醋酸甲酯羰基法合成醋酐法设计说明书
醋酸酐合成方法
●国外应用：生产醋酸纤维素 三醋酸纤维素 高级感光胶片 二醋酸纤维素 香烟过滤嘴、塑料
P2
工厂
Celanese Chem.Co.,Pampa, Tex. (美国)
Eastman Chem.Co.,Kingsport,tenn. (美国)
Eastman Chem.Co.,Kingsport,tenn. (美国)
●实现了预期的产量目标（年产30万t）
P19
建议
●由于时间有限和设计者经验不足，流程及各项设备 参数有待进一步优化。
●进行经济分析。原料成本、设备成本、运行成本， 公用工程、净利润等的核算。
● 对设备尺寸进行计算，即根据流量、转化率等数据 计算各设备的大小。
P20
500.0000
932.4738
932.4738
478.0176
14.4569
METHY-02
0.0
4.1921-04
4.1921-04
100.0000
100.0180
100.0180
95.9797
4.0386
CARBO-01
500.0000
500.0328
500.0328
0.0
2.5740-22
2.5740-22
羰基合成法 乙醛氧化法 醋酸－烯酮法 醋酸－烯酮法 醋酸－烯酮法 醋酸－烯酮法 醋酸－烯酮法
国 内 外 生 产 状 况
P3
技术经济分析
工艺路线 产品规模（万t/a） 投资（百万美元） 产品成本（美分 /kg）
原料 公用工程 可变费用 折旧费用 净生产成本
烯酮法 22.7 162.8
19.2 7.3 26.5 11.2 44.7
醋酸甲酯羰基合成醋酐的工艺进展
所谓羰基合成醋酐就是指醋酸甲酯与CO进行羰基合成过程。
根据羰基合成所处的状态可分为液相法和气相法，反应的起始原料可以是甲醇（直接法），也可以是醋酸甲酯（间接法）。
以甲醇为原料生产醋酐有两条路线，一是甲醇与醋酸先酯化，然后醋酸甲酯羰基化生产醋酐；二是醋酸甲酯羰基化生产醋酐，部分醋酐产品与甲醇反应提供原料醋酸甲酯。
液相羰化法依斯曼柯达公司采用反应蒸馏工艺制造醋酐。
醋酸（含水量小于0．5％）与甲醇在塔式反应器内进行酯化反应，生成的醋酸甲酯产品直接由塔顶蒸出，用硫酸作催化剂。
自羰化工序循环的醋酸进入反应蒸馏塔的上部，新鲜的由塔底部进入，两种反应物料逆向流动，酯化反应蒸发在每块板上进行。
由于反应蒸馏在每个塔板上蒸发除去醋酸甲酯，这就大大促进了酯化反应，提高了转化率。
原料甲醇和酯化反应生成的水与产物醋酸甲酯形成共沸物，如醋酸甲酯95％与水5％；醋酸甲酯81％与水19％（均为质量分数）。
原料醋酸也是萃取剂，又可以把剩余的共沸物中的甲醇反应掉。
因此产品很容易提纯。
这种反应蒸馏技术要比其它类型酯化技术先进合理，国内也有很多单位在研究。
在反应区塔盘上的停留时间的选择是很重要的参数，它直接影响到萃取的效率，这些逆流塔盘可以是高效的金属丝网、泡罩塔和逆流的槽式塔盘，均具有较长的停留时间，可达到24h。
产品纯度非常之高，转换率也很高，反应产物与反应物分子比较接近化学当量。
反应段的温度控制在65～85℃之间、塔的操作压力为大气压，催化剂硫酸浓度为95％～98％（质量分数），在塔的萃取蒸馏段的底部进入，与醋酸的质量比为0．01，反应物的停留时间随硫酸浓度增加而增加。
由于反应物是高腐蚀性的，所以塔的再沸器需要特种材料。
反应蒸馏的塔顶冷凝器采用部分冷凝，冷凝液回流进塔，未冷凝的气相醋酸甲酯供给羰基化反应工序。
回流比控制在1．5～1．7，回流比超过2．0时转化率会迅速下降。
反应产物与H2／CO物质的量比有密切相关，氢的比例增大，羰化产率也增大。
醋酸甲酯羰基法合成醋酐法设计说明书
4万t/a 醋酐生产工艺设计摘要醋酐是重要的有机化工原料，涉及各个领域并对社会的发展起着重要的作用，因此制备醋酐成了工业生产的重要工作，目前工业上生产醋酐主要有三种方法：乙醛氧化联产法、乙烯酮法和醋酸甲酯羰基合成法。
虽然醋酐的应用广，实用强，但是如不适当处理及储存就会对环境有危害，对水体造成污染，严重时可危机人的生命。
通过对醋酐生产的研究，目前较适合推广及环保的生产是醋酸甲酯羰基化合成法，该方法不仅符合未来的发展趋势，在成本方面也大大降低了投资，是目前生产醋酐最具前景的方法。
考虑到生产醋酐的意义及应用前景，进而提出了生产醋酐的具体工艺流程和设备的选型。
关键词：物料衡算能量衡算热量衡算装置布置With an Annual Output of 40 Thousand t/a AceticAnhydride Production Process DesignAbstractAcetic anhydride is the important organic chemical raw materials, involving various fields and on social development plays a important role, therefore of preparation of acetic anhydride into the important work of industrial production, the industrial production of acetic anhydride are three main methods: oxidation of acetaldehyde generation method, ethylene ketone method and acetic acid methyl ester carbonyl synthesis method. Although the