SiC粉体的表面改性
聚乙二醇表面改性SiC粉体的物性表征

聚乙二醇表面改性Si C粉体的物性表征T he M aterial P rop erties Characterizati on of Si C Pow derSu rface2m odified by Po lyethylene G lyco l郭兴忠,杨 辉,王建武,曹 明(浙江大学纳米材料科学与技术中心,杭州310027)GUO X ing2zhong,YAN G H u i,W AN G J ian2w u,CAO M ing(Cen ter of N anom eter M aterials Science and T echno logy ofZhejiang U n iversity,H angzhou310027,Ch ina)摘要:采用聚乙二醇(PEG200)作为分散剂对工业用Si C粉体进行表面改性处理,通过T G、I R、电镜等测试技术研究了改性前后Si C粉体的流动特性、吸附、热重以及形貌等物性,分析了PEG加入量及液体介质对各种物性的影响。
试验结果表明:PEG添加量为5%(质量分数),介质为乙醇时,改性Si C粉体流动特性较好;PEG在粉体表面的吸附量随PEG量的增加而增加,介质基本不影响吸附量;Si C粉体表面吸附的PEG可以烧尽;改性后颗粒之间分散较好,尺寸分布均匀,形状多为块状分布;粉体改性后碳化硅陶瓷制品的烧结性能得到改善。
关键词:Si C粉体;聚乙二醇;表面改性;物性中图分类号:T F123 文献标识码:A 文章编号:100124381(2004)0320007204Abstract:T he su rface m odificati on of indu strial Si C pow ders w ere carried ou t by po lyethylene glyco l (PEG200),and the effects of PEG w eigh t and liqu id m edia on the flow characteristics,adso rp ti on, ther m al analysis and m o rpho logy of the m odified pow der w ere analyzed by T G,I R and SE M1T he resu lts show,w hen the con ten t of PEG200is5%(m ass fracti on)and liqu id m edia is alcoho l,the m odified pow der has better flow characteristics;the adso rp ti on con ten t on Si C pow der su rface increases w ith PEG con ten t,it is no t effected by liqu id m edias;the PEG on Si C pow der su rface can be bu rned ou t at0~500℃;the p articles in the m odified pow der has better dispersive and of un ifo r m ly b locky;the sin tering characteristics of the silicon carbon p roduct w ith the m odified Si C can be i m p roved1Key words:Si C pow der;po lyethylene glyco l;su rface m odificati on;m aterial p roperty Si C粉体超细化已经成为碳化硅材料的发展趋势,但其巨大的表面能及表面效应引起的团聚现象,使超细粉体的优势难以发挥。
碳化硅粉体的制备及改性技术

碳化硅粉体的制备及改性技术
碳化硅(SiC)是一种具有广泛应用前景的材料,具有高熔点、高硬度、高热导率、化学稳定性好等特点。
碳化硅粉体的制备及改性技术主要包括传统的化学法制备、物理法制备以及碳化硅的表面改性技术。
1.传统的化学法制备碳化硅粉体:
传统化学法包括共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等。
