能优于氢氧化铝,安然便宜,属于环保型无机阻燃剂.阻燃机理氢氧化镁在受热时（340-490度）产生分化接收燃烧物概况热量到阻燃感化;同时释放出大量水分稀释燃物概况的氧气,分化生成的活性氧化镁附着于可燃物概况又进一步阻拦了燃烧的进行.氢氧化镁在全部阻燃进程中不单没有任何有害物质产生,并且其分化的产品在阻燃的同时还可以或许大量接收橡胶.塑料等高分子燃烧所产生的有害气体和烟雾,活性氧化镁不竭接收未完整燃烧的融化残留物,从使燃烧很快停滞的同时清除烟雾.阻拦熔滴,是一种新兴的环保型无机阻燃剂.分类阻燃剂按化学成份可以分为有机阻燃剂和无机阻燃两大类.有机阻燃剂又分为磷系和卤系两个系列.因为有机阻燃剂消失着分化产品毒性大.烟雾大等缺陷,正慢慢被无机阻燃剂所替代.无机阻燃剂重要品种有氢氧化铝.氢氧化镁.红磷.氧化锑.氧化锡.氧化钼.钼酸铵.硼酸锌等,个中以氢氧化铝和氢氧化镁因分化吸热量大,并产生H2O可起到隔断空气感化,其分化后氧化物又是耐高温物质,故二种阻燃剂不但可起到阻燃感化,并且可以起到填充感化,它所具有不产生腐化性卤气及有害气体.不挥发.后果持久.无毒.无烟.不滴等特色.活性氢氧化镁：活性氢氧化镁阻燃剂,普遍运用于橡胶.化工.建材.塑料（聚丙烯.聚乙烯.聚氯乙烯.三元乙丙橡胶）及电子.不饱和聚酯和油漆.涂料等高分子资估中,特别是对矿用导风筒涂覆布.PVC整芯运输带.阻燃胶板.蓬布.PVC电线电缆料.矿用电缆护套.电缆附件的阻燃.消烟抗静电,可代替氢氧化铝,具有优秀的阻燃后果.种类间比较今朝国内氢氧化铝用量较多,但跟着高聚物加工温度的进步,氢氧化铝易分化,降低阻燃感化,氢氧化镁较氢氧化铝具有如下长处：①氢氧化镁热分化温度达330℃,比氢氧化铝高100℃,故有利于塑料加工温度的进步,加速挤塑速度,缩短模塑时光;②氢氧化镁与酸的中和才能强,可较快地中和塑料燃烧进程产生的酸性气体SO2.NOx.CO2等;③氢氧化镁分化能高,有利于接收燃烧热,进步阻燃效力;④氢氧化镁抑烟才能强.硬度小,对装备摩擦小,有助于延伸临盆装备寿命.氢氧化镁阻燃剂的改性研究氢氧化镁阻燃剂的阻燃后果很低,单独运用时添加量须要在50%以上时才具有较好的阻燃后果,但如许影响了聚合物质料的加工机能和物理力学机能.为此,人们常对氢氧化镁进行概况处理,并与其他阻燃剂混杂运用,构成复合的阻燃系统,削减氢氧化镁用量,进步阻燃后果.1.1 概况改性氢氧化镁是一种极性很强的无机化合物,其晶体在偏向有微不雅内应变,晶体概况带有正电荷.具有亲水性,和亲油性的聚合物分子的亲和力欠,晶粒趋势于二次凝集;同时,氢氧化镁与聚合物的界面产生闲暇,导致疏散性很差.为了改良氢氧化镁与聚合物间的粘结力和界面亲和性,采取概况改性剂对其进行概况处理是最为行之有用的办法之一.氢氧化镁阻燃剂经常运用的概况改性剂是偶联剂和阴离子概况活性剂.1·1·1 偶联剂硅烷偶联剂是一类具有特别构造的低分子有机硅化合物,对改良聚合物质料的强度和耐热性的后果较为凸起,经常运用来处理纤维状或其它纵横比较大的填料;钛酸酯偶联剂能付与聚合物质料较好的分解机能,即加工温度下优越的流淌性和运用温度下兼具高的强度和韧性,个中对改良抗冲击机能较为明显,一般处理氢氧化镁的均为单烷氧基钛酸酯.研究标明,用硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂概况处理的氢氧化镁填充聚丙烯材料,其曲折模量分离比未改性时进步了100%和70%.1·1·2 阴离子概况活性剂主如果高等脂肪酸及其衍生物,活性剂分子的亲水基与亲油基分离与氢氧化镁和聚合物质料产生互相感化,产生化学反响或物理吸附,加强了两者之间的有机接洽,进步了氢氧化镁在聚合物质估中的相容性和疏散性,从而改良材料的力学机能.