宝石改善与人工合成__高温高压法
高温高压处理钻石的目的

高温高压处理钻石的目的高温高压处理钻石的目的引言:钻石一直以来都是人们心目中的珍贵饰品之一,其稀有性、美丽性和耐久性使其成为许多人梦寐以求的首饰材料。
然而,纯天然钻石的产量非常有限,难以满足人们的需求。
为了解决这个问题,高温高压处理钻石应运而生。
高温高压处理是一种利用科技手段改造钻石的方法,以提高其质量和增加产量。
本文旨在探讨高温高压处理钻石的目的以及其在珠宝行业中的应用。
一、高温高压处理钻石的概述高温高压处理钻石(High-pressure High-temperature,简称HPHT)是一种模拟地球地下深处的条件,通过施加高温和高压的方法改变钻石的物理和化学性质。
HPHT处理技术通过模拟自然界的地质过程,使低质量和低色级的钻石变得更加透明和美丽。
这种技术可以在相对较短的时间内达到人工形成钻石的效果。
二、高温高压处理钻石的目的1. 提高钻石的质量高温高压处理可使低质量的钻石变得更加透明和闪亮。
通过施加高温和压力,处理过的钻石的内部结构会发生改变,进而改善它们的外观和光学性能。
这可以使低质量的钻石在市场上具有较高的价值。
2. 改善钻石的颜色通过高温高压处理,可以将低色级的钻石转变成更有价值的彩色钻石。
处理过程中施加的热量和压力可以改变钻石中的杂质分布,从而产生不同的颜色和色彩分布。
这使得低色级钻石能够更好地满足市场需求。
3. 增加钻石的产量纯天然钻石的产量非常有限,无法满足人们对钻石的需求。
高温高压处理可以通过在实验室中模拟地球地下深处的条件,有效地提高钻石的产量。
这意味着更多的钻石可以流入市场,满足消费者对钻石的需求。
三、高温高压处理钻石的应用1. 珠宝行业高温高压处理钻石在珠宝行业中得到了广泛的应用。
处理过的钻石可以用于制作各种珠宝首饰,如戒指、项链和手链等。
这些处理过的钻石具有与天然钻石相似的外观和性能,但价格相对较低,因此深受消费者的喜爱。
2. 工业行业高温高压处理还被用于生产工业用的钻石工具。
人工合成宝石的发展概况

人工合成宝石的发展概况人工合成宝石是一种利用人工手段模拟地球自然环境中形成宝石的过程,制造出与自然宝石相似的宝石产品。
人工合成宝石的发展历史可以追溯到19世纪末,随着科技的进步和人们对宝石的需求不断增加,人工合成宝石也得到了迅速发展。
本文将对人工合成宝石的发展历程、技术水平和市场前景进行概述。
一、发展历程1. 19世纪末至20世纪初:最早的人工合成宝石可追溯到19世纪末,美国和法国的科学家们开始通过化学合成的方法尝试制造人工钻石和蓝宝石。
最早的人工合成宝石产量较小,质量也难以与自然宝石相媲美,但这标志着人工宝石合成技术的开端。
2. 20世纪中期:20世纪中叶,人工合成宝石的技术得到了长足的进步,日本首次成功合成了蓝宝石,其外观和物理性能接近天然蓝宝石。
此后,人工合成宝石开始逐渐在珠宝市场上崭露头角,成为自然宝石的替代品。
3. 21世纪至今:随着现代科技的不断发展,人工合成宝石的技术水平得到了巨大提升,各种先进的合成方法被应用于宝石生产中,包括高温高压法、气相沉积法、溶剂法等。
现代人工合成宝石在外观和物理性能上已经可以与自然宝石媲美,成为了一个不可或缺的珠宝原料。
二、技术水平1. 高温高压法:目前最常用的人工合成宝石方法之一。
通过将化学原料置于高温高压环境下,模拟地球深部的高温高压条件,从而使原料晶体化合成宝石。
2. 气相沉积法:利用化学气相沉积技术,在基底上逐层沉积出宝石薄膜,形成人工合成宝石。
3. 溶剂法:将化学原料溶解在溶剂中,随后通过特定条件的化学反应,使原料结晶成为宝石。
以上各种方法都能够制造出高质量的人工合成宝石,甚至在一些性能上超越了自然宝石。
