分离与富集方法溶剂萃取分离法
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法1.蒸馏法：蒸馏是根据溶液中各组分的沸点差异来进行分离的方法。
通过加热混合液体使其汽化，然后再冷凝收集汽化物，从而分离不同沸点的组分。
蒸馏法适用于溶液中的挥发性组分富集和纯化。
2.萃取法：萃取是利用两种或多种不相溶液体的亲和性差异将待分析的组分从混合体系中转移到单一溶剂中的分离方法。
常见的有液液萃取和固相萃取。
萃取法适用于挥发性差异较小的物质分离。
3.结晶法：结晶是根据物质在溶液中的溶解度差异来进行分离的方法。
通过逐渐降低溶解度使其中一种或几种溶质结晶出来，从而实现分离和富集。
结晶法适用于固体组分富集和纯化。
4.洗涤法：洗涤是通过溶解或稀释洗涤剂来将带有目标分子的样品与杂质分离的方法。
洗涤法适用于固态、液态和气态混合物中分离和富集。
5.离子交换法：离子交换是通过离子交换树脂的吸附作用来分离和富集组分的方法。
树脂上的离子可与溶液中的离子发生交换，从而实现目标组分的富集。
离子交换法适用于溶液中离子的分离和富集。
6.气相色谱法：气相色谱是一种利用气相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据化合物在不同固定相上的吸附特性差异进行分离和富集。
气相色谱法适用于气态和挥发性物质的分离和富集。
7.液相色谱法：液相色谱是一种利用液相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据待分析物在流动相和固定相之间的分配系数差异进行分离和富集。
液相色谱法适用于液态和溶液中的分离和富集。
8.电泳法：电泳是一种利用电场对待分析物进行分离和富集的方法。
根据待分析物在电场中的迁移速度差异来分离和富集。
电泳法适用于溶液中离子和带电粒子的分离和富集。
以上是常见的分离和富集方法，每一种方法在不同场合的适应性和分离效果各有差异。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法。
不同的分析问题可能需要结合多种方法的优势来达到理想的分析结果。
第章分析化学中常用的分离富集方法
第章分析化学中常用的分离富集方法分析化学是研究物质成分和性质的科学，分析化学中常常需要进行分离和富集样品中的目标组分以便进行后续的定性与定量分析。
在分析化学中，常用的分离富集方法包括溶剂提取法、固相萃取法、离子交换法、凝胶过滤法等。
以下将对这些方法进行详细介绍。
1.溶剂提取法溶剂提取法是利用目标组分在水相和有机相之间的分配系数差异将目标组分从样品中分离出来的方法。
该方法常用于富集有机物、金属离子等。
常用的溶剂包括正己烷、乙酸乙酯、乙酸纳等。
溶剂提取法具有操作简便、富集效果好的特点，但需要注意溶剂的选择和体积比的控制。
2.固相萃取法固相萃取法是利用固态吸附剂或吸附剂包裹在固态材料上，通过吸附目标物质来实现分离和富集的方法。
该方法常用于富集挥发性有机物、农药、药物等。
常用的吸附剂有活性炭、硅胶、聚酯、聚乙烯等。
固相萃取法具有操作简便、富集效果好的特点，但需要注意吸附剂的选择和样品前处理的步骤。
3.离子交换法离子交换法是利用离子交换树脂将样品中的离子按照离子交换性质进行分离和富集的方法。
离子交换树脂是一种具有交换离子基团的吸附剂，可以选择性地吸附目标离子。
离子交换法常用于富集金属离子、阴离子、阳离子等。
常用的离子交换树脂有强阴离子交换树脂、强阳离子交换树脂、弱阴离子交换树脂等。
离子交换法具有选择性好、重现性好的特点，但需要注意树脂的选择和样品的处理方法。
4.凝胶过滤法凝胶过滤法是利用凝胶材料的孔隙大小将大分子与小分子进行分离和富集的方法。
凝胶过滤法常用于分离大分子如蛋白质、DNA等。
