纳米微晶纤维素的硅烷偶联剂表面改性研究
石
光等
纳米徽晶
纤维素的硅
烷偶联剂表面
改性研究
纳米微晶纤维
素的硅
烷偶联剂
表面改
性研究
石光,
孙林,
张力
华南师范大学化学与环境
学院广东广州 !∀∀∀#∃
摘要
纳米
徽晶纤
维素是一种具
有较大长径
比的
高结晶性材
料作为
高分子材
料的功能
改性荆具
有很
好
的
前景但由于纳米
徽晶纤维
素表面
极性
高通
常
分
散在水溶液
中加以利
用制约了其
在非
极性
及弱
极
性
高分子体系
中的应用
采用硅沈偶
联剂%& ∋∀
对
())
进行了表面改
性以期改
善())
的表面性能
提
高其在弱
极性体系
中的分
散性能
通过∗+,−
分
析表
明%& ∋。已
成功
接杖到())
表面,热重分
析表明
表
面改性后的())
的热
德定性
得到明显的改
善且吸水
率明显
下降残
余质.
提高/
射线衍射分析表明改性
前后())
的晶型没
有
发生变化0
改
性前后
的())
在
不
同溶剂
中的再分
散性能表明
采用%&
∋∀对())
进行表面改性能
够较好地改善())
在弱
极性溶剂
中
的再分
散状
态,
使())
在弱
极
性及非极
性体系
中的应
用
成为可能
关键词
纳米徽晶纤维素0
表面改性0
硅烷偶联
剂
中圈
分类
号+1
2 3
文
献标
识码4
文
章编号!∀∀!5∋2!
《3∀
∀6∃增刊
∀7 !∀2重要
由于
有
机硅烷偶
联剂
品种多样改性反
应容
易
实
施改
性效果明显,
是表面
含有轻基的物质
的常用
表面
改性方法859:。
〕
对无机纳米粒子
的表面
改性可
根据聚合物
基体树脂
的化学结构特
征选
择与基
体树
脂有较好
相容性或能与墓体树脂
发生
化学反
应的
有
机硅烷偶
联剂,
这样不仅能够改善
纳米粒子
在基
体中
的分散效果而
且也可以
改善纳米粒子
与基体
间的界
面
性能
由于())
表
面带有大.经基基团
具备
用硅
烷偶
联剂
进行表面改性的化学基础
但目
前关于
用硅
烷偶
联剂对())
进行表
面改性的
研究尚少见
报道本文
选用%& ∋∀在
乙醉溶液中
对())
进行表面改性以
期改变())
在低极性乃
至非
极性聚合
物基体中的分
散效果,
并
通过∗+,−+;4/−<
等对改性())
的
结构与性能
进行
了表征
3
实验
!
引官
纳米微
晶纤维素())
∃
不仅是
一种优
良的食
品改
性
添加剂,
另外,
其在聚
合物
基纳米复
合材料
领域中作
为一
种天
然的新型
的高
强度补强剂以
及功能性
添加
剂的应用也日
益引起人们的关注由于())
制备
过
程对水介质的依赖性以
及吸水性使至
今为止的研究
主要集中在
几种具有水溶性的聚
合物上,
比如聚氧化
乙烯
聚乙
二醇
等〔‘一们
这在
一定
程度
上限制
了其应
用
领域由于())
颗粒的比
表面积极大表面
经基十
分丰富在干
燥过程中,
粒子之间很容易通过氢键作
用而团
聚团
聚后的())
很难用物理方
法使其再分
散,
限制了其
应用前景王
能等8=,
‘〕
分别
对纳米微晶纤
维素的表
面进行醋酸醋化
经乙基化
和经丙墓化
改性,
利
用∗+,−+>
)≅(?−+;4
对改性产物进行表
征研究不
同的表面
改性方法对纳米微晶纤维素
性能
的影响结果表明,
利
用这几种方法改性后的())
经
干燥后
都可以
重新分散在适当的溶剂中,
且顺粒粒
径没
有明显
变化但不
同改性产物的热性能有所差异
因此,
对纳米微晶纤维素的表面
有
机化改性8!99
〕,
提高
())
的再分散性尤其
是在有机溶剂中的分徽性以
及
有机改性后在非水溶性聚
合物中
的应用等
间翅越来越3!
主要原料及仪9
硅烷
偶联剂%& ∋∀∃佛
山
市
道宁化工
有限公司9
棉
纤维为
医用脱脂棉
广州番禺万福卫生
用品有限公
司∃0
纳米微
晶纤维
素,
自制
主要仪器
川2∀∀
超声分散仪,
仆67∀!
