陶瓷膜分离技术在中药口服液中的应用

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膜分离技术在中药提取分离中的应用

膜分离技术在中药提取分离中的应用

1 概述中药是我们中华民族几千年文化的重要传承,它以自身独特的疗效,在医药领域中占据着十分重要的地位。

但是中药成分复杂,而传统的中药提取分离方法存在着工艺复杂,分离效率低等不足。

因此现在大多的中药制剂都有着服用剂量大,体积大不易携带,制剂粗糙质量不稳定等缺点。

因此为了实现中药的现代化,真正的把中药推向世界市场,必须应用高新的技术提高中药制品的质量,达到中药“去粗存精”的目的,以实现中药的现代化生产。

其中膜分离技术可以去除中药提取物杂质、富集有效部位或有效成分,被认为是中国中药制药工业中亟待推广的高新技术之一。

2 膜分离技术的原理与特点膜分离技术作为一个新兴的物质分离提纯与浓缩的工艺,具有许多优点。

如可在常温下连续的操作、无相变化无化学变化;在工业生产中有节能环保以及生产过程不产生污染的优势。

因此它在食品、医药、生化等领域发展迅猛。

膜分离技术是指在分子水平上不同粒径分子的混合物在通过半透膜时,用半透膜作为选择障碍层,然后利用膜的选择性(孔径),以膜的两侧存在的能量差作为动力,允许某些组分透过而保留混合物中的其他组分,从而达到分离、提纯或者浓缩的技术。

膜分离技术应用于中药研究主要包括以下几种类型:微滤(MF)、超滤(UF)、纳滤(NF)、反渗透(RO)。

四种膜的透过机理基本相同,主要根据被分离物的粒子的大小所采用膜的结构与性能有所差异。

我国将膜分离技术用于中药的提取分离、纯化研究已经二十多年,取得了较大的进展,已经替代了部分中药的生产工艺。

3 膜分离技术的分类以及在中药领域的应用3.1 微滤(MF)的应用微滤膜通常截留粒径大于0.05μm 的微粒。

膜孔径范围为0.1~5μm,操作压差范围通常为0.05~0.2MPa,介于常规过滤和超滤之间。

在中药工业中既可用于中药液体制剂的澄清,也可以用于中药的精制分离。

黄雪珍采用孔径为0.1,0.2,0.5,0.8μm 陶瓷膜过滤蝙蝠蛾被毛孢菌丝体水溶液,结果见表一。

膜分离在中药制药中的应用进展

膜分离在中药制药中的应用进展
的生脉 饮 口服液 在 澄 明度 、 除杂 降 浊 和 有 效 成 分 含
滤后为澄清溶液 , 透过液 固体 去除率为 6 . 、 7 9 二 苯 乙烯 苷 含量 是 水提 取液 中的 20 倍 . .4
12 中药有 效成 分 提纯 . 近 年来 , 膜分 离 技 术 在 中药 现 代 化 中广 泛 地 应 用于 提 纯生 物碱 、 酮类化 合 物 、 黄 甙类 、 多糖 、 物 色 植 素 、 物 有机 酸 等 有 效 成 分. i g等[] 用 吸 附 一 植 Ja n 1采 0
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第 3 期

君等 : 膜分离 在中药制药 中的应用进展
李 莹 光 等F] 用 VF型 超 滤 机 对 哈药 六 厂 生 ¨利 产 的双 黄连 、 塞 通 、 脑 路 三 种 注 射 液进 行 超 滤 , 血 维
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11 中药 提 取过 程 中常规 除杂 . 常规 除杂 采用 膜 分离 技术 可 除去 中药 中的一些 大分子 杂 质 , 多 糖 、 白、 质 以 及 热 原 等 . HI 如 蛋 鞣 S
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膜分离技术对于中药提取工艺的处理过程

膜分离技术对于中药提取工艺的处理过程

膜分离技术对于中药提取工艺的处理过程膜分离浓缩提纯是一种先进的膜分离技术可有效地去除水中的微粒物质以及吸附、排拆、搭桥等。

并以净化分离作用为目的从而使物质得以分级,浓缩或净化。

此外还具有为人们生活用提供了方便和快捷的条件适用于以分离各种生产工艺中。

膜分离技术的动态过滤过程膜分离浓缩提纯过程是一个动态过滤过程,截留物质可随浓缩液排放,膜不易被堵塞,可长期连续运行,与常规的脱水工艺相比,不出现溶液的相套变化,从而大大节省了能源。

