土壤中多环芳烃的监测方法
HJ784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法方法验证报告
检测分析方法验证报告（验）字〔2022〕第号方法名称：土壤和沉积物多环芳烃的测定液相色谱法HJ 784-2016项目主编单位：验证单位：项目负责人及职称：（检测员）通讯地址：联系方式：报告日期：2022年03月17日土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法一、适用范围标准HJ 784-2016测定土壤和沉积物中十六种多环芳烃的液液萃取高效液相色谱法。
适用于土壤和沉积物中十六种多环芳烃的测定。
十六种多环芳烃（PAHs）包括：萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝。
当取样量为10.0g，定容体积为1.0ml时，用紫外检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为3μg/kg～5μg/kg，测定下限为12μg/kg～20μg/kg。
二、方法原理土壤和沉积物样品中的多环芳烃用合适的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况采取合适的净化方法（硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁固相萃取柱等）对萃取液进行净化、浓缩、定容，用配备紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测，以保留时间定性，外标法定量。
三、试剂和材料3.1 乙腈（CH3CN）：HPLC级。
3.2 正己烷（C6H14）：HPLC级。
3.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级。
3.4 丙酮（CH3COCH3）：HPLC级。
3.5 丙酮-正己烷混合溶液：1+1。
用丙酮和正己烷按1:1的体积比混合。
3.6 二氯甲烷-正己烷混合溶液：2+3。
用二氯甲烷和正己烷按2:3的体积比混合。
3.7 二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1。
用二氯甲烷和正己烷按1:1的体积比混合。
3.8 干燥剂：无水硫酸钠（Na2SO4）或粒状硅藻土置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。
3.9 硅胶：粒径75μm～150μm（200目～100目）。
土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法
土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法多环芳烃（PAHs）是一类挥发性有机物，它们是汽油、煤焦油、柴油等燃料燃烧产物的重要组成部分，也是环境污染的主要污染物之一。
土壤中的多环芳烃污染严重影响着土壤的质量，因此，对土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。
多环芳烃的萃取净化测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法和毛细管气相色谱法。
其中，气相色谱法是一种常用的多环芳烃萃取净化测定方法，它可以有效地检测土壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量。
液相色谱法是另一种常用的多环芳烃萃取净化测定方法，它可以有效地检测土壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量。
毛细管气相色谱法是一种新兴的多环芳烃萃取净化测定方法，它可以有效地检测土壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量。
多环芳烃的萃取净化测定方法是一种重要的技术，它可以有效地检测土壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量。
此外，多环芳烃的萃取净化测定方法还可以有效地控制土壤中多环芳烃的污染，从而保护土壤的质量。
因此，多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。
多环芳烃是一类挥发性有机物，它们是汽油、煤焦油、柴油等燃料燃烧产物的重要组成部分，也是环境污染的主要污染物之一。
土壤中的多环芳烃污染严重影响着土壤的质量，因此，对土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。
多环芳烃的萃取净化测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法和毛细管气相色谱法，它们可以有效地检测土壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量，从而有效地控制土壤中多环芳烃的污染，从而保护土壤的质量。
因此，多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。
多环芳烃的检测方法
多环芳烃的检测方法
1. 高效液相色谱法呀，这就像是一个超级侦探，能把多环芳烃从复杂的混合物中精准地揪出来！比如说在检测土壤中的多环芳烃时，它就能发挥大作用呢，难道不是很厉害吗？
2. 气相色谱-质谱联用法，哇哦，这简直就是检测多环芳烃的黄金搭档！就好像福尔摩斯和华生一样默契十足，能够准确地识别出多环芳烃的身份呢，你说神不神奇？
3. 荧光光谱法呢，就像一束神奇的光，能让多环芳烃无所遁形！在检测一些液体样品中的多环芳烃，效果那可是杠杠的，这多牛啊！
4. 免疫分析法，嘿，这可像个精准的小战士，专门对付多环芳烃！就拿检测食品中的多环芳烃来说，它可从来没让人失望过呀，是不是很赞？
5. 薄层色谱法，这看似简单却暗藏玄机，就如同一个低调的高手默默地工作着！想想看在一些快速检测的时候，它的作用可不小呢，难道不是吗？
6. 电化学分析法，哇，像是一个敏锐的传感器，能快速感知多环芳烃的存在！在一些特定环境的检测中，它可是立下了汗马功劳，真厉害呀！
7. 红外光谱法，像一双锐利的眼睛，能看穿多环芳烃的伪装！用于某些特定物质中的多环芳烃检测，那效果真是没得说，厉害吧！
8. 毛细管电泳法，好一个灵活的小能手，对付多环芳烃有一手！许多实验中它都表现出色，真让人佩服呢！
我觉得这些检测方法都各有千秋，在不同的场合和需求下都能发挥重要作用，我们真应该好好利用和研究它们，让多环芳烃无处遁形！。
土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法（HJ805-2016）.do..