上述的概况改性剂不但可以单独运用,也可以复配运用.日本曾有专利报导,将硅烷偶联剂与硬酯酸钙.油酸镁混杂在一路,对氢氧化镁进行概况改性处理,既达到改良氢氧化镁概况机能的目标,又能在聚合物质料燃烧时形成优越的碳化构造,进一步进步了材料的阻燃及机械力学机能.1.2 与其他阻燃剂构成复合阻燃系统氢氧化镁除可以单独填充聚合物质料外,还可以和其他阻燃剂如红磷.氢氧化铝.卤系阻燃剂等复合运用.少量增效剂的添加可以降低氢氧化镁的填充量,明显地改良材料的阻燃及机械机能.1.2.1 与氢氧化铝的协同效应氢氧化铝的分化温度比氢氧化镁低100℃,将两者并用可以在235~455℃规模内均消失脱水吸热反响,可以在较宽规模内克制高分子材料的燃烧.是氢氧化镁和氢氧化铝总含量为50份时与高密度聚乙烯共混料的差热剖析数据. Mg(OH)2及Al(OH)3填充HDPE 氧指数变更图标明氢氧化镁和氢氧化铝各自的氧指数OI为26.28,当Mg(OH)2∶Al(OH)3为30∶20和40∶10时,OI可达30,标明两者有明显协同感化.还有一些文献报导,氢氧化镁与氢氧化铝在聚合物中添加量达到1∶1时,阻燃协同效应最佳.1.2.2 与红磷的协同效应红磷可以作为阻燃剂单独运用,燃烧时先被氧化成磷酸非燃性液态膜,进而脱水生成聚偏磷酸,聚偏磷酸是很强的脱水剂,在高温下使聚合物概况形成碳化层,起到阻燃感化.但红磷本身可燃且吸湿性很强,单独运用后果不睬想,限制了其在聚合物中的大量添加.然而它倒是很好的阻燃增效剂,研究发明,在氢氧化镁或氢氧化铝阻燃的聚合物质估中添加少量红磷,可以明显加强聚合物的热稳固性,进步阻燃机能,产生协同效应.郭锡坤等以为,产生协同效应的机理是因为氢氧化镁和氢氧化铝在高温下脱水,有利于促进红磷充分转化为磷酸和聚偏磷酸,而聚偏磷酸的强烈脱水感化又促使氢氧化镁和氢氧化铝的脱水反响进行得更完整.经由过程互相促进,使三者自身的感化能更充分施展,从而加强了脱水吸热.成炭结焦隔氧隔热等阻燃感化,表现出协同效应.1.2.3 与卤系阻燃剂的协同效应卤系阻燃剂具有很强的阻燃机能,但其燃烧时发烟量大一向是难以解决的缺陷.氢氧化镁具有很好的抑烟后果,是以人们对二者的复合运用进行了较多研究.崔永岩等研究了在含溴锑阻燃剂的聚丙烯中添加不合份量的氢氧化镁对材料氧指数的影响,以为在低添加量时产生干扰感化,高添加量时产生协同效应.临盆厂家深圳市宏泰基实业有限公司是一家致力于环保型阻燃剂研发.临盆和发卖为一体的专业厂商.公司成立于2004年,厂房占地面积约3000多平米,车间情况安静卫生,装备先辈齐备,公司现有技巧研发人员12人,一线工人五六十人.宏泰基实业将建立谨小慎微.克意朝上进步的企业精力,一步一个脚印的稳步成长.宏泰基在环保阻燃剂方面已取得了必定成绩,失去自立开辟的改性氢氧化镁.改性氢氧化铝.微胶囊红磷.改性硼酸锌.无卤阻燃剂.高效化学改性阻燃剂等一批环保型阻燃剂.产品在实践中不竭成熟,克意使本身的产品相符国际环保请求：①欧盟ROHS指令②索尼SS-00259尺度. 氢氧化镁.氢氧化铝等阻燃剂产品获得了宽大客户的一致承认.姑苏市博洋化学品有限公司是一家集研发.临盆.发卖为一体的专业化学品企业.公司重要从事光伏太阳能及半导体行业电子化学品.水处理化学品.化工原料.....丹东天赐阻燃材料科技有限公司有关氢氧化镁的产品：高纯氢氧化镁.氢氧化镁氢氧化镁水处理.氢氧化镁脱硫剂.氢氧化镁阻燃剂.深圳市锦龙（昊）辉实业有限公司辽阳富达化公司（南海办）上海城锐工商业公司等公司都是临盆氢氧化镁产品的公司.国外商标有MagShield M,S(美国).FR-20(以色列).价钱氢氧化镁是今朝正推广的无公害无机阻燃剂,它在临盆.