这些技术的突破与发展,不仅为宝石加工行业注入了新的活力,也为人工合成宝石的广泛应用奠定了坚实的基础。
三、市场前景随着人们对珠宝饰品需求的不断增加,以及对环保理念的日益重视,人工合成宝石在市场上的前景非常广阔。
1. 市场需求:人工合成宝石不仅价格低廉,而且数量充足,而自然宝石的价格和数量却受到地质和挖掘难度的限制。
宝石合成技术

宝石合成技术人工宝石的合成方法:1、焰熔法2、水热法3、助溶剂法4、熔体法5、冷坩埚熔壳法6、高温高压法7、化学沉淀法8、区域熔炼法焰熔法一、原理将合成宝石的原料(固态的粉末组分)按一定比例均匀混合在一起,用氢氧火焰把原料熔化,然后随着温度下降在熔体中进行晶体生长的方法。
二、设备1.供料系统:为圆柱形的筛状供料容器和料斗组成,震动器有规律地振动使粉末均匀下落到氧气流中。
2.气体燃烧系统:融化粉料的设备。
氧气、氢气通过燃烧器燃烧,温度可达2500℃。
3.结晶炉:马弗炉,主要起保温作用。
炉膛呈流线型,易于气体流动和不积粉。
4.下降系统:把籽晶固定于结晶杆上,并把结晶杆安装在支架上,结晶杆可缓慢下降并不断旋转,以保证晶体的生长尺寸。
三、一般工艺流程1、原料制备:要求纯净,颗粒均匀,高分散,具适当的堆积密度和流动性。
掺杂剂要考虑到宝石的颜色,光学性能,宝石结构和物理性质,生长过程中的烧失量。
2、下料,将原料粉末与掺杂剂按比例置于筛状容器,振动过筛,落入氧气流内。
3、熔料,内管中的氧气与外管中的氢气混合燃烧。
4、晶体生长:熔体下落到种晶的生长台上,旋转并下降,晶体生长成梨形圆棒。
5、处理晶体,关闭气体,晶体冷却,由于晶体生长时内聚了大量应力,当停止加热晶体,易从纵轴裂成两半。
6、退火处理,将合成晶体装炉缓慢升温几小时,恒温保温,再慢慢降至室温以减少热应力。
四、焰熔法晶体生长工艺特点1.此方法不需坩埚,即节省坩埚材料,又避免坩埚污染。
2.氢、氧燃烧温度高达2500度,适合难熔氧化物。
3.生长速度快、有利于大规模生产,成本低。
4.生产设置简单,能长出大的晶体。
5.若生长温度梯度大,内应力大,易裂开。
6.对粉料的纯度、粒度要求严格,并在合成过程中有30%的损失量,提高了原料成本。
7.易挥发或易氧化的材料不适宜此方法。
五、合成品种及其鉴定特征(一)合成刚玉1.原始晶形:焰熔法合成的宝石原始晶形都是梨形。
而天然宝石的晶体形态为一定的几何多面体。
高温高压法合成钻石的原理

高温高压法合成钻石的原理高温高压法合成钻石的原理引言钻石一直以来都是珍贵的宝石,其硬度、透明度和闪耀度使其成为许多人心目中的完美之石。
然而,天然形成的钻石十分罕见,因此有必要开发出一种方法来合成具有同样优质特性的人造钻石。
高温高压法合成钻石就是一种成功实现这一目标的方法。
本文将介绍高温高压法合成钻石的原理及其背后的科学基础。
一、高温高压法合成钻石的概述高温高压法是一种利用高温和高压来模拟地壳下的条件,从而使钻石得以合成的方法。
通过施加高压力和高温度,可以将碳(以粉末、液体或气体形式存在)转化为钻石,从而实现人造钻石的制作。
二、高温高压法合成钻石的原理1. 星体撞击理论高温高压法合成钻石的原理根椐了天然钻石的形成过程。
据科学家们的研究,地球上的一部分钻石是在一个叫做“星体撞击”的过程中形成的。
这个过程是指地球的表面被一颗陨石撞击,在极端的压力和温度下,碳元素转化为钻石。
高温高压法模拟了这种撞击的条件,通过在实验室中创建极高压力和温度的环境来制造钻石。
2. 钻石的结晶生长在高温高压法合成钻石的过程中,原始材料通常是一种形状各异的碳源,可以是石墨粉末或其他形式的碳。