常用的凝胶材料有琼脂糖、聚丙烯酰胺凝胶等。
凝胶过滤法具有操作简便、选择性好的特点，但需要注意凝胶材料的选择和样品前处理的步骤。
以上是分析化学中常用的分离富集方法，不同的方法适用于不同的目标组分和样品类型。
在进行分析前，需要根据样品的特性和分析要求选择合适的分离富集方法，并进行合理的样品前处理步骤，以确保分析结果的准确性和可靠性。
第九章定量分析中的分离及富集方法
三、对分离的要求
1、分离要完全，即共存组分不干扰测定； 、分离要完全，即共存组分不干扰测定； 完全 2、被测组分损失小至可忽略； 、被测组分损失小至可忽略； 损失小至可忽略 3、分离方法简便，易操作 、分离方法简 4、分离效果好。 、分离效果好。 效果好
四、分离效率的衡量
• 分离效率的表示：回收率。 分离效率的表示：回收率。
控制pH pH值选择合适的沉淀剂 （3） 控制pH值选择合适的沉淀剂 不同金属形成氢氧化物的pH值及介质不 不同金属形成氢氧化物的pH值及介质不 pH 同。 （4）采用均匀沉淀法或在较热、浓溶 采用均匀沉淀法或在较热、 均匀沉淀法 液中沉淀并且热溶液洗涤消除共沉淀。 液中沉淀并且热溶液洗涤消除共沉淀。 并且热溶液洗涤消除共沉淀
Hg2+,Be2+,Fe3+,Al3+,Cr3+, Mn2+,Fe2+ Bi3+,Sb3+,Sn4+,Ti4+,Zr4+, Pb2+ Hf4+,Th4+,Ga3+,In3+,TI3+, Mn4+,Nb(V),Ta(V), U(VI),稀土 稀土
Ag(NH3)2+,Cu(NH3)42+, Cd(NH3) 42+, Co(NH3)63+,Ni(NH3)42+, Zn(NH3) 42+, Ca2+,Sr2+,Ba2+,Mg2+ 等
4．沉淀分离法分类
沉淀法中主要包括：沉淀分离法和 沉淀法中主要包括：沉淀分离法和共沉 淀分离法 。 两种方法的区别主要是：沉淀分离法主要 两种方法的区别主要是：沉淀分离法主要 使用于常量组分的分离； 共沉淀分离法主 使用于常量组分的分离；而共沉淀分离法主 常量组分的分离 要使用于痕量组分的分离和富集。 要使用于痕量组分的分离和富集。 痕量组分的分离和富集
分析化学中的分离与富集方法
分析化学中的分离与富集方法
1.蒸馏法：根据不同物质的沸点差异进行分离和富集。
常用的蒸馏方
法有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。
2.萃取法：利用两种或多种溶剂相互不溶的特性，将目标物质从混合
物中转移到溶剂中，从而达到分离和富集的目的。
典型的例子有固-液萃
取和液-液萃取。
3.变温结晶法：根据不同物质溶解度随温度变化的规律，通过调节温
度使目标物质结晶，从而将其与其他组分分离。
4.气相色谱法：利用物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，以
气态物质的流动为介质，将目标物质从混合物中分离并富集。
1.沉淀法：通过在混合物中加入沉淀剂，使得目标物质与沉淀剂反应
生成不溶性沉淀，从而分离富集目标物质。
这种方法常用于分离金属离子。
2.化学还原法：通过还原剂将目标物质转化为不溶性化合物，从而使
其与混合物分离。
例如，将有机污染物还原为不溶性沉淀。
3.化学萃取法：利用目标物质与萃取剂之间的化学反应进行分离。
例如，萃取剂选择性地与目标物质发生络合反应，形成可溶性络合物，从而
将其与其他组分分离。
4.吸附分离法：通过吸附剂对目标物质的选择性吸附将其从混合物中
分离。
主要有固相萃取、层析和磁性吸附等方法。
以上仅是分析化学中常用的一些分离与富集方法，实际应用中还有很
多其他方法，如超临界流体萃取、电分离、膜分离等。
在实际的分析过程
中，要根据混合物的性质和目标物质的特点选择合适的方法，并合理优化条件，以提高分离效果和分析结果的准确性。
第十一章常用的分离和富集方法.