其中,共沉淀法是最常用的一种制备方法之一、该方法包括混合硅源和碳源,通过调节pH值和温度来控制反应过程,得到碳化硅粉体。
共沉淀法制备碳化硅粉体具有操作简便、成本较低等优点,但粒径分布较宽,控制难度较大。
2.物理法制备碳化硅粉体:
物理法包括等离子熔融法、化学气相沉积法等。
其中,等离子熔融法是一种常用的物理法制备碳化硅粉体的方法。
该方法通过在高温等离子体中熔融和冷凝制备碳化硅粉体。
等离子熔融法制备的碳化硅粉体晶粒度均匀,纯度高,但设备复杂,成本较高。
3.碳化硅的表面改性技术:
为了提高碳化硅粉体的分散性、抗聚集性,常采用表面改性技术。
常用的表面改性方法包括表面改性剂包覆、离子注入、化学气相沉积等。
其中,表面改性剂包覆法是较常用的改性技术,通过将表面改性剂包裹在碳化硅粉体颗粒表面,减少颗粒间的吸附力和静电作用力,改善颗粒的分散性。
化学气相沉积是一种在碳化硅颗粒表面沉积一层功能性薄膜来改性的方法,可以改善粉体的分散性和抗聚集性。
以上是碳化硅粉体的制备及改性技术的一些常见方法。
随着科学技术的不断进步,制备技术和改性技术也在不断完善和发展,未来有望实现更高效、可控性更强的制备和改性碳化硅粉体方法。
210977949_碳化硅粉体表面改性研究进展

【开发利用】碳化硅粉体表面改性研究进展黄文信,张 宁,才庆魁,梁 斌,王晓阳,阚洪敏(沈阳大学辽宁省先进材料制备技术重点实验室,辽宁 沈阳 110044)【摘 要】随着纳米技术制备新型陶瓷材料研究的不断深入,对纳米级粉体的使用日益广泛。
但由于纳米粉体的表面活性很大,很容易团聚在一起。
通过表面改性可以使粉体达到稳定分散,因而这一技术也受到越来越广泛的关注。
本文主要对碳化硅纳米粉体表面改性方法及表面改性对粉体性能影响进行了介绍,并且对碳化硅粉体的应用前景进行了展望。
【关键词】碳化硅;表面改性;接枝;分散【中图分类号】TQ127.12 【文献标识码】A 【文章编号】1007-9386(2010)04-0013-04Research Progress in Surface Modification of Silicon Carbide HUANG Wen-xin, ZHANG Ning, CAI Qing-kui, LIANG Bin, WANG Xiao-yang, KAN Hong-min(Liaoning Key Lab. of Advanced Materials Technology, Shenyang University, Shenyang 110044,China)Abstract: With the study which prepare new ceramic materials by nanotechnology steady deepening,the use of nanopowder is increasing. However, the surface activity of nanopowder is so large that it is easy to join together. Making powders achieve a stable dispersion by surface modification, which has been concerned more and more extensively.The methods of surface modification on silicon carbide and the influence of surface modification on the properties of powder were described in this paper, and predicted the prospects for the application of silicon carbide.Key words: silicon carbide; surface modification; graft; dispersion碳化硅是一种人工合成的强共价键型碳化物,是一种新型的工程陶瓷材料。
酒石酸对SiC粉料的表面改性

图 2 p 值 对 碳 化硅 料浆 流动 性 的影 响 H 图 1 酒 石 酸含 量 对 料 浆 粘度 的 影 响
轻 松搅 动 , 流动性 恢 复 。
3 2 表面 处理碳 化硅 粉 料浆 的流动 性 . 3 21 酒石酸含量对料浆流动性 的影响 ..