其中纤维超滤膜是超滤技术中成熟和先进,应用广泛的一种。

具有的压性能特别好,通量衰减缓慢,使用寿命长,能长期保证截留性能。

膜分离技术对于中药提取工艺现代化的中药提取工艺就是采用先进的膜分离浓缩提纯设备和超滤膜工艺,可以把每一味药材进行单独提取中药原材,并经过清洗、浸泡湿润、切片烘干等工序得到中药饮片,将其放入除掉杂质的糖蜜酒精中煎煮得到提取液,再经过高速离心、精滤进行澄清处理,随后采用5万道尔顿分子量的有机膜、纳滤膜进行浓缩,将这些浓缩液可按照配方比例进行调配,加入基酒、调香药材的渗滤汁、糖浆等得到保健酒半成品。

最后,经过地下室陈酿、过滤等工序,成品保健酒就完成了。

膜分离技术的分离与浓缩特点在常温和低压下进行特种浓缩分离处理,因而能耗低,从而使设备的运行费用低。

其设备体积小、结构简单,故投资费用低。

同时膜分离过程只是简单的加压输送液体,工艺流程简单,易于操作管理。

并且膜过滤介质是由高分子材料制成的均匀连续体,纯物理方法过滤,物质在分离过程中不发生质的变化。

因此,膜分离提纯技术不仅在中药提取工艺有的显著的优势,同时对于生化以及医药产品具有的除杂、提纯、分离、浓缩等标准化处理。

试分析膜分离在中药制药中的应用进展

试分析膜分离在中药制药中的应用进展

试分析膜分离在中药制药中的应用进展作者:高立东来源:《维吾尔医药》2013年第08期摘要:膜分离技术因其便于操作、过程易于控制以及无污染、能耗低等优势,在中药的制药过程中应用广泛,并产生了良好的经济与社会效益。

加强膜分离技术的研究具有重要的现实意义。

本文立足于膜分离技术及其在中药制药中的应用领域,着重分析了膜分离技术在中药的制药过程中的应用进展。

关键词:膜分离技术;中药制药;应用进展一、膜分离技术及其在中药制药中的应用领域(一)膜分离技术及其特点膜分离技术是一种在化学位差以及外界能量的推动下,让混合物其中一部分组分通过选择性透过膜,而另一部分则被透过膜截留下来,并有机结合透过膜在分离混合物时,混合物的各组分具有不同的迁移率这一特性,从而实现分离混合物或对其展开浓缩以及提纯等目的新型分离技术。

在膜分离过程中,没必要将新物质引入,而且分离中无相变化产生,因此对环境的污染较少,同时所消耗的能量较低,能有效的节约能源。

此外,化学势能差以及压力差是膜分离的主要驱动力,其分析设备无运动部件,因此膜分离技术具有操作方便、结构简单、维修方便等特点。

(二)膜分离技术在中药制药中的应用领域1.常规除杂。

运用膜分离技术,可将热原、鞣质以及蛋白等中药内的大分子杂质去除。

例如,运用膜分离技术中的微滤技术,进行何首乌水提液的精制,去除的固体杂质高达67%左右,可获得良好的精制效果;2.有效成分提纯。

当前,膜分离技术在中药的现代化生产中,在进行提纯植物有机酸与色素、黄酮类化合物等有效成分中应用广泛;3.中药提取液浓缩。

一般情况下,在多数的中药提取液中,其目标产物具有的浓度相对较低,要获得最终的产品,通常需要经过大比例干燥或浓缩才能实现。

在中药提取液中运用膜分离技术,可将提取液中的无机盐类以及水去除,最终完成中药提取液的浓缩;4.药酒与中药口服液生产。

(1)在药酒的生产过程中,运用膜分离技术,利于除菌率以及澄明度的提高;且经过较长时间的贮存依然能保障药酒的性能;(2)在运用传统的水提醇沉法生产中药口服液的过程中,生产的产品具有较大的黏度,且含有大量絮状物、亚微粒等。