第十一章常用的分离和富集方法制作人：杨敏岚施忠斌§ 11-1概述§ 11-2沉淀分离法§ 11-3溶剂萃取分离法§ 11-4离子交换分离法§ 11-5液相色谱分离法教学内容：回收率、分离因索、分配系数、分配比、萃取率、分离系数、交联度、交换容量、离了亲和力、比移值等含义；沉淀分离法、溶剂萃取分离法、离子交换分离法、液相色谱分离法教学重点：分离效果的评价；纸色谱法教学难点：分离机理2前处理■ ■取样f溶样f消除干扰掩蔽分离测定原理方法亠计算数据处理结果气液分离: 液液分离方法论文撰写「氢氧化物I NaOH、NH3-沉淀分离I硫化物：H Q S固相萃取I有机沉淀剂：H2C2O4，丁二酮肪I离子交换分离/阳离子交换树脂禺于交映分禺伽离子交换树脂挥发和蒸憎克氏定氮法，CX预氧化T法螯合物萃取r萃取分离V离子缔合物萃取I I三元络合物萃取r支撑型液J液膜分离-乳状液型液膜生物膜气固分离•超临界流体萃取V其他分离方法：萃淋树脂、螯合树脂、浮选、色谱分离法分离分析法：气相色谱法，液相色谱法、电泳分析法4有机沉淀剂: 种类多•选择性好•晶形好•可灼烧除去• 6 § 11-1概述液相色«分离法评价分离效果的指标:1、回收率（RQ R A ・；；"X100% R A 臺99.9% R^^95% A分离前w 的质量R2. S R /A （分离因索）：S R /A = 0X100% S B /A<0,1% S R /A V W-」％R A' ------ AN+B（共沉淀分离与富集待测组分）容易共沉淀•选择性不离：应«先沉淀微■组分. 设A ——待测组分。
B 一共存组分（直接测定A ） A:A-选择方法测定 分离 溶剂萃取分离法 离子交换分离法分离后A 的质*常*分析痕S 分析§ 11・2沉淀分离法「无机沉淀剂 沉淀剂-一、方法例: 有机沉淀剂 —BN+A （分离干扰组分〉无机沉淀剂: B 沉淀分离方法（-）沉淀分离干扰组分（适合于常量组分分离）BaSO4 I r EOTA 标（二〉共沉淀的分离和富集f 有机二、共沉淀剂SrSO,. PbSO^晶格相同正胶 负胶«R 作用 3 (―〉HgJ -------- H,WO. + 丹宁一共 I例：H^WO, + 丹宁 ------- 2* —•r —2・ 八 + 'Zn + 4 SCN --------- Zn(SCN )4 Zn 甲基»MV 3作用[CV* SC ：< 缔合物一Zn(SCN)?'.( CV*h例： Ba2」干扰）.Zn-^+M^SO^（干扰） （待测） Zu"例：Ph"(微*) + NajCO,+ CM N^co ------------ CaCOjI(外加)＞载体或共沉淀剂 无机 Pb"（一）无机共沉淀剂，例:+ Fe （OH ）3一-~ SrSO.痕量»子— 无机共沉淀剂吸附 混晶 Al 矢 + Fe(OH )3——Fe(OH )3 j- Al^ SrSOq i - PZ Pbh+ SrSO^ （二）有机共沉淀剂MV**SCN'<«体)有机沉淀剂: 种类多•选择性好•晶形好•可灼烧除去•610三、提高沉淀分离的选样性L 控制酸度：例CSJ Cd2+分离在KCN 的氨件溶液屮通入H Q S, C0被沉淀，Cu"不沉淀.Cu(CN)<-2. 利川络合掩蔽作用例Pb"、6*分离在EDTA 存在下，控制pH2.8~4.9,CaC2O4i ，与Pb"分离3. 利川掘化还原反应■改变离了存（匸状态究竞萃取分离法分为几类呢?§11-3溶剂萃取分离法一萃取分离法分为固…液、气•…液和液…•液萃取法.液•…液萃取法亦称溶剂萃取法。
分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法分析化学是研究物质的组成、结构和性质的一门学科。
在分析化学中，为了检测和测定分析对象中微量或痕量的目标物质，常常需要使用分离和富集方法，以提高目标物质的检测灵敏度。
1.搅拌萃取：搅拌萃取是一种常见的分离和富集方法。
通过将样品与其中一种有机溶剂反复搅拌混合，使目标物质从水相转移到有机相中，从而实现分离和富集。
该方法适用于目标物质在水相和有机相之间有较大的分配系数差异的情况。
2.相间萃取：相间萃取是指根据目标物质在两相中的分配差异进行分离和富集的方法。
常见的相间萃取方法包括液液萃取、固相微萃取和液相萃取等。
相间萃取通常需要将样品与萃取剂反复摇匀并分离两相，以实现目标物质的富集。
3.固相萃取：固相萃取是指使用固定在固相萃取柱或固相萃取膜上的吸附剂来对目标物质进行分离和富集的方法。
固相萃取方法具有操作简单、富集效果好、适用范围广等优点，常用于分析化学中的前处理过程。
4.蒸馏：蒸馏是指通过加热使液体汽化，然后冷凝收集汽化液体的方法。
蒸馏可以实现液体的分离和富集，适用于目标物质在样品中的浓度较低且需高度富集的情况。
5.色谱分离：色谱分离是一种基于目标物质在不同相之间的分配差异进行分离的方法。
常用的色谱分离方法包括气相色谱、液相色谱、固相色谱等。