从 图 1中可 以看 出 , 同含 量 的酒 石 酸 对 料 不 浆 的影 响不 同 。含 量 为 0 0 的 酒 石 酸 处 理后 .5 的碳化硅 粉 料 浆 的粘 度 最 小 , 流 动 性 最好 。可 其
2 2 性 能 测 试 分 析 .
ห้องสมุดไป่ตู้
产料 流动性 也远 远低 于进 口料 。我 国生 产优质 碳 化硅 重结 晶制 品的 厂家生 产所 用的碳 化硅 原料 全 部是进 口 , 国内原 料进行 表 面改性 , 对 能够 创造 出 巨大 的经 济效益 和社会 效 益 , 因此 , 对碳化 硅粉 料 的表 面改性 具有 重大 的研 究意 义 。 本文在 SC颗 粒表 面涂 覆酒石 酸作 为表 面 活 i 性 剂 , 究 对料浆 流 动性能 的影 响 。 研
料浆的性 能测试包括 料浆 的 p 值 、 度 、 H 粘 Zt ea电位等 几方 面 。 Zt ea电位 的测 定 : 用 D L一2型 表 面 粒径 采 B 仪测 定料 浆 的 Z t ea电位 。 p 值 的 测 定 : 用 p 一 2型 酸 度 计 测 定 H 采 HS 料 浆的 p 值 。 H 粘度 的测 定 : 用 ND 一2 型 旋 转 粘 度 计 采 J G
碳 化硅 粉料 , 入 适量水 搅拌 , 加 并加 入酒 石酸 使其
表面 处理前 SC粉料 浆 因其 比重 大而有 明显 i 的沉 降性 , 用表 面 活性剂 ( 酒石 酸 ) 理 后 , 处 观察 可 知基 本上 没 有沉 降 性 。经 一 天 沉 降 实验 观 察 , 表 面处 理前 的碳 化硅 粉体悬 浮 液基本 全部 沉降 到底 部 , 玻 璃 棒很 难 搅 动 , 流 动性 ; 面 处理 后 的 用 无 表 碳 化 硅粉 体 溶 液也 沉 降到 底部 , 是 用 玻璃 棒 可 但
碳化硅粉体的制备及改性技术

碳化硅粉体的制备及改性技术
一、碳化硅粉体的制备
1.1材料
材料包括硅酸乙烯,硅烷,硫酸钠、硼砂等。
1.2步骤
(1)硅酸乙烯和硅烷(比例为1:1)混合搅拌,搅拌10min后加入硫酸钠(2mol/L )稀释溶液;
(2)加入硼砂(55g/L)搅拌,搅拌10min;
(3)充分搅拌,将其分为小颗粒,放入容器中搅拌,搅拌20min,加入95℃沸水搅拌,搅拌20min;
(4)取出,放入0.5mol/L的稀盐酸溶液中,过滤和洗涤,将悬浮液调整为pH=7.5-8.0,将悬浮液滴定至pH=4,用热水浴烘焙2h;
(5)将烘焙后的粉末分别加入水和50%的乙醇中进行洗涤,将最终产物粒度控制在40-80,可得到碳化硅粉体;
二、碳化硅粉体的改性技术
2.1材料
除碳化硅粉体外,还需要聚乙烯吡咯烷酮,羟基��乙烯吡咯,多元醇、水等材料。
2.2步骤
(1)将材料A(如碳化硅粉体)、材料B(如聚乙烯吡咯烷酮)、材料C(如羟基苯乙烯吡咯)等混合,混合比例为1:0.4:0.6;
(2)加入多元醇(50mL)和水(100mL)搅拌,搅拌10min;
(3)将混合物置于水浴锅中加热至60℃,保持搅拌;
(4)继续加热至80℃,搅拌10min;。
聚乙烯亚胺表面改性SiC粉体的流动特性

时9改性后的 Si C 粉体取得较好的流动特性和较高的饱和吸附量9颗粒分散较好9颗粒尺寸和形状较为均匀.
关键词 表面活性剂 Si C 粉体 聚乙烯亚胺 流动特性
中图分类号 TF 123
文献标识码 A
文章编号 0438 -1157 (2004 )05 -0800 -05
EFFECT OF PEI ON FLO W C ~ AR ACTERI STI CS
Packi ng densit y / g - c m -3
Co mpr essi on r ati o/ %
1
6. 5
0. 477
0. 562
15. 12
2
6. 5
0. 477
0. 442
0. 477
7. 34
4
6. 5
3
3. 0
3
r eagent <11. 2 >
165 ~ m 的筛子. 1. 3 粉体特性表征
采用 Ni col et 公司的 AVATAR 360 FT-I R 傅里 叶变换红外光谱仪进行改性前后 Si C 粉体的红 外光 谱测试. 采用 ~I TAC ~I S-570 扫 描 电 镜 观 察 粉 体 颗粒形貌. PEI 在粉体表面的附着量 通 过在 一 定 温 度 <0 ~500 > 下 的 烧 损 量 确 定. 测 定 或 计 算 了 改性前后粉体的松装密度~ 填充密度~ 压缩度以及
