硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅(1)
纳米二氧化硅表面改性的研究
ＡＢＳ ＴＲＡ ＣＴ ：Ｔｈ ｕ ｆ ｃ ｄｉ ｃ ｔｏ ｔｎ ｎ — ｉ ｃ ｓ ｍｏ ｆｅ ｙ ｓｌｎ ｏ ｌｎ ｇ ｎ ｅ ｓ ｒａ ｅ ｍｏ ｆ ａｉｎ ｏ‘ ａ ｏ ｓｌ ａ ｗａ ｄｉ ｄ ｂ ｉａ ｅ ｃ ｕｐｉ ｇ ａ ｅ ｔＫＨ 一 ０ ，ｔｔｎａｅ Ｃ Ｕ ｉ ｉ ｉ ５５ ｉａ ｔ Ｏ － ｐ ｉｇ ａ ｅ ｔＮＤＺ－ ０１ ａ ｄ ｓｅ ｒｃ ａ ｉ ｅ ｐ ｃ ｉｅｙ，ｔ ｅ ｏ ｌ ｇ ｎ ｎ ２ ｎ ｔ ａ ｉ ｃｄ ｒ ｓ ｅ ｔ ｌ ｖ ｈ ｎ ｃ ｍｐａｅ ｔ ａ ｈ ｏｈｅ ． Ｔｈ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗ ｈ ｔｔ ｆｅ ｔ ｒ ｄ ｗｉ ｅ ｃ ｔ ｒ ｈ ｅ ｒ ｓ ｌｓｓ ｏ ｔ ａ ｈｅ ｅｆｃ
也 是 一 种 十 分 重 要 的 无 机 增 韧 增 强 功 能 性 填
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用 硅 烷偶联 剂 、 酸酯 偶联 剂对 纳 米 ＳＯ 进行 表 面 钛 ｉ：
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吴 海 艳 ， 莉 ， 树 良 周 臧
（ 宁 石 油 化 工 大 学 化 学 与 材 料 学 院 ， 宁抚 顺 １ ３ ０ ） 辽 辽 １０ １
摘 要 ：用 硅 烷 偶 联 剂 Ｋ －５ 钛 酸 酯偶 联 剂 Ｎ Ｚ２ １和 硬 脂 酸 处 理 纳 米二 氧化 硅 ， 对 改 性 效 果 进 Ｈ５ ０、 Ｄ ．０ 并
纳 米 ＳＯ 为 无 定 型 白 色 粉 末 … ， 目前 世 界 上 ｉ， 是
KH_550改性纳米二氧化硅的研究_解小玲
Study of Nano- scale Silica modification by KH-550
XIE Xiao-ling, GUO Ru-i jie, JIA Hu-sheng, LIU Xu- guang, XU Bing-she
( College of M ater ials Science and Eng ineer ing of T aiy uan Univer sity of T echnology , T aiy uan 030024, China)
212. [ 8] 郑水林. 粉体表面改性[ M ] . 北京: 北京工业出版社, 1995. [ 9] T eof il J, A ndrzej K . Inf luence of s ilan e couplin g agen ts on surf acepr op ert ies of precipit at ed sil icas[ J] . A pplied S urf ace Sc-i
表 1 羟基紫外线吸收率
改性剂质量
分数/ %
60
0. 5
0. 056 5
1. 1
0. 045 7
1. 5
0. 045 3
2. 3
0. 044 1
3. 2
0. 036 0
3. 5
0. 009 3
4. 1
0. 007 2
4. 3
0. 007 8
5. 2
0. 008 2
时间/ min
90
120
150Biblioteka 180中图分类号: T B383
文献标识码: A
随着 SiO2 的制备技术发展及改性研究的深入, 超微细乃至纳米 SiO 2 在橡胶、塑料、粘合剂、涂料和 功能材料等领域应用更加广泛。
纳米二氧化硅表面改性的研究
等通过原位 表面改性制备
入三口瓶中, 然后加入甲苯和钛酸酯偶联剂 , 搅拌并 超声振荡 , 而后升温至指定温度, 回流, 然后抽滤 , 洗 涤, 放入烘箱中干燥 , 制得改性后的纳米 SiO2。 ( 3) 硬脂酸改性纳米 S i O2 将一定量的硬脂酸和 NaOH 置于三口瓶中, 加 入适量开水, 升温搅拌, 待硬脂酸和 NaOH 全部溶解 加入一 定量的 纳米 SiO2。恒温 搅拌一 定时 间, 抽 滤, 用无水乙醇洗 去表面的有机 物, 再用水 洗涤一 次, 干燥, 即制得改性后的纳米 S i O 2。 1 4 改性效果的表征 ( 1)亲油化度的测定 将 1g 改性后的纳米 S i O 2 粉体置于 40mL 蒸馏 水中 , 然后逐滴地滴定甲醇, 当漂浮在水面上的粉体 完全润湿后, 记录甲醇的加入量 V ( mL ) , 则 亲油化度 = ( V / 40+ V ) ∀ 100 % ( 2)吸水率的测定 将 1 000g 改性后的产品均匀铺洒在表面皿上, 然后放入盛有适量水的干燥器中 , 放置一定时间后, 称量并计算粉体增加的质量 m, 按下面的公式计算 其吸水率。 吸水率 = (m / 1 000) ∀ 100 %
充效果, 所以 , 有必要对其进行表面改性。目前, 采 用硅烷偶联剂、 钛酸酯偶联剂对纳米 S i O2 进行表面 改性的研究有报道 , Zh iW en W ang 等
8!