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 805-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法Soil and Sediment - Determination of polycyclic aromatic hydrocarbon by Gas chromatography-Mass Spectrometry Method(发布稿)本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2016-06-24发布2016-08-01 实施环境保护部发布目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4试剂和材料 (1)5仪器和设备 (3)6样品 (3)7分析步骤 (5)8结果计算与表示 (7)9精密度和准确度 (9)10质量保证和质量控制 (9)11废物处理 (9)12注意事项 (10)附录A (规范性附录）方法的检出限和测定下限 (11)附录B (资料性附录）目标化合物的测定参考参数 (12)附录C (资料性附录）方法的精密度和准确度 (13)刖言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中多环芳烃的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中16种多环芳烃的气相色谱-质谱法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：河南省环境监测中心。
本标准验证单位：河南省环境科学研究院、新乡市环境监测站、郑州市环境监测站、开封市环境监测站、中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河南省环境监测中心。
本标准环境保护部2016年6月24日批准。
本标准自2016年8月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法警告：实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。
土壤—植物系统中PAHs检测方法和分布规律
土壤—植物系统中PAHs检测方法和散布规律多环芳烃 .(PAHs) 主假如由化石燃料不完整焚烧或高温裂解等产生、由两个或两个以上苯环稠合在一同的一类长久性有机污染物(POPs), 拥有高脂溶性、强疏水性特点 , 和“致畸、致癌、致突变”等“三致”效应。
其构造稳固、易在土壤中持留 , 可经过土壤 - 植物系统威迫人群健康和生态安全。
搞清土壤 - 植物系统中 PAHs的散布规律 , 关于防治土壤污染、保障农产品安全意义重要。
过去研究者多利用高效液相色谱(HPLC)剖析技术采纳单调紫外或荧光检测器来剖析土壤和植物样品中PAHs。
但是 , 关于多种 PAHs共存的样品 , 单调检测器常常遇到检出限、标准曲线线性范围、 PAHs光学特征和浓度差别等要素的影响, 一个样品常常需要多次进样、甚至需要稀释办理才能达成样品中多种PAHs的检测 , 操作烦杂、耗时、成本高。
发展高效液相 (HPLC)/ 紫外 - 荧光 (UV-FLD)串连检测技术有望战胜该问题, 实现样品中多种 PAHs的一次进样、同时检出。
本文成立了高效液相色谱/ 紫外 - 荧光检测器串连检测土壤和植物样品中16种 PAHs的适用方法 ; 利用 16 种 PAHs污染的土样进行温室盆栽实验 , 研究了土壤中 PAHs残留规律及几栽种物对 PAHs汲取累积作用。