膜分离技术在中药制药工业中的应用_陈端瑞

膜分离技术在中药制药工业中的应用_陈端瑞

参考文献 [1] 刘泽峰 . 膜分离技术在中药生产领域中的
应用 [J]. 中医药导报 ,2011,17(03):122123. [2] 王 志 斌 , 申 静 , 高 朝 祥 等 . 高 分 子 膜 材 料 在 膜 分 离 过 程 的 应 用 [J]. 过 滤 与 分 离 ,2010,20(02):14. [3] 潘广勇 , 谢鑫 , 王聪 . 膜技术分离纯化金 银花绿原酸的工艺研究 [J]. 食品研究与 开发 ,2011,32(10难清洗
对中药进行分离纯化时,因中药提取液 具有较高的黏度,含有大量的大分子杂质,往 往导致膜表面产生黏附层,对膜孔形成堵塞, 产生膜污染,降低膜通量,使得膜的使用周期 及寿命受到严重影响。目前所使用的清洗方法 对于恢复膜通量并无较为良好的效果。所以采 用合理的药液预处理及膜清洗工艺对于膜技术
的广泛使用具有关键意义。
4.2 膜分离技术基础理论研究薄弱
因膜材质及膜分离的生产工艺性能,膜 分离技术在中药使用时并无较为系统性的理论 研究,目前并无适宜的中药体系分离的膜成套 设备,对膜分离技术的中药工业化使用产生不 利影响。
4.3 浓差极化现象
浓差极化在膜分离技术中是存在较为广 泛的问题,使得膜的通透速率和截留性能受到 极大影响。目前通常提高料液温度、流速,脉 冲流动、磁力搅拌,过滤时通过恒速和恒压滤 过,或与其它分离方法如澄清法、离心分离法 进行联合使用。
术在中药制药中的作用及存在的
问 题, 探 讨 膜 分 离 技 术 在 中 药 制
药工业中的应用前景。
【关键词】膜分离技术;中药;制药;工业
因膜分离技术在应用过程中,能耗低、 无污染等,相比较传统分离技术应用中出现的 高能耗、污染环境问题,具有较显著的优势, 由此可知,膜分离技术在分离科学中是比较重 要的一个部分,也被称作“21 世纪最有前途、 最有发展前景的高新技术之一,在工业技术改 造中起着战略性作用”。而且伴随科技的进步 发展,膜分离技术在中药工业领域得到较为广 泛的关注及应用。

中药口服液除菌膜分离技术特点阐述

中药口服液除菌膜分离技术特点阐述

中药口服液除菌膜分离技术特点阐述
中药口服液是以中药汤剂为基础,提取药物中有效成分,加入矫味剂、除菌剂等附加剂,并按注射剂安瓿灌封处理工艺,制成的一种无菌或半无菌的口服液体制剂,因此亦称口服安瓿剂。

中药口服液除菌是十分重要的。

膜分离技术运用于中药口服液的澄清除菌工艺中,优化了传统工艺,研究设计出整套适用于中药口服液生产的微滤和超滤膜分离设备,并在工业中得到广泛的运用,能够很好的解决细菌污染和产品返浑现象,保证了产品品质的同时为企业带来可观的经济效益。

中药口服液除菌的技术特点:
1、超滤膜过滤精度高,透过液清透亮,提高产品质量。

2、均质过滤,有效成分损耗少。

3、减少耗材的损耗,降低企业成本。

4、错流过滤,可以解决高浓度药液过滤的污堵问题。

5、膜系统自控程度高,便于操作、清洗维护等。

以上就是小编为大家介绍的中药口服液除菌的技术特点,希望对大家能够有所帮助。

陶瓷膜在中药制剂生产工艺的应用

陶瓷膜在中药制剂生产工艺的应用

陶瓷膜在中药制剂生产工艺的应用
2019.10.31
近年来中药制剂口服液在医药行业越来越受到重视,目前在《中国药典》中收纳了数十种中药口服液,相关的生产工艺也不断的完善。

但是其中除杂的工序大多数仍然采用醇沉法。

中药原料经过浸提和煎制后,其中存在这一些无药物活性的生物大分子杂质,这些物质能影响产品的质量与稳定性。

向其中加入乙醇能够影响这些物质的溶解度,使其析出沉淀,例如乙醇会改变溶剂环境的介电常数,使蛋白质的水合作用以及自身构象发生转变,去折叠,影响彼此之间的相互作用,最终导致聚集沉淀。