型磁力搅
拌
器,Α&
珍Β型
循环水真
空泵,4Χ!∀7电
子
分析天
平
33
样品制
备
())
的制备
将棉
纤维
置于质
里分数为7
Δ的硫
酸溶液中
∋ ℃加热搅拌
!∀Ε,
得到乳黄色悬浮液停
止
加热后
再超声波展荡ΦΕ
,
加水冲
稀停止反
应静里
分
层
将上
层清液倒
去,
再离
心分离洗涤数次,
将悬
浮液转
移到透析袋中,
并置于去离子
水中浸
泡直至
中性过
滤,∋∀
℃真
空干燥得到粉末状纳米
微晶纤维
素
())
∃
())
的表
面改性
纳米微晶纤维素的表面改性
取。 5
纳米微
晶纤维素于三口烧瓶中,
加
人!
∀Β:
5 Δ
乙醉,
加热搅拌使其分散均匀,
加
人一
定体
积的
硅烷偶联剂%& ∋∀
于6∀
℃下
恒沮回
流
拢拌Φ
Ε9
过滤洗涤烘
干得到改性纳米徽晶纤
维.
性能测试
改性纳
米徽肠纤堆索的
分放性
称取约。 5
改性前
后的())
分别分散于ΑΓΒ:
9
收翔稿件日
期3
。。6
。6∀!通
讯作者
石光
作者简介
石
光!5∋2一∃
女吉林四平人,林
士副教授7 3
助叙
去
离子水乙醉四
级峡喃溶剂中,
于
。
℃
进行超声
展
荡分散37∀
ΒΗΙ,
用
肉眼
比较改性前
后纳米微晶纤维素
在不
同溶剂中的分散性
23
红
外分析
澳化钾压片用ϑΚΛΜ
ΗΙΚ:ΒΚΛ!∋2∀
型傅立
叶变换
红外光谱仪进行侧定
22
热,分析
用Α+4
7∀5ϑ
热
重分析仪在2
∀Ν6 ∀
℃范围内,(Φ
气氛
下,
以!∀
℃Ο
ΒΗΙ的升温速率测定样品的热性能
27/
射找衍射
分析
ΠΦ
∀∀∀
型/
射线衍射仪,
工作电压7∀ΜΘ
工
作电
流3
Β4
,(Η
过挂)Ρ%Σ
,
线扫描范围3口Τ#
一7∀
扫
描速度∀!Ο=
7
结果与讨论
7!
红
外光讲
分析
图!
所示为())
及%& ∋∀
改性())
的红
外光
谱
图从图!
可见改性()
)
在!∋3ΓΚΒ
一
‘
处)
一Υ
的伸缩振动吸收峰明显增强,
在!#7Γς
Β
一’
处还
出现了
)
Τ)
的
伸缩振动吸收峰,!
∀ :Γ
2 ΚΒ
一’
的双峰
是
链状ΑΗ
一Υ
一 !
伸缩
展动的特征吸收峰表
明%&
∋Υ
已接枝到())
表
面时
件3
∀∀
年增刊=。∃
卷
的分解碳化相关,
在2 ∋#
℃出现另外
一个失重速率
峰,
该
阶段的失
重与
晶区
部分规则排列的分
子的碳化
降解相关())
的非晶区
部分
主要分布在孩粒的表
面,
表面
层的碳
化对内层晶区
的热降解起到一
定的保
护作
用())
经2Δ的%& ∋Υ
改性后在!∀
℃附近
的失重率
明显减少起始分解温度
明显升
高,
原有的两
个失
重速率峰温变化不大但在73 6
℃出现了一
个
新的失重速率峰,
该区
域的失重与())
表面接枝的
%& ∋∀
的热分解相关,
同时质
.残
余率明显增加增
大%& ∋
Γ
的浓度为
纬时,(
))
在!∀∀
℃附近
的失水
率
进一
步降低,
起
始分
解温度进一
步升高,
在3
2 !
℃
附近
的失重速率峰消失与()ς≅Ω2Δ%&
∋∀相
比
其
它两个失
重速率峰温变化
不大进一步增大
%&
∋Γ
的浓度为6
写时除())
的起始分解温度进一
步
提高外其
它数据变化不
大())
经%& ∋∀改性
后颖粒的表
层化学结构发生变化,
极性
降低
对水的
吸附量减小同时还明显改普了())
的热稳定性
圈!(
)
及()ς≅
『%& ∋Γ
的红
外光谱
∗ΗΩ!,−=
ϑΚΚ
.Λ
ΣΓΞ(
))Σ
ΙΨ())≅
『%& ∋
∀
73
热,分析
图3
2
所示为())
及())
『%& ∋∀
的+;
及
<+;
曲线,
表!