wide application of acetic anhydride, practical strong, but if not properly handle and store it is harmful to the environment, the water pollution caused by serious crisis of human life.Through the study of acetic anhydride production. It is suitable for promotion and environment-friendly production is acetic acid methyl ester carbonyl compound method, this method not only conforms to the trend of development in the future, in terms of cost is also greatly reduced the investment, the acetic anhydride production the most promising method. Considering the production of acetic anhydride significance and application prospect, and puts forward the specific selection of acetic anhydride production process and equipment.Keywords: environmental protection methyl acetate carbonylationacetic anhydride目录前言 (1)第1章绪论 (2)第1.1节设计依据、指导思想及设计原则 (2)第1.2节设计地区的自然条件 (4)第1.3节厂址的选择 (4)第1.4节车间（装置）布置及生产制度 (4)第1.5节节能与环境保护 (6)第1.6节安全技术和安全防火 (7)第2章工艺论证 (8)第2.1节工艺原理 (8)第2.2节工艺流程简图 (8)第2.3节原料规格、产品规格 (9)第2.4节产品的物理化学性质、结构和性能及用途 (9)第2.5节产品的合成工艺路线 (10)第2.6节“三废“及其处理 (11)第2.7节安全生产 (11)第2.8节经济技术分析 (11)第3章工艺流程设计 (14)第3.1节工作任务及管理范围 (14)第3.2节工艺流程 (14)第4章物料衡算 (15)第4.1节物料衡算的基本方法 (15)第4.2节物料衡算的质量守恒 (15)第4.3节醋酐工艺流程概述 (15)第4.4节有关物料衡算和热量衡算的知识 (16)第4.5节各工段的物料衡算 (17)第5章热量衡算.......................... 错误!未定义书签。
醋酸、醋酸甲酯和醋酸酐的联产方法
2016年第12期文献摘要乙醛醋酸化工合成气制烷醇的方法本发明关注制烷醇的过程，尤其是甲醇包含CO 和H 2的混合物反应，压力大约3.45MPa 或更大、温度至少150℃，含有钌化合物和铑或锰化合物，季磷盐或氨碱或盐，含氧溶剂的惰性条件。
LIN JIANG-JEN （TW ）US42733482A醋酸、醋酸甲酯和醋酸酐的联产方法一种由甲醇和一氧化羰基制备醋酸、醋酸甲酯和醋酸酐，或者选择其中一种产品的联产方法。
有H2、铑催化剂和含卤助催化剂时，在第一个羰基化反应器中甲醇气相羰基化生产醋酸和醋酸甲酯。
从反应混合物中收集醋酸，同时分离出醋酸甲酯和助催化剂。
经过冷凝分离器回收分离出的甲醇，然后和助催化剂、一氧化碳一起进入第二个羰基化反应器；用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法本发明公开了一种用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法，包括以下步骤：(i)过滤；(ⅱ)精馏；(ⅲ)收集轻物质；(ⅳ)收集冰醋酸；(ⅴ)收集重物质；本发明所提供的方法利用塔板理论将原料中的轻物质、重物质和产品同时实现分离，通过原料泵将经过过滤的工业冰醋酸加入到精馏塔中，在不同的塔板数值处，分别设置产品采集口和原料添加口。
本发明工艺简单，操作方便，在一个塔体中完成了原料添加、轻物质收集、产品收集、重物质收集四个工序，实现了连续化生产，提高了工作效率。
CN102746137A国外文献摘要含能助燃催化剂及其应用本发明涉及一种含能助燃催化剂。
所述含能助燃催化剂主要由以下质量份数比的组分构成：杂醇油25-28份、乙醇14-18份、四氢化萘16-20份、环戊醇14-16份、巴豆醛18-22份、2-吡咯烷酮1-2份、纳米氧化稀土1.5-3份和含能笼型硼化物或其衍生物2-3份。
本发明的含能助燃催化剂可以应用在液体、气体的烷烃燃料中，形成含能复合燃料，提升燃料的热效能，有效替代乙炔，用于金属火焰焊割，提高燃气锅炉、窑炉的热利用率。
本发明节能效率明显，在金属火焰焊割工艺上，节约燃料达到30%以上，节约氧气达到20%以上；而且使用安全，与乙炔相比，不易回火，使用安全可靠。
一种醋酸甲酯羰基化合成醋酐新催化系统的优化研究_张华西_曾健_谭平华_李荣_陈群
[8] 陈 兰 菊, 赵 地 顺, 郭 绍 辉. 改 性 氧 化 铝 负 载 氧 化 物 催 化 氧化噻吩的脱硫研究[J]. 化学学报, 2007, 65(16): 17181722.