pei加入量为3质量分数65时9改性后的sic粉体取得较好的流动特性和较高的饱和吸附量9颗粒分散较好9颗粒尺寸和形状较为均匀关键词表面活性剂sic聚乙烯亚胺流动特性中图分类号tf123文献标识码文章编号0438115705080005effectofpeioflowcaracteristicsofsicpowderguoingzhongabstractthesurfacemodificationofindustrialsicpowderswascarriedoutbypolyethyleneimineandtheeffectsofpandaddingcontentofpeionflowcharacteristicsofthepowderbeforeandaftermodifiedtreatmentwereanalyzedtheresultswerewhenpofpeiis65andthemassfractionofpeiis3moresaturationadsorptiononthepowdersurfacemoredispersiveanduniformparticlesizedistributionandshapekeywordssurfactantflowcharacteristic20030722收到初稿920031117收到修改稿联系人及第一作者郭兴忠9男929岁9博士后前应用最广效率最高的水溶性有机高分子之一9可用作有效的絮凝剂增稠剂纸张增强剂以及液体的减阻剂等9广泛应用于水处理造纸石油煤炭矿冶地质轻纺建筑等工业部门它也作为一种离子型表面活性剂用于粉体材料的表面改sic材料具有优异的耐酸碱腐蚀高温强度等性能9在化工领域中广泛用作密封轴承热交换器等影响sic材料性能的因素很多9粉体特性如粒度形状表面状态粉体间的相互作用和流动性成型及烧结制度都对sic材料receiveddate20030722correspondingauthordrguoingzhongegxzhzu163comfoundationitemsupportedbytheational863704foundationofchinasic粉体超细化已经成为sic材料的发展方随着粒度的降低9sic粉体表面活性增加9颗粒间团聚严重9颗粒流动性变差9导致sic材料性能下降9超细化作用没有显现因此9加入表面活性剂改善sic粉体的表面性质9降低其表面
硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性

硅酸盐学报· 409 ·2011年硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性铁生年,李星(青海大学非金属材料研究所,西宁 810016)摘要:采用KH-550硅烷偶联剂对SiC粉体表面进行改性,得到了改性最佳工艺参数,分析了表面改性对SiC浆料分散稳定性的影响。
结果表明:SiC微粉经硅烷偶联剂处理后没有改变原始SiC微粉的物相结构,只改变了其在水中的胶体性质;减少了微粉团聚现象。
与原始SiC微粉相比,改性SiC微粉表面特性发生了明显变化,Zeta电位绝对值提高,浆料的分散稳定性得到了明显改善。
关键词:碳化硅;表面改性;硅烷偶联剂;分散性中图分类号:TQ174 文献标志码:A 文章编号:0454–5648(2011)03–0409–05Surface Modification of SiC Powder with Silane Coupling AgentTIE Shengnian,LI Xing(Non-Metallic Materials Institute of Qinghai University, Xining 810016, China)Abstract: The surface characteristics of SiC powder were modified by a KH-550 silane coupling agent. The process parameters of the modification were optimized, and the effect of surface modification on the dispersion stability of SiC slurry was analyzed. The results show that the SiC powder modified by silane coupling agent can not change the original phase structure