国开样品前处理技术参考资料
样品前处理技术参考资料
一、判断题
1.地表水监测所用的敞开式采样器为开口容器用于采集表层水和靠近表层的水，当有漂浮物质时，不可能采集到有代表性的样品。（错误）
2.棋盘式布点法适应于中等面积、地势平坦、地形完整开阔、但土壤较不均匀的田块。（正确）
3.土壤在常温、阴凉、干燥、避阳光、密封条件下保存30个月是可行的。（正确）
4.测样点的选择是否对对所采集样品的代表性和真实性无关。（错误）
5.硝酸—高氯酸消解法消解水样时，应先加入硝酸，再加高氯酸处理。（正确）
6.测定油类的水样必须用石蜡封住采样容器器口。（错误）
7.测定溶解氧、BOD生化需氧量、PH等项目的水样，在装去水样（或者采样）后至少留出占容器体积10%的空间，以满足分析前样品的充分摇匀。（错误）
8.当水深不足于1m时，在1/2水深处设置监测点。（正确）
9.固体废物监测中，当样品含水率大于90％时，则将样品直接过滤，收集其全部滤出液，供分析用。（错误）
10.城市生活垃圾采样时，应采集各类垃圾收集点的全部垃圾。（错误）
11.土壤采样的布点方法有简单随机法、分块随机法和系统随机法三种。（正确）
12.制样过程中采样时的土壤标签与土壤始终放在一起，严禁混错，样品名称和编码始终不变。（正确）
13.重量法测定空气中苯可溶物时，若采过样的滤膜有物理损坏，此样品滤膜作废。（正确）
14.测定有机污染物用的土壤样品要选用玻璃容器保存。（正确）
15.室内空气采样时要对现场情况、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度和空气流速进行记录，并由采样者签字。（正确）
16.保存水样的目的是减缓生物氧化作用。（错误）
17.实验室之间的误差一般应该是系统误差。（错误）
18.采样时间和采样频率都是由大气污染物的时间分布特征决定的，也与检测目的和要求有关。（正确）
19.气溶胶状态检测物的化学性质不受颗粒物的化学组成和表面所吸附物质的影响。（错误）
20.土壤的酸性增大，使土壤中许多金属离子的溶解度增大，其有效性或毒性增大。（正确）
21.当流量不固定、所测参数不恒定时，应采集瞬时水样。（正确）
22.土壤的酸性增大，使土壤中许多金属离子的溶解度增大，其有效性或毒性增
大。（正确）
23.液化石油气取样时应使油品气体充满整个取样器。（错误）
24.分析过程中最大的误差来源于样品的预处理过程。（正确）
25.增加采样次数可以缩小采样系统误差。（错误）
26.监测分析方法中，国家标准分析方法属于环境污染纠纷法定的仲裁方法。（正确）
27.水质监测的某些参数，溶解气体的浓度，应尽可能在现场测完以便取得准确结果。（正确）
28.土壤的壤土分为沙壤土、轻壤土、中壤土、重壤土。（正确）
29. 农田土壤监测混合样中对角线采样法适应于污灌农田土壤。（正确）
30.对贮存土壤样品的房间无特殊要求。（错误）
31.在运输带上或落口处采集工业废样时，应截取废物流的全截面。（正确）
32.棋盘式布点法适应于中等面积、地势平坦、地形完整开阔、但土壤较不均匀的田块。（正确）
33.土壤背景值是指在未受或少受人类活动影响下，尚未受或少受污染和破坏的土壤中元素的含量。（正确）
34.全层样、例行样和组合样具有同等的代表性。（错误）
35. 润滑脂类试样由若干个小块试样经机械充分搅拌混合均匀而成。（错误）
36.日光照射能使甲醛氧化，因此在采样时选用棕色吸收管，在样品运输和存放过程中，都应采取避光措施。(正确)
37.气污染物的浓度与气象条件有着密切关系，在监测大气污染的同时还需测定风向、风速、气温、气压等气象参数。（正确）
38.煤样九点缩分法只适用于全水分煤样的缩分，并且全水分煤样粒度要小于13mm。（正确）
39. 对于九点取水法，当所采取的样不足要求时应在煤饼中心点补取。（正确）
40.在制样过程中，试样的缩分可以用机械方法，也可用人工方法进行。（正确）
41.缩分是制样的关键程序，目的在于减少样量。（正确）
42.在二分器法、棋盘法、条带截取法、堆堆四分法四种缩分方法中，二分器法方法编分的精密度最高。（正确）
43. 二分器法缩分时，格槽开口尺寸至少为试样标称最大粒度的3倍。但不小于5mm。（正确）
44.空气干燥也可以在不高于50℃带空气循环装置的干燥室或干燥箱里进行，但称样前必须置于环境温度下使之与大气达到平衡。（正确）
45.在进行原煤大浮沉实验时，粒级上限为13mm的煤样最小质量为7. 5kg。（正确）
46.在进行原煤大浮沉实验时，如果煤样中含有高密度物含量较多时，可先在最
高的密度波内浮沉，捞出的浮物仍按由低密度到高密度的顺序进行浮沉。在浮沉实验捞取浮物时，捞取深度不应超过10m。（正确）
47.在进行浮沉实验时，各粒度级煤样的分层时间是不同的，其中粒度大于25mm 时，分层时间为1 -2min。（正确）
48.试验结果要滿足浮沉实验前空气干燥状态的煤样质量与浮沉后各密度級产物的空气干燥状态质量之和的差值，不应超过浮沉试验前煤样质最的2%。（正确）49.大筛分主系列筛孔尺寸包括100mm，50mm，25mm，13mm，6mm，3mm，0. 5mm。在做生产煤样筛分实验时，系列应为必做项目。（正确）
50.选择用的最大孔径试验筛子要保证筛分后筛上物的顺最不超过筛子分前试样的%，且其他各粒级煤的质量均不超过筛分试样总质量的30%，否则应适当增加粒级。（正确）
51.籍分试验时，往复摇动筛子，速度均匀合适，移动距离为300mm左右，直到筛净为止。（正确）
52.每次筛分新加入的煤量应保证筛分操作完毕时.试样覆盖筛面的面积不大于75%且筛上煤粒能与筛面接触。（正确）
53.筛分后各粒级产物质量之和与筛分前煤样的质量的相对差值不应超过1%。（正确）
54.大筛分要求设计用煤样的质量应不少于10t，小筛分试验煤样质量不得少于2kg。（正确）
55.煤层煤样包括分层煤样和可采煤样。并且分层煤样和可采煤样必领同时采取。（正确）
56分层煤样从煤和夹研的每一个自然分层分别采取。当夹研层厚度大于0. 03m 时，作为自然分层采取。（正确）
57.采取分层煤样的目的在于鉴定各煤分层和夹矸层的性质及核对可采煤样的代表性。（正确）
58.色度和浊度物质引起的水质污染属于化学金属污染类型。（错误）
测定油类的水样必须用石蜡封住采样容器器口。（错误）
59.测定金属时候，加入HNO3的目的是与有机碱形成盐。（正确）
60.风向频率最高的风向成为主导方向，简称主风向。（正确）
61.活性炭是一种极性吸附剂。（错误）
62.对贮存土壤样品的房间无特殊要求。（错误）
63.土壤样品加工过程中，不用挑除草根和石块等非土部分，以使分析结果更符合实际组成。（错误）
64.小块固体样品可以用手任意选取几块作为试样。（错误）
65.测定硅、硼项目的水样可使用任何玻璃容器。（错误）
66.抑制水样的细菌生长可采用加入氯化汞和冷冻。（正确）
67.污染源周围区域受污染的程度与风向频率成正比，与风速成反比。（正确）
68.增加采样的重复次数可以缩小采样随机误差。（正确）
69.增加采样次数可以缩小采样系统误差。（错误）
70.水质监测的某些参数，溶解气体的浓度，应尽可能在现场测完以便取得准确结果。（正确）
二单项选择题
