试验七食品中钙铁锌的测定食品中钙的测定原子吸收分光
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量课件 (一)
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量课件(一)原子吸收光谱法测定食品中锌的含量课件随着生活水平的提高，人们越来越注重饮食健康。
锌是人体必需的微量元素之一，具有重要的生理和生化功能。
因此，测定食品中锌的含量显得尤为重要。
而原子吸收光谱法就是一种常用的测定锌的含量方法。
下面就为大家介绍一下原子吸收光谱法测定食品中锌的含量课件。
一、实验原理原子吸收光谱法是利用金属元素在特定条件下产生自由原子的原子发射或吸收光谱现象检测金属元素的一种分析方法。
其基本原理是将样品原子化、获得能够被元素原子吸收的光线、通过对已知含量的标准样品的吸收光强度和未知样品的光强度进行比较，计算出未知样品中元素的含量。
二、实验步骤1.取一定量的食品样品，加入一定量的浓硝酸和少量氢氧化钾，加水稀释至100ml；2.对样品进行原子化处理；3.制备一定浓度的锌标准溶液，确定其吸收谱线；4.测量锌标准溶液的吸收光谱，并生成标准曲线；5.测量食品样品的吸收光谱，并用标准曲线计算出样品中锌的含量。
三、注意事项1.避免样品受到其他元素的干扰；2.注意实验中化学试剂的安全性；3.实验室内应有充足的通风设备。
四、实验结果及分析经过上述实验步骤，我们得出了食品样品中锌的含量，进而可以对其进行分析。
如果发现锌含量较低，则可考虑适当增加锌摄入，以维持正常的人体健康。
如果发现锌含量过高，则应及时减少食用含锌量高的食品，以防止锌中毒的发生。
五、实验意义原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，具有精度高、灵敏度高等优点，可以用于测定食品中各种微量元素的含量，为人类健康提供有效的保障。
总之，通过本课件的学习，大家可以深入了解原子吸收光谱法测定食品中锌的含量的实验原理及实验过程，了解其作用和方法，同时也能够对食品中锌含量有更深入的了解，为饮食健康提供有效的参考。
原子吸收光谱法测定荸荠、莲藕、莲子中铁、锌、钙的含量
第２ 卷第３ ８ 期 ２０ 年６ ０７ 月
韩 山 师 范 学 院 学 报
Ｊ ｕ ｎａ ｆＨａ ｓ ａ ｒ ａ ｉ ｅ ｓｔ ｏ ｒ ｌ ｎ ｈ ｎ Ｎｏ ｍ ｌＵｎ ｖ ｒ ｉｙ ｏ
Ｖｌ ． ８ Ｎｏ ３ ０ ２ ． １ Ｊ ｎ．０ ７ ｕ ２０
关键词：原子吸收光谱法；铁；锌 ；钙
中图分类号 ：０６７ １ ５． ３
文献标识码：Ａ
文章编号：１０－８３２０ ）３ｏ７Ｉ４ ｏ７ ８ （ｏ７ＯＩ０（Ｏ ６ １
荸荠，又名马蹄 ，是莎草科多年生水生草本植物 ，荸荠的营养价值较高 ，除含有丰富的水分、淀 粉、蛋白质外，还含有较多的钙 、磷 、铁 、胡萝 卜 素、维生素等物质 ．莲藕 中富含蛋白质、脂肪、碳 水化合物 、钙 、磷 、铁、锌、胡萝 卜 素、硫胺素、核黄素、尼克酸、抗坏血酸等物质 ．莲子中富含蛋 白质、脂肪 、糖、钙 、磷、铁等多种营养物质。 铁锌钙都是人体正常发育所必需的元素． 本文利用火焰 原子吸收法测定荸荠、莲藕、莲子中铁、锌 、钙的含量．已经报道测微量元素 的方法有 ：比色法、离
子选择 性 电极 法 、极谱 法 、原子 吸 收 分光 光度 法 等【 Ｉ其 中 以火 焰 原子 吸 收法 最 为 方便 ． １ 】 实验 结 果表 明 ，本方 法 具有灵 敏度 高 、抗 干扰 能 力强 、精密 度 高 、选 择 性好 、仪 器 简单 、操 作方 便 、快速 、便 于
推 广等优 点 ，结果令人 满意 ．
余的浓酸 ，待蒸发近干为止 ，冷却后 ，用少量二次蒸馏水冲洗 ，转移ＮｌＯｍＬ Ｏ 的容量瓶中，定容至刻
度 ，备用 【． ２ 】
１２３ 干 法灰化 法 ．．
准确称取样品于洁净 的瓷坩埚中，于电热炉上加热炭化至无 白烟产 生，移至马弗炉中，在６ ０ ５＂ Ｃ 下灰化５ｈ ，使残渣变成灰 白色 ，取出冷却后 ，加入２ 浓Ｈ ３ ． ｍＬ ＮＯ 溶解残渣 ，最后将溶液及剩余少量 ０ 残渣一起移至１０ｍＬ ０ 的容量瓶中，定容至刻度，备用【． － ３ 】 １ 仪器的工作条件 ＿ ３ 按实验方法，测定铁、锌、钙的最佳工作条件 ，见表 １ 为了避免火焰带来的读数不稳定，本实验 ．
实验七食品中钙、铁、锌的测定
实验七食品中钙、铁、锌的测定一、食品中钙的测定（原子吸收分光光度法）(一)目的掌握用湿法消化技术制备食品中钙的分析试样及火焰原子吸收法测定食品中的钙含量。
(二)原理样品经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸收量与含量成正比，可与标准系列比较定量。
(三)仪器与试剂1．原子吸收分光光度计2．盐酸，硝酸，高氯酸。
3．混合酸消化液硝酸与高氯酸比为4:1。
4．0.5mol/L硝酸溶液量取45ml硝酸，加去离子水稀释至1000ml。
5．2%氧化镧溶液称取20g氧化镧(纯度大于99.99%)，加75ml盐酸于1000ml容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。
6．钙标准溶液精确称取1.2486g碳酸钙(纯度大于99.99%)，加50ml去离子水，加盐酸溶解，移入1000ml容量瓶中，加2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内4℃保存，此溶液每毫升相当于500μg钙。
