大豆油酸价的检测方法

大豆油酸价的检测

一、原理

大豆油中游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克大豆油消耗氢氧化钾的毫克数称之为酸价

二、试剂与溶液

1、酚酞指示剂1%乙醇溶液

2、乙醚-乙醇混合溶液（2+1），用0.1mol/L 的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液显中性

3、氢氧化钾标准滴定溶液0.1mol/L

三、操作步骤

称取3-5克试样置干锥形瓶，加50毫升中性乙醚-乙醇混合溶液（2+1），摇匀加2-3滴酚酞指示剂1%乙醇溶液，用氢氧化钾标准滴定溶液0.1mol/L 进行滴定至微红色，并30秒不褪色，即为终点，并做空白试验。

四、计算公式

式中：V-------------样品消耗氢氧化钾标准溶液体积数，单位为毫升（ml ）； V 0-------------------空白消耗氢氧化钾标准溶液体积数，单位为毫升（ml ）；

C-------------氢氧化钾标准溶液浓度，单位为摩尔每毫升（moL/L ）;

56.11-------每毫升1moL/L 氢氧化钾标准溶液相当于氢氧化钾毫克数；

m-----------大豆油试样质量，单位为克（g ）。 m C V V X 11

.56)0(??-=

六价铬的检测方法样本

六价铬的检测方法

目次前言..................................................................... III 引言...................................................................... IV 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 X射线荧光光谱法 (1) 3.1 原理 (1) 3.2 试剂和材料 (1) 3.3 仪器和设备 (2) 3.4 样品制备 (2) 3.5 分析步骤 (2) 3.6 结果分析 (3) 4 金属防腐镀层中六价铬定性试验 (3) 4.1 原理 (3) 4.2 试剂和材料 (4) 4.3 仪器和设备 (4) 4.4 样品制备 (4) 4.5 试验 (4) 5 金属防腐镀层中六价铬含量测定 (6) 5.1 原理 (6) 5.2 试剂和材料 (6) 5.3 仪器和设备 (6) 5.4 样品制备 (6) 5.5 分析步骤 (6) 5.6 结果计算 (7)

5.7 精密度 (8) 6 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定 (8) 6.1 原理 (8) 6.2 试剂和材料 (8) 6.3 仪器和设备 (9) 6.4 样品制备 (9) 6.5 分析步骤 (9) 6.6 结果计算 (10) 6.7 精密度 (11) 7 皮革材料中六价铬含量测定 (11) 7.1 原理 (11) 7.2 试剂和材料 (11) 7.3 仪器和设备 (11) 7.4 样品制备 (12) 7.5 分析步骤 (12) 7.6 结果计算 (13) 7.7 回收率和检出限 (14) 8 试验报告 (14) 附录A( 资料性附录) 紧固件镀层表面积计算方法 (15) A.1 紧固件表面积计算公式 (15) A.2 螺栓、螺母表面积计算数据 (15) 附录B( 规范性附录) 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定 (18) B.1 回收率的测定 (18) B.2 检出限的确定 (18)

国标法测定水溶液六价铬

六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method 1 适用范围 1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 1.2测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。 3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液。将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6高锰酸钾：40g/L溶液。称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。3.7 铬标准贮备液。称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg 六价铬。 3.8 铬标准溶液。称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.0