这些碳源被放置在钻石种子晶体旁边,随后加入了一个金属溶剂,通常是镍或铁。
金属溶剂负责提供必要的压力和温度,以促使碳在结晶体上生长。
3. 热稳定性和生长条件高温高压法合成钻石不仅需要提供高压力和高温度,还需要维持一个稳定的温度和压力环境。
这是因为钻石的生长对温度和压力非常敏感,稍有偏差可能导致其他形态的碳结构产生,而不是钻石。
因此,在合成过程中,恒定的温度和压力是保证其成功合成钻石的关键。
三、高温高压法合成钻石的实验条件在高温高压法合成钻石的实验中,通常需要提供以下条件:1. 高温:一般在1300°C至1500°C之间,高温提供了给碳提供活化能的条件,促使其变成钻石。
2. 高压:通常需要达到50GPa至60GPa以上的压力。
宝石人工合成技术

宝石人工合成技术宝石一直以来都是人们追逐的珍宝,然而天然宝石的稀缺性和昂贵价格限制了大多数人的拥有。
为了满足人们对宝石的需求,人工合成宝石技术应运而生。
宝石人工合成技术是指通过模拟地球内部的高温高压环境,将天然宝石的成分和结构合成出来的技术。
宝石人工合成技术的发展可以追溯到19世纪初。
最早的宝石人工合成实验是在瑞士进行的,科学家们尝试使用高温高压条件下的石英晶体来模拟宝石形成的过程。
经过多次实验,他们成功地合成出了第一颗人造宝石。
此后,宝石人工合成技术逐渐得到改进和发展。
宝石人工合成技术的基本原理是模拟天然宝石形成的过程。
在地球深处,高温高压的环境使得宝石的成分在长时间的作用下逐渐结晶形成宝石。
人工合成宝石的过程也采用了类似的原理。
首先,选取合适的原料,例如石英、蓝宝石等,然后将原料放入高温高压的环境中进行处理。
在经过一段时间的作用下,原料逐渐结晶并形成宝石。
宝石人工合成技术的发展经历了多个阶段。
早期的人工合成宝石技术主要是模拟天然宝石的成分和结构,但难以达到与天然宝石完全相同的质量和外观。
随着科学技术的进步,现代的宝石人工合成技术已经能够合成出与天然宝石几乎完全相同的宝石。
这些人造宝石在外观、硬度、折射率等方面都与天然宝石非常接近,难以被肉眼或仪器分辨出来。
宝石人工合成技术的应用非常广泛。
人工合成宝石不仅可以作为首饰品的原材料,还可以用于科学研究、工业应用等领域。
例如,人造蓝宝石可以用于激光技术、光学仪器等领域;人造钻石可以用于切割工具、电子器件等领域。
人工合成宝石具有价格低廉、供应稳定的特点,大大满足了人们对宝石的需求。
然而,宝石人工合成技术也存在一些挑战和争议。
首先,虽然人工合成宝石在外观和性质上与天然宝石非常相似,但由于其是人工合成的,因此在市场上的价值通常低于天然宝石。
其次,一些商家可能会将人工合成宝石冒充天然宝石进行销售,给消费者带来困扰。
因此,消费者在购买宝石时应该选择信誉良好的商家,并注意区分人工合成和天然宝石。
人造金刚石高温高压法

人造金刚石高温高压法人造金刚石高温高压法(High Temperature-High Pressure (HTHP)Synthetic Diamond Technology)引言金刚石作为一种珍贵的宝石和工业材料,具有极高的硬度、热导率和耐磨性,以及良好的化学稳定性。
然而,天然金刚石资源有限,无法满足工业的需求。
因此,人造金刚石的制造技术应运而生。
其中,人造金刚石高温高压法是一种常用且有效的方法。
本文将详细介绍人造金刚石高温高压法的原理、过程、应用及其在工业中的重要性。
一、原理人造金刚石高温高压法是利用高温高压环境下,通过合成金刚石晶核,在短时间内制备出大尺寸、高质量的人造金刚石。
其原理主要涉及以下几个方面:1. 高温高压环境:该方法通常需要在5-7 GPa和1500-1800℃的条件下进行操作。
高压可以使石墨等碳源达到金刚石稳定区,而高温则有利于加速金刚石晶体的生长速度。