以超临界
CO 2 为溶剂、 以钛酸酯偶联剂 NDZ 201 为改性剂对 纳米 SiO2 进行了表面改性 , 修饰后纳米 S i O 2 由亲 水变为疏水, I R 和热重分 析表明纳米 S i O 2 和钛酸 酯偶联剂主要 是通过化学键相互作用的。 Yan lo ng T a i等
粉体置于40ml蒸馏水中然后逐滴地滴定甲醇当漂浮在水面上的粉体完全润湿后记录甲醇的加入量yml则亲油化度v40y1002吸水率的测定将10009改性后的产品均匀铺洒在表面皿上然后放人盛有适量水的干燥器中放置一定时间后称量并计算粉体增加的质量m按下面的公式计算其吸水率
硅烷偶联剂对纳米二氧化硅表面接枝改性研究
硅烷偶联剂对纳米二氧化硅表面接枝改性研究
谭秀民;冯安生;赵恒勤
【期刊名称】《中国粉体技术》
【年(卷),期】2011(017)001
【摘要】利用硅烷偶联剂对纳米二氧化硅粉体进行超声表面改性,采用动态光散射粒度仪(DLS)、红外光谱(FT-IR)和透射电镜(TEM)等分析手段对表面改性前后的纳米二氧化硅进行表征.结果表明:硅烷偶联剂能够成功地对纳米二氧化硅进行改性,并且提高其分散性.经硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅活化率提高,团聚减少,粒子分布更加均匀.
【总页数】4页(P14-17)
【作者】谭秀民;冯安生;赵恒勤
【作者单位】国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心,河南,郑州,450006;国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心,河南,郑州,450006;国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心,河南,郑州,450006
【正文语种】中文
【中图分类】TB332
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纳米二氧化硅表面改性
纳米二氧化硅表面改性一、本文概述纳米二氧化硅作为一种重要的无机纳米材料，因其独特的物理化学性质，如高比表面积、良好的化学稳定性和独特的光学性质等，在众多领域如橡胶、塑料、涂料、医药、化妆品和食品工业等都有着广泛的应用。
然而，纳米二氧化硅的高比表面积和表面能导致其易于团聚，从而影响了其性能和应用。
因此，对纳米二氧化硅进行表面改性，以改善其分散性和与其他材料的相容性，一直是纳米材料领域的研究热点。
本文旨在深入探讨纳米二氧化硅表面改性的各种方法、原理及其在实际应用中的效果。
我们将首先介绍纳米二氧化硅的基本性质和应用领域，然后重点论述表面改性的重要性以及目前常用的表面改性方法，包括物理改性和化学改性两大类。
在此基础上，我们将对改性后的纳米二氧化硅的性能进行评估，并探讨其在实际应用中的潜力和挑战。
我们将展望纳米二氧化硅表面改性的未来研究方向和应用前景。
通过本文的阐述，我们希望能够为从事纳米材料研究和应用的科研人员提供有价值的参考，推动纳米二氧化硅表面改性技术的进一步发展，并为其在各领域的广泛应用提供有力支持。
二、纳米二氧化硅的表面性质纳米二氧化硅（SiO₂）是一种重要的无机纳米材料，因其独特的物理化学性质，如高比表面积、优异的热稳定性、良好的光学透明性等，在众多领域如涂料、橡胶、塑料、陶瓷、生物医药等都有着广泛的应用。
而纳米二氧化硅的表面性质，特别是其表面结构和活性，直接影响了其在这些领域的应用效果。
纳米二氧化硅的表面结构主要由硅羟基（Si-OH）构成，这些硅羟基可以是孤立的，也可以是连生的，形成硅氧烷键（Si-O-Si）。
这些硅羟基的存在使得纳米二氧化硅表面带有亲水性，易于形成氢键，从而表现出强烈的吸附性能。
同时，硅羟基也是纳米二氧化硅表面改性的关键，通过对其进行化学反应，可以引入各种有机官能团，从而改变其表面性质。
纳米二氧化硅的表面活性主要源于其高比表面积和大量的表面硅羟基。
高比表面积使得纳米二氧化硅能够与其他物质进行充分的接触和反应，而大量的表面硅羟基则提供了丰富的反应位点。
硅烷偶联剂KH-570对纳米二氧化硅的表面改性研究
硅烷偶联剂KH-570对纳米二氧化硅的表面改性研究
刘琪;崔海信;顾微;林春梅;李颖
【期刊名称】《纳米科技》
【年(卷),期】2009(006)003
【摘要】为改善用作农药载体的纳米SiO2的分散性和疏水性,以硅烷偶联剂KH-570对纳米SiO2进行了表面改性,通过SEM、XRD、FTIR以及元素分析等表征方法对产物结构和性能进行了分析,结果表明,KH-570能够成功地对纳米SiO2进行改性,并且提高其分散性.最佳偶联改性的反应条件为:改性剂用量5%,改性时间5 h.在此条件下,改性纳米SiO2的接枝率为11.7%.