肝素钠效价检测方法

肝素钠效价检测方法试剂：羊血浆（冰冻保存）、0.9%生理盐水、0.25%CaCl2（用生理盐水配置）、8%柠檬酸钠溶液、8IU∕mg肝素钠标准溶液。 4.2.2.2 待检样品溶液的配置：精确称取肝素钠固体待检样品M mg，溶解并用0.9%生理盐水定容至100ml，再取V ml定容至25ml即得待检样品溶液，冷藏保存。估计M及V的计算公式为：样品估计效价×MV∕100=25×8 估算时V只尽量小于10且取整数，从而计算出M值。 4.2.2.3检测方法：将恒温水域调制37℃恒温，取出冰冻羊血浆，融化，并过滤，待用。取2组10只试管，分别加入标样110ul、120ul……200ul，然后每管加入8%柠檬酸钠溶液20ul、0.25%CaCl2 0.8ml 及过滤后的羊血浆1ml，另一组加入待检样品溶液110ul、120ul……200ul，同样每管加入8%柠檬酸钠溶液 20ul 、0.25%CaCl2 0.8ml及过滤后的羊血浆1ml。并将每只试管盖好管盖，倒转3—4次混匀，使内壁湿润，垂直放入37℃水域1h。1h后取出各管，检查各管的凝固程度，并记录确定标样及待检样的1∕2凝固点及体积。凝固程度标准： ①完全凝固：溶液完全凝固，倒转试管并猛敲一下时，凝块不从管壁脱落。 ②3∕4凝固：溶液完全凝固，但当猛敲一下时，凝块能从管壁脱落。 ③1∕2凝固：大约一半体积的溶液凝固。 ④1∕4凝固：少量溶液凝固。 ⑤0凝固：溶液悟凝固现象。若相邻两管跳过1∕2凝固点则1∕2凝固点的计算公式为 V=V2-（V2-V1）×（0.5-S1）∕(S2-S1) (S1：小凝固度；S2：大凝固度；V1：相邻两管大凝固度加入的微升数；V2：相邻两管小凝固度加入的微升数。) 待检样品效价计算公式： 4.2.2.4F=待检样品估计效价×标品1∕2凝固点微升数÷样品1∕2凝固点微升数4.2.2.5 注意事项： 4.2.2.6.1 实验室操作环境必须控制在30℃以下。 4.2.2.6.2在使用新开启羊血浆前，需检测羊血浆是否能够正常使用。取试管一只，加入0.8ml 0.25%CaCl2及过滤后的羊血浆1ml ，盖好管盖，倒转3—4次混匀，使内壁湿润，垂直放入37℃水域5min，5min后检查血浆是否凝固，如血浆凝固则可使用，未凝固则不能使用。 4.2.2.6.3 如在检测过程中，标样的1∕2凝固点高于200ul，则需重新调整羊血浆的1∕2凝固点。方法如下：取3组各10只试管组一： 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 标样 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 ul 8%柠檬酸钠 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 ul 0.25%CaCl2 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 ml 羊血浆 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 ml

大豆加工

大豆加工我国是大豆的故乡，古人将其称为“菽”,英语则为“soybeam”。大豆是豆类中的一个品种，在众多的豆类品种中，目前均以大豆，特别是黄豆为最优，其次是花生，其他豆类目前的加工深度还不太大。第一节大豆的化学成分一．种子的组成大豆种子由三部分组成：种皮、子叶、胚，其各部由于细胞组织形态各异，其构成物质的量间二．营养组成大豆中含有蛋白质、脂肪、糖类、无机盐、磷脂、维生素等多种成分，这些成分的含量与大豆的品种、产地、收获时间等密切相关。 1．蛋白质大豆中含有丰富的蛋白质，一般在40%左右，个别品种可达50%以上。通常大豆被誉为“植物肉”。（1）分类根据蛋白质的溶解特性，大豆蛋白质包含了大豆球蛋白、清蛋白、谷蛋白、结合蛋白、非蛋白态氮等。其中大豆球蛋白是最主要的蛋白质，因为该蛋白加酸调节至等电点，则有沉淀析出，故又称为酸沉淀蛋白。根据沉降速度，大豆蛋白可分为4个组分，2s、7s、11s和15s （2）组成大豆蛋白质是一种优质的完全蛋白质。组成大豆蛋白质的氨基酸有18种之多，除蛋氨酸、半胱氨酸含量较少外，其余必需氨基酸含量均达到或超过世界卫生组织推荐的必需氨基酸需要量的水平。 2．脂类（1）脂肪酸大豆油脂中最显著的特点是不饱和脂肪酸的含量很高，尤其亚油酸，所以大量食用大豆制品或大豆油对人体健康有益。同时也必要明白，从贮藏角度考虑，大豆油不易保存,易被氧化。（2）大豆磷脂

大豆磷脂包含卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷脂、磷脂酸等，它具有调节血脂，改善记忆，延缓衰老的作用。（3）不皂化物不皂化物是指脂质与碱同时加热时，中性脂肪皂化，未皂化的残留成分即不皂化物。大豆油脂中的不皂化物主要为甾醇类、类胡罗卜类、植物色素及生育酚类物质，总含量约为0.5-1.6%。 3．碳水化合物（1）可溶性的即大豆低聚糖，主要成分为水苏糖、棉子糖及蔗糖。其中水苏糖、棉子糖均难以被人体消化吸收利用，对水苏糖、棉子糖是否属于人体内的胀气因子持有两种不同的观点。（2）不溶性的即果胶质、纤维素、半纤维素等，主要存在于种皮、子叶等中。这些不溶性的碳水化合物的一个共性就是都不能被人体所消化吸收，正好符合食物纤维的定义。 4．其他营养因子包括维生素、大豆异黄酮、大豆皂甙等。第二节大豆加工大豆经过加工以后可以得到众多的加工产品。一．油脂加工 1．提取：压榨（冷榨、热榨）、熬炼法、浸出法、离心法 2．精炼 ↗起酥油粗油→除杂→脱胶→脱酸→脱色→脱臭→精制油→氢化油 ↓↘人造奶油色拉油二．传统豆制品加工（豆腐制品） 1．加工原理大豆磨浆，在电解质的作用下形成凝固性食品的过程。 2．工艺过程 ↗凝固→成型压制→南北豆腐大豆→清洗→浸泡→磨浆→过滤→煮沸→冷却 ↘葡萄糖内酯→加热→内脂豆腐 3．工艺要点

