水质 烷基汞的测定 气相色谱法
吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞的方法研究
钠缓冲溶液及 50μL 四丙基硼化钠溶液袁 迅速盖紧盖子摇匀袁 物的质量浓度为横坐标袁对应的峰面积为纵坐标袁绘制甲基汞
静置 20m in(衍生化反应)袁按预设程序分析样品遥
和乙基汞的标准曲线袁 得到回归方程分别为 y=587.63x+1 00.23
2 结果与讨论
和 y=1 97.79x+6.2943袁相关系数分别为 0.9995 和 0.9992袁可以在
重要遥
液(1 ppm )和 1 00uL 乙基汞标准储备液(1 ppm )置于 40m L 带有内
目前袁测定烷基汞的主要方法有院气相色谱法[7]尧液相色谱 - 衬聚四氟乙烯垫螺旋盖的棕色试剂瓶中袁用稀释液稀释配成浓
原子荧光法 LC-A FS[8-9]尧高效液相色谱 - 电感耦合等离子体质 度为 1 0.0ug/L 甲乙基汞混合标准中间液袁 并逐级稀释配置成
谱法渊 H PLC-LC-M S冤 遥 [10] 而这些方法存在着前处理过程复杂尧人 1 .00μg/L袁0.1 0μg/L袁0.01 μg/L 的甲乙基汞混合标准使用液遥
工耗费量大尧仪器受干扰因素较多等问题袁本试验采用吹扫捕
1 .2 仪器条件
集 /气相色谱 - 冷原子荧光光谱法袁 可快速准确的获得汞含量
20.0pg尧50.0pg尧1 00pg尧200pg袁分别在每个进样瓶中加入 50μl 四
1 .3 样品制备
丙基硼化钠溶液袁加水至满瓶后密封袁反应 20m in遥 在 1 .2 条件
在进样瓶中加入 40m L 水样袁依次加入 300μL 乙酸－乙酸 下袁按 1 .3 步骤袁由低质量浓度到高质量浓度依次测定遥 以目标
- 40 - 科学技术创新 2021.21
吹扫捕集 - 气相色谱 - 冷原子荧光光谱法测定 水中烷基汞的方法研究
水质烷基汞气相色谱法测定的国家标准的制订及其特点
水质烷基汞气相色谱法测定的国家标准的制订及其特点
李新纪;刘振庄
【期刊名称】《上海环境科学》
【年(卷),期】1995(014)006
【摘要】介绍了国家标准ＧＢ“水质烷基汞的测定气相色谱法”制订任务的由来及背景：制订标准的依据及技术路线的选择；分析方法的质量保证（ＱＡ）和质量控制（ＱＣ）的重要性和意义。
讨论了本项国家标准的３个显著特点：本项国家标准的建立是国际上资产将巯基棉吸附技术纳入国家级标准分析方法，在国内现有的ＧＢ中，首次引入ＱＡ和ＡＣ：该标准方法的适用范围不仅限于水质，可扩展到各种环境样品。
【总页数】2页(P24-25)
【作者】李新纪;刘振庄
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】X832.02
【相关文献】
1.气相色谱法测定环境水质中的烷基汞 [J], 李新纪
2.吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中的烷基汞 [J], 金秋红
3.吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞的方法研究 [J], 贺爱珍
4.吹扫捕集、气相色谱一冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞 [J], 张伟;马进
5.吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中的烷基汞 [J], 金秋红
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毛细柱气相色谱法测定地下水中烷基汞