2. 石墨晶核:石墨是合成金刚石的碳源。
在高温高压下,通过合适的方法形成的石墨晶核可以作为金刚石生长的基础。
3. 金属溶剂媒介:在人造金刚石高温高压过程中,金属溶剂媒介起着至关重要的作用。
它可提供碳源和稳定和加强金刚石生长。
二、过程人造金刚石高温高压法的制备过程通常分为以下几个步骤:1. 准备金刚石结构的晶核:制备金刚石结构的石墨晶核,通过高温高压下使石墨发生一系列变化和转变。
2. 与金属溶剂反应:将金刚石结构的晶核与金属溶剂混合,该溶剂通常是镍、铁等金属或金属合金。
溶剂中的碳被晶核吸收,从而推动金刚石生长。
3. 控制升温降温:进行一定的温度升降控制,以促进金刚石晶体在给定时间内的尺寸和质量增长。
升温可以提高晶体生长速率,降温可以增强晶体的晶格完整性。
4. 降压获得金刚石:完成温度控制后,降低压力,使金刚石从金属溶剂中析出。
此时获得的人造金刚石经过进一步的处理和加工,如切割、研磨和抛光等,以达到应用需求。
三、应用人造金刚石由于其优异的硬度和热导率等特性,在诸多领域得到广泛应用。
02 水热法 宝石改善与人工合成 讲座

水热法
水热法是利用高温高压的水溶液溶解矿物质, 控制高压釜内溶液的温差产生对流和形成过 饱和状态,使溶解在溶液中的矿物质在种晶 上析出,生长成较大的晶体。 自然界热液成矿就是在一定的温度和压力下, 成矿热液中成矿物质从溶液中析出的过程。 水热法合成宝石就是模拟自然界热液成矿过 程中晶体的生长。
③ 生长阶段 ④ 开釜阶段
升温调节、控温和温差, 停炉、打开保险、冷却降温、高压釜出膛
降至室温、开釜、取晶体、 倒余渣、清洗晶体和高压釜、检查
合成彩色水晶添加的致色元素及随后的处理
颜色
蓝色 褐色 深褐色 绿色 紫色 黄色 黄-绿色
添加剂及随后的处理
加Co,然后在还原环境加热 加Fe 加Al,然后辐照 加Fe,然后在还原环境中加热 加Fe,然后辐照 加Fe g射线辐照,然后加热
水热法生长宝石晶体与鉴别
本章要点
理解水热法生长宝石晶体的有关概念和原理 了解影响水热法宝石晶体生长的因素及其
合成各种宝石晶体的工艺过程和生长条件 掌握水热法生长各种宝石的鉴定特征
思考题
1. 水热法生长宝石晶体的方法有几类? 2. 水热法生长的宝石晶体有几种? 3. 水热法生长的各洁干净、一定的表面积比
§3 水热法生长水晶晶体与鉴别
水热法合成水晶的历史 始于19世纪初 1928年德国科学家理查德.纳肯首次使用高压釜 1950年美国、英国进行商业性生产 我国50年代开始研究,1998年产量可达1400吨
已投放市场的合成水晶品种 无色、紫色、黄色、绿色、蓝色、玫瑰粉红色、
等温法高压釜
溶液 培养体 高压釜 籽晶
温差法高压釜
人工合成宝石的发展概况

人工合成宝石的发展概况随着科技的不断发展,人工合成宝石已经成为了一种越来越受欢迎的替代品。
传统的天然宝石往往价格昂贵,且数量有限,而人工合成宝石则具有价格低廉、色泽均匀、数量可控等特点,因此备受追捧。
本文将对人工合成宝石的发展历程、技术原理、市场现状以及未来发展进行探讨。
一、人工合成宝石的发展历程人工合成宝石的历史可以追溯到19世纪。
最早的尝试是通过模仿天然宝石形成的过程,用高温高压方法合成石英,但质量和颜色都难以达到与天然宝石媲美的水平。
随着科学技术的发展,20世纪中叶,人们逐渐掌握了通过化学方法合成宝石的技术,从而开启了人工合成宝石的新时代。
20世纪60年代至70年代,人工合成宝石的生产技术得到了迅速发展,合成蓝宝石、合成红宝石、合成翡翠等产品相继问世,得到了市场的认可。
随后,随着化学、物理等学科技术的不断进步,人工合成宝石的种类和质量不断提升,逐渐形成了比较完备的生产体系。