1.我国的空气质量标准是以标准状况（B）℃，101.325Kpa 时的体积为依据。
A 20
B 0
C 25
D 30
2.应使用经计量检定单位检定合格的大气采样器，使用前必须经过流量校准，流量误差应(B)。
A 大于5%
B 不大于5%
C 10%
D 小于10%
3.当选用气泡吸收管或冲击式吸收管采集环境空气样品时，应选择吸收率为（B ）%以上的吸收管。
A 85
B 90
C 95
D 99
4.环境空气中二氧化硫、氮氧化物的日平均浓度要求每日至少有（D）h采样时间。
A 10
B 12
C 14
D 18
5.环境空气监测点采样周围（C）空间，环境空气流动不受任何影响。如果采样管的一边靠近建筑物，至少要在采样口周围要有（B）弧形范围的自由空间。
A 90°，180°
B 180°，90°
C 270°，90°
D 180°，270°
6.在环境空气质量监测点（B）m范围内不能有明显的污染源，不能靠近炉、窑和锅炉烟囱。
A 20
B 30
C 40
D 50
7.除分析有机物的滤膜外，一般情况下，滤膜采集样品后，如果不能立即称重，应在(A )保存。
A 常温条件下
B 冷冻条件下
C 20℃
D 4℃条件下冷藏
8.在进行二氧化硫24h 连续采样时，吸收瓶在加热槽内最佳温度为(A) ℃。
A 23-29
B 16-24
C 20-25
D 20-30
9.下列监测分析法中，属于环境污染纠纷法定的仲裁方法是(A )
A 国家标准分析法
B 统一分析方法
C 等效方法
D 国际标准方法
10.对于某一河段，不需要设置的监测断面是（A ）
A 背景断面
B 对照断面
C 控制断面
D 消减断面
11.测定某化工厂的汞含量，取其样点应是（A）
A 工厂总排污口
B 车间排污口
C 简易汞回收装置排污口
D 取样方便的地方
12.碳酸钠熔融法适合测定(B )。
A 氮、磷、钾
B 氟、钼、钨
C 钙、镁、硫
D 汞、砷、硒
13.索氏提取法适用于从土壤中提取（A）
A 非挥发及半挥发有机污染物
B 重金属污染物质
C 土壤中的硝酸盐
D 砷化合物污染物
14.土壤环境质量标准中的一级标准是指（C）
A 为保障农林业生产和植物正常生长的土壤临界值
B 为保障农业生产，维护人体健康的土壤限制值
C 为保护区域自然生态，维持自然背景的土壤环境质量的限制值
D 联合国规定的土壤限制值
15.除特殊说明，一般区域背景值调查和《土壤环境质量标准》中重金属测定的是土壤中的重金属（B）。
A 有效含量
B 全量
C 交换、吸附形态的数量
D 有毒有害形态的数量
16.测定大气中NO2 时，需要在现场同时测定气温和气压，其目的是（B）
A 了解气象因素
B 换算标况体积
C 判断污染水平
D 以上都对
17.按照水质分析的要求，当采集水样测定金属和无机物时，应该选择(A)容器。
A 聚乙烯瓶
B 普通玻璃瓶
C 棕色玻璃瓶
D 不锈钢瓶
18.底质中含有大量水分，必须用适当的方法除去，下列几种方法中不可行的是哪一种（D）。
A 在阴凉、通风处自然风干
B 离心分离
C 真空冷冻干燥
D 高温烘干
19.铬的毒性与其存在的状态有极大的关系，(C )铬具有强烈的毒性。
A 二价
B 三价
C 六价
D 零价
20.在水样中加入（D）是为防止金属沉淀。
A 硫酸
B 氢氧化钠
C 氯仿
D 硝酸
21.碘量法测定水中溶解氧时，水体中含有还原性物质，可产生（B）。
A 正干扰
B 负干扰
C 不干扰
D 说不定
22.测定水样中挥发酚时所用水应按(D)法测定。
A 加Na2SO3进行再蒸馏制得
B 加入H2SO4至pH＜2进行再蒸馏制得
C 用强酸性阳离子交换树脂制得
D 加H3PO4至pH=4进行再蒸馏制得
23.测定氨氮、化学需氧量的水样中加入HgCl2的作用是（D）。
A 控制水中的pH
B 防止生成沉淀
C 抑制苯酚菌的分解活动
D 抑制生物的氧化还原作用
24.分析有机成分的滤膜采集后应立即放入（C）保存至样品处理前。
A 干燥器内
B 采样盒
C -20℃冷冻箱内
D 冷藏室中
25.应使用经计量检定单位检定合格的大气采样器，使用前必须经过流量校准，流量误差应（B）。
A 大于5％
B 不大于5％
C 10％
D 小于10％
26.采样单元的划分，全国土壤环境背景值监测一般以(D)为主。
A 土种
B 气候
C 母质
D 土类
27.土壤剖面样品的采集应(D)进行。
A 自上而下
B 从中间位置
C 随机
D 自下而上
28.测量重金属的样品尽量用( B)去除与金属采样器接触的部分土壤，再用其取样。
A 不锈钢刀
B 竹刀
C 手
D 水
29.剖面每层样品采集(B)左右。
A 0.5kg
B 1.0kg
C 1.5kg
D 2kg
30.制备煤样时，当煤样破碎到全部通过3mm圆孔筛时，其留样量应不少于（C）Kg。
A.1
B. 3.5
C.3.75
D.0.1
31.在煤流中，对于灰分Ad﹥20%的原煤，当煤量不足300t时，应采取的最少子样数目为（A）。
A.18
B.20
C.30
D.15
32.按先行国际商品煤样采取方法规定，当商品煤的最大粒度大于100mm时，采取每个子样的最小质量为（D）kg。
A.1
B.2
C.4
D.5
33.在煤堆上采样时，采样工具开口宽度应不小于煤最大粒度的（D）倍。
A.1.5
B.2.5
C.3
D.2.5~3
34.煤的固定碳的表示符号是（D）。
A.M
B.A
C.V
D.FC
35.土壤样品采回后，为便于分析和保存，需干燥、处理，样品干燥方法是( A )。
A 风干
B 晒干
C 烘干
D 焐干
36.污染事故不可预料，接到举报后( D )组织采样。
A 首先调查真相，然后决定是否
B 立即向上级汇报，等待指示，研究如何
C 根据事件影响决定是否
D 立即
37.采样的同时，由专人填写样品标签、采样记录，标签一式（B ）
A 三份，
B 两份，
C 四份，
D 一份
38.含易分解有机物的待测定样品，( B)。
A 宜现场采样、分析
B 采集后置于低温（冰箱）中，直至运送、移交到分析室
C 应立即用电风扇吹干，防止有机物分解
D 与普通土壤样品采集、处理方法相同。
39.样品干燥与处理过程(A )。
A 应分室进行
B 应避免光照
C 应同时进行
D 应避免污染环境
40.用于农药或土壤有机质、土壤全氮量等项目分析的样品，应全部过孔径（A）筛。
A 0.25mm
B 0.15mm
C 1.0mm
D 0.10mm
41. ICP－AES 法为（C）
A 荧光光谱分析
B 火焰原子吸收
C 等离子发射光谱
D 石墨炉原子吸收
42.土壤环境样品检测正常的结果应该是（D）
A 每批所带质控样的测定值落在上下警告线和上下控制线之间
B 每批所带质控样的测定值与保证值完全一样
C 每批所带质控样的测定值落在上下控制线之外
D 每批所带质控样的测定值落在中心附近、上下警告线之内
43.土壤环境监测的误差由（C）等部分组成。
A 采样误差、制样误差
B 采样误差、分析误差
C 采样误差、制样误差和分析误差
D 采样误差、制样误差、分析误差、经验误差
44.样品采集的三个阶段分别为（B）。
A 采样准备、样品采样、样品制备
B 前期采样、正式采样、补充采样
C 样区划分、边界确定、样品采集
D 调查分析、野外定点、样品采集