ＤＯＩ:１０.１９３９２/ｊ.ｃｎｋｉ.１６７１￣７３４１.２０１９３６１２１毛细柱气相色谱法测定地下水中烷基汞刘巧莲㊀刘彦辉河北超泰环保科技有限公司㊀河北石家庄㊀０５００００摘㊀要:建立了ＫＢ￣５毛细管色谱柱气相色谱法ꎬ使用ＥＣＤ检测器测定地下水中烷基汞的方法ꎮ在优化条件下ꎬ甲基汞和乙基汞的相关系数分别为Ｒ＝０.９９９７㊁０.９９９８ꎮ关键词:烷基汞ꎻ甲基汞ꎻ气相色谱法㊀㊀烷基汞(甲基汞㊁乙基汞)是一类剧毒并且有强致癌作用的有机金属化合物ꎬ此类化合物脂溶性强ꎬ易残留在自然水体中的生物体脂肪组织中ꎬ并在水体食物链中富集ꎬ进而对人类及生活在水生生态系统和湿地生态系统中的动物产生严重危害ꎮ烷基汞的测定目前有很多种方法ꎬ本方法使用巯基棉富集法对地下水进行前处理ꎬ使用ＫＢ￣５毛细管柱[２]对烷基汞进行分离ꎬ使用具有电子捕获检测器的气相色谱仪进行检测ꎮ１实验部分１.１主要仪器㊁试剂㊁材料气相色谱仪(Ａｇｉｌｅｎｔ７８２０Ａ)带有μＥＣＤ电子捕获检测器ꎻＫＢ￣５毛细管色谱柱(３０ｍˑ０.５３ｍｍˑ１.８μｍ)ꎻ低速离心机ＳＣ￣３６１０安徽中科中佳科学仪器有限公司ꎻ甲基汞和乙基汞标准溶液:环境保护部标准样品研究所(１０.０μｇ/ｍＬꎬ不确定度５％)ꎻ苯(色谱纯)阿拉丁试剂ꎻ巯基棉(真空包装)[１￣３]ꎻ盐酸(优级纯)天津科密欧化学试剂有限公司ꎻ硫酸铜(分析纯)天津科密欧化学试剂有限公司ꎻ氯化钠(分析纯)天津科密欧化学试剂有限公司ꎻ实验用水为屈臣氏超纯水ꎮ１.２色谱条件μＥＣＤ检测器温度３００ħꎬ尾吹气流量６０ｍＬ/ｍｉｎꎬ柱流量３ｍＬ/ｍｉｎꎬ进样口２２０ħꎬ分流比２０:１ꎬ柱箱１９０ħ保持１ｍｉｎꎬ以１０ħ/ｍｉｎ升至２２０度ꎬ保持３ｍｉｎꎮ１.３标准曲线的绘制在５个１０.０ｍＬ的容量瓶中加入少量苯ꎬ再精密移取适量烷基汞标液ꎬ配制浓度为０.１㊁０.４㊁１.０㊁２.０㊁４.０μｇ/Ｌ的曲线点ꎬ进行色谱分析ꎬ结果见下表和下图ꎮ标准曲线及线性范围表项目曲线方程相关系数甲基汞ｙ＝４３２.０６５１ｘ０.９９９２乙基汞ｙ＝３５２.２１６０ｘ０.９９９３甲基汞和乙基汞色谱图１.４样品的测定取均匀水样１Ｌ置于２Ｌ分液漏斗中ꎬ加入１ｍＬ２５ｇ/１００ｍＬ的硫酸铜溶液ꎬ用２ｍｏｌ/Ｌ的盐酸溶液调节ＰＨ＝４ꎬ接巯基棉管ꎬ让水流速度保持在２０￣２５ｍＬ/ｍｉｎꎬ待吸附完毕ꎬ用洗耳球压出吸附管内残存的水滴ꎬ然后加入３.０ｍＬ解析液(２ｍｏｌ/Ｌ的ＮａＣｌ＋１ｍｏｌ/Ｌ的ＨＣｌ)ꎬ将巯基棉上吸附的烷基汞解析到１０ｍＬ具塞离心管中ꎬ向试管中加入１.０ｍＬ苯ꎬ加塞ꎬ振荡提取１ｍｉｎꎬ静置分层ꎬ用离心机２５００ｒ/ｍｉｎ离心５ｍｉｎꎬ分层后吸出有机相ꎬ加入少量无水硫酸钠脱水ꎬ进行色谱测定ꎮ２结论实验过程中由于烷基汞毒性较大ꎬ溶剂苯对人体也有很大危害ꎬ故在实验过程中需要做好个人防护以及实验环境的良好通风ꎮ由于测定的是氯化甲基汞和氯化乙基汞ꎬ在实验之前需要将色谱柱的固定相基团氯化后进行测样ꎬ因此需要０.１％二氯化汞苯溶液对色谱柱进行氯化ꎬ多次氯化可以使目标物的的对称性和分离度更好ꎮ通过ＫＢ￣５毛细管色谱柱对烷基汞进行色谱分析ꎬ方法简便ꎬ适合大部分实验室操作ꎬ且灵敏度高ꎬ线性系数>０.９９９ꎬ能够满足城市地下水的检测ꎮ参考文献:[１]ＧＢ/Ｔ１４２０４￣１９９３水质烷基汞的测定气相色谱法[Ｓ].[２]张继荣ꎬ印成ꎬ周金元.毛细管气相色谱法测定城市污水中的烷基汞[Ａ].广州化工ꎬ２０１５￣１２￣４３￣１２.[３]佟栢岭ꎬ李新纪.巯基棉富 大口毛细管气相色谱法测定水样中痕量烷基汞[Ｊ].岩矿测试ꎬ１９９３ꎬ１２(１２):１３１￣１３４.[４]ＬｅｅＹＨ.ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＭｅｔｈｙｌ￣ａｎｄＥｔｈｙｌｍｅｒｅｕｒｙｉｎＮａｔｕｒａｌＷａｔｅｒｓａｔＳｕｂ￣ｎａｎｏｇｒａｍＰｅｒＬｉｔｅｒＵｓｉｎｇＳＣＦ￣ＡｄｓｏｒｂｅｎｔꎬＩｎｔｅｒ[Ｊ].ＪＥｎｖｉｒｏｎ.Ａｎａｌ.Ｃｈｅｍ.ꎬ１９８７ꎬ２９(４):２６３.作者简介:刘巧莲ꎬ女ꎬ河北石家庄人ꎬ专科ꎬ主要从事环境监测分析工作ꎻ刘彦辉ꎬ男ꎬ河北石家庄人ꎬ专科ꎬ主要从事环境监测分析工作ꎮ２４１机械化工科技风２０１９年１２月。