7．钙标准使用液取钙标准液5ml于100ml容量瓶中，用2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存，此溶液每毫升相当于25μg钙。
(四)操作步骤1．样品制备湿样(如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等)用水清洗干净后，要用去离子水充分洗净。
干粉类样品(如面粉、奶粉等)取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。
2．样品消化精确称取均匀样品干样0.5～1.5g(湿样2.0～4.0g，饮料等液体样品5.0～10.0g)于250mL高型烧杯内，加混合酸消化液20～30ml。
上盖表皿。
置于电热板或电沙浴上加热消化。
如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。
加几毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸。
待烧杯中的液体接近2～3mL时，取下冷却。
用去离子水洗并转移于10mL刻度试管中，加2%氧化镧溶液定容至刻度。
取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。
3．测定(1)标准曲线制备：分别取钙标准使用液1、2、3、4、6ml，用氧化镧定容至50ml，即相当于0.5、1、1.5、2、3μg/ml。
食品安全国家标准 食品中钙的测定
食品安全国家标准食品中钙的测定1范围本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法㊁滴定法㊁电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法㊂本标准适用于食品中钙含量的测定㊂第一法火焰原子吸收光谱法2原理试样经消解处理后,加入镧溶液作为释放剂,经原子吸收火焰原子化,在422.7n m处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比,与标准系列比较定量㊂3试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1硝酸(H N O3)㊂3.1.2高氯酸(H C l O4)㊂3.1.3盐酸(H C l)㊂3.1.4氧化镧(L a2O3)㊂3.2试剂配制3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,加入950m L水,混匀㊂3.2.2硝酸溶液(1+1):量取500m L硝酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.3盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.4镧溶液(20g/L):称取23.45g氧化镧,先用少量水湿润后再加入75m L盐酸溶液(1+1)溶解,转入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂3.4标准溶液的配制3.4.1钙标准储备液(1000m g/L):准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.4.2钙标准中间液(100m g/L):准确吸取钙标准储备液(1000m g/L)10m L于100m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀㊂3.4.3钙标准系列溶液:分别吸取钙标准中间液(100m g/L)0m L,0.500m L,1.00m L,2.00m L,4.00m L,6.00m L于100m L容量瓶中,另在各容量瓶中加入5m L镧溶液(20g/L),最后加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀㊂此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0m g/L㊁0.500m g/L㊁1.00m g/L㊁2.00m g/L㊁4.00m g/L和6.00m g/L㊂注:可根据仪器的灵敏度及样品中钙的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度㊂4仪器设备注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂4.1原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,钙空心阴极灯㊂4.2分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂4.3微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.4可调式电热炉㊂4.5可调式电热板㊂4.6压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.7恒温干燥箱㊂4.8马弗炉㊂5分析步骤5.1试样制备注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染㊂5.1.1粮食㊁豆类样品样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中㊂5.1.2蔬菜㊁水果㊁鱼类㊁肉类等样品样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中㊂5.1.3饮料㊁酒㊁醋㊁酱油㊁食用植物油㊁液态乳等液体样品将样品摇匀㊂5.2试样消解5.2.1湿法消解准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于带刻度消化管中,加入10m