仪器分析试题及答案

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一、填空题（每空1分，共36分）
1、色谱仪根据流动相的状态可分为气相色谱法、液相色谱法和超临界色谱法。

按色谱分离原理分类有吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法和空间排阻色谱。

2、光栅和棱镜是常见的色散元件，但它们的工作原理不同，其中光栅是利用光的干涉和衍射原理制成的，而据是利用光的折射原理制成的。

3、气相色谱仪主要由五大系统组成，即气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测系统。

常用的检测器分为：热导检测器、火焰电离检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器。

4、PH玻离电极在使用前必须用蒸储水浸泡,使用后必须用饱和氯化钾溶液饱和。

5、液相色谱柱由柱头柱套、填料、滤片四部分组成。

6、流动相及样品在进入液相色谱系统前都要经过0.45Um滤膜过滤。

7、增加固定液含量会使塔板高度增加，减小粒度使塔板高度减小。

8、色谱柱长时间不用，存放时，柱内应充满溶剂,两端封死。

9、液相色谱仪的关键部件是一输液泵、色谱柱、检测器，且色谱柱是色谱系统的心脏。

10、我公司现有的液相色谱仪的生产厂家分别安捷伦、岛津、沃特斯。

11、液相色谱泵的种类很多，按输液性质可分为恒压泵和恒流泵。

12、人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。

13、ToC的中文意思是总有机碳,IC的中文意思是无机碳o
14、分光光度计检测原理是依据⑨定律。

15、红外光谱图一般为T%~。

的曲线，那么。

的名称是加虬。

单位是CmL
二、选择题（每题2分，共44分）
1、原子吸收光谱仪的光源是（D）
A.氢灯
B.气灯
C.铝灯
D.空心阴极灯
2、吸光度读数在范围内，测量较准确。

（B）
A.0-1
B.0. 15-0.7
C.0-0.8
D.0. 15~1. 5
3、4.原子吸收光谱分析中，乙焕是
A.燃气一助燃气
B.载气
C.燃气
D.助燃气
4、原子吸收分析中光源的作用是（C）
A.提供试样蒸发和激发所需的能量
B.在广泛的光谱区域内发射连续光谱
C.发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射
D.产生紫外线
5、气相色谱分离操作条件下列描述错误的是（D）
A.当流速较小时，采用相对分子质量较大的载气（氮气、氤气）。

B.进样速度必须尽可能的快，一般要求进样时间应小于1秒钟。

C,进样量多少应以能瞬间气化为准，在线性范围之内。

D.气化室的温度一般比柱温低30〜70℃。

6、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是（D）
A可以扩大波长的应用范围B可以采用快速响应的检测系统
C可以抵消吸收池所带来的误差D可以抵消因光源的变化而产生的误差
7、下列检测器中哪一个是液相色谱常用的检测器：（D）
A.电子捕获检测器
B.火焰离子化检测器
C.热导池检测器
D.紫外光度检测器
8、液相色谱中提高柱效最有效的途径是：
Λ.提高柱内填料均匀性B.提高柱温C,降低流动相线速D.减小填料粒度
9、常用的紫外区的波长范围是（A）
A.200〜36Onm
B.360~800nm
C.100~200nm
D.103nm
10、在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为：（C）
A.KBr晶体在4000〜400CmT范围内不会散射红外光
B.KBr在4000-400cπτ1范围内有良好的红外光吸收特性
C.KBr在4000→00CmT范围内无红外光吸收
D.在4000〜400CmT范围内，KBr对红外无反射
11、经常不用的PH电极在使用前应活化（C）
A.20分钟
B.半小时
C.一昼夜
D.八小时
12、PH电极在使用前活化的目的是（D）
A.去除杂质
B.定位
C.复定位
D.在玻璃泡外表面形成水合硅胶层
13.储备液浓度为lmg∕mL,配制浓度为100,200,300,400,500Hg/L的工作系列（I（X）mL容量瓶），最适合的工作液浓度为（B）
A.20μg/Ml
B.200μg/mL
C.20mg∕mL
D.200mg∕mL
14、测溶磷工作曲线时，要求相关系数R=0.999,表明：（C）
A.数据接近真实值
B.测量的准确度高
C.测量的精密度高
D.工作曲线为直线15、用Img/mL 的维生素B12储备液配制IoRg/mL的工作液，用此工作液配制一组标准系列并绘制标准曲线，若在移取储备液的过程中滴出一滴，则最后测得样品中维生素B12含量会
（B）
A.偏低
B.偏高
C.没有影响
D.以上都有可能
16、下列操作中，不正确的是（D）
A.拿比色皿时用手捏住比色皿的毛面，切勿触及透光面；
B.比色皿外壁的液体要用细而软的吸水纸吸干，不能用力擦拭，以保护透光面；
C.在测定一系列溶液的吸光度时，按从稀到浓的顺序进行以减小误差；
D.被测液要倒满比色皿，以保证光路完全通过溶液
17、下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法（D）
A.峰面积测量
B.峰高测量
C.标准曲线法
D.相对保留值测量
18、选择固定液的基本原则是：（A）
A.相似相溶
B.待测组分分子量
C.组分在两相的分配
D.流动相分子量
19、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件：（B）
A.进样系统
B.分离柱
C.热导池
D.检测系统
20、下列说法正确的是：（B）
A.精密度高，准确度也一定高；
B.准确度高，系统误差一定小；
C.增加测定次数，不一定能提高精密度；
D.偶然误差大，精密度不一定差
21、在液相色谱中，常用作固定相，又可作为键合相基体的物质是（B）
A.分子筛
B.硅胶
C.氧化铝
D.活性炭
22、一般液相进样系统常用（D）
A.三通阀
B.四通阀
C.五通阀
D.六通阀
三、问答题（共14分）
1、请简述色谱法分离原理。

（4分）
答：溶于流动相中的各组分经过固定相时.，由于与固定相发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。

2、色谱柱出现压力过高是何缘故，应如何处理？（3分）
答：1）柱头筛板污染，可以将色谱柱打开，取下筛板用异丙醇进行超声清洗，再用水清洗后重新安装后使用。

2）头填料污染，可以将色谱柱打开，小心将被污染的填料刮掉，然后填入新填料后继续使用。

3、请说出何谓3Q验证。

（3分）
即IQ安装确认OQ操作确认PQ性能确认
4、请简单描述电子天平操作的几个步骤。

（4分）
1）调水平2）开电源一预热3）开显示器4）调节零点显示（H）OOo5）称量一读数一去皮称量6）恢复零点
四、计算题（6分）
在1.Om填充色谱柱上,载气的平均流量为25.0Ml∕min,测得乙酸和丙酮两个组分的保留时间分别为4.47min,4.86min;峰宽分别为O.34min,0.37min;空气的保留时间为
0.30min,计算：（1）丙酮对乙酸的相对保留值；（2）柱的平均有效塔板数及塔板高度（3）两组分的分离度。

（1）r2i=t R27t R1=（4.86-0.30）/（4.47-0.30）=1.09
(2)n有效尸16(tR√Y)=16(4.17/0.34)=2407
n有效2=16(4.56/0.37)2=2430
n平均有效二(2407+2430)/2=2418
H平均有效二L/n平均有效=1.0/2418=0.041cm
(3)R=2(t R2-t Rl)/(Y1+Y2)=2(4.86-4.47)/(0.34+0.37)=1.10。