水质 烷基汞的测定 气相色谱法
水质烷基汞的测定气相色谱法GB/T 14204-93Water quality—Determination of alkylmercury Gas chromatography1 主题内容和适用范围本标准规定了测定水中烷基汞(甲基汞，乙基汞)的气相色谱法。
本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定。
本方法用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng／L，乙基汞检测到20ng／L。
样品中含硫有机物(硫醇，硫醚，噻酚等)均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定。
定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。
2 试剂和材料2.1 载气氯气：99.999％。
经脱氧过滤器，氧含量＜1mg／m3。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 氯化甲基汞CH3HgCl(简称MMC)。
2.2.2 氯化乙基汞C2H5HgCl(简称EMC)。
2.2.3 甲苯(或苯)：经色谱测定(按照本方法色谱条件)无干扰峰。
2.2.4 盐酸溶液：c(HCl)＝2mol／L。
用甲苯(苯)萃取处理以排除干扰物。
2.2.5 硫酸(H2SO4)：优级纯，P＝1.84g／mL。
2.2.6 乙酸酐：分析纯。
2.2.7 乙酸：分析纯。
2.2.8 硫代乙醇酸：化学纯。
2.2.9 脱脂棉。
2.2.10 氯化钠(NaCl)：分析纯。
2.2.11 硫酸铜：分析纯。
2.2.12 硫酸铜溶液：w(CuSO4)＝25g／100mL。
CuSO4·5H2O50g溶于200mL无汞蒸馏水(2.2.14)。
2.2.13 无水硫酸钠(Na2SO4)：分析纯，使用前在300℃马福炉中处理4h。
2.2.14 无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加盐酸(2.2.4)酸化至pH＝3，然后过巯基棉纤维管(3.3.8.2)去除汞。
HJ 977-2018 水质 烷基汞的测定吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光光谱法
HJ977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法Water quality—Determination of alkylmercury—Purge and Trap/gas chromatography cold vapor atomic fluorescence spectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。