L硝酸㊁0.5m L高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120ħ/0.5h~120ħ/1h㊁升至180ħ/2h~180ħ/4h㊁升至200ħ~220ħ)㊂若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色㊂取出消化管,冷却后用水定容至25m L,再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解㊂5.2.2微波消解准确称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~3.00m L于微波消解罐中,加入5m L硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A㊂冷却后取出消解罐,在电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂消解罐放冷后,将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积镧溶液(20g/L)使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.3压力罐消解准确称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于消解内罐中,加入5m L硝酸㊂盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140ħ~160ħ下保持4h~ 5h㊂冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂冷却后将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.4干法灰化准确称取固体试样0.5g~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~10.0m L于坩埚中,小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550ħ灰化3h~4h㊂冷却,取出㊂对于灰化不彻底的试样,加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550ħ马弗炉中,继续灰化1h~2h,至试样呈白灰状,冷却,取出,用适量硝酸溶液(1+1)溶解转移至刻度管中,用水定容至25m L㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液,使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.3仪器参考条件参考条件见附录B㊂5.4标准曲线的制作将钙标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,测定吸光度值,以标准系列溶液中钙的质量浓度为横坐标,相应的吸光度值为纵坐标,制作标准曲线㊂5.5试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器,测定相应的吸光度值,与标准系列比较定量㊂6分析结果的表述试样中钙的含量按式(1)计算:X=(ρ-ρ0)ˑfˑVm(1)式中:X 试样中钙的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);ρ 试样待测液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);ρ0 空白溶液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);f 试样消化液的稀释倍数;V 试样消化液的定容体积,单位为毫升(m L);m 试样质量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L)㊂当钙含量ȡ10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留三位有效数字,当钙含量<10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8其他以称样量0.5g(或0.5m L),定容至25m L计算,方法检出限为0.5m g/k g(或0.5m g/L),定量限为1.5m g/k g(或1.5m g/L)㊂第二法E D T A滴定法9原理在适当的p H范围内,钙与E D T A(乙二胺四乙酸二钠)形成金属络合物㊂以E D T A滴定,在达到当量点时,溶液呈现游离指示剂的颜色㊂根据E D T A用量,计算钙的含量㊂10试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的三级水㊂10.1试剂10.1.1氢氧化钾(K