六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)

GB/T 7467 六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法） 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 3.8 铬标准溶液。称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。

1208肝素生物测定法

1208 肝素生物测定法
本法系比较肝素标准品（Ｓ）与供试品（Ｔ）延长新鲜兔血或兔、猪血浆凝结时间的作用，以测定供试品的效价。
标准品溶液的制备精密称取肝素标准品适量，按标示效价加灭菌注射用水溶解使成每 1ml 中含 100 单位的溶液，分装于适宜的容器内，4～8℃贮存，经验证保持活性符合要求的条件下，可在 3 个月内使用。
标准品稀释液的制备试验当日，精密量取标准品溶液，按高、中、低剂量组（dS3、dS2、dS1）用 0.9％氯化钠注射液配制成 3 种浓度的稀释液，相邻两浓度的比值（r）应相等；调节剂量使低剂量组各管的平均凝结时间较不加肝素对照管明显延长，一般以大于 1.5 倍空白血浆的凝固时间为宜。高剂量组各管的平均凝结时间，用兔全血法者，以不超过 60 分钟为宜，其稀释液一般可制成每 1ml 中含肝素 2~5 单位，r 为 1：0.7 左右；用血浆复钙法者，以不超过 30 分钟为宜，其稀释液一般可制成每 1ml 中含肝素 0.5~1.5 单位，r 为 1：0.85 左右；用活化部分凝血活酶时间测定法（APTT 法）者，一般以不超过 90 秒为宜，其稀释液浓度一般可制成每 1ml 含肝素 0.4～1.7 单位，r 为 1:0.85 左右，可根据实验情况调整。
供试品溶液与稀释液的制备按供试品的标示量或估计效价（AT），照标准品溶液与稀释液的制备法制成高、中、低（dT3、dT2、dT1）3 种浓度的稀释液。相邻两浓度之比值（r）应与标准品相等，供试品与标准品各剂量组的凝结时间应相近。
血浆的制备迅速收集兔或猪血至预先放有 109mmol/L 枸橼酸钠溶液的容器中，枸橼酸钠溶液与血液容积之比为 1：9，边收集边轻轻振摇，混匀，室温下 1500×g 离心不少于 15 分钟（g 为重力常数）。立即吸出血浆，并分成若干份分装于适宜容器内，低温冻结贮存。临用时置 37±0.5℃水浴中融化，用两层纱布或快速滤纸过滤，使用过程中在 4～8℃放置。血浆复钙法可使用兔或猪血浆； APTT 法使用兔血浆。
测定法（1）兔全血法取管径均匀（0.8cm×3.8cm 或 1.0cm×7.5cm）、清洁干燥的小试管若干支，每管加入一种浓度的标准品或供试品稀释液 0.1ml，每种浓度不

六价铬测定方法

C r6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法） 1.适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2.原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3.试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液。将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。

卫生系统行政事业性收费项目及标准

国家物价局财政部关于发布中央管理的卫生系统行政事业性收费项目及标准的通知价费字[1992]314号卫生部：根据中发［1990］16号《中共中央、国务院关于坚决制止乱收费、乱罚款和各种摊派的决定》的精神，对中央管理的卫生系统行政事业性收费进行了重新审定，经全国治理“三乱”领导小组同意，就有关规定通知如下：一、卫生监督防疫收费。卫生监督防疫（包括食品卫生监督、公共场所卫生监督、劳动卫生监督、学校卫生监督、放射性同位素与射线装置防护监督、化妆品卫生监督和传染病防治等）收费按《卫生监督防疫收费管理办法》（附件一）执行。二、药品审批监督检验费（一）证件工本费根据国务院有关规定，卫生部印制、颁发《药品生产企业许可证》、《药品经营企业许可证》、《制剂许可证》，每证可收取工本费3元；考虑到证件发放过程中的损耗及有关费用支出，经省级物价、财政部门批准，省级卫生管理部门发放过程中可以适当提高收费标准，但最高不得超过10元。（二）新药审批费新药审批（包括新药临床研究审批、生产审批和试生产转正式生产审批）收费按《新药审批收费标准》（附件二）执行。（三）已生产药品注册登记费生产企业：每个品种20元；医院制剂：每个品种2元。（四）首次进口药品审批费每个品种50元。（五）国外药品在中国注册费每种500至1000美元。（六）麻醉药品、精神药物进出口准许证费每份100元。