人工合成宝石的生产方法主要包括:高温高压法、熔融法、气相法和溶剂法。
(一)高温高压法高温高压法是一种利用高压装置将石英或者其他原料置于石英底部,然后在高压高温条件下形成宝石晶体的方法。
在高压高温条件下,石英会融化为液体,再通过适当的方法重新冷却结晶,形成人工合成宝石。
(二)熔融法熔融法是一种利用矿石原料,通过高温熔融和快速冷却,来形成宝石晶体的方法。
这种方法其实是模拟了宝石的形成过程,因此合成的宝石质量较高,色泽均匀。
(三)气相法气相法是一种利用化学反应将气态或者固态原料转化为固态宝石的方法。
这种方法适用范围广,成本较低,因此在宝石市场中得到了广泛应用。
(四)溶剂法溶剂法是一种以有机物或溶液为溶剂,将原料溶解后通过适当的方法析出宝石晶体的方法。
这种方法操作简单,成本低廉,能够大批量生产产品。
人工合成宝石的市场需求呈现出逐渐增长的态势,主要原因有三点。
随着人们对珠宝首饰的需求不断增加,天然宝石的价格昂贵,数量有限,因此人工合成宝石成为了一种较为理想的替代品。
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加热到650±20℃,保持一定时间后,碱便不断地与 叶蜡石反应,使之逐渐被溶蚀。
晶种触媒法合成金刚石的优缺点
晶种触媒法优点(与其它金刚石合成技术相比)
可以控制晶体生长中心的数目, 晶体生长条件稳定,可获得质量较高的大单晶。
晶种触媒法的缺点
要求反应腔内的温度、温差和压力长时间稳定; 晶体生长驱动力来自反应腔内温度梯度,所以生 长速度慢、周期长; 需控制好晶种界面的初始生长; 成本太高;
合成翡翠的特征及鉴别
合成翡翠虽然在成分、结构、硬度、密度等方 面与天然翡翠一致,但晶质化作用不够; 颜色不正,呆板; 透明度差,发干,达不到宝石级要求; 生长时间较短,无天然翡翠细致的变斑晶交织 结构; 滤色镜下,部分合成翡翠样品可呈红色,说明 铬离子未进入晶格。
翡翠的人工合成
美国贝尔和罗赛布姆于1969年用 实验方法研究了硬玉的温压关 系。从图可见:形成硬玉的下 限约400℃,1.8×109Pa压力, 温度越高,压力越大;并且压 力越大,则形成硬玉的温度区 间也大。人工合成翡翠便是模 拟这种条件开展的。 合成翡翠的条件 模拟自然界翡翠的形成过程,温度400℃以上, 压力在1.8X109Pa以上进行翡翠多晶体的生长。
合成翡翠的工艺过程
(1)翡翠玻璃料的制备
将化学试剂按配方称量混合后,在1100℃高温 下熔融,使各成分充分混合成非晶态的翡翠玻璃 料; (2)晶质翡翠的转化(脱玻化处理) 将翡翠玻璃粉末放在六面砧压机上进行高温超 高压处理,使其转化成晶质结构,即“脱玻化处 理”。
翡翠成份的非晶质体制备
(1)原理与设备 翡翠的矿物分子式为NaAlSi2O6,其中Na2O含量为15.34%, Al2O3为25.21%,SiO2为59.45%。要满足配比条件,选用硅酸 钠和硅酸铝为原料,其反应式如下: Na2SiO3+Al2(SiO3)3=2NaAlSi2O6 理想配方的玻璃料是无色的。要着色须加着色剂。 制造设备主要有:马弗炉、坩埚及配套的控温系统等。马弗 炉的发热体可为硅碳棒或硅相棒,坩埚的材料需耐1200℃。 工艺流程 称量,搅拌均匀; 装埚,加盖;加热到1100℃,恒温4小时; 断电降温;冷却后开盖,取出非晶态玻璃料。
上海硅酸盐研究所1985年采用晶种触媒法生长的合成金刚 石大单晶可达0.2ct,直边长3.2mm。 合成用反应腔结构采用石墨为碳源,籽晶固定在NaCl晶床 内,{100}面为接种面。在籽晶和碳源之间放置厚3mm,直 径6mm的溶剂Ni-Fe合金金属柱。 将反应腔放入单向加载四对斜滑面式立方体高温超高压装 置中,然后置于1000吨压机内,长时间获得稳定压力。