运用和放弃进程中均无有害物质排放,不影响是指电断气缘性,并且还能中和燃烧进程中产生的酸性与腐化性气体,是一种情况呵护型绿色阻燃剂.氢氧化镁是无卤阻燃剂系列产品中最便宜的阻燃剂,其道理是在340度时释放出结晶水一向到490度,温度再高消融,氢氧化镁具有消烟阻燃环保等特征,就是单独运用添加量大,如今2500元阁下一吨.汗青与远景瞻望氢氧化镁作为阻燃剂正式投入工业化临盆始于1978年,之后,关于氢氧化镁的基本研究和运用研究日趋繁华.不竭深刻,几乎历次国际阻燃学术研究会上都有这方面的内容.美国事世界上氢氧化镁产量最大的国度,据Walter的剖析,1997年美国氢氧化镁的产量达到37万t,个中作为阻燃剂运用的氢氧化镁总量为 1.5~2.0万t.今朝的年增长率为8%,跟着阻燃剂无卤化趋势的成长,估计到2005年,年增长率会达到10%~15%.日本是氢氧化镁阻燃剂工业化临盆最早的国度,1975年协和公司成功研制了特别大晶粒.低概况积的氢氧化镁阻燃剂,随后三菱公司又将氢氧化镁与聚丙烯制成阻燃复合伙料投放市场.今朝日本氢氧化镁的临盆厂家已超出10家,临盆才能达到50万t,个顶用于阻燃剂的氢氧化镁超出2.4万t,且以10%~12%的年增长率在增长.欧洲阻燃剂的消费量1995年为26万t,无机阻燃剂氢氧化镁和氢氧化铝占统治地位,约占48%.个中氢氧化镁仍呈增长势头,到2000年增长率约为6%~8%.我国氢氧化镁阻燃剂的开辟运用起步较晚,80年月以来,有杭州化工研究所.江苏海水分解运用研究所等对其制作工艺和运用进行了研究.今朝的临盆厂家许多,年现实总产量已达到1000万t.而我国临盆氢氧化镁的资本种类和起源上与日底细比具有无可争议的优势,与美国比拟也八两半斤,在青海盐湖储藏着MgCl232亿t.MgSO416亿t,还有丰硕的卤水资本,山东潍坊也蕴含着大量的卤水资本,并且潍坊作为中国的阻燃基地,在氢氧化镁这个产品中具有较为成熟的技巧资本,尤以潍坊海鲁镁业.潍坊化工场等厂家.这些前提对成长氢氧化镁阻燃剂都是十分有利的.跟着氢氧化镁阻燃剂研究的深刻和运用规模的扩展,氢氧化镁阻燃剂的往后成长趋势应向以下几个方面.1.简化氢氧化镁制备工艺,削减水镁矿破碎摧毁的能耗问题.2.阻燃剂力度超细化：当氢氧化镁阻燃剂的添加量增长时,为了更好施展阻燃后果及削减对力学机能的影响,应之辈超细氢氧化镁,可以像纳米级氢氧化镁阻燃剂成长.3.概况活性处理技巧：针对不合的材料选择适合的概况活性剂及最佳用量,进步氢氧化镁阻燃基于高分子聚合物的相容性.4.协同复合技巧：积极开展复合阻燃剂的研究,选择适合的阻燃剂与氢氧化镁阻燃剂相合营,有用地进步系统的阻燃剂机能,解决氢氧化镁高添加量所带来的聚合物力学机能大幅度降低的问题.。
硅烷偶联剂改性氢氧化镁及其在EVA中的应用
硅烷偶联剂改性氢氧化镁及其在EVA中的应用
本文以硅烷偶联剂A-174（3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷）为表面改性剂，采用干法工艺改性氢氧化镁（MH）。
通过活化指数和吸油率评测改性粉体的改性效果，并采用傅立叶红外光谱、热重分析以及扫描电子显微镜，对改性前后的氢氧化镁进行表征，探究了硅烷偶联剂A-174改性氢氧化镁的作用机理。
确定A-174改性氢氧化镁的最佳工艺条件为：1.0wt.%A-174用量、改性温度140℃、改性时间10min、改性搅拌速度3000rpm。
证明硅烷偶联剂A-174在氢氧化镁粉体表面发生化学吸附，经过A-174改性的氢氧化镁粉体具有良好的分散性和疏水性。
使用转矩流变仪，以特定配方（改性MH EVA=1.21）对硅烷偶联剂A-174改性氢氧化镁粉体和EVA树脂进行熔融混炼，制备得到MH/EVA复合材料，并对其力学性能进行研究。