45.剖面样品，每层样品采集数量一般（A）左右。
A 1kg
B 5kg
C 0.5kg
D 2.5kg
三多项选择题
1下列属于常见气体状态检测物的是（ABC）。
A 二氧化硫
B 一氧化碳
C 二氧化氮
D 臭氧
2.分析过程由（ABCD）组成。
A 样品采集
B 样品的处理
C 样品测完
D 数据分析与结果报告
3.采样误差分为（AB）。
A 随机误差
B 系统误差
C 粗大误差
D 方法误差
4.组成比较均匀的样品（AC）。
A 水样
B 矿石
C 气态试样
D 土壤
5.样品制备方法的指导原则（AC）。
A 分析物定量回收
B 分析物不需要定量回收
C 分离过程中尽可能消除干扰，
D 分离过程中无需消除干扰
6.水质污染分为（ABC）。
A 化学型污染
B 生物型污染
C 物理型污染
D 生物化学污染
7.采样误差来源( ABCD )。
A 污染
B 样品运输
C 不正确的保存
D 不正确的采样
8.适用采集瞬时水样的情况（ABCD ）。
A 不连续流动的水
B 水或废水特性相对稳定时
C 需要污染物最高值、最低值或变化的数值时
D 不固定，所测参数部恒定时
9.传统的样品处理方法（ABC ）。
A 液萃取
B 索氏提取
C 蒸馏
D 超临界萃取
10.传统样品处理方法的缺点（ABCD）。
A 劳动强度大且时间周期长
B 手工操作多，样品易损失
C复杂样品需多种方法联合使用，误差较大 D 损失人体健康破坏环境
11.大气污染对植物的危害可分为（ABC ）。
A 急性
B 慢性
C 不可见
D 无危害
12.一次污染物是直接从各种污染源排放到大气中有害物质，常见的主要有（ABCD）。
A 二氧化硫
B 氮的氧化物
C 烃类化合物
D 颗粒性物质
13.大气采样时，常用的布点方法分别是（ABCD）。
A 功能区布点法
B 网格布点法
C 同心圆布点法
D 扇形布点法
14.空气检测物的存在状态有（ABC）。
A 气态
B 蒸汽
C 气溶胶
D 固体
15.大气污染源中的人为污染源是由于人类生产和生活活动造成的，主要有（ABC）。
A 工业企业排放的废气
B 家庭炉灶与取暖设备排放的废气
C 汽车排放的废气
D 火山爆发
液相色谱前处理
液相色谱前处理 液相色谱的样品前处理部分和液相色谱使用注意事项 刘鹏 1233351 环境工程 一、样品的前处理 1.液体样品的前处理技术 （1）液液萃取法：利用溶液中各组分在所选用的萃取剂中的溶解度差异，用液相萃 取剂从溶液中提取出某种组分。 （2）顶空法（静态顶空，吹扫捕集法）：利用待测物的易挥发性，静态顶空法直接 抽取样品顶空气体进行色谱分析，吹捕法利用载气尽量吹出样品中待测物后，用冷冻捕集 或吸附剂捕集的方法来收集待测物。 （3）超临界流体萃取法：利用超临界流体密度高、黏度小、对压力变化敏感的特性，在超临界状态下萃取待测样品，通过减压、降温或吸附收集后分析。 （4）膜萃取：膜对待测物的吸附作用，先由高分子膜萃取样品中的待测物，再用气 体或液体萃取高分子膜中的待测物。 （5）固相萃取：先用固相吸附剂吸附待测物，再用溶剂洗脱待测物。 （6）固相微萃取技术：利用待测物在样品及萃取涂层之间的分配平衡，将萃取纤维 暴露在样品或其顶空真中萃取。 （7）液相微萃取法：包括大体积的水溶液及小体积的不溶于水的有机液液萃取，将 疏水性的目标有机物转移到一滴有机溶剂中。 2.气体样品的前处理技术 （1）样品衍生化：将样品制成衍生物，不仅可以提高从样品基体中萃取和预分离待 测化合物的能力，而且可以通过降低样品的极性或改变样品组分的选择性来改善液相色谱 分离，还可以改变样品中不同化合物的相对检测器响应，因而可在有谱带重叠的情况下， 检测和定量待测组分中的某些组分。分为紫外衍生化、荧光衍生化、电化学衍生化、柱后 或柱前衍生化。 （2）固相萃取：先用固相吸附剂吸附待测物，再用溶剂洗脱待测物。 （3）膜萃取：膜对待测物的吸附作用，先由高分子膜萃取样品中的待测物，再用气 体或液体萃取高分子膜中的待测物。
金属样品的前处理技术
金属样品的前处理技术 第一节概述 环境中的金属来源于天然污染源或人类活动的结果，金属及其化合物是人类生存环境当中最隐伏的污染物，它们大多是不能被生物降解的物质。除少数几种金属外，大量金属的活性都很高，即使含量很低也会在人类和动植物体内引起变化。虽然可通过形成不溶性或不活泼化合物与沉积物暂时从自然循环中除去，但它们仍是潜在的污染源，仍可通过微生物的作用或pH值的改变等因素在环境中转化、迁移，因此测定环境和生物样品中的金属含量及其存在形态是环境化学和生态毒理学研究的重要内容之一。 环境和生物样品根据它的存在形态可分为气体样品、液体样品(水、血液、尿液等)和固体样品(土壤、底泥、植物、动物组织等)。对于金属含量足够大的气态样品可直接进行测定，对于含量较低的金属蒸气用溶液吸收法采集并富集后可用光谱法直接测定；对于气态颗粒物和气溶胶可用固体阻留法，采用过滤材料(滤纸或有机滤膜)和吸附剂采集和浓缩，样品经溶剂洗脱或热解吸后可用光谱法测定其中的金属。通常，简单溶液可不经预处理直接用光谱仪进行分析，对于基体较复杂的样品可加入HNO3或HN03+HCl04消解后进行测定，对于痕量待测元素在消解的同时还可以进行富集。测定固体样品中的金属元素时通常需将固体样品转化成液体样品，根据样品基体和所测组分的不同需要选择不同的转化方法。例如生物样品中含有较多的有机质，一般多采用灰化法分解样分基体分离，同时富集痕量待测组分。 第二节样品分解 样品分解最常用的方法是溶解法和熔融法。溶解法通常采用水、稀酸、浓酸或混合酸等处理，酸不溶组分常采用熔融法。对于难分解样品，采用高压闷罐消解可收到良好的效果。有机成分含量较高或样品中含有高分子物质的样品主要采用灰化处理，当待测组分的挥发性较高时可用低温灰化法分解样品。对于那些容易形成挥发性化合物的待测组分，采用蒸馏法可使样品的分解与分离同时进行。
国开样品前处理技术参考资料
样品前处理技术参考资料 一、判断题 1.地表水监测所用的敞开式采样器为开口容器用于采集表层水和靠近表层的水，当有漂浮物质时，不可能采集到有代表性的样品。（错误） 2.棋盘式布点法适应于中等面积、地势平坦、地形完整开阔、但土壤较不均匀的田块。（正确） 3.土壤在常温、阴凉、干燥、避阳光、密封条件下保存30个月是可行的。（正确） 4.测样点的选择是否对对所采集样品的代表性和真实性无关。（错误） 5.硝酸—高氯酸消解法消解水样时，应先加入硝酸，再加高氯酸处理。（正确） 6.测定油类的水样必须用石蜡封住采样容器器口。（错误） 7.测定溶解氧、BOD生化需氧量、PH等项目的水样，在装去水样（或者采样）后至少留出占容器体积10%的空间，以满足分析前样品的充分摇匀。（错误） 8.当水深不足于1m时，在1/2水深处设置监测点。（正确） 9.固体废物监测中，当样品含水率大于90％时，则将样品直接过滤，收集其全部滤出液，供分析用。（错误） 10.城市生活垃圾采样时，应采集各类垃圾收集点的全部垃圾。（错误） 11.土壤采样的布点方法有简单随机法、分块随机法和系统随机法三种。（正确） 12.制样过程中采样时的土壤标签与土壤始终放在一起，严禁混错，样品名称和编码始终不变。（正确） 13.重量法测定空气中苯可溶物时，若采过样的滤膜有物理损坏，此样品滤膜作废。（正确） 14.测定有机污染物用的土壤样品要选用玻璃容器保存。（正确） 15.室内空气采样时要对现场情况、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度和空气流速进行记录，并由采样者签字。（正确） 16.保存水样的目的是减缓生物氧化作用。（错误） 17.实验室之间的误差一般应该是系统误差。（错误） 18.采样时间和采样频率都是由大气污染物的时间分布特征决定的，也与检测目的和要求有关。（正确） 19.气溶胶状态检测物的化学性质不受颗粒物的化学组成和表面所吸附物质的影响。（错误） 20.土壤的酸性增大，使土壤中许多金属离子的溶解度增大，其有效性或毒性增大。（正确） 21.当流量不固定、所测参数不恒定时，应采集瞬时水样。（正确） 22.土壤的酸性增大，使土壤中许多金属离子的溶解度增大，其有效性或毒性增