晶种触媒法合成金刚石的工艺
1、腔体中部(热区)放置纯度达到光谱纯的石墨碳源 ,用镍铁(1:1)合金为触媒,金刚石晶种安放在下端冷 区,使{100}(接种面)面对着金属触媒。 2、温压条件:最高达5.5×109Pa左右,1900-1400℃。 3、原料区石墨溶解于触媒中,开始向金刚石转变。 4、在温度梯度(30~50℃)下,热区中的碳向晶种方 向扩散,部分碳便沉积在晶体上,从而使晶体长大。
钻石的合成原理
碳的同质多像变体钻石和石 墨由相图可知: 常温常压下石墨是碳的稳定 结晶形式,而钻石处亚稳定态 。破坏钻石的C-C键需要很高 能量,因此,钻石在常温常压 下不会自动转变为石墨。 高温高压下钻石是稳定的, 而石墨中的碳原子会重新排列 形成钻石。
人工生长金刚石的方法
自1955年美国通用电气公司最先报导人工生长金刚 石获成功后,南非De Beers公司、日本住友电气公司 、前苏联科学院西伯利亚分院以及中国科学院上海硅 酸盐研究所、郑州磨料磨具磨削研究所和北京人工晶 体研究所等的探索和实验,总结和发明了数十种人工 制造金刚石的方法,成功的方法中主要有三大类:
晶种触媒法合成金刚石的设备
油压机:种类繁多,结构形式多样;
是静态超高压设备的核心部分,作用是将液压机的驱 动力变成对高压腔中被压物质的静态超高压。
高压容器:宝石合成的场所, 要求材质能承受压强>4.9×109Pa,良好的密封、保 压、隔热、绝缘性能,提供较大的合成腔体及均压区 域。 加热系统:稳定性好,精确控压控温提高合成效果。 控制系统:
除叶蜡石
金属和石墨被清除后,剩下仅有金刚石和叶蜡石, 目前最常用的除叶蜡石方法是碱除法。 叶蜡石是一种组成为Al2(Si4O10)(OH)2的层状 硅酸盐,氢氧化钠与叶蜡石加热后反应生成硅酸钠 和偏铝酸钠可溶于水。其反应过程:
Al2O3· 4SiO2· H2O+10NaOH→2NaAlO2+4Na2SiO3+6H2O
金刚石稳定性高,不与酸、碱、强氧化剂反应,不电 解;石墨化学稳定性较金刚石弱,易被强氧化剂氧化; 金属或合金易与酸反应,易电解;叶蜡石能与碱反应。 根据这些特点进行分离。
除金属(或合金)
(1)硝酸浸泡法
将合成的混合体砸碎,浸泡在30%的稀硝酸溶液中。几天后金属或合 金就自然被腐蚀掉。例如触媒中的金属镍与硝酸反应,生成硝酸盐而进 入溶液:
C+2H2SO4=2SO2+2H2O+CO2↑ + O2→SO3 3C+4HNO3=4NO+2H2O+3CO2↑ + O2→>NO2 (2)磁选法
清除金属(或合金)后的物料,除金刚石外剩下是石墨和少量叶蜡石。 经烘干、研碎后进行筛分,把筛分好的不同粒度的金刚石置于一般选矿用的 磁选机上,将金刚石和石墨分离开,选别效率可达95%以上。
无触媒的条件: 转变条件:1.26×1010Pa和2700℃,制造生产设 备 相当难;石墨向金刚石转变的接触面小,转化率低。 有触媒的条件:使转变温度和压力降低,如镍等。 转变条件: 4.0×109~1.0×1010pa和1200℃左右; 熔融的触媒增大与石墨的接触面,出现大面积转变
周期表第八族许多元素均可用作触媒,如镍(3d84S2 ) 缺d电子,能吸引石墨层中相对应的2S22P2电子,使其 集中到垂直方向而成键,故促使石墨层扭曲变成金刚 石结构。
(2)晶质翡翠的转化