2018-11-13发布2019-03-01实施生态环境部发布目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4干扰和消除 (1)5试剂和材料 (2)6仪器和设备 (3)7样品 (4)8分析步骤 (5)9结果计算与表示 (6)10精密度和准确度 (7)11质量保证和质量控制 (8)12废物处理 (8)13注意事项 (8)附录A（资料性附录）方法精密度和准确度 (10)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中烷基汞的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：环境保护部华南环境科学研究所、清远市环境监测站和连州市环境监测站。
本标准验证单位：中国环境科学研究院、广东省环境监测中心、四川省环境监测总站、深圳市环境监测中心站、江门市环境监测中心站和韶关市环境监测中心站。
本标准生态环境部2018年11月13日批准。
本标准自2019年3月1日起实施。
本标准由生态环境部解释。
ii水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法警告：实验中使用的衍生化试剂和标准物质均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
烷基汞测定的研讨
烷基汞测定的研讨烷基汞是一类有机汞化合物，它是一种有毒的物质，可能会对人体和环境造成严重的危害。
烷基汞的测定对于环境保护和人类健康至关重要。
本文将探讨烷基汞的测定方法，包括常见的分析技术、测定原理、样品处理方法等，以期为相关领域的研究提供参考和借鉴。
一、烷基汞简介烷基汞是一种有机汞化合物，是由有机基团(R-)和汞原子(Hg)组成的化合物。
其化学结构中的有机基团可以是甲基、乙基、丙基等，而汞原子则以+2价存在。
烷基汞在自然界中并不常见，主要是由人类活动引起，例如工业生产、废水排放等过程中所产生的废水和废气中含有烷基汞。
烷基汞在环境中的存在会对水体、土壤和生物体产生危害，因此对其进行准确、快速的测定显得尤为重要。
二、烷基汞的测定方法1. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种常用的烷基汞测定方法。
该方法利用热原子蒸汽通过激发态产生荧光的原理，通过检测荧光强度来测定样品中烷基汞的含量。
该方法具有高灵敏度、高选择性和低检出限的优点，适用于不同类型的样品，如水体、土壤和生物组织等。
但是在使用该方法时，需要严格控制样品的制备和仪器的操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
2. 气相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法是一种高效分离和测定烷基汞的方法。
该方法首先利用气相色谱技术将混合物中的烷基汞化合物分离出来，然后通过质谱仪对其进行逐一检测和定量分析。
这种方法具有分离效果好、灵敏度高、定量准确等优点，但是需要较长的分析时间和复杂的仪器操作，所以通常用于对烷基汞进行深度分析和研究。
3. 流动注射-冷原子吸收光谱法流动注射-冷原子吸收光谱法是一种快速测定烷基汞的方法。
该方法通过将样品与还原剂和氢化物生成剂混合后，使产生的气态汞原子进入原子吸收光谱仪进行测定。
这种方法具有操作简便、分析速度快的优点，适用于对大量样品进行快速分析。
1. 原子荧光光谱法的测定原理原子荧光光谱法利用热原子蒸汽通过激发态产生荧光的原理来测定样品中烷基汞的含量。
水质 烷基汞的测定 气相色谱法
水质烷基汞的测定气相色谱法烷基汞是一种有机汞化合物，广泛存在于水环境中，对生态系统和人体健康造成重大影响。
因此，准确测定水中磷酸盐的含量对环境监测和水质评估至关重要。
本文将介绍气相色谱法在水质烷基汞测定中的原理、方法和应用。
一、原理气相色谱法是一种分离和测定挥发性有机物的方法，其基本原理是根据样品化合物在固定相和移动相之间的分配系数来实现分离。