【总页数】4页(P15-18)
【作者】刘琪;崔海信;顾微;林春梅;李颖
【作者单位】中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所,北京,100081;中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所,北京,100081;中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所,北京,100081;中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所,北京,100081;中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所,北京,100081
【正文语种】中文
【中图分类】TB34
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硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅(1)
硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅概述现代材料表面改性技术是一门由多种学科发展而来的技术组合，其发展经历了很长，很复杂的过程。
表面改性技术通过对基体材料表面采用化学的、物理的方法改变材料或工件表面的化学成分或组织结构以提高机器零件或材料性能。
它包括化学热处理（渗氮、渗碳、渗金属等）、表面涂层（低压等离子喷涂、低压电弧喷涂）、激光重熔复合等薄膜镀层（物理气相沉积、化学气相沉积等）和非金属涂层技术等。
这些用以强化零件或材料表面的技术，赋予零件耐高温、防腐蚀、耐磨损、抗疲劳、防辐射、导电、导磁等各种新的特性，使原来在高速、高温、高压、重载、腐蚀介质环境下工作的零件提高了可靠性、延长了使用寿命，具有很大的经济意义和推广价值。
纳米粉体是能够通过表面处理的方法来获得或者保持其特有的纳米粒子的特性，这种表面处理方法工业上称为包膜处理或表面改性处理。
由于对纳米粉体的制造要求不同于常规无机粉体的制造要求，因此表面改性处理主要针对防止纳米粉体团聚，并帮助纳米粒子在应用体系中也以纳米形态存在，这个处理过程通常称为粉体改性处理，使用的表面处理剂称为有机改性剂。
粒子增韧改性聚合物和杂化材料的研究取得了显近年来，用无机纳米SiO2著效果。
由于纳米SiO具有表面界面效应，量子尺寸效应，宏观量子隧道效应和2特殊光、电特性，高磁阻现象以及其在高温下仍具有的高强、高韧、稳定性好等可广泛应用于各个领域，具有广阔的应用前景和巨大的商奇异特性，使纳米SiO2业价值。
但同时由于纳米SiO的粒径小、比表面积大、具有亲水基团(一OH)，表2面活性高，稳定性差，使得颗粒之间极易相互团聚在聚合物中不易分散，并且由表面亲水疏油在纳米效应引起的一系列优异特性会被减弱或消失。
同时由于SiO2有机介质中难以浸润和分散，直接填充到材料中，很难发挥其作用，为了避免此现象发生就需要在其颗粒表面进行接枝改性。
常用的改性剂有硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、超分散剂等。
一、实验目的1）了解表面改性的目的、方法和基本原理。
硅烷偶联剂的种类与结构对二氧化硅表面聚合物接枝改性的影响
硅烷偶联剂的种类与结构对二氧化硅表面聚合物接枝改性的影响一、本文概述本文旨在探讨硅烷偶联剂的种类与结构对二氧化硅表面聚合物接枝改性的影响。
硅烷偶联剂作为一种重要的表面处理剂，广泛应用于二氧化硅的改性，以提高其与其他材料的相容性和性能。
本文将系统介绍硅烷偶联剂的种类和结构特点，分析其与二氧化硅表面的相互作用机制，以及如何通过调整硅烷偶联剂的类型和结构来优化二氧化硅表面的聚合物接枝改性效果。
本文将首先概述硅烷偶联剂的基本分类，包括单官能团硅烷、双官能团硅烷和多官能团硅烷等。
