猪肉中氟喹诺酮类药物残留检测国标方法的改进-论文
畜产品中氟喹诺酮类药物残留高效液相色谱法检测技术
2016年第9期（下半月）农民致富之友 Nong Min Zhi Fu Zhi You276财经◎畜牧兽医畜产品中氟喹诺酮类药物残留高效液相色谱法检测技术穆伟峰（新乡市畜产品质量监测检验中心，河南新乡 450003）[摘 要] 目的改善畜产品中氟喹诺酮类药物残留检测。
方法样品经过磷酸盐缓冲液提取，过HLB固相萃取柱，用适当乙腈比例的流动相进行分离。
结果鸡肉、鸡蛋、猪肉样品回收在85%—95%之间。
结论操作简单，回收稳定。
[关键词] 畜产品 氟喹诺酮 药物残留 高效液相色谱法[中图分类号] S826 [文献标识码] A [文章编号] 1003-1650(2016)09-0276-011 材料与方法1.1 仪器与试剂Waters2695高效液相色谱仪，15厘米C 18粒径5um 液相色谱柱，WatersHLB 固相萃取柱（30mg ），安捷伦1200荧光检测器，高速离心机，高速振荡匀浆器。
恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星标准品，色谱纯乙腈、甲醇，超纯水，其他试剂均为分析纯。
1.2 工作试剂配制5.0mol/L 氢氧化钠溶液：取氢氧化钠饱和溶液28mL 加水稀释至100mL 。
0.03mol/L 氢氧化钠溶液：取5.0mol/L 氢氧化钠溶液0.6mL 加水稀释至100mL 。
0.05mol/L 磷酸三乙胺溶液：取浓磷酸3.4mL 用水稀释至1000mL ，用三乙胺调pH 至2.4。
30%乙腈缓冲液：取30mL 乙腈和70mL0.05mol/L 磷酸三乙胺溶液混合。
磷酸盐提取液：取磷酸二氢钾6.5g 加水稀释至500mL ，用5.0mol/L 氢氧化钠溶液调pH 至7.0。
洗脱液：乙腈与0.05mol/L 磷酸三乙胺溶液2比8配制。
流动相：乙腈与0.05mol/L 磷酸三乙胺溶液14比86配制。
1.3 标准溶液配制准确称取恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星约25.00mg ，达氟沙星5.00mg ，用0.03M 氢氧化钠溶液定容于25mL 容量瓶中，制成标准储备液，根据称量量和标准品浓度计算标准溶储备液浓度，分别约为1mg/mL 和0.2mg/mL 。
猪肉组织中氟喹诺酮类药物残留检测
学术研究doi:10.3969/j.issn.1008-4754.2014.05.007氟喹诺酮类药物属第3代喹诺酮类抗菌药，适应于敏感病原菌所致的呼吸道、胃肠道等感染，具有吸收好、组织浓度高、半衰期长、抗菌谱广等优点，已成为兽医临床的常用药。
但随着临床用量的不断增长，因不合理用药或滥用药而导致的畜产品质量安全问题时有发生，并越来越引起社会的广泛关注。
本文在运用“农业部1025号公告-14-2008”标准[1]的基础上，结合本实验室的工作实际，随机选取8名本实验室的化验员，同时并独立完成猪肉组织中氟喹诺酮类药物残留检测工作，得出检测回收率，分析和判断测定结果的准确性。
1仪器与试药1.1仪器天平，感应0.01g；分析天平，感应0.00001g；Aglient1200高效液相色谱仪-配荧光检测器；振荡器；组织匀浆机；离心机；Varian BondElut C18柱（100mg/mL）固相萃取柱；0.45μm微孔滤膜。
猪肉组织中氟喹诺酮类药物残留检测张漫1,李娜2,高木珍1,张宁1,刘晓辉1,王辉1（1.天津市兽药饲料监察所天津300402；2.天津市农产品质量监督检验测试中心天津300381）摘要：随机选取本实验室内的8名化验员，分别测定猪肉组织中氟喹诺酮类药物残留量，通过对结果数据的分析，得出本实验室测定结果的准确程度。
通过磷酸盐缓冲溶液提取猪肉组织中的氟喹诺酮类药物残留，经C18柱净化后，用高效液相色谱法测定含量。
环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的平均回收率（%）分别为：95.6、86.9、89.3和95.6，批内变异系数均≤14%，批间变异系数均≤6%。
结果数据满足标准要求，证明本实验室能准确开展此项检测活动。