样品前处理方法及应用
样品前处理方法及应用 样品前处理方法指的是对样品进行处理以提取目标成分或减少干扰物对分析结果的影响的方法。样品前处理是化学分析的重要步骤之一，能够提高分析结果的准确性和灵敏度。下面将介绍几种常用的样品前处理方法及其应用。 1. 提取分离法 提取分离法是采用溶剂将目标成分从样品中提取出来的方法。它包括固相萃取、液液萃取、超临界流体萃取等。这些方法广泛应用于环境样品、食品样品、生物样品等的前处理过程中。 例如在环境样品分析中，固相萃取常用于对水样中的有机污染物的提取分离，如挥发性有机物、多环芳烃等。而在食品样品中，液液萃取可以有效地提取出脂肪溶性的食品添加剂、农药残留等。 2. 气相色谱前处理 气相色谱（GC）是一种常用的分析方法，但由于样品的复杂性和复杂基体的影响，样品的组分可能需要进行前处理才能适应气相色谱的分析条件。例如，对于液态样品，可以通过蒸馏、浓缩、萃取等方法将目标成分从样品中提取出来或浓缩，以减少对GC分析的干扰。 3. 液相色谱前处理 液相色谱（LC）是分离和分析化学中常用的技术。在液相色谱分析中，常常需
要对样品进行预处理，以去除干扰物质或浓缩目标成分。例如，对于复杂的生物样品，可以通过蛋白酶切割、溶剂提取、固相萃取等方法来提取和富集目标化合物。 4. 衍生化 衍生化是对分析样品中的化合物进行化学变换以提高其检测性能的方法。衍生化通常用于气相色谱和液相色谱分析中，可以通过改变分析物的化学性质，增强信号响应和分离性能。衍生化方法有很多种，如酯化、乙酰化、甲酰化等。衍生化可以应用于食品、生物制剂等样品的分析中。 5. 固相萃取 固相萃取是一种常用的前处理方法，通过使用固定在固相材料上的吸附剂将目标物质从样品中吸附出来。固相萃取具有操作简单、净化效果好、富集浓度高等优点，广泛应用于环境、食品、生物等领域的样品分析中。 总结起来，样品前处理方法在化学分析中起着至关重要的作用。通过合适的前处理方法，我们可以提高样品的净化效果、富集目标成分、减少干扰物质对分析结果的影响，从而提高分析结果的准确性和灵敏度。不同的样品前处理方法适用于不同的样品类型和目标分析物，需要根据具体情况选择合适的方法。
环境分析中的样品前处理技术
环境分析中的样品前处理技术近年来，随着环境污染日益严重，环境分析也越来越受到人们的关注。但是，环境中的污染物种类繁多，浓度广泛分布，而且往往伴随着其他成分的干扰，因此需要对样品进行前处理，以提高分析数据的准确性和可靠性。 样品前处理技术是环境分析中至关重要的一个环节，它能够去除或减少干扰因素，使分析结果更加真实可信。目前，一些常见的样品前处理技术包括溶剂萃取、固相萃取、超滤/滤膜技术等。 1. 溶剂萃取 溶剂萃取技术是一种常见的样品前处理技术，在环境污染领域具有广泛应用。其基本原理是用一定的溶剂将待测物从样品基质中萃取出来，以达到分离、富集和净化的目的。溶剂的选择通常基于待测物的化学性质和和样品基质的类型等因素。同时，萃取过程中也需要注意萃取时间、温度、萃取剂量等因素的优化。 2. 固相萃取
固相萃取是近年来发展迅速的一种样品前处理技术，主要应用于环境水样、土壤样等样品中的污染物的分析处理。与溶剂萃取技术不同的是，固相萃取采用了具有吸附功的固相吸附剂，对待测物进行富集。固相萃取技术有许多不同的形式，包括固相微萃取、固相磁萃取、固相微柱萃取等。固相萃取技术相比于传统溶剂萃取技术，具有分析时间短、易于操作、不易污染和富集效果好等优点。 3. 超滤/滤膜技术 超滤是采用一定的压力差，将水中的溶解性有机物和胶体粒子等分子量较小的杂质滤除，进而对水质进行净化。而滤膜是一种新兴的环保技术，其运用了多种材料，如陶瓷膜、聚合物膜等，根据膜的特性，将杂质或多余的物质过滤掉，达到净化水质的作用。超滤/滤膜技术因其净化效果显著，操作简单，成本低廉等优点而得到广泛应用。 综上所述，环境分析中的样品前处理技术是环境科学研究和环保工作的重要组成部分。随着现代科学技术的不断发展，新型样品前处理技术也应运而生。在未来的环境分析领域，预计会出现
液相色谱中样品前处理技术
液相色谱中样品前处理技术综述 在复杂基体中低浓度甚至是痕量的有机化合物的分离和测定是分析化学所面临的一个挑战。在样品前处理方面,现代色谱分析样品制备技术的发展趋势是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置小、引进的误差小,对欲测组分的选择性和回收率高。 目前国际上液相色谱通常采用的样品处理技术有:固相萃取(MXPD)、超临界萃取(SFE)、固相微萃取技术。而我国目前主要采用传统的溶剂萃取,液液分配、柱层析净化,前处理方法自动化程度低,提取净化的效率不高,速度慢,环境污染严重。新开发的前处理技术其目的和结果就是要实现快速、有效、简单和自动化的完成分析样品制备过程。 下以就简单介绍几个主要的样品处理技术: 1.溶剂萃取 在色谱分析样品制备中,溶剂萃取方法主要有液-液萃取、液-固萃取和液-气萃取,它们都是属于两相间的传质过程,即物质从一相转入另一相的过程。 溶剂萃取技术在我们液相色谱分析的样品制备过程中,是用到最为广泛的一种技术。关于其原理和方法,在此不再赘述。 在液-液萃取中非常重要的操作是急速的振动样品,这样可以确保两相的完全接触,有助于质量传递。由于物质剧烈的振动,使得乳化现象经常发生,特别是那些含有表面活性剂和脂肪的样品。为了防止乳化形成,常采用加热或加盐的方法破乳。通过改变K D值,改变溶剂或化学平衡作用的添加剂,如使用缓冲剂调节PH,盐调节离子强度等。 常用于破乳的技术有:
(1)加盐; (2)使用加热-冷却萃取容器; (3)通过玻璃棉塞过滤乳化液样品; (4)通过相过滤纸过滤乳化液样品 (5)通过离心作用; (6)加少量的不同的有机溶剂。 溶剂萃取的方式在现代水产品检测技中应用十分广泛,因其实验器材简便,经济,容易操作。在鱼体的孔雀石绿,环丙沙星等药物残留的检测中,都有用到溶剂萃取的方式。在孔雀石绿残留的检测中,为了防止乳化现象的产生,也用到了二甘醇这进行破乳。 2.固相萃取(solid phase extraction SPE) 1 固相萃取(SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离。然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相深的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效、高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品的预处理过程,同时所需费用也有所减少。一般来说固相萃取,费用为液液萃取的五分之一,但其缺点是目标化合物的回收率和精密度要略低于液液萃取。
