化工原理实验 精馏实验

二、实验任务
本实验室的设备可以测定以下项目： 乙醇－正丙醇 精馏实验 乙醇－水 全塔效率和单板效率 浓度（或温度）曲线分布 塔釜再沸器的沸腾给热系数 全塔效率和单板效率 等板高度（填料塔） 浓度（或温度）曲线分布
精馏实验
请根据所选用的设备，从以下实验任务中选择一项进
行实验。
实验任务书 ——
筛板塔
2、进料口
本实验的精馏塔有两个进料口。进料板以上为精馏 段，以下为提馏段。
下列问题请同学们课后思考。
1、全回流时是否有精馏段和提馏段之分？ 2、为什么塔身上设有两个进料口？ 3、进料位臵不同，对分离能力有什么影响？ 4、与进料有关的，如进料温度、进料量、进料浓度 等的改变，对分离能力、对操作有何影响？
物料衡算：
Fx F Dx D WxW
例如：选择F为3 l/h，x D 和 x F已知，塔釜暂时 不出料，则：
Fx F Dx D
DF
xF xD
即可估算出D的大小。
3、回流比（乙醇－正丙醇精馏实验）
乙醇－正丙醇精馏实验设备中的回流分配装臵由回 流分配器与控制器组成。回流分配器由玻璃制成，两 个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根 4mm的
四、实验流程--乙醇－正丙醇精馏塔（板式塔）
乙醇－正丙醇精馏塔为筛板塔，共有8块塔板，
塔身设有一节玻璃视盅，另在1－6块塔板上均设有液
相取样口。 精馏塔有关参数如下：
塔高 塔径 蒸馏釜尺寸 塔板间距 2.5m 57 mm×3.5 mm 108×4×400 mm 80 mm 溢流堰高 底隙高度 筛孔直径 孔间距 10 mm 4 mm 1.5 mm 6 mm
a
y
b
xW xD 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
x
全回流条件下理论塔板数的求解
1.0
部 分 回 流 理 论 塔 板 数 的 求 解
c xD R1
0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4
p 101.33kPa
q
线
a
平衡曲线
精馏段操作线
实验任务书 ——
填料塔
试利用实验室精馏填料塔分离乙醇～水溶液， 并进行以下塔性能参数及精馏过程动态特性的测定： 1、精馏塔在全回流、稳定操作条件下，全塔理论塔 板数及等板高度的测定； 2、精馏塔在某一回流比下连续精馏、稳定操作条件 下，全塔理论塔板数及等板高度的测定； 3、在部分回流、稳定操作条件下，测定等板高度随 回流比的变化情况； 4、在部分回流、稳定操作条件下，测定等板高度随 进料流量的变化情况；
四、实验流程—乙醇－水精馏塔（填料塔）
乙 醇 － 水 精 馏 实 验 流 程 图
四、实验流程—乙醇－水精馏塔（填料塔）
填料塔的结构和特点 填料塔由填料、塔内件及筒体构成。填料分规整填 料和散堆填料两大类，塔内件则由不同形式的液体分
布装臵、填料固定装臵和填料压紧装臵、填料支承装
臵、液体收集装臵与进料装臵及气体分布装臵等，筒 体由整体式结构及法兰连接分段式结构。 填料是填料塔的核心部件，填料的作用是增加气液 接触面积和增大气液接触面的湍动，填料性能评价指
塔釜旁边有个玻璃液位计，液面的高低可用阀门调节。
下列问题请同学们课后思考。 1、塔釜的作用是什么？ 2、液面的稳定是保证精馏塔平稳操作的重要条件之一，为 什么？
3、如何控制塔釜温度？什么因素会引起釜温的波动，从而 引起产品质量的变化和塔效率的变化？
4、进料量的变化、进料温度的变化使釜温变高？变低？对 xD， xW有何影响？全塔效率如何变化?