但是醇沉法还具有一些弊端,比如造成一些有效成分损失,或残留其中影响产品质量。

陶瓷膜是主要由氧化铝、氧化锆、氧化钛等无机金属氧化物材料经高温烧结而成的精密过滤元件,过滤精度涵盖微滤、超滤、纳滤三个范围。

陶瓷膜分离技术兼具过滤、分离、浓缩的功能,又具有耐酸碱、耐高温、抗污染、易清洗、高效、节能、环保、操作简单等特点,在中药制剂领域具有独特的应用优势。

目前已有多家生产企业,将陶瓷膜技术用于中药制剂的生产,以陶瓷超滤膜作为中药制剂的除杂工艺,能够有效除去其中的蛋白、多糖等无用大分子。

进而也可以采用陶瓷纳滤膜作为浓缩工艺代替传统聚合物膜。

由于陶瓷膜优秀的耐高温特性,易于设备灭菌,因此膜工艺段能够保证无菌环境。

以上由莱特莱德小编整理。

分离精制中药提取液纯化工艺中应用膜分离技术

分离精制中药提取液纯化工艺中应用膜分离技术

分离精制中药提取液纯化工艺中应用膜分离技术
膜分离技术是近几十年来发展起来的分离技术,其分离基本原理是利用化学成分分子量差异而达到分离目的。

在中药提取液纯化应用方面主要是滤除细菌、微粒、大分子杂质(胶质、鞣质、蛋白、多糖)等或脱色。

中药提取液纯化工艺与传统的醇流工艺比较省去了醇沉工艺中的多道工序,达到除杂的目的,具有缩短生产周期,减少工序及人员,节约热能等特点。

膜分离技术具有以下特点:
1、在常温下操作,适于热敏性物质的分离、浓缩和纯化。

2、分离过程不发生相变,无二次污染,具有浓缩功能。

3、能耗低。

4、分离系数大。

5、操作方便,易于自动化。

因此,膜分离技术是现代分离技术中一种效益较高的分离手段,可以部分取代传统的过滤、吸附、冷凝、重结晶、蒸馏和萃取等分离技术,在分离工程中具有重要作用。

6、膜分离技术是依据物质分子尺度的大小,借功膜的选择渗透作用,在外界能量或化学位差的推动作用下对混合物中双组分或多组分溶质和溶剂进行分离、分级、提纯和富集,从而达到分离、提纯和浓缩的目的。

膜分离技术由于兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能,又有高效、节能、环保、分子级过滤及过滤过程简单、易于控制等特征。

因此,目前已广泛应用于食品、医药、生物、环保、化工、冶金、能源、石油、水处理、电子、仿生等领域,产生了很大的经济效益和社会效益,已成为当今分离科学中重要的手段之一。

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陶瓷膜分离技术在中药口服液中的应用中药现代化的重要内容之一就是生产过程中的提取浓缩、分离纯化等关键单元技术的现代化,以下是为大家搜集的一篇探究陶瓷膜分离技术在中药口服液中应用的,供阅读参考。

清脑复神液收载于卫生部颁布的药品标准中药成方制剂第九册(WS3-B-1838-94),是由人参、黄芪、鹿茸、菊花、黄柏、山楂等药材组成的纯中药口服液,具有清心安神、化痰醒脑、活血通络的功效,临床用于治疗神经衰弱、失眠、顽固性头痛,脑震荡后遗症所致头痛、眩晕、健忘、失眠等症[1].目前,其精制工艺为静置15d,该工艺存在生产工时长,生产成本高,生产效率低等缺点。

膜分离技术是以选择性透过膜为分离介质,以外界能量或化学位差为推动力,对混合物中特定组分实现分离、提纯和浓缩的分离技术,具有操作过程简单、节能、无相变、无污染等优点,已广泛用于食品、化工、生物、制药等领域[2-4].近年来,膜分离技术也广泛应用于中药口服液的研究与生产中[5-7].然而在实际操作过程中,由于中药提取液组分复杂,往往含有较多的杂质成分,直接运用膜分离技术会造成膜污染加剧,从而引起的膜通量显着下降[8-11].清脑复神液的溶剂为10%~20%乙醇,对有机膜材质有一定的溶蚀性能,故本实验采用陶瓷膜分离技术,对其精制工艺进行再评价研究。

并用活性炭吸附的方法对滤过前药液进行预处理,以减少对陶瓷膜的污染,同时对滤过压力、温度、药液收集量等进行考察,优化滤过工艺参数。

以解决清脑复神液目前生产工时长、生产成本高、生产效率低等问题,为陶瓷膜分离技术在中药口服液中的应用提供示范性研究。

1仪器与试药FA2004分析电子天平,上海良平仪器仪表有限公司;DZF-6050A真空烘干箱,北京中兴伟业仪器有限公司;HH-S6电热恒温水浴锅,北京科伟永兴仪器有限公司;APLD-90液体搅拌机90D,广州市安培力机械制造有限公司;UV230II高效液相色谱仪,大连依利特分析仪器有限公司;YT600-1J蠕动泵,保定兰格恒流泵有限公司;UV2300紫外可见分光光度计,上海美谱达仪器有限公司;陶瓷膜,50、100、200nm,江苏久吾高科技股份有限公司;耐震压力表,成都天威仪表厂。