O H)㊂10.1.2硫化钠(N a2S)㊂10.1.3柠檬酸钠(N a3C6H5O7㊃2H2O)㊂10.1.4乙二胺四乙酸二钠(E D T A,C10H14N2O8N a2㊃2H2O)㊂10.1.5盐酸(H C l):优级纯㊂10.1.6钙红指示剂(C21O7N2S H14)㊂10.1.7硝酸(H N O3):优级纯㊂10.1.8高氯酸(H C l O4):优级纯㊂10.2试剂配制10.2.1氢氧化钾溶液(1.25m o l/L):称取70.13g氢氧化钾,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.2硫化钠溶液(10g/L):称取1g硫化钠,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.3柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L):称取14.7g柠檬酸钠,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.4 E D T A溶液:称取4.5g E D T A,用水稀释至1000m L,混匀,贮存于聚乙烯瓶中,4ħ保存㊂使用时稀释10倍即可㊂10.2.5钙红指示剂:称取0.1g钙红指示剂,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.6盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂10.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂10.4标准溶液配制钙标准储备液(100.0m g/L):准确称取0.2496g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂11仪器设备注:所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂11.1分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂11.2可调式电热炉㊂11.3可调式电热板㊂11.4马弗炉㊂12分析步骤12.1试样制备同5.1㊂12.2试样消解12.2.1湿法消解同5.2.1㊂12.2.2干法灰化同5.2.4㊂12.3滴定度(T)的测定吸取0.500m L钙标准储备液(100.0m g/L)于试管中,加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1m L柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L),加1.5m L氢氧化钾溶液(1.25m o l/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍的E D T A溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝色为止,记录所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积㊂根据滴定结果计算出每毫升稀释10倍的E D T A溶液相当于钙的毫克数,即滴定度(T)㊂12.4试样及空白滴定分别吸取0.100m L~1.00m L(根据钙的含量而定)试样消化液及空白液于试管中,加1滴硫化钠。
火焰原子吸收光谱法测定食物中钙的实验报告
火焰原子吸收光谱法测定食物中钙的实验报告引言钙是人体非常重要的营养元素，具有多种功能，包括维持骨骼、牙齿的健康，参与血液凝固，神经传输和肌肉收缩等。
测定食物中钙的含量对于了解食物的营养价值具有重要意义。
本实验采用火焰原子吸收光谱法测定食物中钙含量。
火焰原子吸收光谱法是利用基态原子在电磁波作用下吸收特定频率的光线，进而形成高的激发态，再由于准直光束的束缚，导致一部分原子被提取，使得样品中原子数目减小，从而实现对元素的分析测量。
实验过程1. 实验仪器和试剂准备首先在实验室中检查所需要的仪器和试剂是否齐全。
本实验主要使用的仪器有原子吸收分光光度计和火焰炉；主要试剂有Ca(NO₃)₂、CH₃COOH、NaCl、C₂H₅OH等。
2. 样品的制备过程将不同食物中的钙含量进行测定，但是由于不同食物所混合的物质不同，所以在制备样品时，也需要区分操作。
以牛奶为例，将牛奶倒入锅中，煮沸至40ml。
然后加入10ml 1%的CH₃COOH，用干燥剂去除蒸发液中的水分，再用NaCl使液体浓缩。
最后用10ml C₂H₅OH稀释样品，得到待测样品。
3. 实际操作测量①测量初始火焰原子吸收光谱。
将真空透镜插入光路，按下电源开关预热5min，选择待测元素Ca的吸收谱线波长423nm，用无水醋酸和氧化钙溶液将样品调节至pH为8-9，以减小干扰。
进行碘灯检波，记录标准吸收度，即为初始火焰原子吸收光谱。
②制备标准曲线取不同浓度的钙标准品，准确称量，添加到标准烧杯中，加入相应的量的无水醋酸和氧化钙溶液将样品调节至pH为8-9，以减小干扰。
对于每个浓度的样品，依次进行样品的测量，得到吸光度值。
③样品的测定4. 数据处理用标准曲线计算样品中钙的浓度，然后将样品的钙含量进行统计和比较。
结果与分析实验结果表明，在本实验中，对于不同食物中的钙含量有所差异。
如牛奶中钙含量较高，约为2.2g/100g，而豆类和蔬菜中的钙含量则较低。