主要研究结果以下 :(1) 成立了高效液相色谱 / 紫外 - 荧光检测器串连检测土壤和植物样品中16 种 PAHs的适用方法。
该方法利用超声萃取法提取, 联合 HPLC/UV-FLD分别和剖析土壤和植物样品中 16 种 PAHs,拥有操作简单、省时、回收率高、重复性好的长处 , 实现了 HPLC 一次进样同时检出浓度差别大的 16 种 PAHs。
土壤样品中 16 种 PAHs的方法回收率为 65.59%～104.4%, 相对标准误差 0.589%～15.8%; 白菜 ( 叶、茎 ) 和水稻 ( 叶、茎、根、稻壳、稻米 ) 样品中 16 种 PAHs方法回收率为 55.68%～106.2%, 相对标准偏差 0.555%～12.5%。
索式提取-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃
ｈ 蒽、 ） 茚并 （ ， ， 茈、 ｇｈ ｉ 茚并（ ，， 一 ｄ 芘 ；Ａ ｓ ） １２３ ｃ ） Ｐ Ｈ
标准储备液， 用乙腈将混合标样稀释而成 ； 二氯甲 烷 （ 残级 ） 天津 光复精 细化 工研 究所 ）正 己烷 农 （ ；
（ 农残 级 ） 天 津 光 复 精 细化 工 研 究 所 公 司 ； ， 乙腈
洗 的方式 ， 测定土壤 中 １ 种多 环芳烃 。该方法 线性 范 围 良好 ， ６ 平均 回收率为 ６％ ～ ６ ， Ｓ ９ ８％ Ｒ Ｄ为 ００ １ 一 ．６ ％ ０１８ ， 限（／ ５ 为 １３ １ 一 一 ． × ０ ｇ ｋ ～， ．７％ 检测 ＳＮ＝ ） ． × ０ ９９ １一ｍ ・ ｇ 具有精密度 良好 、 操作简便等优点 。
收稿 日期 ：０ ００ －２ ２ １ －４ １
索式提 取一 高效 液相 色谱 法测 定 土壤 中 １ ６种 多环 芳 烃
（ ：） １ １ 清洗 ３次 ， 次 ３ ｌ并 将 清 洗 后 的溶 剂 转 每 ｍ，
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９ ％正 己烷 ） 进 行 洗 脱 并 收 集 于 瓶 中 。用 高 纯 ８ ， 氮气将 淋 洗液 与 流 出液 吹 至 近 干 ， 转换 溶 剂 为 乙 腈 ， 容 至 ｌｌ待测 。 定 ｌ ｎ
关键词 ： 多环芳烃 ； 索式提取 ； 高效液相色谱法 ； 土壤
中 图分 类 号 ： ８０ ２ Ｘ ３ ． 文 献标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ：０ ７２ ５ 【０ ０ ０ －８－３ １０ — ４ ２ １ ）２０ ６０ ４
多 环芳烃 是 一种 致 癌 性很 强 的 物 质 ， 环 境 是 污染 物 中 最 重 要 的 监 测 项 目之 一 ， 环 芳 烃 多
土壤和沉积物多环芳烃类的测定气相色谱
土壤和沉积物多环芳烃类的测定气相色谱(一)目标化合物定性按照标准物质各组分的保留时光和标准质谱图相比较等手段举行定性。
(二)定量计算 1.用平均相对响应因子建立校准曲线标准系列第i点中月标物(或替代物)的相对响应因子RRFi，根据公式(1)举行计算。
式中Ai——标准系列中第i点目标物(或替代物)定量离子的响应值； AISi——标准系列中第i点目标物(或替代物)相对应内标定量离子的响应值； pIS——标准系列中内标物的质量浓度；pi——标准系列中第i点目标物(或替代物)的质量浓度。
目标物(或替代物)的平均相对响应因子根据公式(2)举行计算。
式中n—标准系列点数。
2.样品中目标物(或替代物)质量浓度的计算当目标物(或替代物)采纳平均响应因子举行校及时，样品中日标物(或替代物)的质量浓度pex(ug/L)按公式(3)举行计算。
式中Ax——目标物(或替代物)定量离子的响应值； AIS——与目标物(或替代物)相对应内标定量离子的响应值； pIS——内标物的质量浓度，ug/L。