转化是在六面砧合成金刚石的压机上进行,转化前先 预压成型,工艺过程: ① 将带色的翡翠玻璃料粉碎到150目以上; ② 将料置于压力为5.9×107Pa嵌样机上加热加压预成 型。加压到3.4×107Pa,在120℃下保持10 分钟,冷却后 取出,压成厚15mm和6mm两种规格的料块; ③ 预压成型的玻璃料块装入特制的高纯石墨坩埚中; ④ 再装入叶蜡石孔中,空隙部分用不同大小和厚度的 石墨片填满,然后在140℃烘箱中烘24小时以上; ⑤ 将叶蜡石块放入六面砧压机的压腔中, 加压到2.5×109~7.0×109Pa, 加热至900~1500℃之间,保持15分钟左右。
Ni+2HNO3→Ni(NO3)2+H2↑ (2)王水处理法
王水是按盐酸:硝酸=3:1的体积比配置成。将合成后的混合体与王 水一起装在烧杯或耐酸容器中加热,在较短时间内,可把包裹金刚石 的金属或合金全部溶解掉,成为盐类沉淀,其反应如下
3Ni+2HNO3+6HCI→3NiC12+2NO++4H2O Fe+HNO3+3HC1→FeC13+NO+2H2O (3)电解法
控制腔内温度,反应腔高温 区约1450℃ ,温度差30~50℃, 实际温度随加热功率和散热条 件而变,实验用压力控制在 6.0×109Pa左右,生长时间为 碳源 22~52小时。
NaCl晶床
Ni-Fe合金
合成金刚石的后处理
合成金刚石是通过触媒的作用,在高温超高压条件下 由石墨转变而成,反应后产物除金刚石 外,还有石墨、 金属 (或合金 )及其化合物,还混有传压介质叶蜡石 。 它们紧密交混,把金刚石严实包裹。要获得纯净的金刚 石,须清除杂质,即分离处理。
1、静压法:静压触媒法;静压直接转变法;晶种触媒法。
2、动力法:爆炸法;液中放电法;直接转变六方金刚石法
3、亚稳定区域内生长法:气相沉淀法(CVD);液相外延 生长法;气液固相外延生长法;常压高温合成法。
晶种触媒法合成金刚石的原理
以石墨、金刚石粉或石 墨-金刚石粉的混合物为碳 源,在一定温度梯度下, 将熔化于触媒金属(铁镍) 中的碳输送到高压反应腔 金刚石晶种上,碳从六方 结构的石墨转变为立方结 构金刚石,并以晶层形式 沉积于晶种上,从而进行 金刚石单晶体的生长。
高温超高压法的概念
高温超高压法 合成宝石是指利用高温超高 压设备,使粉末样品在高温超高压条件下, 产生相变、熔融进而结晶生长合成宝石的方 法。 实质:固—固结晶作用
高温超高压:指温度>500℃ 压力>1.0×109Pa 条件的获得:静压法(油压机), 动力法(爆炸法或核爆炸)。 高温高压条件下形成的宝石矿物有金刚石、翡翠等
金属触媒在合成金刚石时起着溶剂和催化剂的作用。它 既能溶解碳又能激发石墨向金刚石转变,起到了催化作用。
从化学动力学角度,高温超高压条件下石墨向金刚石的转 化过程可分为三个阶段: ( 1 ) 熔触金属和石墨互相渗透、扩散和溶解 ,形成了类 似石墨结构的富碳扩散层; (2)石墨逐渐向熔融金属内扩散 ,由于过渡金属的d电子 与碳原子的 p 电子间的 相互作用 ,使碳原子从 SP2 型转变为 SP3 杂化型状态,进而形成金刚石 结晶基元 。金属溶液起 媒 介作用,把金刚石结晶基元输送至生长晶面附近; (3)聚集在生长晶面附近的金刚石结晶基元在晶面上叠合 ,进入晶格位,使金刚石晶体生长。
电解条件为NiSO4等溶液,反应使阳极处的Ni经电解溶液跑到阴极, 使金属或合金不断地从合成物的混合体中徐徐解离出来。反应原理为:
Ni+2+2e →Ni+2(阴极反应) Ni-2e →Ni+2(阳极反应)
除石墨
消除石墨的方法很多(各种物理的和化学的),常用有: (1)硝酸一硫酸法
将混和物置于一定配比的硝酸和硫酸溶液中加热,利用非金刚石碳在 280℃温度下能与硫酸、硝酸反应,生成二氧化碳气体和易溶于水的物质的 性质,达到分离非金刚石碳、提纯金刚石的目的。其反应式为:
第八章
高温超高压法合成 宝பைடு நூலகம்与鉴别