在水质烷基汞测定中，首先需要将水样中的烷基汞转化为挥发性化合物，然后通过气相色谱仪进行分离和测定。
二、方法1. 样品前处理首先，将水样中的烷基汞转化为具有挥发性的化合物。
一种常用的方法是加入适量的硫化钠，使烷基汞与硫化钠反应生成二烷基汞，再加入酸性溶液使其转化为挥发性的有机烷基汞化合物。
2. 色谱分析条件采用气相色谱仪进行分离和测定。
常见的色谱柱为具有非极性固定相的柱，如十八烷基硅胶柱等。
移动相通常是惰性气体，如氮气或氦气。
3. 检测器选择对于水质烷基汞测定，常用的检测器是原子荧光检测器（AFD）。
原子荧光检测器对烷基汞具有高灵敏度和良好的选择性，能够准确地测定烷基汞的含量。
4. 定量方法可以采用标准曲线法进行定量分析。
首先制备一系列浓度已知的标准溶液，在相同的分析条件下进行测定，据此建立标准曲线。
然后，对待测样品进行测定，并根据标准曲线计算烷基汞的浓度。
三、应用气相色谱法在水质烷基汞测定中具有以下优点：1. 高分离能力：气相色谱法能够有效分离样品中的烷基汞，并实现高灵敏度的测定。
2. 快速分析：相比其他方法，气相色谱法的分析时间短，能够提高分析效率。
3. 高灵敏度和选择性：采用原子荧光检测器可以实现对烷基汞的高灵敏度检测，并具有良好的选择性。
4. 宽线性范围：气相色谱法对烷基汞的线性范围广，适用于不同浓度水样的测定。
气相色谱法在水质烷基汞测定中已得到广泛应用。
在环境监测和水质评估中，其准确性和可靠性得到了充分验证。
同时，在科学研究和环境保护中，水质烷基汞的测定对于了解水体中有机汞的污染水平、制定污染防治策略具有重要意义。
烷基汞测定
高效液相色谱电感耦合 等离子体质谱法
方法原理： 以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱 部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离 子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。
存在问题： （1）接口连接的管子应尽可能短 ,以减少传输管线的死体积、 防止色谱峰变宽。 （2）流动相通常含有无机盐和一定比例的有机溶剂 , 盐和有 机溶剂会造成ICP-MS的进样管、 采样锥和截取锥的堵塞 , 且有机溶剂在雾化室内壁粘附造成分析信号的 “记忆” 效应 ，降低分析的灵敏度和稳定性 。
土壤样品前处理
底泥样品前处理
分析条件与谱图（吉天仪器）
分析条件:
色谱柱: Venusil MP18,150mm*4.6mm,5um 流动相:5%乙腈+乙酸铵+半胱氨酸 流速:1.0ml/min 还原剂:2%NaBH4+0.35%NaOH 氧化剂:1%K2S2O8+0.35%NaOH 载流:7%HCl 灯电流:30A 载气流量:400ml/min 紫外灯能量：15W
1.甲基汞（3.1min）
2.乙基汞（4.7min）
分析结果
加标回收率: 回收率(%)
线性曲线
18000000 16000000 14000000 12000000 10000000 8000000 6000000 4000000 2000000 0 0 2 4 6 8
加标量(ng/L)
仪器装置图
仪器图
HPLC-紫外光解-AFS
水质样品保存: 每升水加入1ml(25g/L)硫酸铜溶液,盐酸调 节PH=3,尽快预处理。所用器皿均经硝酸或稀盐酸酸化处 理过。 水样前处理方法: 1.巯基棉富集:称取0.1-0.2g巯基棉制作巯基棉管,水样以 一定流速通过巯基棉管,用3ml盐酸解析液解析后进样。 2.液液萃取:20ml二氯甲烷萃取1L水样两次,再用半胱氨酸 溶液反萃取。 3.固相微萃取（C18）：5ml乙腈活化小柱，再用10ml纯 水冲洗，40ml0.1%巯基乙醇吸附在柱子，500ml（或1L） 水过柱富集，最后用2ml流动相洗脱（速度一定要慢）。 适合于干净水体或消解后样品。