of SiC micro-powders but reduce the aggregation of SiC particles in the powders. Compared to the original SiC powder, the surface characteristics of the modi-fied SiC powder change significantly. Zeta potential of SiC increases, and the dispersion stability of SiC slurry is improved.Key words: silicon carbide; surface modification; silane coupling agent; dispersibility在半导体制造和煤气化工程领域,许多工程都在使用SiC陶瓷[1–2]。
关于超细碳酸钙粉体的干法表面改性分析

关于超细碳酸钙粉体的干法表面改性分析【摘要】碳酸钙粉体的表面改性是其深加工的重要部分,是塑料工业使用数量最大、应用面最广的粉体填料。
工业生产中使用的活性碳酸钙粉体,主要是通过单一的硬脂酸及其盐、表面活性剂或偶联剂的吸附、表面涂覆和表面化学性来实现表面有机化改性。
本文主要介绍超细碳酸钙的干法表面改性以及应用效果。
解决塑料制品加工中混料的均匀性及下料的离析现象,减少清洗设备的用料量,提高超细碳酸钙粉体的应用性能与质量。
【关键词】超细;碳酸钙粉体;干法表面改性粉体表面改性是集粉体加工材料、材料性能、化工机械等于一体的新技术,此技术的针对性和目的性比较强,而且此技术工艺方法比较多,影响因素也比较复杂,所以在制作的过程中要细致的分析这些影响因素,从而选择正确的表面改性方法、工艺配方和设备,使碳酸钙粉体的表面改性达到预期目的。
碳酸钙粉是一种普通的无机非金属填料,经过超细粉碎和改性,可以将其变成一种性能优越的功能填料。
1 碳酸钙粉体表面改性概述碳酸钙在人们的日常生活中比较常见,被广泛应用于塑料、造纸、建筑材料、食品添加剂等行业。
碳酸钙一般有轻质与重质之分,轻质碳酸钙的活化改性一般采用湿性工艺加工。
重质碳酸钙是通过天然粉碎碎石而得,它的活化改性可以采用干性也可以采用湿性。
我国的高档碳酸钙仍然需要从国外进口,国内的碳酸钙技术在质量上与西方国家存在一定的差距,所以必须加强对碳酸钙的研究,碳酸钙表面改性剂的研究是研究碳酸钙的重要领域之一,比较常用的表面改性剂与改性方法有:有机/无机改性剂、聚合物改性剂、偶联剂等等。
碳酸钙的活性改性实际上是选择特定的表面改性剂,对碳酸钙颗粒进行包覆处理,从而使碳酸钙成为一种填充材料。
2 影响碳酸钙粉体表面改性的主要因素2.1 粉体原料碳酸钙粉体原料的比表面积、颗粒形状以及大小,还与它的物理、化学性质等都对其改性效果有一定的影响。
在不计粉体空隙的状况下,粉体的颗粒大小与其比表面积成反比的关系,也就是说粉体的颗粒越细,其比表面积越大,此时表面改性剂的用量也越大。
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SiC粉体的表面改性一、背景1.简介:碳化硅分子式为SiC,是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐)等原料通过电阻炉高温冶炼而成。
其硬度介于刚玉和金刚石之间,机械强度高于刚玉,可作为磨料和其他某些工业材料使用。
碳化硅晶体结构分为六方晶系的a-SiC和立方晶系的B-SIC,B-SiC于2100°C以上时转变为a-SiC°a-SiC由于其晶体结构中碳和硅原子的堆垛序列不同而构成许多不同变体。
碳化硅在大自然也存在罕见的矿物,莫桑石。
2.问题:经机械粉碎后的SiC粉体形状不规则,且由于粒径小,表面能高,很容易发生团聚,形成二次粒子,无法表现出表面积效应和体积效应,难以实现超细尺度范围内不同相颗粒之间的均匀分散以及烧结过程中与基体的相容性,进而影响陶瓷材料性能的提高。
加入表面改性剂,改善SiC粉体的分散性、流动性,消除团聚,是提高超细粉体成型性能以及制品最终性能的有效方法之一。
二、过程1.改性方法分类:碳化硅粉体的制备技术就其原始原料状态主要可以分为三大类:固相法、液相法和气相法。
(1)固相法固相法主要有碳热还原法和硅碳直接反应法。
碳热还原法又包括阿奇逊(Acheson)法、竖式炉法和高温转炉法。
SiC粉体制备最初是采用Acheson法,用焦炭在高温下(2400C左右)还原Si02制备的。