结果表明，添加硅烷偶联剂改性氢氧化镁的EVA复合材料体系的力学性能较未改性氢氧化镁的EVA复合材料体系有明显提升。
改性MH/EVA复合材料的最高断裂伸长率和拉伸强度分别为138.48%和8.78Mpa，相较于未改性MH/EVA复合材料的最高断裂伸长率（72.85%）和拉伸强度（6.18Mpa），分别提升90.09%和42.07%。
本文同时得到了可以制备适应不同力学性能需求的复合材料最佳改性工艺条件。
氢氧化镁阻燃剂原理
氢氧化镁阻燃剂原理
氢氧化镁阻燃剂的原理是通过释放大量的水蒸气和吸收热量来阻止火焰蔓延。
当氢氧化镁与火焰接触时，它会分解为水和氧化镁。
水蒸气的生成具有两个效果：一方面，水蒸气会冷却周围的物体和气体，从而降低燃烧的温度；另一方面，水蒸气会占据燃烧区域的空间，将氧气稀释，使火焰失去供氧，从而抑制火势继续蔓延。
此外，氢氧化镁本身是固体，具有优良的隔热性能，可以减少传热，阻止火势快速蔓延。
而且，氧化镁本身也具有吸收热量的能力，可以快速吸收附近的热量，降低燃烧区域的温度。
综上所述，氢氧化镁阻燃剂通过释放水蒸气、吸收热量、隔离火焰等多种机制来阻止火焰的蔓延，达到阻燃的效果。
氢氧化镁的表面改性9.10
contact angle/°
37
stirring rate r/min
6.5 A-1120改性氢氧化镁的表征
（1）红外表征
此图是对在70℃，2h搅拌速度600r/min,A-1120加入量为干氢氧化镁质量分数9% 的条件下得到改性氢氧化镁的红外光谱图。
a b
干法改性 表面化学改 性 湿法改性 在线改性
表面改性方 法 胶囊化改性
常用的表面改性剂主要包括：表面改性剂，有机磷酸酯， 偶联剂，高分子包覆剂
3 硅烷偶联剂湿法改性氢氧化镁的步骤
氢氧化镁粉末 A-1120 氢氧化镁粉末 氢氧化镁粉末 氢氧化氢氧化 镁粉末 A-1120 镁粉
以乙醇为溶剂配置成 10wt%的溶液 以95%乙醇为溶剂配 以乙醇为溶剂配置成 置成 10wt%的溶液
张伟娜 R R
OH
基材
3 形成氢键
R
R
R OH
OH Si O Si O Si O O O H H H H H H O O O
基材
4 形成共价键
张伟娜 几点睡啦、、、、 张伟张伟娜娜张伟娜
R O
R O
R Si O
基材
OH Si O Si O
OH
5 A-151改性氢氧化镁的研究
5.1 改性时间对接触角的影响
随着改性剂的加入接触 角在不断增大，当增加到 9%时达到最大，这时改 性剂的覆盖量达到最大， 如果再加入改性剂有可能 在表面形成物理吸附，可 能会有一部分亲水基朝向 外亲油性就会减小，接触 角就会下降。所以选择加 入量为9%。
contact angle/°
6.3 改性温度对接触角的影响
下图是在改性剂加入量为9%，反应2h，300r/min的条件下以温度为变量研究 了温度对接触角的影响。
8大塑料改性方法介绍
8⼤塑料改性⽅法介绍随着我国对材料的需求越发旺盛，特别是对⾼附加值材料需求强劲，导致国内改性技术不断进步，促使材料的物理性能更加突出。
⽬前我国塑料改性⽅法有很多种，⽐如：填充改性、增强改性、增韧改性、阻燃消烟改性等等。
接下来我们详细介绍下每种改性的具体⽅法。
1填充改性⽅法：树脂+偶联剂+⽆机矿物常⽤材料：a.铬络合物偶联剂、硅烷偶联剂（KH550、570、），钛酸酯偶联剂、其他b. 重钙、滑⽯、云母、硫酸钡、硅⼟、玻璃微珠、蒙脱⼟等作⽤：a.降低成本b. 增加硬度、减少收缩、提⾼热变形温度c. 对流动性有影响。
相关指标：灰分（取3g左右样品，在电阻炉中650℃烧3个⼩时，测残重的百分⽐）2增强改性⽅法：树脂+有⼀定长径⽐的材料+偶联剂常⽤材料：⽆碱玻纤、晶须、碳纤常⽤材料：⽆碱玻纤、晶须、碳纤作⽤：a. 降低成本b.极⼤的提⾼强度，同时增加硬度、减少收缩、提⾼热变形温度c.取向；流动性变差。