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水质烷基汞的测定气相色谱法GB/T 14204-93Water quality—Determination of alkylmercury Gas chromatography1 主题内容和适用范围本标准规定了测定水中烷基汞(甲基汞，乙基汞)的气相色谱法。
本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定。
本方法用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng／L，乙基汞检测到20ng／L。
样品中含硫有机物(硫醇，硫醚，噻酚等)均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定。
定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。
2 试剂和材料2.1 载气氯气：99.999％。
经脱氧过滤器，氧含量＜1mg／m3。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 氯化甲基汞CH3HgCl(简称MMC)。
2.2.2 氯化乙基汞C2H5HgCl(简称EMC)。
2.2.3 甲苯(或苯)：经色谱测定(按照本方法色谱条件)无干扰峰。
2.2.4 盐酸溶液：c(HCl)＝2mol／L。
用甲苯(苯)萃取处理以排除干扰物。
2.2.5 硫酸(H2SO4)：优级纯，P＝1.84g／mL。
2.2.6 乙酸酐：分析纯。
2.2.7 乙酸：分析纯。
2.2.8 硫代乙醇酸：化学纯。
2.2.9 脱脂棉。
2.2.10 氯化钠(NaCl)：分析纯。
2.2.11 硫酸铜：分析纯。
2.2.12 硫酸铜溶液：w(CuSO4)＝25g／100mL。
CuSO4·5H2O50g溶于200mL无汞蒸馏水(2.2.14)。
2.2.13 无水硫酸钠(Na2SO4)：分析纯，使用前在300℃马福炉中处理4h。
2.2.14 无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加盐酸(2.2.4)酸化至pH＝3，然后过巯基棉纤维管(3.3.8.2)去除汞。
2、2.15 二氯化汞校处理液：称量0.1g二氯化汞，在100mL容量瓶中用苯溶解，稀释至标线，此溶液为二氯化汞饱和苯溶液。
2.2.16 解析液(2mol／L NaCl＋1mol／LHCl)：称量11.69gNaCl，用100mL 1mol／LHCl溶解。
2.2.17 烷基汞标准溶液：见5.2.2的有关内容。
2.2.18 甲醇：分析纯。
2.2.19 无水乙醇：分析纯。
2，2.20 盐酸溶液：w＝5％。
2.2.21 盐酸溶液：c(HCl)＝0.1mol／L。
2.2.22 氢氧化钠溶液：c(NaOH)＝5mol／L。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1 色谱柱和填充物参考3.3条的有关内容。
2.3.2 涂渍固定液用溶剂：二氯甲烷(CH2C1z)分析纯；或丙酮(C3H6O)分析纯。
3 仪器3.1 色谱仪带有电子捕获检测器的气相色谱仪。
3.2 色谱仪汽化室全玻璃系统汽化室。
3.3 色谱柱3.3.1 色谱柱类型硬质玻璃填充柱：长度1.0～1.8m，内径：2～4mm。