3.终于样品中化合物的含量wi(mg/kg)根据下式举行计算：式中pi——由校准曲线计算所得目标化合物的质量浓度，mg/L； V——试样定容体积，mL； m——试样质量(湿重)，%； wdm——试样干物质质量分数，%。
八、质量保证和质量控制 (1)空白试验。
每批次样品(不超过20个样品)起码应做一个试验室空白，空白中目标化合物质量浓度均应低于办法检出限，否则应查找缘由，至试验室空白检验合格后，才干继续举行样品分析。
(2)每批样品分析之前或24h之内，需举行仪器性能检查，测定校精确认标准样品()和空白样品。
(3)校准曲线。
每批样品应绘制校准曲线。
内标法定量时，内标峰面积应不低于校准曲线内标峰面积的±50%，各目标化合物平均响应因子的相对标准偏差不超过15%，否则应重新绘制校准曲线。
每20个样品或每批次(少于20个样品/批)应分析一个曲线中间质量浓度点标准溶液，其测定结果与初始曲线在该点测定质量浓度的相对偏差应不超过20%，否则应查找缘由，重新绘制校准曲线。
高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中的多环芳烃
高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中的多环芳烃
多环芳烃在环境中广泛分布，其中通常含有强致癌有毒性质的基因毒性，因此关注其含量的测定是重要的。
高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）是目前用于测定土壤中多环芳烃的有效方法。
HPLC-FLD测定多环芳烃的优点在于出色的灵敏性和选择性，它可以对多环芳烃的活性幅度在微量水平进行检测。
而且可以通过调整其条件来得到高分辨率和良好的稳定性。
HPLC-FLD测定多环芳烃的操作步骤也相对简单，无九醛长效保存剂和抗菌剂的使用，可以提高分析的准确性。
在使用HPLC-FLD进行多环芳烃分析时，首先需要对原样品进行加标、配制和调整处理。
经过样品预处理，将样品加入色谱柱，随后就可以进行检测。
使用荧光检测器进行峰特征定量，判断多环芳烃的浓度。
HPLC-FLD结合多环芳烃检测是一种有效的方法，准确度高、特异性强、快速灵敏，可以有效提高多环芳烃的检测精度和效率，为环境保护提供详细的资料。
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样品净化方法
（一）硅胶层析柱净化 硅胶层析柱制备：在玻璃层析柱底部填入玻璃棉，依次加入约1.5cm厚 的无水硫酸钠和10g硅胶吸附剂，轻敲层析柱壁，使硅胶吸附剂均匀， 在硅胶吸附剂上端加入约1.5cm厚的无水硫酸钠，后依次加入适量二氯 甲烷和30~60ml正己烷淋洗，待层析柱上端无水硫酸钠恰好暴露于空气 之前，关闭活塞待用。 净化：在层析柱中依次加入适量戊烷、土壤样品浓缩液及二氯甲烷-戊 烷混合溶剂，得到净化液
样品浓缩
（一）旋转蒸发浓缩 根据仪器说明书设定加热温度条件，开启旋蒸仪 使瓶内溶剂逐渐挥发，浓缩至2ml 当选用凝胶渗透色谱法净化时，继续加入约5ml 凝胶色谱流动相进行溶剂转换，再浓缩至2ml， 待净化；选用硅胶层析柱净化时，继续加入约 4ml环己烷进行溶剂转换，再浓缩至2ml；当选用 硅酸镁小柱净化时，直接浓缩至2ml待净化
索氏提取法
土壤样品 制备
超声提取法 加压流体萃取法
旋转蒸发浓缩 氮吹浓缩
硅胶层析柱净化 硅酸镁净化小柱 凝胶渗透色谱净化
旋转蒸发浓缩 氮吹浓缩
提取
浓缩
净化
再浓缩
气相色谱-质谱
测定
土壤样品制备
将所采土壤或沉积物样品置于搪瓷或玻璃托盘中，除去枝棒、 叶片、石子等异物，充分混匀。称取20g新鲜样品进行脱水，加 入适量无水硫酸钠，搅拌均匀，研磨成细粒状待用 如使用加压流体萃取，则用粒状硅藻土代替无水硫酸钠脱水研 磨