色谱分离方法具有分辨率高、重复性好、操作简便等优点，广泛应用于分析化学中。
6.气相萃取：气相萃取是指利用气相萃取装置将目标物质从固体、液体或气体中分离和富集的方法。
气相萃取主要通过溶剂的蒸发和再冷凝，将目标物质从样品中富集到溶剂中，然后通过蒸发或其他方法将溶剂去除，得到目标物质。
7.凝胶电泳：凝胶电泳是一种基于目标物质的电荷、大小或形状差异进行分离和富集的方法。
常见的凝胶电泳方法包括聚丙烯酰胺凝胶电泳、聚丙烯酰胺梯度凝胶电泳等。
凝胶电泳方法具有分辨率高、富集效果好等优点，适用于复杂样品的分析。
总之，分析化学中常用的分离和富集方法有搅拌萃取、相间萃取、固相萃取、蒸馏、色谱分离、气相萃取和凝胶电泳等。
溶剂萃取分离法
小 结
• 1、同量的萃取剂，分多次萃取的效率 同量的萃取剂， 比一次萃取的效率高。 比一次萃取的效率高。 • 2、增加萃取次数将增大工作量，并将 增加萃取次数将增大工作量， 引起误差。 引起误差。
（三） 主要的萃取体系
概念：溶剂萃取体系是由水相和 概念：溶剂萃取体系是由水相和有机相 水相 组成的。 其中有机相被称为萃取剂； 组成的。①其中有机相被称为萃取剂； 萃取剂 ②萃取后的水相称为萃余液，③被萃入 萃取后的水相称为萃余液， 萃余液 到有机相中的物质称为萃合物。 到有机相中的物质称为萃合物。 萃合物 分类：根据萃合物分子性质的不同， 分类：根据萃合物分子性质的不同，萃 取体系可分为螯合物萃取、 取体系可分为螯合物萃取、离子缔合物 螯合物萃取 萃取和协同萃取等几种类型。 萃取和协同萃取等几种类型。 等几种类型
cA总 有机） (m −m ) /V(有机） （ 0 1 D= = cA总(水） m /V(水） 1 经一次萃取后留在水相中A的质量 V水 （ ） m =m （ ） 1 0 D （ 机 +V 水 V有 ） （ ）
解:
பைடு நூலகம்
多次连续萃取的计算（2）
第二次萃取后水相中剩余溶质质量： 第二次萃取后水相中剩余溶质质量： V(有机） V 有机） （ 2 m2 = m ( ） m0 ( = ） 1 D （有机）+V 水） V D （有机）+V 水） V （ （ 经n次萃取后水相中剩余溶质质量： 次萃取后水相中剩余溶质质量： V有 ） ( 机 n m =m ( ) n 0 D （ 机 +V 水 V有 ） （ ） n次萃取后的萃取效率 为： 次萃取后的萃取效率E为 次萃取后的萃取效率 V水 ( ） n E = −( ） 1 D （ 机 +V 水 V有 ） （ ）
化学分析常用的分离和富集方法
二、微量组分的共沉淀分离和富集
在重量分析中由于共沉淀现象的产生，造成沉
淀不纯，影响分析结果的准确度。因此共沉淀现象
对于重量分析是一种不利因素。但在分离方法中，
反而能利用共沉淀的产生将微量组分富集起来，变 不利因素为有利因素。 无法直接测定，加入沉淀剂也沉淀不出来。如果加 入适量的Ca2+之后，再加入沉淀剂Na2CO3，生成 CaCO3沉淀，则痕量的Pb2+也同时共沉淀下来。这 里所产生的CaCO3称为载体或共沉淀剂。
分 离 将干扰组分分离出去（被测组分含量高时）
将被测组分分离出去（被测组分含量低时）
常用分离方法
1、 沉淀分离法
传统分离方法，采用沉淀剂，
液-固分离。
2 、溶剂萃取分离法
被分离物质由一液相转入互
不相溶的另一液相的过程；液-液
两相；互不相溶。
3.离子交换分离法
通过带电荷溶质与固体（或液体
）离子交换剂中可交换的离子进行反
共Hale Waihona Puke 淀方式吸附共沉淀混晶共沉淀
共沉淀中常用的无机载体 载体 共沉淀的离子或化合物 氢氧化物 Fe（OH）3 或 Be2+、Ti（IV） 、Zr（IV） 、Sn（IV） 、 Al（OH）3 Cr3+ 、 Co2+ 、 Ni2+ 、 Zn2+ 、 Mn2+ 、 AsO43-、PO43CuS 硫化物 Pb2+、Ni2+ 、Cd2+、Ag+、Bi3+、Zn2+、 Hg2+ PbS Cu2+、Ni2+ 、Hg2+、Cd2+、Ag+、Bi3+、 Zn2+ MnO2 氧化物 Sb（ III） 、 Sb（ V） 、 Sn（ IV） 、Bi3+、 Fe3+、 单质 Te 或 Se Au（ III） 、 Pd（ II） 、 Pt（ IV） 、Ag+、 Hg2+ BaSO4 Ra2+ 、Sr2+、Pb2+ SrCO3 Cd2+ 3MgNH4PO4（MgNH4AsO4） AsO4 LaF3 Th（IV）
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• c.螯合物萃取体系广泛应用于金属阳离子的萃取 • d.主要适用于微量和痕量物质的分离，不适用于常量物质
的分离，常用于痕量组分的萃取光度法测量。
下叶
上叶
分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 形成内络盐的萃取体系