3.3.2 填充物3.3.2.1 载体Chromosorb W AW DMCS，80～100目，或其他等效载体。
涂渍固定液之前，在90℃烘1.5h。
3.3.2.2 固定液a.DEGS(丁二酸二乙二醇酯)：员高使用温度200℃；或OV-17(苯基50％甲基硅酮)：最高使用温度350℃。
b.液相载荷量：5％DEGS；2％OV-17。
c.涂渍固定液的方法：静态法。
称取一定量的固定液，例如：称0.5g的DEGS(3.3.2.2)‘溶解在二氯甲烷(2.3.2)中.待完全溶解后，倒入刚烘过的载体(3.3.2.1)9.5g，使镕有DSGS的二氯甲烷刚好浸没裁体，待溶剂完全挥发后，烘干(100℃)，即涂渍完毕。
3.3.3 色谱柱的填充方法用硅烷化玻璃毛塞住色谱柱的一端，接缓冲瓶和减压系统，住的另一端接软管连漏斗，将填充物缓缓倒入漏斗，同时开启减压系统，轻轻震动柱体(建议使用超声波水浴)以确保填充紧密，填充完成后。
用硅烷化玻璃毛塞住色谱柱另一端，注意：在柱的两端都要空出2cm，填充玻璃毛，以防固定液在进样器和检测器的高温下分解。
填充好的色谱拄接检测器一端应与填充时减压吸气一端一致。
3.3.4 色谱柱的老化将填好的色谱柱一端接在仪器进样口上，另一端不接入检测器。
通载气30mL ／min，柱温维持200℃，老化24h，柱温降至160℃，注入柱处理液每次20?L，共五次，间隔5min。
继续老化24h。
接检测器，柱温设在使用温度，使用前检查，以基线走直为准。
(约10～20min)。
3.3.4.1 色谱柱处理液的使用见附录B。
3.3.5 检测器电子捕获检测器，带镍-63放射源(ECD-63Ni)或高温氚源(3-H源)。
3.3.6 记录仪满标量程1mV。
3.3.7 数据处理系统积分仪。
3.3.8 巯基棉管的制备3.3.8.1 巯基棉纤维(sulfhydryl cotton fiber 缩写S.C.F)制备：Nishi法，见附录A。
3.3.8.2 巯基棉回收率的测定见附录A。
3.3.8.3 巯基棉管：在内径5～8mm，长100mm，一端拉细的玻璃管中填充0.1～0.2g(S.C.F)(3.3.8.1)，见图1。
使用前用20mL无汞蒸馏水(2.2.14)润湿膨涨。
然后接在分液漏斗的放液管上。
图1 S.C.F吸附管3.3.9 使用的所有玻璃仪器(分液漏斗，试管)，要求用5％盐酸(2.2.20)浸泡24h 以上。
3.3.10 样品瓶：2.5L塑料瓶。
3.3.11 分液漏斗：500mL，1000mL，2000mL。
3.3.12 具塞磨口离心管：10mL。
4 样品4.1 样品采集和保存样品采集在塑料瓶(3.3.10)中，如在数小时内样品不能进行分析，应在样品瓶中预先加入硫酸铜(2.2.11)，加入量为每升1g(水样处理时不再加硫酸铜溶液)，水样在2～5℃条件下贮存。
4.2 试样的预处理4.2.1 取均匀水样1L，置于2L分液漏斗(3.3.11)中，加入1mL硫酸铜溶液(2.2.12)，使用2mol／L盐酸溶液(2.2.4)，或6mol／L氢氧化钠(2.2.22)，调pH为3～4，接巯基棉管，让水样流速保持在20～25mL／min，待吸附完毕，用洗耳球压出吸附管内残存的水滴，然后加入3.0mL解析液(2.2.16)，将巯基棉上吸附的烷基汞解析到10mL具塞离心管(3.3.12)中(用吸耳球压出最后一滴解析液)，向试管中加入1.0mL甲苯(苯)(2.2.3)，加塞，振荡提取1min，静置分层，用离心机2500r／min离心3～5min，离心分离有机相与盐酸解析液，取有机相进行色谱测定；或者分层后吸出有机相，加入少量无水硫酸钠(2.2.13)脱水，进行色谱测定。
