分析仪培训

优点：
（1）、组份分离的效果好，使用寿命长。
（2）、结构简单，灵敏度高，线性范围宽，稳定可靠的特点。
FID结构示意图：
火焰离子化检测器能检测 大多数含碳有机化合物； 死体积小，响应速度快， 线性范围宽，可达106以 上；而且结构不复杂，操 作简单，是目前应用最广 泛的色谱检测器之一。其 主要缺点是不能检测永久 性气体、水、一氧化碳、 二氧化碳、氮的氧化物、 硫化氢等物质。
分析仪训
2020/8/18
主要内容： 一、ALZJ分析仪概况 二、基本术语 三、分析原理介绍 1、 FID50 2、AZ5000(氩中微量N2) 3、磁力机械式氧分析仪(纯度氧、常量氧分析) 4、氧化锆（微量氧分析） 5、GFX(CO2,N2O等) 6、热导式分析仪 7、DID原理 四、离线色谱使用 五、操作注意事项
AZ5000原理示意图
（三）、磁力机械式氧分析仪(纯度氧、常量氧分析)
原理：
利用氧的顺磁性进行测量的一种分析仪器，在一个密闭的 气室里装有两对不均匀磁场的磁极，它们的磁场强度梯度 正好相反。两个空心球组成哑铃状，中间用金属丝将其悬 挂。在哑铃和金属丝的交点处装有一个平面反射镜，光源 发出的光照射在反射镜上同时被反射到光电元件上。当被 测样品进入测量室时，两个空心球被被测气体包围，由于 氧的顺磁性就产生一个扭力作用在哑铃上，同时金属丝产 生一个反向的力来阻止哑铃偏转。（被测气体的氧含量不 同产生的扭力就不同）这样就使哑铃产生了偏转，反射光 就发生偏转，光电元件接受的光能量也就发生了变化。于 是输出一个毫伏电压信号，经放大以后作为仪表的输出。
4.色谱峰：物质通过色谱柱进到检测器后，记录器上出现的一 个个曲线称为色谱峰。
5.基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过检测器
时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。
6.峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积， 用Ａ表示。
纯化器
三、原理介绍
（一）、 FID50碳氢色谱仪 ____From Orthodyne公司
二、基本术语
1、载气
气相色谱中的流动相称为载气。顾名思义，载气就是一 种载体，携带被测量的样品气进入色谱柱进行分离，进入 检测器进行检测。 气相色谱中常用的载气有H2，N2，He ，Ar 等。 载气只起到携带样品的作用，不能与被测气体 中的组分，固定相起化学反应，同时也不能被固定相溶解 或吸附。
一、概况 （一）、系统概况：
1、本系统共38个测量点(一点备用)，用11台仪器（17个分析模块、另有 一台离线色谱仪），装在5只仪器柜中（其中一只就地安装）。四 柜 并排安放，为方便操作,柜间无侧板，仪表操作可在前面板上进行，柜 内操作可打开后门进行，操作位置和气路、电路连接点均有标牌标志 。就地安装柜有防溅，保温、加温、通气吹扫等功能；
4、分析尾气由排气总管引至室外； 5、标准气及辅助气仅在仪器校验时使用，校验结束后关闭
气瓶总阀。
标气一览表ALZJ standard gas.xls
（二）、仪器概况
Servomex 4100 series 1、氧纯度（98-100％O2，顺磁氧）；常量氧（0-100％O2
，顺磁氧）； 2、微量氧（0-210000PPM，氧化锆）； 3、微量CO2/N2O（GFX，红外）； Orthodyne 1、CnHm分析：FID50； 2、微量N2：AZ5000； Siemens 常量AR：Calomat 6
检测原理:
载气携带分离后的有机物流出色谱柱后与氢气混合进入一起通过喷 嘴，助燃空气由旁边加入。由点火线圈点燃，形成氢火焰。在发射极 与收集级之间加有直流电压。当碳氢化合物在高温下被燃烧电离后， 在电场的作用下形成定向运动的微弱的离子流。在经过一个高电阻后 转换成电压信号，经放大电路放大后，送到信号处理部分进行处理。
常见谱图（见下页）
(二)、氩中微量N2
是基于在高频放电过程中离子流的变化来测量Ar中杂 质的。被测气体经过检测室，依靠高频发生器在两极间将 离子有规律的排列。在这种条件下，进入燃烧室的气体发 光的中心区域被不同的组件改变。一个干扰滤波器用来隔 离N2的光谱发射。被滤掉的光谱通过光电元件和放大器转 换成电信号。产生的电压与Ar中N2的浓度是成比例的。
在高温时，氧化锆会传导氧离子而 产生电流信号。
加热器 样气
P’’O2
P’O2
不锈钢膜片 参比气
顺磁性式氧分析仪原理示意图：
永久磁铁 氮气球体
反馈线圈 悬丝和反射镜 光源(LED)
光电池
(四)、氧化锆氧传感器
依靠氧化锆测氧电池来进行测量的。氧化锆通常是一端开 口一端封闭的，在内外表面涂有两个铂电极即参比电极和 测量电极。参比端流过参比空气，测量端流过被测样品。 纯的氧化锆是不稳定的不导电的，但是加入了少量的三氧 化二钇或氧化钙后就变的稳定了。当测氧电池处于高温时 ，电池导通，就形成氧浓差电势，参比极带正电而测量极 带负电。在这个电势的作用下，部分氧离子又做反向运动 促使电池达到平衡。该电势由能斯特方程测得， E=RT*ln(P0/P)/4F。R表示气体常数，T表示测量池温度， F表示法拉第常数，P0表示空气浓度，P表示被测样品的浓 度。因此该电势只与被测气体浓度有关。氧含量越低该电 势越大。
2、纯化器
色谱仪对载气纯度的要求很高.实际上被测组分的浓 度就是该组分与载气中该组分含量之间的比。如果载气中 杂质含量很高，不仅会缩短色谱柱的寿命，造成检测器污 染，而且会造成造成测量的失真，不能反应真实的工艺参 数。其作用是把5.0级以上的载气纯化到6.0级。
3. 固定相和流动相：在色谱分离过程中，固定不动的一相称 为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。
2、气样从仪器柜底部引入，与气路端子对号相接，接管尺寸Ф6×1（外 径×壁厚）金属管，卡套式密封。螺母、压圈、密封件均已装在气路 端子上，插入管道，扳紧即可密封；
分析仪一览表ALZJ ANALYSER LIST.xls
3、气样从仪器柜底部引入，与气路端子对号相接，接管尺 寸Ф6×1（外径×壁厚）金属管，卡套式密封；