土壤中多环芳烃的提取方法
（三）加压流体萃取法 将处理后的土壤或沉积物加入密闭容器中，选择合适的有机溶剂在加压、加热条件下， 处于液态的有机溶剂与土壤或沉积物样品充分接触，将土壤或沉积物中有机物提取到有 机溶剂中的一种方法。操作步骤如下：
安装好萃取池，将适量试样用专用漏斗移至萃取池，拧紧萃取池两端盖子后放入加压流 体萃取装置，在每个萃取池对应位置放置干净接收瓶，收集得到提取液
再浓缩
经净化过程后所得到的净化液往往量较大，因此需要再一次 浓缩
净化后的试液再次按照旋转蒸发浓缩或氮吹浓缩的方法进行 浓缩，浓缩至约0.5mL后，加入适量内标中间液，用丙酮-正 己烷混合溶剂定容至1.0ml待测
分析测定
利用气相色谱-质谱仪对上述步骤所得样液进行测定 设定好仪器测定参数后开始进样测定，得到样品色谱图
土壤中多环芳烃的提取方法
（二）超声提取法
超声波萃取利用超声波辐射压强产生的强烈空化应效应、机械振动、扰动效应、乳化、 扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力， 从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。
操作步骤：将土壤样品置于玻璃离心管中，加入适量二氯甲烷，放入超声仪中进行超声 萃取，使土壤中的多环芳烃转移至溶剂中，超声结束后进行离心分离，得到上清液即为 提取液
土壤中多环芳烃的提取方法
（一）索氏提取法 索氏提取法是利用溶剂回流和虹吸原理，从固相中提取化合物的 一种方法，操作步骤如下：
在制备好的土壤或沉积物样品中加入80.0ul替代物中间液，将全 部样品小心转入纸质套筒中，将纸质套筒置于索氏提取器回流管 中，在圆底溶剂瓶中加入100ml丙酮-正己烷混合溶剂，提取1618h，回流速度控制在每小时4-6次，收集提取液
样品浓缩
（二）氮吹浓缩 开启氮气至溶剂表面有气流波动，使试管内的溶 剂逐渐蒸发，浓缩至约2mL. 当选用凝胶渗透色谱法净化时，继续加入约5ml 凝胶色谱流动相进行溶剂转换，再浓缩至2ml， 待净化；选用硅胶层析柱净化时，继续加入约 4ml环己烷进行溶剂转换，再浓缩至2ml；当选用 硅酸镁小柱净化时，直接浓缩至2ml待净化
根据色谱图中峰出现的时间及面积即可确定样品中多环芳 烃的种类及浓度
谢谢
➢ 来源 自然源：自然燃烧（森林大火、火山喷发）、生物合 成（沉积物成岩过程、生物转化过程等），未开采的 媒、石油等化石燃料 人为源：工业生产、交通排放、垃圾焚烧等 ➢ 危害 难以防护 强烈的致癌、致畸、致突变作用
土壤中多环芳烃测定流程
土壤中多环芳烃监测使用气相色谱-质谱法，主要参考HJ805-2016《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》， 测定流程如下
主要内容
一、多环芳烃概述 二、土壤样品制备 三、土壤样品中多环芳烃的提取方法 四、样品净化方法 五、样品浓缩方法 六、分析测定
多环芳烃概述
多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs)是煤，石油，木材，烟草，有机高分子化 合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性酸镁净化小柱 在层析柱中填入5g左右的填料，两端各加入1cm左右 的无水硫酸钠，首先用正己烷淋洗，加入样品后用 100ml比例为3：7的二氯甲烷和正己烷混合液淋洗， 得到净化液待用。
样品净化方法
（三）凝胶渗透色谱净化 使用凝胶渗透色谱净化仪对样品进行净化。 校准凝胶色谱（GPC）柱后将浓缩后的提取液用GPC 的流动相定容至GPC定量环需要的体积，按照确定的 净化 条件自动净化，得到净化液