环境保护部连续自动监测试题11

80、测定氨氮时，如水样浑浊，可于水中加入适量的进行沉淀，取上清液进行测定。

(B)A、ZnSO4和HCLB、ZnSO4和NaOHC、ZnSO4和HACD、SnCL2和NaOH81、平均无故障连续运行时间指自动分析仪在检验期间的总运行时间（小时，h）与发生故障次数（次）的比值，以表示，单位为：h，次。

(A)A、MTBFB、TBFMC、FMBTD、MBTF82、绝对误差是。

(A)A、测量值—真值B、真值—测量值C、测量值—平均值D、平均值—真值83、在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用溶液回滴。

根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

(A)A、硫酸亚铁铵B、硫酸亚铁C、邻苯二甲酸氢钾D、硫酸铵84、衡量实验室内测试数据的主要质量指标是和。

(B)153、重铬酸钾法的终点，由于Cr3+的绿色影响观察，常采取的措施是（D）A加掩蔽剂；B使Cr3+沉淀后分离；C加有机溶剂萃取除去；D加较多的水稀释154、编制和推行标准方法的目的是为了保证分析结果良好的（D）。

A重复性B再现性C准确性D以上都对155、比色分析时，下述操作中正确的是(B)A比色皿外壁有水珠；B手捏比色皿的光面；C用普通白报纸擦比色皿外壁的水；D待测溶液注到比色皿的三分之二高度处。

156、(C)是控制样品采集、运输、保存过程中的质量检查手段。

A比对分析；B实验室空白；C现场空白；D增加平行测定次数157、钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，所有玻璃器皿均应用（B）浸泡。

A、稀硫酸或稀铬酸B、稀盐酸或稀硝酸C、稀硝酸或稀硫酸D、稀盐酸或稀铬酸158、测定水样中挥发酚时所用水应按D法制得。

A、加Na2SO3进行再蒸馏制得B、加入H2SO4至PH﹤2进行再蒸馏制得C、用强酸性阳离子交换树脂制得D、加H3PO4至PH=4进行再蒸馏制得159、测定溶解氧的水样应在现场加入D作保存剂。

A、磷酸B、硝酸C、氯化汞D、MnSO4和碱性碘化钾160、关于水样的采样时间和频率的说法，不正确的是（C）。

A、较大水系干流全年采样不小于6次；B、排污渠每年采样不少于次；C、采样时应选在丰水期，10、简述滴定法氨氮分析仪工作原理。

答：测试样品在综合试剂存在条件下，经加热蒸馏、吹脱，样品中的NH4+转化为NH3,被冷凝吸收于硼酸溶液中；利用盐酸标准溶液自动进行电位滴定，利用滴定中溶液电位的突跃判定终点。

根据滴定中盐酸标准溶液的用量(体积)，计算出氨氮的含量。

仪器自动显示、存储、打印出结果，并通过网络实现数据远传。

11、简述水质采样器的工作原理。

答：在控制器的控制下，采用计量蠕动泵将水样采入仪器，通过仪器分配系统将水样送入指定的采样瓶中，通过恒温系统将水样温度恒定在5℃，从而完成水样的自动采集、自动分配和恒温保存过程。

12、环境污染治理设施运营承包方式有哪几种？答：(1)部分托管：部分托管运营是指运营商只负责用户仪器设备的日常维护、维修、校准、管理工作，确保用户仪器设备的正常运转，确保用户数据准确可行。

对于仪器运行过程中需要更换的耗材及配件由用户负责购买，运营商负责更换。

对于由于用户购买耗材用配件不及时造成的仪器设备数据不准确或停止运行，运营商不承担任何责任。

(2)全面托管：全面托管运营指运营商全面负责用户仪器的日常维护、维修、校准、管理工作，负责仪器设备的耗材、配件供应及更换，用户只需调取数据，其他工作由运营商负责完成。

运营商确保用户仪器设备的正常运转，确保用户数据及时、准确、可行上报。

13、过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定水中总氮，为什么要在两个波长测定吸光度？答：因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐?硝酸根离子在220nm波长处有吸收，而溶解的有机物在此波长也有吸收，干扰测定。

而硝酸根离子在275nm特别注意防止杂质污染。

19、在测定CODCr过程中，分别用到AgSO4-H2SO4溶液、HgSO4、沸石三种物质，请分别说明其在测定过程中的用途。

答：为了促使水中还原性物质充分氧化，需要加入硫酸银作催化剂，为使硫酸银分布均匀，常将其定量加入浓硫酸中，待其全部溶解后使用。

氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与AgSO4作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入HgSO4，使成为络合物以消除干扰。

为了防止在加热回流的时候出现爆沸，向回流锥形瓶中加入数粒沸石或玻璃珠。

(1分)20、简述误差的分类。

答：误差分为三类：(1)系统误差：在分析测试条件中，有一个或几个固定因素不能满足规定的要求而引起的误差。

此类误差往往有一定的方向性，非正即负，其大小也往往是固定的，因此可以估算出来并加以修正。

(2)随机误差：随机误差亦称偶然误差。

同一个样品进行数个试份平行测定时，其结果往往不是完全相同的，彼此间总是有些差异。

此类误差是出于测定时的条件不可能完全相同而产生的。

随机误差没有一定的方向性，其大小也不是固定值，但与分析方、性能、实验室条件和操作人员的技巧密切相关。

(3)过失误差：完全是一些意外的答：每(4)答：信号值与分析空白信号值不相等。

此时必须分别扣除各自的空白值来计算统计量，绘制校准曲线和根据曲线计算含量或浓度。

25、有哪些自然因素影响水体的DO含量？简述碘量法测DO的原理。

答：水中溶解氧的含量和空气中氧的分压、大气压力、水温、水中杂质含量有密切关系。

在样品溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰（将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得）反应。