关键词：氟喹诺酮类药物；达氟沙星；恩诺沙星；环丙沙星；沙拉沙星；残留检测Determination of Fluoroquinolones Residues in Pork TissueZhang Man1,Li Na2,Gao Muzhen1,Zhang Ning1,Liu Xiaohui1,Wang Hui1（1.Tianjin Institute of Veterinary Drugs and Feed Control,Tianjin,300402.2.Tianjin supervision and Testing Center of Agricultural Product Quality,Tianjin,300384）Abstract:We selecting8technicians in our laboratory randomly,letting they determine fluoroquinolonesresidues in pork tissues separately.Based on the analysis of the experimental data,we concluded the accuracy ofmy determination results.The Fluoroquinolones residues are extracted with phosphate buffer solution,cleaned byC18SPE cartridge,then content was determined by HPLC.The average recoveries of four components were95.6%,86.9%,89.3%,95.6%.The variation coefficient of inter-assay were below14%,intra-assay were below6%.The results meet requirements,so we can carry out the test.Key word:fluoroquinolones;danofloxacin;enrofloxacin;ciprofloxacin;sarafloxacin;residues determination. All Rights Reserved.学术研究1.2药品与试剂达氟沙星，批号10301，含量93.5%,Dr.Ehren-storfer Gmbh公司；恩诺沙星，批号H0081206，含量99.9%,中国兽医药品监察所；环丙沙星，批号130451-201203，含量84.2%,中国食品药品检定研究所；沙拉沙星，批号20629，含量95.0%,Dr. Ehrenstorfer Gmbh公司。
喹诺酮类药物残留量的测定 标准
喹诺酮类药物残留量的测定标准一、引言喹诺酮类药物是一类常用的抗菌药物，被广泛应用于畜禽养殖业和养殖水产业中，以预防和治疗动物植物的感染疾病。
然而，由于长期和滥用使用，喹诺酮类药物在畜禽产品中的残留量问题日益严重，给食品安全带来了一定的挑战。
为了保障消费者的健康和食品安全，加强对喹诺酮类药物残留量的测定标准显得尤为重要。
二、国内外对喹诺酮类药物残留量的测定标准1. 国际标准在国际上，对于喹诺酮类药物残留量的测定标准，主要是由国际食品安全标准委员会（Codex Alimentarius Commission）和世界卫生组织（WHO）制定并发布的《动物兽药残留限量国际标准》。
在该标准中，对不同种类的喹诺酮类药物在畜禽产品中的残留量都有详细的规定和限定，以确保产品的安全合格。
2. 国内标准在我国，对于喹诺酮类药物残留量的测定标准主要由国家食品安全标准委员会负责制定和管理。
国家食品安全标准委员会及其下属的各专业委员会，根据国家食品安全相关法律法规的要求，不断进行标准的修订和完善，以适应国内外食品安全形势的发展和变化。
三、喹诺酮类药物残留量的测定方法1. 高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是目前国际上常用的一种喹诺酮类药物残留量测定方法。