随后，将详细讨论这些硅烷偶联剂的结构特点，如官能团的种类、数量和排列方式等。
在此基础上，本文将深入探讨硅烷偶联剂与二氧化硅表面之间的化学反应和物理吸附过程，揭示其对接枝改性的影响机制。
通过本文的研究，期望能够为二氧化硅的表面改性提供理论支持和实践指导，为相关领域的研究和应用提供有益的参考。
本文也期望能够为硅烷偶联剂的设计和优化提供新的思路和方法，推动其在材料科学和工业领域的应用发展。
二、硅烷偶联剂的种类与结构硅烷偶联剂是一类特殊的有机硅化合物，其分子结构中同时含有能够与无机材料（如二氧化硅）反应的硅烷基团和能够与有机聚合物反应的有机官能团。
因此，硅烷偶联剂能够在无机材料和有机聚合物之间建立起化学键合，从而改善两者之间的相容性和界面性能。
硅烷偶联剂的种类繁多，结构各异，其种类与结构对二氧化硅表面聚合物接枝改性的影响至关重要。
根据硅烷偶联剂分子中有机官能团的不同，可以将其分为氨基硅烷、环氧硅烷、乙烯基硅烷、巯基硅烷等多种类型。
这些有机官能团能够与聚合物中的相应基团发生反应，如氨基硅烷可以与含有羧基或酸酐的聚合物发生酰胺化反应，环氧硅烷可以与含有羟基或氨基的聚合物发生开环反应等。
因此，不同类型的硅烷偶联剂适用于不同的聚合物体系。
硅烷偶联剂分子中的硅烷基团也是影响其性能的关键因素。
硅烷基团的数量、位置以及硅原子上的取代基等都会影响其与二氧化硅表面的反应活性。
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硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅
概述
现代材料表面改性技术是一门由多种学科发展而来的技术组合，其发展经历了很长，很复杂的过程。
表面改性技术通过对基体材料表面采用化学的、物理的方法改变材料或工件表面的化学成分或组织结构以提高机器零件或材料性能。
它包括化学热处理（渗氮、渗碳、渗金属等）、表面涂层（低压等离子喷涂、低压电弧喷涂）、激光重熔复合等薄膜镀层（物理气相沉积、化学气相沉积等）和非金属涂层技术等。
这些用以强化零件或材料表面的技术，赋予零件耐高温、防腐蚀、耐磨损、抗疲劳、防辐射、导电、导磁等各种新的特性，使原来在高速、高温、高压、重载、腐蚀介质环境下工作的零件提高了可靠性、延长了使用寿命，具有很大的经济意义和推广价值。
纳米粉体是能够通过表面处理的方法来获得或者保持其特有的纳米粒子的特性，这种表面处理方法工业上称为包膜处理或表面改性处理。
由于对纳米粉体的制造要求不同于常规无机粉体的制造要求，因此表面改性处理主要针对防止纳米粉体团聚，并帮助纳米粒子在应用体系中也以纳米形态存在，这个处理过程通常称为粉体改性处理，使用的表面处理剂称为有机改性剂。
粒子增韧改性聚合物和杂化材料的研究取得了显近年来，用无机纳米SiO
2
著效果。
由于纳米SiO
具有表面界面效应，量子尺寸效应，宏观量子隧道效应和
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特殊光、电特性，高磁阻现象以及其在高温下仍具有的高强、高韧、稳定性好等
可广泛应用于各个领域，具有广阔的应用前景和巨大的商奇异特性，使纳米SiO
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业价值。
但同时由于纳米SiO
的粒径小、比表面积大、具有亲水基团(一OH)，表
2
面活性高，稳定性差，使得颗粒之间极易相互团聚在聚合物中不易分散，并且由
表面亲水疏油在纳米效应引起的一系列优异特性会被减弱或消失。
同时由于SiO
2
有机介质中难以浸润和分散，直接填充到材料中，很难发挥其作用，为了避免此现象发生就需要在其颗粒表面进行接枝改性。
常用的改性剂有硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、超分散剂等。
一、实验目的
1）了解表面改性的目的、方法和基本原理。
2）掌握KH-520改性纳米二氧化硅制备方法及操作。