相关指标：拉伸强度MPa=最⼤拉伸⼒/断裂⾯积3增韧改性⽅法：树脂+增韧剂常⽤材料：POE、PE、MBS、SEBS、EPDM、EVA、其他橡胶增韧剂作⽤：使材料变的柔韧有弹性，避免脆性断裂，甚⾄任意弯曲都不断，但强度会降低。
相关指标：冲击强度MPa=材料破坏时吸收的冲击能量/断裂⾯积（悬臂梁Izod，简⽀梁Charpy法，落球冲击）断裂伸长率%=材料断裂时增加的长度/标距4阻燃消烟改性⽅法：树脂+主阻燃剂+辅助阻燃剂+抑烟剂+抗滴落剂…..常⽤材料：■⼗溴⼆苯醚DBDPO---溴含量85%，阻燃效果最好，不环保，析出严重，■⼗溴⼆苯⼄烷----溴含量83%，阻燃效果较好，环保，析出，热稳定性较DBDPO好。
■溴化环氧BER----溴含量53%，添加量较⼤，环保，不析出，330℃失重1%。
■溴化聚苯⼄烯BPS----溴含量60%，热分解温度>310℃，环保，国内做的好的较少。
■⾚磷----⼀般微胶囊化，阻燃性较好，不起霜，不迁移，CTI值⾼，对材料⼒学性能影响很⼩，严重影响配⾊。
氢氧化镁的表面改性及在聚丙烯中的应用研究
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氢氧化镁 的用 量对 复合 材料阻燃性能和力学性能 的影 响。结果表 明 ， 硅烷偶联剂表 面改性后 的氢氧化镁能更好改善复合材料 的力学 性能， 显著提高聚丙烯 的阻燃性 能 ， 在用量为 ６ ％时 ， ５ 氧指数达到 ３ ． ％ ， １９ 垂直燃烧 特性 可达 Ｕ ４Ｖ一 Ｌ９ ０级 。
关 键词 ： 氢氧化镁； 表面改性； ； 阻燃 聚丙烯
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２１ ００年 ３ ８卷第ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ８期
广 州化 工
・０ １３・
氢 氧 化 镁 的表 面 改性 及 在 聚 丙 烯 中的应 用研 究 冰
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硅烷偶联剂改性氢氧化镁阻燃剂
氢氧化镁阻燃剂具有抑烟、绿色和环保等优势，但是由于其较低的阻燃效率，应用在高分子基材中往往需要较大的填充量，又因为氢氧化镁作为无机粉体具有亲水疏油，极性大的特点，不利于无机/有机材料的界面复合，较高的填充量会导致添加有氢氧化镁的高分子复合材料力学性能大幅下降。
为了改善氢氧化镁与高分子基材之间无机/有机界面相容性的问题，本章选用3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（A-174）对氢氧化镁进行干法改性，该种硅烷偶联剂可以与醋酸乙烯、丙烯酸或甲基丙烯酸单体共聚，常用于电线电缆行业，在提高复合材料界面相容性的同时，还可以改善电缆料防静电性能[47-48]。
本章对影响干法工艺改性氢氧化镁效果的因素，既改性剂用量、改性温度、改性时间和搅拌速度进行了研究。
采用单因素实验方法，通过对改性粉体活化指数的测定，确定了硅烷偶联剂A-174改性氢氧化镁效果的最佳工艺条件，并通过SEM、热重分析和红外光谱等表征手段探讨了硅烷偶联剂A-174改性氢氧化镁的改性机理及改性效果。
1.1 实验
1.1.1 试剂及仪器
Magnifin H-5型氢氧化镁（美国雅宝公司）
3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（湖北武大有机硅新材料有限公司）
邻苯二甲酸二辛酯DOP（国药集团化学试剂有限公司）
