土壤中有效磷的测定(精)

土壤中有效磷的测定

D e te r m i na ti o n o f Ava il a b l e P ho sp ho ru s i n So il

王芹 1徐清波 2姚振琴 1 (1、淮安市环境监测中心站江苏淮安223001; 2、淮安市环境监察局江苏淮安 223001

[摘要 ]叙述了土壤中有效磷测定的原理 , 绘制了校准曲线 , 相关系数、斜率、截距满足分光光度法的要求 ; 实际土壤样品测定 RS D 为 1. 07﹪ ~2. 68﹪ , 加标回收率为 93. 4﹪ ~100﹪ , 精密度和准确度均符合要求。

[关键词 ]有效磷 ; 分光光度法 ; 土壤

[中图分类号 ] X 132 [文献标志码 ] B

地壳中磷元素 (以 P

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O 5计的平均含量大约为 0. 28%, 可分为有机磷和无机磷两大类。无机磷主要以钙、镁、铁、铝等形态结合为磷酸盐 , 有机磷以卵磷脂、核酸、磷脂为主。土壤中的磷素大部分以迟效性状态存在 , 了解土壤有效磷的状况 , 对于施用磷肥有着直接的指导意义。

1方法原理

用 0. 50mol/L。在石灰性土壤中碳酸氢钠可以抑制溶液中 Ca 2+的活度 , 使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来 ; 在酸性土壤中因 pH 提高可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸出。在浸出液中由于 Ca 、 Fe 、 A l 浓度较低 , 不会产生磷的再沉淀 ; 可用钼锑抗比色法定量测定。

2试剂和材料

分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。

碳酸氢钠 (分析纯 ;

氢氧化钠 (分析纯 :50%(m /V 溶液 ;

活性炭 (化学纯 ;

盐酸 (化学纯 :1+1溶液 ;

钼酸铵 (分析纯 ;

硫酸 (分析纯 :1+1溶液 ;

酒石酸氧锑钾〔 K (Sb O C

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H 4O 6・ 1/2H2O, 分析纯〕 ;

抗坏血酸 (C

6

H 8O 6, 左旋 , 比旋光度 +21°~+ 22°, 分析纯 ;

磷酸二氢钾 (分析纯 ;

浸提剂 (0. 50mol/LNaHCO

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, pH =815 。将 42. 0g 碳酸氢钠溶于约 800mL 水中 , 稀释至约 990mL, 用氢氧化钠溶液调节至 pH 至 8. 5(用 pH 计测定 , 1。 , 保存不宜过久

, 应先用 112h 以上 , 然后移放在平板漏斗上抽气过滤 , 用水淋洗 4~5次 , 再用浸提剂浸泡 12h 以上 , 在平板漏斗上抽气过滤 , 用水洗尽碳酸氢钠 , 并至无磷为止 , 烘干备用。

钼酸盐溶液 :溶解 0. 35g 酒石酸氧锑钾于 100mL 水中。 13. 0g 钼酸铵溶于200mL 约 60℃的水中 , 冷却 , 缓慢地加入 300mL 1+1硫酸 , 边加边搅 , 冷却。最后再加上述酒石酸锑钾溶液并且混合均匀 , 加水至 500mL 。贮存在棕色玻璃瓶中于 4℃保存。

10%抗坏血酸溶液 :溶解 10g 抗坏血酸于水中 , 并稀释至 100mL 。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中 , 在约 4℃可稳定数周。如颜色变黄 , 则弃去重配。磷标准贮备溶液〔 c (P =100mg/L〕 :称取 105℃烘干的磷酸二氢钾 0. 4394g, 溶于约

200mL 水中 , 加入 5mL 硫酸 , 转入 1L 容量瓶中 , 用水定容。磷标准工作溶液〔 c (P =5mg/L〕 :将磷标准贮备溶液用浸提剂 (3. 10 准确稀释 20倍。

3仪器

土壤筛 :1mm 方孔筛 ;

分析天平 :感量为 0. 01g;

锥形瓶 :50mL 和 150mL, 带橡皮塞 ;

漏斗 :7c m;

《仪器仪表与分析监测》 2009年第 4期

滤纸 :11c m , 不含磷 ;

移液管 :5、 10、 20mL;

吸量管 :5mL ;

量筒 :50mL;

容量瓶 :50mL;

分光光度计 :T U 21221;

恒温往复振荡机 , 或普通往复振荡机及 25±1℃的恒温室。振荡频率约180r/min, 但在 150~ 250r/min 的振荡机都可使用。

4样品

4. 1样品采集和保存

本文所采样品来自淮安市某有机食品基地 , 按“ S ” 形线路采集耕层土壤

(0~20c m 的 10个点的混合样品。 1个混合样品重在 1kg 左右。具体步骤见参考文献 [1]。

4. 2试样制备

将野外取回的土样 , 进行风干 , 拣去动植物残体和石块、结核等 , 磨细 (样品不能研得过细 , 研的过细 , 容易破坏土壤矿物晶粒 , [2] 1mm 孔筛、混匀、

5分析步骤

5. 1土壤有效磷的浸提

称取通过 1mm 筛的风干土样 2. 50g, 置于干燥的 150mL 锥形瓶中 , 加入

25±1℃的浸提剂 50. 0mL, 用橡皮塞塞紧 , 在 25±1℃的液温下 , 于往复振荡机上振荡 30±1m in, 立即用无磷滤纸过滤入干燥的 150mL 锥形瓶中。

5. 2滤出液中磷的定量

在浸提土样的当天 , 吸取滤出液 10. 00mL [1](含1~25μg P 放入干燥的 50mL 锥形瓶中 , 加入 10%抗坏血酸溶液 1mL, 慢慢摇动 , 使二氧化碳逸出。 30s 后加 2mL 钼酸盐溶液 , 慢慢摇动 , 使 CO 2逸出。再加入 12. 00mL 水 , 充分摇匀 , 逐尽 CO

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。在室温高于 15℃处放置 30m in 后 , 用 1c m 光径比色槽 [3]在 880nm 波长处比色 [4], 测读吸光度。减去空白溶液〔 10100mL 浸提剂代替土壤滤出液 , 同上处理〕的吸光度 , 并从校准曲线上查出磷含量。

5. 3校准曲线的绘制

在土样测定的同时 , 吸取磷标准工作溶液 0、 1. 50、 2. 50、 5. 00、 10. 00、15. 00、 20. 00、 25. 00mL, 分别放入 50 mL 容量瓶中 , 并用浸提剂定容。此标准系列溶液中磷的浓度依次为 0、 0. 15、 0. 25、 0. 50、 1. 00、 1. 50、 2. 00、2150mg/LP 吸取标准系列溶液各 10. 00mL, 同上 (512 处理显色 , 以零浓度溶液为参比 , 测读系列溶液的吸光度。然后以上述标准系列溶液的磷浓度为横坐标 , 相应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

6结果计算

土壤中有效磷 (P 含量 (kg 按下式计算 :

P

3k

1000

:ρ查得 P 的质量浓度(μg/ mL ;

V —显色时定容体积 (mL ;

m —风干土质量 (g ;

ts —为分取倍数 (即浸提液总体积与吸取浸提液体积之比 ;

k —将风干换算成烘干土质量的系数 ;

103—将μg 换算成 mg;