4.2.2 污水试样的处理取污水水样＞100mL置于锥形瓶中，用2mol／L盐酸溶液(2.2.4)酸化至PH＜1，加入1g硫酸酮(2.2.11)充分搅拌后，调pH＝3，静置，用快速滤纸过滤，收集滤液100mL转移到分液漏斗中，在漏斗下口塞一些玻璃毛过滤，接巯基棉管富集，解析步骤同上。
5 操作步骤5.1 仪器调整5.1.1 温度5.1.1.1 汽化室温度：180℃，恒温。
对于汽化室与检测器加温一致的仪器，设定220℃。
5.1.1.2 检测器温度：280℃，恒温。
(H-源220℃)。
5.1.1.3 柱箱温度：140℃，恒温。
5.1.2 载气流速：60mL／min，根据色谱柱的阻力调节控前压。
5.1.3 检测器灵敏度：10挡。
5.1.4 记录仪纸速：5mm／min。
5.2 校准5.2.1 外标法5.2.2 标准溶液的制备5.2.2.1 氯化甲基汞甲苯标准溶液a.标准储备液：1000µg／mL。
称取0.1164gMMC(2.2.1)(相当于0.1000g甲基汞)，用3～5mL甲醇(2.2.18)溶解，然后用甲苯(苯)稀释、转移到100mL容量瓶中，用甲苯稀释至标线摇匀。
b.标准溶液：40µg／mL。
c.标准溶液：2µg／mL。
5.2.2.2 氯化乙基汞甲苯标准溶液a.标准储备液:1000µg／mL.称取0.1154gEMC(2.2.2)(相当于0.1000g乙基汞)，用3～5mL无水乙醇(2.2.19)溶解，然后用甲苯稀释，转移至100mL容量瓶中，再用甲苯稀释至标线摇匀。
b.标准溶液：40µg／mL。
c.标准溶液：2µg／mL。
5.2.2.3 甲基汞乙基汞基体加标标准溶液(0.002～0.2?／mL)按照5.2.2.1和5.2.2.2的步骤，用少量甲醇(3～5mL)，少量无水乙醇(3～5mL)分别溶解甲基汞，乙基汞，用0.1mol／L盐酸(2.2.21)稀释，配制基体加标标准液(加标测回收率，色谱标准工作液)，浓度低于1mg／L的烷基汞溶液不稳定。
1mg／L以下的基体加标标准溶液需要一周重新配制一次。
所有烷基汞标准溶液必须避光，低温保存(冰箱内保存)。
5.2.2.4标准溶液的使用a.色谱测定使用的标准样品，进样后出单一峰，没有其他物质干扰。
标准溶液(溶剂甲苯或苯配制)用于确定烷基汞的保留时间(RT)，并考察仪器的线性范围。
b.每次分析样品时，都要用标准进行校准，一般每测定十个样品校准一次，当使用0.02mgL标准溶液，连续进样两次，两峰峰高(或峰面积)相对倡差≤4％，可认为仪器稳定。
c.在周一次分析中，标准样品进样体积要与被测样品进样体积相同，使用外标法定量时，标准样品的响应值应与被测样品的响应值接近。
d.实际分析工作中使用的标准样品的制备：取基体加标标准溶液(5.2.2.3)1.0mL，加解析液(2.2.16)3mL，加1.0mL甲苯(苯)，振荡萃取1min，离心分离。
制备过程与试祥预处理(4.2.1)步骤中，用甲苯(苯)萃取解析液一致，以减小系统误差。
5.3 校准数据的表示试样中组分按式(1)校准：式中.：X i——试样中组分i的含量；E i——标准试样中组分i的含量；A i——试样中组分i的峰面积，cm2；A E——标准试样中组分i的峰面积，cm2。
5.4 试验5.4.1 进样方式：使用10?L微量进样器进样。
5.4.2 进样量：2～5µL。
5.4.3 进样操作：溶剂冲洗进样技术(见附录C)。
5.5 色谱图的考察5.5.1 标准色谱图填充剂：5％DEGS 填充剂：2％OV-17柱长内径：1.8m×2mm 柱长内径：1m×3mm柱温：140℃柱温：180℃检测器温：280℃(220℃) 检测器温：220℃载气流速：60mL／min 载气流速：60mL／min图2 标准色谱图1.甲基汞；2.乙基汞5.5.2 定性分析5.5.2.1 烷基汞的出峰顺序：1.甲基汞；2.乙基汞。