DHG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱（上海一恒科技有限公司）
FA2004型电子天平（上海上天精密仪器有限公司）
Y100L2-4高速搅拌机（张家港锦丰万科机械厂）
DJ-1定时电动搅拌器（金坛市大地自动化仪器厂）
JSM-5610LV/INCA扫描电子显微镜（日本电子株式会社）
STA449F3同步热分析仪（德国耐驰）
Nexus傅立叶变换红外光谱仪（美国热电-尼高力公司）
1.1.2 改性方法
首先，将氢氧化镁粉体放入干燥箱中，在120℃下干燥5小时以排除原料中吸附的水分，将干燥后的氢氧化镁冷却至室温备用。
称取1kg已干燥的氢氧化镁粉末加至高速搅拌机中，在1000rpm的搅拌速度下预热至实验设计温度，当温度升至指定温度时，提高高速搅拌机搅拌速度至某设定值，并使用医用注射器向粉体中加入一定量硅烷偶联剂A-174。
在改性进
行一定时间后，停止加热与搅拌，取出已改性粉体并冷却至室温。
改性工艺流程如图2.1，改性工艺条件如表2.1。
图2.1 A-174干法改性氢氧化镁工艺流程图
表2.1 A-174干法改性氢氧化镁的工艺条件
2.2 表征方法
1.2.1 活化指数
取一200ml烧杯，加入100ml蒸馏水，称取3g左右已改性氢氧化镁粉末置于烧杯中，使用电动搅拌器连续搅拌1min后静置10min，收集漂浮于水面的剩余粉体，然后将其放置在烘箱中，于110℃下烘干4h，冷却至室温并称重。
由式（2-1）可计算出试样的活化指数：A=m1m2×100% 式（2-1）
式中：A为样品活化指数；m1为漂浮于水面的粉体质量；m2为样品总质量。
没有经过表面改性的氢氧化镁裸粉会在蒸馏水中会自然沉降，活化指数为0%。
经过硅烷偶联剂改性的氢氧化镁表面具有疏水性，改性粉体会漂浮于水面，活化指数A＞0%；当氢氧化镁粉体表面被偶联剂完全包覆时，A=100%。
因此，活化指数数值的变化可以在一定程度上直观反映出表面化学改性的效果。
1.2.2 吸油率
称取1g左右改性后的氢氧化镁粉体置于洁净的表面皿上，用25ml滴定管缓慢向其滴加
DOP，在滴加过程中使用玻璃棒不断搅拌，直至粉体试样全部混合成团为止，记录所消耗的DOP体积，由式（2-2）计算试样的吸油率，单位为ml/100g。
Q=Vm×100 式（2-2）
式中：Q为试样的吸油率；V为所消耗的DOP体积；m为样品的质量。
未改性的氢氧化镁由于具有较高的表面能，粉体之间通常会发生团聚现象，且分散度低，颗粒间空隙较大，对DOP的无效吸收比较严重。
改性后的氢氧化镁粉体团聚现象缓解，堆积密度升高，吸油率会相对减小，降低了氢氧化镁添加对高分子材料综合性能的影响。
因此吸油率是控制粉体改性质量的重要指标之一。
1.2.3 扫描电子显微镜
采用扫描电子显微镜可以观察试样的形貌、尺寸、粒径分布以及颗粒分散性等性质，具有可靠性和直观性。
本次试验中，使用真空干燥箱将待测粉体进行干燥处理，再将干燥好的粉体经超声波分散后粘于导电胶上，进行喷金处理后便可直接观察粉体形貌尺寸。
1.2.4 热重分析
氢氧化镁粉体经过硅烷偶联剂表面改性后，会表现出不同的热分解行为，因为表面有机化程度的差异会导致无机粉体在受热分解过程中分解行为的不同，所以，通过研究其热重分析曲线，可以对粉体表面的有机化情况进行分析。
本次实验在氮气氛围中进行，温度范围为30 ~ 1050℃，升温速率为5℃/min。
1.2.5 傅立叶变换红外光谱
傅立叶红外光谱分析主要用于研究表面改性机理，依据测试样品特征吸收峰的位置和形状变化，对比分析改性剂的各类官能团在氢氧化镁表面改性过程中作用。
采用KBr压片，波数范围为4000~500cm-1。