为
其相应数据())
在!∀
℃附
近的
失重
是由于())
表
面吸附的
自由水
及结
合水的燕发
所致,
在32 !
℃出现一失重速率峰,
该
阶段的失重与
())
非
晶结
构及表
面
结晶结
构等不规则排
列的
分子团Ζ上、、
七以侄的巾浏Χ,
几
甘川双
∗ΗΩ2+
ΕΚ<+
;Κ
ΡΛ[Κ=
ΓΞ(
))Σ
ΙΨΒ
ΓΨΗ
ΞΗΚ
Ψ(
))
衰,(
气
氛中())
及改性())
的失皿变化最大分解速率滋度及残余质
,
+Σ
∴:Κ!ϑΚΣ
Μ.
ΚΒ]
ΚΛΣ.Ρ
ΛΚΣ
ΙΨ⊥ΚΗ
ΩΕ.!∀ ΗΙ+;Ψ
ΡΛΗΙΩ.
ΕΚ.
ΕΚΛΒΣ
:ΨΚΩ
ΛΣΨΣ.Η
ΓΙΓΞ(
)ΣΙ
Ψ()
;
『%& ∋ΓΗ
Ι
ΙΗ.ΛΓΩΚ
Ι
ΑΣΒ
ϑ:
Κ_ΚΗΩΕ
.:
Γ=Σ+:
兀
介几?Σ==ΛΚ
=ΗΨ
ΡΚΚ
Σ.
!∀∀
℃Ο
纬
℃∃℃∃
℃∃
℃∃
Δ∃
()))
!5∀∀!6
∀32 !2 ∋#
Ο3 #
()
)≅公
2Δ%& ∋Γ∀
∋∋∋3!733 627!273 62∀2
()
Υ
公 Δ%& ∋
Γ∀
∀
3!∋Ο2∀2773!
在23!
()
ς≅公6Δ%& ∋∀∀∀
75
332Ο27#
∀73# 232
7
2/
射钱衍射
分析
图7
所
示为(
))
及改性())
的/
射线衍射图
谱从图7
可
见改性())
的/
衍射图
谱的峰位与未改性())
的衍射峰位吻
合较好,
均为
纤维,型
表
明
用%&
∋Υ
对())
进行表面改
性未改变())
的结晶
结构
硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅(1)
硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅
概述
现代材料表面改性技术是一门由多种学科发展而来的技术组合，其发展经历了很长，很复杂的过程。表面改性技术通过对基体材料表面采用化学的、物理的方法改变材料或工件表面的化学成分或组织结构以提高机器零件或材料性能。它包括化学热处理（渗氮、渗碳、渗金属等）、表面涂层（低压等离子喷涂、低压电弧喷涂）、激光重熔复合等薄膜镀层（物理气相沉积、化学气相沉积等）和非金属涂层技术等。这些用以强化零件或材料表面的技术，赋予零件耐高温、防腐蚀、耐磨损、抗疲劳、防辐射、导电、导磁等各种新的特性，使原来在高速、高温、高压、重载、腐蚀介质环境下工作的零件提高了可靠性、延长了使用寿命，具有很大的经济意义和推广价值。
纳米粉体是能够通过表面处理的方法来获得或者保持其特有的纳米粒子的特性，这种表面处理方法工业上称为包膜处理或表面改性处理。由于对纳米粉体的制造要求不同于常规无机粉体的制造要求，因此表面改性处理主要针对防止纳米粉体团聚，并帮助纳米粒子在应用体系中也以纳米形态存在，这个处理过程通常称为粉体改性处理，使用的表面处理剂称为有机改性剂。
近年来，用无机纳米SiO2 粒子增韧改性聚合物和杂化材料的研究取得了显著效果。由于纳米SiO2具有表面界面效应，量子尺寸效应，宏观量子隧道效应和特殊光、电特性，高磁阻现象以及其在高温下仍具有的高强、高韧、稳定性好等奇异特性，使纳米SiO2可广泛应用于各个领域，具有广阔的应用前景和巨大的商业价值。但同时由于纳米SiO2的粒径小、比表面积大、具有亲水基团(一OH)，表面活性高，稳定性差，使得颗粒之间极易相互团聚在聚合物中不易分散，并且由纳米效应引起的一系列优异特性会被减弱或消失。同时由于SiO2表面亲水疏油在有机介质中难以浸润和分散，直接填充到材料中，很难发挥其作用，为了避免此现象发生就需要在其颗粒表面进行接枝改性。常用的改性剂有硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、超分散剂等。
硅烷偶联剂对纳米TiO2的表面改性
硅烷偶联剂对纳米TiO2的表面改性∗
王琳琳;尚冀宁;许明
【摘 要】采用硅烷偶联剂JH-N318对纳米TiO2进行表面改性。考察了硅烷偶联剂JH-N318用量、改性时间、温度及改性介质的pH值对纳米TiO2分散时间的影响；并进行红外、TEM表征。结果表明纳米TiO2的分散效果明显改善。当JH-N318用量为3．8%,改性时间为60min,改性温度为45℃,改性介质pH=4．5时,纳米TiO2的分散时间最长,改性效果最好。%In this paper,the surface of nano-TiO2 were modified by silane coupling agents JH-N318. The infi-uence of