现代农林技术与服务专业《3.2.3.1样品前处理技术(一)》
样品前处理技术概述〔一〕农产品的成分很复杂，既有蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有机农药等大分子的有机化合物，又含有钾、钠、钙、铁等各种无机元素。这些组分之间往往通过各种作用力以复杂的结合态或络合态形式存在。当应用某种方法对其中某种组分的含量进行测定时，其他组分的存在常给测定带来干扰，为了保证分析工作的顺利进行，得到准确的分析结果，必须在测定前破坏样品中各组分之间的作用力，使被测组分游离出来，同时排除干扰组分；此外，有些被测微量组分，如污染物、农药、黄曲霉毒素等，由于含量甚少，很难检测出来，为了准确地测出它们的含量，必须在测定前对样品进行富集或浓缩。这些操作过程统称为样品前处理——主要包括提取、净化、浓缩〔衍生化〕。 提取是指使用适当溶剂〔常用丙酮或乙腈等〕将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态； 净化是指将待测物与提取液中的干扰物质别离； 浓缩指将提取溶剂去除，提高待测物浓度。 样品的前处理过程中怎样把样品中的残留农药别离出来，这一步最难，是农药残留进行检测分析的关键步骤，直接关系着检验结果的客观和准确。 进行样品的前处理，要根据检测对象、检测工程选择适宜的方法。总的原那么是：排除干扰、保护仪器、完整保存被测组分并使之浓缩，以获得满意的分析结果。常用的方法有以下几种：
1、有机物破坏法〔干法和湿法〕主要用于农产品中无机元素的测定，产品中的无机盐或金属离子，常与蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难离解的有机金属化合物，从而失去原来的特性。欲测定其中金属离子或无机盐的含量，需在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分，以便分析测定。通常可采用高温或高温及强氧化条件使有机物质分解，呈气态逸散，而被测组分残留下来，根据具体操作条件不同，又可分为干法和湿法两大类。 干法灰化 这是一种要高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法，因而又成为灼烧法。除汞外大多数金属元素和局部非金属的测定都可用此法处理样品。其原理是将一定量的样品置于钳埚中加热，使其中的有机物脱水、碳化、分解、氧化之后，再置于高温的灰化炉〔马弗炉〕中〔一般温度为500-550℃〕灼烧灰化，使有机成分彻底分解为二氧化碳、水和其他气体而挥发，直至残渣为白色或浅灰色为止，所得的残渣即为无机成分，可供测定用。 湿法消化 此法使通过向样品中参加氧化强酸〔如浓硝酸、浓硫酸和高氯酸〕，并结合加热消煮，有时还要加一些氧化剂(如高锰酸钾、过氧化氢〕或催化剂〔硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二钒等〕使样品中的有机物质被完全分解、氧化，呈气态逸出，而待测成分那么转化为离子状态存在于消化液中，供测试用。常用的氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。在
汇总丨几种常见样品前处理方法
汇总丨几种常见样品前处理方法 快速、简便、自动化的前处理技术不仅省时、省力，而且可以减少由于不同人员操作及样品多次转移带来的误差，并且能够避免使用大量的有机溶剂减少对人的伤害以及对环境的污染。今天为大家介绍几种常见样品前处理方法。记得做好笔记哟！ 超临界流体萃取 超临界流体是流体界于临界温度及压力时的一种状态。超临界流体萃取的分离原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行萃取的。它克服了传统的索式提取费时费力、回收率低、重现性差、污染严重等弊端，使样品的提取过程更加快速、简便，同时消除了有机溶剂对人体和环境的危害，并可与许多分析检测仪器联用。在医药、食品、化学、环境等领域应用最为广泛。
固相微萃取 其原理是将各类交联键合固定相融溶在具有外套管的注射器内芯棒上，使用时将芯棒推出，浸于粗制样液中，待测组分被吸附在芯棒上，然后将样针芯棒直接插入气相或液相色谱仪的进样口中，被测组分在进样口中将被解析下来进入色谱分析。这项技术具有操作简单、分析时间短、样品用量小、重现性好等优点。固相微萃取通过利用气相色谱、高效液相色谱等作为后续分析仪器，可实现对多种样品的快速分离分析。通过控制各种萃取参数，可实现对痕量被测组分的高重复性、高准确度的测定。 凝胶自动净化装置 凝胶渗透色谱是液相分配色谱的一种，其分离基础是溶液中溶质分子的体积大小不同。凝胶自动净化就是利用凝胶渗透色谱原理来净化样品的技术，近年来被广泛应用于生物、环境、医药等样品的分离和净化。 固相萃取技术
固相萃取是20世纪70年代后期发展起来的样品前处理技术，它利用固体吸附剂将目标化合物吸附，使之与样品的基体及干扰化合物分离，然后用洗脱液洗脱或加热解脱，从而达到分离和富集目标化合物的目的，该项技术具有回收率和富集倍数高、有机溶剂消耗量低、操作简便快速、费用低等优点，易于实现自动化并可与其它分析仪器联用。在很多情况下，固相萃取作为制备液体样品优先考虑的方法取代了传统的液—液萃取法，如美国环保署将其用于水中农药含量的测定。 液相微萃取 液相微萃取的原理是利用待测物在两种不混溶的溶剂中溶解度和分配比的不同而进行萃取的方法。该项技术集萃取、净化、浓缩、预分离于一体，具有萃取效率高、消耗有机溶剂少，快速、灵敏等优点，是一种较环保的萃取方法。 吹扫捕集法
国开作业样品前处理技术-测验106参考(含答案)
国开作业样品前处理技术-测验106参考(含 答案) 国开作业样品前处理技术-测验106参考(含答案) 一、简介 本测验旨在测试关于国开作业样品前处理技术的知识和理解。通过答题，您将对样品前处理技术的重要性、主要步骤和常见问题有更深入的认识。以下是测验的具体内容，请仔细阅读并回答问题。 二、测验内容 1. 样品前处理技术的定义是什么？ 样品前处理技术是指在进行分析测试之前，对样品进行处理和准备的过程。通过样品前处理，可以将样品中的杂质去除或浓缩，提高分析的准确性和灵敏度。 2. 样品前处理技术在分析测试中的作用是什么？ 样品前处理技术在分析测试中具有以下重要作用： - 去除样品中的干扰物质，提高分析结果的准确性； - 浓缩样品，增加分析的灵敏度； - 保护分析仪器免受样品中的杂质污染； - 适应不同类型的样品和分析方法。