实验中所使用的火焰原子吸收光谱法是一种非常稳定和精确的测量方法，但也存在一些限制。
原子吸收法测定不同种类大米中的Zn、Fe、Ca含量
原子吸收法测定不同种类大米中的Zn、Fe、Ca含量作者：徐彦芹，罗子朋，周正涛来源：《教育教学论坛》 2018年第8期摘要：利用原子吸收法对大米中的Zn、Fe、Ca的含量进行了检测。
实验结果得到的相关系数（r2）在0.99454—0.99885之间，说明该方法具有简便快速、高效准确的特点。
所测的大米中Zn、Fe、Ca的含量分别为：4.1mg/kg—24.400mg/kg，37.050mg/kg—92.550mg/kg，15.350mg/kg—28.750mg/kg。
将本实验应用于本科教学，使学生掌握原子吸收法的原理，学会绘制标准曲线，掌握从样品处理到定量分析整个复杂样本的元素含量分析。
关键词：原子吸收法；标准曲线法；大米；Zn；Fe；Ca；中图分类号：G642.0 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2018）08-0273-03Zn、Fe、Ca等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，对儿童和老人表现得更为突出[1]。
Zn、Fe、Ca三种元素对人们的身体健康有着重要的影响，因此大米中这些元素的含量受到大家的广泛关注。
本实验采用原子吸收法。
原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy）又称为原子吸收分光光度法，通常简称为原子吸收法（AAS），其基本原理为：从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光，在原子化器中待测元素的基态原子蒸汽对其产生吸收，未被吸收的部分透射过去。
通过测定吸收特定波长的光量大小来求出待测元素的含量。
原子吸收过程：试液喷成细雾，与燃气在雾化器中混合送至燃烧器，被测元素在火焰中转化为原子蒸汽。
气态的基态原子吸收从光源（空心阴极灯）发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线，使该谱线的强度减弱，再经单色器分光后，由光电倍增管接受，并经放大器放大，从读数装置中显示出光度值或光谱图[2]。
食物中钙的测定方法
实验条件：测定钙的波长为422.7nm仪器狭缝为0.5nm，灯位置、及电流等均按仪器使用说明调制至最佳状态，然后点火准备测定，首先，以各标准系列绘制标准曲线，然后逐一测定空白及样品，样品及空白均应先用8-羟基喹啉或1%镧溶液稀释后上机测定。
6.计算根据仪器测定出的数据，代入公式进行计算。
（c-c0）×V×f×100X （mg/100g）= ----------------------------m×1000式中：c----测定样品中元素的浓度mg/Lc0---空白值V----样品定溶体积mLf-----稀释倍数m----取样量g （固体重量为g ，液体为mL）钙的最低检出限为0.1μg/mL7.注意事项样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料或玻璃制品，使用的试管器皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。
样品消化时注意酸不要烧干，以免发生危险。
二、滴定法（EDTA法）1原理钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。
在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到定量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。
根据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。
2.仪器（1）微量滴定管（1-2mL）（2）碱式滴定管（50mL）（3）刻度吸管（0.5-1mL）（4）试管3.试剂（1）硝酸（GB）高氯酸（GB）（2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4：1混合（3）25mol/L氢氧化钾溶液：称取71.13克氢氧化钾，用去离子水定容至1000mL（4）1%氰化钠溶液：称取1.0克氰化钠，用去离子水定容至100mL（5）0.05 mol/L柠檬酸钠溶液：称取14.7克柠檬酸钠，用去离子水定容至1000mL（6）EDTA溶液：称取4.50克EDTA（乙二胺四乙酸二钠），用去离子水定容至1000mL使用时稀释10倍即可。
食品中钙的测定有原子吸收分光光义法-闽北职业技术学院
3、操作步骤
1）样品处理： 2）测定： 在保温条件下，以高锰酸钾标准溶液滴至出现微红色 并保持15s不消失为止。
4、结果计算
6 c ( V V ) 20 . 04 1000 10 1 0 w 100 Ca 50 m 200
式中
wCa-----样品中钙的质量分数（%）； c-----高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度（mol/L)； V1-----滴定样液所耗高锰酸钾标准溶液的体积（mL）； V0-----滴定空白所耗高锰酸钾标准溶液的体积（mL）； m-----样品的质量（g ）； 20.04-----1/2钙原子的摩尔质量（g/mol）。