（七）特殊化学品出口准许证费签发醋酸酐、乙醚、三氯甲烷三种化学品出口准许证，每份100元。（八）药品检验费法定药品检验实行抽验制度，包括对药品生产企业、经营企业和医疗单位药品的抽验。药品的抽验由受检单位交纳检验费，抽验无论合格与否，均按《药品检验收费标准》（附件三）执行。（九）新药技术复核审查检验费一类：600至800元；二类：500至700元；三类：300至500元；四、五类：200至300元。（十）进口药品检验费按《进口药品检验收费标准》（附件四）执行。（十一）出口药品检验费。出口药品检验按药品检验项目收费标准执行。（十二）申请生产《中华人民共和国药典》、《卫生部药品标准》收载品种的审批费，每个品种250元。生产省、自治区、直辖市药品标准收载品种的审批费，由省级物价部门会同财政部门制定。三、新生物制品审批检验费。（一）新生物制品审批费。申请新生物制品审批（包括申请人体观察审批、申请生产审批、试生产转正式生产审批）的单位，在提交申报资料的同时，应向卫生部药品审评委员会办公室交纳新生物制品审批费，收费标准见附件五。（二）新生物制品检验费。研制单位在申请新生物制品人体观察或生产时，应向中国药品生产制品检定所交纳检验费。收费标准按附件六执行。四、生物制品检验费按《生物制品检验收费标准》（附件七）执行。生物制品检验机构利用受检单位的仪器设备，并由受检单位提供水、电、材料进行检验时，不得收取检验费，只收取每人每天20元劳务费；利用自带仪器设备或部分使用受检单位仪器设备的，在检验成本核算时应扣除受检单位所提供的仪器设备和水电材料费用，远程（单程200公里以外）抽样或检验的差旅费另行计收，但同一地区多家抽样或检验的差旅费应分摊，不得重复计算；远程样品的运输费，由被检单位支付。

脱脂大豆的制备

脱脂大豆的制备脱脂大豆粉是以脱脂大豆为原料加工而成的豆粉。（一）脱脂大豆的加工脱脂大豆是提取油脂后的残余物。因提取油脂的方法不同有豆粕和豆饼之分，豆粕是指用溶液浸出法提取油脂后的残余物，而豆饼则是指用压榨法提取油脂后的残余物。在脱脂大豆生产过程中，由于受多种因素的影响，会导致大豆蛋白发生不同程度的变性，因此，用不同方法所加工的脱脂大豆的性状有所差异。在脱脂过程中，导致蛋白质变性的主要原因有：受热程度、溶剂种类及大豆所处的状态等。如用正己烷这样的疏水性低沸点有机溶剂，且在整个加工过程中注意温度不超过60℃，则蛋白质不会变性，而用酒精这样的亲水性溶剂则易使蛋白质变性。 1．压榨法制取脱脂大豆压榨法是通过对大豆加压提取油脂来获得脱脂大豆的。又因压榨前大豆处理温度的不同可分为冷榨法和热榨法。冷榨法是采用软化处理的大豆，不经加热，直接加压压榨提取油脂，获得脱脂大豆的方法。由于在压榨前未进行加热，蛋白质变性小，使脱脂大豆中可溶性蛋白质保持率能达到80％～90％，但冷榨法所得脱脂大豆中脂肪含量较高(5％～10％)，因而在贮藏中易引起油脂的氧化酸败。为了提高出油率，人们往往先把大豆预热压扁，在压榨过程中，再用蒸汽加热，以降低油的粘度，使其容易流出。如大豆在榨油前经125℃左右的温度热炒，榨油时，在137.2～166.6兆帕的压力下，保持1～3分钟，受热在130℃以上，故称其为热榨法。用热榨法获得的脱脂大豆脂肪含量低，水分较少，易粉碎，但大豆蛋白发生了相当大的热变性，水溶性蛋白质的比率(对全蛋白)在30％以下，故热榨脱脂大豆宜作为脱脂豆粉加工的原料。 2．溶剂浸出法制取脱脂大豆

六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)

六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 7467 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为 0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。 3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液

将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 3.8 铬标准溶液。称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含 1.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.9 铬标准溶液。称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含5.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.10 尿素：200g/L尿素溶液。