该方法准确、灵敏度高，并且可对多种喹诺酮类药物进行同时测定，适用于不同类型的畜禽产品。
2. 超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）超高效液相色谱-串联质谱法是一种新型的分析技术，具有分辨率高、灵敏度高和分析速度快的特点。
该方法适用于对喹诺酮类药物残留量进行快速准确的测定，是当前国内外研究和应用的热点之一。
四、个人观点和理解在我看来，喹诺酮类药物残留量的测定标准是食品安全监管中的重要环节，它不仅关乎着畜禽产品的质量和安全，更关系着广大消费者的身体健康和生命安全。
当前，我国在食品安全监管方面已取得了一定的成绩，但也面临着一些挑战和问题，如标准的实施和监管不到位等。
浅析氟喹诺酮类兽药残留检测方法
３ 氟喹诺酮 类药物残 留的检测方法
目前 ，常用 于氟 喹诺酮 类药 物残 留 的检 测方 法 可分 为４ 液相色 谱法对 猪 肉组织 中恩诺沙 星和环 丙沙 星残 留量 进行 检 大类 ：微 生物法 、仪器分 析法 、化学发 光与 电化学发光 分析 测 ，结 果 环丙 沙星 、恩 诺沙 星 的质量 浓度 在 ２ｇＬ～１ ０ ｇＬ ／ ０ ／ ｇｋ 。 法及免疫分析法。其中仪器分析法常见的有高效液相色谱法 范 围内呈线性关 系 ，它们 的最低定量限均为２／ｇ （ＰＣ Ｈ Ｌ ）、液一 质联用分析法 （ ＣＭ ）、高效毛细管电泳法 ３ ２ ２ 高效液相 色谱 一 Ｌ／Ｓ ．． 质谱联 用法 （ ｃ Ｍ ） 随着研究 的深 Ｌ— Ｓ （ Ｐ Ｅ）等 ；免疫 分析检测法包括 间接竞 争Ｅｉ 测定法 、免 入 和对食 品安全越 来越 高 的重 视 ，定 性准 确 ，灵 敏度更 高 的 ＨＣ ｌａ ｓ 疫传感器分析法 、免疫亲和色谱 （ＡＣ）分析法等【 。 Ｉ ｌ 液质联 用技 术渐渐 被人 们采纳 ，这种 技术不 仅可 以更精 确 的
兽 药 应 用
中国畜牧兽 医文摘
２ １年 ０１
２卷 ７
第３ 期
浅析氟喹诺酮 类兽药残 留检测方法
将 ，、 Ｊ武 ・
（ 南大 学荣昌校 区，重庆 西
４ ２６ ） ０ ４ ０
［ 要］ 解决兽 药残留监 控 问题是提 高动物源性食 品质 量，保障食品安全 的关键 性环节之一 ，因此在食 品检 验 中建立 一 摘 些 方便 快捷 的检测方 法显得 尤为重要 。本 丈以兽 药氟喹诺酮类为例 ，系统 阐述 了目前在临床检测 中 已经建立的有关 氟喹诺酮类 药物 残留的检 测技 术 ，以期能为其他药物残 留检测提供参考方 向。
猪肉中兽药残留检测技术与防控措施
畜 牧 兽 医2021年第2期新农民猪肉中兽药残留检测技术与防控措施丁春晖（南京市农产品质量检测院，江苏 南京 210000）摘要：兽药残留问题已引起全世界的普遍关注，尽管从根本上改善与解决这一问题需要很长时间，但在全球范围内食品安全法治、兽药残留防控治理体系日渐完善，也相继研制与开发畜类各类绿色兽药与制剂，全民提高自身的食品安全意识，可最大限度地降低猪肉中的兽药残留，为广大人民群众提供安全、放心的猪肉产品。
关键词：猪肉；兽药残留检测技术；防控措施1 兽药残留概述兽药是对畜禽进行疾病治疗或保健的药物，随着养殖业不断发展，畜禽养殖规模也在不断加大。
在这样背景下，越来越多的药物被开发出来应用在畜禽疾病的治疗和日常保健中，进而帮助畜禽得到更好的成长，同时也对畜禽肉质进行改善。
目前已经有很多种药品都被认定属于兽药范围。
兽药残留，是在对畜禽应用药品后，一部分药物的原形、杂质或代谢物储存在畜禽的体内细胞或器官中。
兽药残留种类有很多，具体包括抗生素、抗寄生虫及激素类药物，其中抗生素类药物主要包括氯霉素、红霉素和诺氟沙星等。
抗寄生虫类药物主要包括有机磷化合物等，能对畜禽体内的寄生虫进行有效驱杀。
激素能帮助畜禽更快发育，进而提升畜禽产量，如甲地孕酮、乙烯雌酚等药物。
2 猪肉中兽药残留检测技术2.1 免疫分析法在抗原抗体协助下利用该方法结合特异性与可逆性反应特点检测药物残留，能实现快速筛选，本身具有较高的选择性，前期便于处理，且具有较高的灵敏度，常见的有胶体、荧光、酶免疫测定法。
其中，酶联免疫吸附法最为常见，能对猪肾脏中的镇静剂等含量进行准确测定，具有一系列优势，如精确度高、灵敏度高、操作简单等，可迅速推广使用。
