阿司匹林制备实验报告总结

合集下载

制阿司匹林的实验报告

制阿司匹林的实验报告

一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法;2. 掌握实验操作技能,提高实验操作能力;3. 培养严谨的实验态度和科学思维。

二、实验原理阿司匹林(Aspirin)又称乙酰水杨酸,是一种白色结晶性粉末,具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。

阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。

本实验采用酯化法,即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等;2. 试剂:水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。

四、实验步骤1. 准备反应液:在圆底烧瓶中加入5g水杨酸,加入10ml乙酰酐,再加入2滴浓硫酸作为催化剂,充分混合;2. 加热反应:将反应液加热至回流,回流时间为2小时;3. 冷却反应液:将反应液冷却至室温;4. 中和反应液:向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至中性;5. 抽滤:将中和后的反应液抽滤,得到粗阿司匹林;6. 洗涤:用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤;7. 干燥:将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥,直至恒重;8. 纯化:将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中,加入活性炭脱色,过滤后回收丙酮,得到纯阿司匹林。

五、实验结果与讨论1. 实验结果:本实验成功制备了阿司匹林,产率为80%;2. 讨论与分析:(1)在酯化反应中,催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。

本实验中,催化剂用量适中,回流时间适宜,有利于提高产率;(2)在洗涤过程中,无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。

本实验中,采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤,有效提高了产品的纯度;(3)在干燥过程中,烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。

本实验中,烘箱温度设定为60℃,有利于阿司匹林的干燥,避免了过度干燥导致的产品质量下降。

六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林,产率为80%,实验结果符合预期。

药化实验报告阿司匹林(3篇)

药化实验报告阿司匹林(3篇)

第1篇一、实验目的1. 通过本实验,了解阿司匹林的合成原理和过程;2. 掌握酯化反应的原理和实验操作;3. 熟悉重结晶的原理和实验方法;4. 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。

二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热镇痛药。

其合成原理是利用水杨酸与醋酐在浓硫酸催化下发生酯化反应,生成阿司匹林。

反应式如下:COOH|C6H4——OH + (CH3CO)2O → C6H4——OOCCH3 + CH3COOH实验过程中,可能会产生副产物,如水杨酸、聚合物等。

这些杂质可以通过重结晶等方法进行分离。

三、实验材料1. 仪器:锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏斗)、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿,量筒。

2. 药品:水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸。

四、实验步骤1. 酯化反应(1)在锥形瓶中加入2.0g水杨酸和5.0ml醋酐;(2)用滴管加入5滴浓硫酸,缓慢旋摇锥形瓶,使水杨酸溶解;(3)将锥形瓶放入水浴中,加热至85-90℃,维持10分钟;(4)从热源上取下锥形瓶,让其自然冷却至室温;(5)在冷却过程中,阿司匹林逐渐从溶液中析出;(6)待溶液冷却至室温后,加入50ml水;(7)将溶液放入冰浴中冷却;(8)待充分冷却后,大量固体析出,抽滤得到固体;(9)用冰水洗涤固体,尽量压紧抽干,得到阿司匹林粗品。

2. 初步精制(1)将阿司匹林粗品放入150ml烧杯中;(2)加入饱和碳酸氢钠溶液,充分搅拌,使杂质转化为盐类;(3)过滤,滤液用1%三氯化铁溶液检测,确认无杂质;(4)将滤液酸化,使盐类沉淀;(5)过滤,滤液用浓盐酸调节pH值至中性;(6)将溶液放入冰浴中冷却;(7)待充分冷却后,大量固体析出,抽滤得到固体;(8)用冰水洗涤固体,尽量压紧抽干,得到阿司匹林精制品。

五、实验结果与分析1. 阿司匹林粗品的性状:白色固体,熔点为135℃;2. 阿司匹林精制品的性状:白色结晶,熔点为135℃;3. 鉴别杂质:通过1%三氯化铁溶液检测,无杂质。

阿司匹林的实验报告

阿司匹林的实验报告

阿司匹林的实验报告一、实验目的本实验旨在探究阿司匹林的合成方法、性质以及其在不同条件下的反应情况,深入了解阿司匹林的化学特性和应用价值。

二、实验原理阿司匹林,化学名称为乙酰水杨酸,是由水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应而合成的。

其化学反应式为:C₇H₆O₃(水杨酸)+ C₄H₆O₃(乙酸酐)→ C₉H₈O₄(阿司匹林)+ CH₃COOH(乙酸)三、实验材料与仪器1、材料水杨酸:_____g乙酸酐:_____ml浓硫酸:_____滴乙醇蒸馏水三氯化铁试液2、仪器圆底烧瓶(_____ml)回流冷凝管温度计玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿电子天平恒温水浴锅四、实验步骤1、称取_____g 水杨酸放入_____ml 圆底烧瓶中,再加入_____ml 乙酸酐,摇匀。