[5] 王鹏, 傅军. 含噻吩烷烃在分子筛上裂化脱硫的研究[J]. 石油炼制与化工, 2000, 31(3): 58-62.
[6] Carniti P, Gervasini A, Biella S, et al. Niobic acid and niobium phosphate as highly acidic viable catalysts in aqueous medium: Fructose dehydration reaction [J].Catal Today,2006,118(3):373-378.
铑质量浓度对反应的影响实验结果如图 3 所 示。
于醋酐生成有促进作用，由图 4 可见，碘甲烷质量 分数在 15%左右时醋酐生成速率最大，继续提高碘 甲烷含量对碘甲烷和 Rh (CO)2I2-的氧化加成作用意 义已不大。 2.2.3 锂盐浓度的影响
锂盐质量浓度对反应的影响实验结果如图 5 所示。
图 5 锂盐质量浓度对醋酐生成速率的影响
Catalytic oxidative desulfurization of gasoline over niobium acid modified USY molecular sieve JI Gui-jie, SHEN Jian
(College of Petrochemical Technology, Liaoning University of Petroleum and Chemical Technology, Fushun 113001, China) Abstract: A Nb/USY catalyst with 15% of Nb by mass was prepared by impregnation method, and characterized by XRD and BET. The catalytic oxidative desulfurization performances of the catalyst for gasoline were investigated by using the isooctane containing thiophene as the simulated gasoline and H2O2 as oxidant. The results showed that the Nb/USY catalyst had very good dispersion of Nb on the surface of USY, and exhibited excellent performance of catalytic oxidation desulfurization. Under the conditions of reaction temperature of 50℃, reaction time of 90min, the molar ratio of the oxidant to thiophene of 10:1, and the mass ratio of the catalyst to the gasoline of 1:100, the desulfurizition rate of the simulated gasoline was up to 83%. Keywords: Nb/USY; catalyst; thiophene; gasoline; oxidative desulfurization; hydrogen peroxide
醋酸甲酯羰基化生成醋酐流程设计
醋酸甲酯羰基化生成醋酐流程设计化工过程模拟与优化课程设计报告醋酸甲酯羰基化生产醋酸酐过程概念设计指导老师：钱宇教授陆恩锡教授学生：胡剑青周立新专业：化学工程2001年12月23日0.前言概念设计指在基础研究成果、文献的数据、现有类似的操作数据及经验基础上，按照所开发的新技术工业化规模而作出的预设计，从而达到指导过程研究及对基础研究提出进一步要求的目的，它是实验研究和过程研究的指南。
概念设计不同于工程设计，它不能作为施工依据。
但是，成功的概念设计不但可以节省大量的人力和物力，而且可以加快新技术的开发速度，提高开发的水平和实用价值。
任何单一产品的生产过程都可能有许多方案可供选择。
如何从技术、经济的角度把最有希望的方案设计出来，是作为强化研究开发工作的方向，这是一种系统化的分级决策过程，也正是概念设计的真谛。
概念设计要求设计者综合开发初期收集的技术经济信息，通过分析研究，对开发项目作出方案设想，主要包括：原料和成品的规格，生产规模，工艺流程图及说明，物料衡算和热量衡算，主要设备的规模，型号和材质的要求，检测方法，主要技术和经济指标，投资和成本的估算，投资回收预测等。
随着计算机技术的发展,计算机辅助设计日益广泛用于化工过程设计之中。
在进行概念设计时，采用流程模拟软件进行物料衡算和热量衡算，投资和成本估算等问题的模拟计算以及进行整体优化。
本文采用流行过程模拟软件ASPLEN PLUS作为辅助设计工具进行醋酐生产的概念设计。
0.1设计依据本设计根据《过程设计》课程要求进行，将现代化工的设计理论应用于具体实践，力图体现现代化工过程设计的思想，追求节能、降耗、环境友好等经济和技术目标。