肝素钠含量检测操作规程

肝素钠含量检验操作规程 1范围 1.1适用于肝素钠生产车间过程控制中各控制点肝素钠含量的检测。 2定义 2.1肝素钠化验指对肝素效价的检测过程。 3参考《美国药典》 4职责 4.1相应职责由车间化验员承担。 5操作程序 5.1仪器、用具与试剂 5.1.1恒温水浴锅 5.1.2试管架 5.1.310ml具塞试管 5.1.4100ul或250ul微量进样器 5.1.510ml刻度吸管 5.1.62ml刻度吸管 5.1.71ml可调式加液器 5.1.820ml带塞样瓶 5.1.90.9%氯化钠溶液 5.1.100.25%氯化钙溶液 5.1.11经过标定的绵羊血浆 5.1.128.0u/ml肝素钠标准溶液 5.1.13计时器 5.2操作步骤 5.2.1取样 5.2.1.1根据车间生产实际，一般酶解液、洗涤液、沉淀废液取样量为8±2ml，吸附废液为20±2ml。特殊情况可适当多取，取样要做到均匀有代表性。 5.2.2样品检测 5.2.2.1根据实际情况将试管摆放在试管架上。 5.2.2.2用100ul微量进样器取8.0u/ml肝素标准溶液，加标准品之前，用标准液冲洗进样器两次，根据标定的血浆灵敏度n，分别按n-20ul、n-10ul、n ul、n+10ul、n+20ul的量加入一排5支10ml具塞试管中，作为标准溶液的浓度梯度。 5.2.2.3.1酶解液、洗涤液、沉淀废液进样：用同一个进样器取供试液，取之前先用供试液将进样器冲洗三次，然后再按n-20ul、n-10ul、n ul、n+10ul、n+20ul的量加入另一排5支10ml具塞试管中，作为供试液浓度梯度。 5.2.2.3.2吸附废液进样：用2ml刻度吸管取供试液，取之前先用供试液将刻度吸管冲洗三次，然后再按600ul、800ul、1000ul、1200ul、1400ul进样量

IEC62321中文版检测方法

IEC62321中文版检测方法 9 无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬(Cr? )的检测 9.1 范围、应用和方法概述这种方法描述了无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬的测试程序。由于具有较强反应特性，铬酸盐中六价铬的浓度会随时间和保存条件的变化而强烈变化。因此，样品应该保存在适当的环境条件下以及该方法包括两个主要程序:点测试过程和沸水萃取过程。由于点测试过程应用方便简单，因此，我们可以先做点测试。如果点测试的分析结果不确定，可以通过沸水萃取进一步对结果进行确认。当用此法检测到样品中有六价铬存在的时候，可以认为该样品具有六价铬镀层。六价铬对人体是有害的，它可以诱导有机体突变和致癌。在本方法中所有怀疑含有六价铬的样品都应该通过适当的防护措施对其进行处理。该方法采纳于ISO 3613: 2000(E)，“锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上涂层铬酸盐转化——测试方法”。 9.2 参考资料、标准化参考资料、参考方法和参考材料 a) ISO 3613: 2000(E)，“锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上涂层铬酸盐转化—— -QUA-02“通过点分析方法对局部钝化层六价铬进行定性测试方法” b) ZVO-0102 分析” c) GMW3034“不存在六价铬涂层” d) DIN 50993-1“对于防腐蚀涂层中六价铬的测定，第一部分:定性分析” 9.3 术语及定义

下面给出了该文件中用到的重要术语的解释说明: a) 无 9.4 仪器/ 设备和材料 a) 校准过的天平:精确度为0.1mg的分析天平。 b) 温度计或者电热调节器或者其它温度测量设备:测定的温度可以达到100?。 c) 比色仪:可选择能在540nm处测量并能提供1cm或更长光程的分光光度计，也可以选择能提供1cm或更长的光程并装有在540nm附件具有最大的透过率的绿相黄滤光器的滤色光度计。 d) 实验室的器具:所有可以再使用的玻璃器(玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯等等)包括样品池都必须用清洁剂和水浸泡一夜，然后用水清洗，接着用稀释的硝酸和盐酸混合液(硝酸:盐酸:水，1:2:9)浸泡4小时，最后用自来水和超纯水清洗干净。如果通过方法空白分析证明玻璃器是相当干净的，那么以上清洗过程也可以有选择的进行。 e) 量筒:A级玻璃器，100ml或者合适精密度与准确度同类物 f) 不同型号的移液管:A级玻璃器或者合适精密度与准确度的同类物。 g) 消解器:体积为250ml的硼硅酸盐玻璃或者石英容器 9.5 溶剂 a)1,5- 二苯卡巴肼，分析纯 a) 1 mg/kg 的K2Cr2O7标准溶液:把0.113g的K2Cr2O(分析纯)溶于DI水中，然后用去离子水稀释至100g。溶液的保存期限大约1年。称量0.25g该溶液于另一个玻璃器中，用去离子水稀释至100g。 b) 丙酮，分析纯