3. 样品前处理的主要步骤有哪些？ 样品前处理通常包括以下主要步骤： - 样品的采集和保存：确保样品的原始性和代表性； - 样品的预处理：如样品的均质化、溶解、过滤等； - 样品的提取：利用适当的提取溶剂将目标物质从样品中提取出来； - 样品的净化：去除样品中的干扰物质，如杂质、盐类等； - 样品的浓缩：将提取的目标物质浓缩到适当的量，以提高分析的 灵敏度。 4. 样品前处理中常见的问题有哪些？ 在样品前处理过程中，常见的问题包括： - 样品的污染：由于操作不慎或设备不洁净，可能导致样品的污染，进而影响分析结果的准确性； - 提取效率低：提取过程中，可能出现目标物质回收率低的情况， 导致分析结果不准确； - 基质效应：样品中其他成分的存在可能影响目标物质的分析，需 要采取适当的去除或修正方法。 5. 样品前处理技术的选择应考虑哪些因素？ 在选择样品前处理技术时，应考虑以下因素：
样品净化技术
样品前处理：净化技术方法 一、过滤 过滤一般指分离悬浮在液体中的固体颗粒的操作，但也有用于洗涤物质的操作。过滤方法多种多样，在食品分析中应用最多的是常压过滤和减压过滤。 （1）常压过滤漏斗多用锥形玻璃质的。过滤时应注意，如果需要的是沉淀（弃滤液）时， 滤纸不要高于漏斗，以免结晶物质经纸的毛细作用结到纸上端不易取下；倒入溶液时要沿玻 璃棒流在滤纸的壁上，不要冲起沉淀，且不要超过滤纸的高度，沉淀物的高度不应充涮到滤器1/3以上。 （2）减压过滤这种方法要使用一整套装置，包括：布氏漏斗或微孔玻璃漏斗（耐酸划滤 漏斗）、抽气瓶、安全缓冲瓶、真空抽气泵、橡皮垫组成。减压过滤在操作时，布氏漏斗上 铺用的过滤介质一般多采用滤纸或石棉纤维。滤纸放好后，用少量蒸馏水润湿，开泵摧气，使滤纸贴紧漏斗底无漏气现象后，方可进行过滤。 二、液-液萃取法 液-液萃取法（LLE）是一种简单而且应用最广泛的净化分离技术。由于各种物质在不同溶 液中的溶解度不同，当混合物在互不相溶的两相溶剂中混合时，根据相似相溶原理，混合物 中的物质总是在极性相似的溶剂中溶解度大，在极性差别大的溶剂中溶解度小，即不同的物质在两相溶剂中的分配系数不同。例如提取农药时，农药在极性有机溶剂和正己烷中的分配 系数就大，而脂肪等杂质在这一体系中的分配系数就小。当向正己烷提取液中加入萃取剂（三 氯甲烷、甲醇、乙腈、二甲基亚砜等极性有机溶剂）时，经混合，再静置分层，农药等极性 大的被测物转溶于萃取剂，而脂类杂质留在正己烷层。将两层溶液分开后，即达到净化的目的。为在净化过程中能将被测物质绝大部分萃取出来，应进行几次萃取，以提高萃取率。 选用极性溶剂将被测物从提取液中萃取后，可以达到净化的目的，但一般情况下。还须 浓缩才能达到检测灵敏度。因极性溶剂的沸点较高，不易浓缩，还需将被测物质从极性溶剂 中转移到低沸点的溶剂中，这种用与萃取剂不溶解的溶剂从萃取液中提取被测物的方法称为反萃取。具体操作为：向萃取液中（极性溶剂）加入一定量的水相溶液，与极性溶剂互溶，再 加入低沸点溶剂如石油醚、正己烷等，这样就可以将萃取中的不溶于水的待测物被石油醚、正己烷反萃取出来，同时极性溶剂萃取时萃取的极性杂质保留在极性溶剂中，进一步达到净 化的目的。 为了提高反萃取效果，在水中加入某些盐类，如氯化钠、硫酸钠等，可以加大水相的极 性，降低被测物质在水相中的分配率，还能促进两相分层清晰，易于分离。 三、柱色谱法 柱色谱法属于色谱法，是一种广泛应用的物理化学分离分析方法，在分离混合物时，色 谱法比结晶、蒸馏、萃取、沉淀等方法有明显的优越性，主要是分离效率高、灵敏、准确，操作又不太麻烦，能够将物理化学性质极相似和结构又有微小差异的各组分彼此分离。 在柱色谱法（column chromatography）中，混合物的分离是在装有吸附剂如氧化铝、硅 胶、硅镁型吸附剂等的玻璃柱中进行的。混合物加到柱上后，用适当溶剂（称为洗脱剂）冲洗，溶剂连续适量地通过色谱柱称为“柱的展开”或“洗脱”。由于混合物中各种物质在吸附剂表面吸附力的不同，以及它们在洗脱中溶解度的不同，使得它们在吸附剂与洗脱剂之间的分 配系数不同，从而达到分离的目的。例如，要净化含有苯并［n］芘和脂肪、色素、蜡质等杂质的提取液，就将此提取液加到装有硅镁型吸附剂的色谱柱上，最初它们都被吸附在柱的顶端，形成一个色圈。当提取液全部流人色谱柱之后，用极性溶剂作为洗脱液进行冲洗，这时苯并［a］芘和脂肪、色素、蜡质溶解（即解吸），随着洗脱剂向下流动而移动，在移动的过程中，它们又遇到新的吸附剂，又把它们从溶液中吸附出来，如此反复进行，即连续不断地发
样品前处理技术
环境样品前处理技术及其进展一 1.样品前处理在分析化学中的地位 一个完整的样品分析过程，包括从采样开文&到写出报告，大致可以分为以下五个步获:(1)样品采集,(2)样品处理，(3)分析测定,(4)数据处理，(5)报告结果.统计结果表明〔幻，上述五个步骤中各步所需的时间相差甚多，各步所需的时间占全部分析时间的百分率为：样品 采集6.%,样品处理61.0%,分析测试6.%;数据处理与报告27.0%.其中，样品处理所需的时间最长，约占整个分析时间的三分之二.这是因为在过去几十年中，分析化学的发展集中在研究方法的本身，如何提高灵敏度、选择性、及分析速度；如何应用物理与化学中 的理论来发展新颖的分析方法与技术，以满足高新技术对分析化学提出的新目标与高要 求;如何采用高新技术的成果改进分析仪器的性能、速度、及自动化的程度，因而忽视了 对样品前处理方法与技术的研究，造成目前这种严峻的局面.目前,花在样品前处理上的时间，比样品本身的分析测试所需的时间，几乎多了一个数量级.通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟，而分析前的样品处理却要几小时甚至几十小时.因此，样品前处理方 法与技术的研究引起了广大分析化学家的关注，各种新技术与新方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一，快速、简便、自动化的前处理技术不仅可 以省时、省力，而且可以减少由于不同人员的操作及样品多次转移带来的误差，对避免使 用大量溶剂及减少对环境的污染也有深远的意义.样品前处理研究的深入开展必将对环 境分析化学的发展起到积极的推动作用，达到一个新的高度. 2.样品前处理的目的 从环境中采集的样品，无论是气体、液体或固体，几乎都不能未经处理直接进行分析测定特别是许多环境样品以多相非均一态的形式存在，如大气中所含的气溶胶与飘尘，废水中 含的乳液、固体彳颗粒与悬浮物，土城中还有水份、微生物、砂砾及石块等.所以，采集 的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。 经过前处理的样品，首先可以起到浓缩被测痕量组份的作用，从而提高方?fe的灵敏度，降低最小检测极限.因为环境样品中有毒有害物质的浓度很低，难以直才测定，经过前处理富集后，就很容易用各种仪器分析测定，从而降低了测定方法的最小检测极限；其次可以消除基体对测定的干扰，提高方法的灵敏度。否则基体产生的讯号可以大到部份或完全掩盖痕量被测物的讯号，不但对选择分析方法最佳操彳^条件的要求有所提高，而且增加了 测定的难度，容易带来较大的测量误差；还有通过衍生化的前处理方法，可以使一些在通常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高响应值的化合物，如硝基烧 在目前各种检测器上响应值均较低，把它还原为氨基烧再经三氟乙酸衍生处理后，生成带 电负性很强的化合物，它们在电子捕获检测器上具有极高的灵敏度.衍生化通常还用于改 变被侧物质的性质，提高被测物与基体或其他干扰物质的分离度，从而达到改善方法灵敏度与选择性的目的，此外，样品经前处理后就变得容易保存或运翰。因为环境样品浓度低