20世纪70年代发展起来的ESK法对古典Acheson法进行了改进,80年代出现了竖式炉、高温转炉等合成B-SiC粉的新设备。
LN.Satapathy等以Si+2C为起始反应物,采用2.45GHz的微波在1200-1300°C时保温5分钟即可实现完全反应,再通过650°C除碳即可获得纯的B-SiC,其平均粒径约0.4口m。
硅碳直接反应法又包括自蔓延高温合成法(SHS)和机械合金化法。
SHS还原合成法利用SiO2与Mg之间的放热反应来弥补热量的不足,该方法得到的SiC粉末纯度高,粒度小,但需要酸洗等后续工序除去产物中的Mg。
杨晓云等[4]将51粉与C粉按照n(Si):n(C)=1:1制成混合粉末,并封装在充满氩气的磨罐中,在WL-1行星式球磨机上进行机械球磨,球磨25h后得到平均晶粒尺寸约为6nm的SiC粉体。
(2)液相法液相法主要有溶胶-凝胶(Sol-gel)法和聚合物热分解法。
溶胶凝胶法为利用含Si和含C的有机高分子物质,通过适当溶胶凝胶化工艺制取含有混合均匀的Si和C的凝胶,然后进行热解以及高温碳热还原而获得碳化硅的方法。
LiminShi等以粒径9.415口m的SiO2为起始原料,利用溶胶凝胶法在其表面包覆一层酚醛树脂,通过热解然后1500C于Ar气氛下进行还原反应,获得了粒径在200nm左右的SiC颗粒。
有机聚合物的高温分解是制备碳化硅的有效技术。
一类是加热凝胶聚硅氧烷,发生分解反应放出小单体,最终形成SiO2和C,再由碳还原反应制得SiC粉;另一类是加热聚硅烷或聚碳硅烷放出小单体后生成骨架,最终形成SiC粉末。
(3)气相法气相合成碳化硅陶瓷超细粉末目前主要是运用气相反应沉积法(CVD)、等离子体法(PlasmaInducedCVD)、激光诱导气相法(LaserInducedCVD)等技术高温分解有机物,所得粉末纯度高,颗粒尺寸小,颗粒团聚少,组分易于控制,是目前比较先进的方法,但成本高、产量低,不易实现大批量生产,较适合于制取实验室材质和用于特殊要求的产品。
我们主要讲的是用硅烷偶联剂对SiC进行改性,也就是液相法。
2.实验过程:(1)原料:选用自行加工的SiC粉体,D50=0.897pm,SiC含量为98.98%(质量分数,下同);硅烷偶联剂(KH-550,NH2CH2CH2CH2Si(OC2H5)3);丙三醇(分析纯);甲苯(分析纯);丙酮(分析纯);氮气(99.99%)。
(2)工艺过程:硅烷偶联剂的烷氧基是与SiC粉体表面的一Si—OH反应的主要基团,它极易水解生成醇类[8],故表面改性反应必须选择在非水和非醇类介质中进行。
在四口烧瓶中加入350mL甲苯、50gSiC微粉和相应比例的硅烷偶联剂,通入N2,在N2气流下升温至85C并搅拌反应6h。
反应结束后,产物趁热真空抽滤,经多次超声分散(超声介质为水、丙酮;时间为30min)、离心洗涤(介质:水、丙酮;时间:25min)后,于105C烘箱中干燥12h,冷却后待用。
三、表征1.粘度在70〜90°C 范围内,浆料黏度随温度的升高而降低;当温度超过90°C,黏度随温度的升高而增大,这表明疏水预处理过程受温度的影响较大。
根据反应动力学理论,通常提高温度会加快反应速率,有利于反应的进行,使硅烷偶联剂快速包覆在碳化硅粉体表面,浆料黏度降低,但当温度高于90C 后,反应变得剧烈,包覆层不均匀、不致密,浆料黏度又有所提高。
改性SiC 浆料的粘度与反应时间的关系(图2)反应时间小于4h 时,SiC 浆料的黏度较高;在4〜6h 之间,SiC 浆料黏度较低且随反应时间的延长变化不大;超过6h 后,浆料黏度随时间的延长急剧增大。
在反应时间较短时,硅烷偶联剂中的烷氧基团不能与SiC 粉体表面的一OH 基充分发生反应,无法完全包覆在SiC 粉体表面,浆料不能完全呈现硅烷偶联剂的性质,浆料黏度较原始粉体(12.20Pa ・s)有所降低,但并不明显。
随时间延长,硅烷偶联剂在粉体表面的包覆面积逐渐增大,SiC 颗粒的表面性质也逐渐接近硅烷偶联剂的性质,浆料黏度明显下降;在4〜6h 内随着时间的延长,浆料黏度变化不大,表明包覆反应已经完成,浆料黏度没有出现大的变化;但当反应时间超过6h 后,随时间延长,浆料黏度明显提高,这可能是由于包覆过程中有副反应发生所致。
12.01L8iia L2 4567Reactiontiinc/li反应温度90°C;反应时间4h ;SiC 含量均为50g o SiC 浆料黏度随硅烷偶联剂用量的增加呈先降低后上升趋势。