大豆蛋白的应用

大豆蛋白粉的应用大豆蛋白粉具有乳化性、吸水性、保水性、凝胶性、气泡性、吸味性、防止脂肪渗透和聚集性、粘结性。大豆分离蛋白是以低温脱溶大豆粕为原料生产的一种全价蛋白类食品添加剂。大豆分离蛋白中蛋白质含量在90%以上，氨基酸种类有近20种,并含有人体必需氨基酸。其营养丰富，不含胆固醇，是植物蛋白中为数不多的可替代动物蛋白的品种之一。大豆分离蛋白的功能特性：乳化性：大豆分离蛋白是表面活性剂，它既能降低水和油的表面张力，又能降低水和空气的表面张力。易于形成稳定的乳状液。在烤制食品、冷冻食品及汤类食品的制作中，加入大豆分离蛋白作乳化剂可使制品状态稳定。水合性：大豆分离蛋白沿着它的肽链骨架,含有很多极性基，所以具有吸水性、保水性和膨胀性。分离蛋白的吸水力比浓缩蛋白要强许多，而且几乎不受温度的影响。分离蛋白在加工时还有保持水份的能力，最高水分保持能力为14g水/g蛋白质。吸油性：分离蛋白加入肉制品中，能形成乳状液和凝胶基质，防止脂肪向表面移动，因而起着促进脂肪吸收或脂肪结合的作用。可以减少肉制品加工过程中脂肪和汁液的损失，有助于维持外形的稳定。分离蛋白的吸油率为154%。凝胶性：它使分离蛋白具有较高的粘度、可塑性和弹性,既可做水的载体，也可做风味剂、糖及其它配合物的载体，这对食品加工极为有利。发泡性：大豆蛋白中，分离蛋白的发泡性能最好。利用大豆蛋白质的发泡性，可以赋予食品以疏松的结构和良好的口感。结膜性：当肉切碎后，用分离蛋白与鸡蛋蛋白的混合物涂在其纤维表面，形成薄膜，易于干燥，可以防止气味散失，有利于再水化过程，并对再水化产品提供合理的结构。大豆分离蛋白的应用： 1.肉类制品：在档次较高的肉制品中加入大豆分离蛋白，不但改善肉制品的质构和增加风味，而且提高了蛋白含量，强化了维生素。由于其功能性较强，用量在2~5%之间就可以起到保水、保脂、防止肉汁离析、提高品质、改善口感的作用。将分离蛋白注射液注入到火腿那样的肉块中，再将肉块进行处理，火腿地率可提高20%。分离蛋白用于炸鱼糕、鱼卷或鱼肉香肠中，可取带20~40%的鱼肉。 2.乳制品：将大豆分离蛋白用于代替奶粉，非奶饮料和各种形式的牛奶产品中。营养全面，不含胆固醇，是替代牛奶的食品。大豆分离蛋白代替脱脂奶粉用于冰淇淋的生产，可以改善冰淇淋乳化性质、推迟乳糖结晶、防止“起砂”的现象。 3.面制品：生产面包时加入不超过5%的分离蛋白，可以增大面包体积、改善表皮色泽、延长货架寿命；加工面条时加入2~3%的分离蛋白，可减少水煮后的断条率、提高面条得率，而且面条色泽好，口感与强力粉面条相似。大豆分离蛋白还可应用于饮料、营养食品、发酵食品等食品行业中。

深圳水质中六价铬的检测方法

铬通常存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。通常铬以三价和六价的形式存在于水中,六价铬的毒性比三价铬强,并有致癌的危害。因此我国规定生活饮用水中,六价铬的含量不得超过0.05mg/L。一般可以通过分光光度法和原子吸收法来检测铬在水质中的具体参数。用分光光度法测定六价铬在使用分光光度法测定六价铬时常用二苯碳酰二肼(DPCI)作显色剂。在微酸性条件下(1.0mol/LH2SO)生成紫红色的配合物。其颜色深浅与六价铬的含量成正比,最大吸收波长为540nm。可以通过标准曲线法或者相关水质检测仪器测出六价铬的含量。干扰水质中六价铬的检测因素一般低价汞离子Hg+和高价汞离子Hg2+能够与DPCI作用生成蓝色或蓝紫色配合物,但在本实验所控制的酸度条件下,反应的灵敏度不够，所以大家操作时要多加注意即可。而铁的浓度大于1mg/L时,特别容易与试剂生成黄色化合物，对整个的六价铬测定产生干扰,分析人员要特别注意，在分析时可以通过加入H1PO4与Fe3+配位而消除干扰。另外五价钒V+与DPCI反应生成棕黄色化合物,但该化合物很不稳定,一般在20min后颜色就会自动褪去,故大家可以不用考虑。不过少量Cu2+、Ag、Au2在一定程度上对分析测定有干扰。如果水质中钼低于100mg/L时不会对实验测定产生影响,另外水中的异性还原性物质也不干扰测定。