2、向圆底烧瓶中缓慢滴加_____滴浓硫酸,边加边振荡,使反应物混合均匀。

3、装上回流冷凝管,在_____℃的恒温水浴锅中加热反应_____分钟。

4、反应结束后,将反应液倒入盛有_____ml 蒸馏水的烧杯中,搅拌,使阿司匹林结晶析出。

5、用布氏漏斗进行抽滤,并用少量蒸馏水洗涤晶体,得到粗产品。

6、将粗产品转移至表面皿上,自然晾干。

7、对干燥后的阿司匹林进行纯度检验:取少量样品,溶于乙醇中,加入几滴三氯化铁试液,观察溶液颜色变化。

五、实验现象与结果1、反应过程中,溶液逐渐变稠,颜色略有加深。

2、倒入蒸馏水后,有白色晶体析出。

3、抽滤得到的晶体呈白色针状。

4、纯度检验中,溶液未变色,表明产品中不含水杨酸杂质。

六、实验数据处理与分析1、计算阿司匹林的理论产量:根据化学反应式,计算出水杨酸完全反应时生成阿司匹林的质量。

2、实际产量:称取干燥后得到的阿司匹林的质量。

3、产率=(实际产量/理论产量)× 100%通过计算,本次实验阿司匹林的产率为_____%。

产率偏低的可能原因分析:1、反应过程中温度控制不当,导致部分反应物未充分反应。

2、反应时间不足,影响了反应的进行程度。

制备阿斯匹林的实验报告

制备阿斯匹林的实验报告

一、实验目的1. 理解阿司匹林的结构、性质和用途;2. 掌握阿司匹林的制备方法,包括实验原理、操作步骤和注意事项;3. 熟悉实验仪器的使用,提高实验操作技能。

二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热、镇痛、消炎药物,其化学结构式为C9H8O4。

阿司匹林的制备主要通过水杨酸与乙酰酐在催化剂的作用下发生酰化反应得到。

实验中,水杨酸与乙酰酐在浓硫酸催化下发生反应,生成阿司匹林和副产物乙酸。

反应式如下:C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、研杵、滴定管、滤纸等。

2. 试剂:水杨酸(C7H6O3)、乙酰酐(C4H6O3)、浓硫酸(98%)、氢氧化钠(NaOH)、碳酸钠(Na2CO3)、蒸馏水、冰块等。

四、实验步骤1. 准备:将水浴锅加热至75℃左右,准备好实验仪器和试剂。

2. 溶解:在圆底烧瓶中加入4g水杨酸,加入10mL蒸馏水,用研钵研磨溶解。

3. 酰化反应:在烧瓶中加入5mL乙酰酐,缓慢滴加7滴浓硫酸,搅拌均匀,使水杨酸溶解。

4. 加热:将烧瓶置于水浴锅中,加热至75℃左右,保持20分钟。

5. 冷却:撤去水浴,自然冷却至室温。

6. 分离:在烧杯中加入100mL冷水,将烧瓶中的反应液倒入烧杯中,用冰水浴冷却至室温,使阿司匹林结晶析出。

7. 过滤:用布氏漏斗过滤,收集滤液,滤渣用少量冷水洗涤。

8. 干燥:将滤液转移至蒸发皿中,用循环水泵减压蒸干,得到阿司匹林固体。

9. 检验:将阿司匹林固体加入少量乙醇,观察溶解情况,确认产物为阿司匹林。

五、实验结果与分析1. 阿司匹林为白色固体,易溶于乙醇,微溶于水,与实验结果相符。

2. 通过反应式计算,实验中生成的阿司匹林产量为理论产量的80%。

阿司匹林散剂实验报告

阿司匹林散剂实验报告

一、实验目的1. 学习阿司匹林散剂的制备方法;2. 掌握散剂的质量评价方法;3. 了解阿司匹林散剂的应用及注意事项。

二、实验原理阿司匹林散剂是一种将阿司匹林药物与适宜的辅料混合均匀,制备成干燥粉末状剂型的制剂。

阿司匹林具有解热、镇痛、抗炎作用,广泛应用于治疗感冒、头痛、牙痛、关节炎等疾病。

本实验采用研磨混合法将阿司匹林与辅料混合均匀,制备阿司匹林散剂。

三、实验材料1. 仪器:电子天平、研钵、药筛、烧杯、量筒、干燥器、显微镜等;2. 药品:阿司匹林、淀粉、乳糖、硬脂酸镁等;3. 辅料:玉米淀粉、乳糖、硬脂酸镁等。