the facters including the content of silane coupling agent JH-N318,the
modified time,the temperature and the pH value of modified medium
which on dispersion time of nano-TiO2 were studied. The prepared
samples were investigated by FTIR and TEM. The results show that when
the content of silane coupling agent is 3. 8%,modifica-tion time is about
60min,modification temperature is 45℃ and pH value is 4. 5,the effect of
the modified TiO2 is the highest,dispersion effect is best.
【期刊名称】《合成材料老化与应用》
硅烷偶联剂对超细沉淀法白炭黑表面改性的研究
５２ 江西化工 ２０ｌＯ年第２期
硅烷偶联剂对超细沉淀法白炭黑表面改性的研究
李建芳
（江西南昌市化工原料厂３３００７７）
摘要：以硅烷偶联剂六甲基二硅胺烷（简称ＨＭＤＳ）为改性剂，对超细沉淀法白炭黑 表面进行改性研究，并通过粘度测定分析手段对改性的效果进行评价。结果显示，在本实
验所考察的范围内，反应温度为１００￣Ｃ，偶联剂用量为１２ｍＬ时，改性效果最好。
关键词：超细沉淀法白炭黑表面改性六甲基二硅胺烷
超细沉淀法白炭黑是指特征尺寸在纳米级的无定
型超细二氧化硅粒子，它是一种广泛应用于橡胶、涂
料、油墨内的化工产品。超细沉淀法白炭黑特殊的表
面结构和形态使其具备许多奇异的性能。然而，由于
未改性的超细沉淀法白炭黑呈亲水性，应用于有机相 中难以分散，且表面能大，易于团聚，使得超细沉淀法
白炭黑应用上受到了一定的限制。因此，有必要对超
细沉淀法白炭黑表面进行改性研究，以提高其在聚合 物基体中的分散性和相容性，拓宽其应用性能。
１超细沉淀法白炭黑的改性机理 用硅烷偶联剂对超细沉淀法白炭黑表面进行改
性，能有效地改变超细颗粒的表面性质，防止其团聚。
并且，接在超细沉淀法白炭黑上的基团作为反应基点，
可与许多试剂反应或与其它单体聚合。
以六甲基二硅胺烷为改性剂，利用六甲基二硅胺 烷（ＨＭＤＳ）中的一ｓｉ（ＣＨ３）３基团与超细沉淀法白炭黑
表面的一ＯＨ基团发生反应，使ＨＭＤＳ上高活性的一ｓｉ
（ＣＨ，），键合到 ｏ２的表面，从而实现超细沉淀法白炭
黑表面的有机化改性，其反应方程式如下： ｌ ＳｉＯＨ ＋（ＣＨ３）３Ｓｉ—Ｎ—Ｓｉ（ＣＨ，）３ 一 Ｉ Ｉ ２一Ｓｉ——Ｉ）＿一Ｓｉ（ＣＨ３）３＋ＮＨ３ Ｉ
２实验部分
２．１仪器与试剂 仪器：ｓＩ（２—１—１０Ｈ型回转式管式电阻炉、ＳＫＹ一１
型电炉温度控制器、８５—１型恒温磁力搅拌器、超声波
清洗器。
试剂：超细沉淀法白炭黑（南昌化工原料厂生产）、
六甲基二硅胺烷（ＣＰ）、液体石蜡（ｃＰ），实验用水为二
硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅(1) 2
硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅
概述
现代材料表面改性技术是一门由多种学科发展而来的技术组合，其发展经历了很长，很复杂的过程。表面改性技术通过对基体材料表面采用化学的、物理的方法改变材料或工件表面的化学成分或组织结构以提高机器零件或材料性能。它包括化学热处理（渗氮、渗碳、渗金属等）、表面涂层（低压等离子喷涂、低压电弧喷涂）、激光重熔复合等薄膜镀层（物理气相沉积、化学气相沉积等）和非金属涂层技术等。这些用以强化零件或材料表面的技术，赋予零件耐高温、防腐蚀、耐磨损、抗疲劳、防辐射、导电、导磁等各种新的特性，使原来在高速、高温、高压、重载、腐蚀介质环境下工作的零件提高了可靠性、延长了使用寿命，具有很大的经济意义和推广价值。