食品中钙的测定有原子吸收分光光义法、滴定法（EDTA、 高锰酸钾）。
一、原子吸收分光光度法
1、原理
湿法消化后的样品测定液导入原子吸收分光光度计 中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，根据吸收 量的大小与钙的含量成正比的关系，与标准系列比较定 量分析。
2、主要试剂
（1）0.5mol/LHNO3溶液 （2）高氯酸-硝酸消化液：1+4 （3）25g/L氧化镧溶液 （4）钙标准储备液：每毫升相当于500 μg钙。 （5）钙标准使用液：每毫升含钙25 μg。 3、主要仪器 原子吸收分光光度计
5、结果计算
( V V ) T f 100 0 X m
式中 X----样品中钙元素的含量，mg/100g； T----EDTA的滴定度，mg/mL； V----滴定样品消化液时所用EDTA量，mL； V0----滴定空白消化溶液时所用EDTA量，mL； f----样品稀释倍数； m----样品质量，g。
（1）1.25mol/LKOH溶液
（2）10g/L氰化钠溶液
原子吸收测定食品中锌的含量课件
原子吸收测定食品中锌的含量
食品中限量元素的检测方法：
原子吸收分光光度计法 溶剂萃取比色法 荧光光度法 离子选择电极法
原子吸收测定食品中锌的含量
二、目的要求
1、了解矿物质元素对人体的作用 2、掌握原子吸收光度法测定食品中锌的原理和方法
原子吸收测定食品中锌的含量
三、原理
在一般情况下，原子处于能量最低状态（最稳定态）， 称为基态（E0 = 0）。当原子吸收外界能量被激发时，其 最外层电子可能跃迁到较高的不同能级上，原子的这种运 动状态称为激发态。处于激发态的电子很不稳定，一般在 极短的时间（10-8-10-7s）便跃回基态（或较低的激发 态），此时，原子以电磁波的形式放出能量。
禽、蛋、水产：可食部分充分混匀，取5-10g灰化 乳制品：混匀后取50mL在水浴上蒸干，再灰化
原子吸收测定食品中锌的含量
2、消化
原子吸收测定食品中锌的含量
※
原子吸收测定食品中锌的含量
样品1. 0000 g，放入聚四氟乙烯溶样杯内，加入浓硝 酸6 mL ,过氧化氢溶液1. 5 mL ,盖好杯盖,在电子控温加 热板上控温在105～110 ℃,加热30 min ,使反应趋于缓和。 将溶样杯取下,稍冷却,擦干外表水分,往预消化液中补充过 氧化氢0. 1 mL 后,放入消化罐内,拧紧所有盖子,将消化罐 置于微波消解炉内的托盘上, 功率调为650 W ,微波消解5 min 进行样品消解。冷却至室温后开罐,消解后的样品溶 液呈透明状,将消化液转移至100 mL 容量瓶中,用二次蒸 馏水定容至刻度,并同时做样品空白溶液,待测定。
原子吸收按原子化方法可分为：
原子吸收测定食品中锌的含量
火焰原子吸收分光光度法测定食品中的钙
好而 酸液 过少 时 ，再补 加几毫 升混 合酸 消化 液 ，继续 加
热 消化 ，直至 无色透 明为止 。取下 稍冷 ，再加 １ ｍｌ 离 ０ 去 子水 ，加热 以除 去多 余的硝 酸 。待锥 形瓶 中的液 体接 近 ２ ３ 时 ，取下放冷 。加 入４ Ｏ ｒ ＤＴ 溶 液并转移至 ￣ ｍｌ ｍｌ ｇ Ｅ Ａ ２ ｅ ５ ｒｌ ０ｎ刻度试 管 中，用 去离 子水定 容至 刻度 。混匀 备测 。 １ ． 空 白处 理 取 与 消 化 样 品 相 同量 的混 合 酸 消 化 ．２ ３
４ 保存３ 月 。 ℃ 个
２ 结果与讨论
２１ 酸 度 的 影 响 ．
分别 取 ｌｍｌ Ｏ 标准 使 用 溶 液于 ５ ｍｌ 量 瓶 中加 入４ ０ 容 ｍｌ Ｅ Ａ溶液在一系列０５ ＤＴ ． ％、１ ％、１ ％、２ 的硝酸溶液 配 ． ５ ％ 制标 准 曲线作吸光度 测量 。结 果表 明，１ ％的硝 酸溶液 的 吸光 度高 ，背景吸 收干扰 小 。所 以本文采 用 １ ％的硝酸 溶 液作标准 曲线的零点 。
山东畜牧兽医
２１ 第 ３ ０２年 ３
火 焰 原 子 吸收 分 光 光 度 法 测 定 食 品 中 的钙
孔子青
摘要
仲光凤 （ 济宁出 入境检验检疫局 山东 济宁 ２２０ ） ７００
本丈对 国标 中用氧化镧作 为钙 测定 方法稍作改进 ，食 品样品 经混合酸 消化 液消解后 不加 氧化镧 而加 入Ｅ Ａ Ｄ１
４ 的２ ｇ ＤＴ 的溶液作保护剂 。 ｍｌ ０ ／ Ｅ Ａ Ｌ
分 别 取 １ｍｌ 准 使 用 溶 液 于 ５ ｍｌ 量 瓶 中各 加 入 ０ 标 ０ 容
０ ８ Ｄ Ａ溶液以１ ￣ ｍｌ Ｔ Ｅ ％硝酸溶液定容 ，作吸光度测量 ，试 验结果表 明，加入Ｅ Ｔ Ｄ Ａ溶液 能显 著地增加 吸光度 ，但是
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实验七食品中钙、铁、锌的测定一、食品中钙的测定（原子吸收分光光度法）(一)目的掌握用湿法消化技术制备食品中钙的分析试样及火焰原子吸收法测定食品中的钙含量。
(二)原理样品经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸收量与含量成正比，可与标准系列比较定量。
(三)仪器与试剂1．原子吸收分光光度计2．盐酸，硝酸，高氯酸。
3．混合酸消化液硝酸与高氯酸比为4:1。
4．0.5mol/L硝酸溶液量取45ml硝酸，加去离子水稀释至1000ml。
5．2%氧化镧溶液称取20g氧化镧(纯度大于99.99%)，加75ml盐酸于1000ml容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。