3）掌握改性纳米二氧化硅的表征方法。
二、实验原理
硅烷偶联剂是一类具有特殊结构的低分子有机硅化合物, 其通式为RSiX3,式中R代表氨基、巯基、乙烯基、环氧基、氰基及甲基丙乙烯酰氧基等基团,这些基团和不同的基体树脂均具有较强的反应能力,X 代表能够水解的基团, 如卤素、烷氧基、酰氧基等。
因此, 硅烷偶联剂既能与无机物中的羟基又能与有机聚合物中的长分子链相互作用, 使两种不同性质的材料偶联起来, 从而改善生物材料的各种性能
硅烷偶联剂在两种不同性质材料之间的界面作用机理已有多种解释, 如化
学键理论、可逆平衡理论和物理吸附理论等。
但是, 界面现象非常复杂, 单一的理论往往难以充分说明。
通常情况下，化学键合理论能够较好地解释硅烷偶联剂同无机材料之间地作用。
根据这一理论，硅烷偶联剂在不同材料界面的偶联过程
,
润湿能力较高，对玻璃、陶瓷及金属表面的接触角小, 可在其表面迅速铺展开, 使无机材料表面被硅烷偶联剂润湿; 其次, 一旦硅烷偶联剂在其表面铺展开, 材料表面被浸润, 硅烷偶联剂分子上的两种基团便分别向极性相近的表面扩散, 由于大气中的材料表面总吸附着薄薄的水层, 一端的烷氧基便水解成硅羟基,取向于无机材料表面, 同时与材料表面的羟基发生水解缩聚反应; 有机基团则取向于有机材料表面, 在交联固化中, 二者发生化学反应, 从而完成了异种材料间的偶联过程。
化学反应的简要方程式如下:
基材
水解缩合
基材基材
形成氢键形成共价键
如前所述, 正因为硅烷偶联剂分子中包含有X基、R 基两种不同反应基团, 所以才能起到把有机材料与无机物进行化学结合的媒介作用。
但X基的不同只能影响水解速度, 对复合材料的性能基本上无影响。
因此, 选用有机材料最合适的偶联剂, 即考虑R 基与有机材料的化学性质, 是使复合材料获得最佳性能的重要条件。
例如, 对不饱和聚酯可选有乙烯基、环基及甲基丙稀酰氧基硅烷偶联剂; 聚氨酯宜选用氨基硅烷; 环氧树脂宜选用环氧基或氨基硅烷; 酚醛树脂宜选用氨基或脲基型有机硅烷; 烯烃聚合物宜选用乙烯基型有机硅烷; 硫磺硫化的橡胶宜选用疏基型有机硅烷偶联剂。
选择硅烷偶联剂时, 需要注意的是: 在偶联剂与聚合物反应的同时, 还存在着聚合物自身的反应和偶联剂的自聚反应, 如果偶联剂与聚合物的反应速度太慢, 则达不到理想效果。
正确使用硅烷偶联剂才能真正起到偶联作用。
硅烷偶联剂的实际使用方法主要有两种: 预处理法和整体掺合法。
所谓预处理法就是先用偶联剂对无机填料进行表面处理, 制成活性填料, 然后再加入到聚合物中。
根据处理方法不同可分为干法和湿法。
干法即喷雾法, 是将填料充分脱水后在高速分散机中, 于一定温度下与雾气状的偶联剂反应制成活性填料; 湿法也称溶液法, 是将偶联剂与其低沸点溶剂配制成一定浓度的溶液, 然后在一定温度下与无机填料在高速分散机中均匀分散而达到调料的表面改性。
在不能使用预处理法的情况下或仅使用预处理法还不够充分时, 可采用整体掺合法, 即将硅烷偶联剂掺入无机填料合聚合物中, 一起进行混炼。
此法优点是偶联剂用量可随意调整, 并一步完成配料, 但其用量较多。
实际使用中真正起到偶联作用的是很少量的偶联剂所形成的但分子层, 过多添加偶联剂是没有必要的。
硅烷偶联剂的用量与其种类以及填料表面积有关。
其计算公式为: 硅烷偶联剂用量=填料用量*填料表面积/硅烷最小包覆面积填料表面积不明时, 硅烷偶联剂的加入量可确定为填料的1%左右。
三、实验仪器及试剂
1）实验仪器
电动搅拌器、超声波清洗仪、离心机、傅立叶红外光谱仪、热重分析仪、恒温水浴槽、电子天平。
2）试剂
疏水性气相纳米二氧化硅（99.8%，比表面积（BET）：120 m2/g；粒径：7-40nm）、γ-(2，3一环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、甲苯（AR）。
四、实验步骤
1）将0.8g的纳米SiO
加入到20 mL甲苯中，常温下用超声波清洗仪（300W）
2
超声分散30min得均匀悬浮液。