由于本设计模拟的是当前国内尚未工业化生产的流程，缺乏部分具体应用的技术资料，因此设计中存在采用理想假设的地方。
0.2技术来源与特点本设计是根据《化工过程概念设计》课程基本原理，参考国外生产简介，咨询专家，自主设计了醋酸甲酯羰基化法合成醋酐的工艺过程。
醋酐车间毕业设计设计说明书
1 绪论1.1 设计依据、产品方案、生产规模(1) 醋酐：学名醋酸酐，俗称乙酐，是有机酸的重要衍生物，世界上产量最大的工业用醋酐，自然界里无天然的醋酸酐存在。
1852年，Gerhardt采用苯甲酰氯和醋酸钾首次在实验室里人工合成了醋酸酐。
1920年，随着醋酸纤维织物的出现，醋酸成为主要的化工产品之一。
进年来，在我国，随着国民经济的发展，人民生活水平的提高，醋酐在人民生活及国民经济中的地位越来越重要了。
他不仅应用于医药工业，还应用于化学纤维的合成，电影胶片的制作，香料和染料的生产，就是在某些军工产品中亦为重要的原料，因此，醋酐的生产对满足社会需求作出了重要的贡献。
鉴于上述情况，建设一个大型的醋酐车间以满足社会的多种需求是十分必要的。
(2) 目前，国家规定的醋酸产品的规格有一级品，二级品和优质品，考虑用户的要求和经济核算，本设计以生产一级品为主。
质量标准（GB/710668-2000）见表1：表1 醋酸一级品质量标准序号项目一级品1 外观透明液体2 色度（Pt-Co，号）153 乙酐含量（%）≥98.04 沸程（1MPa）137.5-141.0℃5 蒸馏量（体积）（%）956 不挥发物含量（%）≤0.017 铁（Fe）含量（%）≤0.00058 重金属（Pb）含量（%）≤0.00029 氧化物（Cl）含量（%）≤0.00110 高锰酸钾氧化时间（min）≥ 5（3）本设计生产规模是年产6500吨的一级品醋酐。
1.2设计地区的自然条件设计的醋酐车间拟建在南通市，本地区的自然条件如下：平均温度：14℃最低温度：-10℃年降雨量：1058mm主导风向：东南风1.3 厂址的选择本车间建在南通市如皋港精细化工园，集中供热能力达150吨/小时以上，又临近热电厂和动力厂，能源供应充分。
园区位于滨临长江岸线北汊，北边紧靠疏港公路和沿江高等级公路，水源丰富、原料来源丰富，且靠近港口，运输方便。
如皋在南通的西北方向，是主风向的下方向，所以对居民的污染可以降低到最小。
聚乙烯醇工艺副产醋酸甲酯羰基合成醋酸工艺探讨
聚乙烯醇工艺副产醋酸甲酯羰基合成醋酸工艺探讨摘要：聚乙烯醇(PVA)是一种分子链上带有大量羟基的生物可降解高分子材料，具有良好的亲水性、生物相容性和低毒性等优点。
聚乙烯醇（polyvinylalcohol，PVA）是一种人工合成的高分子聚合物，化学式为[C2H4O]n，具有成膜性、热稳定性、水溶性等性质，物化性质主要受聚合度、醇解度影响，广泛应用于纺织纤维、涂料、黏合剂，应用领域涉及建筑、纺织、造纸等行业。
醋酸，学名乙酸，不仅可用于食品加工，作为化工原料中间体用于生产对苯二甲酸(PTA)、醋酸乙烯、醋酸酯、醋酸酐以及氯乙酸等化合物，还可用作农药、医药和染料等工业溶剂和原料，在织物印染、照相药品制造和橡胶工业中都有广泛用途。
基于此，本篇文章对聚乙烯醇工艺副产醋酸甲酯羰基合成醋酸工艺进行研究，以供参考。
关键词：聚乙烯醇；醋酸甲酯羰基合成；醋酸工艺引言聚乙烯醇（PVA）是一种环境友好高分子材料，可由非石油路线规模化生产，综合性能优良，尤其是具有多羟基结构，对非极性溶剂和氧气阻隔性优异。
但PVA的熔点（226℃）与分解温度（200~250℃）接近，难以热塑加工。
PVA产品大多通过溶液法制备，只能制备纤维、薄膜等低维制品，无法制备具有特定形状的中空容器。
PVA属于具有较大表面积的水溶性难降解高分子，可生化性差，排入水环境后会积累并形成大量泡沫，影响水体观感性能和复氧行为，影响水生生物的新陈代谢。
此外，PVA废水的直接排放，还会加速水体沉积物中Cd2+、Zn2+等重金属的迁移，增强重金属的活性，还可能通过食物链富集，危害人体健康。
1甲醇羰基化法甲醇羰基法生产醋酸是以甲醇和CO为原料，以贵金属，一般是铑或者铱钌，为催化剂，在3.0MPa压力和190~300℃温度下发生羰基化反应生成醋酸，反应方程式如下。
CH3OH+CO=CH3COOH早在1880年，Geuther在研究甲醇和CO反应时发现了痕量的乙酸产生，之后美国Celanese、德国I.G.、德国BASF、美国Monsanto、英国BP公司都对此反应进行了深入研究。
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4万t/a 醋酐生产工艺设计
摘要
醋酐是重要的有机化工原料，涉及各个领域并对社会的发展起着重要的作用，因此制备醋酐成了工业生产的重要工作，目前工业上生产醋酐主要有三种方法：乙醛氧化联产法、乙烯酮法和醋酸甲酯羰基合成法。
虽然醋酐的应用广，实用强，但是如不适当处理及储存就会对环境有危害，对水体造成污染，严重时可危机人的生命。
通过对醋酐生产的研究，目前较适合推广及环保的生产是醋酸甲酯羰基化合成法，该方法不仅符合未来的发展趋势，在成本方面也大大降低了投资，是目前生产醋酐最具前景的方法。
考虑到生产醋酐的意义及应用前景，进而提出了生产醋酐的具体工艺流程和设备的选型。