检测六价铬时需要注意的问题 1.在进行水质检测前所有的实验玻璃器皿要进行清洗，需要注意不能使用重铬酸钾，可以用硝酸或硫酸等混合液进行洗涤，在清洗之后要用纯水清洗干净，另外需要保证玻璃器皿表面及内壁光洁完整，内壁不能有划痕，以防铬被内壁表面吸附。 2.在检测时铬的标准溶液有两种浓度，其中1μg/mL的六价铬标准溶液适用于低浓度的水质样品，若为高浓度的水质样品就需要采用另一种浓度的铬标准溶液。 3.二苯碳酰二肼在于六价铬反应时，显色的酸度应该控制在0.05-0.3mol/L。其中酸度在0.2mol/L时显色效果最佳。深圳市华太检测有限公司现有场所面积3000多平方米，满足开展相应检验检测工作的需要。注册资金500万，拥有700余万元的固定资产，拥有国内先进的微机控制伺服泵源万能试验机，压力试验机，甲醛测试试件平衡预处理恒温恒湿室，甲醛释放量测试气候箱（智能式）、气相色谱质谱联用仪（GC-MS）、气相色谱仪（GC）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪等大型仪器设备280多台，能满足现有检测项目的要求。

六价铬定性检测方法精编WORD版

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六价铬定性检测方法1. 范围适用于电镀锌、锌镍合金产品的Cr6+检验。（注：色盲者不符合做这项测试） 2. 引用标准 ZVO-0102-QUA-02 3. 检测方法 3.1试剂丙酮（分析纯） 96%乙醇（分析纯） 1，5-二苯基卡巴肼 87%磷酸（分析纯）蒸馏水 3.2工具划笔（笔头用金刚石制或钨钢制）医用棉签直尺 3.3配制试液

量取12.0ml蒸馏水加入到250ml烧杯中，依次向烧杯中加入10.0ml分析纯的丙酮、10ml分析纯的96%乙醇、0.2g 1，5-二苯基卡巴肼及8.0ml分析纯的87%磷酸，充分搅拌均匀，配制成澄清溶液，此时即为试液。（注：试液配制好后，存放时间不能超过8小时） 3.4检测步骤 3.4.1、取一工件，并用浸渍乙醇的棉签擦拭工件表面，以去除工件表面的污渍； 3.4.2、用直尺在工件表面量取1平方厘米的区域，然后用划笔在这个区域内向水平方向垂直方向分别划15-20下； 3.4.3、把医用棉签在试液中完全浸湿，然后在所取的区域内涂擦1分钟，之后将医用棉签放置5分钟； 3.4.4、根据医用棉签的颜色变化，对照比色卡的颜色判断电镀产品或无铬锌铝涂覆产品涂层中六价铬含量多少。 4. 比色卡颜色对比 4.1颜色对比表格

5．检测频次检测频次：3件/每批。 6．判断方法棉签不变色为不含Cr6+的合格产品，棉签变玫瑰色为含Cr6+的不合格产品。

水中六价铬的测定分光光度法

水中六价铬的测定—分光光度法废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。一.实验目的掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法；二.六价铬的测定 1.仪器 ①分光光度计、比色皿（1cm） ②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2.试剂 (1)丙酮。 (2)（1+1）硫酸。 (3)（1+1）磷酸。 (4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。 (5)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg六价铬。 (6)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 (7) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 3.测定步骤 (1)水样预处理：对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 (2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min 后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 (3)水样的测量：取适量（含Cr6+少于50μg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。 4.计算 Cr6+（mg·L-1）=m/V 式中：m—从标准曲线上查得的Cr6+量，μg； V—水样的体积，mL；第 1 页共1 页