食品样品制备的前处理技术(三)
食品样品制备的前处理技术（三） (四)层析层析作为前处理手段用途广泛，目的包括样品的净化、同类 物质的分级、被测组分的富集。样品组分随流淌相进入层析床，在床内与固定相接触，经吸附、离子交换、分子筛或在两相分配平衡等作用，分离在床内不同位置展成条带，再经随后的洗脱作用先后脱离床体，经分离收集，待测组分就得到净化，不同类甚至同类不同种的物质就得到分别。假如待测物和杂质组分洗脱条件不同，可先反复给床体进样，并把杂质组分一次次洗脱，直到被测物在床体中达到一定含量，再一起洗脱下来，这样就达到了富集。 1．柱层析柱层析所用的柱子是有下口阀门和一个多孔瓷板的玻璃管。常用的固定相是硅胶或细粉，离子交换树脂、多糖凝胶和改性纤维素也被较广泛的应用。将固定相放在水溶液中簇拥后，一次性加入柱子，在打开柱子阀门的条件下让水渐渐流过瓷板外流，瓷板阻止住向下运动的固定相逐渐就形成柱床，注重调节下水速度和准时关闭阀门，保证柱床中始终弥漫水，以防止柱床一与空气挺直接触使以后床体中有空气，由于床内有空气时举行层析，流淌相见发生短路，组分所在的条带会畸形，严峻影响层析分别效果。床体形成后，样品被溶解在一定的溶液中后，当心加到柱床上方，打开阀门让样品液进入床体，然后分离以一定的绽开液、洗脱液及其适当的流速先层析后洗脱，利用分步收集器收集不同洗脱时光的流出液，将被测组分所在的流出液合并，就可用于测定。柱层析的效果受无数因素影响，主要因素包括：选定的固定相、选定的绽开液和洗脱液的极性或其pH和离子强度、相对于样品量的柱径和柱长、装柱和进样的操作水平及洗脱的速率。 2.薄层层析薄层层析是将固定相铺在玻璃板或塑胶板上形成薄层，让绽开剂(流淌相)带动着样品由板的一端向另一端蔓延。在蔓延中，因为样品中的物质在两相间的分配状况不同，经过多次差别分配达到分别的目的。薄层层析操作容易、设备廉价、速度快、用法样品少，但重复性不是很好，有时清楚显迹有较大难度、定量分析误差较大。薄层层析的固定相常用硅胶和氧化铝。硅胶略带
样品前处理技术
样品前处理技术 1）溶剂萃取 液体样品最常用的萃取技术之一是溶剂萃取，通常叫做液液萃取。据调查，在分析化学实验室中几乎半数的人员常常使用液液萃取。在固体或者气体中含有的某些物质，也可以使用溶剂将它们溶解出来，这样的方法也称作溶剂萃取。根据基质的不同，可分为液液萃取、液固萃取和液气萃取（溶液吸收）。其中，使用最为广泛的是液液萃取。液液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。现在的液液萃取技术已不只是传统的使用分液漏斗的一步液液萃取，它还包括连续萃取、逆流萃取、微萃取、萃取小柱技术、在线萃取技术、自动液液萃取等方式。其中，连续萃取和逆流萃取有利于处理含有低分配系数物质的样品；微萃取技术有利于提高灵敏度和减少溶剂用量，但回收率方面还有待提高；萃取小柱技术模仿了传统的液液萃取技术，而且使样品收集变得非常容易，同时避免了样品乳化问题；在线萃取和自动液液萃取等方式能够减小人为误差，有利于处理大体积样品。 2）蒸馏 蒸馏是一种使用广泛的分离方法，根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差异进行分离。蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。对于复杂的环境样品前处理而言，很少会用到简单的常压蒸馏，更多使用的是分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏与液液萃取或升华等技术的联用。 3）固相萃取 固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。与液液萃取等传统的分离富集方法相比，具有如下优点：（1）高的回收率和富集倍数。大多数固相萃取体系的回收率较高，可达70％～100％；另外，富集倍数一般很高，很多体系很容易就能达到几百倍，少数体系甚至能达到几千或几万倍。（2）使用的高纯有毒有机溶剂量很少，减少了对环境的污染，是一种对环境友好的分离富集方法。（3）无相分离操作，易于收集分析物组分，能处理小体积试样。（4）操作简便、快速、易于实现自动化。应用固相萃取可以达到：富集痕量被测组分，降低分析方法检测限，提高灵敏度；消除基体干扰对测定的影响，提高分析的准确度；高盐样品的脱盐处理；现场采样，便于试样的运送和储存等目的。与任何事物一样，固相萃取也存在某些不足，有待于进一步发展和完善。例如一些样品的复杂基体有时会较大程度的降低萃取的回收率；污染严重的复杂样品尤其是含有胶体或固体小颗粒的样品会不同程度的堵塞固定相的微孔结构，引起柱容量和穿透体积的降低、萃取效率和回收率的严重恶化；柱体和固定相材料的纯度有时仍不够理想，使得测定的空白难以进一步降低；固定相的选择性有时仍显不足，需进一步提高等。 4）固相微萃取 固相微萃取技术是在固相萃取基础上发展起来的，与液液萃取或固相萃取相比，具有操作时间短、样品量少、无需萃取溶剂、适于分析挥发性和非挥发性物质、重现性好等优点。萃取过程使用一支携带方便的萃取器，特别适于野外的现场取样分析，也易于进行自动化操作，可在任何型号的气相色谱仪上直接进样。1997年提出的毛细管固相微萃取方式则多与高效液相色谱联用，分离测定一些气相色谱无法解决的难挥发和热不稳定的化合物，大大扩展了固相微萃取的应用范围。选择性强、灵敏度高、涂层稳定的新型萃取纤维的研制；与多种分析仪器联用的自动操作系统的开发；应用领域的不断扩展等都是固相微萃取技术的发展方向。
样品前处理
样品前处理 一、为什么要进行样品前处理 1、富集浓缩被测痕量组分（ppm , ppb , ppt级）的作用，提高方法的灵敏度,降低最小检测限。 2、消除基体对测定的干扰，提高方法的选择性 3、使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形 式 4、通过衍生化的前处理方法,可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。 5、样品经前处理后就变得容易保存和运输 6、可以除去对仪器或分析系统有害的物质，如强酸或强碱性物质，如生物大分子等,延长仪器使用寿命，使分析测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。 二有哪些要求 1•样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2. 应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤,加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。 3. 分解法处理样品时，分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待 测组分的回收率应足够高。 4•样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质。