2.2 理化分析法与上述方法相比，利用该方法前期需要高度重视样品处理，以此得到的结果更具准确性与灵敏度。
当下，应用较好的方法有3种，即气相色谱法、超高效液相色谱法及超高效液相色谱质谱联用法。
色谱质谱联合能有效结合色谱高效分离能力、质谱高效灵敏与强大的定性分析能力，这是当下最为强度的分析方式，特征主要表现为定性定量，如类四环素类、喹诺酮类、激素类等。
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读氟喹诺酮类药物残留检测国标解读近年来，随着氟喹诺酮类药物的广泛应用，对其残留问题的关注也逐渐加深。
为了确保食品和环境的安全，国家相关部门制定了氟喹诺酮类药物残留检测国家标准，以规范和指导药物残留检测工作。
氟喹诺酮类药物是一类广谱抗生素，常用于治疗细菌感染。
然而，过量使用或不当使用氟喹诺酮类药物可能导致残留物在食品和环境中的积累，对人体和生态环境造成潜在风险。
因此，建立合理的检测标准对于保护公众健康和环境安全至关重要。
氟喹诺酮类药物残留检测国标主要包括以下几个方面：1. 检测对象：国标规定了需要进行氟喹诺酮类药物残留检测的食品和环境样品，包括肉类、蛋类、奶类、水产品、农产品等。
这些样品是人们日常生活中常见的食品和环境来源，对其残留物的监测可以及时发现问题并采取相应措施。
2. 检测方法：国标明确了氟喹诺酮类药物残留检测的方法和技术要求。
这些方法包括高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS/MS）、气相色谱-质谱联用（GC-MS）等。
这些方法具有高灵敏度、高准确度和高选择性，能够有效检测氟喹诺酮类药物的残留量。
3. 残留限量：国标规定了各类食品和环境样品中氟喹诺酮类药物残留的限量要求。
这些限量值是通过科学研究和风险评估确定的，旨在保护公众健康和环境安全。
各类食品和环境样品的残留限量不同，根据实际情况进行调整。
4. 检测结果评价：国标规定了氟喹诺酮类药物残留检测结果的评价标准。
根据检测结果，对食品和环境样品进行分类评价，确定是否合格或超标。
对于超标样品，相关部门将采取相应措施，例如责令停产、销毁或处罚等。
总之，氟喹诺酮类药物残留检测国标的制定和解读对于保障公众健康和环境安全具有重要意义。
只有严格依照国标进行检测，及时发现和控制氟喹诺酮类药物残留问题，才能确保食品的健康与安全。
同时，相关部门应加强监管和执法力度，加大对氟喹诺酮类药物的合理使用宣传和教育，以减少其残留物在食品和环境中的污染。
肉制品中兽药残留的测定—兽药残留的测定国标解读
二、兽药残留的国标解读
以氟喹诺酮类残留为例：检测方 法依照《动物性食品中氟喹诺酮类 药物残留检测高效液相色谱法》 （农业部1025号公告-14-2008）操 作。
国家标准里规定氟喹诺酮类残留 限量为氟喹诺酮类残留为例：检测方 法依照《动物性食品中氟喹诺酮类 药物残留检测高效液相色谱法》 （农业部1025号公告-14-2008）操 作。
国家标准里规定氟喹诺酮类残留 限量为100ug/kg
5
4
临床应用最多的一类抗
菌药物，青霉素类、 抗生素类 β-内酰胺类、氨基糖
苷类、大环内酯类、四
环素类、氯霉素类等
磺胺类 主要用于抗菌消
2
炎，如磺胺嘧啶、
磺胺二甲嘧啶
3 硝基呋喃类 喹诺酮类
毒副作用大， 因具有致癌和 致突变作用， 已禁止用作饲 料添加剂
特点抗菌谱广，杀菌力 强，如诺氟沙星、氧氟 沙星等
兽药残留的测定
国标解读
目录页
兽药残留的种类 兽药残留的测定国标解读
一、兽药残留的测定意义
抗病毒类
7 金刚烷胺、利
巴韦林（病毒
唑）
抗寄生虫
6
驱虫或杀虫，如左 旋咪唑、克球酚
激素类
主要用于提高动物 的繁殖和加快生长 发育速度，使用于 动物的激素有性激 素和皮质激素，而 以性激素最常用
1
兽药残留 分类
二、兽药残留的国标解读
兽药最高残留限量(MRLVD)是指 某种兽药在食物中或食物表面产 生的最高允许兽药残留量(单位 μg／kg，以鲜重计)。
二、兽药残留的国标解读
兽药最高残留限量标准 不需要制定最高残留限量的药物：88种 需要制定最高残留限量的药物：94种 可以使用，但不得在食品中检出的药物：9种 禁止使用，且不得在食品中检出的药物有：31种