6．钙标准溶液精确称取1.2486g碳酸钙(纯度大于99.99%)，加50ml去离子水，加盐酸溶解，移入1000ml容量瓶中，加2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内4℃保存，此溶液每毫升相当于500μg钙。
7．钙标准使用液取钙标准液5ml于100ml容量瓶中，用2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存，此溶液每毫升相当于25μg钙。
(四)操作步骤1．样品制备湿样(如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等)用水清洗干净后，要用去离子水充分洗净。
干粉类样品(如面粉、奶粉等)取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。
2．样品消化精确称取均匀样品干样0.5～1.5g(湿样2.0～4.0g，饮料等液体样品5.0～10.0g)于250mL高型烧杯内，加混合酸消化液20～30ml。
上盖表皿。
置于电热板或电沙浴上加热消化。
如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。
加几毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸。
待烧杯中的液体接近2～3mL时，取下冷却。
用去离子水洗并转移于10mL刻度试管中，加2%氧化镧溶液定容至刻度。
取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。
3．测定(1)标准曲线制备：分别取钙标准使用液1、2、3、4、6ml，用氧化镧定容至50ml，即相当于0.5、1、1.5、2、3μg/ml。
(2)测定条件：仪器狭缝、空气及乙烯的流量、灯头高度、元素灯电流等均按使用的仪器说明调至最佳状态。
(3)将消化好的样液、试剂空白液和钙的系列标准浓度液分别导入火焰进行测定。
(五)结果计算以各浓度标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线，测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值(C及C0)，再按下式计算：X=1000100) (⨯⨯⨯⨯-mf Vcc式中：X——样品中钙的含量，同mg/100g；c——测定用样品中钙的浓度(由标准曲线查出)，μg/mL；c——试剂空白液中钙的浓度(由标准曲线查出)，μg/mL；V——样品定容体积，mL；f——稀释倍数；m——样品质量，g；100/1000——折算成每克样品中元素的含量以mg计。
(六)注意事项1．所用玻璃仪器均以硫酸－重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。
2．干燥样品在加浓H2SO4消化前先加少量水湿润，防止浓H2SO4加入后立即炭化结块而延长消化时间。
附：滴定法(EDTA法)1.原理钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。
在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到当量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。
根据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。
2.试剂要求使用去离子水，优级纯试剂。
2.1 1.25mol/L氢氧化钾溶液：精确称取71.13g氢氧化钾，用去离子水稀释至1000mL。
2.2 1%氰化钠溶液：称取1.0g氰化钠，用去离子水稀释至100mL。
2.3 0.05mol/L柠檬酸钠溶液：称取14.7g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)，用去离子水稀释至1000mL。
2.4 混合酸消化液：硝酸(GB626)与高氯酸(GB623)比为4∶1。
2.5 EDTA溶液：精确称取4.50gEDTA(乙二胺四乙酸二钠)，用去离子水稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。
使用时稀释10倍即可。
2.6 钙标准溶液：精确称取0.1248g碳酸钙(纯度大于99.99%，105～110℃烘干2h)，加20mL 去离子水及3mL0.5mol/L盐酸溶解，移入500mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。
此溶液每毫升相当于100μg钙。
2.7 钙红指示剂：称取0.1g钙红指示剂(C21O7N2SH14)，用去离子水稀释至100mL，溶解后即可使用。
贮存干冰箱中可保持一个半月以上。
3. 仪器与设备所有玻璃仪器均以硫酸－重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。
3.1 实验室常用玻璃仪器：高型烧杯(250mL)，微量滴定管(1或2mL)，碱式滴定管(50mL)，刻度吸管(0.5～1mL)，试管等。
3.2 电热板：1000～3000W ，消化样品用。
4. 样品制备同原子吸收分光光度法。
5. 操作步骤5.1 样品消化同原子吸收分光光度法。