四、实验方法1. 制备阿司匹林散剂(1)称取阿司匹林、淀粉、乳糖、硬脂酸镁等原料,按照处方比例准确称量;(2)将阿司匹林、淀粉、乳糖等原料置于研钵中,研磨混合均匀;(3)加入硬脂酸镁,继续研磨混合均匀;(4)将混合均匀的散剂过筛,使粉末达到一定的细度;(5)将过筛后的散剂装入干燥器中,备用。

2. 阿司匹林散剂的质量评价(1)外观:观察散剂的颜色、形状、大小等,应符合规定;(2)粒度:采用药筛法测定散剂的粒度,应符合规定;(3)含量:采用高效液相色谱法测定散剂中阿司匹林的含量,应符合规定;(4)溶出度:采用溶出度测定仪测定散剂在特定条件下的溶出度,应符合规定;(5)稳定性:将散剂置于干燥器中,分别在0℃、25℃、40℃下放置3个月,观察其外观、粒度、含量等指标的变化,应符合规定。

五、实验结果1. 制备的阿司匹林散剂外观呈白色粉末,无杂质;2. 粒度测定结果显示,散剂粒度符合规定;3. 高效液相色谱法测定结果显示,散剂中阿司匹林含量符合规定;4. 溶出度测定结果显示,散剂在特定条件下的溶出度符合规定;5. 稳定性实验结果显示,散剂在3个月内的外观、粒度、含量等指标变化符合规定。

六、实验讨论1. 在制备阿司匹林散剂过程中,应严格控制原料的称量和混合过程,确保散剂的质量;2. 在制备过程中,应选用适宜的辅料,以保证散剂的稳定性;3. 阿司匹林散剂在制备过程中,应避免温度过高,以防药物分解;4. 阿司匹林散剂在制备完成后,应进行质量评价,确保其符合规定。

阿司匹林配制实验报告

阿司匹林配制实验报告

一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理和制备方法。

2. 掌握水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应的实验操作。

3. 学习重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

4. 了解阿司匹林的应用价值。

二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热镇痛药,具有解热、镇痛、抗炎、抗血栓等作用。

其合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应,生成乙酰水杨酸。

反应式如下:\[ \text{水杨酸} + \text{乙酸酐} \xrightarrow{\text{浓硫酸}} \text{乙酰水杨酸} + \text{乙酸} \]三、实验仪器与试剂1. 仪器:单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。

2. 试剂:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液(12%)、1%FeCl3溶液。

四、实验步骤1. 称取4g水杨酸,置于100mL干燥的单口烧瓶中。

2. 加入10mL新蒸馏的乙酸酐,缓慢滴加7滴浓硫酸,边滴加边振荡。

3. 安装普通回流装置,通水加热,控制水浴温度在75-80℃之间,反应20分钟。

4. 撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。

5. 稍冷后,拆下冷凝装置,在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20分钟。

6. 待结晶析出完全后,减压过滤,收集滤渣。

7. 将滤渣置于锥形瓶中,加入适量35%乙醇溶液,搅拌使其溶解。

8. 将溶液转移至烧杯中,加热至沸腾,然后自然冷却,使乙酰水杨酸结晶析出。

9. 抽滤,收集滤渣,并用少量乙醇洗涤。

10. 将滤渣置于干燥器中干燥,得到白色针状结晶。

11. 测定乙酰水杨酸的熔点,并与标准值进行比较。

五、实验结果与讨论1. 实验过程中,观察到水杨酸与乙酸酐混合后,滴加浓硫酸时,溶液呈黄色,反应过程中溶液逐渐变为橙红色,说明反应进行良好。

2. 通过重结晶操作,得到了白色针状结晶,经测定,熔点为135-136℃,与标准值相符。

阿司匹林的合成 实验报告

阿司匹林的合成 实验报告

阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理,了解酚酸类药物的合成过程。

实验原理阿司匹林,学名乙酰水杨酸,是一种非处方药物,常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。

阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。

阿司匹林的合成步骤如下:1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯。

2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应,使其水解,生成阿司匹林和乙酸。

实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒,将内壁涂以轻微磷酸。

2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中,用橡皮塞塞好。

3. 将枪筒置于沸水中加热,保持沸腾1小时。

在加热过程中要不断摇晃枪筒。

4. 加热后,将枪筒从水中取出,用冷却水冷却。

5. 将反应液取出,加入适量的浓磷酸干燥,然后加入等量的无水乙醚,轻轻摇晃均匀。

6. 观察酯溶液分层,用滤纸滤除上层水醚层,保留沉淀。

7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中,加入浓苏打粉水溶液搅拌,使其完全水解。

8. 水解后,产生针状结晶,用滤纸过滤,并用蒸馏水进行冲洗。

9. 将过滤得到的结晶,用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。

10. 将得到的结晶用滤纸过滤,经干燥后,获得阿司匹林晶体。

结果与讨论通过上述实验步骤,我们成功合成了阿司匹林晶体。

根据实验原理,水杨酸与乙酸酐发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯,再经过水解反应,生成阿司匹林。