活性炭(批号20120927)、十二烷基苯磺酸钠(批号2014093001)、次氯酸钠(批号2014122301)、氢氧化钠(批号2014090201),成都市科龙化工试剂厂;盐酸小檗碱对照品(质量分数>98%,批号110713-201212)、芦丁对照品(批号100080-200707,质量分数>98%),均购自中国食品药品检定研究院;清脑复神液浸渍提取液,由实验室依据清脑复神液的浸渍提取工艺[1]提取所得,批号20150301;清脑复神液,由实验室依据清脑复神液的传统精制工艺制得,批号140340、140345、140346;清脑复神液,由实验室依据筛选的精制工艺制得,批号20150330、20150331、20150401;甲醇、乙腈为色谱纯,其余为分析纯,水为怡宝纯净水。

2方法与结果2.1盐酸小檗碱的测定2.1.1色谱条件[12]SinoChromODS-BP色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100毫升中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0);检测波长为345nm,进样量10μL.2.1.2对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成含盐酸小檗碱0.06mg/mL的对照品溶液。

2.1.3供试品溶液的制备[13-14]精密量取清脑复神液20.0mL,加石油醚(60~90℃)20mL萃取,挥干溶剂,精密加入甲醇-盐酸(100∶1)的混合溶液10.0mL,称定质量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30min,放冷,再称定质量,用甲醇-盐酸(100∶1)补足减失的质量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.1.4线性关系考察精密量取盐酸小檗碱对照品溶液0.5、1、2、4、6、8、10μL,按照“2.1.1”项下色谱条件进样,测定峰面积。

以峰面积为纵坐标(Y),盐酸小檗碱进样量为横坐标(X),绘制标准曲线,得回归方程为Y=1955X-26.26,R2=0.999,表明盐酸小檗碱在0.03~0.60μg与峰面积呈良好线性关系。

2.1.5样品测定分别精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液、供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪测定,计算,即得。

2.2总黄酮的测定2.2.1对照品溶液的制备取芦丁对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成含芦丁60.02μg/mL的对照品溶液。

2.2.2供试品溶液的制备精密量取清脑复神液3.0mL于10mL量瓶中,加60%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。

2.2.3标准曲线的绘制精密吸取“2.2.1”项下的对照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,分别置10mL量瓶中,各加0.1mol/L三氯化铝溶液2mL,1mol/L醋酸钾溶液3mL,加60%乙醇至刻度,摇匀,放置30min,以相应试剂为空白[15].于420nm波长处测定吸光度(A)值[16-17],以A值为纵坐标(Y)、质量浓度为横坐标(X),绘制标准曲线。

得线性回归方程为Y=28.77X+0.0052,R2=0.999,表明芦丁在3.0010~30.0100μg与A值线性关系良好。

2.2.4样品测定精密量取1mL供试品溶液置于10mL量瓶中,照“2.2.3”项下的方法,自“加0.1mol/L三氯化铝溶液2mL”起,在420nm处依法测定A值,计算,即得。

2.3固含物的测定按《中国药典》2010年版附录XA[12]规定的浸出物测定方法进行测定,称定质量并计算。

2.4活性炭吸附预处理活性炭吸附在中药中的应用非常广泛,具有除热原、脱色、助滤、提高药液澄清度等效果。

因此,在膜分离前对活性炭吸附工艺进行考察,有助于进一步提高中药的质量和安全性,同时减少对陶瓷膜的污染[11].2.4.1正交试验优化活性炭吸附工艺据文献报道,活性炭用量、吸附温度以及吸附时间是影响活性炭吸附工艺的主要因素[18],故选取活性炭用量(A)、吸附温度(B)和吸附时间(C)作为考察因素,以盐酸小檗碱转移率、总黄酮转移率、固含物降低率3个指标成分的综合评分为评价指标。

由于盐酸小檗碱为单一成分,测定结果较为精确,而总黄酮与固含物能从宏观上评价药液性质,因此确定盐酸小檗碱的转移率、总黄酮的转移率、固含物降低率所占权重比例分别为40、30、30.综合评分=盐酸小檗碱转移率/最大盐酸小檗碱转移率×40+总黄酮转移率/最大总黄酮转移率×30+固含物降低率/最大固含物降低率×30.取清脑复神液浸渍提取液250mL,共9份,设计L9(34)正交试验。