纳米粉体是能够通过表面处理的方法来获得或者保持其特有的纳米粒子的特性，这种表面处理方法工业上称为包膜处理或表面改性处理。由于对纳米粉体的制造要求不同于常规无机粉体的制造要求，因此表面改性处理主要针对防止纳米粉体团聚，并帮助纳米粒子在应用体系中也以纳米形态存在，这个处理过程通常称为粉体改性处理，使用的表面处理剂称为有机改性剂。
近年来，用无机纳米SiO2 粒子增韧改性聚合物和杂化材料的研究取得了显著效果。由于纳米SiO2具有表面界面效应，量子尺寸效应，宏观量子隧道效应和特殊光、电特性，高磁阻现象以及其在高温下仍具有的高强、高韧、稳定性好等奇异特性，使纳米SiO2可广泛应用于各个领域，具有广阔的应用前景和巨大的商业价值。但同时由于纳米SiO2的粒径小、比表面积大、具有亲水基团(一OH)，表面活性高，稳定性差，使得颗粒之间极易相互团聚在聚合物中不易分散，并且由纳米效应引起的一系列优异特性会被减弱或消失。同时由于SiO2表面亲水疏油在有机介质中难以浸润和分散，直接填充到材料中，很难发挥其作用，为了避免此现象发生就需要在其颗粒表面进行接枝改性。常用的改性剂有硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、超分散剂等。
纳米ZnO表面改性及抗紫外性能研究
・ １０６ ・ 材料导报 ２００８年５月第２２卷专辑Ｘ
纳米ｚｎｏ表面改性及抗紫外性能研究
陈孟，许绿丝，吴升晖，舒展
（华侨大学材料学院，泉州３６２０２１）
摘要 通过用硅烷偶联剂对纳米ＺｎＯ进行表面改性，使其均匀分散在乙醇中，对改性前后的ＺｎＯ分别通过
ＸＲＤ、ＩＲ、ＳＥＭ表征，并测定ＺｎＯ／乙醇分散液和通过ＳＤ将纳米ＺｎＯ涂覆到雨伞布料后的抗紫外性能。结果表明：纳
米ＺｎＯ通过偶联剂的改性后，晶体结构无明显变化，Ｚｎ０表面羟基与偶联剂分子结合后可均匀分散在乙醇中；在
Ｚｎ０／乙醇分散液中，Ｚｎ０质量浓度仅需０．２‰，紫外线透过便可控制在５ 以下；在布料涂敷少量的纳米Ｚｎ０后，其抗
紫外性能可明显提高。 关键词 纳米ＺｎＯ表面改性抗紫外纳米材料表征硅烷偶联剂
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ Ａｎｔｉ—ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｎａｎｏ－ＺｎＯ
ＣＨＥＮ Ｍｅｎｇ，ＸＵ Ｌｕｓｉ，ＷＵ Ｓｈｅｎｇｈｕｉ，ＳＨＵ Ｚｈａｎ
（Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｈｕａｑｉａｏ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｑｕａｎｚｈｏｕ ３６２０２１）
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅ ａｎｔｉ—ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ ｐｒｏｐｅｒｔｙ ｉｓ ｓｔｕｄｉｅｄ ｗｈｅｎ ｎａｎｏ－ＺｎＯ ｉｓ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ａｎｄ ｔｈｅｎ ｄｉｓｐｅｒｓｅｄ ｉｎ ａｌｃｏｈｏｌ
ａｎｄ ｇｒａｆｔｅｄ ｏｎｔｏ ｔｈｅ ｆａｂｒｉｃ．Ｔｈｅ ＸＲＤ，ＩＲ，ＳＥＭ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｅｘｐｅｒｉｅｎｃｅｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ＺｎＯ ｄｉｓｐｅｒｓｅｓ ｅｑｕａｌｌｙ ａｎｄ ｐｒｅｓｅｎｔ ｅｄ ｈｉｇｈ ｃａｐａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ＵＶ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ．Ｔｈｅ ＵＶ ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｉｓ ｌｉｍｉｔｅｄ ｂｅｌｏｗ ５％ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｍａｓｓ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｉｓ
硅烷偶联剂表面改性羟基磷灰石
《生物材料基础实验》实验报告