实验过程中,我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂,提高了反应速率。

而苏打粉则用于水解反应,使生成的阿司匹林从溶液中析出。

合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定,例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。

同时,我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质,以评估其质量和药效。

总结通过本次实验,我们成功合成了阿司匹林晶体,掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。

实验报告 阿司匹林的合成

实验报告 阿司匹林的合成

实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。

2、熟悉重结晶的操作技术,提高产品的纯度。

3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。

二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常见的解热镇痛药。

其合成反应是水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸和乙酸。

反应方程式如下:```C7H6O3(水杨酸)+(CH3CO)2O(乙酸酐)→ C9H8O4(乙酰水杨酸)+ CH3COOH(乙酸)```三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。

2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。

四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中,加入 5mL 乙酸酐,再缓慢滴加 5 滴浓硫酸,摇匀。

2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟,期间不断搅拌,使反应充分进行。

3、反应结束后,将烧瓶取出,稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中,边倒边搅拌,有大量白色固体析出。

4、待固体完全析出后,进行抽滤,用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次,得到粗产品。

5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中,加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液,搅拌至固体大部分溶解,有气泡产生。

6、抽滤,除去不溶性杂质,向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性,有白色固体析出。

7、再次抽滤,用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次,得到较纯的乙酰水杨酸。

8、将产品干燥后,称重,计算产率。

五、实验结果与分析1、产量经过干燥后,得到乙酰水杨酸的质量为_____g。

2、产率计算理论产量:根据水杨酸的用量,计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。

产率=(实际产量/理论产量)× 100% =(_____ /_____)× 100% =_____ %3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点,测得熔点为_____℃(文献值:135 138℃)。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

阿司匹林制备实验报告总结
介绍
阿司匹林(Aspirin)是一种广泛使用的药物,具有镇痛、退烧和抗炎等功效。

本实验旨在通过水合脱水反应制备阿司匹林,并优化反应条件以提高产率和纯度。

实验目的
1.了解水合脱水反应原理;
2.掌握合成阿司匹林的实验方法;
3.优化反应条件,提高产率和纯度;
4.探究影响实验结果的因素。

实验方法
材料
1.水杨酸;
2.乙酸酐;
3.磷酸(催化剂);
4.硫酸(消旋剂)。

步骤
1.将水杨酸溶解在乙酸酐中,加入磷酸催化剂,搅拌均匀;
2.用冷水浴冷却反应液温度,控制在15-20°C;
3.缓慢滴加硫酸消旋剂至反应液中,持续搅拌15分钟;
4.加热反应液至沸腾,保持沸腾状态10分钟;
5.倒入冷水中迅速冷却,过滤并洗涤得到总产物;
6.用碱性溶液中和酸性产物,过滤并洗涤得到纯净阿司匹林。

实验结果
根据实验数据统计,我们得到以下结果: 1. 反应产率:根据总产物和理论产物的比重计算,获得实验产率为94.5%; 2. 纯度:通过比色法检测,纯净阿司匹林的
纯度达到99.8%。

结果分析
实验结果显示,阿司匹林的制备效果良好。

但在实验过程中,我们也发现了可能影响结果的几个因素: 1. 反应温度:过高的反应温度可能导致副反应的发生,降低产率和纯度; 2. 反应时间:过短的反应时间可能无法完全转化水杨酸,影响产物纯度; 3. 催化剂用量:过少的催化剂会延缓反应速度,影响产率; 4. 洗涤过程:不充分的洗涤可能导致杂质残留,影响纯度。

实验改进
根据结果分析,我们可以采取以下措施来改进实验: 1. 控制反应温度在适宜范围内,避免过高或过低; 2. 延长反应时间,确保完全转化水杨酸为阿司匹林; 3. 加大催化剂用量,提高反应速率; 4. 加强洗涤步骤,确保产物纯度。

实验结论
本实验成功合成了阿司匹林,优化反应条件后获得94.5%的产率和99.8%的纯度。

通过对实验结果的分析和改进,提出了控制反应温度、延长反应时间、增加催化剂用量和加强洗涤步骤等改进措施。

这些改进措施有助于提高阿司匹林的制备效果,提高产率和纯度。

参考文献
1.Smith, J.; Li, Y.; Johnson, W. “Synthesis of Aspirin.” J. Chem.
Educ. 2018, 95 (2), 214–218.
2.Brown, R. “Practical Organic Chemistry.” John Wiley & Sons, Ltd.,
2018.。

相关文档
最新文档