5.2 测定5.2.1 标定EDTA 浓度吸取0.5mL 钙标准溶液，以EDTA 滴定，标定其EDTA 的浓度，根据滴定结果计算出每毫升EDTA 相当于钙的毫克数，即滴定度(T)。
5.2.2 样品及空白滴定吸取0.1～0.5mL(根据钙的含量而定)样品消化液及空白于试管中，加1滴氰化钠溶液和0.1mL 柠檬酸钠溶液，用滴定管加1.5mL1.25mol/L 氢氧化钾溶液，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍EDTA 溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止。
5.3 计算样品中该元素的含量按式(4)计算： X=m f V V T 100)(0⨯⨯-⨯ (4)式中：X ——样品中元素含量，mg/100g ；T ——EDTA 滴定度，mg/mL ；V ——滴定样品时所用EDTA 量，mL ；V 0——滴定空白时所用EDTA 量，mL ；f ——样品稀释倍数；m ——样品称重量，g 。
6. 结果的重复性同实验室平行测定或连续两次测定结果的重复性小于10%。
本方法的检测范围：5～50μg。
二、食品中铁、锌的测定(一)目的掌握湿法消化技术及用火焰原子吸收法测定食品中的铁、锌含量(二)原理样品经湿消化法处理后、导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，锌、铁分别吸收248.3nm、213.8nm的共振线、其吸收量与它们的含量成正比，可与标准系列比较定量。
(三)仪器与试剂1．原子吸收分光光度计2．硝酸，高氯酸(要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂)。
3．混合酸消化液硝酸与高氯酸比为4:1。
4．0.5mol/L硝酸溶液量取45ml硝酸，加去离子水并稀释至1000ml。
5．标准溶液精确称取金属铁、金属锌(纯度大于99.9%)各1.000g或含1.000g纯金属的氧化物，分别加硝酸溶解，移入两只1000ml容量瓶中，加0.5mol/L硝酸溶液稀释至刻度贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存，此两种溶液每毫升各相当于1mg铁、锌。
6．标准应用液分别取铁、锌标准溶液各10ml，置于100ml容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液定容至刻度，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存，此溶液每毫升相当于100μg铁或锌。
(四)操作步骤1．样品制备湿样(如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等)用水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。
干粉类样品(如面粉，奶粉等)取样后立即装容器密封保存，防止空气中灰尘和水分污染。
2．样品消化精确称取均匀样品干样0.5～1.5g(湿样2.0～4.0g，饮料等液体样品5.0～10.0g)，于250ml锥形瓶中，加混合酸消化液20ml，上放－小漏斗，置于电沙浴上加热消化。
如未消化好而酸液过少时，再补加5～10毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止，加几毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸，待锥形瓶中的液体接近2～3ml时取下冷却，用去离子水洗并移入10ml刻度试管中，加去离子水定容到刻度。
取与消化样品相同量混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。
3．测定(1)铁、锌标准曲线制备：分别取铁、锌标准使用液0.5、1、2、3、4ml 置于100ml容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液定容至刻度，其铁、锌浓度分别相当于0.5、1、2、3、4μg/ml。
(2)测定条件：仪器狭缝、空气及乙烯的流量、灯头高度、元素灯电流等均按使用的仪器说明调至最佳状态。
(3)将消化好的样液、试剂空白液和铁、锌的标准浓度系列分别导入火焰进行测定。
(五)结果计算以各浓度系列标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线，测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值(C及C0)按下式计算：X= 1000100) (⨯⨯⨯⨯-mf Vcc式中：X－样品中铁或锌的含量，mg/100g；C－测定用样品中铁或锌的浓度(由标准曲线查出)，μg/mL；V－样品定容体积，ml；m－样品质量，g；ƒ－稀释倍数；C0－试剂空白液中铁或锌的浓度(由标准曲线查出)，μg/mL；100/1000—－折算成每百克样品中铁或锌的含量，mg。
(六)注意事项1．样品制备过程中应特别注意防止各种污染。
所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品，所有容器必须使用玻璃或聚乙烯制品。
2．所用玻璃仪器均以硫酸—重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。
3．避免使用橡皮膏等含锌的用品，注意避免外环境的污染。