汽车材料中六价铬的检测

汽车材料中六价铬的检测发表时间：2019-08-05T14:40:27.173Z 来源：《基层建设》2019年第15期作者：何宇东1 梁巧莹2 龚伟海3 [导读] 摘要：本文建立了用紫外分光光度计测试汽车材料中的六价铬的检测方法。华测检测认证集团股份有限公司顺德分公司 528300 摘要：本文建立了用紫外分光光度计测试汽车材料中的六价铬的检测方法。分别金属镀层、聚合物和皮革进行前处理，用540nm波长测试样品的吸光度，用朗伯比尔定律计算出样品中六价铬的浓度。金属镀层定性、金属镀层定量、聚合物定量以及皮革样品定量的检出限依次是0.011μg/cm2、8.35mg/kg、0.37 mg/kg、0.47mg/kg，精密度在8.7%–14.5之间，加标回收率在85%–95%之间，除此之外，还研究了实验过程的扩展部确定度，均符合相关标准要求。本方法操作简单、效率高、灵敏度高，由很好的实用性。关键词：六价铬；汽车材料；不确定度评价 Test method for hexavalent chromium in automotive materials He Yudong1 Liang Qiaoying2 Gong Weihai3 Abstract：This article establishes a method for testing hexavalent chromium in automotive materials by an UV spectrophotometer.Pre-treat the sample，incuding metal plating，polymer，leather，testing the absorbance of the sample with a wavelength of 540nm and calculating the concentration of hexavalent chromium in the sample by Lambert Beer's law.The limits of qualitative and quantitative analysis for metal plating，quantitative analysis for polymer and leather sample were 0.011 μg/cm 2，8.35 mg/kg，0.37 mg/kg，and 0.47 mg/kg，respectively.The precision ranges was between 8.7% to 14.5%.The recovery of standard addition ranges from 85% to 95%.In addition，the determination of the expansion part of the experimental process is also studied，which meets the requirements of relevant standards.The method is simple in operation，high in efficiency and sensitivity，and has good practicability. Keywords：hexavalent chromium；Automobile materials；Evaluation of uncertainty 1引言金属铬无毒，化学性质稳定，是哺乳动物生命与健康必需的微量元素之一，但它的化合物有毒，以六价铬毒性最强，皮肤接触可能导致过敏；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌；含六价铬的废弃物和废水等排入自然，通过灌溉、吸附等进入动植物体内，最终通过食物链富集在人体内沉积，同样危害着人们的生命健康。美国环保局已将其认定为17种高度危险的毒性物质之一。而六价铬在电镀工艺中作为钝化剂广泛应用于汽车零部件的材料和生产工艺中，包括有镀层的各类钢板，各类紧固件，各类底盘钣金件、车身附件等。行业曾对这些零部件进行有害物质摸底测试，六价铬主要存在于防腐镀层中，例如螺栓螺母等紧固件大量还有六价铬，23个零部镀层中检测出六价铬的比例高大2/3，底盘钣金件镀层高达1/2。全国汽车标准技术委员会在2008年制定了强制性国家标准《汽车禁用物质要求》，该标准规定了国内汽车生产企业和汽车进口代理商在汽车产品的研发、生产、进口、销售等环节禁止使用铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚，规定了六种物质的限量，各均匀材质中六价铬低于1000mg/kg。 2 实验部分 2.1仪器及试剂仪器：紫外可见光分光光度计；恒温水浴振荡锅；分析天平（精度0.1mg）试剂：磷酸盐缓冲液（87.09g磷酸氢二钾和68.04g磷酸二氢钾定容1L）；碱消解液（20±0.05g氢氧化钠和30±0.05g碳酸钠定容1L）；二苯卡巴肼显色剂（0.5g二苯碳酰二肼溶于100mL丙酮）；硝酸；10%硫酸溶液；磷酸盐缓冲液（22.8磷酸氢二钾溶于1000mL水中，用磷酸调节PH8.0±0.1）；六次甲基四胺溶液：（3.5g六次甲基四胺溶于500mL盐酸中定容1000mL）；实验用水至少达到ISO3696规定的3级纯度的水；六价铬标准溶液（1000mg /L，中国计量科学研究院） 2.2样品处理本方法的主要针对三种不同材料：金属，聚合物及电子产品，皮革进行检测，其中金属有定性测试和定量测试。其过程可归结如下： 2.2.1金属镀层定性：取面积为不少于50cm2的样品放入装50mL沸腾的纯水的烧杯中，样品完全浸没，保持10 min，取出样品冷却，加入1mL正磷酸溶液，加入1mL显色剂，定容50mL，用UV检测浓度，如浓度大于0.02mg/L则阳性。 2.2.2金属镀层定量：前处理方法同上，然后参照GB/T1839，计算样品镀层质量。按照公式计算定量结果， 2.2.2聚合物定量：称2.5g样品放入锥形瓶仲，加入50mL碱消解液，依次加入0.4g左右无水氯化镁，0.5mL磷酸缓冲溶液，使样品溶液混合均匀。将锥形瓶置于恒温水浴振荡锅上，控制温度90℃-95℃消解3小时，冷却，用0.45μm的滤网过滤，用硝酸调PH值至7-8，，加入10%硫酸溶液调节PH值为2.0±0.5，加入2.0mL二苯卡巴肼显色剂，缓慢定容至100mL，摇匀，放置5min-10min，充分显色，如有紫红色则送UV机上检测，同时做试剂空白实验。 2.2.3皮革样品定量：称量2g样品，加入100mL用磷酸盐盐缓冲液，氮吹排氧5min，机器震荡3h，过滤，加入磷酸和显色剂定容100mL，有紫红色则送UV机上检测，同时做试剂空白实验。 3 结果与讨论 3.1检出限检出限（Detection limit or minimum detectability）指的是某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小值。所谓“检出”是指特定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。完整分析方法检出限测定的最合适的方法是通过仪器测试重复样、独立测试低浓度或经过整个测试程序，包括样品消解或萃取的增加样品基体。建议适合此分析的最少为9个重复样和浓度为评估的方法检测限3~5 倍浓度的分析物。整个测试程序的全部方法检测限由重复样