5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。 三、传统的样品前处理方法 1、沉淀分离法 原理：根据溶度积,利用某种沉淀剂有选择性地沉淀一些离子 缺点：操作繁琐且费时,分离选择性较差 (1)常量组分的分离 ①NaOH沉淀分离法 可使两性氢氧化物溶解,从而与其他氢氧化物分离 ②硫化物沉淀法 利用生成硫化物进行沉淀分离的方法称为硫化物沉淀分离法。 能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约有40余种：碱金属和碱土金属的硫化物能溶于水外,重金属离子分别在不同的酸度下形成硫化物沉淀。因此可将上述两类物质分开。 ③有机沉淀剂沉淀分离法
生物样本前处理技术
【讨论】生物样本前处理技术 样本前处理技术在分析方法中占有极其重要的地位，很多分析问题都可以通过样本前处理解决，本文将对样本前处理过程中遇到的问题和样本前处理方法进行综述，以期形成一个系统。本文将分为 1.样本分类及采集 2.初步处理 3.游离药物分离 4.萃取技术 5.萃取后过程 五个部分进行分别阐述。 其中有不少为个人观点，希望各位战友能不吝指正（纠正错字，纠正观点，进行讨论都欢迎），希望和园内战友共同学习。 -------------------------------------------------------------------------------- 楼主快点介绍吧。 -------------------------------------------------------------------------------- 1.1 生物样本分类 生物样本多种多样，有血浆、血清、全血、淋巴、唾液、各种组织、毛发、尿液、胆汁、泪液、脊髓液、汗液、乳汁、羊水、粪便以及呼出的气体。（以下文字主要摘自《体内药物分析》姚彤伟编著 2001年）生物样品可大致分为 ①均匀样品：血液、尿液、唾液、胆汁、脑脊液、淋巴液、乳汁和性腺分泌液等体液； ②非均匀样品：心、肝、脾、肺、肾、胃、肠、生殖器官、脑、体脂、胸腺肾上腺和骨骼肌等11种器官、组织。 Ruth Endacott[1]总结了临床样本采集时需要注意的问题以使采样够用和适用。 [1]:Endacott R, Botti M. Clinical research 3: sample selection. Intensive Crit Care Nurs. 2005 Feb;21(1):51-5. 1.2 生物样品采集 1.2.1 血样 组成 血样包括血浆、血清和全血，其中最常用的是血浆。一般认为，药物在体内达到稳定状态时，血浆中药物浓度是与药物在作用点的浓度紧密相关的，即血浆中药物浓度可以反映药物在体内(靶器官)的状况，而且血浆中药物浓度的数据报道较多，可供借鉴。 欲借助血药浓度来了解药物体内的转运规律和用于剂量调整, 应待药物在血液中分布均匀后再取样。直接抽取动脉血或自心脏取血无疑是最理想的方法，因为动脉血中的药物已充分混匀，但此法仅适用于动物实验研究。就采血方式而言，目前使用较多的方法是自静脉采血，并且视采血次数的多少和实验方法需要，一般每次采血1－5ml。做动物实验时，采血量不宜超过动物总血量的十分之一，以免因血流动力学改变而影响研究结果。表1列出常见动物的采血方法。标准的犬类或猫类动物收集血样方法参见Lucas RL 的综述。血样储存及储存条件参见下表2。 血浆及血清 血浆(plasma)的取得是在加肝素、草酸盐、枸橼酸等抗凝剂的全血经离心后分取上层清液，其量约为全血的一半。血清(serum)则是由血液中纤维蛋白原等影响下引起血块凝结而析出，离心后取上层清液而得，血块凝结时，往往易造成药物吸附的损失。通过制备后的血清一般可以得到全血的40%，而血浆会比血清多，大约占全血的50％，个体差异较大。 血清和血浆有以下三点区别：1。血清中没有纤维蛋白原 2。血清中无参与凝血机制的血浆
【精品】生物样品分析前处理技术
生物样品分析前处理技术 生物样品的前处理涉及很多方面，但主要应考虑生物样品的种类，被测定药物的性质和测定方法三个方面的问题. 样品的分离、纯化技术应该依据生物样品的类型。例如，血浆或血清需除蛋白，使药物从蛋白结合物中释出；唾液样品则主要采用离心沉淀除去粘蛋白；尿液样品常采用酸或酶水解使药物从缀合物中释出,当原型药物排泄在尿中时，可简单地用水稀释一定倍数后进行测定. 根据被测定药物的结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围等,采取相应的前处理方法。例如，药物的酸碱性（pka)、溶解性质涉及到药物的提取手段；是否具有挥发性涉及到能否采用气相色谱法测定；药物的光谱特性及官能团性质涉及到分析仪器的选择、能否制成衍生物及应用特殊检测器的可能性。药物在样品中的浓度相差很大，浓度大的样品，对前处理要求可稍低；浓度越低则样品前处理要求越高。此外，药物在体内常产生许多代谢产物，其中一些代谢物仍具有药理活性，需要与原型药分别测定,因而也要了解药物的药理学性质和药物动力学特性. 样品于测定前是否需要纯化以及纯化到什么程度均与其后采用的测定方法的不同而不同。即纯化程度与所用测定方法的专属性、分离能力、检测系统对不纯
样品污染的耐受程度等密切相关.一般说来,放射免疫测定法由于具有较高的灵敏度和选择性，因此当初步除去主要干扰物质之后即可直接测定微量样品；而对灵敏度和专属性较差的紫外分光光度法,分离要求就要相应高一些；至于常用的高效液相色谱法，为防止蛋白质等杂质沉积在色谱柱上,上柱前需对生物样品进行去蛋白,有时对被测组分进行提取、制备衍生物等前处理。下图大致反映了检测方法与样品前处理要求的相三关系。 样品处理步骤与分析方法的选择—（一）去除蛋白质 在测定血样时，首先应去除蛋白质.去除蛋白质可使结合型的药物均出来，以便测定药物的总浓度；去除蛋白质也可预防提取过程中蛋白质发泡，减少乳化的形成,以及可以保护仪器性能（如保护HPLC柱不被沾污)，延长使用期限.去除蛋白法有以下几种. 1.加入与水相混溶的有机溶剂加入水溶性的有机溶剂;可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。常用的水溶性有机溶剂有：乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃等.含药物的血浆或血清与水溶性有机溶剂的体积比为1:（1～3）时，就可以将90％以上的蛋白质除去。水溶性有机溶剂的种类不同时，析出的蛋白质形状亦不同；并且所得上清液的pH值也稍有差别,如用乙腈或甲醇时，上清液pH为8。5~9.5，用乙醇或丙酮时，上清液pH为9～10.操作时，将水溶性有机溶剂与血浆或血清按一定比例混合后离心分离，取上清液作为样品.通常分离血浆或血清用的离心机(3000r/min）不能将蛋白质沉淀完全,而采用超速离心机（10000r／min）离