当硅烷偶联剂用量为1.5g 时,SiC 浆料的黏度最小,其流动性最好。
由于硅烷偶联剂的用量越大,包覆层越厚,图3的试验结果表明:改性剂包覆层的厚度对改性效果有较大影响,太厚、太薄都不能获得好的分散效果,包覆层的厚度只有在一个合适的范围内,即在适量的硅烷偶联剂用量条件下,才能够得到较低的浆料黏度。
2.SEM 观察I 町代“的Sic(b)SurfaceinchdifiredSiC原始SiC 微粉呈片状、块状等不规则形状,且颗粒之间相互堆垛,块状颗粒和细颗粒形成较大团聚体,表面有晶体反射光泽;而经硅烷偶联剂处理后的的SiC 粉体形状规则,分布较均匀,没有明显的团聚现象。
3. XRD 分析IO-S 111]=10.81.&21.41.6L8Massofsilanecouplingagent/gSiC 浆料黏度与硅烷偶联剂用量的关系(图3)对强度也非常吻合。
说明对SiC 微粉表面改性并没有对粉体本身的物相组成和结构产生大的影响。
4. FTIR 分析A70 80A a-SiC1020304050602W(°)(b)SurfacemodifiedSiC △AA A1U 20 30 b U改性前后SiC 粉体的面间距d 值均与JCPDS 卡片中a SiC 的d 值完全一致,其相iar )(a)Raw SiC4OOD 3500 3()00 2500 2OGQ I<*00500Wave miiribt;r/cin-g)RawSiC4000350Q3DOO25002003I500I0Q0500Wavenumbe-r/cin-1(b)SurTacemodifiedSiC在SiC粉体改性前,在波数500〜900cm之间存在1个明显的宽峰,即Si—C键的伸-1缩振动峰;3455cm_1和1635cm_1处为吸附水所产生的吸收峰;由图6b可见:在SiC粉体改性后,在500〜900cm之间存在一极强的Si—C键伸缩振动峰,在1256cm-1处存在Si—-1C键弯曲振动峰,在波数3430cm_1处是缔合的氨基(N—H)伸缩振动峰,1560c叫处是其面内弯曲振动峰。
测试结果表明:偶联剂与粉体表面的羟基发生了反应,产生了较强的化学键合,它在粉体表面的包覆作用掩盖了粉体原有的表面特性,使粉体的表面呈现出硅烷偶联剂的性质,说明硅烷偶联剂对碳化硅的改性是成功的。
经硅烷偶联剂处理后,SiC 微粉的zeta 电位发生了显著变化。
原始SiC 悬浮液的等电点在5.粒径将原始SiC 粉和经KH-550改性的SiC 粉体分别配制成稀溶液,超声分散30min 后,用激光粒度分析仪测定改性前后SiC 粉体的粒径:40L_0.01 i 1()100Particlesize/jim iooo i ooooSurfiice modifieci SiC’丿i改性前后SiC 粉体的粒径分布原始SiC 微粉经过KH-550硅烷偶联剂预处理后,中位粒径D50略有减小,且粒径分布范围变窄,这是由于微粉的团聚程度降低,疏水分散性提高所致。
6.Zeta 电位分析 3020100 0pH-10-2t) ♦RawSiC■1^SiCpH=6.5附近,在酸性条件下,zeta电位基本保持不变,均较低(vlO.OmV);在碱性条件下,pH值越大,zeta电位绝对值越高,在pH=10时,达到最大值-17.58mV。
这是由于SiC表面的无定形SiO2薄层会发生水解,在等电点时,形成稳定的不带电荷的硅醇(Si—OH)层,而硅醇具有酸碱两性且偏酸,故SiC的等电点稍偏酸性[9]。
当溶液中的pHv6.5时,硅醇与溶液中的H+反应,在SiC表面形成阳离子团Si—OH2+,使颗粒表面带正电,悬浮液的zeta电位为正值;当溶液中pH>6.5时,硅醇键与溶液中的OH—发生反应,在SiC表面形成阴离子团Si—O_,使颗粒表面带负电,溶液的zeta电位为负值。
上述结果表明:原始SiC悬浮液只有在碱性条件下才具经硅烷偶联剂处理后(1#:反应产物只经水洗处理,2#:反应产物先经水洗,再经丙酮洗涤),二者等电点均向碱性方向稍有偏移,且在酸性条件下zeta电位均有显著提高,后者提高程度较大,这是因为洗涤后用丙酮脱水避免了SiC粉体在干燥时的二次结块。
当pH=3.78时,2#悬浮液的zeta电位获得最高正电位为41mV,这是因为硅烷偶联剂中的烷氧基(—OC2H5)与粉体表面的Si—OH发生了键合,在酸性条件下,硅烷偶联剂一端的氨基(—NH2)与氢离子(H+)发生反应生成NH3+,使粉体表面正电荷密度增加,等电点向碱性方向偏移,zeta电位提高,浆料的分散性得到了改善。