下叶
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 形成离子缔合物的萃取体系 • 离子缔合物：阳离子和阴离子（通常为配离子通过静电吸
引力结合形成的电中性化合物，称为离子缔合物。 • 离子缔合物萃取体系的特点：
（1）适用于可以形成疏水性的离子缔合物的常量或微量 金属离子，而离子的体积越大，电荷越少，越容易形成疏 水性的离子缔合物 （2）萃取容量大，选择性差。
• 有机物的萃取分离
• 相似相溶原则 • 非极性有机化合物则不溶于水，但可溶于非极性有机溶剂 • 用苯或二甲苯非极性溶剂可从马来酸酐和马来酸的混合物
中萃取马来酸酐
下叶
Байду номын сангаас叶
分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 有机物的萃取分离
• 相似相溶原则 • 调节pH改变有机物的性质进行萃取 • 溶液的 pH 较高时，酚以离子状态存在，可溶于水而不溶
• 如果 DA 与 DB 相差不多，两种物质就难以完全分离
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 萃取体系的分类和革取条件的选择
• 形成内络盐的萃取体系
• a。 螯合剂（应有较多的疏水基团）溶于有机相，难溶于 水相，有些也（微）溶于水相，但在水相中的溶解度依赖 于水相的组成特别是pH值（双硫腙溶于碱性水溶液）
分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 设相比为 1 ：1 • 多次连续萃取后水溶液中的浓度为
C0---- 原来水溶液中 A 的浓度 Cn----达到平衡后水溶液中 A 的浓度
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 分离因数 B 表示共存组分间的分离效果 • B 是两种不同组分分配比的比值
• DA 和 DB 相差很大，分离因数很大，两种物质可以定量 分离
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 烊盐是疏水的，可被有机溶剂乙醚所萃取
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 形成三元配合物的萃取体系 • 为了萃取Ag+，可使Ag+与邻二氮杂菲配合成配阳离子，
并与溴邻苯三酚红的阴离子缔合成三元配合物。在 pH 为 7 的缓冲溶液中可用硝基苯萃取之
当分配过程达到平衡时
分配平衡中平衡常数 KD 称分配系数
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 分配系数 分配比和萃取效率 分离因数 分配比 D 是存在于两相中的溶质的总浓度之比
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 分配系数 分配比和萃取效率 分离因数
萃取效率由分配比 D 和体积比 V 水／V 有决定
于非极性有机溶剂 • 溶液的 pH 较低时，以游离酚存在，溶于有机溶剂
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法 溶剂萃取主要指液一液萃取
基于各种不同物质，在不同溶剂中的溶解度大 小不同。即溶质在互不相溶的两相中的分配系 数不同
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 分配系数 分配比和萃取效率 分离因数 当溶质 A 同时接触两种互不混溶的溶剂时，例如水和一种 有机溶剂， A 就分配在这两种溶剂中：
下叶
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• 有机物的萃取分离
• 相似相溶原则 • 极性有机化合物和有机化合物的盐类，通常溶解于水而不
溶于非极性有机溶剂中 • 用水从丙醇和溴丙烷的混合物中，萃取极性的丙醇 • 用弱极性的乙醚可从极性的三羟基丁烷中萃取弱极性的酯
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
下叶
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分离与富集方法 /溶剂萃取分离法
• D 愈大，萃取效率愈高 • 减小 V水／V 有，即增加有机溶剂的用量，也可提高萃取
效率 • 增加有机溶剂的用量，将使萃取以后溶质在有机相中的浓
度降低，不利于进一步的分离和测定 • 对于分配比较小的溶质，常常采取分几次加人溶剂的办法，
以提高萃取效率。
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