酸化后，生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出一定量的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘量。

以硫代硫酸钠的消耗量计算水中溶解氧的量。

26、仪器仪表技术档案包括哪些内容？答：(1)仪器的生产厂家、系统的安装单位和竣工验收记录。

(2)监测仪器校准、零点和量程漂移、重复性、实际水样比对和质控样试验的例行记录。

(3)监测仪器的运行调试报告。

(4)监测仪器的例行检查记录。

(5)监测仪器的维护保养记录。

(6)检测机构的检定或检验记录。

(7)仪器设备的检修、易耗品的定期更换记录。

(8)各种仪器的操作、使用、维护规范。

27、差减法测TOC的原理是什么？答：差减法测定总有机碳的原理是：将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。

由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳和无机碳进行定量测定。

总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。

28、简述纳氏比色法在线氨氮分析仪工作原理。

答：在线氨氮分析仪通过嵌入式工业计算机系统的控制，自动完成水样采集。

水样进入反应室，经掩蔽剂消除干扰后水样中以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与反应液充分反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比。

反应后的混合液进入比色室，运答：其31A275，32将汞的所有化合物变化元素汞，在用不同进样方法将汞蒸气带入吸收池内测定。

33、简述用电化学探头法测定水中溶解氧的原理。

答：本方法所采用的探头由一小室构成，室内有两个金属电极并充满电解质，用选择性薄膜将小室闭住。

实际上水和可溶解物质粒子不能透过这层膜，但氧和一定数量的其他气体及亲水性物质可透过这层薄膜。

将这种探头浸入水中进行溶解氧测定。

因原电池作用或外加电压使电极间产生电位差。

由于这种电位差，使金属离子在阳极进入溶液，而透过膜的氧在阴极还原。

由此所产生的电流直接与通过摸与电解质液层的氧的传度速度成正比，因而该电流与给定温度下水样的氧的分压成正比。

因为膜的渗透性明显随温度而变化，所以必须进行温度补偿。

可采用数学方法（使用计算图表、计算机程序），也可使用调节装置，或者利用在电极回路中安装热敏元件加以补偿。

某些仪器还可对不同温度下氧的溶解氧的变化进行补偿。

34、如何分别测定水样中的六价铬和总铬。

答：六价铬的测定六价铬将显色剂二苯碳酰二肼氧化成苯肼基偶氮苯，而其本身还原成三价铬。

苯肼基偶氮苯与Cr3+形成紫红色化学物。

此反应的摩尔比是3:2（Cr：DPC），生成的紫红色化合物在540nm波长处有最大吸收，反应的摩尔吸光系数为4×104。

方法的最小检出量为0.2μg。

如取50mL水样，使用30nm光程的比色皿，方法的最低检出浓度为0.004mg/L。

使用光程为10nm比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

总铬的测定为测定总铬，需将水样中的三价铬氧化成六价铬，用二苯碳酰二肼分光光度度法测定。

只有强氧化剂如过硫酸铵、高锰酸钾等才能将Cr3+氧化成Cr6+。

根据氧化条件不同，可分为酸性高锰酸钾和碱性高锰酸钾。

（1）酸性高锰酸钾①原理，在酸性条件下，用高锰酸钾将六价铬氧化成六级，过量的高锰酸钾用用亚硝酸钠分解，过量的亚硝酸钠用尿素分解。

②氧化条件酸度在0.5mol/L以下即可，但如高于0.2mol/L，吸光度值有所下降，所以控制在0.2mol/为佳，氧化煮沸时间，一般为5～10min。

(2)碱性高锰酸钾法原理，在碱性条件下，用高能酸钾氧化三价铬，过量的高能酸氧化率/%大浓硫酸、370K （97﹤4。

对于k有一故显4、检出限答：检出限是指在概率为0.95时能定性地检出的最低浓度或量，此值和空白值有显着区别。

5、超声波明渠污水流量计答：用于测量明渠出流及不充满管道的各类污水流量的设备，采用超声波发射波和反射波的时间差测量标准化计量堰（槽）内的水位，通过变送器用ISO流量标准计算法换算成流量。

6、量程漂移答：采用量程校正液为试样连续测试，相对于水污染源在线监测仪器的测定量程，仪器指示值在一定时间内变化的幅度。

7、数据有效性答：指从在线监测系数中所获得的数据经审核符合质量保证和质量控制要求，在质量上能与标准方法可比。

8、水污染源在线监测系统答：本标准所称的水污染源在线监测系统由水污染源在线监测站房和水污染源在线监测仪器组成。

9、平均无故障连续运行时间答：指水污染源在线监测仪器在校验期间的总运行时间（h）与发生故障次数（次）的比值，单位：h/次。

10、冷原子荧光法答：水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞，形成汞蒸气。

其基态汞原子受到波长253.7nm的紫外光激发，当激发态汞原子去激发时便辐射出相同波长的荧光。

在给定的条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞的浓度成正比。

11、有效日均值答：指对应于以每日为一个监测周期内获得的某个污染物（CODCr、NH3-N、TP）的多个有效监五、操作题1、简述重铬酸钾法测CODcr的操作步骤。

重铬酸钾法则CODCr的实验原理为：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁铵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。