专业：生物医学工程 年级：2012级 2014 年 5 月
姓名：王雯杰 学号：12312044 评分：
实验名称：硅烷偶联剂表面改性羟基磷灰石
实验内容：
掌握硅烷偶联剂修饰羟基磷灰石的基本操作，理解硅烷偶联剂表面改性羟基磷灰石的反应机理。
1、KH-570 水解：
跟硅原子连接的甲氧基水解成羟基R-Si-(OCH3)3→R-Si-(OH)3
2、水解后的KH-570和羟基磷灰石表面的羟基进行缩合反应，从而达到羟基磷灰石表面改性的目的。
实验步骤：
实验步骤：
1.以体积比9:1配制50mL乙醇-水混合溶液。
2.称取一定量的对苯二酚（0.1wt%）加入上述乙醇溶液中。
3.缓慢滴加冰醋酸，调节pH值为3.5~4。
4.加入体积分数为5%的硅烷偶联剂KH-570，室温下水解30min。
5.称取一定量的HA加入上述混合溶液中，超声分散15min。
6.置于65℃的水浴中搅拌偶联，反应2h。
7.升温至80℃，将溶剂蒸干。
8.一次使用乙醇和纯水清洗5次，在80℃的烘箱中干燥24h，称重，计算收率。
羟基磷灰石与牙釉质生物相容性好，亲和性高，其矿化液能够有效形成再矿化沉积，阻止钙离子流失，解决牙釉质脱矿问题，从根本上预防龋齿病。HA植入体内后，钙和磷会游离出材料表面被身体组织吸收，并生长出新的组织。有研究证明羟磷灰石的晶粒越细，生物活性越高，因而羟基磷灰石已被作为骨组织修复材料广泛研究。
羟基磷灰石颗粒与高分子聚合物混合制备纳米复合生物材料时常存在团聚的问题，为提高羟基磷灰石在高分子基底材料（如聚乳酸）中的分散性，提高两者界面结合强度，一般都是采取对羟基磷灰石颗粒进行表面疏水改性的办法。
硅烷偶联剂KH-570的化学名称是γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，分子量是248.35，分子式是C10H20O5Si，结构式为:
实验结果：
n-HA质量（g） 对苯二酚质量（g） 乙醇体积（mL） KH-570质量（g） m-HA质量（g） 收率
硅烷偶联剂改性
改性剂用量对沉降体积的影响 改性剂用量与沉降体积的关系曲线，见图1。从图1可看出，沉降体积随着改性剂用量的增加而增加，但是提高幅度不是很大。在实际应用中真正起到改性作用的是少量的改性剂所形成的单分子层，因此过多的增加改性剂的用量是不必要的，不仅会在粒子间搭桥导致絮凝，使稳定性变差，而且还增加不必要的经济付出。实验所选择的硅烷偶联剂的用量在1%~2%。
2.2 改性时间对沉降体积的影响实验结果见图2。从图2可看出，当改性时间为10min时，沉降体积达到极大值，然后随着改性时间的增加，沉降体积缓慢下降。在改性时间为30min和60min时，均保持在一个相对稳定的水平。但是改性时间为40min时出现异常，沉降体积大幅度下降。硅烷偶联剂对高岭土进行表面改性，理论上以化学键合作用为主，改性效果不会出现较大的变化，出现异常的原因还有待进一步的研究。
2.3 改性温度对沉降体积的影响采用硅烷偶联剂作为改性剂时，为了保证较好的改性效果，需要确定适宜的表面改性温度。改性温度对沉降体积的影响，见图3。从图3可看出，沉降体积随改性温度的增加而增加。当温度升高至90℃时，沉降体积达到最大值14.4ml。继续提高温度，则沉降体积下降。因此，改性剂对高岭土的最佳改性温度为90℃。
沉降性能分析称取2g改性前后的纳米高岭土，置于50ml液体石蜡中，磁力搅拌10min，倒入刻度试管，静置观察沉降性能。纳米高岭土在液体石蜡中的沉降体积随时间的变化关系，见图4。从图4可看出，未经改性的纳米高岭土由于表面具有亲水性，在有机相中倾向于团聚，大粒子沉降较快，小粒子被沉降较快的大粒子所夹带，所以在开始的时间内沉降很快，沉降速度随时间增加逐渐减慢；而高岭土经过改性处理后，表面呈现亲有机性，在有机相中倾向于分散均匀，所以在开始的时间内沉降速度较未改性高岭土慢。
随着沉降时间的增加，沉降体积均达到平衡。未改性高岭土的平衡沉降体积为13.4ml，而经过硅烷偶联剂改性处理后，样品的平衡沉降体积为21.3ml。在相同的实验条件下，沉积物的体积变大，说明改性高岭土在液体石蜡中的分散性和稳定性提高。
硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅(1) 3
硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅
概述