关键词：物料衡算能量衡算热量衡算装置布置
With an Annual Output of 40 Thousand t/a Acetic
Anhydride Production Process Design
Abstract
Acetic anhydride is the important organic chemical raw materials, involving various fields and on social development plays a important role, therefore of preparation of acetic anhydride into the important work of industrial production, the industrial production of acetic anhydride are three main methods: oxidation of acetaldehyde generation method, ethylene ketone method and acetic acid methyl ester carbonyl synthesis method. Although the wide application of acetic anhydride, practical strong, but if not properly handle and store it is harmful to the environment, the water pollution caused by serious crisis of human life.
Through the study of acetic anhydride production. It is suitable for promotion and environment-friendly production is acetic acid methyl ester carbonyl compound method, this method not only conforms to the trend of development in the future, in terms of cost is also greatly reduced the investment, the acetic anhydride production the most promising method. Considering the production of acetic anhydride significance and application prospect, and puts forward the specific selection of acetic anhydride production process and equipment.
Keywords: environmental protection methyl acetate carbonylation
acetic anhydride
目录
前言 (1)
第1章绪论 (2)
第1.1节设计依据、指导思想及设计原则 (2)
第1.2节设计地区的自然条件 (4)
第1.3节厂址的选择 (4)
第1.4节车间（装置）布置及生产制度 (4)
第1.5节节能与环境保护 (6)
第1.6节安全技术和安全防火 (7)
第2章工艺论证 (8)
第2.1节工艺原理 (8)
第2.2节工艺流程简图 (8)
第2.3节原料规格、产品规格 (9)
第2.4节产品的物理化学性质、结构和性能及用途 (9)
第2.5节产品的合成工艺路线 (10)
第2.6节“三废“及其处理 (11)
第2.7节安全生产 (11)
第2.8节经济技术分析 (11)
第3章工艺流程设计 (14)
第3.1节工作任务及管理范围 (14)
第3.2节工艺流程 (14)
第4章物料衡算 (15)
第4.1节物料衡算的基本方法 (15)
第4.2节物料衡算的质量守恒 (15)
第4.3节醋酐工艺流程概述 (15)
第4.4节有关物料衡算和热量衡算的知识 (16)
第4.5节各工段的物料衡算 (17)
第5章热量衡算.......................... 错误!未定义书签。
第5.1节热量衡算的概述 (22)
第5.2节各工段的热量衡算 (22)
第6章设备的计算 (28)
第6.1节精馏塔的计算 (28)
第6.2节理论板数的计算（逐板计算法） (28)
第6.3节精馏塔塔径的计算 (30)
第6.4节冷凝器的计算 (31)
第6.5节精馏塔输送泵的计算 (32)
第6.6节精馏工段设备工艺计算 (35)
第7章设备选型 (38)
第7.1节各设备计算 (38)
第7.2节设备一览表 (41)
结论................................. 错误!未定义书签。
附录 (46)
参考文献................................. 错误!未定义书签。
致谢................................. 错误!未定义书签。