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读氟喹诺酮类药物残留检测国标解读氟喹诺酮类药物是一类广泛应用于人类及动物医药领域的抗菌药物，包括诸如氟苯尼考、氟哌酸、氟氧氟嗪等。
在兽药的使用中，为了保证食品中不残留过多的药物，国家制定了一系列的标准和方法来检测氟喹诺酮类药物的残留。
国标是指国家发布的关于特定物品或行为的规范和标准，是行业内进行质量控制和监督的重要依据。
对于氟喹诺酮类药物残留检测而言，国标主要涉及以下几个方面的内容：1. 检测方法：国标要求制定适用于氟喹诺酮类药物残留检测的方法，包括样品的采集、处理、提取、分离和定量等方面的技术要求。
这些方法通常采用高效液相色谱仪（HPLC）或质谱仪（MS）等仪器设备进行分析，以确保准确度和可靠性。
2. 检测限值：国标规定了氟喹诺酮类药物在食品中的残留限值，即食品中允许存在的最大药物残留浓度。
这些限值根据食品的种类、人们对该食品的摄入量以及药物的毒性等因素来确定，旨在保证食品的安全性和合规性。
3. 样品类型：国标规定了适用于氟喹诺酮类药物残留检测的样品类型，包括肉类、乳制品、水产品、蔬菜等。
针对不同的样品类型，可能需要不同的样品处理和预处理方法，以确保药物残留的有效提取和准确测定。
4. 检测设备和操作要求：国标还规定了氟喹诺酮类药物残留检测所需的设备和操作要求，包括仪器的性能指标、试剂的选择和使用、流程的标准化等。
这些要求有助于确保检测结果的准确性和可比性。
氟喹诺酮类药物残留的检测国标的制定和执行，对保障食品安全、合规经营和消费者权益具有重要意义。
遵循国标的要求进行药物残留检测，可以有效监控食品中的氟喹诺酮类药物残留情况，减少潜在的食品安全风险，保障公众健康。
同时，对于相关行业从业人员而言，了解并遵守国标的要求也是履行职责、提升专业素养的必要条件。
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１材料和 Байду номын сангаас法
１ ． １试验 材 料和 主要 仪 器 岛津 Ｌ Ｃ ． ２ ０ Ａ高 效液 相色 谱系 统 ，包 括二 元象 、自动进 样 器、 荧 光检 测器 、柱 温箱 、Ｌ Ｃ — ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ工 作站 ；色 谱柱 Ｗｏ ｎ ｄ ａ Ｓ ｉ ｌ Ｃ １ ８ Ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｂ （ ４ ． ６ ｍｍｘ ２ ５ ｍｍ，５ ｐ ｍ） ；固相 萃 取小 柱 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ １ ０ ０ ｍｇ ／ ｌ ｍ Ｌ，Ｓ ｕ ｐ ｅ ｌ ｃ ｌ ｅ ａ ｎ １ ０ ０ ｍｇ ／ ｌ ｍ Ｌ ；高速 匀浆 机和 振荡 器（ Ｉ Ｋ Ａ，德 国） ： 离心 机 （ Ｔ ＧＬ ． １ ６ Ｇ，上 海 安亭 ） ；天 子天 平（ Ｅ Ｌ ｌ ０ ４ ，梅特 勒） 。 环 沙 、达 氟 沙 星 、 恩 诺 沙 星 和 沙 拉 沙 星 标 准 品 （ 德 国 Ｄ ｒ ． Ｅ ｈ ｒ ｅ ｎ ｓ ｔ ｏ ｒ ｆ ｅ ｒ ） ，磷 酸 、氯 氧 化钠 、三 乙胺 、磷 酸 ■ 氧 钾 、王 氯 乙酸 （ 分 析纯 ，Ｊ ｌ 试 剂厂 ） ，甲醇（ 色 谱纯 ， Ｍｅ ｒ ｃ ｋ ） 、乙腈（ 色谱 纯 ， Ｍｅ ｒ ｃ ｋ ） ，供试 样 品为 市售 新鲜 猪 肉。 １ ． ２ 溶液 制 标 准溶 液 ：分 别取 达氟 沙星 标准 品约 １ ０ ｍｇ ，恩 诺沙 星 、环 丙沙 和沙 拉沙 星标 准 品各 约 ５ ０ ｍ ｇ ，精 密称 定 ，用 Ｏ ． ０ ３ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 氢氧化钠溶液溶解并稀释成浓度 为 ０ ． ２ ｍ ｇ ／ ｍＬ （ 达 氟沙 星） 和 ｌ ｍ ｇ ／ ｍＬ （ 恩 诺 沙 星 、环 丙沙 星 、 沙拉 沙星 ） 的标 准储 备 液 。然 后 准 确鼙 取 适精 标准 储 备液 用 乙腈稀 释成 １ 、５ 、１ ０ 、５ ０ 、ｌ ０ ０和 ２ ０ ０ ｐ ｇ ／ Ｌ （ Ｏ ． ２、ｌ 、２ 、１ ０ 、２ ０和 ４ ０ ｐ ｇ ／ Ｌ） 的标 准工 作液 。