现代材料表面改性技术是一门由多种学科发展而来的技术组合，其发展经历了很长，很复杂的过程。表面改性技术通过对基体材料表面采用化学的、物理的方法改变材料或工件表面的化学成分或组织结构以提高机器零件或材料性能。它包括化学热处理（渗氮、渗碳、渗金属等）、表面涂层（低压等离子喷涂、低压电弧喷涂）、激光重熔复合等薄膜镀层（物理气相沉积、化学气相沉积等）和非金属涂层技术等。这些用以强化零件或材料表面的技术，赋予零件耐高温、防腐蚀、耐磨损、抗疲劳、防辐射、导电、导磁等各种新的特性，使原来在高速、高温、高压、重载、腐蚀介质环境下工作的零件提高了可靠性、延长了使用寿命，具有很大的经济意义和推广价值。
纳米粉体是能够通过表面处理的方法来获得或者保持其特有的纳米粒子的特性，这种表面处理方法工业上称为包膜处理或表面改性处理。由于对纳米粉体的制造要求不同于常规无机粉体的制造要求，因此表面改性处理主要针对防止纳米粉体团聚，并帮助纳米粒子在应用体系中也以纳米形态存在，这个处理过程通常称为粉体改性处理，使用的表面处理剂称为有机改性剂。
近年来，用无机纳米SiO2 粒子增韧改性聚合物和杂化材料的研究取得了显著效果。由于纳米SiO2具有表面界面效应，量子尺寸效应，宏观量子隧道效应和特殊光、电特性，高磁阻现象以及其在高温下仍具有的高强、高韧、稳定性好等奇异特性，使纳米SiO2可广泛应用于各个领域，具有广阔的应用前景和巨大的商业价值。但同时由于纳米SiO2的粒径小、比表面积大、具有亲水基团(一OH)，表面活性高，稳定性差，使得颗粒之间极易相互团聚在聚合物中不易分散，并且由纳米效应引起的一系列优异特性会被减弱或消失。同时由于SiO2表面亲水疏油在有机介质中难以浸润和分散，直接填充到材料中，很难发挥其作用，为了避免此现象发生就需要在其颗粒表面进行接枝改性。常用的改性剂有硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、超分散剂等。
基于硅烷偶联剂表面改性制备Al2O3
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2017年第36卷第2期 ·652· 化 工 进 展
基于硅烷偶联剂表面改性制备Al2O3/PVDF杂化膜
朱子沛，汤旭，何其，董浩，朱良，肖凯军
（华南理工大学食品科学与工程学院，广东 广州 510640）
摘要：采用硅烷偶联剂(2-氰乙基)三乙氧基硅烷对纳米Al2O3粒子进行表面改性，利用热致相变法制备了改性
Al2O3/PVDF有机无机杂化膜，研究了改性Al2O3的添加量对杂化膜性能的影响。经(2-氰乙基)三乙氧基硅烷改性
后，纳米Al2O3粒子的团聚减少，改性后纳米Al2O3的平均最小粒径为52.23nm。与纯PVDF膜比较，改性纳米
Al2O3的添加改善了PVDF膜的形貌结构，改性Al2O3/PVDF杂化膜形成的球晶明显增加，球晶的密度尺寸缩小，
杂化膜中形成了大量连通的界面孔，膜的孔隙率升高，改善了PVDF膜的力学性能和亲水性,提高了截留率。当
纳米粒子添加量达到5%时，膜的截留率提高了7.2%，膜的纯水通量达到了593.95L/(m2·h)，膜强度达到5.0MPa。
关键词：硅烷偶联剂；表面改性；聚偏氟乙烯；超滤膜
中图分类号：TB332 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2017）02–0652–06
DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2017.02.035
Preparation of Al2O3/PVDF hybrid membrane from surface-modified
silane coupling agent
ZHU Zipei，TANG Xu，HE Qi，DONG Hao，ZHU Liang，XIAO Kaijun
（College of Food Sciences and Engineering，South China University of Technology，Guangzhou 510640，
硅烷偶联剂对龙岩高岭土表面改性的研究
２０１１年３９卷第２２期 广州化工 ・６１・
硅烷偶联剂对龙 岩高 岭土表面改性的研究
姚辉梅，商太友，孟祥，闻亚亚，王顺，王彬红
（龙岩学院化学与材料学院，福建龙岩３６４０１２）