试验设计与结果见表1,方差分析见表2.由直观分析可知,影响活性炭吸附工艺因素的顺序依次为A>C>B;方差分析结果表明因素A对活性炭吸附有显着的影响,最佳工艺为A1B1C2,即活性炭用量0.1%、温度为常温、吸附时间20min.2.4.2验证试验根据上述筛选的结果重新进行3次试验,验证工艺的稳定性,得到盐酸小檗碱的转移率分别为83.24%、86.15%、83.01%,总黄酮的转移率分别为81.52%、83.82%、82.62%,固含物降低率分别为10.60%、12.27%、12.90%.说明本工艺稳定、合理、可行。

2.5陶瓷膜孔径的筛选取经活性炭预处理的清脑复神液浸渍提取液18L,平行3组,每组6L,连接过滤装置,控制压力0.1MPa,温度室温,分别用孔径为50、100、200nm的陶瓷膜进行滤过,结果见表3.结果表明,药液经3种孔径陶瓷膜滤过后固含物降低率相近,而采用200nm的微滤膜时,盐酸小檗碱、总黄酮的转移率较高,平均体积流量较大,膜污染度相对较低,故选择孔径为200nm的陶瓷膜进行滤过。

膜污染度=(膜前纯水通量-膜后纯水通量)/膜前纯水通量2.6滤过工艺参数优化。

2.6.1压力考察取经活性炭预处理的清脑复神液浸渍提取液18L,平行3组,每组6L,连接滤过装置,用孔径为200nm的陶瓷膜进行滤过,温度为室温,分别控制压力为0.10、0.15、0.20MPa,结果见表4.随着压力的升高对滤过的体积流量及膜污染度影响不大,当压力为0.10MPa时,盐酸小檗碱、总黄酮转移率、固含物降低率均较高,而当压力达到0.20MPa时,总黄酮转移率降低较多,同时压力为0.10MPa时,在操作过程中也更容易操作,故选择微滤压力为0.10MPa.2.6.2温度考察取经活性炭预处理的清脑复神液浸渍提取液18L,平行3组,每组6L,连接滤过装置,用孔径为200nm的陶瓷膜进行滤过,压强为0.10MPa,分别控制温度为20、30、40℃,结果见表5.结果表明,随着温度的升高对滤过的体积流量及膜污染度影响较大,对固含物的降低率影响较小,当温度升高到40℃时,盐酸小檗碱、总黄酮转移率较高,故选择微滤温度为40℃。

2.6.3滤液收集量的考察取经活性炭预处理的清脑复神液浸渍提取液6L,连接过滤装置,用孔径为200nm的陶瓷膜进行滤过,控制压力为0.1MPa,温度为40℃,至收集的滤液体积为原体积85%左右时,加入相当于原体积15%的10%乙醇至储液罐中,继续滤过,至收集的滤液与原体积相同时,取样(等体积滤液,A)待测,计算转移率。

经储液罐中加入相当于原体积25%的10%乙醇,继续滤过,至收集的滤液相当于加入乙醇的量时,取样(1.25倍体积滤液,B)待测,计算转移率。

同法继续滤过,得到1.5倍体积滤液(C),2倍体积滤液(D),3倍体积滤液(E),结果见表6.结果表明,当滤液收集量达原体积1.25倍时,药液中的指标已基本上转移到滤液中,继续滤过的意义不大,故可确定滤液收集量为1.25倍于原体积时即可停止滤过。

2.6.4验证试验根据上述优选的过滤工艺,即采用孔径为200nm的陶瓷膜,控制压力0.1MPa,温度40℃,滤液收集量为原体积的1.25倍。

进行3次验证试验,得到盐酸小檗碱的转移率分别为94.28%、96.03%、94.49%,总黄酮的转移率分别为99.24%、97.99%、98.62%,固含物的降低率分别为5.29%、5.04%、5.16%.说明本工艺稳定、合理、可行。

2.7陶瓷膜通透量的再生与恢复采用不同的清洗方法循环冲洗膜管,再用水洗净膜管内的试剂,然后测定膜通量。

不同清洗方法结果见表7.结果表明,采用表面活性剂清洗的方法膜通量恢复率低,而先采用NaOH冲洗,再用HNO3冲洗的方法与先采用NaOH加NaClO清洗,再采用HNO3冲洗的方法膜通量恢复率都大于85%,且两者接近。

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