２ ０ １ ５年 第 ６ 期
第４ ２ 卷 总第 ２ ９ ６ 期
广
东
化
工
１ ６ ９
ｗｗｗ． ｇ ｄ ｅ ｈ ｅ ｍ． ｅ ｏ ｍ
猪 肉中氟喹诺酮类 药物残 留检 测 国标方法 的改进
李丰 ，郝 燕 娟 ， 叶竹 林 ， 陈妙 婵 ，何彩 凤 ，彭 志 通
（ ， ‘ 州｝ Ｌ ＝ 标 枪测 技 术 中心 ，Ｊ 一东 广 州 ５ １ ０ ３ ０ ０ ）
ｍｉ ｘ ｕｒ ｔ ｅ ｏ ｆ ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ Ｃ Ａ（ ｔ ｈ ｅ ｍａ ｓ ｓ ｆ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ２％） ， ｈ ｉ ｇ ｈ － ｓ ｐ ｅ ｅ ｄ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ｉ ｆ ｕ ｇ ａ ｌ ｐ ｕ ｉ ｒ ｉ ｆ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ， ｈ ｉ ｇ ｈ ｐ ｅ ｆｏ ｒ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｗｉ ｔ ｈ ｌ ｆ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ．
氟 喹 讲酮类 足 一类 人 工合 成 的广谱 杀 菌性 抗 菌药物 ， 其 抗 菌 谱广 、抗 菌 活性 强 、 与其它 抗菌 药物 无 交叉 耐 药性 等特 点而 广 泛 应用 ｒ 禽和 水 产养 殖 业 【 ｌ 】 ，如 环 丙沙 星 、达氟 沙星 、恩诺 沙 星 和沙 拉沙 星 等 。此类 药 物使 用 不当 导致 的药 物残 留可能 直接 危 害 人 体健康 ，也 ｜ 丁 能 使致病 菌 产 生耐 药性 ， 接对 人 类健 康造 成 影 响 ，闪此 人 们越 来越 关注 氟喹 诺 酮类 药物 的残 留 安全 问题 ｌ 】 － ２ 】 。 联 合 田 粮 农组 纵 ／ 世 界卫 生 组 织食 品添 加 剂专 家联 席 委 员会 、欧 盟 、美 国 Ｆ Ｄ Ａ 等 都制 定 了相应 的最 高 残 留限量 和禁 用 法规 ，我 国 侄２ ０ ０ ２ 年 公 夼 的农业 部 ２ ３ ５ 号公 告规 定 了部 分氟 喹诺 酮类 药物 在 动 物肌 肉组 织 中 的最 高残 留限 量为 ｌ ０ ～ ５ ０ ０ ｐ ｇ ／ ｋ ｇ Ｉ ｊ Ｊ 。 氟 喹 诺酮 类药 物在 动物 源 食 品中 的残 留分 析方 法 主要 有酶 联 免 疫Ｉ 吸附法 （ Ｅ Ｌ Ｉ Ｓ Ａ ） 、高效 液相 色谱 法（ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） ￣ ［ Ｉ 高效 液相 色谱 ． 质 谱 联用 法 （ Ｈ Ｐ Ｌ ｃ — ＭＳ ） 等【 ４ Ｊ 。 目前 ，在猪 肉产 品的 检测 中， 主要 用 到 困 家标准 方法 《 动物 性食 品 中氟喹 诺 酮类 药物 残 留检测 ． 高 效液 相 色谱 法 》 ｆ 农 业部 １ ０ ２ ５弓公 告 １ ４ － ２ ０ ０ ８ ） Ｊ 。笔者 在研 究过 程 中发 现 ，此 国标 方 法 的净化 步骤 不 能完 全 收集 目标 物 ，造 成回 收率 偏 低 。本 研 究针对 回收 率偏低 问题 ，对 国标 方法 的提 取 、净 化步 骤 进 行 改进 、优化 。经试 验验 证 ， 改进后 的方 法 的检 出限 、回收 率 符 合要 求 ，简便 、高效 、准 确 。
Ｉ ｍ ｐｒ ｏ ｖｅ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ｆ ｏ ｒ Ｆｌ ｕＯ ｒ Ｏ ｑｕｉ ｎＯ ｌ Ｏ ｎｅ ｓ Ｒｅ ｓ ｉ ｄ ｕｅ ｓ ｉ ｎ Ｐｏ ｒ ｋ ｏ ｆ
Ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎａ ｌ Ｓ ｔ ａ ｎｄａ ｒ ｄ
Ａｂｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：０ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ：Ｍ ｉ ｎｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ｏ ｆ Ａｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕｒ ｅ Ｂｕ ｌ ｌ ｅ ｔ ｉ ｎ Ｎｏ ．１ ０２ ５ ｌ ４ — ２ ０ ０ ８“ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｌｕ ｆ ｏ ｒ ｏ ｑ ｕ ｉ ｎ ｏ ｌ ｏ ｎ ｅ ｓ ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ｅ ｓ ｉ ｎ ａ ｎｉ ｍａ ｌ ｄ ｅ ｒ ｉ ｖ ｅ ｄ ｏ０ ｆ ｄ ｂ ｖ ＨＰ ＬＣ”
ｉ ｐ ｒ ｏ ｌｏ ｆ ｘ ａ ｃ ｉ ｎ ，ｄ ａ ｎ ｏ ｌ ｆ ｏ ｘ ａ ｃ ｉ ｎ ，ｅ ｎ ｒ ｏ ｌ ｆ ｏ ｘ ａ ｃ ｉ ｎ ａ ｎ ｄ ｓ ａ ｒ ａ ｌｏ ｆ ｘ ａ ｃ ｉ ｎ ｗｅ ｒ ｅ １ ２ ． ４ ｐ ｇ ／ ｋ ｇ ，３ ． ６¨ ｋ ｇ ，１ ３ ． ５／ ． ｔ ｇ ／ ｋ ｇ ，ｌ ８ ５ ｐ ｇ ／ ｋ ｇ ．Ｃｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ：Ｔ ｈ ｅ ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｄ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗａ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ， ｃ ｏ ｎ ｖ ｅ ｎ ｉ ｅ ｎ ｔ ． ｅ ｉｃ ｆ ｉ ｅ ｎ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ， ｗｈ ｉ ｃ ｈ Ｗａ Ｓ ｓ ｕ ｉ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｌ ｆ ｕ ｏ ｒ ｏ ｑ ｕ ｉ ｎ ｏ ｌ ｏ ｎ ｅ ｓ ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ｅ ｓ ｉ ｎ Ｐ ｏ ｒ ｋ Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ＨＰ ＬＣ； ｆ ｌｕ ｏ ｒ ｏ ｑ ｕ ｉ ｎ ｏ ｌ ｏ ｎ ｅ ｓ ；ｏ ｏ ｒ ｋ； ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｍｅ ｎ ｔ
提取 溶 液 ：磷 酸盐 缓冲 溶液 ：取磷 酸 ＿ Ｉ Ｉ 氯钾 ６ ． ８ ｇ ，加 水使 溶 解 并稀释 至 ５ ０ ０ ｍＬ ，ｐ Ｈ为 ４ ． ０ ～ ５ ． ０ 。三 氯 乙酸／ 乙腈溶 液 ：称取 ２ ｇ 三 氯 乙酸于 容 量瓶 中 ，加水 定容 到 １ ０ ０ ｍＬ ，得 到 的三氯 乙酸 溶 液 与 乙腈 按 体积 比 ３： １ 的 比例 混 合 ，搅拌 均匀 ，备 用 。 磷 酸／ 三 乙胺 溶液 ：取 磷酸 ３ ． ４ ｍＬ ，用 水稀 释至 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ 。用
ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｕ ｒ ｉ ｉｃ ｆ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｔ ｅ ｐ ｓ ｔ ｏ ｉ ｍｐｒ ｏ ｖ ｅ ，ａ ｉ ｍｅ ｄ ａ ｔ ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｇ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ａ ｎ ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｅ ｉｃ ｆ ｉ ｅ ｎ ｃ ｙ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ：Ｔｈ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｐ ｏ ｒ ｋ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｉ ｎ ｃ ｌ ｕ ｄ ｅ ｓ ａ
Ｌ ｉ Ｆ ｅ ｎ ｇ ， Ｈ ａ ｏ Ｙ ａ ｎ ｊ ｕ ａ ｎ ， Ｙｅ Ｚ ｈ ｕ ｌ ｉ ｎ ， Ｃ ｈ ｅ ｎ Ｍｉ ａ ｏ ｃ ｈ ａ ｎ ， Ｈｅ Ｃ ａ ｉ ｆ ｅ ｎ ｇ ， Ｐ ｅ ｎ ｇ Ｚ ｈ ｉ ｔ ｏ ｎ ｇ
（ Ｇｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｈｕ ｉ ｂ ｉ ａ ｏ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｔｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｃｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ， Ｇｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ５ １ ０ ３ ０ ０ ， Ｃｈ ｉ ｎ ａ ）
Ｒｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ： Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ ｏｕ ｆ ｒ ｌ ｆ ｕ ｏ ｒ ｏ ｑ ｕ ｉ ｎ ｏ ｌ ｏ ｎ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ８１ － ３％ ～ １ Ｏ ３ ． ５％ ａ ｔ ｔ ｈ ｒ ｅ ｅ ｓ ｐ ｉ ｋ ｅ ｄ ｌ ｅ ｖ ｅ １ ． ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ０ ． ２ ％￣ ４ ． 】％．Ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏｆ
［ 摘 要】 目的：对 农 业部 １ ０ ２ ５号公 告 １ ４ — ２ ０ ０ ８《 动 物性 食 品中 氟喹 诺酮 类药 物残 留检 测． 商 效液 相色 谱法 》的 提取 净化 步骤 进行 改进 ， 旨在 提高 方法 回 收率和 检 测 效率 。方 法 ：样 品改 用体 积 比 ３：１ 的三 氯 乙酸（ ２ ％质璺 分数 ） 溶 液 与 乙腈溶 液提取 高 速离 心净 化 ，高效 液相 色谱 荧光 检 测器 测定 。 结果 ：加 标低 、 中、高 浓度 水平 ， 回收 率为 ８ １ ＿ ３ ％￣ １ ０ ３ ． ５ ％ ，精 密 度为 ０ ． ２％＂ － ４ ． １ ％。方 法检 测环 丙沙 星 、达氟 沙星 、恩 诺沙 星和 沙 拉沙 星 的定 量 限分别 为 １ ２ ． ４ ｐ ． ｇ ／ ｋ ｇ 、３ ． ６￣ ｇ ／ ｋ ｇ 、１ ３ ． ５ ａ ｌ ｇ ／ ｋ ｇ 、１ ８ ． ５￣ ｇ ／ ｋ ｇ 。结 论 ：改善 后 的方法 简便 、离效 、准 确 ，能满 足猪 肉 中氟喹 诺酮 类药 物 残 留的检 测 ［ 关键 词】 高效 液相 色谱 ；氟 喹 诺酮类 药 物 ；猪 肉 ：改进 【 中 图分类 号］ ０ ６ ５ ［ 文献 标识 码 】 Ａ 【 文 章编 号］ １ ０ ０ ７ １ ８ ６ ５ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ６ ． ０ １ ６ ９ ． ０ ２