摘 要：采用硅烷偶联剂ＫＨ一５４０对龙岩高岭土进行表面改性处理，研究了偶联剂的用量、表面改性处理的ｐＨ值、改性温度、反 应时间等因素对高岭土活化指数的影响。以高岭土在液体石蜡中的沉降体积和红外光谱（ＦＴ—ＩＲ）等手段研究了改性效果以及改性剂 与高岭土之间的相互作用。结果表明，改性的最佳实验条件为：偶联剂用量为２％左右，改性ｐＨ在８—１Ｏ，改性温度为６０℃，反应时 间４０ ｍｉｎ。高岭土经过活化处理后，在液体石蜡中的分散性和稳定性均得到明显提高；偶联剂与高岭土之间以化学键合作用为主。 关键词：高岭土，改性，硅烷偶联剂，红外光谱，沉降体积
Ｓｕｒｆａｃｅ Ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｋａｏｌｉｎ ｂｙ Ｓｉｌａｎｅ Ｃｏｕｐｌｉｎｇ Ａｇｅｎｔ
ＹＡＯ Ｈｕｉ—ｍｅｉ，ＳＨＡＮＧ Ｔａｉ—ｙｏｕ，ＭＥＮＧ Ｘｉａｎｇ，ＷＥＮ Ｙａ—ｙａ，ＷＡＮＧ Ｓｈｕｎ，ＷＡＮＧ Ｂｉｎ—ｈｏｎｇ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ，ｌｏｎｇｙａｎ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｆｕｊｉａｎ Ｌｏｎｇｙａｎ ３６４０１２，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ Ｋａｏｌｉｎ ｗａｓ ｓｕｒｆａｃｅ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｗｉｔｈ ｓｉｌａｎｅ ｃｏｕｐｌｉｎｇ ａｇｅｎｔ ＫＨ５４０．Ｍａｎｙ ｆａｃｔｏｒｓ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｍｏｄｉｆｉｅｒ ｄｏｓ— ａｇｅ，ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｐＨ ｖａｌｕｅ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｔｉｍｅ，ｗｅｒｅ ａｌｌ ｃｏｎｓｉｄｅｒｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔａｉｌｅｄ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ．Ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ｓｅｄｉｍｅｎｔａｔｉｏｎ ｖｏｌｕｍｅ ａｎｄ丌一ＩＲ．Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｏｂｔｍｎｅｄ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ： ｍｏｄｉｆｉｅｒ ｄｏｓａｇｅ ｗａｓ ２％，ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｐＨ ｖａｌｕｅ ｗａｓ ｐＨ＝８—１０，ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ６０ ｑｃ，ａｎｄ ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｗａｓ ４０ ｍｉｎ．Ｉｎ ａｄｄｉｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｍｏｄｉｆｉｅｄ Ｋａｏｌｉｎ ｈａｄ ｇｏｏｄ ｄｉｓｐｅｒｓｉｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｉｎ ｌｉｑｕｉｄ ｐａｒａｆｆｉｎｅ，ａｎｄ ｔｈｅ ｓｉｌａｎｅ ｃｏｕｐｌｉｎｇ ａｇｅｎｔ ｗａｓ ｂｏｕｎｄ ｔｏ ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｏｆ Ｋａｏｌｉｎ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｋａｏｌｉｎ；ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ｓｉｌａｎｅ ｃｏｕｐｌｉｎｇ ａｇｅｎｔ；门一ＩＲ ｓｐｅｃｔｒａ；ｓｅｄｉｍｅｎｔａｔｉｏｎ ｖｏｌｕｍｅ