x
* n
计算
x y 1 ( 1) x
相平衡方程式：
* 因为 y n 与 x n 成平衡关系， * 由相平衡方程式可求出 x n
x
* n
yn
( 1) y n
四、实验流程--乙醇－正丙醇精馏塔（板式塔）
乙 醇 － 正 丙 醇 精 馏 实 验 流 程 图
1．塔顶冷凝器 2．塔身 3．视盅 4．塔釜 5．控温棒 6．支座 7．加热棒 8．塔釜液冷却器 9．转子流量计 10．回流分配器 11．原料液罐 12．原料泵 13．缓冲罐 14．加料口 15．液位计
化工原理实验
精馏实验
福州大学化工原理实验室
二○○六年九月
福州大学化工原理实验室
实验六 精馏实验
一、实验目的 五、汽液接触状况
二、实验任务
三、实验原理 四、实验流程
六、操作要点
七、数据处理 八、实验报告要求
乙醇－正丙醇实验装臵（板式塔）
乙醇－水实验装臵
板式塔
填料塔
一、实验目的
熟悉精馏的工艺流程。 了解筛板塔和填料塔的结构。 掌握精馏塔的操作方法。 学会测定全塔效率和单板效率。 加深对理论知识的理解。
实验任务书 ——
筛板塔
5、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率 随进料位臵的变化情况； 6、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率 随进料组成的变化情况。 在完成1、2两项实验内容的基础上，最少再从3～6项 实验内容中选做一项。 要求同学在教师的协助下，独立设计出完整的实 验方案，并自主实施。实验报告以小论文的格式提交， 具体要求详见实验讲义。
D min
xD
适宜回流比的确定
2、根据现有塔设备操作摸索回流比： （1）选择加料速度为4～6 l/h，根据物料衡算 将塔顶出料流量调至适当值，塔釜暂时不出料。
（2）将加热电压关小，观察塔节视镜内的气液 接触状况，当开始出现漏液时，记录 P釜 读数，此 时 P釜 作为操作压力下限，对应的加热电压即为最 小加热量，此时操作为该塔下限——漏液点。所读 取的回流比即为操作回流比下限。
三、实验原理--板式塔（1）
板式塔是使用量大、运用范围广的重要气、液传质 设备，评价塔板好坏一般考虑处理量、板效率、阻力降、 弹性和结构等因素。目前出现的多种塔板中，鼓泡式塔
板（以筛板塔、浮阀塔为代表）和喷射式塔板（以舌形、
斜孔、网孔为代表）在工业上使用较多。 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸气沿塔逐板上 升，与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上实现多次接 触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
3、回流比（乙醇－水精馏实验）
回流比是影响设备费用 （塔板数、再沸器及冷凝器 传热面积）和操作费用（加 热蒸汽及冷却水消耗量）的 一个重要因素，在操作中是 一个对产品的质量和产量有 重大影响而又便于调节的参 数。 乙醇－水精馏实验中的 回流比是通过转子流量计的 针形阀控制的。
不同转子流量计的正确读数位臵示意图
块实际板的液相组成，摩尔分率；
）
x
* ——与第 n n
块实际板汽相浓度相平衡的液相组
成，摩尔分率。
三、实验原理--板式塔（4）
全塔效率（也称总板效率）和单板效率是反映塔板 性能及操作好坏的重要指标，影响板效率的因素很多， 当板型、体系决定以后，塔板上的气、液流量是影响板 效率的主要因素。 若塔的上升蒸气量不够，将出现什么情况？ 若上升气速太大，又会怎么样？
y
d
f
0.3 0.2 0.1 0.0
提馏段操作线
c
b
x xF 0.0 0.1 0.2 W0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 D0.9 1.0 x
x
x n 1
yn
* yn
yn
yn1
yn1
xn
xn
x n 1
* xn
单板效率示意图
Eml,n
x n 1 x n * x n 1 x n
e
式中 E ——全塔效率； N e ——实际塔板数； N ——理论塔板数（不包括塔釜）。
三、实验原理--板式塔（3）
2．单板效率 Eml,n
Eml,n
式中：
x n 1 x n * x n 1 x n
E ml, n ——第 n 块实际板的液相单板效率；
x n ， n 1 ——分别为第n 块实际板和第（ 1 n x
读 数 位 臵
适宜回流比的确定
回流比是精馏的核心因素。在设计时，存在着一 个最小回流比，低于该回流比即使塔板数再多，也达 不到分离要求。那么如何确定适宜的回流比？下面介 绍部分回流时回流比的估算方法：
部分回流时回流比有 二种估算方法：
1、作图法：如图所示， 通过作一切线交纵坐标， ( R x 1) 截 距 为 x D /( Rmin 1) ， 即 可 求得 Rmin ，由 R (1.2 2) Rmin ， 初估操作回流比。
三、实验原理
无论是求全塔效率还是求等板高度，都必须知道 理论塔板数，那么如何求理论塔板数？ 计算法 图解法
对于二元物系，图解法求理论塔板数，必须知道 哪些数据？如何获得这些数据？ xD，xF，xW， tF tS R，q，汽液平衡数据。
如何获得计算单板效率所需的数据？
xn
x n 1
* xn
1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0
溢流管截面积80 mm2
换热面积
0.06 m2
四、实验流程--乙醇－水精馏塔（板式塔）
乙 醇 － 水 精 馏 实 验 流 程 图
四、实验流程--乙醇－水精馏塔（板式塔）
乙醇－水精馏塔有筛板塔和填料塔，其中筛板塔 共有15块塔板，塔身设有一节玻璃视盅，如下图所示。
设备参数： 塔 径: 50mm 板间距: 100mm 开孔率: 3.8% 仪表参数： 回流流量计量程6～60ml/min 产品和进料流量计量程均为 2.5～25ml/min 加热功率（可调） 0～2.5 kw
标有比表面积、空隙率、干填料因子等。
四、实验流程—乙醇－水精馏塔（填料塔）
填料塔的主要特点有：生产能力大、分离效率高、 压降小、操作弹性大、持液量小。 本实验室 有两套填料精 馏塔，使用不 同的填料。因 此可以进行不 同填料对精馏 分离能力的研 究。